CN102604139A - 一种纳米纤维素复合膜的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维素复合膜的制备方法 Download PDF

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一种纳米纤维素复合膜的制备方法，它涉及一种复合膜的制备方法。本发明要解决现有技术制备的膜材料拉伸强度低的问题。纳米纤维素复合膜的制备方法按以下步骤进行：一、采用强酸水解纤维素的方法制备纳米纤维素水溶胶；二、称取聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、甘油、纳米纤维素水溶胶和去离子水并混合得混合液，水浴中搅拌2～4h，再超声处理，然后真空脱泡，得纳米纤维素成膜液；三、将步骤二得到的成膜液采用刮涂的方法刮涂在聚四氟乙烯板上，在室温下干燥，得到纳米纤维素复合膜。本发明工艺简单，易操作，成本低，所制备的纳米纤维素复合膜最大拉伸强度高达66.57MPa，较聚乙烯醇膜增强69.17％。本发明用于制备纳米纤维素复合膜。

Description

一种纳米纤维素复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合膜的制备方法。
背景技术
随着人们对环保的日益重视，塑料使用后给环境带来的污染引起了世界的关注，因此具有生物降解性的材料获得了蓬勃发展。聚乙烯醇膜具有优异的微生物分解性能，能被分解成二氧化碳和水，不污染环境，然而，聚乙烯醇膜拉伸强度相对较低，限制了其使用性能和应用范围。
发明内容
本发明要解决现有技术制备的膜材料拉伸强度低的问题，而提供一种纳米纤维素复合膜的制备方法。
本发明一种纳米纤维素复合膜的制备方法按以下步骤进行：
一、制备纳米纤维素水溶胶：采用强酸水解纤维素的方法制备纳米纤维素水溶胶；
二、制备纳米纤维素成膜液：称取聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、甘油、步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶和去离子水并混合得混合液，将混合液在85～95℃的水浴中搅拌2～4h，再超声处理5～15min，然后真空脱泡5～15min，得到纳米纤维素成膜液；其中，聚乙烯醇∶纳米纤维素∶聚丙烯酰胺∶甘油∶去离子水的重量份数比为(30～60)∶(0.12～4.8)∶(0.5～1.5)∶(3～6)∶(900～1100)。
三、制备纳米纤维素复合膜：将步骤二得到的成膜液采用刮涂的方法刮涂在聚四氟乙烯板上，在室温下干燥22～26h，得到纳米纤维素复合膜。
纳米纤维素具有许多优良性能，本实施方式采用纳米纤维素(晶须)的常用制法——强酸水解纤维素的方法制备纳米纤维素；以具有比表面积大、生物降解性好又具有非常高的强度的纳米纤维素作为填充材料，制备出高拉伸强度纳米纤维素复合膜，工艺简单，易操作，成本低。
本发明所用纳米纤维素为增强相；聚丙烯酰胺为稳定剂、乳化剂和干强剂；甘油为增塑剂。通过添加纳米纤维素、聚丙烯酰胺及甘油后制备的纳米纤维素复合膜，最大拉伸强度高达66.57MPa，较聚乙烯醇膜(39.35MPa)，其拉伸强度最高可增强69.17％，在环境友好型增强材料领域有广阔应用前景。
本发明用于制备纳米纤维素复合膜。
附图说明
图1是纯聚乙烯醇膜和实施例一至实施例六所制备的纳米纤维素复合膜的拉伸强度对比图，其中代表复合膜，
Figure BDA0000143035640000022
代表纯聚乙烯醇膜；图2是纯聚乙烯醇膜和实施例一至实施例六所制备的纳米纤维素复合膜的的断裂伸长率对比图，其中代表复合膜，
Figure BDA0000143035640000024
代表纯聚乙烯醇膜。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种纳米纤维素复合膜的制备方法按以下步骤进行：
一、制备纳米纤维素水溶胶：采用强酸水解纤维素的方法制备纳米纤维素水溶胶；
二、制备纳米纤维素成膜液：称取聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、甘油、步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶以及去离子水并混合得混合液，将混合液在85～95℃的水浴中搅拌2～4h，再超声处理5～15min，然后真空脱泡5～15min，得到纳米纤维素成膜液；其中，聚乙烯醇∶纳米纤维素∶聚丙烯酰胺∶甘油∶去离子水的重量份数比为(30～60)∶(0.12～4.8)∶(0.5～1.5)∶(3～6)∶(900～1100)。
三、制备纳米纤维素复合膜：将步骤二得到的成膜液采用刮涂的方法刮涂在聚四氟乙烯板上，在室温下干燥22～26h，得到纳米纤维素复合膜。
本实施方式步骤二中聚乙烯醇∶纳米纤维素∶聚丙烯酰胺∶甘油∶去离子水的重量份数比为(30～60)∶(0.12～4.8)∶(0.5～1.5)∶(3～6)∶(900～1100)，其中纳米纤维素的重量是指纳米纤维素水溶胶中所含纳米纤维素的固含量。
纳米纤维素具有许多优良性能，本实施方式采用纳米纤维素(晶须)的常用制法——强酸水解纤维素的方法制备纳米纤维素；以具有比表面积大、生物降解性好又具有非常高的强度的纳米纤维素作为填充材料，制备出高拉伸强度纳米纤维素复合膜，工艺简单，易操作，成本低。
本实施方式所用纳米纤维素为增强相；聚丙烯酰胺为稳定剂、乳化剂和干强剂；甘油为增塑剂。通过添加纳米纤维素、聚丙烯酰胺及甘油后制备的纳米纤维素复合膜，最大拉伸强度高达66.57MPa，较聚乙烯醇膜(39.35MPa)，其拉伸强度最高可增强69.17％，在环境友好型增强材料领域有广阔应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述纤维素为微晶纤维素、芦苇浆、桉木浆、竹浆或秸秆。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中搅拌速度为500～700r/min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中真空脱泡的条件是温度为20～30℃、真空度为0.03～0.09MPa。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中刮涂在聚四氟乙烯板上的成膜液的厚度为40～60μm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种纳米纤维素复合膜的制备方法按以下步骤进行：
一、制备纳米纤维素水溶胶：硫酸水解芦苇浆(碱预处理)制备纳米纤维素，取质量分数55％硫酸100mL，在60℃的恒温水浴中控制搅拌速度为400r/min，加入4g芦苇浆(碱预处理)，水解2h，得到纳米纤维素悬浮液，离心洗涤4次至pH＝7，超声波破碎后得到纳米纤维素水溶胶，取25mL纳米纤维素水溶胶经干燥称重计算，得纳米纤维素水溶胶浓度为6.184g/L；
二、制备纳米纤维素成膜液：称取4.3979g聚乙烯醇、3.57mL步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶、0.1g聚丙烯酰胺、0.44g甘油和96.43mL去离子水并混合得混合液，将混合液在90℃的水浴中以600r/min的速度搅拌3h，再超声处理10min，然后在温度为25℃、真空度为0.06MPa的条件下真空脱泡10min，得到纳米纤维素成膜液；
三、制备纳米纤维素复合膜：将步骤二得到的成膜液采用刮涂的方法刮涂在聚四氟乙烯板上，成膜液的厚度为60μm，在室温下干燥24h，得到纳米纤维素复合膜。
实施例二：
本实施例与实施例一不同的是：步骤二中称取4.3758g聚乙烯醇、7.14mL步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶、0.1g聚丙烯酰胺、0.44g甘油和92.86mL去离子水。其它与实施例一相同。
实施例三：
本实施例与实施例一不同的是：步骤二中称取4.2874g聚乙烯醇、21.43mL步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶、0.1g聚丙烯酰胺、0.44g甘油和78.57mL去离子水。其它与实施例一相同。
实施例四：
本实施例与实施例一不同的是：步骤二中称取4.1990g聚乙烯醇、35.71mL步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶、0.1g聚丙烯酰胺、0.44g甘油和64.29mL去离子水。其它与实施例一相同。
实施例五：
本实施例与实施例一不同的是：步骤二中称取4.1106g聚乙烯醇、50.00mL步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶、0.1g聚丙烯酰胺、0.44g甘油和50.00mL去离子水。其它与实施例一相同。
实施例六：
本实施例一种纳米纤维素复合膜的制备方法按以下步骤进行：
一、制备成膜液：称取4.4200g聚乙烯醇、0.1g聚丙烯酰胺、0.44g甘油和100.00mL去离子水并混合得混合液，将混合液在90℃的水浴中以600r/min的速度搅拌3h，再超声处理10min，然后在温度为25℃、真空度为0.06MPa的条件下真空脱泡10min，得到成膜液；
二、制备复合膜：将步骤一得到的成膜液采用刮涂的方法刮涂在聚四氟乙烯板上，在室温下干燥24h，得到复合膜。
实施例七
本实施例一种纳米纤维素复合膜的制备方法按以下步骤进行：
一、制备纳米纤维素水溶胶：硫酸水解芦苇浆(碱预处理)制备纳米纤维素，取质量分数55％硫酸100mL，在60℃的恒温水浴中控制搅拌速度为400r/min，加入4g芦苇浆(碱预处理)，水解2h，得到纳米纤维素悬浮液，离心洗涤5次至pH＝6，超声波破碎后得到纳米纤维素水溶胶，取25mL纳米纤维素水溶胶经干燥称重计算，得纳米纤维素水溶胶浓度为6.184g/L；
二、制备纳米纤维素成膜液：称取4.3758g聚乙烯醇、7.14mL步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶、0.1g聚丙烯酰胺、0.44g甘油和92.86mL去离子水并混合得混合液，将混合液在90℃的水浴中以700r/min的速度搅拌4h，再超声处理10min，然后在温度为25℃、真空度为0.06MPa的条件下真空脱泡10min，得到纳米纤维素成膜液；
三、制备纳米纤维素复合膜：将步骤二得到的成膜液采用刮涂的方法刮涂在聚四氟乙烯板上，成膜液的厚度为60μm，在室温下干燥24h，得到纳米纤维素复合膜。
表1是实施例一至七制备纳米纤维素复合膜所用原料配比，对实施例一至七制得的纳米纤维素复合膜进行机械性能表征：用螺旋测微仪对复合膜的厚度进行测量得到各样品的平均厚度，然后采用万能材料试验机测量其力学性能，计算得到其拉伸强度和断裂伸长率以及平均偏差，所得数据如表2所示。
图1是纯聚乙烯醇膜和实施例一至实施例六所制备的纳米纤维素复合膜的拉伸强度对比图，其中
Figure BDA0000143035640000051
代表复合膜，
Figure BDA0000143035640000052
代表纯聚乙烯醇膜，横坐标纳米纤维素的质量分数是指原料中纳米纤维素占纳米纤维素和聚乙烯醇总质量的比例；从图中可以看出，复合膜的拉伸强度较纯聚乙烯醇膜有所提高，复合膜最大拉伸强度高达66.57MPa，较聚乙烯醇膜(39.35MPa)，其拉伸强度最高可增强69.17％。
图2是纯聚乙烯醇膜和实施例一至实施例六所制备的纳米纤维素复合膜的的断裂伸长率对比图，其中
Figure BDA0000143035640000053
代表复合膜，
Figure BDA0000143035640000054
代表纯聚乙烯醇膜，横坐标纳米纤维素的质量分数是指原料中纳米纤维素占纳米纤维素和聚乙烯醇总质量的比例；从图中可以看出，复合膜的断裂伸长率与纯聚乙烯醇膜相比有所下降，能满足使用需求。综合来看，本发明所制备的复合膜与纯聚乙烯醇膜相比，其使用性能有较大提高。
本发明以具有比表面积大、生物降解性好又具有非常高的强度的纳米纤维素作为填充材料，制备出高拉伸强度纳米纤维素复合膜，工艺简单，易操作，成本低。通过添加纳米纤维素、聚丙烯酰胺及甘油后制备的纳米纤维素复合膜，最佳配比按重量份数比为1000份的水，4.4份的甘油，1份的聚丙烯酰胺，44份的聚乙烯醇和0.44份的纳米纤维素，所制得的纳米纤维素复合膜的拉伸强度为66.57±0.85MPa，断裂伸长率266.0％±6.0％；纯聚乙烯醇膜的拉伸强度39.35±0.62MPa，断裂伸长率301.0％±8.6％。
本发明所制备的纳米纤维素复合膜最大拉伸强度高达66.57MPa，较聚乙烯醇膜(39.35MPa)，其拉伸强度最高可增强69.17％，在环境友好型增强材料领域有广阔应用前景。
表1原料配比
Figure BDA0000143035640000061
表2膜性能
Figure BDA0000143035640000062

Claims (5)

1.一种纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于纳米纤维素复合膜的制备方法按以下步骤进行：
一、制备纳米纤维素水溶胶：采用强酸水解纤维素的方法制备纳米纤维素水溶胶；
二、制备纳米纤维素成膜液：称取聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、甘油、步骤一所制备的纳米纤维素水溶胶和去离子水并混合得混合液，将混合液在85～95℃的水浴中搅拌2～4h，再超声处理5～15min，然后真空脱泡5～15min，得到纳米纤维素成膜液；其中，聚乙烯醇∶纳米纤维素∶聚丙烯酰胺∶甘油∶去离子水的重量份数比为(30～60)∶(0.12～4.8)∶(0.5～1.5)∶(3～6)∶(900～1100)。
三、制备纳米纤维素复合膜：将步骤二得到的成膜液采用刮涂的方法刮涂在聚四氟乙烯板上，在室温下干燥22～26h，得到纳米纤维素复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述纤维素为微晶纤维素、芦苇浆、桉木浆、竹浆或秸秆。
3.根据权利要求2所述的一种纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌速度为500～700r/min。
4.根据权利要求3所述的一种纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中真空脱泡的条件是温度为20～30℃、真空度为0.03～0.09MPa。
5.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的一种纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤三中刮涂在聚四氟乙烯板上的成膜液的厚度为40～60μm。
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