JP5320729B2 - 木目調樹脂成形品 - Google Patents
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Description
まず、シアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系共重合体(III)等の共重合体をアセトン中に投入して一晩放置したものを30分間超音波洗浄器にかけて溶離させた後、遠心分離機を用いて30,000rpmで1時間遠心分離を行い、可溶分と不溶分とを分離する。その後、可溶分を濃縮してメタノールで再度沈殿させて可溶分を得る。
得られた可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量を測定する分析機器としては特に制限はないが、熱分解ガスクロマトグラフィーを用いることができる。なお、場合により複数の分析機器を組み合わせて分析することも可能である。
上述の如く、アセトン可溶分を分離後乾燥したものをテトラヒドロフラン(以下、「THF」と略す。)に溶解し、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によって標準ポリスチレン換算における分子量によって測定する。
本発明において用いられる、熱可塑性樹脂組成物(I)とは、樹脂成分100質量部に対して、滑剤を1〜12質量部配合したものである。
グラフト共重合体(A)に用いられるゴム質重合体としては、ポリブタジエン、ブタジエンとこれと共重合可能なビニル系単量体との共重合体のような共役ジエン系共重合体、アクリル酸エステル(共)重合体、アクリル酸エステルとこれと共重合可能なビニル系単量体との共重合体のようなアクリル酸エステル系共重合体、エチレン−プロピレンまたはブテン(好ましくはプロピレン)−非共役ジエン共重合体、ポリオルガノシロキサン系(共)重合体等が挙げられる。
(共)重合体(B)に用いられる芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物およびこれらと共重合可能な他のビニル系単量体としては、前記のグラフト共重合体(A)で例示した単量体を、1種単独で或いは2種以上を組み合わせて用いることができる。
熱可塑性樹脂組成物(I)を構成する樹脂成分中のアセトン可溶分中の質量平均分子量は100,000〜300,000であることが好ましい。質量平均分子量が上記範囲より少ないと耐衝撃性、チッピング性に劣る傾向にあり、多いと押出成形性が低下する傾向にあるためである。
熱可塑性樹脂組成物(I)に配合される滑剤としては、特に限定されるものではないが、脂肪酸の金属塩、脂肪酸アミド、シリコーンオイル、パラフィン系オイルを用いることが好ましい。
(a) 脂肪酸アミドとパラフィン系オイル、好ましくは、熱可塑性樹脂組成物(I)の樹脂成分100質量部に対して、脂肪酸アミドを0.5〜6質量部とパラフィン系オイルを0.5〜6質量部
(b) 脂肪酸の金属塩とパラフィン系オイル、好ましくは、熱可塑性樹脂組成物(I)の樹脂成分100質量部に対して、脂肪酸の金属塩を0.5〜6質量部とパラフィン系オイルを0.5〜6質量部
(c) 脂肪酸アミドと脂肪酸の金属塩とパラフィン系オイル、好ましくは、熱可塑性樹脂組成物(I)の樹脂成分100質量部に対して、脂肪酸アミドを0.5〜3質量部と脂肪酸の金属塩を0.5〜3質量部とパラフィン系オイルを0.5〜6質量部
これらのうち、特に、(c)の組み合わせと使用割合が木目調の発現性や基材との密着性の点から好ましい。
本発明で使用される熱可塑性樹脂組成物(II)は、熱可塑性樹脂組成物(I)とは色調が異なるものである。熱可塑性樹脂組成物(I)と熱可塑性樹脂組成物(II)の色差は、3以上であればより明確に木目調が得られるが、好ましくは色差が7以上であり、さらに好ましくは色差が10以上であることが好ましい。なお、この色差の上限については、離れすぎていると自然な木目が得られ難く、返って、人工的な木目となり、木質感を損なうことから通常50以下である。熱可塑性樹脂組成物(I)と熱可塑性樹脂組成物(II)との色差は、各熱可塑性樹脂組成物に配合する顔料の種類や配合量を調整することにより制御することができる。なお、熱可塑性樹脂組成物(I),(II)の色度は、ミノルタ(株)製:分光測色計CM−508d等を用いて測定することができる。
シアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系共重合体(III)は、シアン化ビニル化合物と、シアン化ビニル化合物と共重合可能な他の芳香族ビニル化合物系単量体との共重合体であって、アセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量が1〜15質量%の共重合体である。
前述の如く、熱可塑性樹脂組成物(I)は所定量の滑剤を含むことを必須とし、熱可塑性樹脂組成物(II)については滑剤を含んでいても良く、含まなくても良いが、熱可塑性樹脂組成物(II)が滑剤を含む場合、その含有量は熱可塑性樹脂組成物(I)における滑剤含有量よりも少ないことが好ましく、通常、熱可塑性樹脂組成物(I)の樹脂成分100質量部に対する滑剤含有量WI質量部に対して、熱可塑性樹脂組成物(II)の樹脂成分100質量部に対する滑剤含有量WII質量部の割合(WII/WI)が0.9以下、特に0.5以下となるようにすることが好ましい。
本発明において、熱可塑性樹脂組成物(II)は、熱可塑性樹脂組成物(I)よりも荷重たわみ温度が5℃以上、好ましくは10℃以上、より好ましくは15℃以上高くなるように、熱可塑性樹脂組成物(I)と熱可塑性樹脂組成物(II)とを組み合わせて用いることが望ましい。
荷重たわみ温度の測定方法は、後述の実施例の項に示す。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物(I)および熱可塑性樹脂組成物(II)には、更に各種の添加剤やその他の樹脂を配合することができる。この場合、各種添加剤としては、公知の酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤(顔料、染料など)、炭素繊維やガラス繊維、タルクやウォラストナイト、炭酸カルシウム、シリカ、木粉などの充填剤、難燃剤(ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、アンチモン化合物など)、ドリップ防止剤、抗菌剤、防カビ剤、カップリング剤などの1種または2種以上が挙げられる。また、前述の樹脂以外の樹脂を2種類以上ブレンドしたものでも良く、さらに、相溶化剤や官能基などにより変性された樹脂を配合してもよい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物(I)は、各必須成分と必要に応じて用いられる各種の添加剤やその他の樹脂を混合して、それぞれペレット化することにより得ることができる。ペレット化の方法としては特に制限はないが、例えば、二軸押出機、バンバリーミキサー、加熱ロール等を用いた溶融混練法が好ましく、必要に応じて、サイドフィードなどにより木粉やその他の添加剤を配合することもできる。
本発明において、熱可塑性樹脂組成物(I)からなるペレットと熱可塑性樹脂組成物(II)からなるペレットとの混合割合は、熱可塑性樹脂組成物(I)のペレット100質量部に対して、熱可塑性樹脂組成物(II)のペレット0.5〜20質量部であり、より好ましくは、1〜15質量部の範囲であり、さらに好ましくは2〜10の範囲である。これらのペレットの混合割合がこの範囲から外れると、目的とする木目調が得られ難くなる。
本発明に係る熱可塑性樹脂組成物(I)、(II)よりなる樹脂屑は、そのままの状態もしくは、場合によって破砕したものを溶融再生処理に供することができるという利点を有する。この場合、リサイクルしても木目調が発現できるため、成形中に回収することも可能であるが、別途回収しておいて、上述の熱可塑性樹脂組成物(I)および/または熱可塑性樹脂組成物(II)のペレットの製造工程において、原料として混合使用することも可能である。
本発明において基材の構成材料として用いられる、ポリスチレン系樹脂組成物(IV)のポリスチレン系樹脂は公知のものが使用できる。
熱可塑性樹脂組成物(I)および熱可塑性樹脂組成物(II)からなる木目調樹脂層を、ポリスチレン系樹脂組成物(IV)よりなる基材の表層に形成させた木目調樹脂成形品を成形する方法には特に制限はなく、公知のいずれの方法でもよい。例えば、熱可塑性樹脂組成物(I)と熱可塑性樹脂組成物(II)とを用いて公知の方法で製造した木目調樹脂成形品を、ポリスチレン系樹脂組成物(IV)から成る樹脂成形品面に熱により圧着する方法、ポリスチレン系樹脂組成物(IV)の樹脂成形品を金型内に挟み、ここへ熱可塑性樹脂組成物(I)と熱可塑性樹脂組成物(II)とを用いて射出成形を行い密着させる方法、ラミネート押出あるいは多層押出等が挙げられる。
本発明の木目調樹脂成形品は、エクステリア、インテリア部材或いはその一部の装飾用などの用途に用いることができる。
具体的な用途例としては、建材用途として、敷居、鴨居、額縁、浴室ドア枠、浴室出窓枠、窓枠、家具、浴室、床材、幅木、框、ウッドデッキ、フェンス、外壁、屋根材、壁材等の住宅・住設関連部品、また、サニタリー関連部品としては、便座、タンクカバー、衣装ケース、台所回りの部品、洗面台関連部品、浴室関連パーツ等などが挙げられる。
前述の方法で得られた共重合体中のアセトン可溶分について、熱分解装置(日本分析工業製)、ガスクロマトグラフィー(島津製作所製)を用い、熱分解ガスクロマトグラフィーにより、590℃にてアセトン可溶分を分解して測定した。
前述の方法で得られた共重合体中のアセトン可溶分について、東ソー(株)製:GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー、溶媒;THF)を用いた標準PS(ポリスチレン)換算法にて測定した。
日機装(株)製:Microtrac Model:9230UPAを用いて動的光散乱法により求めた。
<グラフト共重合体(A)の製造>
合成例1:グラフト共重合体(A−1)の製造
〔配合〕
ポリブタジエンラテックス 50部(固形分として)
スチレン(ST) 35部
アクリロニトリル(AN) 15部
不均化ロジン酸カリウム 1部
水酸化カリウム 0.03部
ターシャリードデシルメルカプタン(t−DM) 0.22部
クメンハイドロパーオキサイド 0.30部
硫酸第一鉄 0.007部
ピロリン酸ナトリウム 0.12部
結晶ブドウ糖 0.30部
蒸留水 190部
得られたグラフト共重合体(A−1)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は、28.2%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は137,000、共重合体中のゴム質重合体の含有量は50.8%であった。
ポリブタジエンラテックス20部とn−ブチルアクリレート80部からなる複合ゴム(ゲル含有量70%、平均粒子径0.34μm)ラテックス60部(固形分)を、合成例1のポリブタジエンラテックスの代わりに用いたこと以外は、合成例1と同様にしてグラフト共重合体(A−2)の乾燥粉末を得た。
得られたグラフト共重合体(A−2)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は27.2%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は142,000、共重合体中のゴム質重合体の含有量は48.2%であった。
合成例3:ビニル系共重合体(B−1)の製造
窒素置換した反応器に、水120部、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ0.002部、ポリビニルアルコール0.5部、アゾイソブチルニトリル0.3部、t−DM0.5部と、AN30部、およびST70部からなるモノマー混合物を使用し、STの一部を逐次添加しながら開始温度60℃から5時間昇温加熱後、120℃に到達させた。さらに、120℃で4時間反応した後、重合物を取り出し、ビニル系共重合体(B−1)を得た。
得られたビニル系共重合体(B−1)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は30.3質量%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は167,000であった。
モノマー混合物として、さらにメタクリル酸メチル98部およびアクリル酸メチル2部からなるモノマー混合物を加えたこと以外は合成例3と同様にして重合を行って、ビニル系共重合体(B−2)を得た。
得られたビニル系共重合体(B−2)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は0%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は134,000であった。
AN25部、ST20部、α−メチルスチレン(AMST)35部、およびN−フェニルマレイミド(NPMI)20部からなるモノマー混合物を使用し、スチレン、α−メチルスチレン、N−フェニルマレイミドの一部を逐次添加したこと以外は合成例3と同様にして重合を行って、ビニル系共重合体(B−3)を得た。
得られたビニル系共重合体(B−3)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は24.1%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は154,000であった。
AN15部、ST55部、およびN−フェニルマレイミド(NPMI)30部からなるモノマー混合物を使用し、スチレン、N−フェニルマレイミドの一部を逐次添加したこと以外は合成例3と同様にして重合を行って、ビニル系共重合体(B−4)を得た。
得られたビニル系共重合体(B−4)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は15.5%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は151,000であった。
合成例7:シアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−1)の製造
窒素置換した反応器に、水120部、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ0.002部、ポリビニルアルコール0.5部、アゾイソブチルニトリル0.3部、t−DM0.5部と、AN5部、およびST95部からなるモノマー混合物を使用し、STの一部を逐次添加しながら開始温度60℃から5時間昇温加熱後、120℃に到達させた。さらに、120℃で4時間反応した後、重合物を取り出し、シアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−1)を得た。
得られたシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−1)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は5.4%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は178,000であった。
〔配合〕
ポリブタジエンラテックス 40部(固形分として)
アクリロニトリル(AN) 5部
スチレン(ST) 55部
不均化ロジン酸カリウム 1部
水酸化カリウム 0.03部
ターシャリードデシルメルカプタン(t−DM) 0.3部
クメンハイドロパーオキサイド 0.3部
硫酸第一鉄 0.007部
ピロリン酸ナトリウム 0.1部
結晶ブドウ糖 0.3部
蒸留水 190部
得られたシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−2)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は6.2%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は137,000、共重合体中のゴム質重合体の含有量は41.1%であった。
窒素置換した反応器に、水120部、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ0.002部、ポリビニルアルコール0.5部、アゾイソブチルニトリル0.3部、t−DM0.5部と、AN1部、およびST99部からなるモノマー混合物を使用し、STの一部を逐次添加しながら開始温度60℃から5時間昇温加熱後、120℃に到達させた。さらに、120℃で4時間反応した後、重合物を取り出し、シアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−3)を得た。
得られたシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−3)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は1.1%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は169,000であった。
合成例8において、アクリロニトリルを10部、スチレンを50部にしたこと以外は、合成例8と同様な方法にてシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−4)を得た。
得られたシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(III−4)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は14.6%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は163,000、共重合体中のゴム質重合体の含有量は40.6%であった。
合成例8において、アクリロニトリルを14部、スチレンを46部にしたこと以外は、合成例8と同様な方法にてシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(IIIA)を得た。
得られたシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系重合体(IIIA)中のアセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は21.8%、共重合体中のアセトン可溶分の質量平均分子量は167,000、共重合体中のゴム質重合体の含有量は40.8%であった。
<シアン化ビニル化合物非含有芳香族ビニル化合物系共重合体(IIIB)>
日本油脂(株)製「モディパー MS10B」
(スチレン−メチルメタクリレートブロック共重合体=10/90(質量比),
アセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量は0%)
C−1:花王(株)製「エチレンビスステリン酸アマイド」
C−2:日本油脂(株)製「ステアリン酸カルシウム」
C−3:SONNEBORN,INC.製「ホワイトミネラルオイル」
(動粘度(ASTM D445,40℃);67.1mm2/s、
密度;0.877g/cm3)
無機充填剤:日本タルク(株)製「MICRO ACE ミクロエースP−3」
(タルク:平均粒子径(測定方法;遠心沈降法)1.8μm)
木粉:Wood Flour製「2010」(平均粒子径;400μm)
樹脂:三菱レイヨン(株)製「メタブレンL−1000」
(メタクリル酸メチルを主成分とする加工助剤)
合成例1〜11で製造された共重合体および各種添加成分を用いて表1,2に示す割合にて配合し、更に、着色用の顔料として、色調が薄茶色の場合は、酸化鉄0.5部と酸化チタン2部を、茶褐色の場合は、酸化鉄1部とカーボンブラック0.2部を配合して、二軸押出機にて混練して熱可塑性樹脂組成物(X−1)〜(X−17)のペレットを得た。
[木目調樹脂成形品の製造]
PS樹脂(東洋スチレン(株)製「G210B」)100部に対して、展着剤(流動パラフィン)0.1部、発泡剤(炭酸水素ナトリウム)0.5部を配合したポリスチレン系樹脂組成物(IV)を用い、また、木目調の表層材として表3,4に示す組み合わせの各ペレットを表3,4に示す混合割合で予備ブレンドしたものを用い、PS樹脂の発泡倍率約2倍で共押出成形することにより、PS樹脂よりなる基材の表面に、厚さ2mmの木目調表面層が形成された木目調樹脂成形品を得た。
得られた木目調樹脂成形品について、以下の方法で成形品外観、木目模様、密着性、耐チッピング性、耐ヒートサイクル性、耐候性の評価を行い、結果を表3,4に示した。
木目調樹脂成形品の外観を目視判定した。
木目調樹脂成形品として十分な外観を有し、発泡不良、サージング等の成形不良が発生しないものを○、外観不良(ひけ、ダイライン等で製品として満足できない外観)、発泡不良等の成形不良があるものを×とした。
木目調樹脂成形品の木目について目視判定した。
木目模様の発現が十分に優れているものを◎、良好なものを○、やや劣るものを△、木目模様が得られないものを×とした。
木目調樹脂成形品の表層側に、2cm角の切込みを入れ、表層材と基材との界面の密着程度の差で判定した。
判定基準は、成形後に剥離しているもの(密着していないもの)、あるいは界面に爪を入れ簡単に剥離するものを×、界面にカッターナイフの刃を入れて剥離するものを△、剥離しないものおよび界面にカッターナイフの刃を入れることが出来ないほど密着しているものを○とし、×の場合、密着強度が十分でなく、△以上の場合、実用上、密着強度が十分あり、合格とした。
木目調樹脂成形品を、押出し方向に対して垂直に電動丸鋸にて切断し、切断面の表層材の剥がれ、基材の欠けが発生しないものを○、剥がれまたは欠けのどちらかが発生するものを△、剥がれと欠けが両方発生するものを×とした。
木目調樹脂成形品を、下記のヒートサイクル条件を1サイクルとして、10サイクルのヒートサイクル試験に供した後、それぞれ、表層材と基材とのふくれ、変形、剥がれについて観察し、下記の基準で評価した。
ヒートサイクル条件:23℃、湿度40%の恒温槽に1時間エージング後、−30℃×
1時間→23℃×30分→70℃×1時間→23℃×30分
○:ふくれ、変形、剥がれが全く発生せず。
△:ふくれ、変形、剥がれのいずれかが僅かに発生。
×:ふくれ、変形、剥がれのいずれかが激しく発生。
木目調樹脂成形品を、サンシャインウェザーメーター(条件:BPT63℃、雨あり)で1ヶ月暴露試験を行い、試験前に対する試験後の変色度合い(色差ΔE)を測定した。色差値ΔEを記載した。
表3,4から次のことが明らかである。
本発明の請求項の要件を満たす実施例1〜11の木目調樹脂成形品は、表層材と基材樹脂との密着性、耐チッピング性、耐ヒートサイクル性についても優れている。また、木目調樹脂成形品として外観も良好で、成形不良もなく優れている。
これに対して、比較例1〜4の木目調樹脂成形品は、本発明の請求項の要件を満足しないため、表層材と基材樹脂との密着性、耐チッピング性に劣ることから、ヒートサイクル性や耐候性の評価に値せず、実用性は非常に低い。また、比較例5は、木目調樹脂成形品として成形できず生産に支障をきたし、実現性に欠ける。
以上の実施例および比較例から、本発明の木目調樹脂成形品は表面の熱可塑性樹脂層とポリスチレン系樹脂基材の密着性が優れていることがわかる。
Claims (6)
- アセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量が20〜40質量%であるゴム含有グラフト共重合体(A)と、スチレン、スチレン/アクリロニトリル、α−メチルスチレン/アクリロニトリル、メチルメタクリレート、スチレン/メチルメタクリレート、或いはメチルメタクリレート/メチルアクリレートのビニル系単量体の組み合わせからなる(共)重合体(B)を含む樹脂成分100質量部に対して、滑剤1〜12質量部を配合してなる熱可塑性樹脂組成物(I)のペレット100質量部に対して、
アセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量が20〜40質量%であるゴム含有グラフト共重合体(A)と、芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、マレイミド化合物、その他の共重合可能な単量体の成分のうち、少なくとも2つ以上の単量体から構成されたビニル系共重合体との混合物からなり、該熱可塑性樹脂組成物(I)とは色調の異なる熱可塑性樹脂組成物(II)のペレット0.5〜20質量部を成形機中で溶融混合して成形することによって得られる木目調樹脂層を有する木目調樹脂成形品であって、
該熱可塑性樹脂組成物(I)が、
アセトン可溶分中のシアン化ビニル化合物の含有量が1〜15質量%であるシアン化ビニル化合物−芳香族ビニル化合物系共重合体(III)を1〜70質量%含み、
該木目調樹脂成形品が、ポリスチレン系樹脂組成物(IV)よりなる基材と、該基材の表面の少なくとも一部に形成された前記木目調樹脂層とを有することを特徴とする木目調樹脂成形品。 - 請求項1において、該滑剤が脂肪酸の金属塩、脂肪酸アミド、シリコーンオイル、およびパラフィン系オイルよりなる群から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする木目調樹脂成形品。
- 請求項1または2において、該熱可塑性樹脂組成物(I)と該熱可塑性樹脂組成物(II)の色差は、3以上であることを特徴とする木目調樹脂成形品。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、該熱可塑性樹脂組成物(II)は、該熱可塑性樹脂組成物(I)よりも荷重たわみ温度が5℃以上高くなるように、熱可塑性樹脂組成物(I)と熱可塑性樹脂組成物(II)とを組み合わせて用いることを特徴とする木目調樹脂成形品。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、該ポリスチレン系樹脂組成物(IV)よりなる基材は少なくとも一部が発泡成形されていることを特徴とする木目調樹脂成形品。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、射出成形、ブロー成形または押出成形により成形されてなることを特徴とする木目調樹脂成形品。
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