CN110183698B - 一种hec/cnc/聚多异氰酸酯复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种hec/cnc/聚多异氰酸酯复合膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜及其制备方法和应用，首先将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到混合溶液；然后将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到成膜液；最后将成膜液采用流延法置于模具上成膜，干燥，得到所述的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜；本发明选用羟乙基纤维素作为基材，通过纳米纤维素微晶作为支撑骨架和增强材料，引入多异氰酸酯，异氰酸酯基团与羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶的羟基反应产生氨基甲酸酯，在增强机械性能的同时提高HEC/CNC的疏水性；复合膜具有较高的力学性能、光学性能和疏水性能，能够用于电子器件的基底和包装材料领域。

Description

一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于包装材料技术领域，特别涉及一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，基于可降解纤维素衍生物的全纤维素复合材料逐渐引起人们的广泛关注，其具有高力学性能和生物降解性等优势。例如羟乙基纤维素(HEC)，是一种非离子型可溶性纤维素醚类衍生物，由碱性纤维素和环氧乙烷经醚化反应制备的具良好的增稠、分散、悬浮、粘合、成膜、乳化和保水等特性，而且其来源丰富、无毒和生物降解性，被广泛应用于造纸、建筑、涂料、纺织、医药食品和石油开采等领域。HEC具有良好的成膜性，可制备高柔性的透明包装薄膜，但其较差的机械性能高亲水性限制了其工业应用的潜力。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜及其制备方法和应用，以解决现有技术中HEC制备高柔性透明包装薄膜时，其较差的机械性能高且亲水性高的技术问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案为：
本发明提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到混合溶液；
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到成膜液；
步骤3、将成膜液采用流延法置于模具上成膜，干燥，得到所述的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜。
进一步的，步骤1中聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3)：100的比例混合；纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1％-3％。
进一步的，步骤1中纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液。
进一步的，步骤2中混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1：(10-30)的比例混合；羟乙基纤维素溶液中羟乙基纤维素的质量百分数为1％-3％。
进一步的，步骤2中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合，静止润胀，搅拌得到。
进一步的，步骤2中超声脱气时间为0.5-1h。
进一步的，步骤5中成膜液采用流延法置于聚四氟乙烯模具中成膜。
进一步的，步骤5中采用在温度为45-60℃条件下，干燥4-12h。
本发明还提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜，HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的断裂强度为10-50Mpa、断裂伸长率为20-70％，透光率为71.5-77.1％、静态接触角为100.3°～110.6°。
本发明所述的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜用于电子器件的基底或包装材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，采用羟乙基纤维素作为基材，通过纳米纤维素微晶作为支撑骨架和增强材料，在体系中引入水溶性封闭型的多异氰酸酯交联剂，异氰酸酯基团与羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶的羟基进行反应产生氨基甲酸酯，减少其表面羟基且在内部产生大量的交联点，从而在增强机械性能的同时提高HEC/CNC的疏水性。
本发明还提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜，通过采用HEC/CNC/多异氰酸酯材料制备的复合膜具有较高的力学性能、光学性能和疏水性能，断裂强度为10-50Mpa、断裂伸长率为20-70％，透光率为71.5-77.1％、静态接触角为100.3°～110.6°；制得的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜不使用有机溶剂，高透明高疏水，符合环保要求。本发明制备HEC/CNC/多异氰酸酯透明疏水复合膜，具有较高的柔性，机械性能较好，其静态接触角较大，具有较好的疏水性，因此，用于电子器件的基底或包装材料能够具有较好的封装效果，提高了其在工业应用中的潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的光学透过性能曲线；
图2为本发明实施例1制备得到的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的静态接触角；
图3为本发明实施例2制备得到的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的光学透过性能曲线；
图4为本发明实施例2制备得到的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的静态接触角；
图5为本发明实施例3制备得到的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的光学透过性能曲线；
图6为本发明实施例3制备得到的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的静态接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明。
本发明提供了一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到混合液；
其中，聚多异氰酸酯采用水溶性封闭型多异氰酸酯；聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为(1-3)：100的比例混合；纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1％-3％；纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液。
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1：(10-30)的比例混合，搅拌，超声脱气0.5-1.0h，得到成膜液；
步骤3、将成膜液采用流延法置于聚四氟乙烯模具上成膜，在45-60℃条件下，干燥4-12h，得到所述的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜。
实施例1
本发明所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素和去离子水混合，静置润涨1h，搅拌，得到羟乙基纤维素溶液，其中，羟乙基纤维素溶液中的羟乙基纤维素的质量百分数为1％；
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液，得到质量百分数为1％的纳米纤维素微晶溶液；
步骤3、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为3:100混合，搅拌至呈现均匀的乳白色，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3中的混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:10的比例混合，搅拌，超声脱气0.5h，得到成膜液；
步骤5、将成膜液采用流延法置于圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在45℃条件下干燥12h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜。
参考附图1所示，附图1给出了实施例1中制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的光学透过性曲线，从附图1中可以得到，HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜在400-800nm透光率均在60％以上，且平均透光率为75％
参考附图2所示，附图2给出了实施例1中制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的静态接触角为110.6°，HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的疏水性较强。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明，实施例1中制备得到的制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的断裂强度为50Mpa，断裂伸长率为20％。
实施例2
本发明所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素和去离子水混合，静置润涨6h，搅拌，得到羟乙基纤维素溶液，其中，羟乙基纤维素溶液中的羟乙基纤维素的质量百分数为2.0％；
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液，得到质量百分数为2％的纳米纤维素微晶溶液；
步骤3、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为1:100混合，搅拌至呈现均匀的乳白色，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3中的混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:20的比例混合，搅拌，超声脱气0.75h，得到成膜液；
步骤5、将成膜液采用流延法置于圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在50℃条件下干燥7h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜。
参考附图3所示，附图3给出了实施例2中制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的光学透过性曲线，从附图3中可以得到，HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜在400-800nm透光率均在60％以上，且平均透光率71.5％
参考附图4所示，附图4给出了实施例2中制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的静态接触角为100.3°。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明，实施例2中制备得到的制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的断裂强度为10MPa，断裂伸长率为70％。
实施例3
本发明所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素和去离子水混合，静置润涨12h，搅拌，得到羟乙基纤维素溶液，其中，羟乙基纤维素溶液中的羟乙基纤维素的质量百分数为3.0％；
步骤2、将纳米纤维素微晶与去离子水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液，得到质量百分数为3％的纳米纤维素微晶溶液；
步骤3、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为2:100混合，搅拌至呈现均匀的乳白色，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3中的混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:30的比例混合，搅拌，超声脱气1.0h，得到成膜液；
步骤5、将成膜液采用流延法置于圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在60℃条件下干燥4h，得到HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜。
参考附图5所示，附图5给出了实施例3中制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的光学透过性曲线，从附图5中可以得到，HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜在400-800nm透光率均在70％以上，且平均透光率为77.1％
参考附图6所示，附图6给出了实施例3中制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的静态接触角为108.9°。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明，实施例3中制备得到的制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的断裂强度为30MPa，断裂伸长率为50％。
本发明所述一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，首先选用可生物降解、可再生的羟乙基纤维素作为基材，通过纳米纤维素微晶作为支撑骨架和增强材料；引入水溶性封闭型的聚多异氰酸酯作为交联剂；促进异氰酸酯基团与羟乙基纤维素和纳米纤维素微晶的羟基进行反应产生氨基甲酸酯，减少其表面羟基且在内部产生大量的交联点，从而在增强机械性能的同时提高HEC/CNC的疏水性。
纳米纤维素微晶具有高结晶度、高机械强度、高孔隙度、良好的生物相容性使其可对聚丙烯、聚苯乙烯、聚乳酸、淀粉等材料的进行增强。使用CNC对HEC进行增强可明显提高材料的断裂强度和拉伸模量；水溶性封闭型的聚多异氰酸酯交联剂因其分子内大量的异氰酸酯基团-NCO，当其处于无水环境，达到解封温度后NCO基团与羟基进行反应对材料进行交联；使用聚多异氰酸酯作为交联剂对CNC/HEC材料进行交联，在增强机械性能的同时提高HEC/CNC材料的阻水性。
本发明制得的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜不使用有机溶剂，高透明高疏水，符合环保要求；本发明制备得到的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜具有较高的力学性能、光学性能和疏水性能，断裂强度为10-50Mpa、断裂伸长率为20-70％，透光率为71.5-77.1％、静态接触角为100.3°～110.6°；因此，本发明所述HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的能够应用到电子器件的基底和包装材料领域。

Claims (6)

1.一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液混合，搅拌，得到混合溶液；
步骤2、将混合溶液与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到成膜液；
步骤3、将成膜液采用流延法置于模具上成膜，干燥，得到所述的HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜；
其中，聚多异氰酸酯采用水溶性封闭型多异氰酸酯；
步骤1中聚多异氰酸酯与纳米纤维素微晶溶液按质量比为（1-3）：100的比例混合；纳米纤维素微晶溶液的质量百分数为1%-3%；
步骤1中纳米纤维素微晶溶液采用将纳米纤维素微晶与水混合，搅拌至均匀的淡蓝色溶液；
步骤2中混合溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1：（10-30）的比例混合；羟乙基纤维素溶液中羟乙基纤维素的质量百分数为1%-3%；
步骤2中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合，静止润胀，搅拌得到。
2.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中超声脱气时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3 中成膜液采用流延法置于聚四氟乙烯模具中成膜。
4.根据权利要求1所述的一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3 中采用在温度为45-60℃条件下，干燥4-12h。
5.一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜，其特征在于，利用权利要求1-4任意一项所述的HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的制备方法制备得到；HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜的断裂强度为10-50Mpa、断裂伸长率为20-70%，透光率为71.5-77.1%、静态接触角为100.3°-110.6°。
6.根据权利要求5所述一种HEC/CNC/聚多异氰酸酯复合膜的应用，其特征在于，HEC/CNC/多异氰酸酯复合膜用于电子器件的基底或包装材料。
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