CN106278187B - 一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其是一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，通过将原料混合后，将其在高压反应釜中，与水混合后，采用微波进行加热，使得反应釜中的水蒸气随着微波处理温度的不断升高，达到提高反应釜中的压力，同时，使得在微波加热处理的过程中，使得原料在水相中发生化学反应，使得反应釜中的热量通过铬粉、铝粉、石墨粉、硅粉、锰粉等的作用产生化学热与微波加热相结合，使得反应釜中的热量快速的上升，并且使得水发生电离，呈现出弱酸性和弱碱性，促进原料成分的快速反应，改善了陶瓷粉体的柔韧性，提高了陶瓷粉体的活性。

Description

一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其是一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法。
背景技术
压电陶瓷是一类广泛用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等方面，可实现机械能与电能相互转换的功能材料。但目前工业化的压电陶瓷大部分为铅基材料的锆钛酸铅压电陶瓷(PZT)，其使用及其处理给人类生活和自然环境带来了严重的危害。经过多年研究发现，铌酸钾钠材料具有优良的压电性能和机械性能，被认为是最有可能替代PZT的无铅压电材料。然而，目前采用传统的固相法、水热法、熔盐法等方法获得的铌酸钾钠粉体所制备的铌酸钾钠压电陶瓷，其压电常数d33为120pC/N左右，性能不高。而可获得较高性能铌酸钾钠陶瓷的制备工艺却很难，而且不易控制，成本较高，不易推广。为获得高活性的粉体并提高压电陶瓷的性能，有必要探索新的合成工艺和陶瓷制备工艺，以促进和发展铌酸钾钠压电陶瓷的推广和应用。
高压水介质是通过在密闭的容器中，将水溶液通过不断地额升温，使得密闭容器中的压力增大，进而实现水作为介质，促进物质反应，达到改性产品的目的。现有技术中，有研究者采用微波水热合成技术，以氢氧化钾、氢氧化钠的混合碱液作为反应溶剂，以Nb2O5为反应物，掺杂LiBO3，并在压力为30-60bar反应10-40min，进而获得陶瓷粉体材料，提高粉体的活性，改善压电陶瓷的电学与机械性能，以达到满足压电陶瓷的需求。可见，对于上述添加的成分主要作为反应的溶剂，使得LiBO3掺杂在Nb2O5中，获得铌酸钾钠压电陶瓷。
而除了压电陶瓷外，其他陶瓷材料的制备过程中，依然需要多种化学元素的掺杂与混合处理，达到改性陶瓷粉体的性能，提高陶瓷粉体的活性；而在此过程中，有时需要加入一定的溶剂，促进反应的进程，加快反应速度，实现对陶瓷粉体材料的改性，而溶剂通常采用的是酸或碱。
然而，无论是采用碱或者是酸，将会导致对设备的腐蚀性能较高，使得对生产设备的要求较高，导致生产成本较大。
而水，其在高温高压环境下，其将会发生电离，进而在一定的程度下，其将会显现出弱酸性或者弱碱性；基于此，本研究者通过采用微波高压水介质下合成陶瓷材料，使得制备的陶瓷粉体材料的活性较高，并且避免了大量的碱液或者酸液的使用，降低了对设备的抗腐蚀要求，降低了成本。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，将铬粉、铝粉、锰粉、硅粉以及石墨粉按照质量比为1-3:0.3-0.8:1-1.3:0.2-0.5:1-1.1混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2-4倍的去离子水，搅拌均匀；采用微波加热处理至温度为100-130℃，密封高压反应釜，采用微波加热至温度为200-240℃，处理10-120min，获得陶瓷材料。
所述的微波，功率为500-900W。
所述的密封高压反应釜，在密封前，向其中通入有保护性气体。
所述的保护性气体，通入量为反应釜体积的30-50％。
所述的保护性气体为氮气、氩气中的一种。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过将原料混合后，将其在高压反应釜中，与水混合后，采用微波进行加热，使得反应釜中的水蒸气随着微波处理温度的不断升高，达到提高反应釜中的压力，同时，使得在微波加热处理的过程中，使得原料在水相中发生化学反应，使得反应釜中的热量通过铬粉、铝粉、石墨粉、硅粉、锰粉等的作用产生化学热与微波加热相结合，使得反应釜中的热量快速的上升，并且使得水发生电离，呈现出弱酸性和弱碱性，促进原料成分的快速反应，改善了陶瓷粉体的柔韧性，提高了陶瓷粉体的活性。
本发明创造采用微波高压水介质合成陶瓷材料，使得陶瓷材料的性能得到改善，尤其是在高压高温下，水发生电离，pH值发生波动，使得反应体系中的条件发生温和的变化，促进化学反应的快速进程，同时能够达到改性陶瓷材料性能的目的。
本发明创造的工艺流程简单，生产效率较高，并且结合保护气体的通入，使得在水电离条件变化过程中，反应系统的产物纯度较高；而且在操作过程中，无需人为加压处理，使得反应釜的压力随着温度的不断增高，而不断增大，操作方便，简单。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，将铬粉、铝粉、锰粉、硅粉以及石墨粉按照质量比为1:0.3:1:0.2:1混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2倍的去离子水，搅拌均匀；采用微波加热处理至温度为100℃，密封高压反应釜，采用微波加热至温度为200℃，处理10min，获得陶瓷材料。所述的微波，功率为500W。
实施例2
一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，将铬粉、铝粉、锰粉、硅粉以及石墨粉按照质量比为3:0.8:1.3:0.5:1.1混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量4倍的去离子水，搅拌均匀；采用微波加热处理至温度为130℃，密封高压反应釜，采用微波加热至温度为240℃，处理120min，获得陶瓷材料。所述的微波，功率为900W。所述的密封高压反应釜，在密封前，向其中通入有保护性气体。所述的保护性气体，通入量为反应釜体积的30％。所述的保护性气体为氮气。
实施例3
一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，将铬粉、铝粉、锰粉、硅粉以及石墨粉按照质量比为2:0.5:1.1:0.3:1.05混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量3倍的去离子水，搅拌均匀；采用微波加热处理至温度为110℃，密封高压反应釜，采用微波加热至温度为230℃，处理80min，获得陶瓷材料。所述的微波，功率为700W。所述的密封高压反应釜，在密封前，向其中通入有保护性气体。所述的保护性气体，通入量为反应釜体积的50％。所述的保护性气体为氩气。
实施例4
一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，将铬粉、铝粉、锰粉、硅粉以及石墨粉按照质量比为1:0.8:1:0.4:1混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量4倍的去离子水，搅拌均匀；采用微波加热处理至温度为100℃，密封高压反应釜，采用微波加热至温度为240℃，处理10min，获得陶瓷材料。所述的微波，功率为900W。所述的密封高压反应釜，在密封前，向其中通入有保护性气体。所述的保护性气体，通入量为反应釜体积的40％。
实施例5
一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，将铬粉、铝粉、锰粉、硅粉以及石墨粉按照质量比为3:0.8:1:0.2:1.1混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量4倍的去离子水，搅拌均匀；采用微波加热处理至温度为130℃，密封高压反应釜，采用微波加热至温度为200℃，处理120min，获得陶瓷材料。所述的微波，功率为900W。所述的密封高压反应釜，在密封前，向其中通入有保护性气体。所述的保护性气体，通入量为反应釜体积的35％。所述的保护性气体为氮气。

Claims (5)

1.一种微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，其特征在于，将铬粉、铝粉、锰粉、硅粉以及石墨粉按照质量比为1-3:0.3-0.8:1-1.3:0.2-0.5:1-1.1混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2-4倍的去离子水，搅拌均匀；采用微波加热处理至温度为100-130℃，密封高压反应釜，采用微波加热至温度为200-240℃，处理10-120min，获得陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，其特征在于，所述的微波，功率为500-900W。
3.如权利要求1所述的微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，其特征在于，所述的密封高压反应釜，在密封前，向其中通入有保护性气体。
4.如权利要求3所述的微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，其特征在于，所述的保护性气体，通入量为反应釜体积的30-50％。
5.如权利要求3或4所述的微波高压水介质合成陶瓷材料的方法，其特征在于，所述的保护性气体为氮气、氩气中的一种。
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