JP2008535937A5

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Info

Publication number: JP2008535937A5
Application number: JP2007556261A
Authority: JP
Filing date: 2006-02-14
Publication date: 2013-11-07
Anticipated expiration: 2026-02-14

Description

得られた過メチル化ＨＥＣポリマーは、精製される。より具体的には、このような過メチル化ＨＥＣポリマーは、塩酸で２より低いｐＨに酸性化した水性ＤＭＳＯ層から、クロロホルムを用いた３回の抽出工程で抽出される。プールしたクロロホルム抽出物を水で４回洗浄する。最後の洗浄工程の後にメタノールをいくらか添加し、全ての溶媒を蒸発させる。

Claims

セルロース主鎖上に不均一に分布するヒドロキシエチル基を有するヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）を含む組成物である増粘剤であって、
該ＨＥＣは第二の置換基を有しない非修飾ＨＥＣであり、
非置換の三量体のモル分率の、（ヒドロキシエチルで置換された）三量体の最も豊富なクラスのモル分率に対する比率（Ｕ３Ｒ）が０．２１より大きく０．７１０までであり、該ヒドロキシエチルのモル置換度が１．３より大きく、５．０未満であり、
ここでＵ３Ｒは以下の方法によって測定される：
ＨＥＣポリマーを、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）中に溶解するか膨潤させ；ポリマー中のヒドロキシル基を、リチウムメチルスルフィニルカルボアニオンのＤＭＳＯ溶液を用いて脱プロトン化させ、それらとヨウ化メチルとを反応させて、メトキシル基に変換し；過メチル化ＨＥＣポリマーを、塩酸で２より低いｐＨに酸性化した水性ＤＭＳＯ層から、クロロホルムを用いた３回の抽出工程で抽出し；プールしたクロロホルム抽出物を水で４回洗浄し；最後の洗浄工程の後にメタノールを添加し；全ての溶媒を蒸発させ；過メチル化されたポリマーをメタノール中に溶解するか膨潤させ；メタノール中に十分な塩酸を添加して、約０．５０モル濃度の塩酸を得；サンプルを、５０℃で１５分間で完全に溶解させ；部分的なメタノリシスを、７０℃で２．５時間で行い；この反応を、２−メチル−２−プロパノールの添加によってクエンチし、全ての溶媒を蒸発させ；構造１のオリゴマーの混合物で構成される残留物を得：

上記残留物をメタノールに溶解させ、このサンプルの分画を、ヨウ化ナトリウムが添加された２，５−ジヒドロキシ安息香酸溶液と混合し；このオリゴマー混合物のマススペクトルを、マイクロチャネルプレート検出器を備えたブルカー・リフレックスＩＩ（ＢｒｕｋｅｒＲｅｆｌｅｘＩＩ）ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ（マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析装置）で記録し；化合物１を、それらのナトリウムイオン付加物として測定し；三量体のモノアイソトピック質量のピークの質量数は、ｍ／ｚ６６７．３２、７１１．３４、７５５．３５、７９９．３９等であり；三量体の比率は、それらのモノアイソトピック質量のピークの測定されたピーク強度から２つのデータを加工する工程により得る；まず、測定されたピーク強度からＭＡＬＤＩスペクトルのバックグラウンドシグナルを差し引く：第二に、バックグラウンドを修正したモノアイソトピック質量のピーク強度に、理論上の三量体の同位体組成から計算した補正係数をかけ、この係数は、ＥＯ単位を例えば０個、１個、２個、３個結合させた三量体に対して、それぞれ１．４１７、１．４５２、１．４８８、１．５２５の値を用いる
上記増粘剤。
該ヒドロキシエチルセルロースのＵ３Ｒが０．２３５よりも大きい、請求項１に記載の増粘剤。
該ヒドロキシエチルのモル置換度が１．３より大きく４．０未満である、請求項１に記載の増粘剤。
請求項１に記載のヒドロキシエチルセルロースを含む組成物である増粘剤を製造するためのスラリー法であって：
Ａ）セルロース、水および塩基試薬を混合して、それらを有機溶媒中で十分な時間および十分な温度で反応させ、第一の塩基試薬セルロース混合物を形成すること、ここで、水の無水グルコース（ＡＧＵ）に対するモル比は、５〜３５の範囲であり、塩基試薬のＡＧＵに対するモル比は、０．４未満であり、
Ｂ）１．３未満のヒドロキシエチルのモル置換度を有するＨＥＣ生成物を形成するのに十分なエチレンオキシドを添加し、十分な温度、十分な時間で反応させ、続いて、追加の塩基試薬を添加して、塩基試薬のＡＧＵに対するモル比を１．０より高い値に調節し、塩基試薬ＨＥＣ混合物を形成し、および、
Ｃ）続いて、Ｂ）からの塩基試薬ＨＥＣセルロース混合物に、十分な量のエチレンオキシドを添加し、それらを十分な温度および十分な時間反応させ、最終的なＨＥＣ組成物を形成すること、
を含む、上記スラリー法。
ａ）パーソナルケア組成物、家庭用ケア組成物、医薬組成物、建築用組成物、乳化重合のための組成物、油田施設用の流体組成物、土木施設用の流体組成物、紙塗工用組成物、製紙用組成物、建築用塗料組成物、工業塗料組成物、印刷用インク組成物、接着剤組成物、ならびに、選鉱および回収のための組成物からなる群より選択される機能的な系、および、ｂ）請求項１〜３のいずれかに記載の増粘剤を含む組成物。
ラテックス、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、および、エポキシ樹脂からなる群より選択される結合剤をさらに含む、請求項５に記載の組成物。