JP2011159550A - 過充電抑制剤並びにこれを用いた非水電解液及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重合性モノマーを繰り返し単位として有するポリマーを用いて過充電抑制剤を作製する。前記重合性モノマーは、少なくともリチウム金属基準による電位が4.3〜5.5Vの条件で電解重合する官能基を有する。
【選択図】図1
Description
ポリスチレンを基準として、下記の条件においてゲル浸透クロマトグラフィー(GPC:Gel Permeation Chromatography)測定を行い、合成物の分子量及びその分布を測定した。
装置:液体クロマトグラフ装置「L−6000型」((株)日立ハイテクノロジーズ製)
検出器:示差屈折率計(RI)検出器「L−3300型」((株)日立ハイテクノロジーズ製)
カラム:Gelpack GL−R440+R450+R400M
試料濃度:120mg/5mL(ミリグラム/ミリリットル)
カラム温度:25℃
移動相:テトラヒドロフラン(THF)
流量:2.05ml/分(ミリリットル/分)
試料注入量:200マイクロリットル
(2)化合物の同定
下記の核磁気共鳴分光法(NMR、Nuclear Magnetic Resonance)を用いて1H−NMR及び13C−NMRのスペクトルを測定し、合成物の同定及びコポリマーの組成の分析を行った。
1H:400.13MHz
溶媒:重クロロホルム(CDCl3)
上記化学式(8)で示され、x1=2相当の(x1は、オキシエチレンユニットの平均付加数である。)のビフェニル官能基を有するコポリマー(下記化学式(14)で表される。)を合成した。このコポリマーをポリマー(i)と呼ぶ。
エチレンカーボネート(EC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とジエチルカーボネート(DEC)との体積比1:1:1の混合溶媒にLiPF6を1.0mol/L溶解させ、これにポリマー(i)を一定量となるように添加して非水電解液を調製した。なお、非水電解液の調製は、Ar雰囲気中で行った。
93質量部のコバルト酸リチウムLCO(正極活物質)に、導電助剤としてカーボンブラックを3質量部加えて混合した。この混合物にポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶解させた溶液を加え、混合して正極合剤含有スラリーを調製した。
φ=1.8cmの円形リチウム金属を電極として用いた。
リード付きの正極と負極との間に、厚さ25μmのφ=2.5cmの円形ポリオレフィン製のセパレータを挟み込んで電極群を形成した。
1.電池の初期化方法
作製した電池は、12時間室温に放置した後、4.3Vまで0.3CmA相当の0.8mA(電流密度=0.45mA/cm2)充電した。その後、3Vまで放電した。
作製した電池は、4.3Vまで電流密度0.45mA/cm2の電流値で予備充電した。
φ=5mmの白金電極を作用極とし、リチウム金属を対極とし、2wt%のポリマー(i)を有する電解液を電解質とする電池(セル)を作製し、これを用いてポリマー(i)の白金極における反応をCV測定で評価した。測定速度は5mV/cm2とし、測定電位は3Vから開始し、3〜5.5Vの電位測定範囲で行った。
上記のCV測定後において白金電極の表面に形成されたダークな生成膜をSEMで観察した。
ポリマー(i)を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして非水電解液を調製した。また、この非水電解液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電池を作製して評価した。
ポリマー(i)を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして1wt%のビフェニル非水電解液を調製した。また、この非水電解液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電池を作製して評価した。
Claims (11)
- 前記X及び前記Yは、炭素同士の二重結合を有することを特徴とする請求項1記載の過充電抑制剤。
- 前記X及び前記Yは、ビニル基又はアクリレート基を有することを特徴とする請求項2記載の過充電抑制剤。
- 前記X及び前記Yは、下記化学式(2)又は(3)で表されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の過充電抑制剤。
- 非水溶媒と、電解質塩と、請求項1〜6のいずれか一項に記載の過充電抑制剤とを含むことを特徴とする非水電解液。
- 前記電解質塩は、リチウム塩を含むことを特徴とする請求項7記載の非水電解液。
- 前記非水溶媒は、環状カーボネート又は鎖状カーボネートを含むことを特徴とする請求項7又は8に記載の非水電解液。
- 正極、負極、セパレータ及び請求項7〜9のいずれか一項に記載の非水電解液を含むことを特徴とする二次電池。
- 前記正極及び前記負極は、リチウムを吸蔵放出可能であることを特徴とする請求項10記載の二次電池。
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