JP2005515246A5 - - Google Patents

Description

反応混合ポンプ中に連続的に以下の供給流を混合した：
１）組成物：１８８．９ｇの１−メチルイミダゾール、２４９．１ｇの２，２′，４，４′−テトラメチル−ｏ−ビフェノール及び８０７．４ｇのトルエンからなる混合物及び
２）組成物：６６４．７ｇ（２−ｔ−ブチルフェノキシ）−ｐ−フルオロフェニルクロロホスフィン及び２８４．９ｇのトルエンからなる混合物
液流１）を１７８１ｍｌ／時間で、液流２）を１１８９ｍｌ／時間で計量供給した。混合チャンバの容量は３．３ｍｌであった。該システムを２分間、平衡にもたらした。引き続き排出物を平衡化させるために２７５分にわたって収集した。反応混合ポンプの排出物における反応媒体の温度は６９．８℃であった。該排出物は２つの液相からなり、これらを容器中に収集し、引き続き分離した。２７５分で７９９．６ｇの上相及び９８．９ｇの下相を収集した。該上相は反応生成物のトルエン溶液であり、下相は１−メチルイミダゾールの塩酸塩であり、これは７５℃より高い温度でイオン性液体として生じる。単離された有用生成物の収量は３０２．９ｇ（理論値の９３．４％）であった。

実施例３３ ｎ−ブタノールのベンゾイル化
５．５５ｇ（７５．０ミリモル）の１−ブタノール及び６．７６ｇ（８２．５ミリモル）の１−メチルイミダゾールの溶液に１１．９ｇ（８２．５ミリモル）のベンゾイルクロリドを撹拌下に１０℃で滴加した。該反応混合物を３０分間再び撹拌し、引き続き７５℃に加熱した。その間に生じる懸濁液は液状の２相混合物に変化した。上相の分離によって、９．９０ｇ（理論値：１３．３ｇ）の安息香酸−２−ブチルエステルが無色の油状物として９９％の純度（ＧＣ）で得られた。

Claims (4)

1. 酸を反応混合物から補助塩基を用いて分離するための方法において、
   酸が、塩酸であり、それは、リン酸化、シリル化もしくはアシル化（但しホスゲン化を除く）の反応過程で遊離され、前記リン酸化により、ホスフィナイト、ホスホナイト又はホスファイトが製造され、
   補助塩基が、１−メチルイミダゾールであり、該補助塩基が
   ｂ）前記酸と塩を形成し、該塩は、有用生成物が液状の塩の分離の間に顕著に分解されない温度で液状であり、かつ
   ｃ）補助塩基の塩が有用生成物又は適当な溶剤中の有用生成物の溶液と２つの不混和性の液相を形成することを特徴とする方法。
2. 補助塩基が付加的に
   ｄ）同時に求核性触媒として機能する、
   請求項１記載の方法。
3. 補助塩基の塩が１６０℃未満の融点を有する、請求項１又は２記載の方法。
4. 補助塩基の塩が３５より大きいＥ_Ｔ（３０）値を有する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。