JP2005048074A - 熱可塑性樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】 本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂(a−1)とゴム質重合体(a−2)と剛性改良材(a−3)とが含まれるポリオレフィン樹脂組成物(A)100質量部、または、ポリオレフィン系樹脂(a−1)とゴム質重合体(a−2)と剛性改良材(a−3)とが含まれるポリオレフィン樹脂組成物(A)を30〜100質量%含有する自動車材料(D)100質量部に対し、ポリテトラフルオロエチレン成分が含まれ、そのポリテトラフルオロエチレン成分が0.01〜20質量部になるような量のポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)、及び/又は、0.1〜20質量部のアクリル系高分子滑剤(C)が配合されている。
【選択図】 なし
Description
近年、ポリオレフィンを難燃化するために、水酸化マグネシウムなどの無機充填材を添加したポリオレフィン樹脂組成物が提案されており、また、合成木材として木粉などの有機系充填材を50質量%以上添加したポリオレフィン樹脂組成物が提案されている。しかしながら、従来の技術では、これら充填材を多量に添加すると著しく成形性や物性が低くなるため、その樹脂組成物を広く展開することができなかった。
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、成形性、強度、機械特性のバランスに優れた熱可塑性樹脂組成物及び成形体を提供することを目的としている。特に、充填材やリサイクル材を配合しても、成形性、強度、機械特性のバランスに優れた熱可塑性樹脂組成物及び成形体を提供することを目的としている。
ポリテトラフルオロエチレン成分が含まれ、そのポリテトラフルオロエチレン成分が0.01〜20質量部になるような量のポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)、
及び/又は、0.1〜20質量部のアクリル系高分子滑剤(C)が配合されたことを特徴とする。
この熱可塑性樹脂組成物においては、ポリオレフィン樹脂組成物(A)100質量部を、ポリオレフィン樹脂組成物(A)10〜70質量%と充填材(E)30〜90質量%との混合物100質量部に代えたものであってもよい。
本願請求項3の熱可塑性樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂(a−1)とゴム質重合体(a−2)と剛性改良材(a−3)とが含まれるポリオレフィン樹脂組成物(A)を30〜100質量%含有する自動車材料(D)100質量部に対し、
ポリテトラフルオロエチレン成分が含まれ、そのポリテトラフルオロエチレン成分が0.01〜20質量部になるような量のポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)、
及び/又は、0.1〜20質量部のアクリル系高分子滑剤(C)が配合されたことを特徴とする。
この熱可塑性樹脂組成物においては、自動車材料(D)100質量部を、自動車材料(D)10〜70質量%と充填材(E)30〜90質量%との混合物100質量部に代えたものであってもよい。
ポリオレフィン系樹脂(a−1)が、プロピレンのホモ重合体(a−1−1)及び/又はエチレン−プロピレンブロック共重合体(a−1−2)であることが好ましい。
ゴム質重合体(a−2)は、エチレンとα−オレフィン共重合体ゴムまたはエチレン−α−オレフィン−非共役ジエン三元共重合ゴム(a−2−1)及び/又はエラストマー(a−2−2)であることが好ましい。
ポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)は、粒子径10μm以下のポリテトラフルオロエチレン粒子、または、粒子径10μm以下のポリテトラフルオロエチレン粒子と有機重合体とを含有するポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体であることが好ましい。
アクリル系高分子滑剤(C)は、アルキル基の炭素数が1〜18のメタクリル酸アルキル及び/又はアクリル酸アルキルとそれらと共重合可能なビニル系単量体とから構成され、25℃での還元粘度(ηsp/C)が3以下のアクリル系共重合体であることが好ましい。
本発明の成形体は、上述した熱可塑性樹脂組成物を熱成形したものであることを特徴とする。
この熱可塑性樹脂組成物においては、物性の向上や増量を目的として、充填材(E)を配合することができる。
ポリオレフィン系樹脂(a−1)としては、最終的な熱可塑性樹脂組成物の成形性、強度のバランスがより優れることから、プロピレンのホモ重合体(a−1−1)及び/又はエチレン−プロピレンブロック共重合体(a−1−2)が好ましい。プロピレンのホモ重合体(a−1−1)とは、プロピレンの単独重合体のことであり、エチレン−プロピレンブロック共重合体(a−1−2)とは、エチレン−プロピレン共重合体であって、プロピレンの単独重合後にエチレンおよびプロピレンを共重合したものである。エチレン−プロピレンブロック共重合体(a−1−2)におけるエチレン含量は20〜70質量%である。
ポリオレフィン系樹脂(a−1)のメルトフローレートは0.5〜100g/10分であることが好ましい。メルトフローレートが0.5g/10分以上で最終的な熱可塑性樹脂組成物の流動性がより向上し、100g/10分以下で機械的性質がより向上する傾向にある。
このような芳香族ビニル系ブロック共重合体では、ハードセグメントである芳香族ビニルブロック単位が、共役ジエンゴムブロック単位の橋かけ点として存在して物理架橋(ドメイン)を形成している。この芳香族ビニルブロック単位間に存在する共役ジエンゴムブロック単位は、ソフトセグメントであってゴム弾性を有している。
また、ブロック重合単位を形成する共役ジエンとしては、ブタジエン、イソプレン、ペンタジエン、2,3−ジメチルブタジエンおよびこれらの組み合わせなどが挙げられる。これらのうち、ブタジエンまたはイソプレンまたはブタジエンとイソプレンとの組み合わせが好ましい。
水添ブロック共重合体としては、具体的には、スチレン・イソプレンブロック共重合体の水添物(SEP)、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体の水添物(SEPS;ポリスチレン・ポリエチレン/プロピレン・ポリスチレンブロック共重合体)、スチレン・ブタジエンブロック共重合体の水添物(SEB)、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体の水添物(SEBS;ポリスチレン・ポリエチレン/ブチレン・ポリスチレンブロック共重合体)などが挙げられ、これらの中でも、SEBS、SEPSが好ましく用いられる。
これらの中でも、安価に剛性改良できることから、タルクが好ましく用いられる。なおタルクの平均粒径は、液相沈降方法によって測定することができる。
自動車材料(D)には、金属、紙、塗膜、ポリオレフィン以外の樹脂が含まれていてもよいが、ポリオレフィン樹脂組成物(A)の含有量は30〜100質量%である。ポリオレフィン樹脂組成物(A)を30〜100質量%含有するものは物性、成形性が優れる。
このポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体は、粒子径が0.05〜1.0μmのポリテトラフルオロエチレン粒子の水性分散液と有機重合体粒子の水性分散液とを混合し、これを塩化カルシウム、硫酸マグネシウムなどの金属塩を溶解した熱水中に投入して凝固またはスプレードライにより粉体化して得ることができる。また、粒子径が0.05〜1.0μmのポリテトラフルオロエチレン粒子の水性分散液の存在下で有機重合体を構成する単量体を重合した後、凝固またはスプレードライにより粉体化して得ることができる。また、粒子径が0.05〜1.0μmのポリテトラフルオロエチレン粒子の水性分散液と有機重合体粒子の水性分散液とを混合した分散液中で、エチレン性不飽和結合を有する単量体を乳化重合した後、凝固またはスプレードライにより粉体化して得ることができる。
その際、ポリテトラフルオロエチレンの特性を損なわない範囲で、共重合成分としてヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、フルオロアルキルエチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル等の含フッ素オレフィンや、パーフルオロアルキル(メタ)アクリレート等の含フッ素アルキル(メタ)アクリレートを用いることができる。共重合成分の含量は、テトラフルオロエチレンに対して10質量%以下であることが好ましい。
有機重合体を構成する単量体の具体例としては、スチレン、p−メチルスチレン、o−メチルスチレン、p−クロルスチレン、o−クロルスチレン、p−メトキシスチレン、o−メトキシスチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体:アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸ドデシル、メタクリル酸ドデシル、アクリル酸トリデシル、メタクリル酸トリデシル、アクリル酸オクタデシル、メタクリル酸オクタデシル、アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシルなどの(メタ)アクリル酸エステル系単量体:アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアン化ビニル系単量体:ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテルなどのビニルエーテル系単量体:酢酸ビニル、酪酸ビニルなどのカルボン酸ビニル系単量体;エチレン、プロピレン、イソブチレンなどのオレフィン系単量体:ブタジエン、イソプレンなどのジエン系単量体などを挙げることができる。これらの単量体は、単独であるいは2種以上混合して用いることができる。
これらの単量体のうちでは、ポリオレフィン樹脂組成物(A)との相溶性の点から好ましいものとして、スチレン系単量体、(メタ)アクリル酸エステル系単量体、オレフィン系単量体を挙げることができる。特に好ましいものとしては、炭素数12個以上の長鎖アルキル(メタ)アクリル酸エステル系単量体、スチレン、オレフィン系単量体からなる群より選ばれる1種以上の単量体を20質量%以上含有するものを挙げることができる。
なお、ポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)がポリテトラフルオロエチレンファインパウダーである場合には、粒子分散液の状態から粉体として回収する工程で100μm以上の凝集体を形成しやすいためにポリオレフィン樹脂組成物(A)中に均一に分散させることが困難になることがあるので好ましくない。
すなわち、ポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)の配合量は、熱可塑性樹脂組成物が自動車材料(D)を含有しない場合には、ポリオレフィン樹脂組成物(A)100質量部に対してポリテトラフルオロエチレン成分が0.01〜20質量部になるような量であり、熱可塑性樹脂組成物が自動車材料(D)を含有する場合には、自動車材料(D)100質量部に対してポリテトラフルオロエチレン成分が0.01〜20質量部になるような量である。
ポリテトラフルオロエチレン成分が0.01質量部以上であることによりポリオレフィン樹脂組成物(A)の分散性改良効果を発揮し、20質量部以下であることによりポリテトラフルオロエチレン成分による溶融粘度増加に伴う成形性低下を防ぐことができる。
ポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)のペレット状粒子においては、成形時の分散性をさらに良好にするために、熱可塑性樹脂で希釈してもよい。その場合、希釈用熱可塑性樹脂は、生産性の観点から、90質量%以下としておくことが好ましく、60〜90質量%であることがより好ましい。
また、ポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)をペレット状粒子にするの他の方法としては、転着剤を用いた造粒法が挙げられる。転着剤としては、一般的に使用されているものを用いることができる。例えば、流動パラフィン、DOP(ジオクチルフタレート)等を適用できる。その際、転着剤は50質量%以下とすることが好ましい。転着剤を用いた造粒法では、押出法またはロールペレット法等を採用できる。
アクリル系高分子滑剤(C)において、メタクリル酸アルキルまたはアクリル酸アルキルとしては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸フェニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸フェニル等が挙げられる。
また、これらと共重合可能なビニル系単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、アクリロニトリル、酢酸ビニル等が挙げられる。
メタクリル酸アルキルまたはアクリル酸アルキルと、それと共重合可能なビニル系単量体との好ましい割合は、メタクリル酸アルキルが40〜95質量%、アクリル酸アルキルが5〜60質量%、共重合可能なビニル系単量体が0〜30質量%である。
乳化重合法で製造する場合、ラテックスの状態で得られるので、ラテックスから固体を回収する必要がある。その回収方法としては、種々の手段を採用できるが、一般的には、酸または塩を用いた急速凝固法により粉体として得る。
この粉体の状態でも滑剤として十分効果を発揮するが、マトリクス樹脂であるポリオレフィン系樹脂(a−1)は、通常、ビーズ状粒子もしくはペレット状の場合が多く、粉体のまま使用すると、分級する可能性があるので、アクリル系高分子滑剤(C)を顆粒状粉体にしておくことが好ましい。
アクリル系高分子滑剤(C)を顆粒状粉体にする手段としては、酸もしくは塩による凝固中に溶剤を添加し、酸析して顆粒状にする溶剤法、酸または塩を用いて緩速条件で凝固させて酸析して顆粒状にする緩速凝固法、高温の気流中にラテックスを噴霧し、乾燥させて顆粒状粉体とするスプレードライ法などが挙げられる。
アクリル系高分子滑剤(C)をペレット状粒子にする手段としては、押出機を用いる押出造粒法、ロールシートをカットしてキューブ状のペレットを得るロールペレット法、ペレット状の凹みの付いたブリケッティングロールによりペレット化する方法などが挙げられる。ペレット状粒子にする場合、成形時の分散性を向上させるために、できるだけ緩く圧縮することが好ましい。
アクリル系高分子滑剤(C)のペレット状粒子については、成形時の分散性をさらに良好にするために、熱可塑性樹脂で希釈してもよい。その場合、希釈用熱可塑性樹脂は、生産性の観点から、70質量%以下としておくことが好ましく、30〜60質量%であることがより好ましい。
この希釈の為の熱可塑性樹脂の種類は特に制限はなく、成形時に分散さえすればマトリクスのポリオレフィン樹脂組成物(A)と同一のものでなくてもよいが、非極性成分からなるものが好ましい。希釈品の製造方法としては、押出法およびロールペレット法が挙げられる。
また、アクリル系高分子滑剤(C)をペレット状粒子にする他の方法としては、転着剤を用いた造粒法を用いることができる。転着剤には、一般的に使用されているものを用いることができる。例えば、流動パラフィン、DOP(ジオクチルフタレート)等を適用できる。その際、転着剤は50質量%以下とすることが好ましい。転着剤を用いた造粒法では、押出法またはロールペレット法等を採用できる。
すなわち、アクリル系高分子滑剤(C)は、熱可塑性樹脂組成物が自動車材料(D)を含有しない場合には、ポリオレフィン樹脂組成物(A)100質量部に対して0.1〜20質量部の割合で配合され、熱可塑性樹脂組成物が自動車材料(D)を含有する場合には、自動車材料(D)100質量部に対して0.1〜20質量部の割合で配合される。
アクリル系高分子滑剤(C)が0.1質量部以上であることによりその滑剤効果を発揮することができ、20質量部以下であることにより成形品表面のブツや外観の悪化を防止する。
アルキル(メタ)アクリレート系変性ポリオレフィン樹脂(F)の具体例としては、エチレン−メチルメタクリレート、エチレン−エチルアクリレート、エチレン−メチルアクリレート、エチレン−ブチルメタクリレート、エチレン−ヘキシルアクリレート、エチレン−ラウリルメタクリレート、エチレン−ステアリルアクリレートなどのエチレンと各種アクリル酸エステルまたは各種メタクリル酸エステルよりなるものが挙げられ、これらの1種もしくは2種以上のブレンド物が挙げられる。これらの中でも、好ましいものは99〜60質量%のエチレンと1〜40質量%のメチルメタクリレートとからなる共重合体である。
有機酸変性ポリオレフィン樹脂としては、無水マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、アクリル酸、メタクリル酸、テトラヒドロフタル酸、グリシジルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレートなどの有機酸で変性されたポリオレフィン樹脂が挙げられる。この有機酸変性ポリオレフィン樹脂において、変性前のポリオレフィンに対する導入された変性化合物の量(変性量)は0.1〜60質量%である。
これら変性ポリオレフィン樹脂は単独または複数使用することができる。そして、変性ポリオレフィン樹脂(F)は、ポリオレフィン樹脂組成物(A)中に通常0.1〜100質量%、好ましくは0.2〜30質量%含まれる。
また、熱可塑性樹脂組成物には発泡剤を配合できる。発泡剤の代表例としては、無機発泡剤、揮発性発泡剤、分解型発泡剤などが挙げられる。さらに、無機発泡剤としては、二酸化炭素、空気、窒素などが挙げられ、これらは超臨界流体として熱可塑性樹脂に注入できる。また、揮発性発泡剤としては、プロパン、n−ブタン、イソブタン、ペンタン、ヘキサンなどの脂肪族炭化水素、トリクロロフロロメタン、ジクロロフロロメタン、ジクロロテトラフロロエタン、メチルクロライド、エチルクロライド、メチレンクロライドなどのハロゲン化炭化水素および水などが挙げられる。また、分解型発泡剤としては、アゾジカーボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、アゾビスイソブチロニトリリル、重炭酸ナトリウムなどが挙げられる。これらの発泡剤は適宜混合して用いることができる。
また、発泡剤を使用する場合には、溶融混練物中に、更に気泡調整剤を添加しても良い。気泡調整剤としては、例えば、タルク、シリカなどの無機粉末やクエン酸、多価カルボン酸の酸性塩、多価カルボン酸と炭酸ナトリウムあるいは重炭酸ナトリウムとの反応混合物などが挙げられる。
安定剤としてはペンタエリスリチル−テトラキス{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート}、トリエチレングリコール−ビス{3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート}などのフェノール系安定剤、トリス(モノノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2、4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトなどの燐系安定剤、ジラウロイルジプロピオネートなどの硫黄系安定剤などが挙げられ、これらは単独で、または2種以上を混合して用いることができる。
さらに、熱可塑性樹脂組成物には、本来の目的を損なわない範囲で、2,6−ジ−ブチル−4−メチルフェノール、4,4´−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)などのフェノール系酸化防止剤、トリス(ミックスド、モノおよびジニルフェニル)ホスファイト、ジフェニル・イソデシルホスファイトなどのホスファイト系酸化防止剤、ジラウリルチオジプロピオネート、ジミリスチルチオジプロピオネートジアステリアルチオジプロピオネートなどの硫黄系酸化防止剤、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールなどのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ビス(2,2,6,6)−テトラメチル−4−ピペリジニル)などの光安定剤、ヒドロキシルアルキルアミン、スルホン酸塩などの帯電防止剤、エチレンビスステアリルアミド、金属石鹸などの滑剤などの各種添加剤を適宜配合できる。これら添加剤を配合することにより、さらに望ましい物性、特性に調節することができる。
押出成形においては、一般的な押出製造設備を使用することができ、その押出製造設備の押出機としては、単軸押出機、パラレル二軸押出機、コニカル二軸押出機などを使用でき、押出機先端に設けられるダイとしては、一般に使用されているものを何ら制限なく使用できる。
また、単軸押出機を用いた成形、射出成形、ブロー成形、インフレーション成形を行う場合には、予めポリオレフィン樹脂組成物(A)と充填材(E)とをパラレルまたはコニカル二軸押出機でペレット状に成形したコンパウンドを用いると容易に成形できる。
(1)固形分濃度:粒子分散液を170℃で30分間乾燥して求めた。
(2)粒子径分布、質量平均粒子径:粒子分散液を水で希釈したものを試料液として、動的光散乱法(大塚電子(株)製「ELS800」、温度25℃、散乱角90度)により測定した。
(3)還元粘度(ηsp/C):100mlのクロロホルム中に0.1gの重合体を溶解した溶液について、25℃で測定して求めた。
撹拌機、コンデンサー、熱電対、窒素導入口を備えたセパラブルフラスコに、蒸留水190部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5部、スチレン100部、クメンヒドロパーオキシド0.5部を仕込み、窒素気流下で40℃に昇温した。次いで、硫酸鉄0.001部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.003部、ロンガリット塩0.24部、蒸留水10部の混合液を加えてラジカル重合させた。発熱が終了した後、該フラスコ内の温度を40℃で1時間保持して重合を完了させ、スチレン重合体粒子分散液(以下、P−1という)を得た。このスチレン重合体粒子分散液(P−1)の固形分濃度は33.3質量%であり、粒子径分布は単一のピークを示し、質量平均粒子径は96nmであった。
833部の「フルオンAD936」に蒸留水1167部を添加し、固形分濃度が26.2質量%のポリテトラフルオロエチレン粒子分散液(F−1)を得た。このポリテトラフルオロエチレン粒子分散液(F−1)は25質量%のポリテトラフルオロエチレン粒子と1.2質量%のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルを含むものである。
この粒子分散液341.8部を、塩化カルシウム5部を含む85℃の熱水700部に投入して塩析し、固形分を分離させ、さらに濾過、乾燥してポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−1)98部を得た。
ポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−1)を250℃でプレス成形機により短冊状に賦形した後、ミクロトームで超薄切片としたものを無染色のまま透過型電子顕微鏡で観察した。ポリテトラフルオロエチレンは暗部として観察されるが、10μmを超える凝集体は観測されなかった。
ドデシルメタクリレート75部とメチルメタクリレート25部の混合液にアゾビスジメチルバレロニトリル0.1部を溶解させた。これにドシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.0部と蒸留水300部の混合液を添加し、ホモミキサーにて10000rpmで4分間撹拌した。その後、ホモジナイザーに300kgf/cm2の圧力で2回通し、安定なドデシルメタクリレート/メチルメタクリレート予備分散液を得た。これを撹拌機、コンデンサー、熱電対、窒素導入口を備えたセパラブルフラスコに仕込み、窒素気流下で内温を80℃にて3時間撹拌してラジカル重合させてドデシルメタクリレート/メチルメタタクリレート共重合体粒子分散液(以下、P−2という)を得た。この(P−2)の固形分濃度は25.1質量%であり、粒子径分布は単一のピークを示し、質量平均粒子径は198nmであった。
上記参考例1で用いた(F−1)を100部(ポリテトラフルオロエチレン25部)と219.5部の(P−2)(ドデシルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体55部)とを撹拌機、コンデンサー、熱電対、窒素導入口、滴下ロートを備えたセパラブルフラスコに仕込み、窒素気流下、室温で1時間撹拌した。その後、該フラスコ内を80℃に昇温し、硫酸鉄0.005部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.003部、ロンガリット塩0.24部、蒸留水10部の混合液を加えた後、メチルメタクリレート20部とターシャリーブチルパーオキシド0.1部の混合液を30分かけて滴下し、滴下終了後、内温を80℃で1時間保持してラジカル重合を完了させた。一連の操作を通じて固形分の分離は見られず、均一な粒子分散液を得た。粒子分散液の固形分濃度は28.5質量%であり、粒子径分布は比較的ブロードで、質量平均粒子径は248nmであった。
次いで、この粒子分散液349.7部を、塩化カルシウム5部を含む75℃の熱水600部に投入し、塩析して固形分を分離させ、さらに濾過、乾燥してポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−2)97部を得た。
乾燥したポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−2)を220℃でプレス成形機により短冊状に賦形した後、ミクロトームで超薄切片としたものを無染色のまま透過型電子顕微鏡で観察した。その結果、10μmを超える凝集体は観察されなかった。
直鎖状ホモポリプロピレンペレット(日本ポリケム社製「EA7」)75部に対して上記参考例2で得たポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−2)を25部配合してハンドブレンドした。その後、二軸押出機(Werner&Pfleiderer社製「ZSK30」)を用いて、バレル温度200℃、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ペレット状に賦形し、ポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体のマスターバッチ(以下、M−1という)を得た。
攪拌機および還流冷却器付き反応器に、イオン交換水を280部、アルケニルコハク酸カリウムを1.5部、過硫酸アンモニウムを2部、メチルメタクリレートを92部、 n−ブチルアクリレートが8部、n−オクチルメルカプタンを0.03部仕込み、反応器内を窒素で置換した。その後、攪拌下で65℃に昇温し、さらに4時間加熱攪拌して重合を終了し、共重合体粒子分散液(以下、P−3という)を得た。
次いで、攪拌機の付いた反応器に、イオン交換水を600部、硫酸を3部仕込み、50℃に加温し、攪拌しながら5分かけて上記のように調製した(P−3)を投入した。投入後、95℃に昇温し、5分間保持した後、濾過、洗浄、乾燥してアクリル系高分子滑剤(C−1)を得た。このアクリル系高分子滑剤(C−1)の還元粘度(ηsp/C)は8.0であった。
攪拌機および還流冷却器付き反応器に、イオン交換水を280部、アルケニルコハク酸カリウムを1.5部、過硫酸アンモニウムを2部、メチルメタクリレートを25部、n−オクチルメルカプタンを0.05部仕込み、反応器内を窒素で置換した。その後、攪拌下で65℃に昇温し、さらに2時間加熱攪拌した。続いて、n−ブチルメタクリレートが25部、n−ブチルアクリレートが25部、n−オクチルメルカプタンが0.5部の混合物を1時間かけて滴下し、添加終了後、さらに2時間攪拌した。
その後、これに、メチルメタクリレートが25部、n−オクチルメルカプタンが0.03部の混合物を30分かけて添加し、さらに2時間攪拌して重合を終了して共重合体粒子分散液(以下、P−4という)を得た。
次いで、攪拌機の付いた反応器に、イオン交換水を600部、硫酸を3部仕込み、50℃に加温し、攪拌しながら5分かけて上記のように調製した(P−4)を投入した。投入後、95℃に昇温し、5分間保持した後、さらに濾過、洗浄、乾燥してアクリル系高分子滑剤(C−2)を得た。このアクリル系高分子滑剤(C−2)の還元粘度(ηsp/C)は0.8であった。
下記ポリプロピレン樹脂(PP−1〜2)、エラストマー(EPR,SEBS)及び剛性改良材(タルク)と、上記参考例で得たテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−1〜2)またはマスターペレット(M−1)またはテトラフルオロエチレン粒子(旭ICIフロロポリマーズ社製「フルオンCD123」分子量:1200万)と、アクリル系高分子滑剤(C−1〜2)とを表1(実施例1〜8)、表2(比較例1〜3)に示す割合で配合した。そして、下記成形機、成形条件にてコンパウンド成形し、そのコンパウンドを用いて賦型押出成形を行って熱可塑性樹脂成形体を製造した。
その熱可塑性樹脂成形体について、流動性、溶融張力、目ヤニの発生、成形品の外観、成形品強度(曲げ弾性率)を下記のように評価した。その結果を表1、表2に示す。
MFR(230℃−21.2N)=22g/10分
PP−2: 日本ポリケム社製「MA−06」
MFR(230℃−21.2N)=60g/10分
EPR:エチレン含有量75質量%
MFR(190℃−21.2N)=2g/10分
SEBS: クレイトンポリマー社製「G−1657」
MFR(200℃−49.0N)=8g/10分
タルク:日本タルク社製「SG−200」、平均粒子径3.2μm
押出成形機:池貝社製
スクリュー径:φ30mm二軸押出機、回転数150rpm
賦型押出成形
押出成形機:IKG社製
スクリュー径:φ50mm単軸押出機、回転数50rpm
ダイス形状:幅80mm、厚み3mm
JIS K 7210 A法,条件14(230℃−21.2N)に準拠し測定した。
〔溶融張力〕
ロザンド社製キャピラリー式レオメーターを用い、直径2mmのキャピラリーから15.3/sの剪断速度で樹脂を吐出させ、この樹脂を2m/分の速度で引き取った時に発生する張力を測定した。
〔目ヤニの発生〕
成形開始30分後の目ヤニの状態を肉眼で下記の基準で判定した。
○: 目ヤニ発生せず
△: 目ヤニ少量発生
×: 目ヤニ多量発生
〔成形品の外観〕
シートの外観を肉眼で下記の基準で判定した。
○: 肌荒れなく良好でササクレなし
△: 若干肌荒れまたはササクレ有り
×:肌荒れまたはササクレ有り
〔引っ張り伸度〕
JIS K 7162/1A/50に準拠し測定した。
〔曲げ弾性率〕
JIS K−7171に準拠し測定した。
自動車材料として、自動車解体時に分別回収されたオレフィン樹脂製バンパーを粉砕し押出成形して再ペレット化したバンパーリサイクル材、及びタイヤ以外の廃自動車をシュレッダー処理し、シュレッダー処理物から金属及びガラスを比重、磁性、帯電性を利用して分離したものを、更に1mmメッシュ以下に粉砕したシュレッダーダストを用いた。
オレフィン樹脂製バンパー及びシュレッダーダストについて組成分析および質量分析を行った結果、オレフィン樹脂製バンパーからはタルク10質量%と、EPRを含むPPが検出された。また、シュレッダーダストからは、タルクが5質量%及びEPRを含むPPが38質量%検出された。さらに、シュレッダーダストには、PBTなどのポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、ABS樹脂などのスチレン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、PMMAなどのアクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、他架橋ゴム、銅線などが含まれていた。
これら自動車材料に、上記参考例で得たテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−2)及び/又はアクリル系高分子滑剤(C−2)を表3(実施例9〜16)、表2(比較例4,5)に示す割合で配合した。そして、上記コンパウンド成形条件、賦型成形条件にて成形した熱可塑性樹脂成形体について、流動性、溶融張力、目ヤニの発生、成形品の外観、成形品強度(曲げ弾性率)を下記のように評価した。その結果を表2、表3に示す。
なお、シュレッダーダストである比較例5は、230℃で分解し、ガスを発生するものが含まれていたため、流動性は測定できなかった。
また、上記コンパウンド成形により得られたコンパウンドに発泡剤としてアゾジカルボンアミド「永和化成工業社製 AC#3」を0.5質量部添加し、下記成形機、成形条件にて製造した成形体について成形時の樹脂の垂れを評価し、比重を測定した。その結果も表2、表3に示した。
押出成形機:GMエンジニアリング社製
スクリュー径:φ30mm単軸押出機、回転数30rpm
ダイス形状:幅150mm、厚み1mm
引取機:150mmロール
〔成形時の垂れ〕
シートの垂れを肉眼で下記の基準で判定した。
◎: 垂れがなく、均一に引き取ることができる。
○: 若干シート中央部がたわむ。
△: シート全体にたわみが発生し、スジ状の模様が発生
×:大きく垂れてしまい、成形できない。
〔比重〕
JIS K 7112 A法に準拠し測定した。
自動車材料として上記バンパーリサイクル材、上記参考例で得たテトラフルオロエチレン含有混合粉体(B−1〜2)またはテトラフルオロエチレン粒子(旭ICIフロロポリマーズ社製「フルオンCD123」分子量:1200万)、アクリル系高分子滑剤(C−1、〜2)、酸変性ポリプロピレン(三洋化成社製「ユーメックス1010」酸変性度52)、充填材として廃木材を150μmメッシュ以下に粉砕し80℃で24時間乾燥した木粉または水酸化マグネシウム「神島化学製 マグシーズN−4」を、表2(比較例6〜8)、表4(実施例17〜24)、表5(実施例25〜29)に示す割合で配合した。そして、上記コンパウンド成形により得られたコンパウンドを用い下記成形機、成形条件にて成形品を製造した。この成形体について溶融張力、目ヤニの発生、成形品の外観を測定した。
賦型成形
押出成形機:GMエンジニアリング社製
スクリュー径:φ30mm単軸押出機、回転数30rpm
ダイス形状:幅150mm、厚み1mm
一方、比較例1〜8では、ポリテトラフルオロエチレン系改質剤及びアクリル系高分子滑剤が配合されていなかったので、成形時の目ヤニ、成形品外観不良が発生していた。
Claims (10)
- ポリオレフィン系樹脂(a−1)とゴム質重合体(a−2)と剛性改良材(a−3)とが含まれるポリオレフィン樹脂組成物(A)100質量部に対し、
ポリテトラフルオロエチレン成分が含まれ、そのポリテトラフルオロエチレン成分が0.01〜20質量部になるような量のポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)、
及び/又は、0.1〜20質量部のアクリル系高分子滑剤(C)が配合されたことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - ポリオレフィン樹脂組成物(A)100質量部を、ポリオレフィン樹脂組成物(A)10〜70質量%と充填材(E)30〜90質量%との混合物100質量部に代えたものであることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ポリオレフィン系樹脂(a−1)とゴム質重合体(a−2)と剛性改良材(a−3)とが含まれるポリオレフィン樹脂組成物(A)を30〜100質量%含有する自動車材料(D)100質量部に対し、
ポリテトラフルオロエチレン成分が含まれ、そのポリテトラフルオロエチレン成分が0.01〜20質量部になるような量のポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)、
及び/又は、0.1〜20質量部のアクリル系高分子滑剤(C)が配合されたことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - 自動車材料(D)100質量部を、自動車材料(D)10〜70質量%と充填材(E)30〜90質量%との混合物100質量部に代えたものであることを特徴とする請求項3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 充填材(E)が、セルロース及び/又はリグノセルロースを45質量%以上含む有機系充填材、無機難燃剤のうちの少なくとも1つであることを特徴とする請求項2または4に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ポリオレフィン系樹脂(a−1)が、プロピレンのホモ重合体(a−1−1)及び/又はエチレン−プロピレンブロック共重合体(a−1−2)であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ゴム質重合体(a−2)が、エチレンとα−オレフィン共重合体ゴムまたはエチレン−α−オレフィン−非共役ジエン三元共重合ゴム(a−2−1)及び/又はエラストマー(a−2−2)であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン系改質剤(B)が、粒子径10μm以下のポリテトラフルオロエチレン粒子、または、粒子径10μm以下のポリテトラフルオロエチレン粒子と有機重合体とを含有するポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- アクリル系高分子滑剤(C)が、アルキル基の炭素数が1〜18のメタクリル酸アルキル及び/又はアクリル酸アルキルとそれらと共重合可能なビニル系単量体とから構成され、25℃での還元粘度(ηsp/C)が3以下のアクリル系共重合体であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を熱成形したものであることを特徴とする成形体。
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JP2003281878A JP2005048074A (ja) | 2003-07-29 | 2003-07-29 | 熱可塑性樹脂組成物及び成形体 |
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JP2003281878A Pending JP2005048074A (ja) | 2003-07-29 | 2003-07-29 | 熱可塑性樹脂組成物及び成形体 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008537568A (ja) * | 2005-03-29 | 2008-09-18 | 本田技研工業株式会社 | 高彩度hals安定化高分子組成物 |
KR101187712B1 (ko) * | 2010-09-15 | 2012-10-05 | (주)씨앤테크 | 표면손상 방지를 위한 내스크래치성이 우수한 폴리올레핀 수지 조성물 |
-
2003
- 2003-07-29 JP JP2003281878A patent/JP2005048074A/ja active Pending
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