CN103408906B - 一种高植物度高性能聚乳酸合金材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高植物度高性能聚乳酸合金材料。现有聚乳酸复合材料无法达到优异力学性能与高聚乳酸含量的统一。本发明材料为共混物，该共混物包括聚乳酸、聚碳酸酯、高效增容剂、添加剂。本发明的优点在于：1）合金材料中聚乳酸含量高，因而制备合金的石化资源依赖度低，是环境友好材料。2）制备聚乳酸合金材料抗冲击性能、耐热性都有了很大的提高,且合金材料的模量高、强度大。3）制备仅需使用常用的熔融混炼设备，工业制备简单。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术及生态环境材料领域，尤其涉及一种植物度高、冲击性能高、耐热性能好的聚乳酸合金材料。
背景技术
资源和环境是人类面临的重大问题之一。传统高分子材料来源于不可再生的石化资源，在不可再生的石油资源枯竭期到来之前，可再生的、特别是来源于生物质的高分子材料引起了全球的关注。在过去10年中，聚乳酸材料受到工业界的广泛兴趣，原因包括：一）聚乳酸生产原料源于植物，不依赖于石油，在不可再生的石油资源枯竭期到来之前，可再生的产品必将成为全球范围的紧俏品。二）聚乳酸使用后在一定条件下能生物降解，不产生白色污染，这对于包装材料而言尤为重要。三）聚乳酸属于一种低能耗产品，比以石油产品为原料生产的聚合物低30﹪～50﹪能耗。四）聚乳酸的生产、加工和消费后处理过程中的二氧化碳排放量也比普通聚合物材料低20﹪左右。在日本，聚乳酸与来源于石油的高分子共混时，聚乳酸组分在整个材料中的重量含量（称为植物度）作为衡量材料环保与否的数字指标。植物度超过25(即聚乳酸含量超过25﹪)的材料可获得由经济产业省颁发的环境友好材料标志。日本富士通公司，东丽以及出光化学等大公司联合或单独研制聚碳酸酯和聚乳酸的共混物，已经用于手提电脑外壳，复印机和打印机等部件。但所用材料的植物度均小于30﹪。
因此，聚乳酸产品的广泛应用不仅对于减少人类对石油等有限资源的依赖以及建设低碳社会有着重要的意义，而且能降低白色污染，缓解人类面临的环境问题。聚乳酸本身强度高，但其性能上也有众多不足，主要表现在：1）韧性不足、抗冲性能差，2）玻璃化温度较低，样品的耐热性差。这极大限制了聚乳酸材料的大范围应用。
围绕聚乳酸性能的上述问题，国内外已有众多对聚乳酸改性研究。在聚乳酸的抗冲改性方面：专利CN101955639A公开了一种利用聚氨酯弹性体增韧聚乳酸的方法，CN101168617和CN101935390A则使用脂肪族的聚酯作为增韧剂提高聚乳酸的抗冲击性能。特开2007－63435公开了一种使用聚乙烯弹性体增韧聚乳酸的方法。然而这些文献在提高聚乳酸韧性的基础上，要么聚乳酸含量较低，要么就大大的降低了聚乳酸的强度。所以在保持聚乳酸强度的基础上，如何实现尽可能提高聚乳酸含量的同时，大大提高聚乳酸的冲击韧性，是聚乳酸材料改性的一个重要问题。如果这一研究能够实现，毫无疑问将大大促进聚乳酸材料在包装行业、工程塑料等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高植物度高性能聚乳酸合金材料。
本发明所需解决的技术问题在于利用聚乳酸和聚碳酸酯的性能互补性，通过向此共混物中加入一种高效增容剂进行熔融共混，使得原本相容性很差的聚乳酸和聚碳酸酯共混物的相容性得到很好的改善，实现分散相微区尺寸明显减小，甚至实现结构优异的双连续相结构，从而克服聚乳酸的脆性以及差的耐热性，同时又能保持此合金中聚乳酸的较高含量。本发明提供一种高植物度高性能聚乳酸合金材料，该材料与单纯的聚乳酸相比，抗冲击性能和耐热性都得到巨大提高；与常见的聚乳酸合金材料相比，又能保持聚乳酸的较高含量，可望在包装、电子、建材、汽车等行业中获得应用。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明高植物度高性能聚乳酸合金材料为共混物，该共混物包括聚乳酸、聚碳酸酯、高效增容剂、添加剂；其中聚乳酸的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的20～80﹪，聚碳酸酯的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的80～20﹪，高效增容剂的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的1～10﹪，添加剂的质量为聚乳酸、聚碳酸酯和高效增容剂总质量的0～40﹪。
所述的高效增容剂有两种结构：线性结构和梳型结构；其中高效线性增容剂的分子主链由聚甲基丙烯酸甲酯和环氧基团构成，高效梳型增容剂的分子主链由聚甲基丙烯酸甲酯和环氧基团构成，分子侧链由聚甲基丙烯酸甲酯构成。
高效增容剂的线性结构式如下：
；
高效增容剂的梳型结构式如下：
；
所述的添加剂为颜料、增塑剂、增强剂或是它们的任意组合。
作为优先，聚乳酸的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的30～70﹪，聚碳酸酯的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的70～30﹪，高效增容剂的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的3～10﹪，添加剂的质量为聚乳酸、聚碳酸酯和高效增容剂总质量的0﹪。
制备本发明高植物度高性能聚乳酸合金材料的方法具体是：
将聚乳酸、聚碳酸酯、高效增容剂、添加剂混合均匀后，加入熔融混炼设备，230℃～260℃下熔融共混5～10min，得到聚乳酸合金材料。
所述的聚乳酸的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的20～80﹪，聚碳酸酯的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的80～20﹪，高效增容剂的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的1～10﹪，添加剂的质量为聚乳酸、聚碳酸酯和高效增容剂总质量的0～40﹪。
作为优先，聚乳酸的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的30～70﹪，聚碳酸酯的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的70～30﹪，高效增容剂的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的3～10﹪，添加剂的质量为聚乳酸、聚碳酸酯和高效增容剂总质量的0﹪。
所述的熔融混炼设备均采用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、密炼机或往复式单螺杆销钉挤出机（简称Buss 机）；螺杆挤出机的螺杆转速为50r/min～180r/min，密炼机的转子转速为50r/min～180r/min，往复式单螺杆销钉挤出机的螺杆转速为50r/min～180r/min。
本发明的反应原理是：一方面，聚乳酸、聚碳酸酯和高效增容剂在熔融混炼设备中进行熔融共混时，聚乳酸分子链末端的羧基、聚碳酸酯分子链末端的羟基和反应性高效增容剂中的环氧基团能够发生接枝化学反应，高效增容剂可以在两相界面上存在，减小两相间界面张力，使两相界面粘结的更紧密，分散相尺寸减小；另一方面，高效增容剂的分子链主要是由聚甲基丙烯酸甲酯组成，而聚甲基丙烯酸甲酯分别与聚乳酸和聚碳酸酯的相容性都较好，特别是与聚乳酸的相容性很好且增大了聚乳酸的粘度，进一步增加了聚乳酸和聚碳酸酯的粘度比，从而提高了聚乳酸和聚碳酸酯的相容性。高效增容剂的双重增容作用对聚乳酸、聚碳酸酯合金体系起到很好的增容效果。
本发明提供的高植物度高性能聚乳酸合金材料中，由于高效增容剂很好的增容效果，使得材料协同了聚乳酸和聚碳酸酯的优点，即聚乳酸的在仍保持自身较高强度的基础上，合金材料的抗冲击韧性和耐热性有了很大的提高，同时仍能保持聚乳酸较高的含量。因而合金材料除具有优良的冲击韧性、良好的延展性，而且具有较高的植物度，实现一次改性克服多个聚乳酸应用壁垒的目标，制备的材料可望在包装、电子、建材、汽车等行业应用。
本发明的优点在于：1）合金材料中聚乳酸含量高，因而制备合金的石化资源依赖度低，是环境友好材料。2）制备聚乳酸合金材料抗冲击性能、耐热性都有了很大的提高。3）制备仅需使用常用的熔融混炼设备，工业制备简单。
附图说明
图1.实施例2和对比例3样品的TEM图；其中，图1a为对比例3样品的TEM图，图1b为实施例2样品的TEM图；
图2.实施例4、实施例5样品的TEM图；其中，图2a为实施例4样品的TEM图，图2b为实施例5样品的TEM图；
图3.实施例2、对比例1～3样品的拉伸应力-应变曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所得材料拉伸试验在温度为25oC、相对湿度为50﹪的环境中进行,使用哑铃型样品，按ASTM D412～80法进行测试，拉伸试验机为Instron，拉伸速度为10mm/min。
本发明所得的材料的结构形貌在Hitachi S～4800的透射电镜（TEM）下进行观察。
对比例1.
将聚乳酸80℃真空烘箱中干燥24小时后，将105g聚乳酸在190℃热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
对比例2.
将聚碳酸酯100℃真空烘箱中干燥24小时后，将105g聚碳酸酯在240℃的热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
对比例3.
将聚乳酸、聚碳酸酯分别在80℃、100℃真空烘箱中干燥24小时后，将50g聚乳酸、50g聚碳酸酯常温下混合搅拌后加入密炼机中，密炼机温度为240℃，设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min，得到混炼样品。
将对比例3制备得到的混炼样品在240℃的热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
实施例1.
将聚乳酸、聚碳酸酯和高效梳型增容剂分别在80℃、100℃、50℃真空烘箱中干燥24小时后，将30g聚乳酸、70g聚碳酸酯、5g高效梳型增容剂，常温下混合搅拌后一次性加入密炼机中，密炼机温度为240℃，设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min，得到高植物度高性能聚乳酸合金材料。
将实施例1制备得到的聚乳酸合金材料在240℃的热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
实施例2.
将聚乳酸、聚碳酸酯和高效梳型增容剂分别在80℃、100℃、50℃真空烘箱中干燥24小时后，将50g聚乳酸、50g聚碳酸酯、5g高效梳型增容剂，常温下混合搅拌后一次性加入密炼机中，密炼机温度为240℃，设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min，得到高植物度高性能聚乳酸合金材料。
将实施例2制备得到的聚乳酸合金材料在240℃的热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
实施例3.
将聚乳酸、聚碳酸酯和高效线性增容剂分别在80℃、100℃、50℃真空烘箱中干燥24小时后，将50g聚乳酸、50g聚碳酸酯、5g高效线性增容剂，常温下混合搅拌后一次性加入密炼机中，密炼机温度为240℃，设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min，得到高植物度高性能聚乳酸合金材料。
将实施例3制备得到的聚乳酸合金材料在240℃的热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
实施例4.
将聚乳酸、聚碳酸酯和高效梳型增容剂分别在80℃、100℃、50℃真空烘箱中干燥24小时后，先把50g聚乳酸、5g高效梳型增容剂混合后加入密炼机中，密炼机温度为240℃、设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min；再将50g聚碳酸酯和先前混炼好的聚乳酸与高效梳型增容剂的共混物一次性的加入密炼机中，同样密炼机温度为240℃、设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min，得到高植物度高性能聚乳酸合金材料。
将实施例4制备得到的聚乳酸合金材料在240℃的热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
实施例5.
将聚乳酸、聚碳酸酯和高效梳型增容剂分别在80℃、100℃、50℃真空烘箱中干燥24小时后，先把50g聚碳酸酯、5g高效梳型增容剂混合后加入密炼机中，密炼机温度为240℃、设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min；再将50g聚乳酸和先前混炼好的聚碳酸酯和高效梳型增容剂的共混物一次性的加入密炼机中，同样密炼机温度为240℃、设定螺杆转速为50rpm，熔融共混5min，得到高植物度高性能聚乳酸合金材料。
将实施例5制备得到的聚乳酸合金材料在240℃的热压机中热压成片，用标准哑铃型冲压刀制备标准试验样条进行性能测试，结果如表1所示。
从表1可以看出，用含聚甲基丙烯酸甲酯和环氧基团的高效增容剂显著提高了聚乳酸和聚碳酸酯合金材料的断裂伸长率，同时又保持了聚乳酸合金中有较高的植物度。
表1：高植物度高性能聚乳酸合金材料的性能
| 屈服强度（MPa） | 断裂伸长率（﹪） | 植物度（﹪） | |
| 实施例1 | 72 | 138 | 30 |
| 实施例2 | 73 | 150 | 50 |
| 实施例3 | 73 | 168 | 50 |
| 实施例4 | 76 | 145 | 50 |
| 实施例5 | 70 | 169 | 50 |
| 对比例1 | 81 | 14 | 100 |
| 对比例2 | 64 | 130 | 0 |
| 对比例3 | 67 | 8 | 50 |
实施例2和对比例样品的微观结构（TEM）如图1所示；其中，图1a为对比例3样品的TEM图，图1b为实施例2样品的TEM图。从图中可以看出，实施例2中微区的尺寸大大降低，且由尺寸较大的海岛结构转变为双连续结构，获得结构较好的聚乳酸合金材料。
与此对比，图2中实施例4、实施例5聚乳酸合金材料的TEM图对比图；其中，图2a为实施例4样品的TEM图，图2b为实施例5样品的TEM图。由于加入的方法不同（两步法），得到的样品的微观结构也大不相同，2a图中白相里的黑相较少，2b图中白相里的黑相较多，从图1中实施例2中可以看出一步法得到的样品的结构处于这两种结构中间。由此可见，共混物加入的顺序对于合金结构有很大的影响。
图3为实施例2，实施例3以及对比例1～3的拉伸应力应变曲线；可以看出加入高效增容剂后，合金的断裂伸长率有了显著的提高，甚至比韧性较好的纯的聚碳酸酯的断裂伸长率还要高。另外，对比实施例2和实施例3，可以看出高效增容剂的分子侧链似乎没有起到作用，反而，线性增容剂要比梳型的还好一些，具体研究机理还有待于进一步探索。
实施例6.
将30g聚乳酸、70g聚碳酸酯、1g高效线性增容剂、5g橡胶绿2B颜料混合均匀后，加入单螺杆挤出机中，螺杆转速为50r/min，230℃下熔融共混10min，得到聚乳酸合金材料。
实施例7.
将20g聚乳酸、80g聚碳酸酯、2g高效线性增容剂、10g二丁酯增塑剂混合均匀后，加入单螺杆挤出机中，螺杆转速为100r/min，245℃下熔融共混8min，得到聚乳酸合金材料。
实施例8.
将40g聚乳酸、60g聚碳酸酯、3g高效线性增容剂、15g乙烯-醋酸乙烯共聚物增强剂混合均匀后，加入单螺杆挤出机中，螺杆转速为180r/min，260℃下熔融共混5min，得到聚乳酸合金材料。
实施例9.
将45g聚乳酸、55g聚碳酸酯、4g高效线性增容剂、10g橡胶绿2B、10g二丁酯混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，螺杆转速为50r/min，230℃下熔融共混10min，得到聚乳酸合金材料。
实施例10.
将50g聚乳酸、50g聚碳酸酯、5g高效梳型增容剂、15g二丁酯、5g乙烯-醋酸乙烯共聚物混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，螺杆转速为100r/min，245℃下熔融共混8min，得到聚乳酸合金材料。
实施例11.
将55g聚乳酸、45g聚碳酸酯、6g高效梳型增容剂、20g橡胶绿2B、10g乙烯-醋酸乙烯共聚物混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，螺杆转速为180r/min，260℃下熔融共混5min，得到聚乳酸合金材料。
实施例12.
将60g聚乳酸、40g聚碳酸酯、7g高效梳型增容剂、15g橡胶绿2B、15g二丁酯混合均匀后，加入密炼机中，螺杆转速为50r/min，230℃下熔融共混10min，得到聚乳酸合金材料。
实施例13.
将65g聚乳酸、35g聚碳酸酯、8g高效梳型增容剂、20g二丁酯、20g乙烯-醋酸乙烯共聚物混合均匀后，加入密炼机中，螺杆转速为100r/min，245℃下熔融共混8min，得到聚乳酸合金材料。
实施例14.
将70g聚乳酸、30g聚碳酸酯、9g高效梳型增容剂混合均匀后，加入密炼机中，螺杆转速为180r/min，260℃下熔融共混5min，得到聚乳酸合金材料。
实施例15.
将80g聚乳酸、20g聚碳酸酯、10g高效梳型增容剂、30g橡胶绿2B混合均匀后，加入往复式单螺杆销钉挤出机中，螺杆转速为50r/min，230℃下熔融共混10min，得到聚乳酸合金材料。
实施例16.
将65g聚乳酸、35g聚碳酸酯、8g高效梳型增容剂、43g乙烯-醋酸乙烯共聚物混合均匀后，加入往复式单螺杆销钉挤出机中，螺杆转速为100r/min，245℃下熔融共混8min，得到聚乳酸合金材料。
实施例17.
将70g聚乳酸、30g聚碳酸酯、9g高效梳型增容剂混合均匀后，加入往复式单螺杆销钉挤出机中，螺杆转速为180r/min，260℃下熔融共混5min，得到聚乳酸合金材料。
上述实施例所用的高效增容剂的线性结构式如下：
；
高效增容剂的梳型结构式如下：
；
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高植物度高性能聚乳酸合金材料，为共混物，其特征在于包括聚乳酸、聚碳酸酯、高效增容剂、添加剂；其中聚乳酸的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的20～80﹪，聚碳酸酯的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的80～20﹪，高效增容剂的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的1～10﹪，添加剂的质量为聚乳酸、聚碳酸酯和高效增容剂总质量的0～40﹪；
所述的高效增容剂有两种结构：线性结构和梳型结构；其中高效线性增容剂的分子主链由聚甲基丙烯酸甲酯和环氧基团构成，高效梳型增容剂的分子主链由聚甲基丙烯酸甲酯和环氧基团构成，分子侧链由聚甲基丙烯酸甲酯构成；
高效增溶剂的线性结构式如下：
高效增溶剂的梳型结构式如下：
2.如权利要求1所述的一种高植物度高性能聚乳酸合金材料，其特征在于所述的添加剂为颜料、增塑剂、增强剂、阻燃剂或是它们的任意组合。
3.如权利要求1所述的一种高植物度高性能聚乳酸合金材料，其特征在于优先选择聚乳酸的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的30～70﹪，聚碳酸酯的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的70～30﹪，高效增容剂的质量为聚乳酸和聚碳酸酯总质量的3～10﹪，添加剂的质量为聚乳酸、聚碳酸酯和高效增容剂总质量的0﹪。
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