JPS5967370A - 化学的溶解処理液 - Google Patents
化学的溶解処理液Info
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- JPS5967370A JPS5967370A JP17598982A JP17598982A JPS5967370A JP S5967370 A JPS5967370 A JP S5967370A JP 17598982 A JP17598982 A JP 17598982A JP 17598982 A JP17598982 A JP 17598982A JP S5967370 A JPS5967370 A JP S5967370A
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- Japan
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- acid
- compound
- iron
- ions
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、浴の寿命が改善された過酸化水素どフッｌ゛
コまたは重フン酸イオンとを主成分とする化学的溶解処
理液に関する。
コまたは重フン酸イオンとを主成分とする化学的溶解処
理液に関する。
本発明の処理液は、鉄および鉄合金の化学溶解処理に如
適であり、特に、鉄および鉄−ニンケル合金、鉄−ニッ
ケルーコバルト合金など鉄合金等の処理に極めて好適で
ある。
適であり、特に、鉄および鉄−ニンケル合金、鉄−ニッ
ケルーコバルト合金など鉄合金等の処理に極めて好適で
ある。
これらの鉄合金は、集積回路や表示債等の電子材料の導
電性部品や１４ｉ１食月料として利用されているが、累
月から製品への加工段階で、ロールによる引き抜き跡が
伺いたり、プレスや切断によるパリが発生したり、加熱
処理による酸化スケールが生成したり、保荏中に錆が発
生したりする等の現象がある。この現象は、後処理工程
のメッキ、ポンディングや樹脂封止等の処理における密
着不良の原因となる為、化学的溶解処理液で前処理が行
なわれている。
電性部品や１４ｉ１食月料として利用されているが、累
月から製品への加工段階で、ロールによる引き抜き跡が
伺いたり、プレスや切断によるパリが発生したり、加熱
処理による酸化スケールが生成したり、保荏中に錆が発
生したりする等の現象がある。この現象は、後処理工程
のメッキ、ポンディングや樹脂封止等の処理における密
着不良の原因となる為、化学的溶解処理液で前処理が行
なわれている。
従来、これらの鉄および鉄合金の化学的溶解処理液とし
ては、硝酸−酢酸、硝酸−りん酸あるいは硝酸−フッ酸
などの混ｍ液が用いられて来たが、これらの硝酸系の混
酸液は、一般に７０〜１５０℃程度の比較的高温度で処
理されることから、火傷の危険があるとともに、濃厚な
混酸であるので有害なＮＯｘガスやミストの発生があり
、公害上及び環境上好ましくないものてあった。またこ
れらの混酸からなる浴は溶解速度が非常に速いため処理
時間は一般に２〜６秒ネ 程度しか伝れず、自動化し岬＜、作業能率の低下を来た
している。
ては、硝酸−酢酸、硝酸−りん酸あるいは硝酸−フッ酸
などの混ｍ液が用いられて来たが、これらの硝酸系の混
酸液は、一般に７０〜１５０℃程度の比較的高温度で処
理されることから、火傷の危険があるとともに、濃厚な
混酸であるので有害なＮＯｘガスやミストの発生があり
、公害上及び環境上好ましくないものてあった。またこ
れらの混酸からなる浴は溶解速度が非常に速いため処理
時間は一般に２〜６秒ネ 程度しか伝れず、自動化し岬＜、作業能率の低下を来た
している。
このＩこめ、硝酸を主成分とする混酸に替えて、過酸化
水素を主成分とする酸に１″液、たとえば、過酸化水素
−塩酸、過酸化水素−硫酸−フッ酸、過酸化水素−しゅ
う酸−硫２２あるいは過酸化水素−硫酸−酸性フッ化ア
ンモニウムにセレン化合物を添加した処理液などが種々
提案され、実用化されているものもある。
水素を主成分とする酸に１″液、たとえば、過酸化水素
−塩酸、過酸化水素−硫酸−フッ酸、過酸化水素−しゅ
う酸−硫２２あるいは過酸化水素−硫酸−酸性フッ化ア
ンモニウムにセレン化合物を添加した処理液などが種々
提案され、実用化されているものもある。
しかしながら、これらの過酸化水素を主成分とする酸性
液からなる浴は、浴の寿命がｑ＜長勘間の使用（（耐え
きれず、作業能率の低下を来たしているのが現状である
。ここで、「浴の寿命」とは、処理忙より浴液中に全局
が多量に溶解して来ると金属濃度が飽和点に達し、金属
塩の結晶が析出し、最早それ以上活力子処理しても良好
な金属表面が得られず、また溶解速度が著しく低下して
来る現象を言い、これを「寿命が来た」あるいは「老化
点に達した」と言う。
液からなる浴は、浴の寿命がｑ＜長勘間の使用（（耐え
きれず、作業能率の低下を来たしているのが現状である
。ここで、「浴の寿命」とは、処理忙より浴液中に全局
が多量に溶解して来ると金属濃度が飽和点に達し、金属
塩の結晶が析出し、最早それ以上活力子処理しても良好
な金属表面が得られず、また溶解速度が著しく低下して
来る現象を言い、これを「寿命が来た」あるいは「老化
点に達した」と言う。
本発明者らは、過酸化水素とフッ酸または重フッ酸イオ
ンとを主成分とゴる酸性水溶液における浴の寿命を延ば
すべく種々検討を行った結果、後記する化合物を添加す
ることにより顕著な効果があることが見い出された。
ンとを主成分とゴる酸性水溶液における浴の寿命を延ば
すべく種々検討を行った結果、後記する化合物を添加す
ることにより顕著な効果があることが見い出された。
すブよりち、本発明は、過酸化水素とフッ酸または重フ
ッ酸イオンとを主成分として含有し、フッ酸またはルフ
ツ酸イオンを少なくとも１１７Ｌ含有する酸性溶液に、
下記一般式で示されるフェノール性水酸基を有する化合
物の少なくとも一種を、少なくとも０．１７／ｐ含有さ
せた化学的溶解処理液に関する。
ッ酸イオンとを主成分として含有し、フッ酸またはルフ
ツ酸イオンを少なくとも１１７Ｌ含有する酸性溶液に、
下記一般式で示されるフェノール性水酸基を有する化合
物の少なくとも一種を、少なくとも０．１７／ｐ含有さ
せた化学的溶解処理液に関する。
一般式 ８Ｈ（式中Ｘは・Ｈまた″ま本発明の化学的
溶解処理液によれば、金Ａ’ｒ＋表面の仕上りは何んら
劣化することなく、また溶解速度も殆んど低下させない
で工業的に有効なまでに浴の寿命を延ばすことができ、
自動化等も有効に行なうことができる。すなわち、本発
明の化学的溶解処理液にて処理を行なうと、本発明の化
合物を添加しない化学的溶解処理液の処理作業時間に比
べて同条件（たとえば、同一溶解量、同−処理速匹等）
で、２〜６倍の作業が出来る。したがって、たとえは１
日で浴を更新しているのであれは、本発明の浴を用いる
と２〜３日で更新すれは良い４１ど７．ｃる。
溶解処理液によれば、金Ａ’ｒ＋表面の仕上りは何んら
劣化することなく、また溶解速度も殆んど低下させない
で工業的に有効なまでに浴の寿命を延ばすことができ、
自動化等も有効に行なうことができる。すなわち、本発
明の化学的溶解処理液にて処理を行なうと、本発明の化
合物を添加しない化学的溶解処理液の処理作業時間に比
べて同条件（たとえば、同一溶解量、同−処理速匹等）
で、２〜６倍の作業が出来る。したがって、たとえは１
日で浴を更新しているのであれは、本発明の浴を用いる
と２〜３日で更新すれは良い４１ど７．ｃる。
本ｉｂ明の化学的溶解処理液における過酸化水素は、格
別に制限はされず、従来の過酸化水素を主成分どして含
有する酸性水溶液におけると同等でよく、作業性、商業
性等を考慮して、通常、１９／１３−３５ ［１ｙ、／
Ｉｔである。
別に制限はされず、従来の過酸化水素を主成分どして含
有する酸性水溶液におけると同等でよく、作業性、商業
性等を考慮して、通常、１９／１３−３５ ［１ｙ、／
Ｉｔである。
フッ酸または亜フッ酸イオンの濃度は、作業性および商
業性を考皮、して、通′吊、ｔ−ｙ７ｐ〜３００！Ｖ／
！である。このフッ酸′または重フッ酸イオンは、任意
のカチオンと塩または酸を形成しているもので、たとえ
ば、フッ酸、酸性フッ化ナトリウム、酸性フッ化カリウ
ム、酸性フッ化アンモニウムなどが例示され、これらの
うち、作業性、溶解性等を考慮すると、酸性フッ化アン
モニウムが特に好適である。
業性を考皮、して、通′吊、ｔ−ｙ７ｐ〜３００！Ｖ／
！である。このフッ酸′または重フッ酸イオンは、任意
のカチオンと塩または酸を形成しているもので、たとえ
ば、フッ酸、酸性フッ化ナトリウム、酸性フッ化カリウ
ム、酸性フッ化アンモニウムなどが例示され、これらの
うち、作業性、溶解性等を考慮すると、酸性フッ化アン
モニウムが特に好適である。
また、本発明の化学的溶解処理液において、浴の寿命を
延ばすために配合される先の一般式で示される化合物の
具体例を示すと、たとえば０５ｍ５ｐ−フェノールスル
ホン酸、スルホサリチル酸等が例示される。これらの化
合物の濃度は、広い範囲で使用可能であるが、作業性お
よび経済性を考慮し、一般的には０．０１Ｐ／１３〜１
ｏ ＯＹ／、、ｅＴ：使用すｈ、好マシ＜＋−ｔ。
延ばすために配合される先の一般式で示される化合物の
具体例を示すと、たとえば０５ｍ５ｐ−フェノールスル
ホン酸、スルホサリチル酸等が例示される。これらの化
合物の濃度は、広い範囲で使用可能であるが、作業性お
よび経済性を考慮し、一般的には０．０１Ｐ／１３〜１
ｏ ＯＹ／、、ｅＴ：使用すｈ、好マシ＜＋−ｔ。
１ｇ／β〜５０１１／１３である。
本発明の化学的溶解処理液には、鉄および鉄合金を幻象
とする為実用性を考慮するとフッ酸または重フッ酸イオ
ンが必須条件であるが、必要に応じて少量の硫酸、硝酸
、リン酸等の鉱酸を添加することができる。又、アルコ
ール、尿素、安息香酸、アミ７安息香酸等の安定剤、あ
るいは、界面活性剤なども添加することができる。
とする為実用性を考慮するとフッ酸または重フッ酸イオ
ンが必須条件であるが、必要に応じて少量の硫酸、硝酸
、リン酸等の鉱酸を添加することができる。又、アルコ
ール、尿素、安息香酸、アミ７安息香酸等の安定剤、あ
るいは、界面活性剤なども添加することができる。
本発明の化学的溶解処理液は、処理物の形状、目的に応
じて１０〜８０℃、好ましくは２０〜６０℃の温度で、
５秒〜６０分、好ましくは１０秒〜１０分の処理時間で
使用される。又、操作法としては浸漬法、スプレー法、
回転バレル法のいずれの方法でも良く、又、これらに限
定される事はない。
じて１０〜８０℃、好ましくは２０〜６０℃の温度で、
５秒〜６０分、好ましくは１０秒〜１０分の処理時間で
使用される。又、操作法としては浸漬法、スプレー法、
回転バレル法のいずれの方法でも良く、又、これらに限
定される事はない。
以下に本発明を実施例にて具体的に説明する。
実施例 １
過酸化水素 １ｏ ｏ Ｖ／４３． Ｈ’ｂフッ化アン
モニウム ４０！ｖ／−ｅと第１表に示す化合物を添加
した化学的溶解処理液に、純鉄を４０℃で６ｏ？／−６
７δ解し、その後２０℃で４０時間放゛装し結晶を析出
させ、上澄液の鉄一度を測定し第１表 この結果、本発明に係る化合物を添加することにより、
鉄の飽和溶力了び度は、およそ２〜３倍となる。
モニウム ４０！ｖ／−ｅと第１表に示す化合物を添加
した化学的溶解処理液に、純鉄を４０℃で６ｏ？／−６
７δ解し、その後２０℃で４０時間放゛装し結晶を析出
させ、上澄液の鉄一度を測定し第１表 この結果、本発明に係る化合物を添加することにより、
鉄の飽和溶力了び度は、およそ２〜３倍となる。
実施例 ２
過酸化水素 ｓｏ！ＩＩ／、ｇ、酸性フッ化アンモニウ
Ａ ２０５’／Ｊｌｌｌ、ｋＭＩＷ／Ａ、ｏ−アミ／
”Ｊ４ｉＩ［１Ｐ／看、フェノールスルホン酸 ２０ｆ
ｔ／４３からなる化学的溶解処理液によす、Ｏ５−ニッ
ケル合金（鉄 ５８％、ニッケル４２％）をｈＪ解し、
液の寿命（老化点）を測定した。尚、’Ｎ：ｌＩ’ｌγ
に伴い液中の過酸化水素、酸ｆ１弗化アンモニウム、硫
酸、０−アミノ安ｇ 香酸、フェノールスルボン６゛２
が減少して来るので、消耗分子？″適宜追加し濃度を一
定に保った。
Ａ ２０５’／Ｊｌｌｌ、ｋＭＩＷ／Ａ、ｏ−アミ／
”Ｊ４ｉＩ［１Ｐ／看、フェノールスルホン酸 ２０ｆ
ｔ／４３からなる化学的溶解処理液によす、Ｏ５−ニッ
ケル合金（鉄 ５８％、ニッケル４２％）をｈＪ解し、
液の寿命（老化点）を測定した。尚、’Ｎ：ｌＩ’ｌγ
に伴い液中の過酸化水素、酸ｆ１弗化アンモニウム、硫
酸、０−アミノ安ｇ 香酸、フェノールスルボン６゛２
が減少して来るので、消耗分子？″適宜追加し濃度を一
定に保った。
この結果を第１図に示した。第１図において、１は」−
記ｊ−た組成からなる本発明の化学的溶解処理液、２は
フェノールスルホン酸を加えない化学的Ｒｆ解処理液で
ある。又、Ａは老化点（金属析出）を示す。尚、処理湿
灰（１４０℃である。
記ｊ−た組成からなる本発明の化学的溶解処理液、２は
フェノールスルホン酸を加えない化学的Ｒｆ解処理液で
ある。又、Ａは老化点（金属析出）を示す。尚、処理湿
灰（１４０℃である。
この結果より、老化点の金属析出濃度は、本発明の処理
液の場合３５ ’ｉ／１３ （鉄換算）、フェノールス
ルホン酸を加えない処理液の場合１８１／β（鉄換算）
であった。
液の場合３５ ’ｉ／１３ （鉄換算）、フェノールス
ルホン酸を加えない処理液の場合１８１／β（鉄換算）
であった。
実施例 ３
実施例２ど同様の方法により鉄−ニッケルーコバルト合
金（鉄 ５２％、ニッケル ２２％、コバル） １６
９６）を７８解し、浴の寿命（老化点）を測定した。処
理温度は４０℃である。
金（鉄 ５２％、ニッケル ２２％、コバル） １６
９６）を７８解し、浴の寿命（老化点）を測定した。処
理温度は４０℃である。
使用した化学的溶解処理液は第２表に示したものを用い
た。尚、化学的Ｗ＋’Ｍ処理７６１．ｅ当りで、老化点
迄に出来る処理側（溶解量 ０．３＆／ｄ−２とした）
、処理時間（処理速度 ０゜５ ｄｍ ／１ｎｉｎ
とした）並びに処理０．！１間比率を並記した。
た。尚、化学的Ｗ＋’Ｍ処理７６１．ｅ当りで、老化点
迄に出来る処理側（溶解量 ０．３＆／ｄ−２とした）
、処理時間（処理速度 ０゜５ ｄｍ ／１ｎｉｎ
とした）並びに処理０．！１間比率を並記した。
この結果、本発明の化合物産より他の添加剤の有無にか
かわらず苗の寿命はおよそ２〜３倍
かわらず苗の寿命はおよそ２〜３倍
図面は化学的溶解処理液のプｉ命（老化点）を示すグラ
フである。被処理物は、鉄−ニッケル合金（鉄 ５Ｂ％
、ニッケル ４２％）であり、図において１は本発明の
化学的溶解処理液、２は本発明に係る深加剤の無添加の
場合であり、Ａ点はそれぞれの老化点（金属析出）を示
す。 ｒＰ！ｒＲ’ｒ出願人 三菱ｊ・Ｌ斯化学株式会社代
表者長野和吉 茅 １１幻 欽洟 度
フである。被処理物は、鉄−ニッケル合金（鉄 ５Ｂ％
、ニッケル ４２％）であり、図において１は本発明の
化学的溶解処理液、２は本発明に係る深加剤の無添加の
場合であり、Ａ点はそれぞれの老化点（金属析出）を示
す。 ｒＰ！ｒＲ’ｒ出願人 三菱ｊ・Ｌ斯化学株式会社代
表者長野和吉 茅 １１幻 欽洟 度
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 過酸化水素とフッｌ−１ｉｔ！またはｙｉＩフン酸イオ
ンとを主成分として含有し、フンｒｖ２またを１重フン
自シイオンを少なくとも１ｙ／、／！金含有る酸性溶液
に、下記一般式で示さＪ【るフェノール刊水酸基を有−
する化合物の少なくとも一柑」を、少なくと６０゜１７
／−／’金含有せ１、−化学的溶解処理液。 Ｉ ５Ｏ３Ｈ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17598982A JPS5967370A (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | 化学的溶解処理液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17598982A JPS5967370A (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | 化学的溶解処理液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5967370A true JPS5967370A (ja) | 1984-04-17 |
| JPH0335381B2 JPH0335381B2 (ja) | 1991-05-28 |
Family
ID=16005750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17598982A Granted JPS5967370A (ja) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | 化学的溶解処理液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5967370A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2229194A (en) * | 1988-12-15 | 1990-09-19 | Imasa Ltd | Removing deposits of tin, lead or tin/lead alloys from copper substrates |
| US6047793A (en) * | 1996-03-19 | 2000-04-11 | Komatsu Ltd. | Device for detecting abrasion of brake for vehicle |
| JP2007154205A (ja) * | 1997-01-21 | 2007-06-21 | Innorooto Co Ltd | 電子ディスプレイおよび基材の洗浄およびエッチング用組成物 |
-
1982
- 1982-10-06 JP JP17598982A patent/JPS5967370A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2229194A (en) * | 1988-12-15 | 1990-09-19 | Imasa Ltd | Removing deposits of tin, lead or tin/lead alloys from copper substrates |
| GB2229194B (en) * | 1988-12-15 | 1993-05-05 | Imasa Ltd | Method of removing deposits of tin,lead or tin/lead alloys from copper substrates and compositions for use therein |
| US6047793A (en) * | 1996-03-19 | 2000-04-11 | Komatsu Ltd. | Device for detecting abrasion of brake for vehicle |
| JP2007154205A (ja) * | 1997-01-21 | 2007-06-21 | Innorooto Co Ltd | 電子ディスプレイおよび基材の洗浄およびエッチング用組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0335381B2 (ja) | 1991-05-28 |
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