JP2003268121A - マイクロパウダーおよびその製造方法 - Google Patents
マイクロパウダーおよびその製造方法Info
- Publication number
- JP2003268121A JP2003268121A JP2002078341A JP2002078341A JP2003268121A JP 2003268121 A JP2003268121 A JP 2003268121A JP 2002078341 A JP2002078341 A JP 2002078341A JP 2002078341 A JP2002078341 A JP 2002078341A JP 2003268121 A JP2003268121 A JP 2003268121A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aromatic
- acid
- micropowder
- liquid crystal
- crystal polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
- C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
- C08G63/19—Hydroxy compounds containing aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K19/00—Liquid crystal materials
- C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
- C09K19/38—Polymers
- C09K19/3804—Polymers with mesogenic groups in the main chain
- C09K19/3809—Polyesters; Polyester derivatives, e.g. polyamides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/60—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from the reaction of a mixture of hydroxy carboxylic acids, polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/605—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from the reaction of a mixture of hydroxy carboxylic acids, polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds the hydroxy and carboxylic groups being bound to aromatic rings
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】薄膜を膜厚精度良く製造し得るマイクロパウダ
ーを提供する。 【解決手段】［１］流動開始温度が200℃以上270℃以下
の液晶ポリエステルを機械粉砕して得られ、平均粒径が
0.5〜50μmであることを特徴とするマイクロパウダー。 ［２］粉砕の後、さらに不活性気体の雰囲気下で熱処理
する［１］のマイクロパウダー。 ［３］熱処理の後、さらに粉砕して得られる［２］のマ
イクロパウダー。 ［４］流動開始温度が200℃以上270℃以下の液晶ポリエ
ステルを粉砕することを特徴とする平均粒径0.5〜50μm
のマイクロパウダーの製造方法。 ［５］粉砕の後、さらに不活性気体の雰囲気下で熱処理
する［４］の製造方法。 ［６］熱処理の後、さらに粉砕して得られる［５］の製
造方法。
ーを提供する。 【解決手段】［１］流動開始温度が200℃以上270℃以下
の液晶ポリエステルを機械粉砕して得られ、平均粒径が
0.5〜50μmであることを特徴とするマイクロパウダー。 ［２］粉砕の後、さらに不活性気体の雰囲気下で熱処理
する［１］のマイクロパウダー。 ［３］熱処理の後、さらに粉砕して得られる［２］のマ
イクロパウダー。 ［４］流動開始温度が200℃以上270℃以下の液晶ポリエ
ステルを粉砕することを特徴とする平均粒径0.5〜50μm
のマイクロパウダーの製造方法。 ［５］粉砕の後、さらに不活性気体の雰囲気下で熱処理
する［４］の製造方法。 ［６］熱処理の後、さらに粉砕して得られる［５］の製
造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロパウダー
およびその製造方法に関する。
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光学異方性を示す液晶ポリエステルは、
優れた電気絶縁性、低吸湿性、耐熱性等を有することか
ら、電子部品用材料として注目されている。近年、電子
部品の軽薄短小化に伴い、この液晶ポリエステルを薄膜
として使用することが検討されてきた。液晶ポリエステ
ルを薄膜化する方法としては、マイクロパウダーを用い
る粉体塗装や、マイクロパウダーを分散した溶液を用い
て塗膜を形成する方法が知られている。しかしながら、
流動開始温度が高い液晶ポリエステルはその弾性が高い
ために、液晶ポリエステルのペレットを粉砕しても、粉
体塗装や、マイクロパウダーを分散した溶液を用いて塗
膜を形成する方法などにより液晶ポリエステルの薄膜を
得ることは難しかった。
優れた電気絶縁性、低吸湿性、耐熱性等を有することか
ら、電子部品用材料として注目されている。近年、電子
部品の軽薄短小化に伴い、この液晶ポリエステルを薄膜
として使用することが検討されてきた。液晶ポリエステ
ルを薄膜化する方法としては、マイクロパウダーを用い
る粉体塗装や、マイクロパウダーを分散した溶液を用い
て塗膜を形成する方法が知られている。しかしながら、
流動開始温度が高い液晶ポリエステルはその弾性が高い
ために、液晶ポリエステルのペレットを粉砕しても、粉
体塗装や、マイクロパウダーを分散した溶液を用いて塗
膜を形成する方法などにより液晶ポリエステルの薄膜を
得ることは難しかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、薄膜
を膜厚精度良く製造し得るマイクロパウダーを提供する
ことにある。
を膜厚精度良く製造し得るマイクロパウダーを提供する
ことにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
ような問題がないマイクロパウダーを見出すべく、鋭意
検討を重ねた結果、流動開始温度が200℃以上270℃以下
の液晶ポリエステルを機械粉砕して得られる平均粒径が
0.5〜50μmのマイクロパウダーが、薄膜を膜厚精度良く
製造し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
ような問題がないマイクロパウダーを見出すべく、鋭意
検討を重ねた結果、流動開始温度が200℃以上270℃以下
の液晶ポリエステルを機械粉砕して得られる平均粒径が
0.5〜50μmのマイクロパウダーが、薄膜を膜厚精度良く
製造し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】即ち、本発明は、流動開始温度が200℃以
上270℃以下の液晶ポリエステルを機械粉砕して得ら
れ、平均粒径が0.5〜50μmであることを特徴とするマイ
クロパウダーを提供するものである。
上270℃以下の液晶ポリエステルを機械粉砕して得ら
れ、平均粒径が0.5〜50μmであることを特徴とするマイ
クロパウダーを提供するものである。
【０００６】本発明で使用される液晶ポリエステルは、
溶融時に光学異方性を示し、流動開始温度が200℃以上2
70℃以下、好ましくは230℃以上270℃以下、より好まし
くは240℃以上260℃以下の液晶ポリエステルである。流
動開始温度が200℃未満であると、膜の強度が弱く脆く
なり、流動開始温度が270℃を超えると、50μｍ以下に
粉砕することが困難となる。ここで、流動開始温度は、
内径1mm、長さ10mmのノズルをもつ毛細管レオメータを
用い、100kgf／cm2の荷重下において4℃／分の昇温速度
で加熱溶融体をノズルから押し出す時に、溶融粘度が48
000ポイズを示す温度を意味する。
溶融時に光学異方性を示し、流動開始温度が200℃以上2
70℃以下、好ましくは230℃以上270℃以下、より好まし
くは240℃以上260℃以下の液晶ポリエステルである。流
動開始温度が200℃未満であると、膜の強度が弱く脆く
なり、流動開始温度が270℃を超えると、50μｍ以下に
粉砕することが困難となる。ここで、流動開始温度は、
内径1mm、長さ10mmのノズルをもつ毛細管レオメータを
用い、100kgf／cm2の荷重下において4℃／分の昇温速度
で加熱溶融体をノズルから押し出す時に、溶融粘度が48
000ポイズを示す温度を意味する。
【０００７】該液晶ポリエステルとしては、例えば、
（１）芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン
酸および芳香族ジオールの組み合わせからなるもの、
（２）異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸からなるも
の、（３）芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールとの組
み合わせからなるもの、（４）ポリエチレンテレフタレ
ートなどのポリエステルに芳香族ヒドロキシカルボン酸
を反応させたもの、などが挙げられる。なお、芳香族ヒ
ドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオ
ールの代わりに、それらのエステル形成性誘導体を使用
してもよい。
（１）芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン
酸および芳香族ジオールの組み合わせからなるもの、
（２）異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸からなるも
の、（３）芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールとの組
み合わせからなるもの、（４）ポリエチレンテレフタレ
ートなどのポリエステルに芳香族ヒドロキシカルボン酸
を反応させたもの、などが挙げられる。なお、芳香族ヒ
ドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオ
ールの代わりに、それらのエステル形成性誘導体を使用
してもよい。
【０００８】カルボン酸のエステル形成性誘導体として
は、例えば、カルボキシル基が、エステル生成反応を促
進するような、酸塩化物、酸無水物となっているもの、
カルボキシル基が、エステル交換反応によりポリエステ
ルを生成するように、アルコール類やエチレングリコー
ルなどとエステルを形成しているものなどが挙げられ
る。また、フェノール性水酸基のエステル形成性誘導体
としては、例えば、エステル交換反応によりポリエステ
ルを生成するように、フェノール性水酸基が、カルボン
酸類とエステルを形成しているものが挙げられる。
は、例えば、カルボキシル基が、エステル生成反応を促
進するような、酸塩化物、酸無水物となっているもの、
カルボキシル基が、エステル交換反応によりポリエステ
ルを生成するように、アルコール類やエチレングリコー
ルなどとエステルを形成しているものなどが挙げられ
る。また、フェノール性水酸基のエステル形成性誘導体
としては、例えば、エステル交換反応によりポリエステ
ルを生成するように、フェノール性水酸基が、カルボン
酸類とエステルを形成しているものが挙げられる。
【０００９】また、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香
族ジカルボン酸、芳香族ジオールは、エステル形成性を
阻害しなければ、メチル基、エチル基などのアルキル
基、フェニル基などのアリール基、塩素、弗素などのハ
ロゲン原子などで置換されていてもよい。
族ジカルボン酸、芳香族ジオールは、エステル形成性を
阻害しなければ、メチル基、エチル基などのアルキル
基、フェニル基などのアリール基、塩素、弗素などのハ
ロゲン原子などで置換されていてもよい。
【００１０】該液晶ポリエステルを構成する繰り返し構
造単位としては、下記のものを例示することができる
が、これらに限定されるものではない。
造単位としては、下記のものを例示することができる
が、これらに限定されるものではない。
【００１１】芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰
り返し構造単位： 上記の繰り返し構造単位は、ハロゲン原子またはアルキ
ル基で置換されていてもよい。
り返し構造単位： 上記の繰り返し構造単位は、ハロゲン原子またはアルキ
ル基で置換されていてもよい。
【００１２】芳香族ジカルボン酸に由来する繰り返し構
造単位： 上記の繰り返し構造単位は、ハロゲン原子、アルキル基
またはアリール基で置換されていてもよい。
造単位： 上記の繰り返し構造単位は、ハロゲン原子、アルキル基
またはアリール基で置換されていてもよい。
【００１３】芳香族ジオールに由来する繰り返し構造単
位： 上記の繰り返し構造単位は、ハロゲン原子、アルキル基
またはアリール基で置換されていてもよい。
位： 上記の繰り返し構造単位は、ハロゲン原子、アルキル基
またはアリール基で置換されていてもよい。
【００１４】なお、上記の構造単位中、アルキル基とし
ては、メチル基、エチル基、t-ブチル基などの炭素数１
〜１０のアルキル基が挙げられ、アリール基としては、
フェニル基などの炭素数６〜２０のアリール基が挙げら
れ、ハロゲン原子としては、塩素、弗素などが挙げられ
る。
ては、メチル基、エチル基、t-ブチル基などの炭素数１
〜１０のアルキル基が挙げられ、アリール基としては、
フェニル基などの炭素数６〜２０のアリール基が挙げら
れ、ハロゲン原子としては、塩素、弗素などが挙げられ
る。
【００１５】該液晶性ポリエステルは、前記A1式で表さ
れる繰り返し単位を少なくとも３０モル％含むことが好
ましい。繰り返し構造単位の好ましい組み合わせとして
は、例えば、下式（ａ）〜（ｆ）が挙げられる。 （ａ）：（Ａ1）、（Ｂ1）、（Ｃ3）、または（Ａ1）、
（Ｂ1）と（Ｂ2）の混合物、（Ｃ3）。 （ｂ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ1）に置き換えたも
の。 （ｃ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ2）に置き換えたも
の。 （ｄ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ4）に置き換えたも
の。 （ｅ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ4）と（Ｃ5）の混
合物に置き換えたもの。 （ｆ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ａ1）の一部を（Ａ2）に置き換えたもの。
れる繰り返し単位を少なくとも３０モル％含むことが好
ましい。繰り返し構造単位の好ましい組み合わせとして
は、例えば、下式（ａ）〜（ｆ）が挙げられる。 （ａ）：（Ａ1）、（Ｂ1）、（Ｃ3）、または（Ａ1）、
（Ｂ1）と（Ｂ2）の混合物、（Ｃ3）。 （ｂ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ1）に置き換えたも
の。 （ｃ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ2）に置き換えたも
の。 （ｄ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ4）に置き換えたも
の。 （ｅ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ｃ3）の一部または全部を（Ｃ4）と（Ｃ5）の混
合物に置き換えたもの。 （ｆ）：（ａ）の構造単位の組み合わせのものにおい
て、（Ａ1）の一部を（Ａ2）に置き換えたもの。
【００１６】また、該液晶ポリエステルは、液晶性発現
の観点から、ｐ―ヒドロキシ安息香酸（A1）に由来する
繰り返し構造単位30〜80mol%、ヒドロキノン（C1）およ
び4,4'―ジヒドロキシビフェニル（C3）からなる群から
選ばれた少なくとも一種の化合物に由来する繰り返し構
造単位10〜35mol%、テレフタル酸（B1）、イソフタル酸
（B2）およびナフタレンジカルボン酸（B3）からなる群
から選ばれた少なくとも一種の化合物に由来する繰り返
し構造単位10〜35mol%からなることが好ましい。さら
に、該液晶ポリエステルは、耐熱性及び剛性の観点か
ら、ｐ―ヒドロキシ安息香酸（A1）に由来する繰り返し
構造単位40〜70mol%、4,4'―ジヒドロキシビフェニル
（C3）に由来する繰り返し構造単位15〜30mol%、テレフ
タル酸（B1）またはテレフタル酸（B1）とイソフタル酸
（B2）の混合物に由来する繰り返し構造単位15〜30mol%
からなることがより好ましい。
の観点から、ｐ―ヒドロキシ安息香酸（A1）に由来する
繰り返し構造単位30〜80mol%、ヒドロキノン（C1）およ
び4,4'―ジヒドロキシビフェニル（C3）からなる群から
選ばれた少なくとも一種の化合物に由来する繰り返し構
造単位10〜35mol%、テレフタル酸（B1）、イソフタル酸
（B2）およびナフタレンジカルボン酸（B3）からなる群
から選ばれた少なくとも一種の化合物に由来する繰り返
し構造単位10〜35mol%からなることが好ましい。さら
に、該液晶ポリエステルは、耐熱性及び剛性の観点か
ら、ｐ―ヒドロキシ安息香酸（A1）に由来する繰り返し
構造単位40〜70mol%、4,4'―ジヒドロキシビフェニル
（C3）に由来する繰り返し構造単位15〜30mol%、テレフ
タル酸（B1）またはテレフタル酸（B1）とイソフタル酸
（B2）の混合物に由来する繰り返し構造単位15〜30mol%
からなることがより好ましい。
【００１７】本発明に使用する液晶ポリエステルの製造
方法は、特に限定されないが、例えば、芳香族ヒドロキ
シカルボン酸および芳香族ジオールからなる群から選ば
れる少なくとも１種を脂肪酸無水物でアシル化してアシ
ル化物を得、該アシル化物と芳香族ヒドロキシカルボン
酸および芳香族ジカルボン酸からなる群から選ばれる少
なくとも１種とをエステル交換するなどの方法により得
ることができる。ここで、使用される脂肪酸無水物とし
ては、例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸等の低級脂
肪酸無水物が挙げられるが、コスト及び取り扱い性から
無水酢酸が好ましく使用される。フェノール性水酸基を
アシル化する際の脂肪酸無水物の使用量は、フェノール
性水酸基に対して1.05〜1.1倍当量であることが好まし
い。アシル化反応は、130〜180℃で30分〜20時間反応さ
せることが好ましく、140〜160℃で1〜5時間反応させる
ことがより好ましい。エステル交換（重縮合）反応は、
130〜400℃の範囲で0.1〜50℃／分の割合で昇温させな
がら反応させることが好ましく、150〜350℃の範囲で0.
3〜5℃／分の割合で昇温させながら反応させることがよ
り好ましい。エステル交換（重縮合）反応の後に、種々
の物性を向上せしめるために固層重合を行なってもよ
い。
方法は、特に限定されないが、例えば、芳香族ヒドロキ
シカルボン酸および芳香族ジオールからなる群から選ば
れる少なくとも１種を脂肪酸無水物でアシル化してアシ
ル化物を得、該アシル化物と芳香族ヒドロキシカルボン
酸および芳香族ジカルボン酸からなる群から選ばれる少
なくとも１種とをエステル交換するなどの方法により得
ることができる。ここで、使用される脂肪酸無水物とし
ては、例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸等の低級脂
肪酸無水物が挙げられるが、コスト及び取り扱い性から
無水酢酸が好ましく使用される。フェノール性水酸基を
アシル化する際の脂肪酸無水物の使用量は、フェノール
性水酸基に対して1.05〜1.1倍当量であることが好まし
い。アシル化反応は、130〜180℃で30分〜20時間反応さ
せることが好ましく、140〜160℃で1〜5時間反応させる
ことがより好ましい。エステル交換（重縮合）反応は、
130〜400℃の範囲で0.1〜50℃／分の割合で昇温させな
がら反応させることが好ましく、150〜350℃の範囲で0.
3〜5℃／分の割合で昇温させながら反応させることがよ
り好ましい。エステル交換（重縮合）反応の後に、種々
の物性を向上せしめるために固層重合を行なってもよ
い。
【００１８】液晶ポリエステルの流動開始温度を200℃
〜270℃にするためには、アシル化及びエステル交換反
応を100℃〜350℃で、常圧下、不活性気体雰囲気中で行
うことが好ましく、アシル化及びエステル交換反応を15
0〜330℃で常圧下、不活性気体雰囲気中で行うことがよ
り好ましく、エステル交換反応を300℃以上の温度で1時
間以上行うことがさらに好ましい。
〜270℃にするためには、アシル化及びエステル交換反
応を100℃〜350℃で、常圧下、不活性気体雰囲気中で行
うことが好ましく、アシル化及びエステル交換反応を15
0〜330℃で常圧下、不活性気体雰囲気中で行うことがよ
り好ましく、エステル交換反応を300℃以上の温度で1時
間以上行うことがさらに好ましい。
【００１９】本発明のマイクロパウダーは、溶融時に光
学的異方性を示し、流動開始温度が200℃〜270℃の液晶
ポリエステルを、粉砕（微粉砕）することにより得るこ
とができる。粉砕（微粉砕）は、機械粉砕であることが
好ましい。液晶ポリエステルがペレット形状や、シート
状、塊など平均径1cm以上の場合は、必要に応じて粗粉
砕後、粉砕（微粉砕）することにより、マイクロパウダ
ーを得ることができる。粗粉砕方法としては、例えば、
ジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、コ
ーンクラッシャー、ロールクラッシャー、ロールクラッ
シャー、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャ
ー、粗砕カッターなどを用いる方法が挙げられる。ま
た、粉砕（微粉砕）の方法としては、ロッドミル、ボー
ルミル、振動ロッドミル、振動ボールミル、パンミル、
ローラミル、インパクトミル、円盤形ミル、攪拌摩砕ミ
ル、流体エネルギーミル、ジェットミルなどが用いる方
法が挙げられる。粗粉砕、粉砕（微粉砕）の条件は、特
に限定されないが、湿式では加水分解する可能性がある
ため、乾式で粉砕を行うことが好ましい。粗粉砕によ
り、粉砕（微粉砕）を行なうためのジェット粉砕機など
に供給できる大きさ程度まで粉砕すればよく、平均粒径
0.5〜5mm程度まで粉砕することが取り扱いの面から好ま
しい。粉砕（微粉砕）は、例えば、ジエット粉砕機を使
用する場合などには、粉砕機の型式などにもよるが、ノ
ズル圧を0.5〜1MPaで、0.5kg／Hr以上の処理速度で行う
ことが生産性の観点から好ましい。
学的異方性を示し、流動開始温度が200℃〜270℃の液晶
ポリエステルを、粉砕（微粉砕）することにより得るこ
とができる。粉砕（微粉砕）は、機械粉砕であることが
好ましい。液晶ポリエステルがペレット形状や、シート
状、塊など平均径1cm以上の場合は、必要に応じて粗粉
砕後、粉砕（微粉砕）することにより、マイクロパウダ
ーを得ることができる。粗粉砕方法としては、例えば、
ジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、コ
ーンクラッシャー、ロールクラッシャー、ロールクラッ
シャー、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャ
ー、粗砕カッターなどを用いる方法が挙げられる。ま
た、粉砕（微粉砕）の方法としては、ロッドミル、ボー
ルミル、振動ロッドミル、振動ボールミル、パンミル、
ローラミル、インパクトミル、円盤形ミル、攪拌摩砕ミ
ル、流体エネルギーミル、ジェットミルなどが用いる方
法が挙げられる。粗粉砕、粉砕（微粉砕）の条件は、特
に限定されないが、湿式では加水分解する可能性がある
ため、乾式で粉砕を行うことが好ましい。粗粉砕によ
り、粉砕（微粉砕）を行なうためのジェット粉砕機など
に供給できる大きさ程度まで粉砕すればよく、平均粒径
0.5〜5mm程度まで粉砕することが取り扱いの面から好ま
しい。粉砕（微粉砕）は、例えば、ジエット粉砕機を使
用する場合などには、粉砕機の型式などにもよるが、ノ
ズル圧を0.5〜1MPaで、0.5kg／Hr以上の処理速度で行う
ことが生産性の観点から好ましい。
【００２０】上記のようにして得られるマイクロパウダ
ーは、さらに熱処理して用いることが好ましい。熱処理
の方法としては、例えば、ジフェニルとジフェニルエー
テルの混合物やジフェニルスルホンなどの高沸点溶媒中
で該マイクロパウダーを150℃〜350℃の温度で攪拌した
後、高沸点溶媒を除去する方法、150℃〜350℃の温度で
不活性気体雰囲気下又は減圧下に１〜２０時間処理する
方法などが挙げられる。熱処理の温度が150℃未満で
は、熱処理の効果が少ない傾向があり、350℃を超える
温度で熱処理すると分解反応が生じる傾向がある。熱処
理の装置としては、例えば、乾燥機、反応機、イナート
オーブン、混合機、電気炉等が挙げられる。
ーは、さらに熱処理して用いることが好ましい。熱処理
の方法としては、例えば、ジフェニルとジフェニルエー
テルの混合物やジフェニルスルホンなどの高沸点溶媒中
で該マイクロパウダーを150℃〜350℃の温度で攪拌した
後、高沸点溶媒を除去する方法、150℃〜350℃の温度で
不活性気体雰囲気下又は減圧下に１〜２０時間処理する
方法などが挙げられる。熱処理の温度が150℃未満で
は、熱処理の効果が少ない傾向があり、350℃を超える
温度で熱処理すると分解反応が生じる傾向がある。熱処
理の装置としては、例えば、乾燥機、反応機、イナート
オーブン、混合機、電気炉等が挙げられる。
【００２１】マイクロパウダーを熱処理する際、熱処理
の昇温速度、処理温度は液晶ポリエステル粒子を融着さ
せないように適宜選択することが好ましい。融着が起こ
ると、反応の進行が妨げられる傾向がある。熱処理後に
より融着が生じ、粒径が大きくなった場合は、解砕など
の方法により粉砕、好ましくは機械粉砕して、粒径を熱
処理前と同程度に戻して使用することができる。熱処理
の雰囲気としては、不活性気体雰囲気または減圧雰囲気
が好ましく、不活性気体としては、例えば、窒素、ヘリ
ウム、アルゴン、炭酸ガスなどが挙げられる。
の昇温速度、処理温度は液晶ポリエステル粒子を融着さ
せないように適宜選択することが好ましい。融着が起こ
ると、反応の進行が妨げられる傾向がある。熱処理後に
より融着が生じ、粒径が大きくなった場合は、解砕など
の方法により粉砕、好ましくは機械粉砕して、粒径を熱
処理前と同程度に戻して使用することができる。熱処理
の雰囲気としては、不活性気体雰囲気または減圧雰囲気
が好ましく、不活性気体としては、例えば、窒素、ヘリ
ウム、アルゴン、炭酸ガスなどが挙げられる。
【００２２】熱処理して得られるマイクロパウダーの流
動開始温度は、280℃〜420℃であることが耐熱性、機械
的特性に優れているため好ましく、310℃〜390℃である
ことがより好ましい。流動開始温度が280℃より低いと
アウトガスの問題を生じる傾向があり、また流動開始温
度が420℃を超えると分解反応を伴い、膜強度が低下す
る傾向がある。得られるマイクロパウダーの粒径は、0.
5〜50μmであることが好ましく、より好ましくは0.5〜3
0μｍ、さらに好ましくは0.5〜10μｍである。
動開始温度は、280℃〜420℃であることが耐熱性、機械
的特性に優れているため好ましく、310℃〜390℃である
ことがより好ましい。流動開始温度が280℃より低いと
アウトガスの問題を生じる傾向があり、また流動開始温
度が420℃を超えると分解反応を伴い、膜強度が低下す
る傾向がある。得られるマイクロパウダーの粒径は、0.
5〜50μmであることが好ましく、より好ましくは0.5〜3
0μｍ、さらに好ましくは0.5〜10μｍである。
【００２３】得られたマイクロパウダーを用いてフィル
ム（薄膜）を製造する方法としては、粉体塗装法、分散
液を用いる方法などが挙げられる。粉体塗装としては、
例えば、300〜420℃の温度で、10〜40分間焼き付ける方
法などが挙げられる。分散液を用いる方法としては、例
えば、水や有機溶剤にマイクロパウダーを固形分10％以
上になるよう分散させた液を基材に塗布した後、水や有
機溶剤を乾燥処理する方法などが挙げられる。ここで、
有機溶剤としては、一般の有機溶剤であれば特に限定さ
れないが、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、イソプロパノール、トルエンなどが挙げら
れる。
ム（薄膜）を製造する方法としては、粉体塗装法、分散
液を用いる方法などが挙げられる。粉体塗装としては、
例えば、300〜420℃の温度で、10〜40分間焼き付ける方
法などが挙げられる。分散液を用いる方法としては、例
えば、水や有機溶剤にマイクロパウダーを固形分10％以
上になるよう分散させた液を基材に塗布した後、水や有
機溶剤を乾燥処理する方法などが挙げられる。ここで、
有機溶剤としては、一般の有機溶剤であれば特に限定さ
れないが、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、イソプロパノール、トルエンなどが挙げら
れる。
【００２４】本発明のマイクロパウダーは、静電塗装用
の粉体塗料や、絶縁用の有機フィラーとして使用するこ
とができる。
の粉体塗料や、絶縁用の有機フィラーとして使用するこ
とができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明が実施例により限定されないことは言うまでもな
い。
発明が実施例により限定されないことは言うまでもな
い。
【００２６】製造例１
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び
還流冷却器を備えた反応器に、ｐ―ヒドロキシ安息香酸
９１１ｇ（６．６モル）、４，４’−ジヒドロキシビ
フェニル ４０９ｇ（２．２モル）、テレフタル酸 ２７
４ｇ（１．６５モル）、イソフタル酸９１ｇ（０．５５
モル）及び無水酢酸 １２３５ｇ（１２．１モル）を仕
込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素
ガス気流下で１５分かけて１５０℃まで昇温し、温度を
保持して３時間還流させた。その後、留出する副生酢酸
及び未反応の無水酢酸を留去しながら２時間５０分かけ
て３００℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点
を反応終了とみなし、溶融状態で内容物をバットの中に
取り出した。得られた液晶ポリエステルの収量は１４３
０ｇであった。取り出した液晶性ポリエステルをセイシ
ン企業製・オリエントVM-１６竪型粉砕機で1mm以下の粗
粒子に粉砕した後、流動開始温度を測定したところ239
℃であり、280℃以上の温度では溶融状態で光学異方性
を示した。この粗粒子の平均粒径は、500μｍであっ
た。
還流冷却器を備えた反応器に、ｐ―ヒドロキシ安息香酸
９１１ｇ（６．６モル）、４，４’−ジヒドロキシビ
フェニル ４０９ｇ（２．２モル）、テレフタル酸 ２７
４ｇ（１．６５モル）、イソフタル酸９１ｇ（０．５５
モル）及び無水酢酸 １２３５ｇ（１２．１モル）を仕
込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素
ガス気流下で１５分かけて１５０℃まで昇温し、温度を
保持して３時間還流させた。その後、留出する副生酢酸
及び未反応の無水酢酸を留去しながら２時間５０分かけ
て３００℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点
を反応終了とみなし、溶融状態で内容物をバットの中に
取り出した。得られた液晶ポリエステルの収量は１４３
０ｇであった。取り出した液晶性ポリエステルをセイシ
ン企業製・オリエントVM-１６竪型粉砕機で1mm以下の粗
粒子に粉砕した後、流動開始温度を測定したところ239
℃であり、280℃以上の温度では溶融状態で光学異方性
を示した。この粗粒子の平均粒径は、500μｍであっ
た。
【００２７】製造例２
製造例１により得られた粗粒子（平均粒径500μｍ）を
窒素雰囲気下に室温から250℃まで１時間かけて上げ、2
50℃から285℃まで５時間かけて上げ、285℃で３時間熱
処理した後、取り出した。得られた粗粒子の流動開始温
度は327℃であった。
窒素雰囲気下に室温から250℃まで１時間かけて上げ、2
50℃から285℃まで５時間かけて上げ、285℃で３時間熱
処理した後、取り出した。得られた粗粒子の流動開始温
度は327℃であった。
【００２８】実施例１
製造例１で得られた流動開始温度239℃の粗粒子（平均
粒径500μｍ）を、セイシン企業（株）製STJ-200ジェッ
トミルにて微粉砕した結果、平均粒径5.2μｍの液晶ポ
リエステルのマイクロパウダーが得られた。得られたマ
イクロパウダーを窒素雰囲気下に室温から250℃まで１
時間かけて上げ、250℃から292℃まで５時間かけて上
げ、292℃で３時間熱処理した後、取り出した。得られ
たマイクロパウダーの流動開始温度は326℃であった。
得られたマイクロパウダーを用いて、焼き付け条件、37
0℃、20分で粉体塗装した結果、膜厚精度±10%以下の厚
み50μｍの薄膜を得ることができた。
粒径500μｍ）を、セイシン企業（株）製STJ-200ジェッ
トミルにて微粉砕した結果、平均粒径5.2μｍの液晶ポ
リエステルのマイクロパウダーが得られた。得られたマ
イクロパウダーを窒素雰囲気下に室温から250℃まで１
時間かけて上げ、250℃から292℃まで５時間かけて上
げ、292℃で３時間熱処理した後、取り出した。得られ
たマイクロパウダーの流動開始温度は326℃であった。
得られたマイクロパウダーを用いて、焼き付け条件、37
0℃、20分で粉体塗装した結果、膜厚精度±10%以下の厚
み50μｍの薄膜を得ることができた。
【００２９】比較例１
製造例２で得られた流動開始温度327℃の粗粒子（平均
粒径500μｍ）を、セイシン企業（株）製STJ-200ジェッ
トミルにて微粉砕した結果、平均粒径は450μｍであっ
た。その結果、粉体塗装により50μｍの膜厚のものを得
ることはできなかった。
粒径500μｍ）を、セイシン企業（株）製STJ-200ジェッ
トミルにて微粉砕した結果、平均粒径は450μｍであっ
た。その結果、粉体塗装により50μｍの膜厚のものを得
ることはできなかった。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、薄膜を精度よく製造し
得るマイクロパウダーを提供することが可能となる。
得るマイクロパウダーを提供することが可能となる。
Claims (13)
- 【請求項１】流動開始温度が200℃以上270℃以下の液晶
ポリエステルを粉砕して得られ、平均粒径が0.5〜50μm
であることを特徴とするマイクロパウダー。 - 【請求項２】粉砕の後、さらに不活性気体の雰囲気下で
熱処理して得られる請求項１記載のマイクロパウダー。 - 【請求項３】熱処理の後、さらに粉砕して得られる請求
項２記載のマイクロパウダー。 - 【請求項４】平均粒径が0.5〜30μmである請求項１〜３
のいずれかに記載のマイクロパウダー。 - 【請求項５】平均粒径が0.5〜10μmである請求項１〜４
のいずれかに記載のマイクロパウダー。 - 【請求項６】液晶ポリエステルが、芳香族ヒドロキシカ
ルボン酸、芳香族ジオールおよび芳香族ジカルボン酸か
らなる請求項１〜５のいずれかに記載のマイクロパウダ
ー。 - 【請求項７】液晶ポリエステルが、芳香族ヒドロキシカ
ルボン酸および芳香族ジオールからなる群から選ばれる
少なくとも１種を脂肪酸無水物によりアシル化して得た
アシル化物と、芳香族ヒドロキシカルボン酸および芳香
族ジカルボン酸からなる群から選ばれる少なくとも１種
とをエステル交換して得られる請求項１〜６のいずれか
に記載のマイクロパウダー。 - 【請求項８】芳香族ヒドロキシカルボン酸がｐ−ヒドロ
キシ安息香酸であり、芳香族ジカルボン酸がテレフタル
酸50〜100モル％を含み、芳香族ジオールが4,4'−ジヒ
ドロキシビフェニル50〜100モル％を含む請求項１〜７
のいずれかに記載のマイクロパウダー。 - 【請求項９】流動開始温度が200℃以上270℃以下の液晶
ポリエステルを粉砕することを特徴とする平均粒径0.5
〜50μmのマイクロパウダーの製造方法。 - 【請求項１０】粉砕の後、さらに不活性気体の雰囲気下
で熱処理する請求項９記載の製造方法。 - 【請求項１１】熱処理の後、さらに粉砕して得られる請
求項１０記載の製造方法。 - 【請求項１２】液晶ポリエステルが、芳香族ヒドロキシ
カルボン酸および芳香族ジオールからなる群から選ばれ
る少なくとも１種を脂肪酸無水物によりアシル化して得
たアシル化物と、芳香族ヒドロキシカルボン酸および芳
香族ジカルボン酸からなる群から選ばれる少なくとも１
種とをエステル交換して得られる請求項９〜１１のいず
れかに記載の製造方法。 - 【請求項１３】芳香族ヒドロキシカルボン酸がｐ−ヒド
ロキシ安息香酸であり、芳香族ジカルボン酸がテレフタ
ル酸50〜100モル％を含み、芳香族ジオールが4,4'−ジ
ヒドロキシビフェニル50〜100モル％を含む請求項９〜
１２のいずれかに記載の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002078341A JP4259029B2 (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | マイクロパウダーおよびその製造方法 |
| TW092104897A TWI278465B (en) | 2002-03-20 | 2003-03-07 | Micro powder and method for producing the same |
| US10/386,434 US7094359B2 (en) | 2002-03-20 | 2003-03-13 | Micro powder and method for producing the same |
| DE10311962A DE10311962A1 (de) | 2002-03-20 | 2003-03-18 | Mikropulver und Verfahren zur Herstellung desselben |
| CN03121622A CN1445337A (zh) | 2002-03-20 | 2003-03-18 | 微粉及其生产方法 |
| KR1020030016744A KR100949445B1 (ko) | 2002-03-20 | 2003-03-18 | 마이크로 파우더 및 이의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002078341A JP4259029B2 (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | マイクロパウダーおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003268121A true JP2003268121A (ja) | 2003-09-25 |
| JP4259029B2 JP4259029B2 (ja) | 2009-04-30 |
Family
ID=27800381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002078341A Expired - Fee Related JP4259029B2 (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | マイクロパウダーおよびその製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7094359B2 (ja) |
| JP (1) | JP4259029B2 (ja) |
| KR (1) | KR100949445B1 (ja) |
| CN (1) | CN1445337A (ja) |
| DE (1) | DE10311962A1 (ja) |
| TW (1) | TWI278465B (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006031026A1 (en) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Cj Corp. | Method for preparing micron-sized ginseng powder via mechanical grinding |
| JP2010077397A (ja) * | 2008-08-25 | 2010-04-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液晶ポリエステル粒子及びそれを用いる改質液晶ポリエステル粒子の製造方法 |
| JP2010168576A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-08-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液晶ポリエステル粉末及びその製造方法 |
| JP2011213802A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液晶ポリエステル粉体の製造方法 |
| JP5958560B2 (ja) * | 2013-01-09 | 2016-08-02 | 株式会社村田製作所 | 処理済み液晶ポリマーパウダー、これを含むペーストおよび、それらを用いた液晶ポリマーシート、積層体、ならびに処理済み液晶ポリマーパウダーの製造方法 |
| WO2018230498A1 (ja) * | 2017-06-13 | 2018-12-20 | 住友化学株式会社 | 芳香族ポリエステル粒子および芳香族ポリエステル粒子の製造方法 |
| US11646127B2 (en) | 2013-05-22 | 2023-05-09 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Fibrillated liquid crystal polymer powder, method of producing fibrillated liquid crystal polymer powder, paste, resin multilayer substrate, and method of producing resin multilayer substrate |
| US11879041B2 (en) | 2019-02-15 | 2024-01-23 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Film and laminate |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008075063A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-04-03 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液晶性ポリマー成形体 |
| US9056950B2 (en) | 2010-07-23 | 2015-06-16 | Ticona Gmbh | Composite polymeric articles formed from extruded sheets containing a liquid crystal polymer |
| US8853342B2 (en) | 2012-09-24 | 2014-10-07 | Ticona Llc | Crosslinkable liquid crystalline polymer |
| US8822628B2 (en) | 2012-09-24 | 2014-09-02 | Ticona Llc | Crosslinkable liquid crystalline polymer |
| WO2014047015A1 (en) | 2012-09-24 | 2014-03-27 | Ticona Llc | Crosslinkable aromatic polyester |
| US9145469B2 (en) | 2012-09-27 | 2015-09-29 | Ticona Llc | Aromatic polyester containing a biphenyl chain disruptor |
| EP2834290A1 (en) * | 2012-09-27 | 2015-02-11 | Ticona LLC | Thermotropic liquid crystalline powder |
| US8853344B2 (en) | 2012-11-09 | 2014-10-07 | Ticona Llc | Liquid crystalline polymer composition for films |
| WO2014099062A1 (en) * | 2012-12-20 | 2014-06-26 | Ticona Llc | Aromatic polyester coatings and laminates |
| CN104769461A (zh) * | 2013-08-07 | 2015-07-08 | 帝人杜邦薄膜日本有限公司 | 白色反射膜 |
| JP2023020691A (ja) * | 2021-07-30 | 2023-02-09 | 富士フイルム株式会社 | 液晶ポリマー粒子及びその製造方法、並びに、複合材 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3330791A (en) * | 1963-12-16 | 1967-07-11 | Reeves Bros Inc | Microporous inking compositions |
| DE3678117D1 (de) * | 1985-12-17 | 1991-04-18 | Konishiroku Photo Ind | Verfahren zur entwicklung elektrostatischer latenter bilder. |
| JPS6335816A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-16 | Marubeni Kk | 熱可塑性液晶ポリマ−ミクロフイブリツドの製造法 |
| JPH04303848A (ja) * | 1991-03-29 | 1992-10-27 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | トナー用バインダー |
| JP3612338B2 (ja) * | 1992-09-28 | 2005-01-19 | 三菱レイヨン株式会社 | トナー用ポリエステル樹脂 |
| US5472649A (en) * | 1994-04-13 | 1995-12-05 | Eastman Chemical Company | Method for preparing powder coating compositions having improved particle properties |
| JP2001011295A (ja) * | 1999-07-02 | 2001-01-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | ビルドアップ工法用の熱硬化性樹脂組成物、ビルドアップ工法用の絶縁材料、およびビルドアッププリント配線板 |
-
2002
- 2002-03-20 JP JP2002078341A patent/JP4259029B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-03-07 TW TW092104897A patent/TWI278465B/zh not_active IP Right Cessation
- 2003-03-13 US US10/386,434 patent/US7094359B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-03-18 DE DE10311962A patent/DE10311962A1/de not_active Withdrawn
- 2003-03-18 CN CN03121622A patent/CN1445337A/zh active Pending
- 2003-03-18 KR KR1020030016744A patent/KR100949445B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006031026A1 (en) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Cj Corp. | Method for preparing micron-sized ginseng powder via mechanical grinding |
| US7578456B2 (en) | 2004-09-15 | 2009-08-25 | Cj Cheiljedang Corp. | Method for preparing micron-sized ginseng powder via mechanical grinding |
| JP2010077397A (ja) * | 2008-08-25 | 2010-04-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液晶ポリエステル粒子及びそれを用いる改質液晶ポリエステル粒子の製造方法 |
| JP2010168576A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-08-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液晶ポリエステル粉末及びその製造方法 |
| JP2011213802A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液晶ポリエステル粉体の製造方法 |
| US8178646B2 (en) | 2010-03-31 | 2012-05-15 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing liquid-crystalline polyester powder |
| JP5958560B2 (ja) * | 2013-01-09 | 2016-08-02 | 株式会社村田製作所 | 処理済み液晶ポリマーパウダー、これを含むペーストおよび、それらを用いた液晶ポリマーシート、積層体、ならびに処理済み液晶ポリマーパウダーの製造方法 |
| JPWO2014109199A1 (ja) * | 2013-01-09 | 2017-01-19 | 株式会社村田製作所 | 処理済み液晶ポリマーパウダー、これを含むペーストおよび、それらを用いた液晶ポリマーシート、積層体、ならびに処理済み液晶ポリマーパウダーの製造方法 |
| US10233294B2 (en) | 2013-01-09 | 2019-03-19 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Treated liquid crystal polymer powders, paste containing the same, and liquid crystal polymer sheet including the former, stack, and method of manufacturing treated liquid crystal polymer powders |
| US11646127B2 (en) | 2013-05-22 | 2023-05-09 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Fibrillated liquid crystal polymer powder, method of producing fibrillated liquid crystal polymer powder, paste, resin multilayer substrate, and method of producing resin multilayer substrate |
| WO2018230498A1 (ja) * | 2017-06-13 | 2018-12-20 | 住友化学株式会社 | 芳香族ポリエステル粒子および芳香族ポリエステル粒子の製造方法 |
| JP2019001866A (ja) * | 2017-06-13 | 2019-01-10 | 住友化学株式会社 | 芳香族ポリエステル粒子および芳香族ポリエステル粒子の製造方法 |
| US11198758B2 (en) | 2017-06-13 | 2021-12-14 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Aromatic polyester particles and method for producing aromatic polyester particles |
| US11879041B2 (en) | 2019-02-15 | 2024-01-23 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Film and laminate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW200304452A (en) | 2003-10-01 |
| TWI278465B (en) | 2007-04-11 |
| CN1445337A (zh) | 2003-10-01 |
| JP4259029B2 (ja) | 2009-04-30 |
| US20030178602A1 (en) | 2003-09-25 |
| US7094359B2 (en) | 2006-08-22 |
| KR100949445B1 (ko) | 2010-03-29 |
| DE10311962A1 (de) | 2003-10-02 |
| KR20030076331A (ko) | 2003-09-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4259029B2 (ja) | マイクロパウダーおよびその製造方法 | |
| US8178646B2 (en) | Method for producing liquid-crystalline polyester powder | |
| JP2004315678A (ja) | 液晶性ポリエステル溶液組成物 | |
| JP5396764B2 (ja) | 液晶ポリエステル粒子及びその成形体 | |
| TWI780162B (zh) | 芳香族聚酯粒子及芳香族聚酯粒子之製造方法 | |
| WO2012029448A1 (ja) | 顆粒状脂肪族ポリエステル粒子、及び、その製造方法 | |
| JP2012214736A (ja) | 液晶ポリエステルの製造方法 | |
| JP2010077397A (ja) | 液晶ポリエステル粒子及びそれを用いる改質液晶ポリエステル粒子の製造方法 | |
| JP2008248016A (ja) | 共重合ポリエステル微粒子およびその製造方法 | |
| JP2005075843A (ja) | 芳香族液晶ポリエステルの製造方法 | |
| JP3709969B2 (ja) | 液晶性ポリマーの製造方法 | |
| JP2011006629A (ja) | 液晶ポリエステル粉体及びその成形体 | |
| JP2010168576A (ja) | 液晶ポリエステル粉末及びその製造方法 | |
| JP2009235183A (ja) | 共重合ポリエステルフィルム接着材料およびその製造方法 | |
| JP2002265577A (ja) | 液晶性樹脂溶融重合装置の洗浄方法 | |
| WO2021085412A1 (ja) | 液晶ポリエステル粉末、及び液晶ポリエステル溶液組成物の製造方法 | |
| JPH1036492A (ja) | 全芳香族ポリエステルの製造方法 | |
| JP2001511833A (ja) | 低温で架橋性であってもよい球状ポリエステル粒子、それらの製造方法、および粉末コーティングのためのそれらの使用 | |
| TW202304681A (zh) | 原纖維狀液晶聚合物粒子之製造方法 | |
| WO2022215615A1 (ja) | 液晶ポリマー粒子の製造方法 | |
| JP3572887B2 (ja) | 液晶ポリエステルの製造方法 | |
| JP2015120851A (ja) | 液晶ポリエステルの製造方法 | |
| JP2024032255A (ja) | 液晶ポリマー微粒子の製造方法 | |
| JPH0374432A (ja) | ジアミノアントラキノン単位を有する芳香族ポリマー | |
| JPH1017659A (ja) | 液晶ポリエステルの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050307 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070619 |
|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080129 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080304 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080423 |
|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080512 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080520 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20080424 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080715 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20080828 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20081002 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081216 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081218 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090120 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090202 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
| R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 4259029 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140220 Year of fee payment: 5 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |