CN114573814B - 一种有机硅弹性体粒子乳液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机硅材料技术领域,尤其涉及一种有机硅弹性体粒子乳液的制备方法,包括:将惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷和表面活性剂混合,加入水,制备有机硅环体粗乳液;均质有机硅环体粗乳液,制备有机硅环体乳液;向有机硅环体乳液中加入酸性催化剂,先后开环反应、缩合反应;加入反应终止剂,调节pH、均质,得到弹性体粒子预聚体乳液,再加入催化剂乳液,搅拌均匀,静置反应,即得。本发明通过乳液聚合法制备得到有机硅弹性体粒子乳液,工艺简单、成本低廉、投资少、可操作性强、易于规模化生产。本发明有机硅弹性体粒子乳液的粒径可控、储存稳定、易于配方,可广泛应用于皮革、水性涂料、个人护理等领域。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域,尤其涉及一种有机硅弹性体粒子乳液及其制备方法与应用。
背景技术
有机硅材料具有优异的耐高低温、耐候、耐臭氧、耐多种化学品、高透气性和生理惰性等众多优点。有机硅弹性体除具有上述优点外,具有网状交联结构的有机硅弹性体还具有高回弹性,当施加外力时,弹性体的微观结构发生变化,当撤除外力时弹性体又恢复到原始状态,即使经过多次重复压迫-恢复的过程,有机硅弹性体仍然具有极高的回弹特性。有机硅弹性体凝胶涂抹到表层时,其微观结构的变化让人感觉柔软舒适,像触摸婴儿皮肤一般,因此有机硅弹性体粒子被应用于皮革、涂料及个人护理等领域,深受消费者喜爱。
有机硅水性弹性粒子具有很好的皮肤延展性和柔滑的触感,能够使肌肤呈现丝滑感,其还具有易用于水性配方体系、较少的皮肤油光、能降低配方体系的粘性,使产品更滑爽不发黏、具有光漫反射效能、能吸收油脂,控油等显著优点,被广泛应用于皮革表面处理、涂料配方以及个人护理等领域。
目前,有机硅弹性体粒子的制备方法主要是通过机械乳化法制备具有反应活性基团的乳液粒子,然后通过催化剂的作用使其发生网状交联,从而得到弹性粒子。例如,专利CN 106832300A公开了一种有机硅弹性体乳液及其制备方法,其方法首先调聚具有双乙烯基封端结构的端乙烯基硅油和具有两端侧氢以及侧链含氢硅油的甲基含氢硅油,然后分别乳化制备乳液A和乳液B,最后将乳液A和乳液B混合后进行反应,得有机硅弹性体乳液。
目前,尚未有采用除机械乳化法以外制备有机硅弹性乳液的工艺,因此有必要研究拓展其他可行的工艺方法,丰富产业工艺的选择性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种有机硅弹性体粒子乳液的制备方法。
本发明以惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷为基础原料,通过乳液聚合法制备水基有机硅弹性体粒子,通过乳液聚合法合成具有含氢、乙烯基官能团的聚硅氧烷,然后通过铂金加成体系进行自缩合成弹性体粒子。本发明的方法工艺简单、成本低廉、投资少、可操作性强、易于规模化生产。
本发明采用的技术方案的基本构思如下:
有机硅弹性体粒子乳液的制备方法,包括如下步骤:
S1,将惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷和表面活性剂混合,加入水,制备有机硅环体粗乳液;
S2,均质有机硅环体粗乳液,制备有机硅环体乳液;
S3,向有机硅环体乳液中加入酸性催化剂,先进行开环反应,然后进行缩合反应;
S4,加入反应终止剂,调节pH、均质,得到弹性体粒子预聚体乳液;
S5,向弹性体粒子预聚体乳液中加入催化剂乳液,搅拌均匀后,静置反应,得到有机硅弹性体粒子乳液;
所述惰性环硅氧烷的化学结构式为:
其中,R基选自碳原子数1~20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合,n为3~10,两个R基相同或不同。
作为一种案例,所述含乙烯基环硅氧烷的化学结构式为:
其中,R1基选自碳原子数1~20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合,n为3~10。
作为一种案例,所述的含氢环硅氧烷的化学结构式为:
其中,R2基选自碳原子数为1~20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合,n为3~10。
作为一种案例,所述步骤S1中,在20~50℃、转速为500~3000r/min的条件下加入水,制备有机硅环体粗乳液。
可选地,所述步骤S2中,在100~1500Bar压力下均质1~4遍,制备有机硅环体乳液。
可选地,所述步骤S4,调节pH为6~7.5。
可选地,所述S5中,在20~50℃温度下静置反应12~24h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
作为一种案例,所述开环反应的温度为50~95℃,反应时间为3~10h;所述缩合反应的温度为10~70℃,反应时间为1~5h。
作为一种案例,惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷和含氢环硅氧烷的总质量与表面活性剂的质量比为100:2~20,其中,惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷的质量比为100:0.05~1:0.05~1.5。
作为一种案例,所述催化剂乳液为卡斯特催化剂乳液,其中Pt含量为500~2500mg/Kg,催化剂乳液的加入量为弹性体粒子预聚体乳液的质量的0.1~2%。
作为一种案例,所述表面活性剂为非离子型、阴离子型或阴非离子型中的一种,其中,非离子型表面活性剂选自司盘系列、吐温系列、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚的一个系列或几个系列的组合,阴离子型表面活性剂选自阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐等的一种或几种的组合。
可选地,所述酸性催化剂为盐酸、氢溴酸、氟碘酸、硫酸、硝酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、八烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸中的一种或几种组合,加入量为有机硅环体乳液质量的0.1~5%。
可选地,所述中止剂为碳酸氢钠、碳酸钠、三乙醇胺盐中的一种或几种组合。
本发明进一步提供一种有机硅弹性体粒子乳液,其采用根据上述内容任一所述的制备方法获得。
优选地,所述有机硅弹性体粒子乳液的粒径为1~6μm。
本发明进一步提供以上所述的有机硅弹性体粒子乳液在皮革、水性涂料、个人护理领域的应用。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明采用环状硅氧烷为原料,用乳液聚合法制备聚硅氧烷乳液,其内相聚硅氧烷具有乙烯基、氢、羟基三种官能团,具有良好的反应活性,具有工艺简单、成本低廉、投资少、可操作性强、易于规模化生产等优点。
2、本发明采用的原材料环状硅氧烷粘度低,易乳化,有助于减少表面活性剂的使用量,并且粒径易控,能制备得到纳米级的乳液,乳液的稳定性比采用机械乳化得到的好。
3、固化采用具有乙烯基、氢和羟基三官能团的聚硅氧烷,涉及乙烯基和含氢的加成反应、含氢和羟基之间的缩合反应,为内相间的分子间或分子内的反应,可减少不同内相间发生化学反应,减少弹性体粒子间的反应,使弹性体粒子具有更加规则的球型,手感更加优异。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
三乙醇胺、碳酸氢钠为弱碱,本发明部分实施例采用三乙醇胺、碳酸氢钠中和催化剂十二烷基苯磺酸,使催化剂中和后终止反应。
实施例1
1)将八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、异构十三醇聚氧乙烯醚(To-7)进行充分混合,投入量分别为100g、0.1g、0.2g、5g,然后在20~25℃温度下、转速为1000r/min下逐步加入水200g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将得到的有机硅环体粗乳液均质3遍,均质压力为500Bar,得到有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十二烷基苯磺酸3g,首先在80℃下开环反应8h,然后降温至60℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂三乙醇胺1.4g,pH调节至7.5,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)在弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量为1000mg/Kg)1.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应16h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
实施例2
1)将十甲基环五硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、鲸蜡醇醇聚氧乙烯醚(O-13)进行充分混合,投入量分别为100g、0.5g、0.8g、10g,然后在20~25℃温度下、转速为500r/min下逐步加入水150g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将得到的有机硅环体粗乳液均质4遍,均质压力为1000Bar,得有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十六烷基苯磺酸3g,首先在85℃下开环反应6h,然后降温至70℃下缩合反应3h;
4)加入反应终止剂三乙醇胺1.4g,pH调节至7.5,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)在弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量1500mg/Kg)2.5g,搅拌均匀后使其在40~45℃温度下静置反应24h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
实施例3
1)将四甲基四苯基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、仲醇聚氧乙烯醚(S-70)进行充分混合,投入量分别为100g、0.05g、0.1g、2g,然后在20~25℃温度下、转速为2000r/min下逐步加入水180g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将制备的有机硅环体粗乳液均质2遍,均质压力为1500Bar,得到有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十二烷基苯磺酸6g,首先在80℃下开环反应8h,然后降温至60℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂碳酸氢钠1.6g,pH调节至7.5,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)在弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量2500mg/Kg)0.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应24h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
实施例4
1)将八甲基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、五甲基五氢环五硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠进行充分混合,投入量分别为100g、0.1g、0.15g、3g,然后在30~35℃温度下、转速为1000r/min下逐步加入水100g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将制备的有机硅环体粗乳液均质2遍,均质压力为800Bar,得到有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入浓硫酸5g,首先在95℃下开环反应10h,然后降温至60℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂碳酸钠胺2.75g,pH调节至7.5,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)在弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量2000mg/Kg)1.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应16h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
实施例5
1)将十甲基环五硅氧烷、四苯基四乙烯基环四硅氧烷、四苯基四氢环四硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、鲸蜡醇聚氧乙烯醚(O-15)进行充分混合,投入量分别为100g、0.1g、0.18g、4g、3g,然后在20~25℃温度下、转速为1000r/min下逐步加入水200g,得到有机硅环体粗乳液;
2)将得到的有机硅环体粗乳液均质3遍,均质压力为500Bar,得到有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十二烷基苯磺酸3g,首先在80℃下开环反应8h,然后降温至60℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂三乙醇胺1.4g,pH调节至7.5,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)向弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量1800mg/Kg)1.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应16h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
实施例6
1)将八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠进行充分混合,投入量分别为100g、0.1g、0.2g、5g,然后在20~25℃温度下、转速为1000r/min下逐步加入水100g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将制备的有机硅环体粗乳液均质4遍,均质压力为500Bar,得到有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十二烷基苯磺酸3g,首先在60℃下开环反应8h,然后降温至30℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂三乙醇胺1.4g,pH调节至7.5,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)向弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量1000mg/Kg)1.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应16h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于:步骤1)没有添加四甲基四氢环四硅氧烷,其他与实施例1保持一致。
1)将八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、异构十三醇聚氧乙烯醚(To-7)进行充分混合,投入量分别为100g、0.1g、5g,然后在20~25℃温度下、转速为1000r/min下逐步加入水200g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将制备的有机硅环体粗乳液均质3遍,均质压力为500Bar,得有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十二烷基苯磺酸3g,首先在80℃下开环反应8h,然后降温至60℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂三乙醇胺1.4g,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量1000mg/Kg)1.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应16h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于:步骤1)没有添加四甲基四乙烯基环四硅氧烷,其他与实施例1保持一致。
1)将八甲基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、异构十三醇聚氧乙烯醚(To-7)进行充分混合,投入量分别为100g、0.2g、5g,然后在20~25℃温度下、转速为1000r/min下逐步加入水200g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将制备的有机硅环体粗乳液均质3遍,均质压力为500Bar,得到有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十二烷基苯磺酸3g,首先在80℃下开环反应8h,然后降温至60℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂三乙醇胺1.4g,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)在弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量1000mg/Kg)1.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应16h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于:物料比例不是本发明优选的范围内。
1)将八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、异构十三醇聚氧乙烯醚(To-7)进行充分混合,投入量分别为100g、2g、0.01g、5g,然后在20~25℃温度下、转速为1000r/min下逐步加入水200g,制备有机硅环体粗乳液;
2)将制备的有机硅环体粗乳液均质3遍,均质压力为500Bar,得到有机硅环体乳液;
3)向有机硅环体乳液中加入十二烷基苯磺酸3g,首先在80℃下开环反应8h,然后降温至60℃下缩合反应4h;
4)加入反应终止剂三乙醇胺1.4g,均质后得到弹性体粒子预聚体乳液;
5)向弹性体粒子预聚体乳液中加入卡斯特催化剂乳液(Pt含量1000mg/Kg)1.5g,搅拌均匀后使其在45~50℃温度下静置反应16h,得有机硅弹性体粒子乳液。
对比例4
参考专利CN106832300A实施例1的制备方法制备弹性体粒子乳液。
实验例1
外观方法:将有机硅弹性体粒子乳液置于玻璃管中,目测乳液颜色。
105℃烘干后外观:取5ml有机硅弹性体粒子乳液置于表面皿中,105℃烘箱中放置4h,取出后放置于干燥器中冷却,待表面皿冷却后目测外观颜色。
离心测试:将有机硅弹性体粒子乳液稀释至30%,取10ml稀释液于离心管中3000r/min离心30min。离心机型号选用H1850。
冻融稳定性测试:取弹性体粒子乳液10ml于透明玻璃瓶中,密封后置于高低温冲击试验箱,测试条件选为-10℃和45℃交替,24h 3个循环。高低温冲击试验箱型号选用TSE-11A。
表1
实验例2
对本发明的实施例和对比例的有机硅弹性体粒子乳液的粒径进行测试。本测试仪器选用德国新帕泰克激光粒度仪,型号为HELOS-QUIXEL。测试原理:利用光的衍射现象,即大颗粒产生的衍射角小,小颗粒产生的衍射角大,通过计算探测器上收集到的不同衍射图形的光强分布,来给出颗粒的粒度大小和粒度分布。
方法:分别称取约0.5g(精确至0.001g)实施例1-6和对比例1-4溶于50g去离子水中,混合后搅拌直至乳液分散均匀,将分散均匀的样品缓慢加入50ml石英玻璃样品池中,控制光学浓度在15%-20%,测试结果如下表2所示。其中,D90、D50、D10分别是分布曲线中累积分布为90%、50%、10%时的最大颗粒的等效直径(平均粒径),D50为平均粒径或中位径。
表2
D<sub>10</sub> | D<sub>50</sub> | D<sub>90</sub> | |
实施例1 | 1.60μm | 4.54μm | 5.10μm |
实施例2 | 1.61μm | 4.10μm | 4.9μm |
实施例3 | 1.60μm | 4.83μm | 5.08μm |
实施例4 | 1.63μm | 3.94μm | 4.32μm |
实施例5 | 1.65μm | 4.21μm | 5.11μm |
实施例6 | 1.62μm | 4.57μm | 5.23μm |
对比例1 | 3.33μm | 7.80μm | 11.90μm |
对比例2 | 2.20μm | 6.74μm | 13.72μm |
对比例3 | 1.55μm | 8.50μm | 19.13μm |
对比例4 | 0.31μm | 5.71μm | 15.41μm |
从表2可知,采用本发明方法制备的有机硅弹性体粒子乳液与对比例1-3及对比例4(专利CN 106832300A的实施例1方法)制备的弹性体粒子乳液相比,有机硅弹性体粒子乳液的平均粒径更稳定,粒径更均匀,最大粒径D90远小于对比例,而粒径的均一性有助于进一步提高乳液的稳定性及应用性能。
实验例3
本实验例考察本发明实施例、对比例制备的弹性体粒子乳液在沐浴凝胶中的应用性能。将对比例1-4和实施例1-6中的有机硅弹性体粒子乳液加入到沐浴凝胶配方中,与不含任何有机硅物质的对照沐浴凝胶进行感官性能比较。
沐浴液凝胶的配方如下表3所示,其中,凝胶配方的空白例为没有任何有机硅物质的对照例,编号①-⑩依次是分别采用对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6作为一种添加组分的凝胶。
月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(EmpicolESB3,Cognis)、癸基葡萄苷(OramixNS10,Seppic)、椰油酰胺丙基甜菜碱(Amony1380BA,Seppic)、月桂基聚氧乙烯醚-4(Brij30,Uniqema)、聚丙烯酰胺和C13-C14易链烷基和月桂基醇聚氧乙烯醚-7(Sepigel305,Seppic)。
表3
沐浴液凝胶的制备方法如下:
将A相中的各成分混合在一起,然后将B相中除有机硅弹性体粒子乳液外的其他组分加入到A相中,随后再分别缓慢加入实施例1-6和对比例1-4中的有机硅弹性体粒子乳液,混合均匀,用C相调节pH至5.5~6.5,并加水调节至质量为100%,得沐浴液凝胶。
通过沐浴液凝胶泡沫和洗后感觉进行评价,选择24名专业人员进行测试和评价,按照如下方法进行测试:
1.泡沫测试:将沐浴液凝胶配置成5%水溶液,经过震荡机震荡,观察泡沫的丰富度以及泡沫消失速度,确定泡沫的质量。
2.感官测试:用相同浓度沐浴露洗手臂耳后等身体敏感部位,用相同质量的水冲洗3次,评估漂洗容易性、洗后舒适性、皮肤光滑度、皮肤柔软性及黏腻感等。
将泡沫测试的等级分为a、b、c、d四个等级,其中a等级泡沫丰富度和质量最佳,b、c、d泡沫丰富度和质量逐级降低,d最差。
将感官测试的结果等级分为1~10十个等级,感官体验1→10逐级递增,满分设置为10分。1~3分,感官体验差;4~6分,感官体验一般;7~10分,感官体验佳。等级越高,感官体验最佳。结果如下表所示:
表4
通过表4可知,采用本发明方法制备的有机硅弹性体粒子乳液有助于提高感官体验和泡沫质量,使泡沫质量由b级跃升到a级最优等级,感官体验由差和一般均提升到最佳。
采用本发明制备的弹性粒子乳液对洗后舒适度、皮肤光滑度及皮肤柔软性均优于采用专利CN 106832300A机械乳化法制备的弹性体乳液。
对比例1~3由于配比不在本发明优选的范围内,无法形成性能最佳的有机硅弹性粒子,降低了感官体验。
显然,上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (15)
1.有机硅弹性体粒子乳液的制备方法,包括如下步骤:
S1,将惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷和表面活性剂混合,加入水,制备有机硅环体粗乳液;
S2,均质有机硅环体粗乳液,制备有机硅环体乳液;
S3,向有机硅环体乳液中加入酸性催化剂,先进行开环反应,然后进行缩合反应;
S4,加入反应终止剂,调节pH、均质,得到弹性体粒子预聚体乳液;
S5,向弹性体粒子预聚体乳液中加入催化剂乳液,搅拌均匀后,静置反应,得到有机硅弹性体粒子乳液;
所述惰性环硅氧烷的化学结构式为:
其中,R基选自碳原子数1~20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合,n为3~10,两个R基相同或不同;
惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷和含氢环硅氧烷的总质量与表面活性剂的质量比为100:2~20,其中,惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷的质量比为100:0.05~1:0.05~1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,在20~50℃、转速为500~3000r/min的条件下加入水,制备有机硅环体粗乳液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,在100~1500Bar压力下均质1~4遍,制备有机硅环体乳液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4,调节pH为6~7.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S5中,在20~50℃温度下静置反应12~24h,得到有机硅弹性体粒子乳液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述开环反应的温度为50~95℃,反应时间为3~10h;
所述缩合反应的温度为10~70℃,反应时间为1~5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂乳液为卡斯特催化剂乳液,其中Pt含量为500~2500mg/Kg,催化剂乳液的加入量为弹性体粒子预聚体乳液的质量的0.1~2%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为非离子型、阴离子型或阴非离子型中的一种,其中,非离子型表面活性剂选自司盘系列、吐温系列、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚的一个系列或几个系列的组合,阴离子型表面活性剂选自阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐中的一种或几种的组合。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂为盐酸、氢溴酸、氟碘酸、硫酸、硝酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、八烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸中的一种或几种组合,加入量为有机硅环体乳液质量的0.1~5%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述终止剂为碳酸氢钠、碳酸钠、三乙醇胺盐中的一种或几种组合。
13.一种有机硅弹性体粒子乳液,其特征在于,采用根据权利要求1-12任一所述的制备方法获得。
14.根据权利要求13所述的有机硅弹性体粒子乳液,其特征在于,所述有机硅弹性体粒子乳液的粒径为1~6μm。
15.根据权利要求13所述的有机硅弹性体粒子乳液在皮革、水性涂料、个人护理领域的应用。
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