JP2011184698A - 安定な、小さい粒度のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】150ナノメートル以下の粒度を有する安定な高粘度のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法、特に、標準的なホモジナイザーを用いることによる、オルガノポリシロキサンの乳化の容易かつ費用効果的な高速な完了に関する乳化重合法、それに続く、制御された温度における、オルガノポリシロキサンの重合に関する。前記方法は、少なくとも1種のアニオン性乳化剤との、非イオン性乳化材の選択的な組み合わせに関わる。重要なことに、非イオン性、および12〜15に近い混合物のHLB値を有するアニオン性乳化剤の選択的な混合物、および温度を50℃以下に維持することは、任意の標準的なホモジナイザーを用いて、高圧均質化の必要性を回避し、小さい粒子の安定なエマルジョンを有利に得ることができる。
【選択図】なし
Description
ii)(1)の混合物を、標準的なホモジナイザーを用いて均質化し、オルガノポリシロキサンのポリマー成長を補助するか、ポリマーの粘度を少なくとも20000cpsにするような、50℃以下、好ましくは10〜40℃の範囲の温度に維持する工程、および
iii)アルカリによってエマルジョンを、pH範囲6〜8に中和する工程。
(i)エマルジョンの5〜30%の量の水、10〜19の範囲の乳化剤のHLB値を有する、少なくとも1種のアニオン性乳化剤および少なくとも1種の非イオン性乳化剤を含む、8〜30%の混合乳化剤、およびエマルジョンの20〜80%の範囲の、オルガノポリシロキサンまたはオルガノポリシロキサンの混合物の供給を含む、選択的な配合物を供給する工程、
(ii)エマルジョンの望ましい特徴により、温度を50℃以下、好ましくは20〜40℃の範囲に維持しながら、10分間から2時間、前記混合物を、標準ホモジナイザーを用いて均質化する工程、
(iii)内相油粘度が、より速く増大することを補助するために、前記エマルジョンを、5〜30℃の範囲で熟成させる工程、
(iv)アルカリを用いてエマルジョンを中和し、エマルジョン中の微生物の増殖を防止するために、最終的に殺生剤を添加する工程。
実施例I
乳化工程において、冷却ウォータージャケットを有する、100リットルの混合タンク内に、4.5kgの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸、HLB値14を有する、7kgのトリデシルアルコールエトキシレート、4.5kgの水を移した。成分を5分間混合した。31.22kgのWacker PDMシロキサン(40Cpsのα,ωヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン)を加え、単段固定子−撹拌子ホモジナイザーにより、粒度が70nmに低下するまで混合した。粒度が70nmになるまで撹拌を25分間続けた。混合の間、成分の温度を30℃未満に維持した。次いで、エマルジョンを30kgの水で希釈し、材料を30℃未満の温度に維持した。次いで、エマルジョンを85%トリエタノールアミンを用いて中和し、殺生剤として4ppmのKathon CGを加えた。全体の工程は1時間以内に実施した。
非イオン性界面活性剤を、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に代えた以外は実施例Iに従って、乳白色のエマルジョンを製造した。実施例Iと同様、温度を30℃未満に維持し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
非イオン性界面活性剤を、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に代え、乳化工程の間に温度を制御しなかった以外は実施例Iに従って乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
乳化工程の間、温度を、選択された範囲内に維持しなかった以外は、実施例Iに従って、乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
乳化工程において、冷却ウォータージャケットを有する、100リットルの混合タンク内に、3.0kgの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸、HLB値14を有する、3kgのトリデシルアルコールエトキシレート、4.5kgの水を移した。成分を5分間混合した。31.22kgのWacker PDMシロキサン(40Cpsのα,ωヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン)を加え、単段固定子−撹拌子ホモジナイザーにより、粒度が117nmに低下するまで混合した。粒度が117nmになるまで撹拌を25分間続けた。混合の間、成分の温度を30℃未満に維持した。0.22kgのメチルトリエトキシシランを加え、混合を10分間続けた。次いで、エマルジョンを31kgの水で希釈し、材料を、30℃未満の温度に維持した。エマルジョンを85%トリエタノールアミンを用いて中和し、殺生剤として4ppmのKathon CGを加えた。全体の工程は1時間以内に実施した。
非イオン性界面活性剤を、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に代えた以外は実施例IIに従って乳白色のエマルジョンを製造した。実施例IIと同様、温度を30℃未満に維持し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
非イオン性界面活性剤を直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に代え、乳化工程の間に本発明の提案する選択的な範囲のように温度を維持しなかった以外は実施例IIに従って乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
乳化工程の間に本発明において提案するような選択的な範囲に温度を維持しなかった以外は実施例IIに従って乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
乳化工程において、冷却ウォータージャケットを有する、100リットルの混合タンク内に、4.0kgの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸、HLB値14を有する、7kgのトリデシルアルコールエトキシレート、4.5kgの水を移した。成分を5分間混合した。31.22kgのWacker PDMシロキサン(40Cpsのα,ωヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン)を加え、単段固定子−撹拌子ホモジナイザーにより、粒度が117nmに低下するまで混合した。粒度が117nmになるまで撹拌を25分間続けた。混合の間、成分の温度を30℃未満に維持した。0.22gのテトラエチルオルトシリケートを加え、混合を10分間続けた。次いで、エマルジョンを31kgの水で希釈し、材料を、30℃未満の温度に維持した。次いで、エマルジョンを25℃未満に5時間維持した。エマルジョンを5時間熟成させた後、85%トリエタノールアミンを用いて中和し、殺生剤として4ppmのKathon CGを加えた。熟成を含む全体の工程を6時間以内に実施した。
非イオン性界面活性剤を、5.5kgの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸および5.5kgのラウリル硫酸ナトリウムの混合物に代えた以外は実施例IIIに従って乳白色のエマルジョンを製造した。実施例IIIと同様、温度を30℃未満に維持した。次いで、エマルジョンを25℃未満に5時間維持した。エマルジョンを5時間熟成させた後、85%トリエタノールアミンを用いて中和し、殺生剤として4ppmのKathon CGを加えた。熟成を含む全体の工程を6時間以内に実施した。
非イオン性界面活性剤を直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に代え、乳化工程の間に温度を維持しなかった以外は実施例IIIに従って乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇した。次いで、エマルジョンを40〜45℃に5時間維持した。エマルジョンを5時間熟成させた後、85%トリエタノールアミンを用いて中和し、殺生剤として4ppmのKathon CGを加えた。熟成を含む全体の工程を6時間以内に実施した。
乳化工程の間に、選択した範囲内に温度を維持しなかった以外は実施例IIIに従って乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇した。次いで、エマルジョンを40〜45℃に5時間維持した。エマルジョンを5時間熟成させた後、85%トリエタノールアミンを用いて中和し、殺生剤として4ppmのKathon CGを加えた。熟成を含む全体の工程を6時間以内に実施した。
乳化工程において、冷却ウォータージャケットを有する、100リットルの混合タンク内に、4.5kgの直鎖アルキルベンゼンスルホン酸、HLB値14を有する、7kgのトリデシルアルコールエトキシレート、4.5kgの水を移した。成分を5分間混合した。31.22kgのデカメチルシクロペンタシロキサンを加え、該成分を、単段固定子−撹拌子ホモジナイザーにより、粒度が70nmに低下するまで混合した。粒度が70nmになるまで撹拌を25分間続けた。混合の間、成分の温度を30℃未満に維持した。次いで、エマルジョンを30kgの水で希釈し、材料を、30℃未満の温度に維持した。エマルジョンを、85%トリエタノールアミンを用いて中和し、殺生剤として4ppmのKathon CGを加えた。全体の工程は1時間以内に実施した。
非イオン性界面活性剤を、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に代えた以外は実施例IVに従って乳白色のエマルジョンを製造した。実施例IVと同様、温度を30℃未満に維持し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
非イオン性界面活性剤を、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸に代え、乳化工程の間に本発明において選択する範囲内の温度を維持しなかった以外は実施例IVに従って乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
乳化工程の間に本発明において提案された、選択的範囲内の温度を維持しなかった以外は実施例IVに従って乳白色のエマルジョンを製造した。乳化工程の間、温度は55℃にまで上昇し、全乳化工程は1時間以内に完了した。最終的に、85%トリエタノールアミンを用いてエマルジョンを中和し、4ppmのKathon CGを加えた。
Claims (11)
- 150ナノメートル以下の粒度(D50値)を有する安定なエマルジョンの製造方法において、
i)(a)20〜80質量%の量の、一般式I:
ii)(i)の混合物を、標準的なホモジナイザーを用いて均質化し、10〜40℃の範囲の温度に維持して、少なくとも20000mPa・sの粘度を有するオルガノポリシロキサンのポリマーを得る工程、および
iii)アルカリによってエマルジョンを、pH範囲6〜8に中和する工程
を含む方法。 - 用いられる乳化剤または乳化剤の混合物が、小さい粒度のオルガノポリシロキサンエマルジョンのために、好ましくは12〜15の範囲のHLB値を有する、請求項1に記載の、安定なエマルジョンの製造方法。
- 少なくとも20000mPa・sの内相油粘度を有する、150ナノメートル以下の粒度のエマルジョンを安定に高速に製造する方法において、
(i)エマルジョンの5〜30%の量の水、8〜19の範囲のHLBを有する有機スルホン酸から選択される少なくとも1種のアニオン性乳化剤および10〜19、好ましくは12〜15の範囲の乳化剤のHLB値を有する少なくとも1種の非イオン性乳化剤を含む、8〜30%の混合乳化剤、およびエマルジョンの20〜80%の範囲の、一般式I:
(ii)エマルジョンの望ましい特徴に応じて、温度を、20〜40℃の範囲に維持しながら、10分間から2時間、前記混合物を、標準ホモジナイザーを用いて均質化する工程、
(iii)前記エマルジョンを、5〜30℃の範囲で熟成させて、少なくとも20000mPa・sの内相油粘度を得る工程、
(iv)アルカリを用いてエマルジョンを中和し、エマルジョン中の微生物の増殖を防止するために、最終的に殺生剤を添加する工程
を含む方法。 - 内相油粘度を500000mPa・s未満とするために、前記エマルジョンの中和を、混合完了直後に実施する、請求項1から3までのいずれか1項記載の安定なエマルジョンの製造方法。
- 式(I)のオルガノポリシロキサンが、α,ωヒドロキシ末端オルガノポリシロキサン、α,ωアルコキシ末端オルガノポリシロキサンまたはそれらの混合物である、請求項1から4までのいずれか1項記載の安定なエマルジョンの製造方法。
- 分岐ポリシロキサンエマルジョンとするために、三官能性シラン、四官能性シランまたはそれらの混合物を、オルガノポリシロキサンと一緒に用いる、請求項1から5までのいずれか1項記載の安定なエマルジョンの製造方法。
- 用いられる前記アニオン性乳化剤が、アニオン性界面活性剤、好ましくは、アルキルアリールスルホン酸、アルキルアリールポリオキシエチレンスルホン酸、アルキルスルホン酸およびアルキルポリオキシエチレンスルホン酸から選択される有機スルホン酸を含む、請求項1から7までのいずれか1項記載の安定なエマルジョンの製造方法。
- 前記アニオン性界面活性剤が、1〜15%、好ましくは3〜10%の量で用いられ、好ましくは、オクチルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、αオクチルスルホン酸、αドデシルスルホン酸、αセチルスルホン酸、ポリオキシエチレンオクチルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレンドデシルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレンセチルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレンオクチルスルホン酸、ポリオキシエチレンドデシルスルホン酸およびポリオキシエチレンセチルスルホン酸から選択される、請求項1から9までのいずれか1項記載の安定なエマルジョンの製造方法。
- 用いられる前記非イオン性乳化剤が、非イオン性界面活性剤を好ましくは1〜25%、更に好ましくは5〜20%の量で含み、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルおよびポリオキシアルキレンソルビタンエステルから選択され、好ましくは、ポリエチレングリコールオクチルエーテル、ポリエチレングリコールラウリルエーテル、ポリエチレングリコールトリデシルエーテル、ポリエチレングリコールセチルエーテル、ポリエチレングリコールステアリルエーテル、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールドデシルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールセチルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールステアリルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールソルビタンモノステアレートおよびポリエチレングリコールソルビタンモノオレエートから選択される、請求項1から10までのいずれか1項記載の安定なエマルジョンの製造方法。
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