JP2009535661A - 有機銀錯体化合物を含む反射膜コーティング液組成物及びこれを用いた反射膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図5
Description
[化5]
[化学式5]
Ag[A]m
(式中、Aは、化学式2乃至化学式4の化合物であり、mは、0.5乃至1.5である。)
まず、プラスチック、セラミック、金属などの基材表面に下塗り塗料をコーティングし、基材との密着力を増進させて、照度の高い下塗り面1を形成する。
本ステップでは、前記第1のステップで形成された下塗り1面に、本発明による反射膜コーティング液を塗布した後、焼成して、銀鏡の反射面2を形成するステップである。
本ステップは、上記で形成された反射面2の保護のために、透明のコーティングをするステップであって、透明上塗り面3の形成のために使用される透明コーティング液は、特に制限する必要はない。即ち、本発明の目的に符合すれば、公知のいかなるものを使用してもよいが、塗布またはコーティングされた後、塗膜の透明度が90%以上で、耐熱性、耐候性、耐食性及び耐塩水性などに優れていればよい。前記の透明上塗りに使用されるコーティング液には、別途の還元剤を含ませることができて、その例としては、ヒドラジン、アセティックヒドラジド、ナトリウム、または水酸化ホウ素カリウム、クエン酸三ナトリウム、そしてメチルジエタノールアミン、ジメチルアミンボラン(dimethylamine borane)のようなアミン化合物、塩化第一鉄、硫酸鉄のような金属塩、水素、ヨウ化水素、一酸化炭素、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドのようなアルデヒド化合物、グルコース、アスコルビン酸、サリチル酸、タンニン酸(tannic acid)、ピロガロール(pyrogallol)、ヒドロキノンのような有機化合物などが挙げられる。下塗り塗料でのように光安定剤が使用できて、その例としては、ベンゾフェノン(Benzophenone)系、ベンゾトリアゾール(Benzotriazole)系、ニッケルキレーター(Nickel chelater)、サリチル酸系、ベンゾエート(Benzoate)系及びハルス(Hals)系の誘導体が使用可能であって、代表的にチバ・スペシャルティ社のTINUVINシリーズとChimassorbシリーズを使用することができる。
硬化樹脂として酸価(acid value)30〜70mg(KOH/g)の固状ポリエステル350.0gとビスフェノールAタイプとしてEEW600〜1500の固状エポキシ350.0gに、レベリング剤としてパウダーメート(アミド変性ポリエーテル;トロイ社製造)10.0g、付着増進剤としてアミドワックス(ルーブリゾール(Lubrizol)社製造)8.0g、光安定剤としてTUVIN405(チバ・スペシャルティ社製造)10.0g、着色顔料(白色)としてチタニウム酸化物200.0gをヘンシェルミキサー(Henschel mixer)に入れて、均一に混合した後、押出工程を経て、適切な大きさの粒子に粉砕した。この粉砕された粉体を、コロナ静電スプレーガンを使用してアルミニウム板に塗布した後、150℃のオーブンで30分間処理し、強制硬化されて、平滑度の高い下塗り面を形成した。
硬化樹脂として酸価(acid value)30〜70mg(KOH/g)の固状ポリエステル350.0gとビスフェノールAタイプとしてEEW600〜1500の固状エポキシ350.0gに、レベリング剤としてアクリルオリゴマー(KS CNT社製造)10.0g、光安定剤としてTUVIN405(チバ・スペシャルティ社製造)10.0g、着色顔料(白色)としてチタニウム酸化物200.0gをヘンシェルミキサー(Henschel mixer)に入れて、均一に混合した後、押出工程を経て、適切な大きさの粒子に粉砕した。この粉砕された粉体を、コロナ静電スプレーガンを使用してアルミニウム板に塗布した後、150℃のオーブンで30分間処理し、強制硬化されて、平滑度の高い下塗り面を形成した。
実施例2で形成された下塗り面に、シリコン硬化樹脂であるKR255(信越化学工業(株)製造)を、スプレーガンを利用して塗装した後、150℃のオーブンで3時間処理し、プレコート(Pre coat)面2Aを形成した。
攪拌器付き500mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルカルバメート65.0g(215ミリモル)を150.0gのイソプロパノールに溶解させた後、酸化銀20.0g(86.2ミリモル)を添加して、常温で反応した。前記反応溶液は、最初は黒色懸濁液(Slurry)で反応が進行され、錯化合物が生成されるにつれて段々色が薄くなり、透明に変わることが観察されて、2時間反応した結果、無色透明な溶液が得られた。この溶液に、安定剤として2−ヒドロキシ−2−メチルプロピルアミン2.5gに、溶媒としてn−ブタノール85.0gとアミルアルコール50.0gを添加して攪拌した後、0.45ミクロンのメンブレンフィルタ(membrane filter)を使用してフィルタし、熱分析(TGA)した結果、銀含量4.87重量%の銀コーティング液組成物を製造した。このように製造された銀コーティング液組成物を、実施例1で得られたアルミニウム板にスプレーガンを利用してコーティングした後、赤外線オーブンで10分間熱処理し、反射率の高い反射面を得た。このように得られた反射面と下塗り面との層間付着力、反射率に対する物性を表1に示した。
実施例4で製造された銀コーティング液組成物を、実施例2で得られたアルミニウム板にスプレーガンを利用してコーティングした後、赤外線オーブンで10分間熱処理し、反射率の高い反射面を得た。このように得られた反射面と下塗り面との層間付着力、反射率に対する物性を表1に示した。
実施例4で製造された銀コーティング液組成物を、実施例3で得られたアルミニウム板にスプレーガンを利用してコーティングした後、赤外線オーブンで10分間熱処理し、反射率の高い反射面を得た。このように得られた反射面と下塗り面との層間付着力、反射率に対する物性を表1に示した。
○:テープの接着面に銀薄膜の転写がない場合。
△:テープの接着面に銀薄膜の一部が転写されて、基材から分離された場合
×:テープの接着面に銀薄膜の大部分が転写されて、基材から分離された場合
実施例4で高反射銀鏡面が形成されたアルミニウム板に、アクリルシリコン系樹脂が含有されたspitight500プラス(Samhwa paint社製造)上塗りコーティング液をスプレーガンを利用して塗装した後、150℃のオーブンで1時間処理し、透明な上塗り面を形成して、反射膜を製造した。このように製造された反射膜の物性を表2に示した。
実施例4で高反射銀鏡面が形成されたアルミニウム板に、シリコン系樹脂が含有されたSR2410(東レ・ダウコーニング社製造)上塗りコーティング液をスプレーガンを利用して塗装した後、150℃のオーブンで1時間処理し、透明な上塗り面を形成して、反射膜を製造した。このように製造された反射膜の物性を表2に示した。
攪拌器付き500mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルカルバメート33.8g(111.7ミリモル)とイソブチルアンモニウムイソブチルカーボネート30.4g(146ミリモル)を、16.0gのイソプロパノールに溶解させた後、酸化銀20.0g(86.2ミリモル)を添加して、常温で反応した。前記反応溶液は、最初は黒色懸濁液(Slurry)で反応が進行され、錯化合物が生成されるにつれて段々色が薄くなり、透明に変わることが観察されて、2時間反応した結果、無色透明な溶液が得られた。この溶液に、安定剤として2−ヒドロキシ−2−メチルプロピルアミン2.5gを添加して攪拌した後、0.45ミクロンのメンブレンフィルタ(membrane filter)を使用してフィルタし、熱分析(TGA)した結果、銀含量20.56重量%の銀コーティング液組成物を製造した。このように製造された銀コーティング液組成物を、グラビア印刷機を使用して、アクリル下塗りが施されたPETフィルムに塗布し、150℃のオーブンで1分間焼成した後、反射率の高い反射面を得た。このように得られた反射面に、水分散性ポリウレタン樹脂で構成された透明上塗りコーティングをした後、60℃で2分間乾燥し、コーティング反対面に、接着剤であるTKS−500(Vixxol A&C社製造)を塗布した後、アルミニウム板にラミネーティングして、ランプリフレクター(Lamp reflector)を製造した。
○:反射膜に変化が全くない場合
△:反射膜に変化が一部生じた場合
×:反射膜の大部分が変化した場合
○:反射膜に変化が全くない場合
△:反射膜に変化が一部生じた場合
×:反射膜の大部分が変化した場合
○:反射膜に変化が全くない場合
△:反射膜に変化が一部生じた場合
×:反射膜の大部分が変化した場合
1 下塗り面
2 反射面
3 透明上塗り面
2A プレコート面
2B ポストコート面
10 支持体
11 接着剤
Claims (25)
- 下記化学式1の1つ以上の銀化合物と、下記化学式2乃至化学式4から選択される1種または2種以上のアンモニウムカルバメート系またはアンモニウムカーボネート系化合物とを反応して得られる銀錯体化合物を含有することを特徴とする反射膜コーティング液組成物。
- 銀錯体化合物は、下記化学式5であることを特徴とする、請求項1に記載の反射膜コーティング液組成物。
[化5]
[化学式5]
Ag[A]m
(式中、Aは、化学式2乃至化学式4の化合物であり、mは、0.5乃至1.5である。) - 前記銀化合物は、酸化銀、チオシアネート化銀、シアン化銀、シアネート化銀、炭酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、燐酸銀、過塩素酸銀、四フッ素ボレート化銀、アセチルアセトネート化銀、酢酸銀、乳酸銀、シュウ酸銀、及びその誘導体から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の反射膜コーティング液組成物。
- R1乃至R6は、互いに独立して、水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、アミル、ヘキシル、エチルヘキシル、ヘプチル、オクチル、イソオクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、ドコデシル、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、アリール、ヒドロキシ、メトキシ、メトキシエチル、メトキシプロピル、シアノエチル、エトキシ、ブトキシ、ヘキシルオキシ、メトキシエトキシエチル、メトキシエトキシエトキシエチル、ヘキサメチレンイミン、モルホリン、ピペリジン、ピペラジン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、トリエチレンジアミン、ピロール、イミダゾール、ピリジン、カルボキシメチル、トリメトキシシリルプロピル、トリエトキシシリルプロピル、フェニル、メトキシフェニル、シアノフェニル、フェノキシ、トリル、ベンジル、ポリアリールアミン、ポリエチレンアミン、及びこれらの誘導体から選択されて、但し、R1乃至R6が全て水素である場合は除くことを特徴とする、請求項1に記載の反射膜コーティング液組成物。
- 前記アンモニウムカルバメート系またはアンモニウムカーボネート系化合物は、エチルアンモニウム エチルカルバメート、イソプロピルアンモニウム イソプロピルカルバメート、n−ブチルアンモニウム n−ブチルカルバメート、イソブチルアンモニウム イソブチルカルバメート、t−ブチルアンモニウム t−ブチルカルバメート、2−エチルヘキシルアンモニウム 2−エチルヘキシルカルバメート、オクタデシルアンモニウム オクタデシルカルバメート、2−メトキシエチルアンモニウム 2−メトキシエチルカルバメート、2−シアノエチルアンモニウム 2−シアノエチルカルバメート、ジブチルアンモニウム ジブチルカルバメート、ジオクタデシルアンモニウム ジオクタデシルカルバメート、メチルデシルアンモニウム メチルデシルカルバメート、ヘキサメチレンイミンアンモニウム ヘキサメチレンイミンカルバメート、モルホリニウム モルホリンカルバメート、ピリジウムエチルヘキシルカルバメート、トリエチレンジアミニウム イソプロピルバイカルバメート、ベンジルアンモニウム ベンジルカルバメート、トリエトキシシリルプロピルアンモニウム トリエトキシシリルプロピルカルバメート、エチルアンモニウム エチルカーボネート、イソプロピルアンモニウム イソプロピルカーボネート、イソプロピルアンモニウム バイカーボネート、n−ブチルアンモニウム n−ブチルカーボネート、イソブチルアンモニウム イソブチルカーボネート、t−ブチルアンモニウム t−ブチルカボネート、t−ブチルアンモニウム バイカーボネート、2−エチルヘキシルアンモニウム 2−エチルヘキシルカーボネート、2−エチルヘキシルアンモニウム バイカーボネート、2−メトキシエチルアンモニウム 2−メトキシエチルカーボネート、2−メトキシエチルアンモニウム バイカーボネート、2−シアノエチルアンモニウム 2−シアノエチルカーボネート、2−シアノエチルアンモニウム バイカーボネート、オクタデシルアンモニウム オクタデシルカーボネート、ジブチルアンモニウム ジブチルカーボネート、ジオクタデシルアンモニウム ジオクタデシルカーボネート、ジオクタデシルアンモニウム バイカーボネート、メチルデシルアンモニウム メチルデシルカーボネート、ヘキサメチレンイミンアンモニウム ヘキサメチレンイミンカーボネート、モルホリンアンモニウム モルホリンカーボネート、ベンジルアンモニウム ベンジルカーボネート、トリエトキシシリルプロピルアンモニウム トリエトキシシリルプロピルカーボネート、ピリジウム バイカーボネート、トリエチレンジアミニウム イソプロピルカーボネート、トリエチレンジアミニウム バイカーボネート、及びその誘導体から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の反射膜コーティング液組成物。
- 反射膜コーティング液組成物は、溶媒、安定剤、レベリング剤または薄膜補助剤が単独または混合されてさらに含まれることを特徴とする、請求項1に記載の反射膜コーティング液組成物。
- 前記溶媒は、水、アルコール、グリコール、アセテート、エーテル、ケトン、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素系溶媒から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項6に記載の反射膜コーティング液組成物。
- 前記溶媒は、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、グリセリン、エチルアセテート、ブチルアセテート、カルビトールアセテート、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メチルエチルケトン、アセトン、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、クロロホルム、メチレンクロライド、カーボンテトラクロライド、またはこれらの混合溶媒から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項6に記載の反射膜コーティング液組成物。
- 前記安定剤は、アミン化合物、化学式2、化学式3、化学式4、またはこれらの一つ以上の混合物、リン化合物、硫黄化合物から1種以上選択されることを特徴とする、請求項6に記載の反射膜コーティング液組成物。
- リン化合物は、下記化学式6または化学式7で表される化合物から選択されることを特徴とする、請求項9に記載の反射膜コーティング液組成物。
[化6]
[化学式6]
R3P
[化7]
[化学式7]
(RO)3P
(式中、Rは、炭素数1〜20のアルキルまたはアリール基から選択される置換基である。) - 硫黄化合物は、ブタンチオール、n−ヘキサンチオール、ジエチルスルフィド、またはテトラヒドロチオフェンから選択されることを特徴とする、請求項9に記載の反射膜コーティング液組成物。
- 薄膜補助剤は、有機酸、有機酸アンモニウム塩、または有機酸金属塩から1種以上選択されることを特徴とする、請求項6に記載の反射膜コーティング液組成物。
- (i)反射基材の表面に下塗り塗料をコーティングして、銀鏡コーティング面の付着力を増進させる下塗りコーティング面を形成するステップと、
(ii)前記下塗りコーティング面に、請求項1乃至9のいずれか一つの項に記載の反射膜コーティング液組成物を使用して、高反射の鏡面をコーティングする反射面の形成ステップと、
を含むことを特徴とする、反射膜の製造方法。 - (iii)前記(ii)ステップの反射面を形成した後、透明上塗りを形成するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項13に記載の反射膜の製造方法。
- 前記下塗り塗料は、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂を含むことを特徴とする、請求項13に記載の反射膜の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂は、メラミン、ポリエステル、エポキシ、アクリル、アクリルメラミンポリエステルとエポキシとのハイブリッド、またはシリコンタイプであることを特徴とする、請求項15に記載の反射膜の製造方法。
- 前記光硬化性樹脂は、アクリル系オリゴマー、単官能性または多官能性アクリル系モノマー、ビニルエーテル系モノマーであることを特徴とする、請求項15に記載の反射膜の製造方法。
- 前記下塗り塗料は、ポリウレタン、アクリルポリマー、ポリビニルクロライド、ニトロセルロース、ポリビニルアルコールまたはポリブチラールを含むことを特徴とする、請求項13に記載の反射膜の製造方法。
- コーティングは、刷毛塗り、スプレーコーティング、ディップコーティング、ロールコーティング、スピンコーティング、インクジェットプリンティング、オフセットプリンティング、スクリーンプリンティング、パッドプリンティング、グラビアプリンティング、フレキソプリンティング、またはリソプリンティング方法によりコーティングされることを特徴とする、請求項13に記載の反射膜の製造方法。
- 前記透明上塗りを形成する透明コーティング液は、還元剤を含むことを特徴とする、請求項14に記載の反射膜の製造方法。
- 還元剤は、ヒドラジン、アセティックヒドラジド、ナトリウム、水酸化ホウ素カリウム、クエン酸三ナトリウム、メチルジエタノールアミン及びジメチルアミンボランから選択されるアミン化合物、塩化第一鉄または硫酸鉄から選択される金属塩、水素、ヨウ化水素、一酸化炭素、ホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドから選択されるアルデヒド化合物、グルコース、アスコルビン酸、サリチル酸、タンニン酸(tannic acid)、ピロガロール(pyrogallol)及びヒドロキノンから選択されることを特徴とする、請求項20に記載の反射膜の製造方法。
- (i)ステップと(ii)ステップとの間に、プライマーを塗装及び乾燥してプレコート面を形成するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項13に記載の反射膜の製造方法。
- プライマーは、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及びポリビニルブチラール樹脂から選択されることを特徴とする、請求項22に記載の反射膜の製造方法。
- (ii)ステップと(iii)ステップとの間に、前記透明コーティングをしてポストコートを形成するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項14に記載の反射膜の製造方法。
- 前記透明コーティングをする液組成物は、水分散性ウレタン樹脂、シリコン樹脂、アクリル樹脂から選択される高分子樹脂、またはシランカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤、チタニウムカップリング剤、金属前駆体から選択される金属化合物であることを特徴とする、請求項24に記載の反射膜の製造方法。
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