JP2010059423A - 環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物に関するもので、このポリ乳酸樹脂組成物は、(A)(a1)ポリ乳酸(PLA)樹脂及び(a2)ポリカーボネート樹脂を含む基礎樹脂、及び(B)前記ポリ乳酸(PLA)樹脂とステレオコンプレックスを形成できる相溶化剤を含む。
本発明による環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物は、親環境樹脂組成物として、優れた外観を有し、ウエルド衝撃強度が向上されると同時に機械的強度及び耐熱性が改善されて、自動車、機械部品、電機電子部品、事務機器、雑貨のように、耐熱性及び機械的強度が要求される成形品の製造に有用に用いられる。
【選択図】なし
Description
特許文献1にはポリ乳酸樹脂とアクリロニトリルスチレン樹脂との組成物(段落「0041」〜「0050」)、特許文献2にはポリ乳酸樹脂とアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂との組成物を用いて、耐熱性を向上させる方法が提案されており、 特許文献3および4等にはポリ乳酸−ポリアミド樹脂組成物を用いて、バイオマス(Biomass)含量を高める方法が提案されている。また、特許文献5および6には、ポリオキシメチレン−ポリ乳酸樹脂組成物を用いて耐熱性等を高める方法が提案されている。
(A)基礎樹脂
(a1)ポリ乳酸(Polylactic Acid、PLA)樹脂
一般的にポリ乳酸樹脂は、例えば、トウモロコシ澱粉を分解して得た乳酸(Lactic acid)をモノマーとして作製されるポリエステル系樹脂であって、本明細書において単に「ポリ乳酸」と称呼されるものは、L−乳酸及び/またはD−乳酸を主たる構成成分とし、「ポリ−L−乳酸」とすると、L−乳酸のみを構成成分とし、「ポリ−D−乳酸」とすると、D−乳酸のみを構成成分とし、商業的に市販のされているものの購入が容易な樹脂である。前記ポリ乳酸樹脂は、L−乳酸、D−乳酸、又はL、D−乳酸で構成されており、これらポリ乳酸樹脂は、単独又は複合で用いることができる。また、本発明に係るポリ乳酸樹脂は、市販のものを利用しても合成してもよく、合成する場合は、例えば、L−乳酸、およびD−乳酸の中から必要とする構造のものを選んで原料とし、脱水重縮合により得ることができる。好ましくは、乳酸の環状二量体であるラクチドから必要とする構造のものを選んで開環重合することで得ることができる。ラクチドにはL−乳酸の環状二量体であるL−ラクチド、D−乳酸の環状二量体であるD−ラクチド、D−乳酸とL−乳酸とが環状二量化したメソ−ラクチド及びD−ラクチドとL−ラクチドとのラセミ混合物であるDL−ラクチドがある。本発明ではいずれのラクチドも用いることができる。
(a2)ポリカーボネート樹脂
本発明に係るポリカーボネート樹脂は、下記化学式1で表されるジフェノール類をホスゲン、ハロゲン酸エステル、炭酸エステル、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される化合物と反応させて製造できる。
炭素数5〜6のシクロアルケニレン基の例としては、シクロペンテニレン(cyclopentenylene)、シクロヘキセニレン(cyclohexenylene)などがある。
本発明における相溶化剤としては、基礎樹脂(A)を構成するポリ乳酸(a1)とステレオコンプレックス(Stereo−complex)を形成できる共重合体を使用することが好ましい。
本発明の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物は、衝撃強度を向上させるために、衝撃補強剤をさらに含むことができる。
前記アクリレート系ゴムとしては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ヘキシルメタクリレート、又は2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアクリレート単量体を用いることができ、この時エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1、3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート又は1、4−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、又はトリアリルシアヌレート等の硬化剤を使用することができる。
前記シリコン系ゴムとしては、シロキサンから製造され、ジメチルシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、トリメチルトリフェニルシクロトリシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン、及びオクタフェニルシクロテトラシロキサン等のうちの1種以上を選択してシリコン系ゴムを製造でき、この時トリメトキシメチルシラン、トリエトキシフェニルシラン、テトラメトキシシラン、又はテトラエトキシシラン等の硬化剤が使用できる。
本発明の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で酸化防止剤、耐候剤、離型剤、着色剤、紫外線遮断剤、充填剤、核形成剤、可塑剤、接着助剤、粘着剤及びこれらの組み合わせからなる群より選択される添加剤をさらに含有することができる。
下記実施例及び比較例で用いる(A)(a1)L−異性体のポリ乳酸樹脂、(a2)ポリカーボネート樹脂、(B)相溶化剤、及び(C)衝撃補強剤の仕様は以下のとおりである。
(a1)L−ポリ乳酸(PLA)樹脂
米国Nature Works LLCで製造されたL−乳酸の含量が97.5重量%の4032Dを使用した。
日本テイジン(Teijin)社のPANLITE L−1250WP樹脂を使用した。
以下の工程で製造されるものを使用した。
(b1)PC−PDLA−1:ビスフェノールA(Bisphenol A)とジフェニルカーボネート(Diphenyl carbonate)とを1.04:1重量比で混合した混合物を10−7〜10−6モル%の触媒(水酸化カリウム、KOH)とともに配置タイプ反応器で反応させた。この時、反応温度は、反応媒質の粘度上昇に応じて180℃から300℃に順次上昇させた。また、前記反応器にリフラックスコラム(reflux column)及び真空ポンプを前記反応器に順次連結して、反応副産物のフェノール(phenol)を1トル(torr)以下の真空を加えて形成し、フェノールと共に揮発するジフェニルカーボネートはリフラックスコラムから再び反応器に復帰させてフェノールのみを除去した。反応時間は約8〜12時間程度の反応時間と真空度によって合成されるポリカーボネートの分子量を調節して、重量平均分子量(Mw)5,000のビスフェノールA−ポリカーボネートを合成した。
Purac社から入手したD、Dラクチド単量体(D、D−lactide monomer)を上記方法で得られたビスフェノールA−ポリカーボネートを開始剤とし、下記のように開環重合してポリ乳酸の重量平均分子量(Mw)10,000のポリ乳酸−ポリカーボネート共重合体を製造した。
MRCのMETABLENE S−2001(コアシェルのMBS:Methyl Methacrylate−Butyl Acrylate And Dimethyl Siloxane Copolymer)を衝撃補強剤として用いた。
スチレン(Styrene):アクリロニトリル(Acrylonitrile):グリシジルメタクリレート(GMA、Glycidylmethacrylate)=70.6:28.9:0.5重量比で通常の方法で製造された化合物として、スチレン/アクリロニトリル(Styrene/Acrylonitrile)の共重合体にGMAがグラフトされたのを用いた。
ポリ乳酸(PLA)樹脂50重量%及びポリカーボネート樹脂50重量%を含有する基礎樹脂に、この基礎樹脂100重量部に対してPC−PDLA−1相溶化剤2重量部を加えて、環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物を製造した。このように製造されたポリ乳酸樹脂組成物を通常の二軸押出機で200〜230℃の温度範囲で押出した。得られた押出物をペレット状に製造した。
相溶化剤の使用量を基礎樹脂100重量部に対して5重量部に増量した以外は前記実施例1と同様にして行った。
相溶化剤の種類をPC−PDLA−1の代わりにPC−PDLA−2に変更した以外は前記実施例2と同様にして行った。
相溶化剤の種類をPC−PDLA−1の代わりにPC−PDLA−3に変更した以外は前記実施例2と同様にして行った。
衝撃補強剤を5重量部添加した以外は前記実施例2と同様にして行った。
ポリ乳酸とポリカーボネートの含量比を4:6に変更した以外は前記実施例2と同様にして行った。
相溶化剤を用いないこと以外は前記実施例1と同様にして行った。
衝撃補強剤を5重量部添加したことと、相溶化剤を用いないこと以外は前記実施例1と同様にして行った。
一般相溶化剤を2重量部添加したこと以外は前記実施例1と同様にして行った。
(1)機械的物性:ASTM D 638とD 790に準じて測定した。
(2)熱変形温度(HDT):ASTM D 648に準じて測定した。
(3)notched IZOD:ASTM D 256に準じて測定した。
(4)外観:厚さが2mmのピンポイント(pin−point)試験片50mm×200mm)の表面うぃ肉眼で観察して、フローマークや表面状態等を総合的に判断して測定(○:フローマークがなく表面外観優秀、△:射出品のゲート部分だけ外観不良で、大部分の外観が良好、X:全ての製品表面にフローマーク発生)(5)ウエルド衝撃強度:このゲート(2gate)金型で作製した衝撃強度試験片をノッチなしでASTM D 256に準じて測定した。
前記表1に示すように、相溶化剤の使用量が増加すれば(実施例1→2)物性が向上した結果が得られるが、これは基礎樹脂のL−ポリ乳酸樹脂と相溶化剤のD−ポリ乳酸のセグメント(segment)が結晶化核剤として作用し、その結果、結晶化度が高くなり、さらに機械的物性が向上したものと考えられる。
表2の参考例1によれば、高い含有量の相溶化剤を用いた場合、機械的強度及びウエルド衝撃強度、外観の面で好ましくないことが分かる。これは相溶化剤により媒質間の接着力の向上を誘導する所定含量(fraction)を超える部分が自体の低分子量のため物性を低下させ、さらに、過量の相溶化剤によってしみが生じて表面状態が悪くなるものと考えられる。
Claims (12)
- (A)(a1)ポリ乳酸(PLA)樹脂及び(a2)ポリカーボネート樹脂を含む基礎樹脂と、
(B)前記ポリ乳酸(PLA)樹脂とステレオコンプレックスを形成できる相溶化剤と、を含む環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。 - 前記相溶化剤は、前記ポリ乳酸樹脂(a1)の光学異性体ポリ乳酸とポリカーボネートとの共重合体である、請求項1に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 前記ポリ乳酸樹脂(a1)はL−乳酸からなり、かつ前記相溶化剤はD−乳酸からなるポリ乳酸樹脂とポリカーボネートとの共重合体である、または
前記ポリ乳酸樹脂(a1)はD−乳酸であり、かつ前記相溶化剤はL−乳酸からなるポリ乳酸樹脂とポリカーボネートとの共重合体である、請求項1または2に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。 - 前記基礎樹脂は、(a1)ポリ乳酸樹脂及び前記(a2)ポリカーボネート樹脂を25〜80:20〜75重量%の比率で含有し、
前記相溶化剤の含量は、前記基礎樹脂100重量部に対して0.01〜30重量部である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。 - 前記ポリ乳酸樹脂(a1)の重量平均分子量(Mw)は90,000〜500,000であり、かつ前記ポリカーボネート樹脂(a2)の重量平均分子量(Mw)は10,000〜200,000である、請求項1に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 前記相溶化剤のD−乳酸かなるポリ乳酸樹脂(a1)の重量平均分子量(Mw)は1,000〜200,000であり、前記相溶化剤のポリカーボネート(a2)の重量平均分子量(Mw)は1,000〜100,000である、請求項3〜5のいずれか1項に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂は、線状ポリカーボネート樹脂、分枝状(branched)ポリカーボネート樹脂、ポリエステルカーボネート共重合体樹脂、及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 前記環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物は、衝撃補強剤をさらに含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 前記衝撃補強剤の含量は、前記基礎樹脂100重量部に対して0.01〜20重量部である、請求項8に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 前記衝撃補強剤は、コアシェルの共重合体、鎖状の補強剤及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項8または9に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 前記環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物は、酸化防止剤、耐候剤、離型剤、着色剤、紫外線遮断剤、充填剤、核形成剤、可塑剤、接着助剤、粘着剤及びこれらの組み合わせからなる群より選択される添加剤をさらに含有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物。
- 請求項1乃至11項のいずれか1項による環境親和性ポリ乳酸樹脂組成物で製造された成形品。
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