JP6532356B2 - 熱処理装置及びトナーの製造方法 - Google Patents

熱処理装置及びトナーの製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6532356B2
JP6532356B2 JP2015171173A JP2015171173A JP6532356B2 JP 6532356 B2 JP6532356 B2 JP 6532356B2 JP 2015171173 A JP2015171173 A JP 2015171173A JP 2015171173 A JP2015171173 A JP 2015171173A JP 6532356 B2 JP6532356 B2 JP 6532356B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
toner
supply means
processing chamber
heat treatment
powder particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2015171173A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2017047352A (ja
JP2017047352A5 (ja
Inventor
剛 大津
剛 大津
溝尾　祐一
祐一 溝尾
康護 金井
康護 金井
誠司郎 那須
誠司郎 那須
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP2015171173A priority Critical patent/JP6532356B2/ja
Publication of JP2017047352A publication Critical patent/JP2017047352A/ja
Publication of JP2017047352A5 publication Critical patent/JP2017047352A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6532356B2 publication Critical patent/JP6532356B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Description

本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられる熱処理装置及びトナーの製造方法に関する。
電子写真の画像形成方法においては、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの簡便な製法としては、粉砕法が挙げられる。
トナーの一般的な製法としては、まず、転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる着色剤、定着部材とトナーとの剥離性を向上させるワックス等の原料を混合して混合物を得る。次に、この混合物を溶融混練、冷却固化し、混練物を得る。更に、得られた混練物を粉砕手段により微細化し、必要に応じて所望の粒度分布に分級した後、流動化剤等を添加することで、画像形成に供するトナーとしている。
近年、複写機やプリンターの高画質化、高精細化に伴い、トナーに要求される性能も一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さく、トナーの粒度分布としては、粗大粒子が含有されないシャープなものが要求されるようになってきている。
また、高画質化達成の要求事項の１つとして、画像の面内グロス均一性がある。画像の面内グロスの均一性と、定着部材とトナー間との剥離性には相関があるため、画像の面内グロス均一性の向上のために、トナー中にはワックスが適宜添加されている。
更に、複写機やプリンター用の転写材としては、通常の紙以外にも様々なマテリアルに対応することが必要となってきており、トナーの転写性の向上も要求される。
このため、特にワックスを含有するトナーを球形化することが必要とされてきている。
このような要求に対し、トナーを球形化する方法の一つとして、熱処理によりトナーの中間体であるトナー用粉体粒子を溶融し、球形化する製法が挙げられる。
しかし、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理装置を利用して熱処理すると、トナー用粉体粒子内部に存在していたワックスが溶融し易い。溶融したワックスがトナー用粉体粒子の表面に染み出すことによってトナー用粉体粒子間及びトナー用粉体粒子と熱処理装置内壁との付着力が増加し、熱処理装置内に融着物が発生する現象（以下装置内融着と称す。）が生ずる。従って、小粒径で、粒度分布がシャープな球形化トナーを安定的に製造することが困難な場合もある。
この装置内融着を改善するために、熱処理装置の熱処理室の側壁上部からの冷却風をスリット状に吹き込むことにより粉体粒子の付着及び乱流を抑え、更に装置側壁下部にも冷却風を導入し、生産性を向上させるという提案がされている（特許文献１参照）。
しかし、このような装置構成では、原料の分散気流と加熱気流は旋回流であるのに対し、導入される冷却風は垂直となるため、装置内で乱気流が発生する場合がある。このため、ワックスを含有するトナー用粉体粒子の処理量を増加させて熱処理を行うと、装置内融着が生じ、小粒径で粒度分布がシャープな球形化トナーを安定的に製造することが困難になる場合がある。更に、この装置構成では、原料の分散気流によって加熱気流が冷却されてしまうため、トナー用粉体粒子を球形化する為に必要以上の熱量を供給する必要があり生産性が低下する。
また、原料を分散させるための旋回機構と、分散された原料を、その内側から加熱する加熱機構を持つ熱処理装置が提案されている（特許文献２参照）。
しかし、この装置構成で熱処理する場合、原料の分散気流と加熱気流がお互いに逆の旋回方向となり、装置内で気流の乱れが発生する場合がある。また、この装置構成でも、原料の分散気流によって加熱気流が冷却されてしまうため、トナー用粉体粒子を球形化する為に必要以上の熱量を供給する必要が生じる。このため、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を用いて、その処理量を増加させると、装置内で生じる気流の乱れと過剰の熱によって装置の天面、壁面又は排出口にトナー用熱処理粒子が付着し、装置内融着が生じる場合がある。
これに対し、熱風と原料と冷風を同一の旋回方向に供給し、処理室内の柱状部材で原料の流れを規制し、回収手段（排出口）も、螺旋状に旋回する粉体粒子の流れを維持するように設けられている熱処理装置が提案されている（特許文献３参照）。
しかし、この装置構成でトナー用粉体粒子を熱処理する場合、排出口が一口であると、装置内底面で吹き溜まりが発生し、風の流れない部分が存在し、その部分に熱処理されたトナー用熱処理粒子が堆積してしまう場合がある。この状態でトナー用粉体粒子の処理量を更に増加させると、処理量を多くした分、熱風の温度を高くしなくてはならないので、堆積したトナー用熱処理粒子が溶融して装置内融着を生じてしてしまうことがある。また、出口が複数であっても、その間隔や、数によっては装置内融着が発生してしまうことがある。
このように、従来のトナー用粉体粒子の熱処理装置では、小粒径で粒度分布がシャープなワックス含有球形化トナーを装置内融着を生じさせずに、安定的かつ大量に製造するためには、熱処理装置及びトナーの製造方法に改良の余地がある。
特開昭５９−１２５７４２号公報 特開昭６２−１３３４６６号公報 特開２０１３−２０２４５号公報
本発明の目的は、熱処理によってワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化する場合に、原料の処理量を増加させても、装置内融着を軽減できる熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することにある。更に、安定的に小粒径で粒度分布のシャープな球形化トナーを製造できる熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することにある。
本発明では上述した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、熱処理装置内の融着は、熱処理装置の原料供給手段と、排出口との関係に関連があることを知見して熱処理装置及びトナーの製造方法を発明するに至った。
すなわち本発明は、粉体粒子を熱処理する熱処理装置であって、
該熱処理装置が、
（１）該粉体粒子の熱処理が行われる円筒状の内周面を有する処理室と、
（２）該粉体粒子を該処理室に供給するための複数の粉体粒子供給手段と、
（３）該粉体粒子を熱処理するための熱風を該処理室内に供給するための熱風供給手段と、
（４）熱処理された該粉体粒子を冷却するための冷風を該処理室内に供給するための複数の冷風供給手段と、
（５）熱処理された該粉体粒子を該処理室外に排出するための複数の排出口と
を有し、
該熱風供給手段が、該熱風を該処理室において螺旋状に旋回させるための旋回部材を有し、
該複数の粉体粒子供給手段のそれぞれが、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に、該粉体粒子が供給されるように設けられており、
該複数の粉体粒子供給手段のそれぞれが、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
該複数の冷風供給手段のそれぞれが、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に、該冷風が供給されるように設けられており、
該複数の冷風供給手段が、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
該複数の排出口のそれぞれが、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
該複数の排出口の数が、該複数の粉体粒子供給手段の数以上である
ことを特徴とする熱処理装置に関する。
更に、熱処理装置を用いてトナー用粉体粒子を熱処理する熱処理工程を有するトナーの製造方法において、
該トナー用粉体粒子が、結着樹脂、着色剤及びワックスを含有し、
該熱処理装置が、
（１）該粉体粒子の熱処理が行われる円筒状の内周面を有する処理室と、
（２）該粉体粒子を該処理室に供給するための複数の粉体粒子供給手段と、
（３）該粉体粒子を熱処理するための熱風を該処理室内に供給するための熱風供給手段と、
（４）熱処理された該粉体粒子を冷却するための冷風を該処理室内に供給するための冷風供給手段と、
（５）熱処理された該粉体粒子を該処理室外に排出するための複数の排出口と
を有し、
該熱風供給手段が、該熱風を該処理室において螺旋状に旋回させるための旋回部材を有し、
該複数の粉体粒子供給手段のそれぞれが、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に、該粉体粒子が供給されるように設けられており、
該複数の粉体粒子供給手段のそれぞれが、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
該冷風供給手段が、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に、該冷風が供給されるように設けられており、
該冷風供給手段が、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
該複数の排出口のそれぞれが、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
該複数の排出口の数が、該複数の粉体粒子供給手段の数以上である
ことを特徴とするトナーの製造方法に関する。
本発明の熱処理装置及びトナーの製造方法によれば、熱処理によってワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化する際に、原料の処理量を増加させても、装置内の融着を軽減し、安定的に小粒径でシャープなトナーを製造することができる。
本発明の熱処理装置の一例を示した概略的斜視図 本発明の図１における、Ａ−Ａ´面での概略的断面図 本発明の熱処理装置に用いられる、熱風を螺旋状に旋回させるための旋回部材 本発明の実施例に用いられる熱処理装置の排出口の概略的断面図の一例 本発明の比較例に用いられる熱処理装置の排出口の概略的断面図の一例 本発明の比較例に用いられる熱処理装置の概略的断面図の一例 本発明の比較例に用いられるもう一つの熱処理装置の概略的断面図の一例 本発明の比較例に用いられるもう一つの熱処理装置の概略的断面図の一例
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
まず、本発明の粉体粒子の熱処理装置の概略を、図１、図２を用いて説明する。
図１は本発明による熱処理装置の一例を示した概略的斜視図である。また、図２は図１における、Ａ−Ａ´面での概略的断面図である。また、図３は、本発明の粉体粒子の熱処理装置に用いられる、熱風を螺旋状に旋回させるための旋回部材である。
図１、図２に示したように、本発明の粉体粒子の熱処理装置は、粉体粒子の熱処理が行われる処理室１と、粉体粒子を処理室１に供給する粉体粒子供給手段２を持つ。
本発明の熱処理装置において、処理室１の形状は内周面を有する円筒形状であり、処理室１の内径Ｔ（ｍｍ）は、３５０ｍｍ≦Ｔ≦９００ｍｍであることが好ましい。処理室１の内径が上記の範囲内であれば、トナー用粉体粒子を効率よく熱処理することができる。処理室１の内径Ｔ（ｍｍ）が、Ｔ＜３５０ｍｍとなると、処理室１におけるトナー用粉体粒子の粉塵濃度が増加してしまい、処理量を増加させることができない場合がある。また、９００ｍｍ＜Ｔとなると、ブロワーやヒーター、冷風発生装置などの熱処理装置の付帯設備を大型化しなくてはならず、トナー用粉体粒子を熱処理する際の製造エネルギーが大きくなり好ましくない場合がある。
更に処理室１は、粉体粒子の装置内融着を防止するために、冷却ジャケットによって冷却されていることが好ましい。冷却ジャケットには冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）を導入することが望ましく、処理室内周面の冷却ジャケットの表面温度が４０℃以下であることが好ましい。処理室内周面の表面温度が４０℃以下であることにより、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理した際に、トナー用粉体粒子の表面にワックスが染み出し、付着力が増加しても、装置内融着を軽減することができる。
本発明の熱処理装置において、トナー用粉体粒子は、高圧エア供給ノズル（図示せず）から供給されるインジェクションエアにより加速、搬送され、粉体粒子供給手段２から処理室１に供給される。
本発明の熱処理装置の粉体粒子供給手段２は、供給された粉体粒子が処理室１の内周面に沿って供給されるように設けられ、かつ、円筒状の処理室１の中心軸と直交する同一断面上に存在するように処理室の外周部に複数設けられている。粉体粒子供給手段２の分割数が多くなるほど、処理室１に導入された直後の粉体粒子は粉塵濃度が低下した状態で、熱処理される。これによって、粉体粒子供給手段２の分割数が多くなるほど、粉塵濃度が低下する為、熱処理に必要な温度を低下させることができる。また、粉体粒子供給手段２が複数に分割されると、処理量が同一の場合、分割された分だけ、粉体粒子供給手段一つ当たりの粉塵濃度が低減する。このため、同一条件で処理量を増加させた場合、粉体粒子供給手段２の分割数が多くなるほど、処理室１に導入される粉体粒子の粉塵濃度の増加量が低減する。従って、粉体粒子の処理量を増加しても、合一粒子の少ない熱処理された粉体粒子を得ることができる。尚、本発明の熱処理装置の粉体粒子供給手段２の分割数は、例えば処理室の内径が４５０ｍｍの場合は、４分割から、１２分割の間が好ましく、より好ましくは８分割の場合である。粉体供給手段２が８分割されると、粉体粒子の熱処理時に、処理量を増加させても粉体粒子の合一を抑制することができる。４分割未満であると上述の粉体粒子供給手段２の一つ当たりの粉塵濃度が低減せず、処理量を増加させることができないことがある。また、粉体供給手段２の分割数が１２分割を超えると、粉体粒子供給手段２の出口同士の距離が近づくため、粉体粒子の熱処理が行われる処理室１の粉塵濃度を低下させることができない場合がある。
本発明の熱処理装置は、熱風を処理室１内に供給する熱風供給手段３と、熱処理された粉体粒子を冷却するための冷風を処理室１内に供給する第一冷風供給手段４を有する。更に、処理室１内の複数の排出口５付近を冷却する第二冷風供給手段６を有する。
近年要求されるトナーの転写性の向上に対応するためには、熱処理されたトナー用粉体粒子の平均円形度は０．９６０以上であることが好ましく、更に好ましくは０．９６５以上であることが求められる。
このため、処理室１内に供給される熱風は、熱風供給手段３の温度Ｎ（℃）が１００℃≦Ｎ≦３００℃であることが好ましい。熱風供給手段３の温度が上記の範囲内であれば、粉体粒子を加熱しすぎることによるトナー用粉体粒子の融着や合一を防止しつつ、トナー用粉体粒子を所望の平均円形度にすることが可能となる。尚、温度Ｎ（℃）が、Ｎ＜１００℃となると、トナー粉体粒子の球形化が十分にできない場合がある。また、３００℃＜Ｎとなると、処理温度が高温すぎて、装置内融着を起こしてしまうことがあると同時に熱風発生装置を大型化しなくてはならず、トナーの製造エネルギー上好ましくない場合がある。
また、図３に示したように、本発明の熱風供給手段３は、熱風を処理室１において螺旋状に旋回させるための旋回部材１０を具備している。
本発明の熱処理装置では、熱風を螺旋状に旋回させながら処理室１に導入することによって、処理室１内の粉体粒子にせん断力が与えられ、粉体粒子が分散した状態で熱処理される。このため、処理室１内での粉体粒子同士の衝突が少なくなり、合一粒子の少ない熱処処理後のトナー粒子を得ることができる。尚、本発明の熱処理装置において、熱風を旋回させるための旋回部材１０は、処理室内１に熱風を螺旋状に旋回させて導入することができる構成であればよい。
例えば、熱風を旋回させるための旋回部材１０が、複数のブレード１１を有しており、その枚数や角度により、熱風の旋回を制御することができる構成が好ましい。
また、図３に示したように、熱風は複数のブレード１１の間から螺旋状に導入されるため、その枚数が多いほどブレード間の隙間Ｇ（ｍｍ）が狭くなり、熱風量が同一の場合、供給される熱風の流速が速くなる。本発明において、例えば処理室の内径が４５０ｍｍの場合は、ブレードの隙間Ｇ（ｍｍ）は、５ｍｍ≦Ｇ≦４０ｍｍが好ましい。Ｇ＜５ｍｍでトナー用粉体粒子の熱処理を行う場合、熱風の流速が速すぎて熱処理温度を高温化しなくてはならない場合がある。また、４０ｍｍ＜Ｇの場合、処理室１に導入された熱風の旋回速度が遅くなるため、粉体粒子に十分なせん断力を与えることができなくなり、熱処理時の粉体粒子の合一粒子が増加してしまう場合がある。
更に、本発明の熱風供給手段３は、略円錐状の分配部材１４を持つことが好ましい。熱風供給手段３が、略円錐状の分配部材１４を持つことにより、処理室１に供給された熱風の偏りをなくすことができ、熱処理装置内での熱風の温度分布が均一化されため、粉体粒子を熱処理する際に、過剰な温度をかける必要がなくなる。
本発明の粉体粒子の熱処理装置では、熱処理された粉体粒子は第一冷風供給手段４から供給される冷風によって冷却される。
本発明のトナー用粉体粒子の熱処理装置の第一冷風供給手段４、及び第二冷風供給手段６は、粉体粒子供給手段２同様、供給された冷風が処理室１の内周面に沿って供給されるように設けられている。更に、第一冷風供給手段４、及び第二冷風供給手段６は、円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように処理室の外周部に複数設けられている。これにより装置内の旋回流が強化され、粉体粒子にせん断力がかかり、粉体粒子の分散性が向上する。
また、本発明の粉体粒子の熱処理装置の第一冷風供給手段４、及び第二冷風供給手段６は、分割数が多くなるほど、粉体粒子が冷却される確率が高まる。これによって、熱処理された後に冷却されずに、合一粒子の原因となっていると考えられる粉体粒子を減らすことが可能になる。
尚、本発明の粉体粒子の熱処理装置の第一冷風供給手段４、及び第二冷風供給手段６の分割数は、装置内の乱流を防止する観点から、粉体粒子供給手段２と同じである８分割とした。第一冷風供給手段、及び第二冷風供給手段の分割数が粉体粒子供給手段の分割数以下となると、熱処理された粉体粒子が冷却されず好ましくない場合がある。また、第一冷風供給手段の分割数が粉体粒子供給手段の分割数を超えると、装置内に乱流が起きてしまい、処理量を増加させて運転する際に、好ましくない場合がある。
更に本発明の粉体粒子の熱処理装置では、粉体粒子の付着、融着を防止するために、処理室１の排出口５を冷却する第二冷風供給手段６を持つ。
また、第二冷風供給手段６は、第一冷風供給手段４で冷却しきれなかった粉体粒子を冷却することで、粉体粒子の付着、融着を防止する。
本発明の熱処理装置は熱処理された粉体粒子を処理室外に排出する複数の排出口５を持つ。本発明の排出口５は、装置内の最下端に、円筒状の処理室１の中心軸と直交する同一断面上に存在するように処理室１の外周部に複数設けられている。これにより、熱処理された粉体粒子が旋回方向を維持したまま、処理室外に排出される。
装置内の旋回流が維持されることによって、粉体粒子にかかるせん断力が維持され、合一粒子を軽減化することができる。
本発明の熱処理装置において、上述のように、排出口が一口であると、装置内底面で吹き溜まりが発生し、風の流れない部分が存在し、その部分に熱処理されたトナー用熱処理粒子が堆積してしまう場合があることが分かった。この状態でトナー用粉体粒子の処理量を増加させると、処理量を多くした分、熱風の温度を高くしなくてはならないので、堆積したトナー用熱処理粒子が溶融して装置内融着となる。
また、本発明の粉体粒子の熱処理装置は、排出口５の数が粉体粒子供給手段２の数以上である。本発明のトナー用粉体粒子の熱処理装置は、出口が複数であっても、その間隔や、数によっては融着が発生してしまうことがあることが分かった。これは、排出口５と粉体粒子供給手段２の数が同じであると、装置内の流れが整流化され、合一粒子の少ないトナー用熱処理粒子を得ることができる。一方、排出口の数が粉体粒子供給手段の数より少なくなると、装置底面に熱処理されたトナー用粉体粒子が装置底面に堆積してしまい、装置内融着の原因となることがあるので好ましくない。更に、排出口５の数が粉体粒子供給手段２の数より多くなる場合としては、粉体粒子供給手段２の数の倍数の排出口の数を有する場合が装置内部の流れの観点から好ましく、粗粉量が減少する傾向にある。
本発明の粉体粒子の熱処理装置は、図１に示したように、粉体粒子供給手段２、第一冷風供給手段４、第二冷風供給手段６が、処理室１外周部に設けられている。そして、粉体粒子供給手段２から供給された粉体粒子、第一冷風供給手段４から供給された第一冷風、及び第二冷風供給手段６から供給された第二冷風は、処理室１の内周面に沿って、熱風の旋回方向と同方向に供給される。
また、第一冷風供給手段４、第二冷風供給手段６は、粉体粒子供給手段２より下流側に位置し、第一冷風手段４は第二冷風手段６よりも粉体粒子供給手段２側に設けられている。
本発明の熱処理装置において、第一冷風供給手段４と第二冷風供給手段６が上記のように構成されることにより、装置内融着が防止される。
更に、処理室に供給された粉体粒子や冷風の流れが、熱風の旋回流と同方向であることによって、熱処理時に粉体粒子が受けるせん断力が増加するため、粉体粒子が処理室内で高分散する。この結果、処理室の粉塵濃度が増加しても粉体粒子の粒子同士の衝突が増加せず、粉体粒子の処理量を増加させることができる。
また、本発明のトナー用粉体粒子の熱処理装置では、第一冷風供給手段４、第二冷風供給手段６が、粉体粒子供給手段２より下流側に位置し、第一冷風手段４が、第二冷風手段６よりも粉体粒子供給手段２側に設けられている。
これにより、導入された冷風が処理室１内の熱処理ゾーンを冷却してしまうことがなくなり、粉体粒子を熱処理する際に、過剰な温度をかける必要がなくなる。
本発明の熱処理装置は、複数の粉体粒子供給手段が、円筒状の該処理室の中心軸と直交する同一断面で等間隔に配置されており、冷風供給手段が、円筒状の該処理室の中心軸と直交する同一断面で等間隔に配置されている。更に、複数の排出口が、円筒状の該処理室の中心軸と直交する同一断面で等間隔に配置されている。
本発明の熱処理装置で複数の粉体粒子供給手段が等間隔に配置されることによって、装置内の流れが整流化され、装置内の粉塵濃度が均一化する。このため、トナー粉体粒子を熱球形化する場合に必要以上に過剰な熱をかけなくても済むため、粗粉量の少ないトナー粉体粒子を得ることができ、処理量を増加させることができる。
また、同様に冷風手段が等間隔に配置されることによって、装置内の流れが整流化するため、粗粉量の少ないトナー用粉体粒子を得ることができる。
更に、複数の排出口が等間隔に配置されることで、装置内の流れが更に整流化され、粗粉量の少ないトナー用粉体粒子を得ることができる。更に、装置底部の吹き溜まりが解消されるため、処理量を増加させた場合に、高い処理温度でトナー用粉体粒子を熱処理しても装置内融着を軽減させることができる。
本発明の熱処理装置では、排出口の総断面積の大きさが粉体粒子供給口の総断面積の大きさ以上である場合が好ましい。排出口の総断面積と粉体粒子供給口の関係が、排出口≧粉体粒子供給手段であることにより、装置底部に滞留する粉体粒子が少なくなり、融着を防止することができる。また、総断面積の関係が、排出口＜粉体粒子供給手段であると、装置底部に滞留する粉体粒子が存在し易くなる。この場合、トナー用粉体粒子の処理量を増加させた場合に、高い処理温度でトナー用粉体粒子を熱処理すると、装置底部に融着が発生してしまうことがあり、好ましくない。
本発明の熱処理装置は、処理室１の中心軸上に、処理室の下端部から上端部に向けて突出するように配置された、断面が円形状の柱状部材である規制手段１９を有している。
断面が円形状の柱状部材である規制手段１９は、粉体粒子の融着を防止するために、冷却ジャケットを設けることが好ましい。更に冷却ジャケットには冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）を導入することが望ましく、冷却ジャケットの表面温度が４０℃以下であることが好ましい。また、本発明の熱処理システムにおいては、粉体粒子の流れを規制するための規制手段１９は、断面が円形状である柱状部材であればよく、処理室の下流側にいくに従って柱状部材の根元部が太くなっていても構わない。これにより、粉体粒子回収手段側端部の粉体粒子流速が速くなり、粉体粒子の排出性を向上させることができるとともに、回収部における装置内融着を防止することができる。
更に本発明の粉体粒子の熱処理装置の排出口５は、旋回された粉体粒子の旋回方向を維持するように、処理室１の外周部に設けられている。これによって、装置内の旋回流を維持することができ、粉体粉体粒子にかかる遠心力やせん断力が維持され、粉体粒子の流れを規制するための規制手段１９への粉体粒子の付着による装置内融着が軽減される。
次に、本発明の熱処理装置を用いて、トナーを製造する手順について説明する。
まず、原料混合工程では、トナー原料として、樹脂、着色剤、ワックス、その他の添加剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ヘンシェルミキサー（日本コークス社製）；スーパーミキサー（カワタ社製）；リボコーン（大川原製作所社製）；ナウターミキサー、タービュライザー、サイクロミックス（ホソカワミクロン社製）；スパイラルピンミキサー（太平洋機工社製）；レーディゲミキサー（マツボー社製）が挙げられる。
更に、混合したトナー原料を溶融混練工程にて、溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤、ワックス、その他の添加剤を分散させる。混練装置の一例としては、ＴＥＭ型押し出し機（東芝機械社製）；ＴＥＸ二軸混練機（日本製鋼所社製）；ＰＣＭ混練機（池貝鉄工所社製）；ニーデックス（三井鉱山社製）が挙げられる。但し、連続生産できる等の優位性から、バッチ式練り機よりも、１軸または２軸押出機といった連続式の練り機が好ましい。
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷冷却工程を経て冷却される。
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、例えば、クラッシャー、ハンマーミル又はフェザーミルで粗粉砕され、更に、例えば、クリプトロンシステム（川崎重工業社製）又はスーパーローター（日清エンジニアリング社製）で微粉砕され、トナー微粒子を得る。
得られたトナー微粒子は、分級工程にて、所望の粒径を有するトナー用粉体粒子に分級される。分級機としては、例えば、ターボプレックス、ファカルティ、ＴＳＰ、ＴＴＳＰ（ホソカワミクロン社製）；エルボージェット（日鉄鉱業社製）がある。
続いて、得られたトナー用粉体粒子を熱処理工程で本発明のトナー用粉体粒子熱処理装置を用いて球形化処理を行う。
本発明のトナーの製造方法においては、熱処理工程の前に、得られたトナー用粉体粒子に無機微粒子を必要に応じて添加しても構わない。トナー用粉体粒子に無機微粒子を添加する方法としては、トナー用粉体粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し以下の装置で撹拌混合する。例えば、ヘンシェルミキサー、メカノハイブリッド（日本コークス社製）、スーパーミキサー、ノビルタ（ホソカワミクロン社製）の粉体にせん断力を与える高速撹拌機が挙げられる。
本発明のトナーの製造方法では、熱処理工程の前に、トナー用粉体粒子に無機微粉体が添加されていることで、粉体粒子に流動性が付与される。従って、処理室に導入された粉体粒子がより均一に分散して熱風と接触することが可能となり、均一性に優れたトナーを得ることが可能となる。
本発明のトナーの製造方法では、熱処理後に粗大な粒子が存在する場合、必要に応じて、分級によって粗大粒子を除去する工程を有していても構わない。粗大粒子を除去する分級機としては、例えば、ターボプレックス、ＴＳＰ、ＴＴＳＰ（ホソカワミクロン社製）；エルボージェット（日鉄鉱業社製）が挙げられる。
更に、熱処理後、必要に応じて、粗粒等を篩い分けるために、例えば、ウルトラソニック（晃栄産業社製）；レゾナシーブ、ジャイロシフター（徳寿工作所社）；ターボスクリーナー（ターボ工業社製）；ハイボルター（東洋ハイテック社製）等の篩分機を用いても良い。
尚、本発明の熱処理工程は上記微粉砕の後であっても良いし、分級の後でもよい。
次に本発明のトナーの製造方法に用いるトナー構成材料について説明する。本発明で用いられる結着樹脂としては、公知の樹脂が用いられるが、例えば、ポリスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン誘導体の単重合体；スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族石油樹脂が挙げられ、これらの樹脂は単独もしくは混合して用いても良い。
これらの中で、本発明の結着樹脂として好ましく用いられる重合体としては、スチレン系共重合体とポリエステルユニットを有する樹脂である。
スチレン系共重合体に用いる重合性モノマーとしては、次のようなものが挙げられる。例えば、スチレン；ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−クロルスチレン、３，４−ジクロルスチレン、ｍ−ニトロスチレン、ｏ−ニトロスチレン、ｐ−ニトロスチレンの如きスチレン及びその誘導体；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如き不飽和モノオレフィン類；ブタジエン、イソプレンの如き不飽和ポリエン類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フッ化ビニルの如きハロゲン化ビニル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルの如きビニルエステル類；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの如きビニルケトン類；Ｎ−ビニルピロール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリドンの如きＮ−ビニル化合物；ビニルナフタリン類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体。
更に、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸の如き不飽和二塩基酸；マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物の如き不飽和二塩基酸無水物；マレイン酸メチルハーフエステル、マレイン酸エチルハーフエステル、マレイン酸ブチルハーフエステル、シトラコン酸メチルハーフエステル、シトラコン酸エチルハーフエステル、シトラコン酸ブチルハーフエステル、イタコン酸メチルハーフエステル、アルケニルコハク酸メチルハーフエステル、フマル酸メチルハーフエステル、メサコン酸メチルハーフエステルの如き不飽和二塩基酸のハーフエステル；ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸の如き不飽和二塩基酸エステル；アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイヒ酸の如きα，β−不飽和酸；クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物の如きα，β−不飽和酸無水物、前記α，β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物；アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステルの如きカルボキシル基を有するモノマーが挙げられる。
更に、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのアクリル酸またはメタクリル酸エステル類；４−（１−ヒドロキシ−１−メチルブチル）スチレン、４−（１−ヒドロキシ−１−メチルヘキシル）スチレンの如きヒドロキシ基を有するモノマーが挙げられる。
本発明ではポリエステルユニットを有する樹脂が特に好ましく用いられる。
前記「ポリエステルユニット」とは、ポリエステルに由来する部分を意味し、ポリエステルユニットを構成する成分としては、具体的には、２価以上のアルコールモノマー成分と２価以上のカルボン酸、２価以上のカルボン酸無水物及び２価以上のカルボン酸エステルの酸モノマー成分が挙げられる。
本発明に用いられるトナーは、これらのポリエステルユニットを構成する成分を原料の一部とし、縮重合された部分を有する樹脂を用いることができる。
例えば、２価以上のアルコールモノマー成分として、具体的には、２価アルコールモノマー成分としては、ポリオキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．０）−ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビスフェノールＡのアルキレンオキシド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ等が挙げられる。
３価以上のアルコールモノマー成分としては、例えばソルビット、１，２，３，６−ヘキサンテトロール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセリン、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼンが挙げられる。
２価のカルボン酸モノマー成分としては、フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸の如き芳香族ジカルボン酸類又はその無水物；コハク酸、アジピン酸、セバシン酸及びアゼライン酸の如きアルキルジカルボン酸類又はその無水物；炭素数６〜１８のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸もしくはその無水物；フマル酸、マレイン酸及びシトラコン酸の如き不飽和ジカルボン酸類又はその無水物；が挙げられる。
３価以上のカルボン酸モノマー成分としては、トリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸やその無水物等の多価カルボン酸が挙げられる。
また、その他のモノマーとしては、ノボラック型フェノール樹脂のオキシアルキレンエーテル等の多価アルコール類が挙げられる。
本発明で使用される着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック；磁性体；イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調整したものが挙げられる。
マゼンタトナー用着色顔料しては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８：２、４８：３、４８：４、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５７：１、５８、６０、６３、６４、６８、８１：１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１５０、１６３、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２０７、２０９、２２０、２２１、２３８、２５４、２６９；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５が挙げられる。
着色剤には、顔料単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点から好ましい。
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉソルベントレッド１、３、８、２３、２４、２５、２７、３０、４９、８１、８２、８３、８４、１００、１０９、１２１、Ｃ．Ｉ．ディスパースレッド９、Ｃ．Ｉ．ソルベントバイオレット８、１３、１４、２１、２７、Ｃ．Ｉ．ディスパーバイオレット１の如き油溶染料、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、１５、１７、１８、２２、２３、２４、２７、２９、３２、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット１、３、７、１０、１４、１５、２１、２５、２６、２７、２８などの如きの塩基性染料。
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、７、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７、６０、６２、６６；Ｃ．Ｉ．バットブルー６、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチルを１乃至５個置換した銅フタロシアニン顔料。
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属化合物、メチン化合物、アリルアミド化合物。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、６２、６５、７３、７４、８３、９３、９５、９７、１０９、１１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１５５、１６８、１７４、１８０、１８１、１８５、１９１；Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０が挙げられる。また、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン６、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン４、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン６、ソルベントイエロー１６２などの染料も使用することができる。
また、上記トナーにおいて、結着樹脂に予め、着色剤を混合し、マスターバッチ化させたものを用いることが好ましい。そして、この着色剤マスターバッチとその他の原材料（結着樹脂及びワックス等）を溶融混練させることにより、トナー中に着色剤を良好に分散させることが出来る。
結着樹脂に着色剤を混合し、マスターバッチ化させる場合は、多量の着色剤を用いても着色剤の分散性を悪化させず、また、トナー粒子中における着色剤の分散性を良化し、混色性や透明性等の色再現性が優れる。また、転写材上でのカバーリングパワーが大きいトナーを得ることが出来る。また、着色剤の分散性が良化することにより、トナー帯電性の耐久安定性が優れ、高画質を維持した画像を得ることが可能となる。
本発明のトナーに用いられるワックスとしては、特に限定されず、公知の物を使用することができる。
以下、好適に使用できる物を例示する。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャー・トロプシュワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックス；酸化ポリエチレンワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物；脂肪族炭化水素系エステルワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス；及び脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを一部または全部を脱酸化したもの。ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物；植物性油脂を水素添加することによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物等。なかでも、炭化水素系ワックス、特に脂肪族炭化水素系ワックスが高湿環境下における耐久時の画像濃度の低下を防止できることから、より好ましい。
また、当該ワックスの添加量は、結着樹脂１００質量部に対して、３．０質量部以上２０．０質量部以下であり、好ましくは３．５質量部以上１６．０質量部以下である。
本発明においては、熱処理工程の前に、トナー用粉体粒子に、流動化剤、転写助剤、帯電安定化剤などをヘンシェルミキサーの如き混合機で混合して用いることができる。
また、流動化剤としては、流動性が添加前後を比較すると増加し得るものであれば、どのようなものでも使用可能である。例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；酸化チタン微粉末、アルミナ微粉末、湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ；それらをシラン化合物、及び有機ケイ素化合物、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカを使用することが可能である。
また酸化チタン微粉末であれば、硫酸法、塩素法、揮発性チタン化合物例えばチタンアルコキシド、チタンハライド、チタンアセチルアセトネートの低温酸化（熱分解、加水分解）により得られる酸化チタン微粒子が用いられる。結晶系としてはアナターゼ型、ルチル型、これらの混晶型、アモルファスのいずれのものも用いることができる。
そしてアルミナ微粉末であれば、バイヤー法、改良バイヤー法、エチレンクロルヒドリン法、水中火花放電法、有機アルミニウム加水分解法、アルミニウムミョウバン熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩熱分解法、塩化アルミニウムの火焔分解法により得られるアルミナ微粉体が用いられる。結晶系としてはα、β、γ、δ、ξ、η、θ、κ、χ、ρ型、これらの混晶型、アモルファスのいずれのものも用いられ、α、δ、γ、θ、混晶型、アモルファスのものが好ましく用いられる。
前記微粉体は、その表面がカップリング剤やシリコーンオイルによって疎水化処理をされていることがより好ましい。
微粉体の表面の疎水化処理方法は、微粉体と反応あるいは物理吸着する有機ケイ素化合物等で化学的、または物理的に処理する方法である。
上記疎水化処理方法として好ましい方法は、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粒子を有機ケイ素化合物で処理する方法である。そのような方法に使用される有機ケイ素化合物の例は、以下のものが挙げられる。ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン、１，３−ジフェニルテトラメチルジシロキサン及び１分子当り２から１２個のシロキサン単位を有し末端に位置する単位にそれぞれ１個宛のＳｉに結合した水酸基を含有するジメチルポリシロキサン。
上記流動化剤は単独で用いても、複数種を組合せて用いても良い。
また、上記流動化剤は、トナー１００質量部に対して流動化剤０．１乃至８．０質量部、好ましくは０．１乃至４．０質量部使用するのが良い。添加量が０．１質量部未満ではトナー粒子に流動性を付与することができなく、好ましくない。また、４．０質量部を超える場合ではトナーと無機微粉体の混合が困難になり、トナーの表面改質粒子の生産上好ましくない。
尚、上記の添加剤は、外添工程で外添剤として用いても良い。
次に、上記トナーの各種物性の測定方法及び、以下の実施例中で測定した各種物性の測定方法に関して以下に説明する。
＜重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、以下のようにして算出する。測定装置としては、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行なった。
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）を準備する。超音波分散器の水槽内に約３．３ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、更に６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とする。そして、「書式／粒径／粒径統計」画面における粒径設定部分の「＜」にチェックし、その下の粒径入力部に「４」を入力する。「分析／個数統計値（算術平均）」画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。
＜粗粉量の算出方法＞
トナー中の体積基準の粗粉量（体積％）は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
例えば、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ／体積％に設定して測定結果のチャートを体積％表示とする。そして、「書式／粒径／粒径統計」画面における粒径設定部分の「＞」にチェックし、その下の粒径入力部に「１０」を入力する。「分析／体積統計値（算術平均）」画面を表示したときの「＞１０μｍ」表示部の数値が、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％である。
＜平均円形度の測定方法＞
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下の通りである。まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約２０ｍｌを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．２ｍｌ加える。更に測定試料を約０．０２ｇ加え、超音波分散器を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散器（「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製））を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス社製）を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測する。そして、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径１．９８５μｍ以上、３９．６９μｍ未満に限定し、トナー粒子の平均円形度を求める。
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（Ｄｕｋｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製の「ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＡＮＤ ＴＥＳＴ ＰＡＲＴＩＣＬＥＳ Ｌａｔｅｘ Ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ Ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｓ ５２００Ａ」をイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
尚、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用した。解析粒子径を円相当径１．９８５μｍ以上、３９．６９μｍ未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
以下、本発明の実施例、参考例、及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（トナー用粉体粒子Ａの製造例）
ポリエステルユニットを有する樹脂：１００質量部
（重量平均分子量（Ｍｗ）：８２４００、平均分子量（Ｍｎ）：３６００、ピーク分子量：（Ｍｐ）８５００）
パラフィンワックス：４質量部
（最大吸熱ピーク温度７８℃）
３，５−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物：１．０質量部
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３．５質量部
上記の処方の材料をヘンシェルミキサーＦＭ−７５型（日本コークス社製）で混合した後、温度を１２０℃に設定した二軸混練機ＰＣＭ−３０型（池貝鉄工社製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、粗砕物とし、得られた粗砕物を、機械式粉砕機Ｔ−２５０（ターボ工業社製）にて粉砕し、粉体微粒子を得た。続いて、得られた粉体微粒子を、ファカルティＦ−３００（ホソカワミクロン社製）により分級し、粉体粒子とした。
更に、下記材料をヘンシェルミキサーＦＭ−７５型（日本コークス社製）に投入し、回転羽根の周速を５０．０ｍ／ｓｅｃとし、混合時間３分で混合することにより、粉体粒子Ａの表面に、シリカと酸化チタンを付着させたトナー用粉体粒子を得た。
粉体粒子：１００質量部
シリカ：３．５質量部（ゾルゲル法で作成したシリカ微粒子にヘキサメチルジシラザン処理１．５質量％で表面処理した後、分級によって所望の粒度分布に調整したもの。）
酸化チタン：０．５質量部（アナターゼ形の結晶性を有するメタチタン酸を表面処理したもの。）
このとき得られたトナー用粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が６．７μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２５．５個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子が２．５体積％であった。更に、ＦＰＩＡ３０００にて平均円形度を測定した結果、平均円形度が０．９４６であった。以下、これをトナー用粉体粒子Ａとする。これらの結果を表１にまとめた。
（トナー用粉体粒子Ｂの製造例）
本製造例では、パラフィンワックスの添加量を６質量部にした以外は、トナー用粉体粒子Ａと同様の製造方法にて、トナー用粉体粒子Ｂを得た。
このとき得られたトナー用粉体粒子Ｂの重量平均粒径（Ｄ４）、粒径４．０μｍ以下の粒子の割合、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合、平均円形度を測定した結果を表１にまとめた。
（トナー用粉体粒子Ｃの製造例）
本製造例では、パラフィンワックスの添加量を８質量部にした以外は、トナー用粉体粒子Ａと同様の製造方法にて、トナー用粉体粒子Ｃを得た。
このとき得られたトナー用粉体粒子Ｂの重量平均粒径（Ｄ４）、粒径４．０μｍ以下の粒子の割合、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合、平均円形度を測定した結果を表１にまとめた。
〔実施例１〕
本実施例では、図１、図２に示した熱処理装置を用い、トナー用粉体粒子Ａを熱処理した。この際、装置の内径を４５０ｍｍ、断面が円形状の柱状部材である規制手段１９の外径を３３０ｍｍとした。また、原料供給手段を８口にし、処理室の中心軸と直交する同一断面上に、４５°等間隔に配置した。このとき、原料供給手段の出口の上端と、熱風の旋回部材の下端が同一面となるようにした。
更に、原料供給手段出口の縦の長さを８０ｍｍ、横の長さを１０ｍｍとすることにより、一口当たりの断面積を８００ｍｍ２とし、原料供給手段出口の総断面積を６４００ｍｍ２とした。
尚、高圧エア供給ノズルから供給されるインジェクションエア流量は、それぞれ０．４５ｍ３／ｍｉｎであった。
また、図２の略円錐状の熱風分配部材１４の角度は、６０°とした。
更に、図３の旋回部材を用い、旋回部材のブレード間の最小間隔Ｇを９．５ｍｍ、高さを３０ｍｍ、ブレード枚数を２２枚、熱風供給手段の出口の断面積を６２７０ｍｍ２とした。
冷風は、図１に示したように２段で供給し、第一、第二冷風供給手段は接線方向に８分割に供給した。このときの冷風供給手段は処理室の中心軸と直交する同一断面上に、４５°に等間隔に配置した。更に、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横２０ｍｍの排気口を８口設け、４５°等間隔に配置した。このときの排気口の総断面積は、１２８００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＞原料供給手段となった。
このときの装置構成を装置構成１とした。上記装置構成１を用いて、トナー用粉体粒子Ａの処理量（ｋｇ／ｈ）を１５０ｋｇ／ｈとして、トナー用粉体粒子Ａを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。このときの条件は、熱風温度１７０℃、熱風風量２８．０ｍ３／ｍｉｎであった。また、冷風温度を第一冷風、第二冷風ともに−５℃とし、第一冷風の流量は、８．０ｍ３／ｍｉｎを８分割し、それぞれ１．０ｍ３／ｍｉｎの冷風を処理室内に供給した。同様に、第二冷風は、４．０ｍ３／ｍｉｎを８分割し、それぞれ０．５ｍ３／ｍｉｎの冷風を処理室内に供給した。その時の熱風温度の条件と、得られたトナー用熱処理粒子の重量平均粒径（Ｄ４）、粒径４．０μｍ以下の粒子の割合、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合、平均円形度を測定した結果を表２にまとめた。
次に、上記装置構成１を用いて、トナー用粉体粒子Ａの処理量（ｋｇ／ｈ）を２２０ｋｇ／ｈとして、トナー用粉体粒子Ａを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。このときの条件は、熱風温度２００℃、熱風風量２８．０ｍ３／ｍｉｎであった。また、冷風温度を第一冷風、第二冷風ともに−５℃とし、第一冷風の流量は、８．０ｍ３／ｍｉｎを８分割し、それぞれ１．０ｍ３／ｍｉｎの冷風を処理室内に供給した。同様に、第二冷風は、４．０ｍ３／ｍｉｎを８分割し、それぞれ０．５ｍ３／ｍｉｎの冷風を処理室内に供給した。その時の熱風温度の条件と、得られたトナー用熱処理粒子の重量平均粒径（Ｄ４）、粒径４．０μｍ以下の粒子の割合、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合、平均円形度を測定した結果を表２にまとめた。
続いて、処理量が２２０ｋｇ／ｈのときに得られたトナー用熱処理粒子の、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合と、処理量が１５０ｋｇ／ｈのときに得られた熱処理粒子の粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合の差Δｓ（体積％）を求めた。この値を本発明の熱処理装置における処理量の増加させやすさの指標とし、下記の基準で評価した。
＜処理量の増加させやすさに対する評価＞
Ａ：２．０＜Δｓ
Ｂ：２．０≦Δｓ＜４．０
Ｃ：４．０≦Δｓ＜６．０
Ｄ：６．０≦Δｓ＜８．０
Ｅ：８．０≦Δｓ
更に、トナー用粉体粒子Ａの処理量を２２０ｋｇ／ｈとし、熱風温度を２２０℃、熱風風量を２８．０ｍ３／ｍｉｎに固定し、１時間運転したときの平均円形度、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合、融着レベルを以下のように評価し、その結果を表２にまとめた。
なお、このときの処理量、熱風温度、熱風風量、運転時間以外の熱処理条件は、高圧エア供給ノズルから供給されるインジェクションエア流量が、それぞれ０．４５ｍ３／ｍｉｎ、冷風温度が第一冷風、第二冷風ともに−５℃であった。また、第一冷風の流量は、８．０ｍ３／ｍｉｎを８分割し、それぞれ１．０ｍ３／ｍｉｎ、第二冷風は、４．０ｍ３／ｍｉｎを８分割し、それぞれ０．５ｍ３／ｍｉｎの冷風を処理室内に供給した。
以上の運転条件を運転条件１とする。
＜平均円形度に対する評価＞
本発明の熱処理装置を用い、運転条件１でトナー用粉体粒子Ａを熱処理したときの平均円形度ｅを以下の基準で評価した。
Ａ：ｅ≧０．９７０
Ｂ：０．９７０＜ｅ≦０．９６５
Ｃ：０．９６５＜ｅ≦０．９６０
Ｄ：０．９６０＜ｅ≦０．９５５
Ｅ：ｅ＜０．９５５
＜粗粉量に対する評価＞
本発明の熱処理装置を用い、運転条件１でトナー用粉体粒子Ａを熱処理したときの粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合ｓ（体積％）を粗粉量の評価の基準とし、下記のように評価した。
Ａ：ｓ＜５．０
Ｂ：５．０≦ｓ＜１０．０
Ｃ：１０．０≦ｓ＜１５．０
Ｄ：１５．０≦ｓ＜２０．０
Ｅ：２０．０≦ｓ
＜熱処理装置の融着に対する評価＞
本発明の熱処理装置を用い、運転条件１でトナー用粉体粒子Ａを熱処理したときの装置底面の融着状態目視で確認し、下記の基準で判断した。
Ａ：融着が全く認められないレベル
Ｂ：ほとんど融着が認められるレベル
Ｃ：軽微な融着が認められるレベル
Ｄ：融着が認められるレベル
Ｅ：大きな融着が認められるレベル
これらの結果を表２にまとめた。
本実施例では、熱処理装置の排気口を８口設け、４５°で等間隔に配置し、原料供給手段出口の総断面積と、排出口の総断面積との関係を、排気口＞原料供給手段とし、ワックスの添加量が４質量部のトナー用粉体粒子を熱処理した。
その結果、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留せず、融着が全くなく、合一粒子が抑制されるため、粗粉量も非常に少なくなり、所望の平均円形度が得られた。このため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させても粗粉の増加が非常に少なかった。
〔実施例２〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｂにした以外は、実施例１と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成１を用いてワックス添加量が６質量部のトナー用粉体粒子を実施例１と同様に熱処理した。
その結果、ワックス添加量が増えたために、平均円形度０．９６５を得る温度がやや高くなり、１５０ｋｇ／ｈで１８０℃、２２０ｋｇ／ｈで２１０℃となった。
しかし、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留せず、融着が全くなく、合一粒子が抑制され、実施例１にはやや劣るものの粗粉量も非常に少なくなり、所望の円形度が得られた。このため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させても粗粉の増加が非常に少なかった。
〔実施例３〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにした以外は、実施例１と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成１を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例１と同様に熱処理した。
その結果、ワックス添加量が増えたために、平均円形度０．９６５を得る温度がやや高くなり、１５０ｋｇ／ｈで１９０℃、２２０ｋｇ／ｈで２２０℃となった。
しかし、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留せず、融着が全くなく、合一粒子が抑制され、実施例１にはやや劣るものの粗粉量も非常に少なくなり、所望の平均円形度が得られた。このため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させても粗粉の増加が非常に少なかった。
〔実施例４〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横２０ｍｍの排気口を１６口設け、２２．５°等間隔に配置した以外は、実施例３と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成２とした。
このときの排気口の総断面積は、２５６００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＞原料供給手段となった。結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成２を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例３と同様に熱処理した。
その結果、排出口が１６口に増えたために、運転条件１での装置内の流れがやや乱れ、平均円形度がやや低下したが、合一粒子が抑制され、粗粉量も非常に少なくなった。
また、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留せず、融着が全くないため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させても粗粉の増加が非常に少なかった。
〔実施例５〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横２０ｍｍの排気口を１２口設け、３０°等間隔に配置した以外は、実施例３と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成３とした。
このときの排気口の総断面積は、１９２００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＞原料供給手段となった。結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成３を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例３と同様に熱処理した。その結果、排出口が１２口となったために、運転条件１での装置内の流れがやや乱れ、平均円形度がやや低下したが、合一粒子が抑制され、実施例４にはやや劣るものの粗粉量が非常に少なくなった。これは、原料供給手段が８口であるの対し、排出口が１２口であると、排出口が１６口である場合よりも装置内の流れが乱れてしまうためであると考えられる。
しかし、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留せず、融着が全くないため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させても粗粉の増加が非常に少なかった。
〔実施例６〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横２０ｍｍの排気口を１０口設け、３６°等間隔に配置した以外は、実施例３と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成４とした。
このときの排気口の総断面積は、１６０００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＞原料供給手段となった。結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成４を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例３と同様に熱処理した。
その結果、排出口が１０口となったために、運転条件１での装置内の流れがやや乱れ、平均円形度がやや低下したが、合一粒子が抑制され、実施例４、５にはやや劣るものの粗粉量が非常に少なくなった。これは、排出口が８口、１２口のときよりも、排出口が１０口であると、装置内の流れが乱れてしまうためであると考えられる。
しかし、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留せず、融着が全くないため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させても粗粉の増加が非常に少なかった。
〔実施例７〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横８ｍｍの排気口を１０口設け、３６°等間隔に配置した以外は、実施例６と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成５とした。
このときの排気口の総断面積は、６４００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＝原料供給手段となった。結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成５を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例６と同様に熱処理した。その結果、排気口の総断面積と原料供給手段出口の総断面積の関係が、排気口＝原料供給手段となったために、運転条件１で、装置内底部にトナー用熱処理粒子がわずかに滞留がみられた。合一粒子は実施例６よりも増加し、粗粉量がやや増加したが、ほとんど融着はみられなかった。
また、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子がわずかながらに滞留したため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉の増加が実施例６よりも、やや多くなった。
〔実施例８〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横５ｍｍの排気口を１０口設け、３６°等間隔に配置した以外は、実施例６と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成６とした。
このときの排気口の総断面積は、４０００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＜原料供給手段となった。
結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成６を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例６と同様に熱処理した。
その結果、排気口の総断面積と原料供給手段出口の総断面積の関係が、排気口＜原料供給手段となったことで、運転条件１で、装置内底部にトナー用熱処理粒子が滞留した。この場合、合一粒子が増加し、実施例６、実施例７よりも粗粉量が増加したが、融着はほとんどみられなかった。
また、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留したため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉の増加が実施例６、実施例７よりも、多くなった。
〔実施例９〕
本実施例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横５ｍｍの排気口を１０口設け、その間隔を等間隔にせずに、図４のようにランダムに配置した以外は、実施例８と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成７とした。
このときの排気口の総断面積は、４０００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＜原料供給手段となった。結果を表２にまとめた。
本実施例では、装置構成７を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例６と同様に熱処理した。
その結果、排気口の間隔を等間隔にせずに、ランダムに配置したことで、運転条件１で、装置内底部にトナー用熱処理粒子が滞留し、合一粒子が増加し、実施例８よりも粗粉量が増加し、装置底部に軽微な融着がみられた。
また、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留したため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉の増加が多くなった。
〔参考例１〕
本参考例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦１２５ｍｍ、横５０ｍｍの排気口を１口設け、実施例９と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成８とした。
このときの排気口の総断面積は、６２５０ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＜原料供給手段となった。結果を表２にまとめた。
本参考例では、装置構成８を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例９と同様に熱処理した。
その結果、排気口を一口にしたことで、運転条件１で、装置内の流れに乱れが生じ、平均円形度が低下した。また、装置内底部にトナー用熱処理粒子が滞留し、合一粒子が増加し、実施例９よりも粗粉量が増加し、装置底部に軽微な融着がみられた。
又、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留したため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉の増加が多くなった。
〔比較例１〕
本比較例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、装置最下端部に縦８０ｍｍ、横５ｍｍの排気口を４口設け、その間隔を等間隔にせずに、図５のようにランダムに配置した以外は、実施例９と同様に、熱処理を実施し、評価を行った。このときの装置構成を装置構成９とした。
このときの排気口の総断面積は、１６０００ｍｍ２となり、原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＜原料供給手段となった。結果を表２にまとめた。
本比較例では、装置構成９を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例９と同様に熱処理した。
その結果、原料供給口の数より排気口が少なくなったため、装置内の流れに乱れが生じ、平均円形度０．９６５を得る温度が高くなり、１５０ｋｇ／ｈで２００℃、２２０ｋｇ／ｈで２５０℃となった。
更に、運転条件１でも、装置内の流れに乱れが生じ、平均円形度が大きく低下した。また、装置内底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留し、合一粒子が増加し、粗粉量が増加し、装置底部に融着がみられた。
また、装置底部に熱処理されたトナー用粉体粒子が滞留したため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉の増加が多くなった。
〔比較例２〕
本比較例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、図６に示した装置構成１０の熱処理装置で熱処理を実施し、評価した。
本装置構成は、排気口がストレート排気で、原料供給口が一つで熱風もストレートに供給される構成となっている。
また、このときの排気口の総断面積と原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＞原料供給手段となっている。結果を表２にまとめた。
本比較例では、装置構成１０を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例９と同様に熱処理した。本装置構成では、高圧エア供給ノズルから供給されるインジェクションエア流量を３．６ｍ３／ｍｉｎとし、トナー用粉体粒子Ｃを装置内に供給した。
また、本装置構成では、外気を取り込むことによって装置内を冷却する構成を取っているため、冷風は導入しなかった。結果、平均円形度０．９６５を得る温度が高く、１５０ｋｇ／ｈで２５０℃、２２０ｋｇ／ｈで３００℃となった。
更に、運転条件１でも、平均円形度が大きく低下し、装置排出口部大きな融着がみられ、合一粒子が増加し、粗粉量が増加した。
また、処理温度が高温になったため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉が大きく増加した。
〔比較例３〕
本比較例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、図７に示した装置構成１１の熱処理装置で熱処理を実施し、評価した。
本装置構成は、排気口が一口の排気で、原料供給口が一つでトナー用粉体粒子と熱風とが同方向に旋回して装置内に供給される構成となっている。また、冷風はスリットを設けることによって装置の壁面をストレートに導入される第一冷風と、排出口を冷却するために接線方向から導入される第二冷風が設けられている。
また、このときの排気口の総断面積と原料供給手段出口の総断面積との関係は、排気口＞原料供給手段となっている。結果を表２にまとめた。
本比較例では、装置構成１１を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を実施例９と同様に熱処理した。
本装置構成では、高圧エア供給ノズルから供給されるインジェクションエア流量を３．６ｍ３／ｍｉｎとし、トナー用粉体粒子Ｃを装置内に供給した。また、本装置構成での冷風供給条件は、第一冷風の流量を、８．０ｍ３／ｍｉｎ、第二冷風を、４．０ｍ３／ｍｉｎを処理室内に供給した。結果、平均円形度０．９６５を得る温度が高く、１５０ｋｇ／ｈで３００℃、２２０ｋｇ／ｈで４００℃となった。処理温度が高温になったため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉が大きく増加した。
また、本構成で、運転条件１の条件で運転すると、原料供給口が一口であるため、インジェクションエアが熱風を冷やしてしまうため、平均円形度が大きく低下した。また、装置内の熱風、トナー用粉体粒子、冷風の流れが乱れ、均一でないため、合一粒子が増加し、粗粉量が大きく増加した。更に、本装置構成では、処理量が多く、処理温度が高い運転条件１では、装置排出口部に大きな融着がみられた。
〔比較例４〕
本比較例では、トナー用粉体粒子をトナー用粉体粒子Ｃにし、図８に示した装置構成１２の熱処理装置で熱処理を実施し、評価した。本装置構成１２は、装置構成１１の熱風供給部と原料供給部を改造し、トナー用粉体粒子と熱風が逆方向に旋回して装置内に供給される構成となっている。また、熱風と原料供給部の関係は図８のように、原料供給部の内側から熱風が供給される構成となっている。結果を表２にまとめた。
本比較例では、装置構成１２を用いてワックス添加量が８質量部のトナー用粉体粒子を比較例３と同様に熱処理した。本装置構成では、高圧エア供給ノズルから供給されるインジェクションエア流量を３．６ｍ３／ｍｉｎとし、トナー用粉体粒子Ｃを装置内に供給した。
結果、平均円形度０．９６５を得る温度が高く、１５０ｋｇ／ｈで３５０℃、２２０ｋｇ／ｈで４５０℃となった。処理温度が高温になったため、処理量を１５０ｋｇ／ｈから２２０ｋｇ／ｈに増加させたところ、粗粉が大きく増加した。
また、本構成で、運転条件１の条件で運転すると、原料供給口が一口であるため、インジェクションエアが熱風を冷やしてしまうため、平均円形度が大きく低下した。また、装置内の熱風とトナー用粉体粒子の流れが逆のため、合一粒子が増加し、粗粉量が大きく増加した。更に、本装置構成では、処理量が多く、処理温度が高い運転条件１では、装置排出口部に大きな融着がみられた。
Figure 0006532356
Figure 0006532356
１ 粉体粒子の熱処理が行われる処理室
２ 粉体粒子供給手段
３ 熱風供給手段
４ 第一冷風供給手段
５ 排出口
６ 第二冷風供給手段
７ 分散版
８ メッシュ
９ トナー用粉体粒子
１０ 熱風旋回部材
１１ 熱風旋回部材のブレード
１２ スリット
１４ 略円錐状の熱風分配部材
１９ 断面が円形状の柱状部材である規制手段

Claims (6)

  1. 粉体粒子を熱処理する熱処理装置であって、
    該熱処理装置が、
    （１）該粉体粒子の熱処理が行われる円筒状の内周面を有する処理室と、
    （２）該粉体粒子を該処理室に供給するための複数の粉体粒子供給手段と、
    （３）該粉体粒子を熱処理するための熱風を該処理室内に供給するための熱風供給手段と、
    （４）熱処理された該粉体粒子を冷却するための冷風を該処理室内に供給するための複数の冷風供給手段と、
    （５）熱処理された該粉体粒子を該処理室外に排出するための複数の排出口と
    を有し、
    該熱風供給手段が、該熱風を該処理室において螺旋状に旋回させるための旋回部材を有し、
    該複数の粉体粒子供給手段のそれぞれが、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に、該粉体粒子が供給されるように設けられており、
    該複数の粉体粒子供給手段のそれぞれが、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
    該複数の冷風供給手段のそれぞれが、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に、該冷風が供給されるように設けられており、
    該複数の冷風供給手段が、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
    該複数の排出口のそれぞれが、該円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように、該処理室の外周部に設けられており、
    該複数の排出口の数が、該複数の粉体粒子供給手段の数以上である
    ことを特徴とする熱処理装置。
  2. 前記複数の粉体粒子供給手段のそれぞれが、前記処理室の中心軸と直交する同一断面で等間隔に配置されており、
    円筒状の処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在する複数の前記冷風供給手段のそれぞれが、該同一断面で等間隔に配置されており、
    前記複数の排出口のそれぞれが、前記処理室の中心軸と直交する同一断面で等間隔に配置されている
    請求項１に記載の熱処理装置。
  3. 前記冷風供給手段が、
    前記処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように設けられた複数の第一冷風供給手段と、
    前記第一冷風供給手段が設けられた、前記処理室の中心軸と直交する断面とは異なる断面において、前記処理室の中心軸と直交する同一断面上に存在するように設けられた複数の第二冷風供給手段と、
    を有する請求項１または２に記載の熱処理装置。
  4. 前記複数の排出口の総断面積の大きさが前記複数の粉体粒子供給口の総断面積の大きさ以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱処理装置。
  5. 前記粉体粒子が結着樹脂、着色剤、及びワックスを含有するトナー用粉体粒子である請求項１〜４のいずれか１項に記載の熱処理装置。
  6. 熱処理装置を用いてトナー用粉体粒子を熱処理する熱処理工程を有するトナーの製造方法において、該熱処理装置が、請求項５に記載の熱処理装置であることを特徴とするトナーの製造方法。
JP2015171173A 2015-08-31 2015-08-31 熱処理装置及びトナーの製造方法 Active JP6532356B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015171173A JP6532356B2 (ja) 2015-08-31 2015-08-31 熱処理装置及びトナーの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015171173A JP6532356B2 (ja) 2015-08-31 2015-08-31 熱処理装置及びトナーの製造方法

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2017047352A JP2017047352A (ja) 2017-03-09
JP2017047352A5 JP2017047352A5 (ja) 2018-09-20
JP6532356B2 true JP6532356B2 (ja) 2019-06-19

Family

ID=58278310

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015171173A Active JP6532356B2 (ja) 2015-08-31 2015-08-31 熱処理装置及びトナーの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6532356B2 (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JP2017047352A (ja) 2017-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5917308B2 (ja) 粉体粒子の熱処理装置及びトナーの製造方法
KR101548090B1 (ko) 분체 입자용 열 처리 장치 및 토너의 제조 방법
JP5773769B2 (ja) 粉体粒子の熱処理方法及びトナーの製造方法
JP5366510B2 (ja) トナーの熱処理装置及びトナーの製造方法
JP6000799B2 (ja) トナーの製造方法
JP6533432B2 (ja) 粉体粒子の熱処理装置及び粉体粒子の製造方法
JP6532356B2 (ja) 熱処理装置及びトナーの製造方法
JP5366524B2 (ja) トナーの熱処理装置及びトナーの製造方法
JP6516420B2 (ja) 粉体粒子の熱処理装置及び粉体粒子の製造方法
JP2006308640A (ja) トナーの製造方法
JP6957303B2 (ja) 熱処理装置及び粉体粒子の製造方法
JP6533431B2 (ja) 粉体粒子の熱処理装置及びトナーの製造方法
JP5641959B2 (ja) 樹脂粒子の熱処理装置及びトナーの製造方法
JP2016032783A (ja) 粉体粒子の熱処理装置及び粉体粒子の製造方法
JP5366509B2 (ja) トナーの熱処理装置及びトナーの製造方法
JP4869168B2 (ja) トナーの表面改質装置
JP5322618B2 (ja) トナーの製造システム及び気体供給装置
JP4235590B2 (ja) トナーの製造方法及び表面改質装置
JP2012173446A (ja) 樹脂粒子の熱処理装置及びトナーの製造方法
JPH11184151A (ja) トナー粒子の製造方法
JP2003140389A (ja) トナーの製造方法
JP2003233218A (ja) トナーの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180809

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20180809

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20190416

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20190423

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20190521

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 6532356

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151