CN113900363A - 调色剂分级设备和调色剂的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及调色剂分级设备和调色剂的生产方法。一种包括分级转子的调色剂分级设备，所述分级转子包括从分级转子的旋转中心侧延伸至分级转子的外周侧的多个叶片；多个叶片以在叶片之间设置的预定的间隔而配置；间隔形成面向分级转子的旋转中心区域的开口部；各叶片配置为使得叶片远离分级转子的旋转中心的部分在分级转子的旋转方向上位于比叶片更接近分级转子的旋转中心的部分更上游侧；各叶片具有弯曲部；并且在通过在分级转子的旋转轴垂直方向上截断分级转子而提供的横截面中，叶片的形状满足预定的式子，以及一种调色剂的生产方法，其包括通过使用调色剂分级设备对待分级颗粒进行分级处理的分级步骤。

Description

调色剂分级设备和调色剂的生产方法

技术领域

本公开涉及在电子照相系统、静电记录系统、和调色剂喷射系统中使用的调色剂分级设备，并且涉及调色剂的生产方法。

背景技术

近年来，全色电子照相复印机已经变得广泛普及并且也已经开始用在商业打印市场中。商业打印市场要求高速、高图像品质、和高生产性，同时适应宽的介质(纸种类)范围。对于调色剂，可以基于尤其是通过具有小粒径和窄的粒度分布的调色剂提供的带电性的稳定化、通过显影性和转印性的稳定化来追求提高的图像品质。

熔融混炼/粉碎法已知为通常的调色剂生产方法之一。使用熔融混炼/粉碎法的调色剂颗粒生产方法的具体实例如下。将例如，粘结剂树脂、着色剂、和脱模剂等调色剂原料熔融混炼，随后冷却和固化，然后使用粉碎部件使混炼物微细化，以获得调色剂颗粒。如果需要，随后，例如分级为期望的粒度分布，通过使用热处理使调色剂颗粒球形化来调节圆形度，并且添加例如无机细颗粒等流动化剂，以生产调色剂。

将各种粉碎设备用作混炼物的粉碎部件。例如，日本专利申请特开No.2011-237816中的机械式粉碎设备是设置有具有待粉碎材料的出口和入口的外壳的机械式粉碎设备。该外壳内设置有以下：转子，其支承在中心旋转轴并且在其外周面上具有多个凸部和凹部；和定子，其从转子的外周面以预定的间隙配置在该转子的外侧并且其在内周面上具有多个凸部和凹部。在待粉碎材料由从入口至出口的气流携带并且通过处理空间的同时，转子和定子面向彼此的情况下，通过与转子或定子的凸部或凹部碰撞来将待粉碎材料粉碎。

另外，在粉碎步骤期间产生的微粉被混入通过由粉碎设备粉碎至期望的粒径而提供的粉碎材料中。当存在于调色剂中时，这些微粉会产生电子照相过程的问题例如起雾等，并且由此，微粉通常通过分级处理来除去。例如，已知以下：具有使用分级设备的分级处理的调色剂生产方法：日本专利申请特开No.2001-201890中描述的调色剂生产方法，其使用利用附壁效应的气流分级设备；和日本专利申请特开No.2008-26457中描述的调色剂生产方法，其使用离心式风力分级机。

当使用离心式风力分级机时，通过从分级转子的外周侧朝向内侧的气流将包括待分级颗粒并且源自调色剂原料混炼物的粉碎材料从入口输送至分级转子的外周附近。由于分级转子的旋转，离心力施加在分级转子的外周处。作用在待分级颗粒上的离心力指向分级转子外侧并且与颗粒的重量成比例的力，并且由此，作用在待分级颗粒中的微粉上的离心力小于通过从分级转子的外周侧朝向内侧的气流赋予的拖曳力。结果，分级如下进行：通过分级转子的叶片之间的通道将微粉从待分级颗粒中除去，并且借助于回收与分级转子的内侧连通的微粉的回收来获得分级材料，并且已经由此从中除去微粉的分级材料使用配置至分级转子外侧的分级材料回收部件来回收。

日本专利申请特开No.2010-160374也提出了一种调色剂的生产方法，其使用具有在同一圆周上以一定的插入间隔排列的多个叶片的分级部件，其中各叶片相对于连接分级转子的中心和叶片尖端的直线所呈的角θ为20°至65°。在该生产方法中使用的分级部件通过从高速旋转的分级转子的外侧进入叶片与叶片之间的空气分为在旋转中心的方向上的成分和排出至分级转子外侧的成分来引起涡流的产生。

发明内容

发明要解决的问题

如上所述，分级处理通过调节作用在待分级颗粒上的拖曳力和离心力之间的平衡来进行。然而，在某些情况下，不应作为微粉的颗粒最终也会被误吸出并且除去；这是由于例如分级设备中的气流中发生湍流、待分级颗粒之间发生聚集、当待分级颗粒接近分级转子时速度发生变化、和分级转子的叶片与叶片之间产生涡流等因素而发生的。由于待分级颗粒的平均粒径作为不应当通过分级步骤除去的颗粒接近微粉的粒径，由于误吸出而除去的比率变得大，结果，当追求更小的调色剂粒径时，已经观察到分级步骤的收率降低。

认为在日本专利申请特开No.2010-160374中描述的调色剂生产方法中产生的涡流通过沿着叶片的构造而产生。当存在角θ时，与配置在前述放射状的直线上的分级转子相比，在分级转子的外侧处更多地产生涡流，并且结果，待分级颗粒的误吸出比率更小，并且已经观察到改善的收率。然而，当该角θ变得过大时，在分级转子的内侧的叶片-与-叶片的间隔变得过窄，结果，也阻碍微粉通过，并且也已经观察到不能实现微粉的令人满意的除去。

如上所述，要求调色剂的粒径较小，以便提高图像品质。最终获得的调色剂的粒径的支配因素是通过将调色剂原料的混合物已经熔融混炼之后的粉碎步骤得到的粉碎材料的粒径。因此，必须减小粉碎材料的粒径，以便减小调色剂的粒径。分级步骤是其中除去可能是电子照相过程中的问题因素的微粉的步骤。然而，当调色剂的粒径减小时，粉碎材料的平均粒径变得接近作为待通过分级步骤除去的颗粒的微粉的粒径。结果，由于部分地作为微粉而伴随除去因为其直径适合用于调色剂而不应除去的颗粒，而产生收率降低的问题。

本公开通过提供即使在小直径调色剂的生产中也显示优异收率的调色剂分级设备和调色剂的生产方法来解决该问题。

本公开是一种调色剂分级设备，其包括分级转子，其中，

分级转子包括从分级转子的旋转中心侧延伸至分级转子的外周侧的多个叶片；

多个叶片以在叶片之间设置的预定的间隔而配置；

间隔形成面向分级转子的旋转中心区域的开口部；

各叶片配置为使得叶片远离分级转子的旋转中心的部分在分级转子的旋转方向上位于比叶片更接近分级转子的旋转中心的部分更上游侧；

各叶片具有弯曲部；和

在通过在垂直于分级转子的旋转轴的方向上截断分级转子而提供的横截面中，

(i)将分级转子的旋转中心连接至叶片在旋转中心侧的端部的直线、和将叶片在旋转中心侧的端部连接至叶片的弯曲部的直线之间形成的角θ1为30°至65°，

(ii)从分级转子的旋转中心至叶片在外周侧的端部的距离为L1，从分级转子的旋转中心至叶片在旋转中心侧的端部的距离为L2，和从分级转子的旋转中心至叶片的弯曲部的距离为L3时，满足下式：

0.65≤(L3-L2)/(L1-L2)≤0.85，

(iii)将叶片在旋转中心侧的端部连接至叶片的弯曲部的直线、和将叶片的弯曲部连接至叶片在外周侧的端部的直线之间形成的角θ2为5°至25°，和

(iv)θ1和θ2的和为55°至85°。

本公开是一种调色剂的生产方法，其包括通过使用调色剂分级设备对待分级颗粒进行分级处理的分级步骤，其中

调色剂分级设备包括分级转子，

分级转子包括从分级转子的旋转中心侧延伸至分级转子的外周侧的多个叶片，

多个叶片以在其间设置的预定的间隔而配置，

间隔形成面向分级转子的旋转中心区域的开口部，

各叶片配置为使得叶片远离分级转子的旋转中心的部分在分级转子的旋转方向上位于比叶片更接近分级转子的旋转中心的部分更上游侧，

各叶片具有弯曲部，和

在通过在垂直于分级转子的旋转轴的方向上截断分级转子而提供的横截面中，

(i)将分级转子的旋转中心连接至叶片在旋转中心侧的端部的直线、和将叶片在旋转中心侧上的端部连接至叶片的弯曲部的直线之间形成的角θ1为30°至65°，

(ii)从分级转子的旋转中心至叶片在外周侧的端部的距离为L1，从分级转子的旋转中心至叶片在旋转中心侧的端部的距离为L2，和从分级转子的旋转中心至叶片的弯曲部的距离为L3时，满足下式：

0.65≤(L3-L2)/(L1-L2)≤0.85，

(iii)将叶片在旋转中心侧的端部连接至叶片的弯曲部的直线、和将叶片的弯曲部连接至叶片在外周侧的端部的直线之间形成的角θ2为5°至25°，和

(iv)θ1和θ2的和为55°至85°。

根据本公开，可以提供即使在小直径调色剂的生产中也显示优异收率的调色剂分级设备和调色剂的生产方法。

参照附图，从以下示例性实施方案的描述，本发明的进一步特征将变得明显。

附图说明

图1为分级转子的示意图；

图2A至图2C为两个叶片之间的气流的说明图；

图3为实施例中使用的调色剂分级设备的示意图；

图4为实施例中使用的分散转子的示意图；

图5为实施例中使用的引导部件的示意图；和

图6为实施例中使用的内衬的示意图。

具体实施方式

除非另有具体说明，否则本公开中示出数值范围的表达"从XX至YY"和"XX至YY"是指包括作为端点的下限和上限的数值范围。附图中的附图标记如下。

11.叶片，12.分级转子框体的上部，13.分级转子框体的下部，31.分级转子，32.分散转子，33.分散锤，34.待分级颗粒用引入口，35.待分级颗粒用供给部件，36.引导部件，37.分级材料提取口，38.内衬，39.微粉排出口，51.引导部件支承构件

图1提供设置在调色剂分级设备中的分级转子的示意图。该分级转子31具有从分级转子31的旋转中心侧延伸至其外周侧的多个叶片11。该多个叶片11以其间设置的预定的间隔而配置。间隔形成面向分级转子31的旋转中心区域的开口部。各叶片11配置为使得叶片远离分级转子31的旋转中心的部分在分级转子31的旋转方向上位于比叶片更接近分级转子31的旋转中心的部分更上游侧。各叶片11具有弯曲部。

另外，在通过在垂直于分级转子31的旋转轴的方向上截断分级转子31而提供的横截面中，

(i)将分级转子31的旋转中心连接至叶片11在旋转中心侧的端部的直线、和将叶片11在旋转中心侧的端部连接至叶片的弯曲部的直线之间形成的角θ1为30°至65°，

(ii)从分级转子31的旋转中心至叶片11在外周侧的端部的距离为L1，从分级转子31的旋转中心至叶片11在旋转中心侧的端部的距离为L2，和从分级转子31的旋转中心至叶片11的弯曲部的距离为L3时，满足下式：

0.65≤(L3-L2)/(L1-L2)≤0.85，

(iii)将叶片11在旋转中心侧的端部连接至叶片11的弯曲部的直线、和将叶片11的弯曲部连接至叶片11在外周侧的端部的直线之间形成的角θ2为5°至25°，和

(iv)θ1和θ2的和为55°至85°。

在图1中，附图标记12表示分级转子框体的上部，并且附图标记13表示分级转子框体的下部。另外，叶片11从旋转中心侧的端部至弯曲部的区域可以为直线状或曲线状，但是如图1中所示的直线状是优选的。叶片11从弯曲部至外周侧的端部的区域可以为直线状或曲线状，但是如图1中所示的直线状是优选的。

当使用上述分级转子时，即使对于小直径的调色剂也可以提供具有优异收率、同时令人满意地除去微粉的调色剂分级设备。此处，本公开中的“微粉”为具有比待获得的颗粒小得多的直径的颗粒。关于其原因，本发明人假设如下。

作用在物体上的离心力由[物体的重量]×[回转半径]×[旋转运动角速度的平方]给出。此处，认为待分级颗粒的回转半径是待分级颗粒和分级转子的旋转中心之间的距离。如上所述，认为在执行分级处理期间，在高速旋转的分级转子的叶片之间产生涡流。该涡流的存在导致局部出现强烈吸入至内侧的气流，并且推测这会导致适当地不应被除去的颗粒最终也被吸入和除去。当涡流存在于远至分级转子的内侧时，朝向分级转子的内侧方向吸入待分级颗粒，然后由于距旋转中心的距离较小而离心力变得更小，并且无法发生返回分级转子的外侧，结果最终作为微粉而除去。

分级转子构成为使得在通过沿在垂直于分级转子的旋转轴的方向截断分级转子而提供的横截面中，将分级转子的旋转中心连接至叶片在旋转中心侧的端部的直线、和将叶片在旋转中心侧的端部连接至叶片的弯曲部的直线之间形成角θ1。另外，叶片本身具有弯曲部，于是将叶片在旋转中心侧的端部连接至叶片的弯曲部的直线、和将叶片的弯曲部连接至叶片在外周侧的端部的直线之间形成角θ2。认为，结果，分级期间形成的涡流的位置可以推向外侧，并且即使当涡流吸入不应除去的颗粒时，颗粒也可以由于离心力未变小而返回分级转子的外侧，并且收率由此得到改善。

θ1必须满足30°至65°。当θ1不满足30°的条件时，那么将产生涡流的位置推向外侧的效果不充分。当θ1超过65°时，分级转子的内侧端部附近的叶片-与-叶片的距离过小，于是，有意地从待分级颗粒中除去的微粉的通过最终受阻。θ1优选为35°至65°并且更优选45°至65°。

另外，θ2必须满足5°至25°。当θ2不满足5°的条件时，那么将产生涡流的位置推向外侧的效果不充分。当θ2超过25°时，由叶片本身显示的角太陡，并且结果在弯曲部附近产生如图2B所示的第二气流涡流，并且由此，将颗粒最终吸入至更远的内侧。θ2优选为10°至25°并且更优选15°至20°。

从将产生涡流的位置推向外侧至令人满意的程度的观点，θ1与θ2的和(θ1+θ2)必须为55°至85°并且优选满足65°至85°并且更优选75°至85°。

必须满足0.65≤(L3-L2)/(L1-L2)≤0.85，其中L1为从分级转子的旋转中心至叶片在外周侧的端部的距离，L2为从分级转子的旋转中心至叶片在旋转中心侧的端部的距离，和L3为从分级转子的旋转中心至叶片的弯曲部的距离。

当(L3-L2)/(L1-L2)大于0.85时，则弯曲部太接近分级转子的外周侧，并且由此，不显现与θ2相关的效果。当(L3-L2)/(L1-L2)小于0.65时，则叶片从叶片在外周侧的端部至弯曲部的长度长，并且由此产生如图2C所示的第二气流涡流，并且将不应被除去的颗粒最终吸入至更远的分级转子的旋转中心侧。

对分级转子的半径没有特别限制并且可以根据分级设备的尺寸、和待分级颗粒的量等来适当地设定。分级转子的半径可以为例如60mm至120mm。

另外，对分级转子的叶片的高度没有特别限制并且可以根据分级设备和分子转子的尺寸、和待分级颗粒的量等来适当地设定。分级转子的叶片的高度可以为例如50mm至100mm。

进一步，对分级转子的叶片数没有特别限制并且可以根据分级设备和分子转子的尺寸、和待分级颗粒的量等来适当地设定。分级转子的叶片数可以为例如20至60。

此外，对配置在分级转子中的叶片在其外周侧的端部之间的间隔没有特别限制，并且可以根据分级设备的尺寸、和待分级颗粒的量等来适当地设定。

例如，从防止配置在分级转子中的叶片之间产生的气流涡流扩大的观点，配置在分级转子中的叶片在其外周侧的端部之间的间隔可以为25mm以下。另外，从防止处理所需的时间由于开口部变窄而变得更长的观点，配置在分级转子中的叶片在其外周侧的端部之间的间隔可以为5mm以上。

调色剂分级设备应当具有上述分级转子以便除去待分级颗粒中的微粉，但没有另外的特别限定，并且调色剂分级设备的主单元可以具有例如，用于供给待分级颗粒的供给部件、用于分级材料后分级处理的回收部件等。随着待分级颗粒的粒径减小，每单位重量的颗粒数增加，并且由此颗粒-与-颗粒的接触点数增加，于是更容易形成聚集体。

从在破碎这些聚集体的同时能够进行分级步骤的观点，调色剂分级设备优选具有，如图3所示，

圆筒形状的主体外壳；

前述分级转子31；

以与分级转子的至少一部分重叠的状态配置的圆筒状引导部件36；

形成于主体外壳的侧面以引入待分级颗粒的待分级颗粒用引入口34和具有待分级颗粒用引入口34的待分级颗粒用供给部件35；

微粉排出口39和分级颗粒提取口37，这些形成于主体外壳的侧面，以便将已经从其中排除微粉的分级颗粒从主体外壳中排出；和

分散转子32，其是在主体外壳内安装至中心旋转轴的旋转体，并且其具有在分散转子32的分级转子31侧的侧面上的分散锤(例如，矩形块)33。

主体外壳和引导部件36不限于圆筒形状，并且可以呈任意形状。

由于引导部件36的存在，在第一空间A中产生指向分级转子31的上升气流，并且在第二空间B中产生指向分散转子32侧的下降气流。认为这使得在分散锤33破碎待分级颗粒的聚集体的同时能够进行分级处理。只要分散锤33可以破碎待分级颗粒的聚集体，则其不限于矩形块并且可以呈任意形状。

另外，从能够通过提高调色剂的平均圆形度来改善流动性的观点，更优选内衬38以固定方式配置在分散转子32的周围同时与其保持距离。内衬38优选在面向分散转子32的表面设置有沟槽。

认为当待分级颗粒经历与例如，旋转的分散锤和内衬面向分散锤的表面碰撞时，待分级颗粒上的凸部变平并且结果圆形度增加。当在分级期间除去微粉的效率低时，与在除去微粉的效率高时相比，由于大量待分级颗粒存在于外壳内的条件的维持，因此对颗粒圆形度的改善效果可能会降低。

调色剂分级设备可以应用于通过例如，熔融混炼/粉碎法，悬浮聚合法、乳液聚集法、和溶解悬浮法等已知的生产方法提供的粉末颗粒，但是从当寻求更小的调色剂粒径时容易产生微粉的观点，有利地用于特别是熔融混炼/粉碎法中。以下描述通过熔融混炼/粉碎法生产调色剂的步骤，但是不限于以下步骤或不受以下步骤的限制。

调色剂颗粒生产方法：首先，在原料混合步骤中，以预定的量称出至少粘结剂树脂作为调色剂原料并且共混和混合。也可以根据需要混合例如以下：着色剂、当将调色剂加热和定影时抑制热污损发生的脱模剂、使脱模剂分散的分散剂、和电荷控制剂等。混合设备可以示例为双锥混合机、V型混合机、鼓型混合机、超级混合机、亨舍尔混合机、和诺塔混合机。

然后，在熔融混炼步骤中，将在原料混合步骤中共混和混合的调色剂原料熔融混炼，并且使树脂熔融，并且将着色剂等分散在其中。例如，在该熔融混炼步骤中可以使用，如加压混炼机、和班伯里密炼机等间歇式混炼机，或连续式混炼机。近年来，单螺杆和双螺杆挤出机已经因为它们提供例如能够连续生产等优点而变成主流，并且通常使用例如，来自Kobe Steel,Ltd.的Model KTK型双螺杆挤出机、来自Toshiba Machine Co.,Ltd.的ModelTEM型双螺杆挤出机、来自KCK的双螺杆挤出机、和来自Buss AG的共混炼机等。在熔融混炼之后，使用例如，双辊磨将通过将调色剂原料熔融混炼而提供的熔融混炼材料辊压，并且在通过例如，水冷而冷却的冷却步骤中冷却。

然后，在粉碎步骤中，将通过冷却步骤提供的冷却的熔融混炼材料粉碎至期望的粒径。在粉碎步骤中，首先进行用例如，破碎机、锤磨机、和削磨机等的粗粉碎。然后通过使用例如，Inomizer(Hosokawa Micron Corporation)、Kryptron(Kawasaki HeavyIndustries,Ltd.)、Super Rotor(Nisshin Engineering Inc.)、和Turbo Mill(TurboKogyo Co.,Ltd.)等机械式粉碎机进行细粉碎来获得粉碎材料。在粉碎步骤中进行此类分阶段的粉碎至预定的调色剂粒径。

使用通过粉碎步骤提供的粉碎材料作为待分级颗粒，使用调色剂分级设备，通过对待分级颗粒进行分级处理(分级步骤)来获得调色剂颗粒。获得的调色剂颗粒可以用作例如调色剂，但是，为了提供调色剂所需的功能性，可以任选地通过将例如，二氧化硅等无机细颗粒添加至调色剂颗粒，随后，例如，执行热球形化处理来制成调色剂。

为了支持改善的调色剂转印性，调色剂的平均圆形度优选为0.955以上并且更优选0.960以上。基于防止不良清洁的考虑，平均圆形度优选为0.990以下。

另外，从提高由调色剂所形成图像的图像品质的观点，调色剂的重均粒径优选为小粒径，并且具体地3.50μm至6.00μm是优选的，并且3.50μm至5.00μm是更优选的。尽管小重均粒径对于调色剂是优选的，至少3.50μm的值在很大程度上防止该参数由于漏过清洁刮板而造成图像缺陷。

调色剂中3.0μm以下的个数％优选为20.0个数％以下，更优选15.0个数％以下，并且还更优选10.0个数％以下。

调色剂原料：以下描述包含至少粘结剂树脂的调色剂的调色剂原料。

粘结剂树脂：可以将通常的树脂用于粘结剂树脂，例如，聚酯树脂、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚烯烃系树脂、乙烯基系树脂、氟树脂、酚醛树脂、硅酮树脂、和环氧树脂。其中，从提供良好的低温定影性的观点，非晶性聚酯树脂是优选的。基于低温定影性与耐热污损性共存的考虑，可以使用低分子量聚酯树脂与高分子量聚酯树脂的组合。从贮存期间的耐粘连性和获得另外改善的低温定影性的观点，还可以将结晶性聚酯树脂用作增塑剂。

着色剂：调色剂原料可以包括着色剂。以下是可以包括在调色剂原料中的着色剂的实例。

着色剂可以示例为已知的有机颜料和油性染料、炭黑、和磁性体等。可以自身使用单独的着色剂，或者可以以组合使用其两种以上。

青色系着色剂可以示例为铜酞菁化合物及其衍生物、蒽醌化合物、和碱性染料色淀化合物。

品红色系着色剂可以示例为缩合偶氮化合物、二酮吡咯并吡咯化合物、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、碱性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛化合物、和苝化合物。

黄色系着色剂可以示例为缩合偶氮化合物、异吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属配合物、次甲基化合物、和烯丙基酰胺化合物。

黑色系着色剂可以示例为炭黑和磁性体，并且可以示例为通过使用前述黄色系着色剂、品红色系着色剂、和青色系着色剂颜色混合以给出黑色而提供的黑色着色剂。

脱模剂：可以任选地使用脱模剂，以抑制当将调色剂加热和定影时的热污损的出现。该脱模剂可以通常示例为低分子量聚烯烃类、硅酮蜡类、脂肪酸酰胺、酯蜡类、巴西棕榈蜡、和烃系蜡。

以下描述用于测量原料和调色剂的各种性质的方法。

调色剂的重均粒径(D4)的测量方法：使用"Coulter Counter Multisizer 3"(注册商标，Beckman Coulter,Inc.)、基于孔电阻法运行并且配备有100μm口管的精密粒度分布测量仪，并且使用附属的专用软件，即，"Beckman Coulter Multisizer 3Version 3.51"(Beckman Coulter,Inc.)以设定测量条件和分析测量数据，通过在有效测量通道数为25,000个通道中进行测量并且进行测量数据的分析来测定调色剂的重均粒径(D4)。

通过将特级氯化钠溶解在去离子水中以提供浓度为大约1质量％来制备用于测量的电解质水溶液，并且可以使用例如，"ISOTON II"(Beckman Coulter,Inc.)。

在测量和分析之前，如下设定专用软件。在专用软件中的"改变标准操作方法(SOM)"屏幕中，将控制模式中的总计数设定为50,000个颗粒；测量次数设定为1次；并且将Kd值设定为使用"标准颗粒10.0μm"(Beckman Coulter,Inc.)获得的值。通过按下阈值/噪音水平测量按钮自动设定阈值和噪音水平。另外，将电流设定为1600μA；增益设定为2；电解质溶液设定为ISOTON II；并且输入检查用于测量后口管冲洗。在专用软件的"设定脉冲至粒径的转换"屏幕中，元件间隔设定为对数粒径；粒径元件设定为256粒径元件；并且粒径范围设定为2μm至60μm。具体测量步骤如下。

(1)将大约200mL的上述电解质水溶液放入Multisizer 3专用的250mL的圆底玻璃烧杯中，并且将其放置在在样品台中，并且以每秒24转进行用搅拌棒的逆时针搅拌。通过专用软件的"口管冲洗"功能预先除去口管内的污物和气泡。

(2)将大约30mL的电解质水溶液放入100mL的平底玻璃烧杯中，并且向其中添加通过将"Contaminon N"(用于洗涤精密测量仪器的中性pH7洗涤剂的10质量％水溶液，其包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、和有机助剂，来自Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.)用去离子水稀释三倍(质量)而制备的大约0.3mL的稀释液作为分散剂。

(3)将预定量的去离子水放入"Ultrasonic Dispersion System Tetora 150"超声分散器(Nikkaki Bios Co.,Ltd.)的水槽中，其具有120W电力输出并且配备有两个配置为使得相位偏移180°的振荡器(振荡频率＝50kHz)，并且将大约2mL Contaminon N添加至水槽中。

(4)将(2)中描述的烧杯放置在超声波分散器上的烧杯固定孔中，并且起动超声波分散器。以这样的方式调节烧杯的竖直位置以使烧杯内电解质水溶液的液面的共振状态最大化。

(5)在用超声波照射根据(4)设置的烧杯内的电解质水溶液的同时，将大约10mg调色剂以小等份添加至电解质水溶液中并且进行分散。超声波分散处理继续另外60秒。在超声波分散期间，将水槽中的水温适当地控制为10℃至40℃。

(6)使用移液管，将在(5)中制备的包含分散的调色剂的电解质水溶液在调节下滴入如(1)中所述放置在样品台中的圆底烧杯中，以提供大约5％的测量浓度。然后进行测量，直到测量的颗粒数达到50,000。

(7)通过仪器附属的专用软件分析测量数据并且计算重均粒径(D4)。当用专用软件设定为图表/体积％时，分析/体积统计值(算术平均)屏幕上的“平均直径”为重均粒径(D4)。

调色剂中3.0μm以下的个数％的测量方法：当在调色剂的重均粒径(D4)的测量方法的步骤(7)中用专用软件设定为图标/个数％时，3.0μm以下的粒径区域中个数％的累积值为3.0μm以下的个数％。

平均圆形度的测量方法：使用"FPIA-3000"流动式颗粒图像分析仪(SysmexCorporation)，并且使用来自校正过程的测量和分析条件来测量调色剂的平均圆形度。具体测量步骤如下。首先，将大约20mL已经预先从其中除去例如固体杂质的去离子水引入玻璃容器中。向其中添加通过将"Contaminon N"(用于洗涤精密测量仪器的中性pH7洗涤剂的10质量％水溶液，其包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、和有机助剂，来自WakoPure Chemical Industries,Ltd.)用去离子水稀释大约三倍(质量)而制备的大约0.2mL的稀释液作为分散剂。添加大约0.02g测量样品，并且使用超声波分散器进行分散处理2分钟，以提供用于测量的分散液。在该过程期间适当进行冷却，以便使分散液的温度为10℃至40℃。使用具有50kHz振荡频率和150W电力输出的台式超声波清洗器/分散器("VS-150"(Velvo-Clear Co.,Ltd.))作为超声波分散器，将预定量的去离子水引入水槽中，并且将大约2mL Contaminon N添加至水槽。

将配备有物镜(10倍)的前述流动式颗粒图像分析仪用于测量，并且将"PSE-900A"(Sysmex Corporation)颗粒鞘用于鞘液。将根据上述过程调节的分散液引入流式颗粒图像分析仪中，并且按照HPF测量模式中的总计数模式测量3,000个调色剂颗粒。测定调色剂颗粒的平均圆形度，其中颗粒分析期间的二值化阈值设定为85％，并且将分析粒径限制在1.985μm以上且小于39.69μm的圆当量直径。

对于该测量，在开始测量之前使用参考乳胶颗粒(用去离子水稀释"RESEARCH ANDTEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A"，Duke ScientificCorporation)进行自动焦点调节。其后，优选在开始测量之后每两个小时进行焦点调节。

在本申请的实施例中，使用的流式颗粒图像分析仪由Sysmex Corporation校准，并且由Sysmex Corporation颁发校准证书。除了将分析粒径限制在1.985μm以上且小于39.69μm的圆当量直径以外，使用当收到校准证书时的测量和分析条件进行测量。

实施例

以下使用实施例和比较例更详细地描述本公开，但是这些不限制根据本公开的实施方案。除非另有具体说明，否则以下实施例和比较例中给出的份数在所有情况下均基于质量。

<粘结剂树脂的生产例>

·聚氧丙烯(2.2)-2,2-双(4-羟基苯基)丙烷：72.0份(相对于多元醇的总摩尔数为100mol％)

·对苯二甲酸：28.0份(相对于多元羧酸的总摩尔数为96mol％)

·2-乙基己酸锡(酯化催化剂)：0.5份

将这些材料称入配备有冷凝管、搅拌机、氮气导入管、和热电偶的反应器中。然后用氮气置换烧瓶的内部，随后在搅拌的同时逐渐升温，并且在220℃的温度下在搅拌的同时进行反应8小时。然后将反应器中的压力降低至8.3kPa，进行维持1小时，其后实施冷却至180℃，并且进行返回至大气压力。

·偏苯三酸酐：1.3份(相对于多元羧酸的总摩尔数为4mol％)

·叔丁基邻苯二酚(阻聚剂)：0.1份

随后添加这些材料，使反应器中的压力降低至8.3kPa，并且在维持温度为180℃的同时进行反应1小时，以获得粘结剂树脂(非晶性聚酯树脂)。根据ASTM D 36-86测量的所得的粘结剂树脂的软化点为110℃。

<用作调色剂的粉碎颗粒(待分级颗粒)的生产例>

·粘结剂树脂90份

·费-托蜡(烃蜡，熔点＝90℃)5份

·C.I.颜料蓝15:3 5份

使用亨舍尔混合机(FM-75型，Mitsui Mining Co.,Ltd.)以20s^-1的转速和5分钟的旋转时间将这些材料混合，然后用双螺杆挤出机(PCM-30型，Ikegai Corporation)混炼。设定混炼期间的料筒温度，以便提供120℃的混炼物出口温度。使用来自Anritsu Meter Co.,Ltd.的HA-200E手持式温度计直接测量混炼物出口温度。将所得的混炼物冷却并且使用锤磨机将其粗粉碎至体积平均粒径为100μm以下，以提供粗粉碎材料。

使用机械式粉碎机(Turbo Mill T250-CRS，转子形状：RS型，来自Turbo KogyoCo.,Ltd.)和转子转速为12,000rpm和粉碎进料为10kg/h的条件，通过对该粗粉碎材料进行粉碎来获得细粉碎材料。使用转子转速为12,000rpm和粉碎进料为10kg/h的条件，通过对该细粉碎材料进行另外的粉碎来获得用作调色剂的粉碎颗粒(待分级颗粒)。待分级颗粒的重均粒径为4.40μm、3.0μm以下的个数％为42.5％、和平均圆形度为0.952。

调色剂分级设备

将图3中示出的调色剂分级设备用于调色剂分级设备的结构。该调色剂分级设备由以下构成：

圆筒形状的主体外壳；

盘状的分散转子32，其以高速旋转，并且是在主体外壳内安装至中心旋转轴的旋转体，并且其具有在旋转体的分级转子侧的侧面上的多个分散锤33；

配置在分散转子32的周围同时与其保持距离的内衬38；

分级转子31，其是待分级颗粒的分级部件；

用于排出和除去预定粒径以下并且通过分级转子31选择的颗粒的微粉排出口39；

用于从分散转子的下部引入冷风的冷风引入口(未示出)；

用于将待分级颗粒引入主体外壳内部的待分级颗粒用引入口34和具有待分级颗粒用引入口34的待分级颗粒用供给部件35；

用于在分级处理之后排出分级颗粒的分级颗粒提取口37；和

以与分级转子31的至少一部分重叠的状态配置的圆筒形状的引导部件36。

引导部件36将调色剂分级设备中主体外壳的空间分隔为空间A和空间B，在空间A中在将待处理的颗粒引入分级转子31的方向上产生气流，在空间B中在将待处理的颗粒引入分散转子32和内衬38之间的方向上产生气流。

主体外壳中空间的高度为300mm并且内径为300mm。分散转子的外径为285mm，八个分散锤如图4中所示安装在分散转子上，并且各分散锤的长度/宽度/高度为30mm/20mm/20mm。

如图5中所示，圆筒状的引导部件连接至引导部件支承构件51，并且可以通过使用例如螺丝将引导部件支承构件连接至主体外壳来安装在任意位置处。引导部件的直径为250mm并且其高度为230mm，并且引导部件的上端和外壳的上端之间的距离为20mm。

实施分级转子1

实施分级转子1具有图1中所示的形状，θ1为35°、θ2为23°、L1为82mm、L2为57mm、L3为76mm、和分级转子开口部的高度为88mm。有30个叶片。

实施分级转子2至8和比较分级转子1至10

对于实施分级转子2至8和比较分级转子1至10，在表1中给出与实施分级转子1的差异。

[表1]

内衬

内衬1具有如图6中所示的多个凸部，并且具有形成在两个凸部之间的凹部。该凹凸具有三角形形状，并且从凸部至凸部的重复距离为3mm，凹部的深度为3.0mm，并且内衬的高度为50mm。内衬2没有内衬1的表面凹凸并且具有平滑表面。

调色剂生产方法例1

将实施分级转子1和内衬2安装在调色剂分级设备中，并且通过使用用作待分级颗粒的调色剂的粉碎颗粒进行60个循环的分级处理，使用以下条件获得调色剂1：分级转子转速9,000rpm、分散转子转速5,000rpm、鼓风机风量10m³/分钟、分级循环60秒(待分级颗粒引入时间10秒、分级处理时间30秒、和分级材料后处理的回收时间20秒)、和每1个循环待分级颗粒引入量200g。调色剂2至9和比较调色剂1至10通过如表2中所示改变条件来获得。

[表2]

	分级转子	内衬
			调色剂1	实施分级转子1	内衬2
调色剂2	实施分级转子2	内衬2
			调色剂3	实施分级转子3	内衬2
调色剂4	实施分级转子4	内衬2
			调色剂5	实施分级转子5	内衬2
调色剂6	实施分级转子6	内衬2
			调色剂7	实施分级转子6	内衬1
调色剂8	实施分级转子7	内衬2
			调色剂9	实施分级转子8	内衬2
比较调色剂1	比较分级转子1	内衬2
			比较调色剂2	比较分级转子2	内衬2
比较调色剂3	比较分级转子3	内衬2
			比较调色剂4	比较分级转子4	内衬2
比较调色剂5	比较分级转子5	内衬2
			比较调色剂6	比较分级转子6	内衬2
比较调色剂7	比较分级转子7	内衬2
			比较调色剂8	比较分级转子8	内衬2
比较调色剂9	比较分级转子9	内衬2
			比较调色剂10	比较分级转子10	内衬2
比较调色剂11	比较分级转子11	内衬2
			比较调色剂12	比较分级转子12	内衬2
比较调色剂13	比较分级转子13	内衬2

实施例1

通过测量调色剂1的粒度分布对其进行平均圆形度和重均粒径D4和3.0μm以下的个数％的评价。从待分级颗粒(200g×60个循环)的引入量和获得的调色剂1的重量来确定分级收率。

<收率的评价标准>

A：收率为70％以上

B：收率为60％以上且小于70％

C：收率为50％以上且小于60％

D：收率小于50％

<3.0μm以下的个数％的评价标准>

A：10.0个数％以下

B：大于10.0个数％且15.0个数％以下

C：大于15.0个数％且小于20.0个数％

D：20.0个数％以上

<平均圆形度的评价标准>

A：平均圆形度为0.960以上

B：平均圆形度为0.955以上且小于0.960

C：平均圆形度小于0.955

实施例2至9和比较例1至10

除了如表3中所示改变调色剂以外，如实施例1进行评价。评价结果在表3中给出。

[表3]

虽然已参照示例性实施方案描述了本发明，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。所附权利要求的范围应符合最宽泛的解释以涵盖全部此类修改以及等同的结构和功能。

Claims (10)

1.一种调色剂分级设备，其包括分级转子，其特征在于，

所述分级转子包括从所述分级转子的旋转中心侧延伸至所述分级转子的外周侧的多个叶片；

所述多个叶片以在所述叶片之间设置的预定的间隔而配置；

所述间隔形成面向所述分级转子的旋转中心区域的开口部；

各叶片配置为使得叶片远离所述分级转子的旋转中心的部分在所述分级转子的旋转方向上位于比所述叶片更接近所述分级转子的旋转中心的部分更上游侧；

各所述叶片具有弯曲部；和

在通过在垂直于所述分级转子的旋转轴的方向上截断所述分级转子而提供的横截面中，

(i)将所述分级转子的旋转中心连接至所述叶片在所述旋转中心侧的端部的直线、和将所述叶片在所述旋转中心侧的端部连接至所述叶片的弯曲部的直线之间形成的角θ1为30°至65°，

(ii)从所述分级转子的旋转中心至所述叶片在外周侧的端部的距离为L1，从所述分级转子的旋转中心至所述叶片在所述旋转中心侧的端部的距离为L2，和从所述分级转子的旋转中心至所述叶片的弯曲部的距离为L3时，满足下式：

0.65≤(L3-L2)/(L1-L2)≤0.85，

(iii)将所述叶片在所述旋转中心侧的端部连接至所述叶片的弯曲部的直线、和将所述叶片的弯曲部连接至所述叶片在外周侧的端部的直线之间形成的角θ2为5°至25°，和

(iv)所述θ1和所述θ2的和为55°至85°。

2.根据权利要求1所述的调色剂分级设备，其中所述θ1和所述θ2的和为65°至85°。

3.根据权利要求1或2所述的调色剂分级设备，其进一步包括：

主体外壳；

以与所述分级转子的至少一部分重叠的状态配置的引导部件；

待分级颗粒用引入口和包括所述待分级颗粒用引入口的待分级颗粒用供给部件，这些形成于所述主体外壳的侧面以引入待分级颗粒；

微粉排出口和分级颗粒提取口，这些形成于所述主体外壳的侧面以将从其已经排除微粉的分级颗粒排出至所述主体外壳的外部；和

分散转子，其是在所述主体外壳内安装至中心旋转轴的旋转体，并且其包括在所述分散转子的所述分级转子侧的侧面上的分散锤。

4.根据权利要求3所述的调色剂分级设备，其进一步包括以固定方式配置在所述分散转子的周围同时与其保持距离的内衬。

5.根据权利要求4所述的调色剂分级设备，其中在所述内衬的面向所述分散转子的表面配置有沟槽。

6.一种调色剂的生产方法，其包括通过使用调色剂分级设备对待分级颗粒进行分级处理的分级步骤，其特征在于，

所述调色剂分级设备包括分级转子，

所述分级转子包括从所述分级转子的旋转中心侧延伸至所述分级转子的外周侧的多个叶片，

所述多个叶片以在其间设置的预定的间隔而配置，

所述间隔形成面向所述分级转子的旋转中心区域的开口部，

各叶片配置为使得叶片远离所述分级转子的旋转中心的部分在所述分级转子的旋转方向上位于比所述叶片更接近所述分级转子的旋转中心的部分更上游侧；

各所述叶片具有弯曲部，和

在通过在垂直于所述分级转子的旋转轴的方向上截断所述分级转子而提供的横截面中，

(i)将所述分级转子的旋转中心连接至所述叶片在所述旋转中心侧的端部的直线、和将所述叶片在所述旋转中心侧的端部连接至所述叶片的弯曲部的直线之间形成的角θ1为30°至65°，

(ii)从所述分级转子的旋转中心至所述叶片在外周侧的端部的距离为L1，从所述分级转子的旋转中心至所述叶片在所述旋转中心侧的端部的距离为L2，和从所述分级转子的旋转中心至所述叶片的弯曲部的距离为L3时，满足下式：

0.65≤(L3-L2)/(L1-L2)≤0.85，

(iii)将所述叶片在所述旋转中心侧的端部连接至所述叶片的弯曲部的直线、和将所述叶片的弯曲部连接至所述叶片在外周侧的端部的直线之间形成的角θ2为5°至25°，和

(iv)所述θ1和所述θ2的和为55°至85°。

7.根据权利要求6所述的调色剂的生产方法，其中所述θ1和所述θ2的和为65°至85°。

8.根据权利要求6或7所述的调色剂的生产方法，其中所述调色剂分级设备进一步包括：

主体外壳；

以与所述分级转子的至少一部分重叠的状态配置的引导部件；

待分级颗粒用引入口和包括所述待分级颗粒用引入口的待分级颗粒用供给部件，这些形成于所述主体外壳的侧面以引入待分级颗粒；

微粉排出口和分级颗粒提取口，这些形成于所述主体外壳的侧面以将从其已经排除微粉的分级颗粒排出至所述主体外壳的外部；和

分散转子，其是在所述主体外壳内安装至中心旋转轴的旋转体，并且其包括在所述分散转子的所述分级转子侧的侧面上的分散锤。

9.根据权利要求8所述的调色剂的生产方法，其进一步包括以固定方式配置在所述分散转子的周围同时与其保持距离的内衬。

10.根据权利要求9所述的调色剂的生产方法，其中在所述内衬的面向所述分散转子的表面配置有沟槽。

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