JP2007332356A - 熱可塑性樹脂組成物および複合成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物およびこれらと共重合可能な他のビニル系単量体よりなる群から選ばれた少なくとも1種の単量体成分を(共)重合させてなるビニル系(共)重合体(I)100質量部と、シアン化ビニル化合物と、シアン化ビニル化合物と共重合可能な他のビニル系単量体とを共重合させてなる共重合体であって、該共重合体のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物成分の含有量が0.1〜15質量%であるビニル系共重合体(II)1〜100質量部とを含む熱可塑性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(1) 生産途中の切削加工などで製品が欠ける(以下、「チッピング」という)場合が
ある。
(2) 製造工程において、基材層と表層との密着性が不十分であることにより、層間剥
離を生じ易い。
(3) (1),(2)は、不良品の発生につながり、製造歩留りの低下、資源やエネルギー
の無駄の原因となる。
(4) 製品の使用中にも、基材層と表層との層間剥離が生じ、製品の耐久性を大きく損
なう原因となる。
(5) 成形した製品の搬送中などに、表層に傷がつき、製品価値が下がることがある。
といった問題があった。
なお、本発明において、「(共)重合」とは「重合および/または共重合体」を意味し、従って「(共)重合体」は「重合体と共重合体の一方または双方」を意味する。
まず、共重合体をアセトン中に投入して一晩放置したものを30分間超音波洗浄器にかけて溶離させた後、遠心分離機を用いて30,000rpmで1時間遠心分離を行い、可溶分と不溶分とを分離する。その後、可溶分を濃縮してメタノールで再度沈殿させて可溶分を得る。
上述の如く、アセトン可溶分を分離後乾燥したものをテトラヒドロフラン(以下、「THF」と略す。)に溶解し、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によって標準ポリスチレン換算における分子量によって測定する。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、特定のビニル系(共)重合体(I)とビニル系共重合体(II)とを所定の割合で含み、さらに好ましくは所定量のスチレン−メチルメタクリレートブロック共重合体(III)を含むものである。
本発明において使用するビニル系(共)重合体(I)とは、ゴム質重合体の存在下または非存在下に、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物およびこれらと共重合可能な他のビニル系単量体よりなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体成分を(共)重合させてなるものである。
グラフト共重合体(A)に用いられるゴム質重合体としては、ポリブタジエン、ブタジエンとこれと共重合可能なビニル系単量体との共重合体のような共役ジエン系共重合体、アクリル酸エステル(共)重合体、アクリル酸エステルとこれと共重合可能なビニル系単量体との共重合体のようなアクリル酸エステル系共重合体、エチレン−プロピレンまたはブテン(好ましくはプロピレン)−非共役ジエン共重合体、ポリオルガノシロキサン系(共)重合体等が挙げられる。
また、アクリル酸エステル(共)重合体のアクリル酸エステルとしては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、イソアミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−メチルペンチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレートなどが挙げられる。
また、エチレン−プロピレンまたはブテン−非共役ジエン共重合体に含有されるジエンとしては、ジシクロペンタジエン、1,4−ヘキサジエン、1,4−ヘプタジエン、1,5−シクロオクタジエン、6−メチル−1,5−ヘプタジエン、11−エチル−1,11−トリデカジエン、5−メチレン−2−ノルボルネンなどが挙げられる。
ポリオルガノシロキサン系(共)重合体としては、シリコーンゴムなどが挙げられる。
さらに、ゴム質重合体の構造がコア/シェル構造をとっても良い。例えば、ポリブタジエンをコアにして、アクリル酸エステルをシェルにしたゴム質重合体とすることもできる。
(共)重合体(B)に用いられる芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物およびこれらと共重合可能な他のビニル系単量体としては、前記のグラフト共重合体(A)で例示した単量体を、1種単独で或いは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ビニル系共重合体(II)は、シアン化ビニル化合物と、シアン化ビニル化合物と共重合可能な他のビニル系単量体との共重合体であって、アセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物成分の含有量が0.1〜15質量%の共重合体である。
また、ビニル系共重合体(II)がゴム質重合体を含有しない場合、本発明の熱可塑性樹脂組成物のゴム質重合体を含有しないビニル系共重合体(II)の配合量は、ビニル系(共)重合体(I)100質量部に対して、好ましくは3〜70質量部、さらに好ましくは5〜50質量部、特に好ましくは6〜30質量部であり、このようなビニル系共重合体(II)の配合量で密着性向上などの効果が発揮される。
なお、ゴム質重合体を含有するビニル系共重合体(II)とゴム質重合体を含有しないビニル系共重合体(II)とを併用する場合、或いは、ゴム質重合体含有量の異なるビニル系共重合体(II)を併用する場合、全体のビニル系共重合体(II)に含まれるゴム質重合体の割合がビニル系(共)重合体(I)100質量部に対して、0.1〜80質量部、特に0.35〜55質量部となるようにするのが好ましい。
本発明で用いるスチレン−メチルメタクリレートブロック共重合体(III)とは好ましくは、A−B型ブロック共重合体のAセグメントがスチレンからなり、Bセグメントがメチルメタクリレートからなり、かつA−B型ブロック共重合体のAセグメントとBセグメントとの割合が質量比で好ましくは10/90〜99/1、より好ましくは80/20〜95/5であるスチレン−メチルメタクリレートブロック共重合体である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、さらに各種の添加剤やその他の樹脂を配合することができる。この場合、各種添加剤としては、公知の酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、可塑剤、安定剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤(顔料、染料など)、炭素繊維、ガラス繊維、ウォラストナイト、炭酸カルシウム、シリカなどの充填剤、難燃剤、臭素系難燃剤、三酸化アンチモンなどの難燃助剤、リン系難燃剤、フッ素樹脂などのドリップ防止剤、抗菌剤、防カビ剤、シリコ−ンオイル、カップリング剤などの1種または2種以上が挙げられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物を製造するに当たり、上述の各成分の配合・溶融押出方法には特に制限はなく、公知の方法を用いることができる。例えばブラベンダー、ヘンシェルミキサー等の混合機やバンバリーミキサー、一軸押出機、二軸押出機などの押出機等を使用した混練処理を用いることができる。これらのうち二軸のベント付き押出機による製造が望ましい。
このようにして得られる本発明の熱可塑性樹脂組成物は、後述の本発明の複合成形品の表層材として好適に用いられるが、この熱可塑性樹脂組成物の単独の押出成形や射出成形にも好適に用いることができる。
本発明の複合成形品は、上述の本発明の熱可塑性樹脂組成物を表層材として、基材樹脂と共押出または二色成形してなるものである。
本発明の複合成形品において、基材樹脂としては、PS樹脂、HIPS樹脂、廃PS樹脂、廃HIPS樹脂などが挙げられる。これらは、1種を単独で、または2種以上を混合して使用することができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物を表層材として、基材樹脂と共押出または二色成形してなる本発明の複合成形品を製造する方法において、共押出成形とは、押出成形、シート押出成形、異形押出成形などの各種押出成形法を用いて、本発明の熱可塑性樹脂組成物からなる表層材と基材樹脂とを密着させて成形する方法である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、その優れた性質を利用して、OA・家電分野、車両・船舶分野、家具・建材分野などの住宅関連分野、サニタリー分野、玩具・スポーツ用品分野、そのほか雑貨などの幅広い分野に使用することができる。特に、複合成形品として、エクステリア、インテリア部材或いはその一部の装飾用とした用途に用いることができる。
なお、以下において、「部」は「質量部」、「%」は「質量%」を意味する。
前述の方法で得られた共重合体中のアセトン可溶分について、熱分解装置(日本分析工業製)、ガスクロマトグラフィー(島津製作所製)を用い、熱分解ガスクロマトグラフィーにより、590℃にてアセトン可溶分を分解して測定した。
前述の方法で得られた共重合体中のアセトン可溶分について、東ソー(株)製:GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー、溶媒;THF)を用いた標準PS(ポリスチレン)換算法にて測定した。
日機装(株)製:Microtrac Model:9230UPAを用いて動的光散乱法により求めた。
<ビニル系(共)重合体(I)の製造>
合成例1:グラフト共重合体(A−1)の製造
〔配合〕
ポリブタジエンラテックス 50部(固形分として)
スチレン(ST) 35部
アクリロニトリル(AN) 15部
不均化ロジン酸カリウム 1部
水酸化カリウム 0.03部
ターシャリードデシルメルカプタン(t−DM) 0.2部
クメンハイドロパーオキサイド 0.3部
硫酸第一鉄 0.007部
ピロリン酸ナトリウム 0.1部
結晶ブドウ糖 0.3部
蒸留水 190部
ポリブタジエンラテックス20部とn−ブチルアクリレート80部からなる複合ゴム(平均粒子径0.32μm)ラテックス50部(固形分)を、合成例1のポリブタジエンラテックスの代わりに用いたこと以外は、合成例1と同様にしてグラフト共重合体(A−2)の乾燥粉末を得た。
窒素置換した反応器に、水120部、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ0.002部、ポリビニルアルコール0.5部、アゾイソブチルニトリル0.3部、t−DM0.5部と、AN30部、およびST70部からなるモノマー混合物を使用し、STの一部を逐次添加しながら開始温度60℃から5時間昇温加熱後、120℃に到達させた。さらに、120℃で4時間反応した後、重合物を取り出し、共重合体(B−1)を得た。
モノマー混合物として、さらにメタクリル酸メチル98部およびアクリル酸メチル2部からなるモノマー混合物を加えたこと以外は合成例3と同様にして重合を行って、共重合体(B−2)を得た。
合成例5:共重合体(II−1)の製造
〔配合〕
ポリブタジエンラテックス 40部(固形分として)
アクリロニトリル(AN) 8部
スチレン(ST) 52部
不均化ロジン酸カリウム 1部
水酸化カリウム 0.03部
ターシャリードデシルメルカプタン(t−DM) 0.3部
クメンハイドロパーオキサイド 0.3部
硫酸第一鉄 0.007部
ピロリン酸ナトリウム 0.1部
結晶ブドウ糖 0.3部
蒸留水 190部
アクリロニトリルを5部、スチレンを55部にしたこと以外は、合成例5と同様な方法にて共重合体(II−2)を得た。
合成例6のポリブタジエンラテックスの代わりに、ポリブチルアクリレートゴム(平均粒子径0.32μm)ラテックス40部(固形分)を用いたこと以外は、合成例6と同様にして共重合体(II−3)を得た。
合成例6のポリブタジエンラテックスの代わりに、エチレンープロピレンーゴム(平均粒子径0.45μm)ラテックス40部(固形分)を用いたこと以外は、合成例6と同様にして共重合体(II−4)を得た。
アクリロニトリルを1.2部、スチレンを58.8部にしたこと以外は、合成例5と同様な方法にて共重合体(II−5)を得た。
窒素置換した反応器に、AN5部、およびST95部からなるモノマー混合物を使用し、ANおよびSTの一部を逐次添加したこと以外は、合成例3と同様な方法にて共重合体(II−6)を得た。
合成例10において、AN2部、およびST98部からなるモノマー混合物を用いたこと以外は同様な方法で共重合体(II−7)を得た。
合成例12:共重合体(II’−8)の製造
合成例10において、AN20部、およびST80部からなるモノマー混合物を使用し、STの一部を逐次添加しながら昇温加熱して反応を行ったこと以外は、同様な方法で共重合体(II−8)を得た。
<スチレン−メチルメタクリレートブロック共重合体(III)>
スチレン−メチルメタクリレートブロック共重合体(III−1):
日本油脂(株)製 「モディパー MS10B」
A−B型ブロック共重合体
Aセグメント:スチレン
Bセグメント:メチルメタクリレート
Aセグメント:Bセグメント=90/10(質量比)
PS樹脂(IV−1):東洋スチレン(株)製「G210B」PS樹脂
<熱可塑性樹脂組成物の製造および評価>
表1および表2に示す成分の配合割合で、滑剤として、花王(株)社製「エチレンビスステリン酸アマイド」1.0部、日本油脂(株)社製「ステアリン酸カルシウム」0.2部と共に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製「TEX−30α」)にて200〜240℃で溶融混合し、ペレット化することにより熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
熱可塑性樹脂組成物を用いて1mm厚みのシート(幅20cm×長さ60cm)を押出成形し、シートの外観を目視判定した。
平滑な表面を有し外観良好であるものを○、表面に凹凸やブツ状が発生しているものを×とした。
また、シートを軽く折り曲げた際に、異常がないものを○、剥離などの異常が発生するものを×とした。
熱可塑性樹脂組成物を用いて、射出成形にて作製した短冊状試験片(150×10×2mm)をベンディングフォーム法試験治具に固定後、試験片に薬液として花王社製の洗剤マジックリン(商品名)を塗布し、23℃の環境下で48時間放置後、クレーズおよびクラックの発生の有無を確認し、試験治具の曲率から限界歪み[%]を求め、0.8%以上を合格とした。
シート外観で使用した樹脂シートを用いて、鉛筆硬度をJIS K−5400に準じて測定した。判定結果がB以上であれば移送時などで傷が付かないとされ好ましい。
上記で得られた熱可塑性樹脂組成物を表層材として用い、基材樹脂として、PS樹脂(IV−1)100部に対して、展着剤(流動パラフィン)0.1部、発泡剤(炭酸水素ナトリウム)0.5部を配合したものを用い、基材樹脂の発泡倍率約2倍で、共押出成形を行って複合成形品を得た。
複合成形品の表層外観を目視判定をした。平滑な表面を有し、外観良好であるものを○、表面に凹凸やブツ状があり外観不良であるものを×とした。
複合成形品の表層側(熱可塑性樹脂組成物層)に、2cm角の切込みを入れ、表層材と基材(PS樹脂)との界面の密着程度の差で判定した。
判定基準は、成形後に剥離しているもの(密着していないもの)を××、界面に爪を入れ簡単に剥離するものを×、界面にカッターナイフの刃を入れて剥離するものを△、剥離しないものを○、界面にカッターナイフの刃を入れることが出来ないほど密着しているものを◎とし、×の場合、密着強度が十分でなく、○〜◎の場合、密着強度が十分あり、合格とした。
複合成形品を、押出し方向に対して垂直に電動丸鋸にて切断し、切断面の表層材に欠けや剥がれが発生しないものを○、欠けまたは剥がれのどちらかが発生するものを△、欠けと剥がれが両方発生するものを×とした。
複合成形品を、下記のヒートサイクル条件に供した後、それぞれ、表層材と基材とのふくれ、変形、剥がれについて観察し、下記の基準で評価した。
条件−1:湿度40%の恒温槽を使用し、−30℃×1時間→23℃×30分→70℃
×1時間→23℃×30分を1サイクルとして、10サイクル
条件−2:湿度80%の恒温槽を使用し、−30℃×1時間→23℃×30分→70℃
×1時間→23℃×30分を1サイクルとして、10サイクル
○:ふくれ、変形、剥がれが全く発生せず。
△:ふくれ、変形、剥がれのいずれかが僅かに発生。
×:ふくれ、変形、剥がれのいずれかが激しく発生。
複合成形品をサンシャインウェザオメータ(雨あり、温度63℃)にて、1000時間照射し、変色(ΔE)を評価した。判定結果で、ΔE10以下であれば、屋内用途の使用が可能であり、さらに、ΔE5以下であれば、屋外の使用についても対応できる。なお、複合成形品の評価で密着性の得られない試験片は耐候性試験の評価に値せず試験しなかった。
表1から本発明の請求項の要件を満たす実施例1〜21の熱可塑性樹脂組成物は、シート外観、耐薬品性、表面硬度の特性バランスに優れている。また、それを用いた複合成形品の成形品外観、表層材と基材樹脂との密着性、耐チッピング性、耐ヒートサイクル性、耐候性についても優れている。
Claims (14)
- 芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物およびこれらと共重合可能な他のビニル系単量体よりなる群から選ばれた少なくとも1種の単量体成分を(共)重合させてなるビニル系(共)重合体(I)100質量部と、
シアン化ビニル化合物と、シアン化ビニル化合物と共重合可能な他のビニル系単量体とを共重合させてなる共重合体であって、該共重合体のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物成分の含有量が0.1〜15質量%であるビニル系共重合体(II)1〜100質量部とを含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - 請求項1において、ビニル系(共)重合体(I)が、ゴム質重合体の非存在下に前記単量体成分を(共)重合させてなる(共)重合体(B)を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項2において、(共)重合体(B)に含まれる単量体成分が、スチレン、スチレンとアクリロニトリル、α−メチルスチレンとアクリロニトリル、メチルメタクリレート、スチレンとメチルメタクリレート、或いはメチルメタクリレートとメチルアクリレートであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、ビニル系(共)重合体(I)が、ゴム質重合体の存在下に前記単量体成分を(共)重合させてなるグラフト(共)重合体(A)を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項4において、該グラフト(共)重合体(A)のゴム質重合体の含有量が、5〜70質量%であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項4または5において、グラフト(共)重合体(A)に含まれる単量体成分が、スチレン、スチレンとアクリロニトリル、α−メチルスチレンとアクリロニトリル、メチルメタクリレート、或いはスチレンとメチルメタクリレートであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、ビニル系共重合体(II)が、アクリロニトリルおよび/またはメタクリロニトリルと、スチレン、α−メチルスチレンおよびメチルメタクリレートよりなる群から選ばれる1種または2種以上との共重合体であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし7のいずれか1項において、ビニル系共重合体(II)がゴム質重合体を含み、熱可塑性樹脂組成物中のビニル系共重合体(II)の含有量が、ビニル系(共)重合体(I)100質量部に対して5〜70質量部であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし7のいずれか1項において、ビニル系共重合体(II)がゴム質重合体を含まず、熱可塑性樹脂組成物中のビニル系共重合体(II)の含有量が、ビニル系(共)重合体(I)100質量部に対して3〜70質量部であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし9のいずれか1項において、ビニル系(共)重合体(I)の100質量部に対して、さらにスチレン−メチルメタクリレートブロック共重合体(III)を1〜30質量部含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし10のいずれか1項において、他の樹脂との共押出または二色成形に用いられることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項11において、他の樹脂がPS樹脂、HIPS樹脂、廃PS樹脂および廃HIPS樹脂よりなる群から選ばれる1種または2種以上を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし12のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物を表層材として、他の樹脂を基材樹脂として、共押出または二色成形してなることを特徴とする複合成形品。
- 請求項13において、基材樹脂がPS樹脂、HIPS樹脂、廃PS樹脂および廃HIPS樹脂よりなる群から選ばれる1種または2種以上を含むことを特徴とする複合成形品。
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JP2006140493 | 2006-05-19 | ||
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