JPH0694596B2 - Nh4f/hf系の二酸化ケイ素エッチング液およびその製法 - Google Patents

Nh4f/hf系の二酸化ケイ素エッチング液およびその製法

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JPH0694596B2
JPH0694596B2 JP61109370A JP10937086A JPH0694596B2 JP H0694596 B2 JPH0694596 B2 JP H0694596B2 JP 61109370 A JP61109370 A JP 61109370A JP 10937086 A JP10937086 A JP 10937086A JP H0694596 B2 JPH0694596 B2 JP H0694596B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は可溶性の界面活性剤添加物を含有する改良され
たエッチング液組成物に関する。これらの添加物は基板
湿潤性を改良するための低い表面張力を維持することが
でき、集積回路製造に有用である。詳細には、本発明は
フッ素化シクロアルカンスルホネートおよび/またはフ
ッ素化シクロアルケンスルホネートを表面張力の抑制の
ための添加物として用いることに関する。
集積回路部品の寸法が小さくなるにつれて、エッチング
剤による基板表面の物理的湿潤がより困難になる。これ
は二酸化ケイ素のエッチングに用いられる酸化物用の緩
衝化されたフッ化アンモニウム/フッ化水素系酸エッチ
ング液に特に重要である。これらの溶液は一般的なエッ
チング温度で85〜90ダイン/cmというきわめて高い表面
張力値を示すからである。用いられるマスキング材料の
比較的低い表面エネルギー、ホトレジストの輪郭、存在
する不純物の種類、および他の処理工程からの残留不純
物のため、基板を適切に湿潤させることが困難であり、
その結果エッチングが不均一になり、線の再現性に乏し
くなる。
これらの問題を克服するために、集積回路工業の多くは
少なくとも2種の技術のうち1種を用いている。第1は
基板をエッチング剤中に入れる前に界面活性剤水溶液に
予備浸漬するものであり、一方第2はエッチング液への
界面活性剤の直接添加法を採用している。しかしこの工
業は再過槽を用いて粒子含量のより低いシステムを採
用する方向に進んでおり、同時により変動が少なく、よ
り正確にエッチングされた線を要求するので、既存の方
法は幾つかの欠点をもつ。予備浸漬法に関しては、1個
ではなく2個の槽が必要であり、これは追加の処理工程
を付加する。さらにウェーハが予備浸漬されるので、予
備浸漬槽からの物質をエッチング剤の槽へ持込む傾向が
あり、これによりエッチング剤の性能が変化し、その有
効寿命が短くなる。より重要な点は、これら両方法に伴
う主な欠点は経験により示されたように工業的に一般に
用いられる大部分の界面活性剤がフッ化アンモニウム/
フッ化水素酸系の酸化物エッチング液に不溶性であり、
このため界面活性剤が基板の表面に浸出し、エッチング
浴の再循環に一般に用いられるフィルター(0.2ミクロ
ン程度のもの)を目詰りさせ、従って界面活性剤がほと
んどまたは全く存在しないエッチング液が得られること
である。また用いられる界面活性剤は、集積回路の性能
にとって有害な金属イオン系不純物を含有する場合があ
り、あるいはエッチング剤中にフッ化水素酸が存在する
ことにより起こる界面活性剤の分解のため活性を失う可
能性がある。エッチング剤製造業者数社が自社の酸化物
エッチング液に界面活性剤を含有させることを試みた。
しかしこれらの物質を分析しても、表面張力の測定によ
り示されるようにほとんど(存在するとしても)界面活
性剤が存在しないことが示された。従って、界面活性剤
が0.2ミクロンのアブソリュートフィルターを通して
過したのちのフッ化アンモニウム/フッ化水素酸溶液中
で界面活性を維持し、かつ本質的に金属イオンを含ま
ず、表面張力がより低い改良された有効な二酸化ケイ素
エッチング液に対する需要が存在することは明らかであ
る。
本発明者らの先の出願である米国特許第604,112号明細
書(1984年、4月26日出願;酸化物用の緩衝化されたフ
ッ化アンモニウム/フッ化水素酸系エッチング液中にお
ける可溶性添加物として線状の、および高度に分枝した
フッ素化アルキルスルホネートを用いることが記載され
ている)においては、特定のフッ素化された環状物質が
優れた湿潤性を与えうることが教示されている。さらに
これらの添加物は0.2ミクロンの過後も溶液中に保持
され、金属イオンの混入が低く、これらの添加物を含む
エッチング剤については、界面活性剤を添加されなかっ
たエッチング剤についての85〜90ダイン/cmという値と
比べて30ダイン/cm以下の値の表面張力が一般的であ
る。
本発明によって有効であることが見出された界面活性剤
は下記の一般式をもつフッ素化シクロアルカンスルホネ
ートおよびフッ素化シクロアルケンスルホネートであ
る。
式中XはF、H、Cl、OH、SO3AまたはRであり;YはF、
Cl、H、OH、Rであるか、または省略でき、これにより
二重結合を与え、ここでRは炭素原子1〜4個のアルキ
ル基および/またはフルオルアルキル基であり;nは6ま
での値を有する。これらの物質は改良された溶解性をも
ち、0.2ミクロンの過によって除去されない。陽イオ
ン基AはNH4 +、H+、Na+、K+、Li+、R+、または有機アミ
ン陽イオンすなわちNR4 +(ここでRは炭素原子1〜4個
のアルキル基である)である。金属イオン、たとえばN
a、KおよびLi塩が回路の電気的特性に不利な影響を与
える可能性がある場合は、たとえば主としてLi、Na、
K、CaおよびMgイオンは除かれるであろう。重要な点
は、これらの物質が連続過浴中で除去されないと思わ
れ、従ってフィルターを目詰りさせず、または表面に浸
出しないことである。
従って本発明の目的は、望ましいエッチング速度をも
ち、かつ先行技術によるエッチング液よりも改良された
湿潤性をもつ一連の二酸化ケイ素エッチング液を提供す
ることである。
本発明の他の目的は、0.2ミクロンの過ののちも本質
的に金属イオンを含まず、先行技術による溶液と同じエ
ッチング温度で同じエッチング速度をもち、かつ改良さ
れたエッチング均一性についてより良好な湿潤特性をも
ち、残渣を残さず、あるいはホトレジストの付着性に不
利な影響を与えない一連のエッチング液を提供すること
である。
これらおよび他の目的は、フッ化水素(HF)11重量%以
下、フッ化アンモニウム(NH4F)13.5〜45重量%、およ
び少量の(すなわち25〜20000ppm)の界面活性剤を含有
するフッ化水素およびフッ化アンモニウムの水溶液から
なるエッチング液を提供する本発明によって達成され
る。
本発明により有効であることが見出された界面活性剤
は、フッ素化シクロアルカンスルホネートおよびフッ素
化シクロアルケンスルホネートと呼ばれ、下記の一般式
を有する。
式中XはF、H、Cl、OH、SO3AまたはRであり;YはF、
Cl、H、OH、Rであるか、もしくは省略でき、これによ
り二重結合を与え;ここでRは炭素原子1〜4個のアル
キル基および/またはフルオルアルキル基であり;nは6
までの値を有する。好ましい化合物は4〜9個の炭素原
子を含む。これらの物質は改良された溶解性をもち、0.
2ミクロンの過によって除かれない。Aは陽イオン基
を表わし、NH4 +、H+、Na+、K+、Li+、R+または有機アミ
ン陽イオン、たとえばNR4 +(ここでRは炭素原子1〜4
個のアルキル基である)である。しかし金属イオン含量
が比較的高い塩(たとえばNa、KおよびLi塩)が回路の
電気的特性に不利な影響を与える可能性がある場合に
は、この種のイオンを含む化合物を除くべきである。
“低金属イオン含量”という語は、実質量の周期表I族
およびII族の金属イオン、主としてLi、Na、K、Caおよ
びMgイオンが除かれることを意味する。
本発明の新規なエッチング液はすべて、連続過条件下
ですら0.2ミクロンの過ののちもそれらの界面活性を
保存する。さらに、本発明の新規な溶液は、過したに
もかかわらず、基板をより効果的に湿潤させる特性をも
ち、小さな幾何学的形状(1〜5ミクロン)および大き
な幾何学的形状(>5ミクロン)のパターン付きレジス
トにおける酸化物を同じ速度で、先行技術による溶液に
不利な影響を付加することなくエッチングすることによ
り、いっそう均一な結果を与える。
本発明のHF−NH4F溶液は、前記割合の各成分を水に溶解
するいかなる方法によっても調製できる。しかし、個々
の成分HFおよびNH4Fそれぞれの水溶液を混合することが
好ましい。本発明者らは49重量%のフッ化水素を含有す
る標準HF溶液がこの目的に好適であることを見出した。
エーテル性HF濃厚溶液を使用しうることは理解されるで
あろう。この49%HF溶液を使用し、15〜48重量%NH4Fの
濃度のフッ化アンモニウム液を使用して、目的とする相
対割合の2種の成分を含む各溶液をブレンドする必要が
ある。49重量%フッ化水素水溶液1容量部および15〜48
重量%フッ化アンモニウム水溶液4〜100容量部のブレ
ンドを使用しうる。この混合物はHF1〜11重量%およびN
H4F13.5〜45重量%を含み、残部が水である混合物を与
える。これに低金属イオン性の溶解した好ましいフッ素
化シクロアルカンスルホネートおよび/またはフッ素化
シクロアルケンスルホネートを添加し、溶液を0.2ミク
ロンのフィルターに導通する。他の濃度のHFおよびNH4F
ももちろん調製しうる。
定められた有効濃度は有効界面活性剤として添加して25
〜20,000ppmである。これは固体として、または水性の
極性溶剤混合物中の溶液として添加しうる。望ましい濃
度範囲は有効界面活性剤200〜5,000ppmである。
ある種の用途においては、腐食作用を低下させる(すな
わち抑制する)ために適した希釈剤を添加しうる。適切
な希釈剤には、たとえば酢酸、エチレングリコール、お
よび低級アルキルアルコール(たとえば炭素原子1〜3
個のもの)が含まれる。
下記の特定の例によりさらに本発明を説明する。しか
し、これらの例は本発明の特定の好ましい操作条件を詳
細に記述するが、これらは主として説明のために示され
たものであり、より広い観点における本発明がこれに限
定されるものではないことは理解されるであろう。
例1〜7 フッ化アンモニウム27重量%、フッ化水素酸6重量%
(残部は水である)の溶液に界面活性剤250ppmを添加し
た。F19-NMRおよび質量スペクトル分析を採用して界面
活性剤の分析を行った。表面張力はデュ・ヌイ・リング
(Du Nouy Ring)張力計を用いて25℃で測定された。溶
液(表Iに示す)を0.2μmテフロン(TEFLON、登録商
標)フルオロカーボンポリマー製フィルターを通して
過し、同じ方法により表面張力を測定した。
表Iの結果は、ペルフルオルシクロヘキシルスルホン酸
およびそのペルフルオルエチル誘導体、ならびに分枝鎖
ペルフルオルオクチルスルホン酸のカリウム塩が表面張
力測定により示されるように0.2μmの過により有意
には除かれなかったことを示す。しかし表面張力測定結
果は線状ペルフルオルオクチルスルホン酸のカリウム塩
が過に際して溶液から本質的に除かれたことを示す。
これから分かるように、鎖長C8の線状フッ素化スルホネ
ートは除かれるが、これに対し同様な質量のフッ素化シ
クロアルキルスルホネートおよび分枝鎖ペルフルオルア
ルキルスルホネートは溶液中に残留する。
上記組成物において本発明の範囲から逸脱することなく
種々の変更をなしうること、および具体例として示した
幾つかの詳細は特許請求の範囲に示されるもの以外は本
発明を限定するものと考えるべきでないことは理解され
るであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハロルド・ジョン・キエタ アメリカ合衆国ニューヨーク州14207,バ ッファロー,グローブ・ストリート 45 (56)参考文献 特開 昭60−249332(JP,A)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】フッ化アンモニウム(NH4F)13.5〜45重量
    %、フッ化水素(HF)11重量%以下(0は含まず)、お
    よび次式 (式中、nは6までの値を有し、XはF、Cl、H、OH、
    SO3A、またはRであり;YはF、Cl、H、OH、Rである
    か、または省略でき;AはH+、NH4 +、Na+、K+、Li+、R+
    たはNR4 +であり;ここでRは炭素原子1〜4個のアルキ
    ル基および/またはフルオルアルキル基である)のフッ
    素化シクロアルカンスルホネートおよび/またはフツ素
    化シクロアルケンスルホネートならびにそれらの混合物
    25〜20000ppmを含有し、残部が水である、フッ化アンモ
    ニウム、フッ化水素および界面活性剤の水性混合物から
    なり、二酸化ケイ素のエッチングに用いられる、界面活
    性剤の沈殿に対して安定な界面活性剤含有エッチング
    液。
  2. 【請求項2】フッ素化された環状界面活性剤において
    “n"が2〜4の値を有する、特許請求の範囲第1項に記
    載のエッチング液。
  3. 【請求項3】フッ素化された環状界面活性剤が低金属イ
    オン含量のアンモニウム塩である、特許請求の範囲第1
    項に記載のエッチング液。
  4. 【請求項4】フッ素化シクロアルカンスルホネートまた
    はフッ素化シクロアルケンスルホネートがフッ素化シク
    ロアルカンスルホン酸またはフッ素化シクロアルケンス
    ルホン酸である、特許請求の範囲第1項に記載のエッチ
    ング液。
  5. 【請求項5】フッ素化された環状界面活性剤が200〜500
    0ppmの量存在し、エッチング液に乾燥固体として、また
    は水性の極性溶剤混合物中の溶液として添加される、特
    許請求の範囲第1項に記載のエッチング液。
  6. 【請求項6】フッ化水素11重量%まで、フッ素化された
    環状界面活性剤200〜1000ppm、および腐食を低下させる
    ための希釈剤を含有する、特許請求の範囲第1項に記載
    のエッチング液。
  7. 【請求項7】腐食抑制用希釈剤として、酢酸、エチレン
    グリコール、および炭素原子1〜3個のアルコールより
    なる群から選ばれるもの50重量%までを含有する、特許
    請求の範囲第6項に記載のエッチング液。
  8. 【請求項8】49重量%フッ化水素水溶液および15〜48重
    量%フッ化アンモニウム水溶液を有効なフッ素化された
    環状界面活性剤200〜5000ppmとブレンドすることよりな
    る、二酸化ケイ素用エッチング液の製法。
  9. 【請求項9】フッ化アンモニウム水溶液が30重量%のNH
    4Fを含有する、特許請求の範囲第8項に記載の方法。
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