CN1445337A - 微粉及其生产方法 - Google Patents

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平川学
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Abstract

本发明的目的是提供能够生产具有精确厚度的薄膜的微粉。通过研磨流动起始温度为200℃－270℃的液晶聚酯获得平均粒度为0.5－50微米的微粉，实现了本发明的上述目的。

Description

微粉及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种微粉及其生产方法。
背景技术
显示光学各向异性的液晶聚酯作为电子元件的材料引起关注，是由于其良好的电绝缘性、低吸湿性和耐热性等。近来，因为电子元件微型化的要求不断增加，也就是说，要求减小电子元件的重量，厚度，长度和大小，对使用液晶聚酯作为薄膜进行了研究。
作为减小液晶聚酯膜厚度的方法，已知的有使用微粉的粉末涂覆法和使用含有分散的微粉溶液形成涂膜的方法。然而，当有高流动起始温度的液晶聚酯显示出高的弹性时，使用粉末涂覆法，含有分散微粉的溶液形成涂膜的方法，或者其它的方法很难获得液晶聚酯薄膜，即使液晶聚酯颗粒是被研磨过的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微粉，该微粉能够用来生产精密厚度的薄膜。
本发明人进行了大量的研究，以寻找一种没有上述问题的微粉，结果发现，通过研磨流动起始温度为200℃-270℃的一种液晶聚酯获得的平均粒度为0.5-50微米的微粉，，可以生产精密厚度的薄膜，从而完成了本发明。
即，本发明提供一种微粉，其平均粒度为0.5-50微米，是通过研磨一种流动起始温度为200℃-270℃的液晶聚酯获得的。
本发明中使用的液晶聚酯，是在熔化时显示出光学各向异性，并且流动起始温度为200℃-270℃，优选230℃-270℃，更优选240℃-260℃的一种液晶聚酯。
当流动起始温度低于200℃时，获得膜的机械厚度可能是弱的和易碎的，而流动起始温度高于270℃时，就很难获得平均粒度为50微米或更小的聚酯粉末。
本发明的流动起始温度是指熔体粘度显示为48000泊时的温度，该熔体粘度是在下列条件下测得的：使用喷嘴内径为1mm、长度为10mm毛细管流变仪，在升温速率为40℃/min，100kgf/cm2的负荷下，热熔化的聚合物通过喷嘴挤出。。
本发明使用的液晶聚酯树脂包括诸如：
(1)一种聚合物，其包括芳族羟基羧酸衍生的重复单元，芳族二羧酸衍生的重复单元，以及芳族二醇衍生的重复单元，
(2)一种聚合物，其包括不同的芳族羟基羧酸衍生的重复单元，
(3)一种聚合物，其包括芳族二羧酸衍生的重复单元和芳族二醇衍生的重复单元。
(4)一种聚合物，其通过诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯的聚酯和芳族羟基羧酸反应制备，等等。
应注意到代替诸如芳族羟基羧酸，芳族二羧酸或芳族二醇，可使用其成酯衍生物，例如有成酯性能的衍生物。
羧酸的成酯衍生物可以包括：例如那些其羧基以酰氯或酸酐形式存在，以便于促进酯形成反应的衍生物；或其羧基与醇、乙二醇等形成酯，以通过酯交换反应形成聚酯的衍生物。
酚式羟基基团的成酯衍生物，可以包括例如那些其酚羟基与羧酸形成酯，以通过酯交换反应形成聚酯的衍生物。
芳族羟基羧酸，芳族二羧酸和芳族二醇也可以被下列基团取代：烷基如甲基、乙基等；芳基如苯基等；卤素原子如氯、氟等；或不影响它们成酯性质的其它基团。
构成液晶聚酯重复单元的例子包括如下一些重复单元。
芳族羟基羧酸衍生的重复单元：
上述重复单元可以被卤素原子或烷基取代。
芳族二羧酸衍生的重复单元：
上述重复单元可以被卤素原子、烷基或芳基取代。
芳族二醇衍生的重复单元：
上述重复单元可以被卤素原子、烷基或芳基取代。
在上面所述的结构中，烷基包括含有1到10个碳原子的烷基，如甲基、乙基、叔丁基等；芳基包括含有6到20个碳原子的芳基，如苯基等；卤素原子包括氯，氟等。
从耐热性，机械特性和加工性良好平衡的观点来看，优选液晶聚酯包括至少30％上述化学式A1的结构重复单元。
那些含有下面(a)到(f)重复单元的组合是优选的：
(a)：(A1)、(B1)和(C3)的组合；或者(A1)、(B1)与
(B2)的混合物和(C3)的组合，
(b)：其中(C3)部份或全部被(C1)取代的组合(a)，
(c)：其中(C3)部份或全部被(C2)取代的组合(a)，
(d)：其中(C3)部份或全部被(C4)取代的组合(a)，
(e)：其中(C3)部份或全部被(C4)和(C5)的混合物取代的组合(a)，
(f)：其中(A1)部份被(A2)取代的组合(a)，从液晶的性质来看，优选的液晶聚酯是那些含有下列重复单元的聚酯：30-80摩尔％的衍生自对羟基苯甲酸(A1)的重复单元，10-35摩尔％的重复单元，该重复单元衍生自选自氢醌(C1)和4，4’-二羟基联苯(C3)的至少一种化合物，以及10-35摩尔％的重复单元，该重复单元衍生自选自对苯二甲酸(B1)、间苯二甲酸(B2)和萘二羧酸(B3)的至少一种化合物。
从耐热性和刚性的立场出发，更优选的液晶聚酯是那些包含下列重复单元的聚酯：40-70摩尔％的衍生自对-羟基苯甲酸(A1)的重复单元，15-30摩尔％的衍生自4，4’-二羟基联苯(C3)的重复单元，15-30摩尔％的重复单元，该重复单元衍生自选自对苯二甲酸(B1)和间苯二甲酸(B2)的至少一种化合物。
在本发明中生产液晶聚酯的方法无特别限制，可以包括如下的方法：用脂肪酸酐酰化选自芳族羟基羧酸和芳族二醇的至少一种化合物，以获得酰化化合物，并且通过选自芳族羟基羧酸和芳族二羧酸的至少一种化合物与酰化化合物发生酯交换反应，生产出液晶聚酯。
本发明使用的脂肪酸酐，包括例如低级脂肪酸酐，如醋酸酐、丙酸酐等，从易得性和易处理的观点出发，优选使用醋酸酐。
脂肪酸酐在酰化酚羟基基团时，优选使用量为相当于酚羟基基团的1.05-1.1倍。
酰化反应优选在约130℃-约180℃进行约30分钟到约20小时，更优选在约140℃-约160℃进行约1到约5小时。
酯交换(缩聚)反应优选在约130℃-约400℃的范围内以0.1-5℃/min的速率升温时进行，。更优选在约150℃-350℃的范围内以0.3-5℃/min的速率升温时进行。
在酯交换(缩聚)反应后，也可进一步进行固相聚合，以改良各种物理性质。
为获得流动起始温度为200℃-270℃的液晶聚酯，优选酰化反应和酯交换反应在100℃-350℃，在常压下的惰性气体中进行；更优选的酰化反应和酯交换反应在150℃-330℃，在常压下的惰性气体中进行；最优选酯交换反应在300℃或更高的温度下反应1小时或1小时以上。
本发明的微粉可通过研磨(有时研磨是指精细研磨，以便和下面提到的粗研磨区别)液晶聚酯获得，这种液晶聚酯在熔化时显示光学各向异性，并且流动起始温度为200℃-270℃。研磨优选为机械研磨。
当液晶聚酯的平均直径为1cm或更大时，如为粒状、片状、块状等形式，如果有必要的话，可以在精细研磨前进行粗研磨来获得微粉。
粗研磨的方法举例来说包括使用下列设备的方法：颚式粉碎机、回转破碎机、圆锥形轧碎机、滚碎机、冲击式破碎机、锤碎机、破裂切割机等。
精细研磨方法包括使用下列设备的方法：棒磨机、球磨机、振动杆磨机、振动球磨机、碾盘式碾磨机、滚压机、冲击研磨机、圆盘式磨碎机、搅拌磨碎机、气流式混合机、喷射式粉碎机等等。
粗研磨和精细研磨无特别限制，优选在干燥环境下进行研磨，因为在潮湿的情况下的研磨可能会引起水解。
在进行粗研磨的情况下，液晶聚酯的大小可以通过粗研磨被减小到能够填入到喷射式粉碎机等中进行精细研磨的大小，从操作的观点看，优选平均粒度减小到约0.5-约5mm的颗粒的大小。
例如当使用喷射式粉碎机的时候，虽然研磨条件可能依赖使用的研磨机类型，但从生产效率上来看，优选在喷嘴压力为0.5-1MPa，处理速度为0.5kg/Hr或更高的条件下进行研磨。
以上获得的微粉可以优选在使用前进一步热处理。
热处理方法包括，例如一种方法，其中微粉在高沸点溶剂中，在约150℃-约350℃下进行搅拌，高沸点的溶剂诸如联苯和苯醚的混合物，或者二苯砜等，然后，除去高沸点溶剂。或者这样一种方法，其中在惰性气氛下或减压情况下，在约150℃-约350℃的温度处理微粉约1-约20小时。
当热处理在低于150℃的温度进行时，热处理的效果可能很小，而当热处理温度超过300℃时，可能发生分解反应。
热处理装置包括，例如干燥机、反应器、惰性气体炉、混合器、电炉等。
当对微粉热处理时，优选适当设定热处理条件下的升温速率和热处理温度，以使液晶聚酯颗粒不被熔融。当熔融发生时，制造薄膜可能受到干扰。当热处理后发生熔融时，粒度增加，在用来制造薄膜之前，粒度在热处理后通过研磨方法再一次被减小到与热处理之前相同的大小，所述研磨方法如粉碎等，优选机械研磨方法。
作为热处理的气氛，惰性气体气氛或减压气氛是优选的，惰性气体包括例如氮、氦、氩、碳酸气等。
热处理获得的微粉的流动起始温度优选为280℃-420℃，因为此时耐热性和机械性能是优良的，更优选310℃-390℃。当流动起始温度低于280℃时，脱气现象可能发生，而当流动起始温度超过420℃，分解反应可能发生，而且薄膜强度容易降低。
产生的微粉粒度优选为0.5-50微米，更优选为0.5-30微米，最优选0.5-10微米。
使用所得到的微粉生产膜(薄膜)的方法包括粉末涂覆法，和使用分散溶液的方法等。
粉末涂覆法举例来说是在约300℃-约420℃的温度下烘焙约10-约40分钟的一个方法。
使用分散溶液的方法是例如这样的一种方法，其中溶液是通过把微粉分散在水中或有机溶剂中，使固含量为10％或更高而得到的，将该溶液涂布到一个基体上，然后干燥水或有机溶剂。
有机溶剂无特别限制，包括一般的有机溶剂例如甲基乙基酮、甲基异丁基酮、异丙醇、甲苯等等。
本发明的微粉能用作粉末涂覆剂进行静电涂覆，或用作绝缘的有机填料。
具体实施方式
本发明将参照实施例进行描述，然而本发明不限于这些实施例。生产实施例1
向装有搅拌器、扭矩计、氮气输入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入911g(6.6摩尔)对羟基苯甲酸，409g(22摩尔)4，4’-二羟基联苯，274g(1.65摩尔)对苯二甲酸，91g(0.55摩尔)间苯二甲酸和1235g(12.1摩尔)醋酸酐。反应器中的空气用氮气置换，然后在氮气流下用15分钟将混合物加热到150℃，维持此温度回流3小时。
其后，用2小时50分钟将混合物加热到300℃，同时蒸馏副产品醋酸和没有反应的醋酸酐，在某一点当扭矩增加被确认时，认为反应结束，熔化状态的内容物被取出放入一个油页岩淀积(bat)中。得到的液晶聚酯的产量是1430g。取出的液晶聚酯被研磨成1mm或更小的粗粒，使用的是Seishin Enterprise Co.，Ltd.，生产的Orient Mill VM-16型切割研磨机。然后测量流动起始温度为239℃，在280℃或更高温度的熔化条件下显示出光学各向异性。粗颗粒的平均粒度是500微米。生产实施例2
微米在氮气气氛下、用1个小时将在制造实施例1中获得的粗颗粒(平均粒度500微米)从室温加热到250℃，并用5个小时从250℃加热到285℃，并在285℃热处理3小时，然后取出。获得的粗颗粒的流动起始温度为327℃。实施例1
在生产例1中获得的粗颗粒(平均粒度：500微米)，其流动起始温度为239℃，使用Seishin Enterprise Co.，Ltd.，生产的STJ-200单轨喷射式粉碎机进行精细研磨，获得一种液晶聚酯的微粉，平均粒度为5.2微米。获得的微粉在氮气气氛下，用1个小时从室温加热到250℃，用5个小时从250℃加热到292℃，并在292℃热处理3小时，然后取出。所得微粉的流动起始温度为326℃。使用获得的微粉，在370℃烘焙条件下进行20分钟的微粉涂覆，形成一个50微米厚度的薄膜，并且薄膜厚度偏差为±10％或更小。对比例1
在生产实施例2中获得的粗颗粒(平均粒度：500微米)，其流动起始温度为327℃，使用Seishin Enterprise Co.，Ltd.，生产的单轨喷射式粉碎机进行精细研磨，得到450微米的平均粒度。微米因而，使用粉末涂覆法不能得到膜厚度为50微米的膜。
依照本发明，可以提供一种能够产生具有优良精密度的薄膜的微粉。

Claims (13)

1.一种平均粒度为0.5-50微米的微粉，其是通过研磨流动起始温度为200℃-270℃的液晶聚酯获得的。
2.如权利要求1所述的微粉，其中微粉的流动起始温度为280℃-420℃。
3.如权利要求1或2所述的微粉，其中平均粒度为0.5-30微米。
4.如权利要求3所述的微粉，其中平均粒度为0.5-10微米。
5.如权利要求1所述的微粉，其中液晶聚酯是包含下列重复单元的液晶聚酯：衍生自芳族羟基羧酸的重复单元，衍生自芳族二醇的重复单元和衍生自二羧酸的重复单元。
6.如权利要求1所述的微粉，其中液晶聚酯是通过如下方法获得的，该方法包括用脂肪酸酐酰化选自芳族羟基羧酸和芳族二醇的至少一种化合物，以获得酰化化合物，和该酰化化合物与选自芳族羟基羧酸和芳族二羧酸的至少一种化合物进行的酯交换反应。
7.如权利要求5所述的微粉，其中液晶聚酯是含有下列重复单元的液晶聚酯：30-80摩尔％的衍生自对-羟基苯甲酸的重复单元，10-35摩尔％的衍生自4，4’-二羟基联苯的重复单元，和10-35摩尔％的衍生自选自对苯二甲酸和间苯二甲酸的至少一种化合物的重复单元。
8.一种平均粒度为0.5-50微米的微粉生产方法，包括研磨流动起始温度为200℃-270℃的液晶聚酯，和获得微粉的步骤。
9.如权利要求8所述的微粉生产方法，还包括研磨后在惰性气氛下进行热处理的步骤。
10.如权利要求9所述的微粉生产方法，还包括热处理后进行研磨的步骤。
11.如权利要求8-10中任何一项所述的微粉生产方法，其中液晶聚酯是通过下述方法获得的，所述方法包括用脂肪酸酐酰化选自芳族羟基羧酸和芳族二醇的至少一种化合物，以获取酰化化合物，和该酰化化合物与选自芳族羟基羧酸和芳族二羧酸的至少一种化合物进行的酯交换反应。
12.如权利要求8-10中任何一项所述的微粉生产方法，其中液晶聚酯是包含下列重复单元的液晶聚酯：衍生自芳族羟基羧酸的重复单元，衍生自芳族二醇的重复单元和衍生自二羧酸的重复单元。
13.如权利要求12所述的微粉生产方法，其中衍生自对—羟基苯甲酸的重复单元是30-80摩尔％，衍生自4，4’-二羟基联苯的重复单元是10-35摩尔％，衍生自选自对苯二甲酸和间苯二甲酸的至少一种化合物的重复单元是10-35摩尔％。
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