KR20140076651A - 방열수지 조성물 및 이를 이용한 금속 베이스 방열 기판의 제조방법 - Google Patents

방열수지 조성물 및 이를 이용한 금속 베이스 방열 기판의 제조방법 Download PDF

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KR20140076651A
KR20140076651A KR1020120144712A KR20120144712A KR20140076651A KR 20140076651 A KR20140076651 A KR 20140076651A KR 1020120144712 A KR1020120144712 A KR 1020120144712A KR 20120144712 A KR20120144712 A KR 20120144712A KR 20140076651 A KR20140076651 A KR 20140076651A
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Abstract

본 발명은 액정 폴리에스테르, 용매, 충진재를 함유한 마이크로 캡슐, 및 분산안정제를 포함하는 방열수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 방열수지 조성물은 고 열전도도의 충진재를 함유한 마이크로 캡슐을 포함함으로써 균일하고 높은 방열 효과를 나타낼 수 있다.

Description

방열수지 조성물 및 이를 이용한 금속 베이스 방열 기판의 제조방법{heat- dissipation resin compound, and method of manufacturing a metal-based heat-dissipation substrate using the same}
본 발명은 액정 폴리에스테르, 용매, 충진재를 함유한 마이크로 캡슐, 및 분산안정제를 포함하는 방열수지 조성물 및 이를 이용한 금속 베이스 방열 기판의 제조방법에 관한 것이다.
최근 파워 트랜지스터와 하이브리드 IC의 고밀도 실장화가 진행되고 있는 것에 대응하여 이러한 발열 부품에서 발생하는 열을 고려한 금속 베이스 회로 기판이 제안되고 있다. 예를 들어, 금속 베이스 기판의 방열성을 높여 실장 부품의 동작을 안정시키기 위해 금속 기판 회로 형성용 도전 박 사이에 존재하는 절연 필름에 열전도 충전재를 함유시키는 기술이 보고 되고 있다. 여기서 절연 필름으로서, 에폭시 수지 등의 고분자 화합물로 구성된 것이 이용되며, 열전도 충전재로는 알루미나, 질화 알루미늄, 질화 붕소 등이 이용되고 있다.
예를 들어 대한민국 공개특허 2012-0010134호는 액정 폴리에스테르와 용매와 무기 충전재를 포함하고, 액정 폴리에스테르층과 동박이 박리되기 어려운 동박 적층판을 부여하는 액상 조성물을 개시한다.
상기 액상 조성물은 실란 화합물로 표면 처리되어 이루어지는 표면 처리 무기 충전재를 혼합하여 충전재와 수지간의 상호작용을 개선한 동박 적층판을 제공한다. 그러나, 상기 액상 조성물은 점도가 높아서 충진재의 균일성이 문제가 되며, 이를 이용하여 제조한 동박 적층판은 방열 효과 면에서 개선의 여지가 있다.
KR 2012-0010134 A
본 발명은, 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 균일하고 높은 열전도도를 나타내는 방열수지 조성물 및 이를 이용한 금속 베이스 방열 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
액정 폴리에스테르, 용매, 충진재를 함유한 마이크로 캡슐, 및 분산안정제를 포함하는 방열수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 방열수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 하는 금속 베이스 방열 기판의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방열수지 조성물은 충진재를 함유한 마이크로 캡슐을 포함함으로써 균일하고 높은 열전도도를 나타낼 수 있어, 금속 베이스 방열 기판의 제조에 이용할 경우 효율적인 방열 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조한 충진재 함유 마이크로 캡슐의 SEM 이미지이다.
도 2는 산화알루미나 입자의 SEM 이미지이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
액정 폴리에스테르, 용매, 충진재를 함유한 마이크로 캡슐, 및 분산안정제를 포함하는 방열수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명의 구성 및 작용을 보다 상세히 설명한다.
<액정 폴리에스테르>
액정 폴리에스테르는 용융 상태에서 액정성을 나타내며 450℃이하의 온도에서 용융된다. 특히 용융상태에서는 고체결정과 등방성 액체의 중간상태로 액체와 같이 유동성이 있으며 규제성이 있는 질서구조를 갖기에 다양한 물성을 가지고 있다.
폴리에스테르의 전형적인 예로는 방향족 히드록시카르복실산, 방향족 디카르복실산, 방향족 디올, 방향족 히드록시아민 및 방향족 디아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 화합물을 중합(중축합)시켜 이루어지는 것, 복수종의 방향족 히드록시카르복실산을 중합시켜 이루어지는 것, 방향족 디카르복실산, 방향족 디올, 방향족 히드록시아민 및 방향족 디아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 화합물을 중합시켜 이루어지는 것 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르와 방향족 히드록시카르복실산을 중합시켜 이루어지는 것을 들 수 있다. 여기서, 방향족 히드록시카르복실산, 방향족 디카르복실산, 방향족 디올, 방향족 히드록시아민 및 방향족 디아민 각각의 일부 또는 전부 대신, 그 증축합 가능한 유도체를 사용해도 좋다.
방향족 히드록시카르복실산 및 방향족 디카르복실산과 같은 카르복실기를 갖는 화합물의 중축합 가능한 유도체의 예로서는, 카르복실기를 알콕시카르보닐기나 아릴옥시카르보닐기로 변환하여 이루어진 유도체, 카르복실기를 할로포르밀기로 변환하여 이루어진 유도체, 카르복실기를 아실옥시카르보닐기로 변환하여 이루어진 유도체 등을 들 수 있다.
방향족 히드록시카르복실산, 방향족 디올 및 방향족 히드록시아민과 같은 히드록실기를 갖는 화합물의 중축합 가능한 유도체의 예로서는, 히드록실기를 아실화하여 아실옥실기로 변환하여 이루어진 유도체를 들 수 있다.
방향족 히드록시아민 및 방향족 디아민과 같은 아미노기를 갖는 화합물의 중축합 가능한 유도체의 예로서는, 아미노기를 아실화하여 아실아미노기로 변환하여 이루어진 유도체를 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 액정 폴리에스테르는 하기 화학식 1로 표시되는 반복 단위(이하「반복 단위 (1)」이라고 하는 경우가 있다)와, 하기 화학식 2로 표시되는 반복 단위(이하 「반복 단위 (2)」라고 하는 경우가 있다)와, 하기 화학식 3으로 표시되는 반복 단위(이하, 「반복 단위 (3)」이라고 하는 경우가 있다)를 갖는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
-O-Ar1-CO-
[화학식 2]
-CO-Ar2-CO-
[화학식 3]
-X-Ar1-Y-
(Ar1은 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 비페닐릴렌기를 나타내고, Ar2 및 Ar3는 각각 독립적으로 페닐렌기, 나프틸렌기, 비페닐릴렌기 또는 하기 화학식 4로 표시되는 기를 나타내며, X 및 Y는 각각 독립적으로 산소 원자 또는 이미노기(-NH-)를 나타내고, Ar1, Ar2 또는 Ar3로 표시되는 상기 기에 있는 수소 원자는 각각 독립적으로 할로겐 원자, 알킬기 또는 아릴기로 치환될 수도 있음)
[화학식 4]
-Ar4-Z- Ar5-
(Ar4 및 Ar5는 각각 독립적으로 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, Z는 산소 원자, 황 원자, 카르보닐기, 술포닐기 또는 알킬리덴기를 나타냄)
여기서, 할로겐 원자의 예로서는 불소 원자, 염소 원자 및 브롬 원자를 들 수 있다. 알킬기의 예로서는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, s-부틸기, t-부틸기 및 2-에틸헥실기를 들 수 있고, 그 탄소수는 통상 1 내지 10이다. 아릴기의 예로서는, 페닐기, o-톨릴기, m-톨릴기, p-톨릴기, 1-나프틸기 및 2-나프틸기를 들 수 있고, 그 탄소수는 통상 6 내지 20이다. 알킬리덴기의 예로서는 메틸렌기, 에틸리덴기, 이소프로필리덴기, n-부틸리덴기 및 2-에틸헥실리덴기를 들 수 있으며, 그 탄소수는 통상 1 내지 10이다.
반복 단위 (1)은 방향족 히드록시카르복실산에 유래하는 반복 단위이며, Ar1로서는 p-페닐렌기(p-히드록시벤조산에 유래) 및 2,6-나프틸렌기(6-히드록시-2-나프토에산에 유래)가 바람직하다.
반복 단위 (2)는 방향족 디카르복실산에 유래하는 반복 단위이며, Ar2로서는 p-페닐렌기(테레프탈산에 유래), m-페닐렌기(이소프탈산에 유래), 2,6-나프틸렌기(6-히드록시-2-나프토에산에 유래) 및 디페닐에테르-4,4'-디일기(디페닐에테르-4,4'-디카르복실산에 유래)가 바람직하다.
반복 단위 (3)은 방향족 디올, 방향족 히드록실아민 또는 방향족 디아민에 유래하는 반복 단위이며, Ar3로서는 p-페닐렌기(히드로퀴논, p-아미노페놀 또는 p-페닐렌디아민에 유래) 및 4,4'-비페닐릴렌기(4,4'-디히드록시비페닐, 4-아미노-4'-히드록시비페닐 또는 4,4'-디아미노비페닐에 유래)가 바람직하다.
반복 단위 (1)의 함유량은, 액정 폴리에스테르를 구성하는 전체 반복 단위의 합계량(액정 폴리에스테르를 구성하는 각 반복 단위의 질량을 각 반복 단위의 식량으로 나눔으로써 각 반복 단위의 물질량 상당량(몰)을 구하고, 그들을 합계한 값)에 대하여 바람직하게는 30 내지 80몰%이며, 보다 바람직하게는 30 내지 60몰%이고, 더욱 바람직하게는 30 내지 40몰%이다. 반복 단위 (1)의 함유량이 많을수록 액정 폴리에스테르의 액정성이 향상되는 경향이 있고, 반복 단위 (1)의 함유량이 적을수록 액정성 폴리에스테르의 용매에 대한 용해성이 향상되는 경향이 있다.
반복 단위 (2)의 함유량은, 액정 폴리에스테르를 구성하는 전체 반복 단위의 합계량에 대하여, 바람직하게는 10 내지 35몰%이며, 보다 바람직하게는 20 내지 35몰%이며, 더욱 바람직하게는 30 내지 35몰%이다. 반복 단위 (2)의 함유량이 많을수록 액정성 폴리에스테르의 용매에 대한 용해성이 향상되는 경향이 있고, 반복 단위 (2)의 함유량이 적을수록 액정 폴리에스테르의 액정성이 향상되는 경향이 있다.
반복 단위 (3)의 함유량은, 액정 폴리에스테르를 구성하는 전체 반복 단위의 합계량에 대하여, 바람직하게는 10 내지 35몰%이며, 보다 바람직하게는 20 내지 35몰%이며, 더욱 바람직하게는 30 내지 35몰%이다. 반복 단위 (3)의 함유량이 많을수록 액정성 폴리에스테르의 용매에 대한 용해성이 향상되는 경향이 있고, 반복 단위 (3)의 함유량이 적을수록 액정 폴리에스테르의 액정성이 향상되는 경향이 있다.
반복 단위 (2)와 반복 단위 (3)의 함유 비율은, [반복 단위 (2)]/[반복 단위 (3)](몰/몰)로 나타내고, 0.9/1 내지 1/0.9인 것이, 액정 폴리에스테르가 높은 액정성을 발현하므로, 바람직하다.
액정 폴리에스테르는, 반복 단위 (3)으로서, X 및/또는 Y가 이미노기인 것을 갖는 것, 즉 방향족 히드록실아민에 유래하는 반복 단위 및/또는 방향족 디아민에 유래하는 반복 단위를 갖는 것이, 용매에 대한 용해성이 우수하므로 바람직하고, 실질적으로 모든 반복 단위 (3)의 X 및/또는 Y가 이미노기인 것이 보다 바람직하다.
액정 폴리에스테르는 그 유동 개시 온도가 260? 내지 330?일 때가 가장 적당하며 액정 폴리에스테르의 유동 개시 온도가 높을수록 액정 폴리에스테르의 내열성이나 강도가 향상되는 경향이 있지만, 너무 높으면 액정 폴리에스테르의 용매에 대한 용해성이 저하되거나, 액상 조성물의 점도가 증가되거나 하여, 취급하기 어려워진다. 액정 폴리에스테르는 특징적인 물성으로 높은 기계적 강도와 내열성, 고탄성률과 저성형 수축률을 들 수가 있으며, 전기전도도 역시 낮기 때문에 방열기판의 재료로서는 적합한 재료로 사용되지만, 특히 다른 수지와는 차별되는 특징으로 배향성을 들 수 있다. 용융상태에서 높은 전단응력을 주면 한 방향으로 배향이 쉽게 되고 이러한 배향 정도는 분자간의 힘이 강하다는 것을 나타내기도 하지만 이방성을 가진다는 의미도 된다. 이로 인하여 배향방향이 아닐 경우의 응력은 배향방향에 비해서 떨어지는 단점을 가지고 있다. 또, 액정 폴리에스테르는 배향의 정도에 따라 그리고 배향된 방향에 따라 다른 열전도도(0.4~1.2 W/mK)를 가지고 있고 기계적인 물성도 다르게 측정된다.
본 발명에서는 특히 가용성 액정 폴리에스테르가 바람직한데 가용성 액정 폴리에스테르는 일반 액정 폴리에스테르보다 훨씬 낮은 온도에서 가공이 가능하고 보다 많은 충진재를 많이 함유할 수 있기에 가공성이 우수하고 충진재의 효율성을 높일 수 있다.
따라서, 액정 폴리에스테르는 우수한 기계적 물성과 낮은 전기전도도 및 높은 열전도도로 인하여 방열소재로서 적합하다 할 수 있다.
<용매>
본 발명의 방열수지 조성물은 액정 폴리에스테르를 액상화하기 위하여 용매를 포함한다.
용매로는 부식성이 낮아 취급하기 쉽다는 장점 때문에, 비양성자성 화합물, 특히 할로겐 원자를 갖지 않는 비양성자성 화합물을 주체로 하는 용매가 적합하며, 그 중에서도 특히 액정 폴리에스테르를 용해하기 쉽다는 점에서, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등이 바람직하다.
<충진재를 함유한 마이크로 캡슐>
또한, 본 발명의 방열수지 조성물은 충진재를 함유한 마이크로 캡슐을 포함함으로써 액정 폴리에스테르가 가지고 있는 열전도도를 더욱 개선한 방열 소재를 제공할 수 있다.
상기 충진재로는 질화붕소, 산화규소, 산화알루미늄, 그라파이트, 그래핀 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다. 이 중에서도 열전도도가 높은 질화붕소, 산화규소, 산화알루미늄 등이 방열소재로서 보다 바람직하다.
상기 마이크로 캡슐의 재료로는 멜라민 수지, 요소 수지, 아라비아 고무, 아크릴 수지 등을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 충진재를 함유한 마이크로 캡슐은 캡슐 재료를 인시츄(In-situ) 방법 혹은 에멀전 방법을 이용하여 충진재에 첨가함으로써 제조할 수 있다.
이 때, 캡슐 재료의 첨가량은 충진재 100 중량부에 대비하여 25~45중량부인 것이 바람직하다. 상기 범위를 초과하여 캡슐 재료를 첨가할 경우 점도가 너무 높아서 가공성이 떨어지는 경우가 발생할 수 있다.
마이크로 캡슐화된 충진재는 넓은 표면적을 가지게 되어 열에 대한 민감성이 높아지며 동시에 충진재간의 상대적 밀집도가 크게 증가하여 열전도 효과를 극대화시킬 수 있다.
상기 충진재를 함유한 마이크로 캡슐의 크기는 직경 30~80㎛인 것이 바람직하며, 상기 범위 미만이면 열전도 효과가 떨어진다.
<분산안정제>
본 발명의 방열수지 조성물은 분산액의 안정성을 높이기 위해 분산안정제를 포함한다.
분산안정제로는 산화규소가 바람직하다. 산화규소는 액정 폴리에스테르에 비하여 가격 면에서 잇점을 가지고 있기에 산화규소의 부피비가 커진다면 경제적으로도 잇점을 가질 수 있다.
방열수지 조성물 중의 액정 폴리에스테르의 함량은, 액정 폴리에스테르 및 용매의 합계량에 대하여 5 내지 60 중량%, 바람직하게는 10 내지 50 중량%이며, 상기 범위를 벗어나면 두께의 치수 안정성이 떨어질 수 있으며, 상기 범위 내에서 원하는 점도의 액상 조성물이 얻어지면서 또한 원하는 두께의 액정 폴리에스테르층이 얻어지도록 적절히 조절될 수 있다.
방열수지 조성물은 액정 폴리에스테르, 용매, 충진재를 함유한 마이크로 캡슐을 일괄적으로 또는 적당한 순서로 혼합하여 제조할 수도 있지만, 액정 폴리에스테르를 용매에 용해시켜 액정 폴리에스테르 용액을 얻은 후, 마이크로 캡슐을 분산시키는 것이 보다 바람직하다.
마이크로 캡슐을 분산시킨 액정 폴리에스테르 용액 중 마이크로 캡슐의 함량비는 25~45중량%인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나면 가공성의 문제가 생길 수 있다.
이 때, 용매에 액정 폴리에스테르를 용해시킬 때 온도는 80~120℃를 유지하는 것이 바람직하다
상기 마이크로 캡슐과 분산안정제의 총 사용량은 액정 폴리에스테르에 대하여 20~40부피%인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나면 가공성의 문제가 생길 수 있다.
상기 분산안정제와 마이크로 캡슐의 부피비는 8:2~6:4(분산안정제 : 마이크로 캡슐)인 것이 바람직하며, 상기 범위 내에서 열전달 효율의 최적화될 수 있다. 바람직하다.
또한, 본 발명은, 상기 방열수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 하는 금속 베이스 방열 기판의 제조방법을 제공한다.
금속 베이스 방열 기판은 금속 베이스 기판의 방열성을 높여 실장 부품의 동작을 안정시키기 위해 금속 기판 회로 형성용 도전 박 사이에 방열수지로 이루어진 필름층을 개재시킨 것이다.
상기 금속 베이스 방열 기판의 제조방법은, 금속박 상에 상기 방열수지 조성물을 코팅한 후, 용매를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방열수지 조성물을 금속박 상에 코팅하는 방법으로는, 예를 들어 롤러 코팅법, 딥 코팅법, 스프레이 코팅법, 스피너 코팅법, 커트 코팅법, 슬롯 코팅법 및 스크린 인쇄법을 이용할 수 있다.
코팅 결과 금속박 상에 형성되는 액정 폴리에스테르 층의 두께는 0.5 내지 500㎛이며, 바람직하게는 1 내지 400㎛이다. 액정 폴리에스테르 층의 두께가 상기 범위 미만이면 강도가 불충분할 수 있으며, 상기 범위를 초과하면 유연성이 불충분할 수 있다.
용매는 가열, 감압, 통풍 등에 의해 용매를 증발시킴으로써 제거될 수 있으며, 이 중에서 가열하는 것이 바람직하고, 통풍하면서 가열하는 것이 보다 바람직하다.
가열 온도는 80 내지 200℃이 바람직하며, 가열시간은 10 내지 120분이 바람직하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 청구범위를 제한하는 것은 아니다.
<실시예 1>
제조예 1: 액정 폴리에스테르의 제조
대한민국 공개특허 2012-0009705에 개시된 방법을 참조하여 하기와 같이 액정 폴리에스테르를 제조하였다.
교반장치, 질소가스 유입관, 온도계 및 환류 냉각기가 장착된 10리터 반응기에 4-아미노페놀 131g(1.2몰)을 넣고 질소가스를 주입하여 상기 반응기의 내부 공간을 불활성 상태로 만든 다음, 상기 반응기에 무수초산 490g(4.8몰)과 함께 아세틸화 반응 및 후속 중축합 반응을 원활하게 진행시키기 위하여 초산칼슘 0.3g을 더 첨가하였다. 이후, 상기 반응기 온도를 30분에 걸쳐 150℃까지 승온시키고, 상기 온도에서 1시간 동안 환류시켰다.
이어서, 상기 반응기에 파라 히드록시 벤조산 2,486g(18.0몰), 6-히드록시-2-나프토산 226g(1.2몰), 바이페놀 782g(4.2몰) 및 테레프탈산 897g(5.4몰)을 더 첨가하고, 아울러 무수초산 2,997g(29.4몰)을 첨가하였다.
이후, 상기 반응기 온도를 30분에 걸쳐 150℃까지 승온시키고, 상기 온도에서 3시간 동안 환류시켰다. 그 뒤, 부생성물인 초산을 제거하면서 6시간에 걸쳐 330℃까지 승온시켜 단량체의 중축합 반응을 진행시킴으로써 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 제조하였다.
다음에, 상기 프리폴리머를 반응기로부터 회수하여 냉각 고화시켰다. 이후, 분쇄기를 사용하여 상기 프리폴리머를 평균 입경 1mm로 분쇄하였다. 이어서, 균일한 입자크기를 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머 3,000g을 100리터 용량의 로터리킬른 반응기에 투입하고, 질소를 1N㎥/hr의 유속으로 계속 흘려주면서 무게 감량 시작 온도인 200℃까지 1시간에 걸쳐 승온시킨 후, 다시 5시간에 걸쳐 290℃까지 승온시켜 2시간 동안 유지함으로써 액정 폴리에스테르 수지를 제조하였다.
이어서, 상기 반응기를 상온으로 1시간에 걸쳐 냉각시킨 후 상기 반응기로부터 액정 폴리에스테르를 회수하였다.
제조예 2: 마이크로 캡슐화된 충진재의 제조
100 mL 비이커 중, 실온에서 2.5 중량% 폴리(에틸렌-무수 말레산)(poly(ethylene-maleic anhydride)(EMA) 수용액 5 mL와 증류수 20 mL를 혼합하였다. 이 비이커를 핫 플레이트(hot plate) 위에 올려 놓고 디지털 믹서를 사용하여 1200 rpm으로 교반하면서 다음의 공정을 수행하였다.
우레아 0.50 g, 암모늄클로라이드 0.050 g, 레조르시놀(resorcinol) 0.050 g을 넣어 용해시켰다. NaOH 수용액과 HCl 수용액을 사용하여 용액의 pH를 3.5로 조절하였다. 수용액에 거품이 존재하는 경우에는 소포제로서 1-옥탄올(1-octanol)을 몇 방울 첨가하여 거품을 제거하였다.
이 수용액에 3㎛ 크기의 산화알루미늄 0.2g을 천천히 가하고, 형성된 에멀션의 안정화를 위하여 약 20분간 그 상태를 유지하였다. 여기에 37 중량% 포름알데히드 수용액 1.27 g을 넣어 포름알데히드:우레아의 몰비가 1:1.9가 되도록 하였다. 이 수용액의 온도를 55 ℃로 약 30분에 걸쳐서 천천히 올린 후 그 온도에서 교반하였고, 승온 시작 시점부터 총 4.5시간 동안 캡슐막 형성 반응을 진행하였다. 실온으로 냉각한 후 여과하고 물과 아세톤으로 세척하여 캡슐을 얻었다. 캡슐을 12시간 이상 자연건조한 후 진공하에서 3시간 건조하여 직경 40㎛의 마이크로 캡슐을 얻었다.
제조예 3: 방열수지 조성물(액상 조성물)의 제조
상기 제조예 1에서 제조한 액정 폴리에스테르 220g을, N,N-디메틸아세트아미드 780g에 첨가하고, 100℃에서 2시간 가열하여, 액정 폴리에스테르 용액을 얻었다. 이 용액에 제조예 2에서 제조한 마이크로캡슐과, 분산액의 안정성을 위해 산화규소를 첨가하여 액상 조성물을 얻었다. 여기서 제조예 2에서 제조한 마이크로 캡슐과 산화규소를 첨가하였으며, 마이크로 캡슐과 산화규소의 총 사용량은 액정 폴리에스테르에 대하여 40부피%로 하였으며 산화규소와 마이크로 캡슐의 부피비는 7:3(산화규소 : 마이크로 캡슐)으로 하였다.
제조예 4: 동박 적층판(금속 베이스 방열기판)의 제조
액상 조성물을 먼저 PET 필름에 딥코팅법을 이용하여 코팅시켰다. 이때 액상 조성물의 두께는 80㎛의 동박 상에 두께 350㎛로 되도록 하였으며 100℃에서 20분간 통풍을 시켜주며 가열하여 용매를 충분히 제거해 주었다. 이렇게 완성된 액상 조성물이 적층된 PET필름은 롤링코팅법을 통하여 동판에 전사시켜 주고 이후 290℃에서 3시간 동안 열처리를 해주어 최종적으로 동박 적층판을 제조하였다.
<실시예 2>
첨가물로 3㎛ 크기의 산화알루미늄과, 40㎛ 크기의 산화알루미늄을 함유한 마이크로캡슐을 1:1 비율로 혼합한 것을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 동박 적층판을 제조하였다.
<비교예 1>
첨가물로 3㎛ 크기의 산화알루미늄을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 동박 적층판을 제조하였다.
<비교예 2>
첨가물로 산화 규소를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 동박 적층판을 제조하였다.
<비교예 3>
첨가물를 아무것도 넣지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 동박 적층판을 제조하였다.
이상과 같이, 제조한 동박 적층판에 대하여 열전도율을 평가하였다. 열전도율은 (LFA447 네취사, ASTM E 1461)를 사용하여 30℃에서의 열전도율을 측정하였다.
구분 열전도율(W/mK)
실시예1 4.5
실시예2 3.8
비교예1 3.2
비교예2 1.5
비교예3 1.2
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 비교예에 비하여 실시예 1 내지 2의 동박 적층판의 열전도율이 높음을 확인할 수 있다.

Claims (13)

  1. 액정 폴리에스테르, 용매, 충진재를 함유한 마이크로 캡슐, 및 분산안정제를 포함하는 방열수지 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 방열 수지 조성물 중의 상기 액정 폴리에스테르의 함량은, 액정 폴리에스테르 및 용매의 합계량에 대하여 5 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 충진재는 질화 붕소, 산화규소, 산화알루미늄, 그라파이트, 그래핀 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 마이크로 캡슐의 재료는 멜라민 수지, 요소 수지, 아라비아 고무 및 아크릴 수지로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 용매는 N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 또는 N-메틸피롤리돈인 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 충진재를 함유한 마이크로 캡슐은 충진재 100 중량부에 대비하여 마이크로 캡슐 재료 25~45중량부를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 충진재를 함유한 마이크로 캡슐의 크기는 직경 30~80㎛인 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 마이크로 캡슐과 분산안정제의 총 사용량은 액정 폴리에스테르에 대하여 20~40부피%이며, 분산안정제와 마이크로 캡슐의 부피비는 8:2~6:4(분산안정제 : 마이크로 캡슐)인 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 분산안정제는 산화규소인 것을 특징으로 하는 방열수지 조성물.
  10. 금속박 상에 청구항 1에 기재된 방열수지 조성물을 코팅한 후, 용매를 제거하는 단계를 포함하는 금속 베이스 방열 기판의 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 코팅 후 금속박 상에 두께 0.5 내지 500㎛의 액정 폴리에스테르 층이 형성되는 것을 특징으로 하는 금속 베이스 방열 기판의 제조방법.
  12. 청구항 10에 기재된 제조방법에 따라 제조한 금속 베이스 방열 기판.
  13. 청구항 12에 있어서, 상기 기판은 동박 적층판인 것을 특징으로 하는 금속 베이스 방열 기판.
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