CN101432373B - 含有有机银络合物的反射层形成用组合物和使用该组合物制备反射层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含有有机银络合物的反射层形成用组合物和使用该组合物制备反射层的方法。更具体而言，本发明涉及包含具有独特结构的银络合物的反射层形成用组合物和制备反射层的方法，其中，进行一次涂布以提高对诸如塑料、陶瓷、金属等材料的粘合力，然后通过使用银涂布液形成高反射层，之后进行透明涂布以进行保护。
Description
技术领域
本发明涉及含有有机银络合物的反射层形成用组合物和使用该组合物制备反射层的方法。更具体而言，本发明涉及包含具有独特结构的银络合物的反射层形成用组合物和使用该组合物制备反射层的方法，其中，进行一次涂布以提高对诸如塑料、陶瓷、金属等材料的粘合力，然后通过使用银涂布液形成高反射层，之后进行透明涂布以进行保护。
背景技术
在工业迅速发展的同时，对反射层的需求在包括移动电话、MP3、显示器、灯罩、灯反射器等所有方面也在增长。通常，通过压制法，反射层的形状可以从诸如片和板等平面形状到复杂形状进行变化。作为材料，可以使用具有高反射率的银、铝、铜、铑、铂。尽管具有优异的反射性能，但是这样的金属材料通常具有较低的化学稳定性，并且难以被加工成具有高照度和大反射率的表面状态。它们还较重，在价格方面也较不利，所以存在将金属材料直接加工成反射层的一些问题。
日本特开2005-157296号公报公开了通过使用二氧化钛(TiO2)进行粉末涂布的白色反射层的制备方法。还有类似的通过将包含诸如氧化硅烷、二氧化钛、氧化镁和氧化钡等金属氧化物的颜料的涂料直接涂布在金属板上而形成白色反射层的方法，不过它们具有反射率较低和耐候性较差的一些缺点。
此外，当使用诸如银(Ag)和铬(Cr)等材料时，可以得到具有高质表面光泽和高反射率的反射层。不过，在制造过程中经常存在一定的次品率，镀覆花费过多，这将由于有毒物质的排放而产生空气污染和废水。
另一方面，日本特开2002-129259号公报公开了使用银作为其主要成分通过真空蒸发制备高反射层的方法。在使用包括银(Ag)、铝(Al)、镍(Ni)、铑(Rh)的高反射金属在诸如PET等柔性材料的表面上进行真空蒸发之后，反射层可以通过在支持体上进行层压而制得。不过，还存在少量不利之处：真空蒸发需要高真空室，这可能限制材料的形状和尺寸，使得涂布厚度不均匀，并且设备花费很多。
发明内容
技术问题
为了解决这些问题，本发明人进行了大量的工作，最终完成了本发明。
本发明提供了银涂布组合物和使用该组合物的反射层的制备方法，在形成可提高照度和对诸如塑料、陶瓷、金属等反射性材料的粘合力的一次涂布层，然后通过涂布包含具有独特结构的银络合物的银涂布液而形成高反射层，再进行透明涂布以保护该银镜表面之后，所述方法可以制得高反射层。
此外，本发明提供了银涂布组合物和使用该组合物的反射层的制备方法，由于简化的制造工艺，该方法可以在无空气污染或水污染的风险的情况下量产，并且具有低次品率和廉价的生产成本。
技术方案
本发明涉及含有有机银络合物的反射层形成用组合物和使用该组合物制备反射层的方法。以下，将对本发明进行更详细的说明。
本发明的反射层形成用组合物含有银络合物，所述银络合物通过银化合物(式1)与氨基甲酸铵类或碳酸铵类化合物(式2～4)之间的反应获得。
[式1]
AgnX
[式2]
[式3]
[式4]
在上式中，
X是选自由氧、硫、卤素、氰根、氰酸根、碳酸根、硝酸根、亚硝酸根、硫酸根、磷酸根、硫氰酸根、氯酸根、高氯酸根、四氟硼酸根、乙酰丙酮根、羧酸根及它们的衍生物组成的组中的取代基，
n是1～4的整数，
R1～R6是独立地选自由氢、C1～C30的脂肪族或脂环族烷基或芳基或芳烷基、取代有官能团的烷基和芳基、杂环化合物、高分子化合物及它们的衍生物组成的组中的取代基。
在上式1中，n是1～4的整数，X是选自由氧、硫、卤素、氰根、氰酸根、碳酸根、硝酸根、亚硝酸根、硫酸根、磷酸根、硫氰酸根、氯酸根、高氯酸根、四氟硼酸根、乙酰丙酮根、羧酸根及它们的衍生物组成的组中的取代基，例如，氧化银、硫氰酸银、硫化银、氯化银、氰化银、氰酸银、碳酸银、硝酸银、亚硝酸银、硫酸银、磷酸银、高氯酸银、四氟硼酸银、乙酰丙酮银、乙酸银、乳酸银、草酸银及它们的衍生物，不过其并非被具体限定为上述化合物。
并且，R1、R2、R3、R4、R5和R6可以独立地选自由氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、乙基己基、庚基、辛基、异辛基、壬基、癸基、十二烷基、十六烷基、十八烷基、二十二烷基、环丙基、环戊基、环己基、烯丙基、羟基、甲氧基、羟乙基、甲氧基乙基、甲氧基丙基、氰乙基、乙氧基、丁氧基、己氧基、甲氧基乙氧基乙基、甲氧基乙氧基乙氧基乙基、六亚甲基亚胺、吗啉、哌啶、哌嗪、乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、三乙二胺、吡咯、咪唑、吡啶、羧甲基、三甲氧基甲硅烷基丙基、三乙氧基甲硅烷基丙基、苯基、甲氧基苯基、氰基苯基、苯氧基、甲苯基、苄基及它们的衍生物、以及诸如聚烯丙基胺和聚乙烯亚胺及它们的衍生物等高分子化合物组成的组，不过其并非被具体限定为上述化合物。作为具体化合物，例如，它们可以为选自由以下物质组成的组中的一种或两种以上的混合物：氨基甲酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、乙基氨基甲酸乙基铵、异丙基氨基甲酸异丙基铵、正丁基氨基甲酸正丁基铵、异丁基氨基甲酸异丁基铵、叔丁基氨基甲酸叔丁基铵、2-乙基己基氨基甲酸2-乙基己基铵、十八烷基氨基甲酸十八烷基铵、2-甲氧基乙基氨基甲酸2-甲氧基乙基铵、2-氰基乙基氨基甲酸2-氰基乙基铵、二丁基氨基甲酸二丁基铵、二(十八烷基)氨基甲酸二(十八烷基)铵、甲基癸基氨基甲酸甲基癸基铵、六亚甲基亚胺氨基甲酸六亚甲基亚胺基铵、吗啉氨基甲酸吗啉鎓盐、乙基己基氨基甲酸吡啶鎓盐、异丙基二氨基甲酸三乙二铵、苄基氨基甲酸苄基铵、三乙氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸三乙氧基甲硅烷基丙基铵、乙基碳酸乙基铵、异丙基碳酸异丙基铵、碳酸氢异丙基铵、正丁基碳酸正丁基铵、异丁基碳酸异丁基铵、叔丁基碳酸叔丁基铵、碳酸氢叔丁基铵、2-乙基己基碳酸2-乙基己基铵、碳酸氢2-乙基己基铵、2-甲氧基乙基碳酸2-甲氧基乙基铵、碳酸氢2-甲氧基乙基铵、2-氰基乙基碳酸2-氰基乙基铵、碳酸氢2-氰基乙基铵、十八烷基碳酸十八烷基铵、二丁基碳酸二丁基铵、二(十八烷基)碳酸二(十八烷基)铵、碳酸氢二(十八烷基)铵、甲基癸基碳酸甲基癸基铵、六亚甲基亚胺碳酸六亚甲基亚胺基铵、吗啉碳酸吗啉铵、苄基碳酸苄基铵、三乙氧基甲硅烷基丙基碳酸三乙氧基甲硅烷基丙基铵、碳酸氢吡啶鎓盐、异丙基碳酸三乙二铵、碳酸氢三乙二铵及它们的衍生物。
另一方面，没有必要限制氨基甲酸铵类或碳酸铵类化合物的种类以及它们的制造方法。例如，美国专利4,542,214号(1985.9.17)公开了氨基甲酸铵类化合物可由伯胺、仲胺、叔胺或这些化合物中的至少一种和二氧化碳制备。如果相对每一摩尔胺加入0.5摩尔水则可以获得碳酸铵类化合物，如果加入超过一摩尔的水则可以获得碳酸氢铵类化合物。在它们是在加压或环境压力条件下在存在或者不存在任何特定溶剂时来制备的情况下，可使用以下溶剂：水；诸如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇等醇；诸如乙二醇等二醇和丙三醇；诸如乙酸乙酯、乙酸丁酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯；诸如乙醚、四氢呋喃和二氧六环等醚；诸如甲基乙基酮和丙酮等酮；诸如己烷和庚烷等烃类；诸如苯和甲苯等芳香族化合物；诸如氯仿、二氯甲烷和四氯化碳等卤代溶剂；或以上溶剂的混合溶剂。至于二氧化碳，它可以作为气相的气泡形式或者作为固体干冰使用。它也可以在超临界条件下进行反应。为了制备在本发明中使用的氨基甲酸铵或碳酸铵衍生物，只要最终物质结构是相同的，包括上述方法的任何方法都是可以使用的。换言之，没有必要限制制备所用的溶剂、反应温度、浓度、催化剂等及其产率。
通过氨基甲酸铵类或碳酸铵类化合物与银化合物之间的反应可以制备有机银络合物。例如，所述制备采用至少一种的如式1所示的银化合物和至少一种的如式2～4所示的氨基甲酸铵或碳酸铵衍生物，以及在加压或环境压力的氮气条件下在没有溶剂的情况下能够自身反应的这些物质的络合物。在使用溶剂的情况下，可以使用以下溶剂：水；诸如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇等醇；诸如乙二醇等二醇和丙三醇；诸如乙酸乙酯、乙酸丁酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯；诸如乙醚、四氢呋喃和二氧六环等醚；诸如甲基乙基酮和丙酮等酮；诸如己烷和庚烷等烃类；诸如苯和甲苯等芳香族化合物；诸如氯仿、二氯甲烷和四氯化碳等卤代溶剂；或以上溶剂的混合溶剂。
为制备本发明中所使用的银络合物，除以上方法之外，还可以通过制备银化合物(式1)和一种以上的胺化合物的混合溶液然后使之与二氧化碳反应而进行制备。如同上述，可在加压或环境压力的氮气条件下在存在溶剂或者不存在溶剂的情况下进行反应。然而，只要最终物质结构相同，任何方法都是可以使用的。换言之，没有必要限制制备所用的溶剂、反应温度、浓度、催化剂等及其产率。
本发明的银络合物的制造方法被本发明的发明人在韩国专利申请10-2006-0011083号中公开。其具有下式5的结构。
[式5]
Ag[A]m
[A是式2～4的化合物，m为0.5～1.5。]
用于形成具有高反射率和高光泽的反射层(2)的银涂布组合物包含上述银络合物。必要时，本发明的涂布组合物可以包含诸如溶剂、稳定剂、均化剂和膜助剂等添加剂。
作为稳定剂，例如，有诸如伯胺、叔胺和仲胺等胺化合物；氨基甲酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵类化合物；诸如膦和亚磷酸盐(酯)和磷酸盐(酯)等磷化合物；包括硫醇和硫化物的硫化合物。它们由这些化合物和其中的至少一种以上的混合物组成。作为具体的胺化合物，例如，它们选自由以下物质组成的组：甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺、异戊胺、正己胺、2-乙基己基胺、正庚胺、正辛胺、异辛胺、壬胺、癸胺、十二烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、二十二烷基胺、环丙基胺、环戊基胺、环己基胺、烯丙基胺、羟基胺、氢氧化铵、甲氧基胺、2-乙醇胺、甲氧基乙基胺、2-羟丙基胺、2-羟基-2-甲基丙基胺、甲氧基丙基胺、氰基乙基胺、乙氧基胺、正丁氧基胺、2-己氧基胺、甲氧基乙氧基乙基胺、甲氧基乙氧基乙氧基乙基胺、二乙胺、二丙胺、二乙醇胺、六亚甲基亚胺、吗啉、哌啶、哌嗪、乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、三乙二胺、2，2-(乙二氧基)二乙基胺、三乙基胺、三乙醇胺、吡咯、咪唑、吡啶、氨基乙醛二甲基缩醛、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、苯胺、甲氧基苯胺、氨基苄氰、苄基胺和它们的衍生物；和诸如聚烯丙基胺或聚乙烯亚胺和它们的衍生物等高分子化合物。作为具体的化合物，例如，氨基甲酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵类化合物选自由以下物质组成的组：氨基甲酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、乙基氨基甲酸乙基铵、异丙基氨基甲酸异丙基铵、正丁基氨基甲酸正丁基铵、异丁基氨基甲酸异丁基铵、叔丁基氨基甲酸叔丁基铵、2-乙基己基氨基甲酸2-乙基己基胺、十八烷基氨基甲酸十八烷基铵、2-甲氧基乙基氨基甲酸2-甲氧基乙基铵、2-氰基乙基氨基甲酸2-氰基乙基铵、二丁基氨基甲酸二丁基铵、二(十八烷基)氨基甲酸二(十八烷基)铵、甲基癸基氨基甲酸甲基癸基铵、六亚甲基亚胺氨基甲酸六亚甲基亚胺基铵、吗啉氨基甲酸吗啉鎓盐、乙基己基氨基甲酸吡啶鎓盐、异丙基二氨基甲酸三乙二铵、苄基氨基甲酸苄基铵、三乙氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸三乙氧基甲硅烷基丙基铵、乙基碳酸乙基铵、异丙基碳酸异丙基铵、碳酸氢异丙基铵、正丁基碳酸正丁基铵、异丁基碳酸异丁基铵、叔丁基碳酸叔丁基铵、碳酸氢叔丁基铵、2-乙基己基碳酸2-乙基己基铵、碳酸氢2-乙基己基铵、2-甲氧基乙基碳酸2-甲氧基乙基铵、碳酸氢2-甲氧基乙基铵、2-氰基乙基碳酸2-氰基乙基铵、碳酸氢2-氰基乙基铵、十八烷基碳酸十八烷基铵、二丁基碳酸二丁基铵、二(十八烷基)碳酸二(十八烷基)铵、碳酸氢二(十八烷基)铵、甲基癸基碳酸甲基癸基铵、六亚甲基亚胺碳酸六亚甲基亚胺基铵、吗啉碳酸吗啉鎓盐、苄基碳酸苄基铵、三乙氧基甲硅烷基丙基碳酸三乙氧基甲硅烷基丙基铵、碳酸氢吡啶鎓盐、异丙基碳酸三乙二铵、碳酸氢三乙二铵及它们的衍生物。此外，磷化合物以式R3P、(RO)3P或(RO)3PO表示，其中“R”表示碳数为1～20的烷基或芳基，实例为三丁基膦、三苯基膦、三乙基膦、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三苯酯、磷酸二苄酯、磷酸三乙酯等。对于硫化合物，有丁硫醇、正己硫醇、二乙硫醚、四氢噻吩、二烯丙基二硫、2-巯基苯并唑、四氢噻吩、巯基乙酸辛酯等。稳定剂的用量没有限制，只要其适于本发明的油墨性质即可。而且，较好的是摩尔比相对于银化合物为0.1％～90％。此外，对于膜助剂，可以使用有机酸和有机酸衍生物，它们由至少一种以上成分的混合物构成。有机酸的实例为乙酸、丁酸、戊酸、特戊酸、己酸、辛酸、2-乙基己酸、新癸酸、月桂酸、硬脂酸、萘二甲酸等。对于有机酸衍生物，有诸如乙酸铵、柠檬酸铵、月桂酸铵、乳酸铵、马来酸铵、草酸铵和钼酸铵等有机酸铵盐；诸如草酸锰、乙酸金、草酸钯、2-乙基己酸银、辛酸银、新癸酸银、硬脂酸钴、萘二甲酸镍和萘二甲酸钴等有机酸金属盐，所述有机酸金属盐包括诸如Au、Cu、Zn、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ga、Ge、In、Sn、Sb、Pb、Bi、Sm、Eu、Ac、Th等金属。膜助剂的用量没有限制，不过较好的是摩尔比相对于银络合物为0.1％～25％。
而且，有时可能需要溶剂以控制银涂布组合物的粘度或者有助于制备薄膜。可用的溶剂可以选自由水；诸如甲醇、乙醇、异丙醇、1-甲氧基丙醇、丁醇、乙基己基醇和萜品醇等醇；诸如乙二醇等二醇和丙三醇、诸如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙酯、卡必醇乙酸酯和乙基卡必醇乙酸酯等乙酸酯；诸如甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙醚、四氢呋喃和二氧六环等醚；诸如甲基乙基酮、丙酮、二甲基甲酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮等酮；诸如己烷、庚烷、十二烷、石蜡油和矿油精(mineral spirit)等烃类；诸如苯、甲苯和二甲苯等芳香族化合物；诸如氯仿、二氯甲烷和四氯化碳等卤代溶剂；乙腈；二甲亚砜或上述物质的混合溶剂组成的组。
现在，将使用本发明的反射层用组合物对反射层的制备方法进行更详细的说明。
本发明的反射层的制备方法包括以下步骤：(i)形成至少一种的一次涂布层，所述一次涂布层可以改善反射材料的照度和银镜涂布层的粘合力；和(ii)使用本发明的反射层用组合物在所述一次涂布层上涂布高反射性镜面形成反射层；该方法还可包括以下步骤：(iii)形成至少一种的透明的修饰涂布层，该涂布层可以保护反射层并改善耐热性、耐盐水性和耐候性。
此外，本发明还可包括以下步骤，其中，形成预涂层以改善粘合力和光泽；在反射层上通过加入另一透明涂层而形成后涂层以改善反射层与透明的修饰涂布层之间的粘合力或者控制透明性和颜色变化。
另外，本发明还可包括以下步骤，其中，使用粘合剂将反射层粘合到诸如金属或陶瓷层等支持体上，然后进行层压。
以下，将基于附图通过多个步骤来对本发明进行更详细的说明。
图1为反射层的剖面，其由一次涂布层(1)、反射层(2)和透明的修饰涂布层(3)构成。
步骤(i)：
首先，在将一次涂料涂布在诸如塑料、陶瓷、金属等材料的表面上之后，形成一次涂布层(1)，所述一次涂布层可以提高材料间的粘合并具有高照度。
可以用于本发明的材料为诸如丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、尼龙、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺(PI)等塑料；包括不锈钢、锡、铝、铝合金、铜锌合金和钢的金属；和诸如玻璃、陶器、瓷砖等陶瓷。
对于本发明的一次涂料，可以使用固态或液态涂料。固态涂料主要由热固性树脂和固化剂组成，而液态涂料包括：在固态涂料内含有溶剂的固化型；通过蒸发溶剂成膜的干燥型；包括单体和光引发剂的光固化型。这些树脂是用于至少一种的一次涂料的成分中的一种。必要时，对于本发明可以包含诸如均化剂、润湿剂、粘合促进剂、紫外线稳定剂和着色剂等其他一些成分。
上述树脂不必进行限制。也就是说，只要它们适于本发明的目的，可以根据材料来使用和选择它们中的任何一种。例如，可以用作固化性树脂的有三聚氰胺、聚酯、环氧树脂、丙烯酸树脂、丙烯酸三聚氰胺、聚酯与环氧树脂的混合物、硅酮型热固性树脂、光固化性树脂等。作为固化剂，在聚酯的情况中，可以使用1，3，5-三缩水甘油基异氰脲酸酯和封端异氰酸酯。在环氧树脂的情况中，可以使用氨、诸如二乙三胺、六亚甲基三胺、甲二胺、二甲苯二胺、异佛乐酮二胺和双氰胺。在丙烯酸树脂的情况中，可以使用聚酯型的羧酸。作为溶剂干燥型树脂的有聚氨酯、丙烯酸聚合物、聚氯乙烯、硝化纤维素、聚乙烯醇或聚丁醛。对于光固化性树脂，有诸如氨基甲酸乙酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和硅酮丙烯酸酯等丙烯酸低聚物，以及单官能性或多官能性丙烯酸单体(如丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1，6-己二醇丙烯酸酯)和乙烯基醚单体(如丁二醇单乙烯基醚和三乙二醇二乙烯基醚)。对于光引发剂，可以使用1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙酮等。
此外，使用均化剂和润湿剂以避免会影响高反射镜面的针孔和凹陷，并形成平整的一次涂布层。实例为Air Product的Surfynol系列、Deguessa的TEGOwet系列、BYK的BYK系列、Deguessa的Glide系列、EFKA的EFKA3000系列、Cognis的DSX系列、TROY的Powdermate系列、KSCNT的丙烯酸低聚物等。对于粘合促进剂，有蜡乳液、酰胺蜡、巴西棕榈蜡、PE蜡和诸如三甲氧基丙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂。还可以使用氧化钛、锆和铝型偶联剂。对于紫外线稳定剂，有二苯甲酮型、苯并三唑型、镍螯合物、水杨酸型、苯甲酸盐(酯)型和hals(受阻胺光稳定剂)型的衍生物。Ciba Specialty的TINUVIN系列和Chimassorb系列为代表性实例。
现在通过喷涂、浸涂和辊涂使经过了这样的工艺的一次涂布组合物形成具有高照度的涂布层。
步骤(ii)：
此步骤为：在于步骤(i)中制备的一次涂布层(1)上涂布反射层用组合物并加热之后，形成银镜面反射层(2)。
反射层用组合物与在前所述的相同。
对于涂布方法，可以使用任何方法，包括刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、旋涂或诸如喷墨印刷、胶印、丝网印刷、压印、凹版印刷、柔版(Flexo)印刷、Riso印刷等印刷方法等。可以根据材料的形式和品质来使用和选择任意涂布方法。
现在可以由通过这样的方法涂布的材料经过包括氧化或还原、退火、红外线、紫外线、电子层、激光处理等的工艺得到银镜面。
后处理工艺可以通过在常用惰性氛围中的热处理而进行，不过必要时也可以在空气、氮气和一氧化碳中或者在含有氢、空气和其他惰性气体的混合气体中进行。热处理通常在80℃～400℃进行，优选在90℃～300℃进行，更优选在100℃～250℃进行。此外，在上述温度范围内各自在低温和高温处加热两次有利于膜的均匀性。例如，较好的是将它们在80℃～150℃处理1～30分钟，然后再次在150～300℃处理1～30分钟。
步骤(iii)：
此步骤为：进行透明涂布以保护上述制备的反射层(2)。用于形成透明修饰层(3)的透明涂布用液体不必进行限制。也就是说，可以使用它们中的任何一种，只要它们适于本发明的目的，并且涂布后的膜的透明度应当高于90％，并具有较大的对于热、气候、腐蚀和盐水的耐受性即可。此处的透明涂布用液体可以包含单独的还原剂，实例为：肼、乙酰肼、硼氢化钠或硼氢化钾、柠檬酸三钠；诸如甲基二乙醇胺和二甲基胺硼烷等胺化合物；诸如一元氯化铁(ferric chloride monobasic)和硫酸铁等金属盐；氢、碘化氢、一氧化碳；诸如甲醛和乙醛等醛化合物；诸如葡萄糖、抗坏血酸、水杨酸、鞣酸、连苯三酚和氢醌等有机化合物。对于紫外线稳定剂，如同在一次涂料中那样，有二苯甲酮型、苯并三唑型、镍螯合物、水杨酸型、苯甲酸盐(酯)型和hals型的衍生物。Ciba Specialty的TINUVIN系列和Chimassorb系列为代表性实例。
图2为由一次涂布层(1)、预涂层(2A)、反射层(2)和透明的修饰涂布层(3)构成的反射层的剖面。
对于本发明，在一次涂布层(1)和反射层(2)之间无粘合力的情况中，或者在具有高光泽和反射率的银镜反射层形成不良的情况中，可以在它们之间涂布单独的底涂料并干燥之后制得预涂层(2A)，从而改善粘合力和光泽。底涂料为液体涂料，可以在无具体限制的情况下使用。也就是说，可以使用任何一种，只要它们适于本发明的目的即可。例如，可以用作底涂料的有醇酸树脂、聚酯树脂、硅酮树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、三聚氰胺树脂、丙烯酸树脂、不饱和聚酯树脂和聚乙烯醇缩丁醛树脂。对于着色剂，可以使用金属氧化物的白色颜料，如氧化硅烷、二氧化钛、氧化锆和氧化镁。
图3为由一次涂布层(1)、预涂层(2A)、反射层(2)、后涂层(2B)和透明的修饰涂布层(3)构成的反射层的剖面。
在本发明中，可以通过在反射层(2)上进行另一透明涂布而制得后涂层(2B)，而后形成透明的修饰涂布层，从而形成反射层，以改善高光泽反射层(2)与透明的修饰涂布层(3)之间的粘合力和控制透明度和颜色变化。用于形成后涂层(2B)的有诸如水分散的聚氨酯树脂、硅酮树脂和丙烯酸树脂等聚合物树脂，以及包括硅烷偶联剂、锆偶联剂、钛偶联剂和金属前体的金属化合物。在使用上没有限制，只要它们具有高透明度和形成薄膜的能力即可。同时，当反射层(2)上存在还未完全加热的银络合物时，可以将它们用还原剂处理。还原剂的实例为肼、乙酰肼、硼氢化钠或硼氢化钾、柠檬酸三钠；诸如甲基二乙醇胺和二甲基胺硼烷等胺化合物；诸如一元氯化铁和硫酸铁等金属盐；氢、碘化氢、一氧化碳；诸如甲醛和乙醛等醛化合物；诸如葡萄糖、抗坏血酸、水杨酸、鞣酸、连苯三酚和氢醌等有机化合物。
图4～图8为根据本发明的实施例9的通过层压支持体(10)和反射层而进行的灯反射器形成工艺的剖面。
必要时，本发明可以包括另一步骤：其中将反射层层压并粘合到选自金属或陶瓷层中的支持体(10)。由于层间粘着较差，通常使用粘合剂(11)而无具体限制。也就是说，可以使用任何一种，只要它们适于本发明的目的，并且只要它们在层压之后在反射层中无热变形并保持优异的粘合力即可。粘合剂的实例为聚酯型、环氧型、丙烯酸型和氰基丙烯酸型粘合剂。
附图说明
图1为由一次涂布层(1)、反射层(2)和透明的修饰涂布层(3)构成的反射层的剖面。
图2为由一次涂布层(1)、预涂层(2A)、反射层(2)和透明的修饰涂布层(3)构成的反射层的剖面。
图3为由一次涂布层(1)、预涂层(2A)、反射层(2)、后涂层(2B)和透明的修饰涂布层(3)构成的反射层的剖面。
图4为根据本发明的实施例9的通过层压支持体(10)和反射层的工艺形成的灯反射器的剖面。
图5为根据本发明的实施例9的通过层压支持体(10)和反射层的工艺形成的灯反射器的剖面。
图6为根据本发明的实施例9的通过层压支持体(10)和反射层的工艺形成的灯反射器的剖面。
图7为根据本发明的实施例9的通过层压支持体(10)和反射层的工艺形成的灯反射器的剖面。
图8为根据本发明的实施例9的通过层压支持体(10)和反射层的工艺形成的灯反射器的剖面。
图9为可见光范围内的实施例9的反射率图。
图10为形成有本发明的反射层的前灯的透视图和部分剖面。
*图的主要部分的附图标记说明
0：材料；1：一次涂布层；2：反射层；3：透明的修饰涂布层；2A：预涂层；2B：后涂层；10：支持体；11：粘合剂
具体实施方式
以下，将基于下述实施例对本发明进行更详细的说明。不过，这些实施例并非旨在限制本发明的范围。
实施例
实施例1
将下述材料全部放入亨舍尔混合机中并均匀地混合：350.0g的作为固化性树脂的酸值为30～70mg(KOH/g)的固态聚酯；350.0g的作为双酚A型的EEW(环氧当量)为600～1500的固态环氧树脂；10.0g的作为均化剂的Powdermate(酰胺改性聚醚，Troy制造)；8.0g的作为粘合促进剂的Amidewax(Lubrizol制造)；10.0g的作为紫外线稳定剂的TUVIN405(Ciba Specialty制造)；200.0g的作为(白色)着色剂的二氧化钛。在挤出之后，将它们粉碎到合适的粒径。然后，使用电晕静电喷枪将粉末涂布在铝板上，并在150℃烘箱中处理30分钟并固化。于是，得到了具有极好的平滑性的一次涂布层。
实施例2
将下述材料全部放入亨舍尔混合机中并均匀地混合：350.0g的作为固化性树脂的酸值为30～70mg(KOH/g)的固态聚酯；350.0g的作为双酚A型的EEW为600～1500的固态环氧树脂；10.0g的作为均化剂的丙烯酸低聚物(KS CNT制造)；10.0g的作为紫外线稳定剂的TUVIN405(Ciba Specialty制造)；200.0g的作为(白色)着色剂的二氧化钛。在挤出之后，将它们粉碎到合适的粒径。然后，使用电晕静电喷枪将粉末涂布在铝板上，并在150℃处理30分钟并固化。于是，得到了具有极好的平滑性的一次涂布层。
实施例3
在实施例2中制备的一次涂布层上，使用喷枪涂布KR255(硅酮固化性树脂，信越化学社(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.)制造)，并在150℃处理3小时。于是，得到了预涂层(2A)。
实施例4
在装有搅拌器的500ml Schlenk烧瓶内，将65.0g(215mmol)的2-乙基氨基甲酸2-乙基己基铵溶解在150.0g的异丙醇中。然后，加入20.0g(86.2mmol)的氧化银从而在室温进行反应。观察到，当得到络合物时，随着反应的进行反应液的颜色逐渐从黑色浆体变为透明。两小时后，其变为完全无色透明的溶液。在此溶液中，与作为溶剂的85.0g的正丁醇和50.0g的戊醇一起添加2.5g的2-羟基-2-亚甲基丙基胺并搅拌。然后将其用0.45μm的膜过滤器过滤。之后，得到了银涂布液用组合物，根据热重分析的结果，其含有4.87重量％的银。使用喷枪将该银涂布液用组合物涂布在实施例1中得到的铝板上。在红外线烘箱中热处理10分钟之后，得到了具有高反射率的反射层。表1显示了关于此反射层与一次涂布层之间的粘合力和它们的反射率的性质。
实施例5
使用喷枪将实施例4中制备的银涂布液用组合物涂布在实施例2中得到的铝板上。在红外线烘箱中热处理10分钟之后，得到了具有高反射率的反射层。表1显示了关于此反射层与一次涂布层之间的粘合力和它们的反射率的性质。
实施例6
使用喷枪将实施例4中制备的银涂布液用组合物涂布在实施例3中得到的铝板上。在红外线烘箱中热处理10分钟之后，得到了具有高反射率的反射层。表1显示了关于此反射层与一次涂布层之间的粘合力和它们的反射率的性质。
表1
实施例中制备的银镜层的性质
| 实施例 | 层间粘合力 | 反射率(R％) |
| 实施例4 | ○ | 97.3 |
| 实施例5 | Δ | 96.8 |
| 实施例6 | ○ | 96.7 |
(1)层间粘合力测试：使用切割刀，以2mm的间隔分别在11个位置处垂直地和水平地刻画反射层，从而在其上留下100个标记。将赛璐玢胶带(商标名：3M，产品名：Scotch)粘合到银镜反射层上并剥离。然后，对银膜转移到粘合层上的状态进行测试。
○：无银膜转移到胶带的粘合层上
Δ：一部分的银膜转移到胶带的粘合层上并与装置分离
×：大部分的银膜转移到胶带的粘合层上并与装置分离
(2)反射率：将反射层切割为宽度和长度分别为5cm的方块，从而制得3个样品。使用标准光源测量光反射率并取平均值。(在测量色坐标X、Y和Z之后，将其定义为其中的Y；ASTM E1651-94)
实施例7
在实施例4中的形成有高反射银镜层的铝板上，使用喷枪涂布含有丙烯酸硅酮型树脂的修饰涂布液Spitight500Plus(Samhwa Paint制造)。在烘箱中在150℃热处理1小时之后，形成了透明的修饰涂布层，然后得到了反射层。表2显示了通过这样的方法制得的反射层的性质。
实施例8
在实施例4中的形成有高反射银镜层的铝板上，使用喷枪涂布含有硅酮型树脂的修饰涂布液SR2410(Toray Dow Corning Silicone Co.，Ltd.制造)。在烘箱中在150℃热处理1小时之后，形成了透明的修饰涂布层，然后得到了反射层。表2显示了通过这样的方法制得的反射层的性质。
实施例9
在装有搅拌器的500ml Schlenk烧瓶内，将33.8g(111.7mmol)的2-乙基氨基甲酸2-乙基己基铵和30.4g(146mmol)的异丁基氨基甲酸异丁基铵溶解在16.0g的异丙醇中。然后，加入20.0g(86.2mmol)的氧化银从而在室温进行反应。观察到，当得到络合物时，随着反应的进行反应液的颜色逐渐从黑色浆体变为透明。两小时后，其变为完全无色透明的溶液。在此溶液中，添加2.5g的作为稳定剂的2-羟基-2-亚甲基丙基胺并搅拌。然后将其用0.45μm膜过滤器过滤。于是，得到了银涂布液用组合物，根据热重分析的结果，其含有20.56重量％的银。使用凹版印刷将该银涂布液用组合物涂布在其中丙烯酸一次涂布层经处理的PET膜上，并在150℃烘焙1分钟。然后得到了具有高反射率的反射层。将由水分散的聚氨酯树脂构成的透明的修饰涂层施加到在60℃干燥了2分钟的反射层上。在该涂布层的另一侧，涂布TKS-500(粘合剂，Vixxol A&C制造)。在层压到铝板上之后，得到了灯反射器。
表2
实施例中制备的反射层的性质
| 实施例 | 盐喷涂测试 | 耐候性 | 耐久性 | 反射率(％) |
| 实施例7 | ○ | ○ | ○ | 97.1 |
| 实施例8 | Δ | ○ | ○ | 96.8 |
| 实施例9 | ○ | ○ | ○ | 97.3 |
(1)盐喷涂测试：在15℃～35℃将盐水(pH：6.5～7.2)喷涂在反射层上2小时，并放置20～22小时。将同一循环重复三次以进行测试。
○：反射层无变化
Δ：反射层有一些变化
×：反射层有巨大变化
(2)耐候性测试：在80℃用300W的紫外线观察50小时以测定反射层的任何变化
○：反射层无变化
Δ：反射层有一些变化
×：反射层有巨大变化
(3)耐久性测试：将反射层保存在60℃和90％湿度的温度湿度室内500小时以测定任何变化
○：反射层无变化
Δ：反射层有一些变化
×：反射层有巨大变化
(4)反射率：
将反射层切割为宽度和长度分别为5cm的方块，从而制得3个样品。使用标准光源测量光反射率并取平均值。(在测量色坐标X、Y和Z之后，将其定义为其中的Y；ASTM E1651-94)
工业实用性
如上所述，本发明可以提供银涂布组合物和使用该组合物的反射层的制备方法，在形成可提高照度和对诸如塑料、陶瓷、金属等反射性材料的粘合力的一次涂布层，然后通过涂布包含具有独特结构的银络合物的银涂布液而形成高反射层，再进行透明涂布以保护该银镜面之后，所述方法可以制得高反射层。
此外，本发明可以提供银涂布组合物和使用该组合物的反射层的制备方法，由于简化的制造工艺，该方法可以在无空气污染或水污染的风险的情况下量产，并且具有低次品率和廉价的生产成本。
Claims (25)
1.一种含有银络合物的反射层形成用组合物，所述银络合物由至少一种的式1的银化合物与一种或两种以上的选自式2～4的氨基甲酸铵类或碳酸铵类化合物之间的反应获得，
[式1]
AgnX
[式2]
[式3]
[式4]
在上式中，X是选自由氧、硫、卤素、氰根、氰酸根、碳酸根、硝酸根、亚硝酸根、硫酸根、磷酸根、硫氰酸根、氯酸根、高氯酸根、四氟硼酸根、乙酰丙酮根、羧酸根及它们的衍生物组成的组中的取代基，n是1～4的整数，R1～R6是独立地选自由氢、C1～C30的脂肪族或脂环族烷基或芳基或芳烷基、取代有官能团的烷基和芳基、杂环化合物、高分子化合物及它们的衍生物组成的组中的取代基，并且R1～R6不全是氢。
2.如权利要求1所述的反射层形成用组合物，其中，所述银络合物具有式5的结构，
[式5]
Ag[A]m
A是式2～4的化合物中的一种，并且m为0.5～1.5。
3.如权利要求1所述的反射层形成用组合物，其中，所述银化合物是选自由氧化银、硫氰酸银、氰化银、氰酸银、碳酸银、硝酸银、亚硝酸银、硫酸银、磷酸银、高氯酸银、四氟硼酸银、乙酰丙酮银、乙酸银、乳酸银、草酸银及它们的衍生物组成的组中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的反射层形成用组合物，其中，R1～R6独立地选自由氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、乙基己基、庚基、辛基、异辛基、壬基、癸基、十二烷基、十六烷基、十八烷基、二十二烷基、环丙基、环戊基、环己基、烯丙基、羟基、甲氧基、羟乙基、甲氧基乙基、甲氧基丙基、氰乙基、乙氧基、丁氧基、己氧基、甲氧基乙氧基乙基、甲氧基乙氧基乙氧基乙基、六亚甲基亚胺、吗啉、哌啶、哌嗪、乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、三乙二胺、吡咯、咪唑、吡啶、羧甲基、三甲氧基甲硅烷基丙基、三乙氧基甲硅烷基丙基、苯基、甲氧基苯基、氰基苯基、苯氧基、甲苯基、苄基、聚烯丙基胺、聚乙烯亚胺及它们的衍生物组成的组，并且R1～R6不全是氢。
5.如权利要求1所述的反射层形成用组合物，其中，所述氨基甲酸铵类或碳酸铵类化合物是选自由以下物质组成的组中的一种或两种以上的混合物：乙基氨基甲酸乙基铵、异丙基氨基甲酸异丙基铵、正丁基氨基甲酸正丁基铵、异丁基氨基甲酸异丁基铵、叔丁基氨基甲酸叔丁基铵、2-乙基己基氨基甲酸2-乙基己基铵、十八烷基氨基甲酸十八烷基铵、2-甲氧基乙基氨基甲酸2-甲氧基乙基铵、2-氰基乙基氨基甲酸2-氰基乙基铵、二丁基氨基甲酸二丁基铵、二(十八烷基)氨基甲酸二(十八烷基)铵、甲基癸基氨基甲酸甲基癸基铵、六亚甲基亚胺氨基甲酸六亚甲基亚胺基铵、吗啉氨基甲酸吗啉鎓盐、乙基己基氨基甲酸吡啶鎓盐、异丙基二氨基甲酸三乙二铵、苄基氨基甲酸苄基铵、三乙氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸三乙氧基甲硅烷基丙基铵、乙基碳酸乙基铵、异丙基碳酸异丙基铵、碳酸氢异丙基铵、正丁基碳酸正丁基铵、异丁基碳酸异丁基铵、叔丁基碳酸叔丁基铵、碳酸氢叔丁基铵、2-乙基己基碳酸2-乙基己基铵、碳酸氢2-乙基己基铵、2-甲氧基乙基碳酸2-甲氧基乙基铵、碳酸氢2-甲氧基乙基铵、2-氰基乙基碳酸2-氰基乙基铵、碳酸氢2-氰基乙基铵、十八烷基碳酸十八烷基铵、二丁基碳酸二丁基铵、二(十八烷基)碳酸二(十八烷基)铵、碳酸氢二(十八烷基)铵、甲基癸基碳酸甲基癸基铵、六亚甲基亚胺碳酸六亚甲基亚胺基铵、吗啉碳酸吗啉铵、苄基碳酸苄基铵、三乙氧基甲硅烷基丙基碳酸三乙氧基甲硅烷基丙基铵、碳酸氢吡啶鎓盐、异丙基碳酸三乙二铵、碳酸氢三乙二铵及它们的衍生物。
6.如权利要求1所述的反射层形成用组合物，其中，所述组合物还包含溶剂、稳定剂、均化剂和膜助剂中的一种或混合物。
7.如权利要求6所述的反射层形成用组合物，其中，所述溶剂是选自由水、醇、二醇、乙酸酯、醚、酮、脂肪烃、芳香烃和卤代烃溶剂组成的组中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求6所述的反射层形成用组合物，其中，所述溶剂是选自由水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、卡必醇乙酸酯、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、甲基乙基酮、丙酮、己烷、庚烷、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳或上述物质的混合溶剂组成的组中的一种或两种以上的混合物。
9.如权利要求6所述的反射层形成用组合物，其中，所述稳定剂是选自由胺化合物、式2、式3、式4或它们中的至少一种的混合物、磷化合物和硫化合物组成的组中的至少一种。
10.如权利要求9所述的反射层形成用组合物，其中，所述磷化合物选自式6或式7所示的化合物，
[式6]
R3P
[式7]
(RO)3P
在上式中，R表示碳数为1～20的烷基或芳基。
11.如权利要求9所述的反射层形成用组合物，其中，所述硫化合物选自由丁硫醇、正己硫醇、二乙硫醚或四氢噻吩组成的组。
12.如权利要求6所述的反射层形成用组合物，其中，所述膜助剂是选自由有机酸、有机酸铵盐或有机酸金属盐组成的组中的至少一种。
13.一种反射层的制备方法，所述方法包括以下步骤：(i)通过将一次涂料涂布在反射性材料的表面上，形成一次涂布层，所述一次涂布层改善了银镜涂布层的粘合力；和(ii)使用权利要求1～9中任一项所述的反射层形成用组合物在所述一次涂布层上涂布高反射性镜面，形成反射层。
14.如权利要求13所述的反射层的制备方法，其中，所述方法还包括以下步骤：(iii)在所述步骤(ii)形成所述反射层之后形成透明的修饰涂布层。
15.如权利要求13所述的反射层的制备方法，其中，所述一次涂料包含热固性树脂或光固化性树脂。
16.如权利要求15所述的反射层的制备方法，其中，所述热固性树脂为三聚氰胺、聚酯、环氧树脂、丙烯酸树脂、丙烯酸三聚氰胺，以及聚酯与环氧树脂的混合物或硅酮型树脂。
17.如权利要求15所述的反射层的制备方法，其中，所述光固化性树脂是丙烯酸低聚物、单官能性或多官能性丙烯酸单体和乙烯基醚单体。
18.如权利要求13所述的反射层的制备方法，其中，所述一次涂料包含聚氨酯、丙烯酸聚合物、聚氯乙烯、硝化纤维素、聚乙烯醇或聚丁醛。
19.如权利要求13所述的反射层的制备方法，其中，所述涂布方法为刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、旋涂、喷墨印刷、胶印、丝网印刷、压印、凹版印刷、柔版印刷或Riso印刷。
20.如权利要求14所述的反射层的制备方法，其中，形成所述透明的修饰涂布层的透明涂布液包含还原剂。
21.如权利要求20所述的反射层的制备方法，其中，所述还原剂选自由肼、乙酰肼、钠、硼氢化钾、柠檬酸三钠、选自甲基二乙醇胺和二甲基胺硼烷的胺化合物、选自一元氯化铁和硫酸铁的金属盐、氢、碘化氢、一氧化碳、选自甲醛和乙醛的醛化合物、葡萄糖、抗坏血酸、水杨酸、鞣酸、连苯三酚和氢醌组成的组。
22.如权利要求13所述的反射层的制备方法，其中，所述方法还包括以下步骤：在步骤(i)和步骤(ii)之间通过涂布底涂料并干燥从而形成预涂层。
23.如权利要求22所述的反射层的制备方法，其中，所述底涂料选自由醇酸树脂、聚酯树脂、硅酮树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、三聚氰胺树脂、丙烯酸树脂、不饱和聚酯树脂和聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组。
24.如权利要求14所述的反射层的制备方法，其中，所述方法还包括以下步骤：在步骤(ii)和步骤(iii)之间通过进行所述透明涂布从而形成后涂层。
25.如权利要求24所述的反射层的制备方法，其中，所述透明涂布液为选自水分散的聚氨酯树脂、硅酮树脂和丙烯酸树脂的聚合物树脂，或者选自硅烷偶联剂、锆偶联剂、钛偶联剂和金属前体的金属化合物。
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