JP2008532913A - 多孔性の焼結化金属材料の調製のためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、多孔性金属含有材料の製造のためのプロセスに関し、このプロセスは、少なくとも1つの溶媒中に分散された粒子を含む組成物を提供する工程であって、この粒子が少なくとも1つのポリマー材料および少なくとも1つの金属ベース化合物を含む工程;この組成物から溶媒を実質的に除去する工程;このポリマー材料を実質的に分解し、これによって溶媒を含まない粒子を多孔性金属含有材料へと変換する工程を包含する。本発明の材料は、種々の目的のため、特にコーティングされた医療インプラントデバイスのためのコーティングまたはバルク材料として使用することができる。
セーメット等の多孔性の金属ベースのセラミック材料は、代表的に、摩擦型ベアリング、フィルター、燻蒸デバイス、エネルギー吸収体または防火バリアのための成分として使用される。中空の空間特性を有し剛性を増した構造要素は、構造技術において重要である。多孔性金属ベースの材料は、コーティング分野で益々重要になりつつあり、特定の物理学的特性、電気特性、磁気特性および光学特性によるこのような材料の機能化は、主要な目的である。さらに、これらの材料は、例えば、光起電性、センサ技術、触媒および電気彩色ディスプレイ技術等の適用において重要な役割を果たすことができる。
本発明の1つの目的は、例えば、特性および組成において改変可能であり得る金属前駆体に基づく材料を提供することであり、このことは、その機械特性、熱特性、電気特性、磁気特性、および光学特性を目的に合わせることを可能にする。本発明の別の目的は、例えば、多孔性金属含有材料を比較的低温で提供することであり、ここで形成される材料の間隙率は、物理的安定性および化学的安定性に悪影響を与えることなく、広範な適用分野における使用のため再現性良く変化させることができる。
本発明のプロセスの例示の1実施形態に従って、金属ベース化合物は、ポリマー材料中にカプセル封入し得る。このことは、例えば、代表的に、従来の溶媒ベースの重合技術によって達成することができる。一般的に利用可能な例示の手順において、溶媒中で分散しているポリマーシェルまたはカプセル中にカプセル封入される、少なくとも1つの金属ベース化合物を含む粒子は、重合可能なモノマーおよび/またはオリゴマーおよび/またはプレポリマーの乳化物、懸濁物または分散物を溶媒中に提供する工程、少なくとも1つの金属ベース化合物をその乳化物、懸濁物または分散物に添加する工程、ならびにこのモノマーおよび/またはオリゴマーおよび/またはプレポリマーを重合し、これによってポリマーでカプセル封入された金属ベース化合物を形成する工程、によって調製することができる。
例えば、金属ベース化合物は、0価の金属、金属合金、金属酸化物、無機金属塩、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属および/または遷移金属由来の特定の塩、好ましくはアルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、リン酸塩、亜リン酸塩、ハロゲン化物、硫化物、酸化物、およびこれらの混合物;有機金属塩、特にアルカリ金属またはアルカリ土類金属および/または遷移金属の塩、特にそれらのギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、リンゴ酸塩、マレイン酸塩、シュウ酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、安息香酸塩、サリチル酸塩、フタル酸塩、ステアリン酸塩、フェノール塩、スルホン酸塩、およびアミンならびにその混合物;有機金属化合物、金属アルコキシド、半導体金属化合物、金属カーバイド、金属ニトリド、金属オキシニトリド、金属カルボニトリド、金属オキシカルボニトリド、金属オキシニトリド、および金属オキシカルボニトリド、好ましくは遷移金属のもの;金属ベースコア−シェルナノ粒子、好ましくはコア材料としてのCdSeまたはCdTeと、シェル材料としてのCdSまたはZnSとを有するもの;金属含有面体内フラーレン(metal−containing endohedral fullerene)及び/または金属内包フラーレン(endometallofullerene)、好ましくはセシウム、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム等の希土類金属のもの;ならびに前述の任意の組み合わせから、選択され得る。特定の例示の実施形態において、ハンダおよび/または燃焼性合金は金属ベース化合物から除外される。
上記の金属ベース化合物は、ポリマー性のシェルまたはカプセル中にカプセル封入し得る。金属ベース化合物をポリマー中にカプセル封入することは、種々の従来の溶媒重合技術(例えば、分散重合、懸濁重合、または乳化重合)によって達成し得る。好ましいカプセル封入ポリマーとしては、ポリメチルメタクリル酸(PMMA)、ポリスチロールまたは他のラテックス形成ポリマー、ポリ酢酸ビニルが挙げられるが、これらに限定されない。金属ベース化合物を収容するこれらのポリマーのカプセルは、例えば、架橋格子および/もしくはポリマーを用いたさらなるカプセル封入によって、さらに改変することができ、またはこれらは、エラストマー、金属酸化物、金属塩もしくは他の適切な金属化合物(例えば、金属アルコキシド)を用いてさらにコーティングすることができる。必要に応じて、従来の技術がこれらのポリマーを改変するため使用することができ、そして使用される個々の組成物の必要性に依存して利用し得る。
ジアクリル酸(ジメタクリル酸)は、以下から選択し得る:2,2−ビス(4−メタクリルオキシ−フェニル)プロパン、1,2−ブタンジオール−ジアクリル酸、1,4−ブタンジオール−ジアクリル酸、1,4−ブタンジオール−ジメタクリル酸、1,4−シクロヘキサンジオール−ジメタクリル酸、1,10−デカンジオール−ジメタクリル酸、ジエチレングリコール−ジアクリル酸、ジプロピレングリコール−ジアクリル酸、ジメチルプロパンジオール−ジメタクリル酸、トリエチレングリコール−ジメタクリル酸、テトラエチレングリコール−ジメタクリル酸、1,6−ヘキサンジオール−ジアクリル酸、ネオペンチルグリコール−ジアクリル酸、ポリエチレングリコール−ジメタクリル酸、トリプロピレングリコール−ジアクリル酸、2,2−ビス[4−(2−アクリルオキシエトキシ)−フェニル]プロパン、2,2−[4−(2−ヒドロキシ−3−メタクリルオキシプロポキシ)フェニル]プロパン、ビス(2−メタクルオキシエチル)N,N−1,9−ノニレン−ビスカルバマート、1,4−シクロヘキサン−ジメタノール−ジメタクリル酸、およびジアクリル酸ウレタンオリゴマー;
トリアクリル酸(トリメタクリル酸)としては、以下が挙げられる:トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌラート−トリメタクリル酸、トリス(2−ヒドロキシ−エチル)−イソシアヌラート−トリアクリル酸、トリメチロールプロパン−トリメタクリル酸、トリメチロール−プロパン−トリアクリル酸またはペンタエリスリトール−トリアクリル酸;
テトラアクリル酸(テトラメタクリル酸)としては、以下が挙げられる:ペンタエリスリトール−テトラアクリル酸、ジ−トリメチロプロパン−テトラアクリル酸、またはエトキシル化ペンタエリスリトール−テトラアクリル酸;
適切なペンタアクリル酸(ペンタメタクリル酸)は、ジペンタエリスリトール−ペンタアクリル酸またはペンタアクリル酸エステル;およびこれらのコポリマーから選択し得る。
本発明の材料に添加物を使用して、合成された材料の機械特性、光学特性および熱特性をさらに変動させて調節することが可能である。このような添加物の使用は、所望の特性を有するテーラーメード(tailor−made)コーティングを作製するのに特に適し得る。従って、本発明の特定の例示の実施形態において、その反応の成分とは反応しないさらなる添加物を、ポリマー粒子の重合混合物または分散物に加え得る。
本発明の例示の実施形態におけるプロセスによって形成されたポリマーカプセル封入金属ベース化合物または金属コーティングポリマー粒子は、固体の細孔性金属含有材料へと、例えば熱処理によって変換することができる。
粒子サイズは、TOT−法(Time−Of−Transition)かX線粉末回折かTEM(透過型電子顕微鏡)によって、CIS Particle Analyzer(Ankersmid)において測定し、平均粒子サイズとして提供される。懸濁物、乳化物または分散物中の平均粒子径は、動的光散乱法によって決定した。材料の平均細孔サイズは、SEM(走査型電子顕微鏡)によって決定した。多孔性および特定の表面積は、BET方法に従って、N2吸着技術またはHe吸着技術によって決定した。
ミニエマルジョンの重合反応において、5.8gの脱イオン水、5.1mM アクリル酸(Sigma Aldrichより入手した)、0.125molのメチルメタクリル酸(MMA)(Sigma Aldrich)、および界面活性剤(SDS、Fischer Chemicalから入手した)の15重量%水溶液0.5gを、250mlの四つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下(窒素流1分当たり2L)での還流濃縮機を取り付けた。この反応混合物を約85℃の油浴で120rpmにて約1時間撹拌し、安定な乳化物を得た。この乳化物に、エタノール中の酢酸マグネシウム4水和物(Mg(CH3COO)2×4H2O)の20重量%溶液100mlおよび10mlの10%硝酸から室温にて調製した、平均粒子サイズ15nmを有する均一なエタノール性マグネシウム酸化物ゾル(1リットルあたり2gの濃度)0.1gを添加し、そしてこの混合物をさらに2時間撹拌した。次いで、4mlの水中に200mgの過硫酸カリウムを含むスターター溶液を30分間かけてゆっくり添加した。4時間の撹拌後、この混合物をpH7に中和して、PMMAでカプセル封入されたマグネシウム酸化物粒子を含む得られたミニエマルジョンを、室温まで冷却した。この乳化物中のカプセル封入マグネシウム酸化物粒子の平均粒子径は、動的光散乱によって測定すると約100nmであった。カプセル封入マグネシウム酸化物粒子を含む乳化物を、ステンレス鋼316Lから作製した金属基材上に、単位面積当たりの平均コーティング重量を4g/m2で噴霧し、周囲条件下で乾燥させ、その後、管状炉(tube furnace)に移し、空気雰囲気において320℃で1時間処理した。室温に冷却した後、このサンプルを走査型電子顕微鏡(SEM)により分析し、約6nmの平均細孔サイズを有する約5nmの厚さの多孔性マグネシウム酸化物層が形成されていることを明らかにした。
アクリル酸およびメチルメタクリル酸の安定なミニエマルジョンを、上記の実施例1に記載されるように調製した。実施例2に記載されるスターター溶液の添加して、この乳化物を重合させた。実施例1に記載される手順とは対照的に、この重合が完了した後にエタノール性マグネシウム酸化物ゾルを添加し、そして乳化物を室温まで冷却させた。マグネシウム酸化物の添加後、その反応混合物をさらに2時間撹拌した。続いて、マグネシウム酸化物でコーティングされたPMMAカプセルの得られた分散物を、ステンレス鋼316Lから作製した金属基材上に、単位面積当たりの平均コーティング重量を約8g/m2で噴霧した。周囲条件下で乾燥させた後、このサンプルを管状炉に移し、空気雰囲気において320℃で1時間、酸化条件下で処理した。SEM分析は、多孔性マグネシウム酸化物層が約140nmの平均粒子サイズを有することを明らかにした。
ミニエマルジョンを実施例1に従って調製したが、界面活性剤の量を、15重量%SDS水溶液中の0.25gに低減し、より大きなPMMAカプセルを導いた。実施例1のように、マグネシウム酸化物ゾルを、そのモノマー乳化物に添加し、続いて重合させた。平均粒子サイズ約400nmのPMMAカプセル封入されたマグネシウム酸化物粒子を生じた。得られた分散物を、ステンレス鋼316Lから作製した金属基材上に、単位面積当たりの平均コーティング重量を約6g/m2で噴霧し、室温で乾燥させた後、続いて実施例1に記載されるように熱処理した。SEM分析は、マグネシウム酸化物の多孔性コーティングが約80nmの平均細孔サイズを有することを明らかにした。
実施例2に記載されるように、モノマーのミニエマルジョンを調製し、続いて実施例3に記載されるようなより低量(すなわち、15重量%SDS水溶液0.5gの代わりに0.25g)で重合させた。次いで、マグネシウムゾルをポリマー粒子の分散物に添加し、そしてこの混合物を2時間撹拌した。マグネシウム酸化物を有するPMMAカプセルの平均粒子サイズは、約400nmであった。
代表的なミニエマルジョン重合反応において、5.8gの脱イオン水、5.1mMのアクリル酸(Sigma Aldrichより入手した)、0.125molの酸(Sigma Aldrichから入手した)および界面活性剤(SDS、Fischer Chemicalより入手した)の15重量%水溶液0.5gを、上記のように窒素雰囲気下での還流コンデンサを取り付けた、250mlの四つ口フラスコに投入した。この反応混合物を、85℃の油浴中で約1時間120rpmで撹拌し、安定な乳化物を得た。この乳化物に対して、平均粒子サイズ約80nmを有する0.1gのエタノール性イリジウム酸化物ゾル(1リットル当たり1gの濃度)を添加し、さらに撹拌を2時間続けた。このゾルは、粉末イリジウム酸化物(Meliorum Inc.,USAより購入した)の5%水性ナノ粒子分散物を凍結乾燥し、そしてエタノール中に再懸濁することによって作製した。次いで、4mlの水中に200mgの過硫酸カリウムを含むスターター溶液を30分間かけてゆっくり添加した。4時間後、この混合物をpH7に中和して、カプセル封入イリジウム酸化物粒子を含む得られたミニエマルジョンを、室温に冷却した。得られた乳化物は、平均粒子サイズ約120nmを有するカプセル封入イリジウム酸化物粒子を含んだ。この乳化物を、ステンレス鋼316Lから作製した金属基材上に、単位面積当たりの平均コーティング重量を約5g/m2で噴霧し、周囲条件下で乾燥させ、続いて、空気雰囲気において320℃で1時間の酸化条件下で処理した。SEM分析は、3nmの厚さの多孔性イリジウム酸化物層が約80nmの平均細孔サイズを有することを明らかにした。
Claims (31)
- 多孔性金属含有材料を製造するためのプロセスであって、以下の工程:
a)少なくとも1つの溶媒中に分散された粒子を含む組成物を提供する工程であって、該粒子が少なくとも1つのポリマー材料および少なくとも1つの金属ベース化合物を含む工程;
b)前記組成物から前記溶媒を実質的に除去する工程;
c)前記ポリマー材料を実質的に分解し、これによって前記溶媒を含まない粒子を多孔性金属含有材料へと変換する工程;
を包含する、プロセス。 - 前記粒子がポリマーカプセル封入された金属ベース化合物の少なくとも1つ、少なくとも1つの金属ベース化合物により少なくとも部分的にコーティングされているポリマー粒子、またはそれらの任意の混合物を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記粒子が溶媒ベースの重合反応において作製される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記粒子が、ポリマーのシェルまたはカプセル中にカプセル封入された少なくとも1つの金属ベース化合物を含み、そして該粒子が以下の工程:
a)少なくとも1つの溶媒中に、少なくとも1つの重合可能な成分の乳化物、懸濁物または分散物を提供する工程;
b)前記乳化物、懸濁物または分散物に少なくとも1つの金属ベース化合物を加える、工程;
c)前記少なくとも1つの重合可能な成分を重合し、これによって前記ポリマーカプセル封入された金属ベース化合物を形成する工程;
により調製される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロセス。 - 前記粒子が金属ベース化合物でコーティングされたポリマー粒子を含み、そして該粒子が、以下の工程:
a)少なくとも1つの溶媒中に少なくとも1つの重合可能な成分の乳化物、懸濁物または分散物を提供する工程;
b)前記少なくとも1つの重合可能な成分を重合し、これによってポリマー粒子の乳化物、懸濁物または分散物を形成する工程;
c)前記乳化物、懸濁物または分散物に少なくとも1つの金属ベース化合物を加え、これによって該金属ベース化合物によりコーティングされたポリマー粒子を形成する工程;
により調製される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロセス。 - 前記少なくとも1つの重合可能な成分が、モノマー、オリゴマーまたはプレポリマー、またはそれらの混合物を含む、請求項4または5に記載のプロセス。
- 前記溶媒を実質的に除去する工程が、前記粒子を乾燥させる工程を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記乳化物、懸濁物または分散物が少なくとも1つの界面活性剤を含む、請求項4〜6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1つの界面活性剤がアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、または双生イオン性界面活性剤、またはそれらの混合物から選択される、請求項8に記載に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1つの金属ベース化合物が、0価の金属、金属合金、金属酸化物、無機金属塩、有機金属塩、アルカリ金属塩もしくはアルカリ土類金属塩、遷移金属塩、有機金属化合物、金属アルコキシド、金属アセテート、金属ニトレート、金属ハライド、半導体金属化合物、金属カーバイド、金属ニトリド、金属オキシニトリド、金属カルボニトリド、金属オキシカーバイド、金属オキシニトリド、金属オキシカルボニトリド;金属ベースのコア−シェルナノ粒子、金属含有面体内フラーレン、または金属内包フラーレンのうちの少なくとも1つを含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1つの金属ベース化合物が、ナノ結晶粒子、ミクロ結晶粒子またはナノワイヤーのうちの少なくとも1つの形態である、請求項10に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1つの金属ベース化合物が、コロイド状粒子の少なくとも1つの形態、または前記少なくとも1つの金属ベース化合物のゾルの形態である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1つの金属ベース化合物が約0.7nm〜800nmである平均粒子サイズを有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記ポリマー材料が、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリメチルメタクリル酸(PMMA)、不飽和ポリエステル、飽和ポリエステル、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、アルキド樹脂、エポキシポリマー、エポキシ樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリエステルイミド、ポリエステルアミドイミド、ポリウレタン、ポリカルボナート、ポリスチレン、ポリフェノール、ポリビニルエステル、ポリシリコーン、ポリアセタール、酢酸セルロース、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリスルホン、ポリフェニルスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリケトン、ポリエーテルケトン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンズオキサゾール、ポリベンズチアゾール、ポリフルオロカーボン、ポリフェニレンエーテル、ポリアリラート、シアナトエステル−ポリマー、またはこれらの任意のコポリマーのうちの少なくとも1つを含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記ポリマー材料が弾性ポリマー材料を含み、該弾性ポリマー材料が、ポリブタジエン、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリ(スチレン−ブタジエン−スチレン)、ポリウレタン、ポリクロロプレン、またはシリコーン、またはこれらの任意のコポリマーのうちの少なくとも1つを含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記ポリマー材料が適切なモノマー、オリゴマーまたはそれらのプレポリマーから調製される、請求項14または15に記載のプロセス。
- 前記金属ベース化合物が、有機材料の複数のシェルまたは層のうちの少なくとも1つの中にカプセル封入される、請求項1〜16のいずれか1項に記載のプロセス。
- 少なくとも1つのさらなる添加物が前記組成物に添加される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1つのさらなる添加物が、充填剤、酸、塩基、架橋剤、細孔形成剤、可塑剤、潤滑剤、難燃剤、ガラスもしくはガラスファイバー、カーボンファイバー、綿、織物、金属粉、金属化合物、ケイ素、酸化ケイ素、ゼオライト、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、滑石、黒鉛、すす、フィロケイ酸塩、生物学的に活性な化合物、または治療活性な化合物のうちの少なくとも1つを含む、請求項18に記載のプロセス。
- 前記ポリマー材料を分解する工程が、約20℃〜約4000℃の温度での熱処理を含む、請求項1〜19のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記熱処理が減圧または真空のうちの少なくとも1つの下で実施される、請求項20に記載のプロセス。
- 前記熱処理が、少なくとも1つの不活性ガス雰囲気下または少なくとも1つの反応性ガスの存在下で実施される、請求項20に記載のプロセス。
- 前記組成物が前記ポリマー材料を実質的に分解する前に基材に塗布されるかまたは成型される、請求項1〜22のいずれか1項に記載のプロセス。
- 請求項1〜23のいずれか1項のプロセスによって得ることのできる、多孔性金属含有材料。
- 前記材料がコーティングの形態である、請求項24に記載の金属含有材料。
- 前記材料がバルクの材料の形態である、請求項24に記載の金属含有材料。
- 前記材料が生理学的流体の存在下で生体浸食特性を有する、請求項24に記載の金属含有材料。
- 前記材料が生理学的流体の存在下で少なくとも部分的に溶解性である、請求項24に記載の金属含有材料。
- 約1nm〜約400μmの平均細孔サイズを有する、請求項24〜28のいずれか1項に記載の金属含有材料。
- 約30%〜約80%の平均間隙率を有する、請求項24〜29のいずれか1項に記載の金属含有材料。
- 請求項24〜30のいずれか1項に記載の材料を含む、医療インプラントデバイス。
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