JP2009206094A - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解質グリーンシートを挟んで、正極グリーンシート及び負極グリーンシートを積層して積層体を作製する工程と、前記積層体を焼成する工程と、を含むリチウムイオン二次電池の製造方法において、前記正極グリーンシート又は前記負極グリーンシートの少なくとも一方は、リチウムイオン伝導性の酸化物結晶を含む。
【選択図】図1
Description
気孔率(%)=(真密度−見かけ密度)/真密度×100
ここで、真密度とはその材料の真実密度を意味してもよい。これに対し、見かけ密度は物体の重さを見掛けの体積で割った密度であり、空孔も含まれている物体の密度である。
Li2O 10〜25%、及び
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、及び
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、及び
SiO2 0〜15%、及び
P2O5 26〜40%
の各成分を含有することを特徴とする上記(1)〜(15)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法を提供することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池の実施例にかかる電池を作製した。即ち、非晶質の酸化物ガラス粉末の作製をし、これを用いて電解質グリーンシート、正極グリーンシート、及び負極グリーンシートを作製した。次に各グリーンシートを任意の形状に加工し重ねた積層体を焼結し、積層焼結体を作製した。更に正極集電体及び負極集電体を取付けて固体リチウムイオン二次電池を作製した。より詳細に、この製造方法を以下に述べる。
原料として日本化学工業株式会社製のH3PO4、Al(PO3)3、Li2CO3、株式会社ニッチツ製のSiO2、堺化学工業株式会社製のTiO2を使用した。これらを酸化物換算のmol%でP2O5が35.0%、Al2O3が7.5%、Li2Oが15.0%、TiO2が38.0%、SiO2が4.5%といった組成になるように秤量して均一に混合した後に、白金ポットに入れ、電気炉中1500℃の温度で撹拌しながら3時間加熱・熔解してガラス融液を得た。その後、ガラス融液をポットに取り付けた白金製のパイプから加熱しながら室温の流水中に滴下させることにより急冷し、酸化物ガラスを得た。
平均粒径0.5μmの酸化物ガラスを、水を溶剤として、アクリル系のバインダー、分散剤、及び消泡剤とともに分散・混合して電解質スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み30μmの電解質グリーンシートを作製した。アクリル系のバインダーは、10wt%、消泡剤と分散剤はそれぞれ0.2〜0.3wt%であり、残りは酸化物ガラスであり、電解質グリーンシート中に含有する酸化物ガラスの含有量は89.5wt%であった。
正極活物質として、合成したLiNiO2を用いた。平均粒径5μmのLiNiO2粉末と上記で作製した平均粒径0.5μmの酸化物ガラス及び平均粒径0.3μmのガラスセラミックスを70:15:15wt%の割合で秤量し、水を溶剤として、アクリル系のバインダー、及び分散剤とともに分散・混合して正極スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み30μmの正極グリーンシートを作製した。バインダーと分散剤の含有量は10wt%であり、正極グリーンシート中の酸化物ガラス及びガラスセラミックスの含有率は、どちらも13.5wt%であった。
負極活物質として、石原産業製のLi4Ti5O12を500℃にてアニールを行ってから用いた。平均粒径5μmのLi4Ti5O12粉末と上記で作製した平均粒径0.5μmの酸化物ガラス及び平均粒径0.3μmのガラスセラミックスを70:15:15wt%の割合で秤量し、水を溶剤として、アクリル系のバインダー、及び分散剤とともに分散・混合して正極スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、連続式のロールコーターを用いて成形、乾燥させて厚み30μmの負極グリーンシートを作製した。バインダーと分散剤の含有量は10wt%であり、負極グリーンシート中の酸化物ガラス及びガラスセラミックスの含有率は、どちらも13.5wt%であった。
上記で作製した、4枚の電解質グリーンシートの両側を、各1枚の正極グリーンシート及び負極グリーンシートで挟み込んで積層させ、加熱したロールプレスにより押圧して貼り合わせた。貼り合わせた積層体を、CIP(冷間等方加圧)を用いて室温にてプレスし、緻密化させた。作製した積層体を、正極及び負極側からジルコニア製のセッターで挟み、電気炉内にて400℃に加熱し、積層体内のバインダーや分散剤などの有機物を除去した。その後、850℃に急昇温を行い、5分間保持し、その後すぐに冷却することにより、正極、電解質、及び負極のグリーンシートを組み合わせた積層焼結体を作製した。
上記で作製した積層体の正極側に、アルミニウムペーストを塗布後、乾燥・焼成することにより、正極集電体を取り付けた。負極側に、銅ペーストを印刷後、乾燥・焼き付けることにより負極集電体を取付けた。正極側にアルミニウム箔を正極リードとして接続し、負極側に銅箔を負極リードとして接続し、内側を絶縁コートしたアルミ製のラミネートフィルムに封入し、リチウムイオン電池を作製した。作製した電池は、平均電圧2.5Vで放電し、充放電可能な電池であった。
実施例1の正極グリーンシート及び負極グリーンシートに、酸化物ガラス及びガラスセラミックスを添加しないこと以外は実施例1と同じ手順にて正極、電解質、負極の積層体を作製した。実施例1と同じ条件で焼成したところ、電解質と負極のグリーンシートが剥離しており、それ以降の電池作製ができなかった。
12 電解質
14 正極
16 負極
22 正極集電体
24 負極集電体
26 リチウムイオン
Claims (17)
- 電解質グリーンシートを挟んで、正極グリーンシート及び負極グリーンシートを積層して積層体を作製する工程と、
前記積層体を焼成する工程と、を含むリチウムイオン二次電池の製造方法において、
前記正極グリーンシート又は前記負極グリーンシートの少なくとも一方は、リチウムイオン伝導性の酸化物結晶を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記リチウムイオン伝導性の前記酸化物結晶は、25℃において10−5Scm−1以上のイオン伝導度を有することを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記焼成工程において析出する前記酸化物結晶は、25℃において10−5Scm−1以上のイオン伝導度を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記正極グリーンシートに含まれる前記酸化物結晶は、前記正極グリーンシートの重量に対して3wt%〜50wt%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記正極グリーンシートに含まれる前記酸化物結晶は、3μm以下の最大粒径を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記負極グリーンシートに含まれる前記酸化物結晶は、前記負極グリーンシートの重量に対して50wt%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記負極グリーンシートに含まれる前記酸化物結晶は、3μm以下の最大粒径を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記電解質グリーンシートは、前記焼成工程においてリチウムイオン伝導性の酸化物結晶が析出する非晶質の酸化物ガラス粉末を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記電解質グリーンシートに含まれる前記酸化物ガラス粉末の含有量は、前記電解質グリーンシートの重量に対し60〜100wt%であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記電解質グリーンシートに含まれる前記酸化物ガラス粉末は、5μm以下の最大粒径を有することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記正極グリーンシートが、更に、焼成によってリチウムイオン伝導性の酸化物結晶が析出する非晶質の酸化物ガラス粉末を含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記積層体を作製する工程において、前記電解質グリーンシート上に前記正極グリーンシートがパターン状に形成されることを特徴とする請求項1〜11に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記積層体を作製する工程において、前記電解質グリーンシート上に前記負極グリーンシートがパターン状に形成されることを特徴とする請求項1〜12に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記負極グリーンシートが、更に、焼成によってリチウムイオン伝導性の酸化物結晶が析出する非晶質の酸化物ガラス粉末を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記酸化物結晶が、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(但し、0≦x≦0.4、0<y≦0.6)を含むことを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記非晶質の酸化物ガラス粉末は、酸化物基準のmol%で、
Li2O 10〜25%、及び
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、及び
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、及び
SiO2 0〜15%、及び
P2O5 26〜40%
の各成分を含有することを特徴とする請求項1〜15のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記請求項1〜16のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウムイオン二次電池。
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