JP2003532755A - 特性の改良されたエンジニアリングポリオレフィン材料 - Google Patents
特性の改良されたエンジニアリングポリオレフィン材料Info
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Abstract
Description
化剤濃度における高靭性を含む優れた物性を有するポリオレフィンブレンドに関
する。本発明は、成型品及びその製造方法にも関する。背景技術 数多くの用途で(例えば自動車産業における多くの用途で)、靭性と剛性の良
好なバランスを示すポリマー材料が望まれている。しかし、これらの特性は相反
して起きる傾向にあり、一方を改良しようと努めるとしばしば他方を損なうこと
になる。この問題をある程度解決する特別なポリマー材料が開発されてきた。
トマーと、タルクとを含む熱可塑性組成物を開示し、靭性と剛性の許容しうるバ
ランスが報告されている。この開示では、このバランスを達成するために用いら
れる各々の成分の割合が重要であると強調されている。
と、エチレン−αオレフィンコポリマー系ゴム及び/又はビニル芳香族化合物含
有ゴムと、タルクとを含む熱可塑性樹脂について、類似した特性のバランスが報
告されている。靭性と剛性のバランスが許容できる組成物の別の例として、特開
平10−219040では、ポリオレフィン系樹脂、及び、芳香族ビニルモノマ
ーとブタジエンモノマーによるブロックコポリマーからなる樹脂組成物について
報告されている。
清雄らの"New Developments in Styrenic Block Copolymers (SEBS) for Polyp
ropylene Modification" (Fifth International Conference,"TPO's in Automot
ive'98", 1998年10月 12-14日, Michigan州、Novi)に報告されている。ここでは
、前記組成物が靭性と剛性の良好なバランスを示すことが確認されている。加藤
とその同僚は、同じ論文で関連したモルフォロジーの研究による結果も報告して
おり、これらの結果から、これらの組成物におけるスチレン系成分が、いずれに
しても、その他の成分の界面に凝析し、そして種々の相のポリマー鎖と絡み合う
ことにより靭性を増進することを結論づけることができる。
部が親水性部位で官能基化されているプロピレン含有ポリマーである基本成分;
(A)エチレンとαオレフィンとのコポリマー及び(B)エチレンとαオレフィ
ンとジエンとのターポリマーとからなる群より選ばれるポリマーである高靭性化
成分;エラストマー系ブロックコポリマーの形態の界面修飾剤;及び充填剤;を
含む。これらのブレンドでは、官能基化されたポリプロピレンが、充填剤がブレ
ンドの半晶質部分の中に確実に分散するのに充分な量で存在している。これによ
って、充填剤のより多くの割合部分がポリプロピレン相内に存在するようになり
、優れた強化がもたらされる。高靭性化剤は、ブレンドの低温衝撃特性を改良す
るのに充分な量で存在し、界面修飾剤は、ブレンドのポリマー成分間の接着を助
けるのに充分な量で存在し、充填剤は、ブレンドの強度と硬度を改良するのに充
分な量で存在する。
造と形状に成型する工程を含む製造方法である。生成した成型品とその自動車部
材としての使用は、本発明のさらなる観点である。
そのポリマーブレンドは:(1)ポリプロピレン又はプロピレンと別のαオレフ
ィンとのコポリマーである基本成分;(2)親水性モノマーで官能基化された、
プロピレン含有ポリマーである成分;(3)(A)エチレンと別のαオレフィン
のコポリマー、又は(B)エチレンと別のαオレフィンとジエンとのターポリマ
ーである高靭性化成分;(4)エラストマー系ブロックコポリマーの形態である
界面修飾剤;(5)処理又は未処理の無機性充填剤;の様々な好ましい組み合わ
せを包含する。これらのブレンドは驚くべきことに、該技術分野で以前には得ら
れなかった、高いレベルでバランスのとれた靭性と剛性とを示す。
びそれによる引っ掻き抵抗)、並びに良好な塗装性を有し、そして良好なメルト
フローレートも有している。これらの特性全てが、靭性が類似したその他のポリ
オレフィン材料よりも著しく高い強化剤濃度で得られた。この特性全体の組み合
わせは、多くの産業、特に自動車産業で用いられる部品又は成型品にとって望ま
しい。
レン含有ポリマーの基本成分である。このポリマーは、好ましくは、プロピレン
ホモポリマー又はプロピレンと別のαオレフィンとのコポリマーである。この材
料は、大半の場合、本発明の組成物中で半晶質(“semi−crystall
ine”)であるという特徴を有する。“半晶質”とは、結晶性が少なくとも3
0%、好ましくは50%以上であることを意味している。
を包含する。許容しうるプロピレンコポリマーは、エチレン−プロピレンコポリ
マーである。この成分は、全成分の少なくとも約33から75重量%、好ましく
は40から60重量%、より好ましくは45から55重量%を成す。
又は部位(例えば水酸基)を含有する化合物との反応により、官能基化すること
ができる。これらの化合物は、約0.5から50%、好ましくは約5から40%
、最も好ましくは約8から30%のプロピレン含有ポリマーを官能基化するのに
充分な量で加える。前記反応は、押出成型の間にin situで行ってもよい
。しかし、官能基化されたプロピレン含有ポリマーを別の成分として加えること
が好ましい。官能基化されたポリプロピレンは、全組成物の約1から20重量%
、好ましくは3から15重量%、より好ましくは5から13重量%を成す。
機化合物、カルボン酸無水物(例えば、無水フタル酸、無水マレイン酸、及び無
水イタコン酸)を包含する。適切な官能基化化合物のその他の例は、塩化ビニル
、シラン、アクリロニトリル、スチレン、スチレン誘導体(例えばスチレン−ヒ
ドロキシプロピレン コポリマー)、メタクリル酸エステル、アクリル酸、アク
リル酸エステル、ビニルピリジン、酢酸ビニル、メタクリル酸アルキル又はグリ
セジル、2−ビニルピリジン、芳香族アミン又はフェノールを含有するメタクリ
ル酸エステル誘導体、無水シトラコン酸、マレイン酸無水物−トリメチロプロパ
ンエステル、アクリルアミド、ビニルカプロラクタム、及びジビニルベンゼンを
包含する。官能基化化合物の組み合わせ、例えばメタクリル酸エステル/酢酸ビ
ニル混合物、又はアクリル酸/メタクリル酸混合物を用いることができる。好ま
しくは、無水マレイン酸、アクリル酸エステル、又はそれらの組み合わせが用い
られる。
半晶質部分への無機性充填剤の分散を促進し、靭性を損なうことなく界面相互作
用を増進して、驚くほど優れた強化がなされる。この官能基化プロピレン含有ポ
リマーが、組成物全体のその他のポリマーとあわせ、無機性充填剤粒子への良好
な接着性をもたらすと考えられ、高強化剤濃度で予想以上に優れたレベルの靭性
が観測される。好ましくは、この成分は上記の半晶質である。
コポリマー;又は(B)エチレンと別のαオレフィンとジエンとのターポリマー
;の高靭性化成分が存在する。この成分により組成物に靭性が付与され、ブレン
ドの良好な衝撃抵抗に寄与する。本発明の全組成物のその他の成分の多くと同様
に、大半の場合、上記の半晶質である。
C18のオレフィン、好ましくはC3からC10のオレフィンを包含し、プロピレン
、ブテン、又はオクテンが好ましく、オクテンが最も好ましい。ジエンが用いら
れる場合には、任意のC4からC18のオレフィンを用いることができる。ターポ
リマーの作成に使用する好ましいジエンの例は、エチリジンノルボルネンである
。この高靭性化成分が、好ましくは組成物全体の約1から25重量%を成し、よ
り好ましくは5から25重量%、さらにより好ましくは10から20重量%であ
る。
のではなく、0.5%程度の低い値でも有用である。典型的には、ターポリマー
のジエン含有量は約3から20%、好ましくは7から15%である。
スチレン系ブロックコポリマーを含む熱可塑性エラストマーであることが好まし
い。この成分は、充填剤の他のポリマー要素との相溶化、及び、ポリマー相間の
接着性の著しい改善に寄与する。これにより組成物全体の高い靭性が得られ、剛
性も改善される。
ケンとのコポリマーを包含する。好ましいコポリマーは、スチレン/(エチレン
−ブテン)/スチレン、スチレン/(エチレン−プロピレン)/スチレン、スチ
レン/(エチレン−ブテン)、スチレン/(エチレン−プロピレン)、スチレン
/ブテン/スチレン、スチレン/ブテン、スチレン/ブタジエン、及びスチレン
/イソプレンのブロックを含有する。好ましいコポリマーは、少なくとも3つの
ブロック、又は2つの繰り返しブロックの対を有するコポリマーである。例えば
、スチレン/ブタジエンの繰り返し、又はスチレン/(エチレン−プロピレン)
ブロックが望ましく、最も好ましいコポリマーは、スチレン/(エチレン−プロ
ピレン)/スチレン/(エチレン−プロピレン) ブロックから構成される。ス
チレン系ブロックコポリマー成分が、組成物全体の約1から30重量%を成すこ
とも好ましく、より好ましくは2から20重量%、さらにより好ましくは3から
18重量%である。
無機性充填剤が、特に本発明の組成物中における他の成分の影響の下で、剛度(
stiffness)の増大と収縮性の制御とを考慮に入れて加えられる。
ルク、炭酸カルシウム、ウォラストナイト、三水素化アルミニウム、硫酸バリウ
ム、硫酸カルシウム、カーボンブラック、金属繊維、ホウ素繊維、セラミック繊
維、ポリマー繊維、カオリン;ガラス、セラミック、炭素、又はポリマーミクロ
スフェア;シリカ、マイカ、ガラス繊維、炭素繊維、粘土を包含し、タルクが最
も好ましい。無機性充填剤の存在量は、組成物全体の約1から30重量%が好ま
しく、より好ましくは5から25重量%、最も好ましくは8から20重量%であ
る。
くとも1ft−lb/inであり、曲げ弾性率は少なくとも175kpsiであ
り、メルトフローレート(230℃、2.16kgにおける)は少なくとも15
dg/分であり、180°剥離で測定した剥離強度は少なくとも700N/mで
ある。より好ましくは、本材料の−30℃におけるアイゾッド衝撃強度は1.5
ft−lb/inより大きく、曲げ弾性率は190kpsiより大きく、メルト
フローレート(230℃、2.16kgにおける)は少なくとも20dg/分で
あり、ロックウェルR硬度は少なくとも70であり、収縮率は約8mm/インチ
以下であり、180°剥離で測定した剥離強度は少なくとも約900N/mであ
る。これらの特性は、以下の実施例での方法に従い測定されたものである:該規
格は、請求項を解釈する場合にこれらの特性を定義するよう用いられる。前記特
性を請求項で述べる場合、少なくとも組成物を明確に詳説するよう作用すること
が理解される。
れた特性を考慮すると、このポリオレフィン材料は多くの特別な用途に適してい
る。例えば、この材料は、自動車の内装及び外装の多くの部分に用いられる部材
に付形することができる。ここで用いられる付形(shaping)は成型(m
olding)及び/又は押出成形(extruding)を包含し、前記成分
のブレンドの射出成型が好ましい。生成した成型品は、自動車のドアパネル及び
バンパーといった用途に非常に有用である。
程法では、押出成型機又はその他の混合装置を用い、全成分の内の成分(1)、
(2)及び(5)を、場合により安定剤及び/又は添加剤と合わせ、溶融ブレン
ドする。生成したマスターブレンドを、全成分の内の成分(3)及び(4)と、
場合により安定剤及び/又は添加剤と合わせ溶融ブレンドする;第二の工程は、
連続又はバッチ混合装置を用いて行うことができる。あるいはまた、2工程法の
工程の両者をツインスクリュー押出機を用いて続けて行い、効果的に1工程の方
式に向かうことができる。表1の以下の実施例は、本発明の組成物を説明する。
レン、MFR (230 ℃, 2. 16 kg) = 70 dg/分, ASTM D-1238. 2. HIPP- Amoco のVB 35-125; 高度にアイソタクテックなポリプロピレン, MFR
(230 ℃, 2. 16 kg) = 125 dg/分, ASTM D-1238. 3. UniroyalのPP-MA-Polybond 3150; 無水マレイン酸(MA)で官能基化されたポリ
プロピレン, MFR (230 ℃, 2. 16 kg) = 50 dg/分, ASTM D-1238 ; MA 濃度 = 0. 5%. 4. PP-AA- UniroyalのPolybond 1002; アクリル酸(AA) で官能基化されたポリプ
ロピレン, MFR (230 ℃, 2. 16 kg) = 20 dg/分, ASTM D-1238 ; AA 濃度= 6%.
5. SEPSEP- Shell のKraton G-1730M; マルチブロック コポリマー(スチレン
/エチレン−プロピレン/スチレン/エチレン−プロピレン つまりSEPSEP);
MFR (230 ℃, 2. 16 kg) = 4. 2 dg/分 ; スチレン含有量= 23%. 6. ポリ(エチレン−コ−オクテン)- Dow-DuPont Elastomers のEngage 8180 ;
C2=72% ; MFR (at 190℃, 2. 16 kg) = 0. 5 dg/分, ASTM D-1238 ; 分子量分布
= 2. 7. 充填剤- LuzenacのUltra Talc 609; 粒子径 = 0. 9 μm. 8. ASTM D-785によるロックウェルR硬度. 9. ASTM D-790により測定されたkpsi. 10. ASTM D-1238により230℃, 2. 16 kgで測定されたdg/分. 11. g/cm3. 12. ASTM D-3763により測定されたD = 延性破壊 ; B = 脆性破壊. 13. ASTM 3763による衝撃試験を用いて測定された延性指数(Ductility Index).
( 式 :DI = (T-U)/T から計算される。
により試料にかかる力がゼロに落ちる点である。
なる点でのエネルギーであり、プローブによって試料にかかる力とプローブの位
置との力−位置曲線から決定される。
被覆の接着強度の尺度である。
組成物から形成される射出成型プラークを、接着促進剤で部分的に、及びトップ
コートで全体に被覆し(両方の種類が自動車産業で被覆ポリオレフィン材料とし
て用いられる)、プラークの接着促進剤が被覆されていない部分からトップコー
トを引き上げる。
、1cm幅のストリップを2つ又は3つ形成する。1cm幅のストリップを、プ
ラークの接着促進剤のない部分からゆっくり剥離する。剥離したストリップの上
にポリエステルテープの小片を置き、ストリップをさらに剥離させる“ハンドル
”とする。製造したプラークは、インストロン モデル1130引張試験機に置
く。
たストリップの長さの関数として記録する。剥離速度は、1分あたり2インチで
ある。ストリップ全体で平均した力を、剥離物1cm幅あたりの接着強度の尺度
として報告した。つまり、単位はN/mである。) 下の表2の比較例A,B及びCは、実施例1と比較して成分が1つ異なること
を除けば同一であるため、実施例1と比較すべきである。D及びEは従来技術の
組成物を表し、スチレン系ブロックコポリマーを含有していない。
(230 ℃, 2. 16 kg) = 125 dg/分, ASTM D-1238. 2. PP-AA- UniroyalのPolybond 1002; アクリル酸(AA) で官能基化されたポリプ
ロピレン, MFR (230 ℃, 2. 16 kg) = 20 dg/分, ASTM D-1238 ; AA 濃度= 6%.
3. SEPSEP- Shell のKraton G-1730M; マルチブロック コポリマー(スチレン
/エチレン−プロピレン/スチレン/エチレン−プロピレン つまり SEPSEP)
; MFR (230 ℃, 2. 16 kg) = 4. 2 dg/分 ; スチレン含有量= 23%. 4. ポリ(エチレン−コ−オクテン)- Dow-DuPont Elastomers のEngage 8180 ;
C2=72% ; MFR (at 190℃, 2. 16 kg) = 0. 5 dg/分, ASTM D-1238 ; 分子量分布
= 2. 5. ポリ(エチレン−コ−オクテン)- Dow-DuPont Elastomers のEngage 8200 ;
C2=76% ; MFR (at 190℃, 2. 16 kg) = 5.0 dg/分, ASTM D-1238 ; 分子量分布=
2. 6. ポリ(エチレン−コ−ブテン)- Exxon Co. のExact 4033; カミンスキー触
媒を用いて製造; C2=80%; MFR (190℃, 2. 16 kg) = 0. 8 dg /分, ASTM D-1238
; 分子量分布= 2. 7.EPR- EnichemのDutral CO-54 ポリ(エチレン−コ−プロピレン); C2 = 50%
, C3 = 50%,ムーニー粘度(100℃) = 35; 分子量分布= 4.6. 8. 充填剤-Ultra Talc 609 from Luzenac ; particle size = 0. 9 micron. 9. ASTM D-785によるロックウェルR硬度. 10. ASTM D-790により測定されたkpsi. 11. ASTM D-1238により230℃, 2. 16 kgで測定されたdg/分. 12. g/cm3. 13. ASTM D-3763により測定されたD = 延性破壊 ; B = 脆性破壊. 14. 表1に続く注13を参照. 15. ASTM D-256により測定されたft-lb/in. 16. ASTM規格D-955により測定されたmm/インチ. 17. 表1に続く注16参照. 上の記載と実施例は、本発明の範囲を不必要に限定するため用いられるべきで
はない。
Claims (19)
- 【請求項1】 一部が親水性部位で官能基化されたプロピレン含有ポリマーで
ある基本成分; (A)エチレンとαオレフィンとのコポリマー、及び(B)エチレンとαオレ
フィンとジエンとのターポリマーからなる群より選択されるポリマーである高靭
性化成分; エラストマー系ブロックコポリマーの形態にある界面修飾剤;及び 充填剤; を含むポリオレフィンブレンドであって: プロピレン含有ポリマーの官能基化部が、充填剤をブレンドの半晶質中に確実
に分散させるのに充分な量で存在し; 高靭性化剤が、ブレンドの低温衝撃特性を改良するのに充分な量で存在し、た
だし約40重量%未満であり; 界面修飾剤が、ブレンドのポリマー成分間の接着を助けるのに充分な量で存在
し、ただし約30重量%未満であり; 充填剤が、ブレンドの強度と硬度とを改良するのに充分な量で存在し、ただし
約40重量%未満である、 上記ポリオレフィンブレンド。 - 【請求項2】 プロピレン含有ポリマーが半晶質ポリプロピレンポリマーであり
、ブレンドの−30℃におけるアイゾッド衝撃強度が少なくとも約1ft−lb
/inであり、曲げ弾性率が少なくとも約175kpsiであり、メルトフロー
レート(230℃、2.16kgにおける)が少なくとも約16dg/分であり
、180°剥離で測定した剥離強度が少なくとも約700N/mである、請求項
1のブレンド。 - 【請求項3】 プロピレン含有ポリマーが半晶質ポリプロピレンポリマーであり
、ブレンドの−30℃におけるアイゾッド衝撃強度が少なくとも約1.5ft/
lb/inであり、曲げ弾性率が少なくとも約190kpsiであり、ロックウ
ェルR硬度が少なくとも約70であり、収縮率が約8mm/インチ以下であり、
180°剥離で測定した剥離強度が少なくとも約900N/mである、請求項1
のブレンド。 - 【請求項4】 基本成分が:ポリプロピレン、又はプロピレンと別のαオレフィ
ンとのコポリマーである第一のプロピレン含有ポリマーと;親水性モノマーで官
能基化された第二のプロピレン含有ポリマーと;を含む、請求項1のブレンド。 - 【請求項5】 親水性モノマーが無水マレイン酸、アクリル酸エステル、又はそ
れらの組み合わせである請求項4のブレンド。 - 【請求項6】 ブロックコポリマーが2つ、3つ又は4つのブロック成分を含む
ブロックコポリマーである請求項1のブレンド。 - 【請求項7】 ブロックコポリマーが、スチレン/(エチレン−ブチレン)/ス
チレン、スチレン/(エチレン−プロピレン)/スチレン、スチレン/(エチレ
ン−ブチレン)、スチレン/(エチレン−プロピレン)、スチレン/ブテン/ス
チレン、スチレン/ブテン、スチレン/(エチレン−プロピレン)/スチレン/
(エチレン−プロピレン)、スチレン/ブタジエン、及びスチレン/イソプレン
のブロックを含有する請求項1のポリオレフィン系組成物。 - 【請求項8】 プロピレン含有ポリマーが約33から75重量%の量で存在し
、この成分の少なくとも0.5%が官能基化され; 高靭性化成分が約1から25重量%の量で存在し; 界面修飾剤が約1から30重量%の量で存在し; 充填剤が約1から30重量%の量で存在する;請求項1のブレンド。 - 【請求項9】 プロピレン含有ポリマーが約33から75重量%の量で存在し
、この成分の少なくとも5%から50%が官能基化され; 高靭性化成分が約10から20重量%の量で存在し; 界面修飾剤が約3から18重量%の量で存在し; 充填剤が約8から20重量%の量で存在する;請求項1のブレンド。 - 【請求項10】 プロピレン含有ポリマーが約40から60重量%の量で存在し
; 親水性モノマーで官能基化されたプロピレン含有ポリマーが、1から20重量
%の量で存在し; 界面修飾剤が約1から25重量%で存在し、 高靭性化成分が約1から30重量%の量で存在し; 充填剤が約1から30重量%の量で存在する;請求項4のブレンド。 - 【請求項11】 プロピレン含有ポリマーが約40から60重量%の量で存在し
; 親水性モノマーで官能基化されたプロピレン含有ポリマーが、1から20重量
%の量で存在し; 界面修飾剤が約3から18重量%で存在し、 高靭性化成分が約1から20重量%の量で存在し; 充填剤が約8から20重量%の量で存在する;請求項4のブレンド。 - 【請求項12】 請求項1の組成物を有する成型ポリオレフィンブレンドを含む
製造物。 - 【請求項13】 請求項4の組成物を有する成型ポリオレフィンブレンドを含む
製造物。 - 【請求項14】 請求項12の物体を含む自動車用製品部材。
- 【請求項15】 請求項13の物体を含む自動車用製品部材。
- 【請求項16】 請求項1のポリオレフィンブレンドを製造物の望ましい構造及
び形状に成型する工程を含む、製造物の作成方法。 - 【請求項17】 請求項4のポリオレフィンブレンドを製造物の望ましい構造及
び形状に成型する工程を含む、製造物の作成方法。 - 【請求項18】 請求項1のポリオレフィンブレンドを製造物の望ましい構造及
び形状に成型し、その製造物を自動車用部材として使用する工程を含む、成型自
動車用製品作成方法。 - 【請求項19】 請求項4のポリオレフィンブレンドを製造物の望ましい構造及
び形状に成型し、その製造物を自動車用部材として使用する工程を含む、成型自
動車用製品作成方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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