JP2007201459A - 電子ディスプレイおよび基材の洗浄およびエッチング用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 組成物は、硝酸塩とフッ化水素酸より腐蝕性の低いフッ化物とを有効成分として含んで成る。硝酸塩のフッ化物に対する重量比を1:9〜9:1の範囲、より好ましくは、硝酸塩のフッ化物に対する重量比を3:7〜7:3の範囲とする。反応促進剤及び/又は界面活性剤を添加することができ、反応促進剤を添加する場合の濃度は、30〜90重量%の範囲とする。
【選択図】なし
Description
特に、本発明は表面の汚染物を除くために、電子ディスプレイ、クオーツ装置、ウエファー(wafer)、及び半導体ウエファー製造工程におけるSiO2及びSi基材をエッチングし、表面のいかなる汚染物をも除去し、洗浄により汚染物を効率的に除去する組成物に関する。
原材料−洗浄(11〜16.5%HF溶液、2〜3分)−ワックス掛け−切断と研磨−脱ワックス−超音波洗浄−洗浄(15%HF溶液、5分)−ベンチング(benching)−洗浄(11〜16.5%HF溶液、5分)−乾燥。
〔I. ウエファーの形成工程〕
1. 単結晶ケイ素の成長
2. スライシング
3. ラッピング(機械研磨により約60μm)
4. 化学研磨(エッチングにより約30μm)
5. 研磨(所望の粗さを得るために3回研磨して約10μm)
6. 洗浄
〔II.半導体ウエファーの製造工程〕
7. 初期洗浄
8. 酸化
9. イオンドーピングと拡散
10. エピタキシャル成長
11. 絶縁層と導電層の形成
12. 極性の形成
上記8〜12の工程では、リトグラフィー工程が付随する。基材が各工程を通るにつれて、ケイ素および酸化ケイ素上の化学エッチングを実施し、そしてケイ素および酸化ケイ素上に形成されたイオン性および非イオン性汚染物および他の汚染物を除去せねばならない。
酸化工程(上記No.8)は基材上にSiO2 層を成長させる前に予備洗浄工程を含んでいる。しかしながら、溶媒、硫酸、及び/又は過酸化水素のような予備洗浄溶液は、洗浄中に薄い酸化シリカ層を作る。このような薄い酸化シリカ層はHF溶液によって除去されねばならない(HF:H2O=10:1)。
SiO2 層の形成には2つの方法がある。一つはケイ素基材上で熱成長させたSiO2 であり、他は種々の層上の蒸着(deposit)(CVD)SiO2 である。当業界で知られているいかなるエッチング方法でもHFの溶解性を利用している。熱成長SiO2 層は下記反応によりエッチングされる。
HF → H++F−
分離したFイオンはSiO2 上で反応し、エッチングは下記のようにして進行する。
SiO2 +4HF → SiF4 +2H2O
2HF+SiF4 → H2SiF6
NH4F → NH4 + +F−
エッチングで消費されて減少したFイオンはフッ化アンモニウムの添加により補われ、その結果水素濃度はエッチング速度を一定に保持するように維持される。
Si+4HNO3 =SiO2 +4NO2 (g)+2H2O (1)
SiO2 +6HF=H2SiF6 +2H2O (2)
3Si+4HNO3 +18HF=3H2SiF6 +4NO+8H2O (3)
4nHF+SiO2 =SiF4 ↑+2H2O+nH−↑+nF−↑ (4)
2HF+SiF4 =H2SiF6 (5)
特許文献1には、弗酸、弗化アンモニウムを含むシリコンウエハ及びシリコン酸化物の洗浄液が開示されている。
a) 全組成物の重量に対して0.1〜50重量%のフッ化物、
b) 全組成物の重量に対して0.8〜40重量%のスルフォン酸、スルフォン酸塩および過硫酸塩からなる群から選ばれた少なくとも一種、および、
c) 場合により0.01〜10重量%のインヒビターおよび/または0.5〜20重量%の反応促進剤、
ただし、スルフォン酸およびスルフォン酸塩が成分b)として選ばれるときには、0.2〜40重量%のアルコールおよび/または0.2〜40重量%の過硫酸塩が添加される、そして過硫酸塩が成分b)として選ばれるときには0.01〜10重量%の界面活性剤が添加される。
a) 硝酸塩、および、
b) フッ化物、
c) 場合により反応促進剤および界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも一種、ただし、フッ化物に対する硝酸塩の重量比は1:9〜9:1の範囲にあり、反応促進剤の濃度は30〜90%の範囲である。
a) フッ化物、および、
b) シュウ酸および/またはシュウ酸塩、
c) 場合により硫酸、リン酸、および/または硫酸とリン酸の混酸から選ばれた群の少なくとも一種、
ただし、フッ化物のシュウ酸塩に対する重量比は1:9〜9:1の範囲にあり、硫酸、リン酸、および/または硫酸とリン酸の混酸の濃度は30〜90%の範囲である。
反応式は次の通りである。
Si+4YNO3 =SiO2 +4NO2+2Y2O2 (1’)
6XF+SiO2 =X2SiF6 +2X2O (2’)
Al+3XF → AlF3 +3X−
スルフォン酸および/またはスルフォン酸塩の例としては、スルファミン酸(NH2SO3H)、スルフォサリチル酸2水塩(HO3SC6H3(OH)COOH・2H2O)、アンモニウムスルファミン酸塩(NH4SO3NH2 )、スルフォニルアミド((NH2)C6H4SO2 )およびナトリウムスルフォサリチル酸塩(NaO3SC6H3(OH)COOH・2H2O)が挙げられる。
反応促進剤としては、硫酸、リン酸、および/または酢酸が選択的に使用される。
フッ化物とシュウ酸塩との混合比は、結晶ガラス中の酸化鉛の含有量により制御される。
調製した化学洗浄およびエッチング用組成物を下記表2に示す。
イ;アンモニウム2フッ化物、
ロ;スルフォン酸及び/又はスルフォン酸塩、
ハ;過硫酸塩、
ニ;硫酸、
ホ;硝酸、
ヘ;シュウ酸、
ト;界面活性剤、
残りはD.I水、
A〜CおよびF〜I:SiO2 ,SiNx,AlおよびAl合金 、
D:Si 、
E:結晶ガラス
洗浄能力を比較するために、実施例1の各組成物で試験を実施した。
試験片:CRTガラス試験片の寸法50mm×50mm×10mm
試験片の種類
a. 内部黒色塗工前の新しいパネル
b. 内部黒色塗工パネル
c. 内部塗工ダグファンネル
d. 内部スクリーン塗工パネル
e. 外部シリカ塗工前のパネル
f. 外部シリカ塗工後のパネル
g. 外部シリカ塗工後の焼付パネル
洗浄能力は、処理表面が完全な水湿潤性を有するに至る処理時間で評価した(表3)。
洗浄能力を比較する試験を行った。パネルの寸法は全て14インチである。
パネルの種類
a. 内部黒色塗工前のパネル
b. 内部黒色塗工後のパネル(欠陥、改善されるべき(to be reclaimed))
c. 内部スクリーン塗工パネル(欠陥、改善されるべき(to be reclaimed))
d. 外部シリカ塗工後のパネル(欠陥、改善されるべき(to be reclaimed))
組成物溶液をパネルに噴霧した(水頭圧:5m、ノズル直径:20cm、パネルとノズルとの距離:20cm)。洗浄能力は完全な水湿潤性を持つに至る処埋時間で評価した。結果を表4に示すように、本発明組成物の洗浄時間はHFよりも早い。
またRt値がより小さいという事実は表面ピット現象が改善されているものと推定される。
実施例2の試験片gについて、一つの試験片はCeO2研磨剤(研磨圧4kg/cm2)で処理した。この方法はCRT製造で使用されているものである。
他の試験片は本発明の組成物Bで処理し、かつ手で研磨した(研磨圧0.5kg/cm2)。
結果を表6に示す。
さらに、本発明の組成物Bで処理したときには表面スクラッチ現象が起きていないが、CeO2 で研磨する現在使用されている方法では表面スクラッチが残り、放電欠陥の原因となる。
実施例2の試験片dについて、一つの試験片はCeO2 研磨剤で処理し(研磨圧4kg/cm2 )、他の試験片は本発明1の組成物Gで処理した。処理は手で研磨した(研磨圧0.5kg/cm2 )。
試験結果を表7に示す。
試験片を12%HF溶液および本発明の組成物溶液に浸漬した。各溶液は200mlのビーカー中で25℃に維持し、そして溶液をエアーバブルした。寸法50mm×50mm×10mmのガラス片を10分間浸漬した。
重量損失の測定結果を表8に示す。
寸法50mm×50mm×0.7mmのLCDの露出ガラスについて、現在使用されているDHF溶液(HF:H2O=1:100)と希釈組成物溶液(組成物B:H2O=2:8)とを準備し、試験を行った。試験片を温度25℃の溶液に浸漬した。結果を表9に示す。
寸法50mm×50mm×0.7mのLCDの露出ガラスについて、現在LCD製造工程で洗浄用に使用されているDHF溶液(HF:H2O=1:100)と希釈G1溶液(組成物G:H2O=2:8)とを準備し、試験を行った。試験片を温度25℃の撹拌溶液に浸漬した。
結果を表10に示す。
寸法50mm×50mm×0.7mmのLCD試験片2個を用意した。一つは厚さ3000ÅのSiNx層であり、他は厚さ2500ÅのAl−Nb層である。
SiNxをBOE(40%NH4F:50%HF=20:1)および本発明の組成物F,G,HおよびI中に浸漬した。BOEは現在エッチング剤として使用されているものである。Al−NbをAlエッチング剤(H3PO4 :CH3COOH:HNO3 =65:5:5:25)および本発明の組成物F,G,HおよびIに浸漬した。試験結果を表11に示す。
寸法50mm×50mm×3mmのクォーツ装置の試験片について、HF溶液および本発明の組成物Aを用意し、試験を行った。試験片を25℃の溶液に10分間浸漬し、表面粒子を目視で評価した(表12)。
本発明の組成物はより少ない腐食で表面汚染物をより有効に洗浄できることがわかった。クォーツ装置は本発明の組成物を使用するとより長い時間使用することができる。
下記に示すウエファーの試験片を用意した。
a. ラッピングおよび化学研磨後のウエファー
b. スライス後のウエファー
c. SiO2 塗工前のウエファー
d. SiO2 1000Å塗工後のウエファー
寸法50mm×50mm×750μmの試験片aについて、現在使用されている溶液MAE(HNO3 :HF:CH3COOH=2.5:5:1)および本発明の組成物D溶液を用意し、試験を行った。試験片を25℃のエアーバブルしている溶液に20分間浸漬した。表面粗さを測定した。結果を表13に示す。
エッチング速度を速く(shorten)するために、成分をアンモニウム2フッ化物150g/L、硝酸塩300g/L、硫酸900g/Lとした組成物D1を用意し、試験を行った。処理時問は2分短くなり、溶液温度は25℃から40℃に上昇し、Raは0.06μm、Rtは0.82μmとなり、エッチング厚さは27μmとなった。 高速度で均一な表面を得ることは困難であると一般に理解され、速度を遅くするためには緩衝剤として酢酸がMAE調製のために使用される。エッチング速度は組成物の成分比を変えることにより制御することができ、それにより所望の均一な表面が得られるものと期待される。
結果を表15に示す。
試験片cの場合には、本発明の組成物は、混酸(HNO3 +HCl=1:3)による予備処理なしに、8分間以内でウエファーを洗浄していることがわかる。
試験片dの場合には、処理後2分間で166〜500Å/分というエッチング結果であった。本発明の組成物は受容可能な適切なエッチング能力を持っていると推定される。エッチング速度は、フッ化物の含有比を変えることで制御できる。
結晶ガラスについて、実施例1の溶液Eに55℃で1時間浸漬して試験した。
浸漬後3分間で、結晶ガラスを溶液から取り出し、表面に形成されたH2SiF6 を除去し、ついで57分間再度浸漬した。
本発明の組成物は、結晶ガラスを十分にエッチングできることがわかった。
Claims (12)
- 単結晶ケイ素およびウエファーの製造工程におけるSi基材の洗浄およびエッチング用の下記組成からなる組成物、a) 硝酸塩、およびb) フッ化物、c) 場合により、促進剤、界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも一種、 ただし、硝酸塩のフッ化物に対する重量比が1:9〜9:1の範囲であり、かつ反応促進剤の濃度が30〜90%の範囲である。
- 前記硝酸塩のフッ化物に対する重量比が3:7〜7:3の範囲であり、促進剤の濃度が40〜70%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記硝酸塩が、硝酸ナトリウム(NaNO3)、硝酸アンモニウム(NH4NO3)、硝酸カリウム(KNO3)および硝酸バリウム(BaNO3)からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記フッ化物が、アンモニウム2フッ化物(NH4HF2)、アンモニウムフッ化物(NH4F)、ナトリウム2フッ化物(NaHF2)、ナトリウムフッ化物(NaF)、カリウム2フッ化物(KHF2)、カリウムフッ化物(KF)、バリウムフッ化物(BaF2)、フルオロホウ酸アンモニウム(NH4BF4)からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記促進剤が、硫酸、リン酸および硫酸とリン酸の混酸からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記界面活性剤が、フルオロカーボン活性剤であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- Si基材のエッチング用の下記組成からなる組成物、a)硝酸塩、およびb) フッ化物、c)促進剤、界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも一種、 ただし、硝酸塩のフッ化物に対する重量比が1:9〜9:1の範囲であり、かつ反応促進剤の濃度が30〜90%の範囲である。
- 前記フッ化物のシュウ酸塩に対する重量比は3:7〜7:3の範囲であり、促進剤の濃度は40〜70%の範囲であることを特徴とする請求項7に記載の組成物。
- 前記硝酸塩が、硝酸ナトリウム(NaNO3)、硝酸アンモニウム(NH4NO3)、硝酸カリウム(KNO3)および硝酸バリウム(BaNO3)からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項7に記載の組成物。
- 前記フッ化物が、アンモニウム2フッ化物(NH4HF2)、アンモニウムフッ化物(NH4F)、ナトリウム2フッ化物(NaHF2)、ナトリウムフッ化物(NaF)、カリウム2フッ化物(KHF2)、カリウムフッ化物(KF)、バリウムフッ化物(BaF2)、フルオロホウ酸アンモニウム(NH4BF4)からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項7に記載の組成物。
- 前記促進剤が、硫酸、リン酸および硫酸とリン酸の混酸からなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項7に記載の組成物。
- 前記界面活性剤が、フルオロカーボン活性剤であることを特徴とする請求項7に記載の組成物。
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