JP2003253051A - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
ゴム組成物及びそれを用いたタイヤInfo
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Abstract
つ高グリップ性を兼ね備えると共に、工場作業性に優れ
た、トレッド用に適するタイヤ用ゴム組成物及びこれを
用いたタイヤを提供すること。 【解決手段】 (A)ゲル浸透クロマトグラフィーによ
り得られたポリスチレン換算の重量平均分子量が4.0
×105 〜3.0×106 であり、結合スチレン量S
t(a)が10〜50質量%、ブタジエン部のビニル結
合量が20〜70%であるスチレン−ブタジエン共重合
体(a)100質量部、(B)ゲル浸透クロマトグラフ
ィーにより得られたポリスチレン換算の重量平均分子量
が5.0×103 〜2.0×105 であり、結合スチ
レン量St(b)が25〜70質量%であるとともに、
下記式(I)を満たす関係にあり、かつブタジエン部の
二重結合のうち60%以上が水素添加された水添スチレ
ン−ブタジエン共重合体(b)10〜200質量部、お
よび(C)樹脂とを配合してなることを特徴とするタイ
ヤ用ゴム組成物である。 St(b)≧St(a)+10 ・・・ (I)
Description
れを用いたタイヤに関し、さらに詳しくは、タイヤに用
いた際にトレッド表面温度が低い時にも良好なグリップ
性能を発揮し得るゴム組成物及びそれを用いた空気入り
タイヤに関する。
ッドゴムには、高いグリップ性が要求される。従来、高
いグリップ性を得るためには、スチレン成分含有率の高
いスチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)を使用
する方法、軟化剤及びカーボンブラックを高充填した配
合系とする方法、粒子の小さなカーボンブラックを使用
する方法、等の方法を取っていた。
有率の高いSBRはガラス転移温度が高いので、走行時
のタイヤ温度の近辺でゴム組成物の物性の温度依存性が
大きくなり、温度変化に対する性能変化が大きくなると
いう問題点があった。
を増加したり、粒径の小さいカーボンブラックを使用す
ると、カーボンブラックの分散に悪影響を及ぼし、耐摩
耗性が低下するという問題がある。さらに、高軟化点樹
脂とプロセスオイルの等量置換配合においても置換量が
あまり多量になると、高軟化点樹脂の影響で、同様に温
度依存性が大となり不都合である。
率の高いSBRをゴム成分として用いた系において、C
9芳香族系樹脂を主成分とする石油樹脂及び軟化点が4
0℃未満のクマロンインデン樹脂の混合物を配合する方
法( 例えば、特許文献1参照) 、粒子径の小さいカーボ
ンブラックとアルキルフェノール系の樹脂を併用する方
法( 例えば、特許文献2参照) 、ジエン系のゴム成分に
対し、ナフサの熱分解によって得られるC5留分とスチ
レンまたはビニルトルエンの共重合樹脂を配合する方法
( 例えば、特許文献3参照) 等の方法が試みられたが、
その効果は未だ不十分であった。
頁)
頁)
頁)
依存性を小さくし、かつ高グリップ性を兼ね備えると共
に、工場作業性に優れた、トレッド用に適するタイヤ用
ゴム組成物及びこれを用いたタイヤを提供することにあ
る。
達成すべく鋭意検討を重ねた結果、(A)ゲル浸透クロ
マトグラフィーにより得られた、ポリスチレン換算の重
量平均分子量が4.0×105 〜3.0×106 であ
り、結合スチレン量St(a)が10〜50質量%、ブ
タジエン部のビニル結合量が20〜70%であるスチレ
ン−ブタジエン共重合体(a)100質量部、(B)ゲ
ル浸透クロマトグラフィーにより得られた、ポリスチレ
ン換算の重量平均分子量が5.0×103 〜2.0×
105 であり、結合スチレン量St(b)が25〜7
0質量%であるとともに、下記式(I)を満たす関係に
あり、かつブタジエン部の二重結合のうち60%以上が
水素添加された水添スチレン−ブタジエン共重合体
(b)10〜200質量部、および(C)ゴム組成物へ
の粘着付与性を有する樹脂及び分子量が1,000〜5
0,000の液状ポリマーから選ばれる少なくとも1種
とを配合してなるタイヤ用ゴム組成物が上記目的を達成
することを見出し、本発明を完成したものである。 St(b)≧St(a)+10 ・・・ (I)
クロマトグラフィー(GPC:gel permeation chrom
atography)により得られたポリスチレン換算の重量平
均分子量が4.0×105 〜3.0×106 であり、結
合スチレン量St(a)が10〜50質量%、ブタジエ
ン部のビニル結合量が20〜70%であるスチレン−ブ
タジエン共重合体(a)を必須の構成要件とする。共重
合体(a)の平均分子量が4.0×105未満の場合に
は、ゴム組成物の破壊特性が低下し、3.0×106を
超えると重合溶液の粘度が高くなりすぎ生産性が低くな
る。また共重合体(a)の結合スチレン量が10質量%
未満では破壊特性が低下し、50質量%を超えると耐摩
耗性が低下する。さらにブタジエン部のビニル結合量が
20%未満ではグリップ性能が低下し、70%を越える
と耐摩耗特性が低下する。尚、同様の観点からブタジエ
ン部のビニル結合量は30〜60%の範囲が好ましい。
得られたポリスチレン換算の重量平均分子量が5.0×
103 〜2.0×105 であり、結合スチレン量St
(b)が25〜70質量%、ブタジエン部の二重結合の
うち60%以上が水素添加された水添スチレン−ブタジ
エン共重合体(b)を必須の構成要件とする。共重合体
(b)の重量平均分子量が上記範囲から逸脱すると、ド
ライグリップ性が低下する。また、結合スチレン量が2
5質量%未満の場合も、ドライグリップ性が低下し、7
0質量%を超えると樹脂状になるために組成物が固くな
り、やはりドライグリップ性が低下する。さらにブタジ
エン部の二重結合のうち60%以上が水素添加されてい
ない場合には、共重合体(b)との共架橋が起こり、十
分なグリップ性が得られない。この観点からブタジエン
部の二重結合の80%以上が水素添加されていることが
さらに好ましい。尚、共重合体(b)はゴムの軟化剤と
しての効果もあり、通常ゴムの軟化剤として使用するア
ロマティックオイルを使用することなく、ゴム組成物の
混練等を可能とする。また、該共重合体(b)はゴム配
合時(マスターバッチの製造時を含む)に添加してもよ
いし、また伸展油と同様にゴムの製造時に添加してもよ
い。
質量部に対して(B)成分が10〜200質量部の割合
で配合されることが必要であるが、これは10質量部未
満では強度とドライグリップ性の改良が不十分であり、
200質量部を超えるとムーニー粘度が低くなって生産
性が悪くなるからである。この観点から(B)成分の配
合割合は(A)成分100質量部に対して、20〜10
0質量部の範囲がより好ましい。
(a)の結合スチレン量St(a)と共重合体(b)の
結合スチレン量St(b)が、以下の式(I)を満たす
関係にあることが必須である。 St(b)≧St(a)+10 ・・・ (I) [式中、St(a)は共重合体(a)の結合スチレン量
(質量%)を、St(b)は共重合体(b)の結合スチ
レン量(質量%)を表わす。] 式(I)は共重合体(a)と共重合体(b)との相溶性
の指針となるもので、共重合体(b)と共重合体(a)
の結合スチレン量の差が10%未満の場合には十分な相
溶性が得られない。その結果、(B)成分のゴム表面へ
のブリードが起こり、タイヤのトレッドゴムを構成した
場合に、他の部材との十分な接着が得られず、また破壊
強度も低下する。式(I)の条件を満たす場合には、優
れたグリップ性と強度を有するゴム組成物が得られる
が、さらに共重合体(b)と共重合体(a)の結合スチ
レン量の差が15%以上であることが好ましい。
チレンとを炭化水素溶媒中でエーテル又は第三級アミン
の存在下、リチウム系重合開始剤を用いてアニオン重合
によって共重合することができる。炭化水素溶媒として
は、特に限定されないが、シクロヘキサン、メチルシク
ロペンタン等の脂環式炭化水素、ペンタン、ヘキサン、
ヘプタン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン等の
芳香族炭化水素等を用いることができる。また、リチウ
ム系触媒としては特に制限はなく、有機リチウム化合
物、リチウムアミド、リチウムアミドスズなどから適宜
選択できるが、有機リチウム化合物が好ましく、エチル
リチウム、プロピルリチウム、n−ブチルリチウム、s
ec−ブチルリチウム、t−ブチルリチウム等のアルキ
ルリチウム、フェニルリチウム等のアリールリチウム、
ビニルリチウム等のアルケニルリチウム、テトラメチレ
ンジリチウム、ペンタメチレンジリチウム等のアルキレ
ンジリチウム等が挙げられる。この中でも、n−ブチル
リチウム、sec−ブチルリチウム、t−ブチルリチウ
ム及びテトラメチレンジリチウムが好ましく、特にn−
ブチルリチウムが好ましい。
(b)は、共重合体(a)と同様の方法のいずれかによ
り合成したポリマーを常法で水添することにより得るこ
とができる。水素化触媒としては、例えば、アルミナ,
シリカ−アルミナ,活性炭等に担持した白金,パラジウ
ム触媒、けいそう土,アルミナ等に担持したニッケル触
媒、コバルト系触媒、ラネーニッケル触媒等が挙げら
れ、また、反応条件としては通常1〜100気圧程度の
加圧水素下で行われる。
共重合体(b)に、(C)成分としてゴム組成物への粘
着付与性を有する樹脂及び分子量が1,000〜50,
000の液状ポリマーから選ばれる少なくとも1種を配
合することを必須とする。ゴム組成物への粘着付与性を
有する樹脂とは、一般には分子量が数百から数千の熱可
塑性樹脂で、天然ゴムや合成ゴムに配合することによっ
て粘着性を付与する樹脂をいい、種々の天然樹脂及び合
成樹脂を使用することができる。具体的には、ロジン系
樹脂,テルペン系樹脂などの天然樹脂、石油系樹脂,フ
ェノール系樹脂,石炭系樹脂,キシレン系樹脂などの合
成樹脂が使用できる。ロジン系樹脂としては、ガムロジ
ン、トール油ロジン、ウッドロジン、水素添加ロジン、
不均化ロジン、重合ロジン、変性ロジンのグリセリン、
ペンタエリスリトールエステル等が挙げられ、テルペン
系樹脂としては、α−ピネン系,β−ピネン系,ジペン
テン系等のテルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、テ
ルペンフェノール樹脂、水素添加テルペン樹脂等が挙げ
られる。これらの天然樹脂の中でも、配合されたゴム組
成物の耐摩耗性とグリップ特性の観点から、重合ロジ
ン、テルペンフェノール樹脂、水素添加テルペン樹脂が
好ましい。
ナフサの熱分解により、エチレン、プロピレンなどの石
油化学基礎原料とともに副生するオレフィンやジオレフ
ィン等の不飽和炭化水素を含む分解油留分を混合物のま
まフリーデルクラフツ型触媒により重合して得られる。
該石油系樹脂としては、ナフサの熱分解によって得られ
るC5 留分を(共)重合して得られる脂肪族系石油樹
脂、ナフサの熱分解によって得られるC9 留分を(共)
重合して得られる芳香族系石油樹脂、前記C5 留分とC9
留分を共重合して得られる共重合系石油樹脂、水素添
加系,ジシクロペンタジエン系等の脂環式化合物系石油
樹脂、スチレン,置換スチレン,スチレンと他のモノマ
ーとの共重合体等のスチレン系樹脂等の石油系樹脂が挙
げられる。ナフサの熱分解によって得られるC5 留分に
は、通常1−ペンテン、2−ペンテン、2−メチル−1
−ブテン、2−メチル−2−ブテン、3−メチル−1−
ブテン等のオレフィン系炭化水素、2−メチル−1,3
−ブタジエン、1,2−ペンタジエン、1,3−ペンタ
ジエン、3−メチル−1,2−ブタジエンなどのジオレ
フィン系炭化水素等が含まれる。また、C9 留分を
(共)重合して得られる芳香族系石油樹脂とは、ビニル
トルエン、インデンを主要なモノマーとする炭素数9の
芳香族を重合した樹脂であり、ナフサの熱分解によって
得られるC9 留分の具体例としては、α−メチルスチレ
ン、β−メチルスチレン、γ−メチルスチレン等のスチ
レン同族体やインデン、クマロン等のインデン同族体等
が挙げられる。商品名としては、三井石油化学製ペトロ
ジン、ミクニ化学製ペトライト、日本石油化学製ネオポ
リマー、東洋曹達製ペトコール等がある。
変性した変性石油樹脂が、グリップ性及び工場作業性の
両立を可能にする樹脂として、本発明では、好適に使用
される。変性石油樹脂としては、不飽和脂環式化合物で
変性したC9系石油樹脂、水酸基を有する化合物で変性
したC9系石油樹脂、不飽和カルボン酸化合物で変性し
たC9系石油樹脂等が挙げられる。
クロペンタジエン、メチルシクロペンタジエンなどを、
また、アルキルシクロペンタジエンのディールスアルダ
ー反応生成物としては、ジシクロペンタジエン、シクロ
ペンタジエン/メチルシクロペンタジエン共二量化物、
トリシクロペンタジエン等が挙げられる。本発明に用い
られる不飽和脂環式化合物としては、ジシクロペンタジ
エンが特に好ましい。ジシクロペンタジエン変性C9系
石油樹脂は、ジシクロペンタジエンおよびC9留分両者
の存在下、熱重合等で得ることができる。例えば、ジシ
クロペンタジエン変性C9系石油樹脂としては、新日本
石油化学製、ネオポリマー130Sが挙げられる。
ルコール化合物やフェノール化合物が挙げられる。アル
コール化合物の具体例としては、例えば、アリルアルコ
ール、2−ブテン−1,4ジオール等の二重結合を有す
るアルコール化合物が挙げられる。フェノール化合物と
しては、フェノール、クレゾール、キシレノール、p−
t−ブチルフェノール、p−オクチルフェノール、p−
ノニルフェノール等のアルキルフェノール類を使用でき
る。これらの水酸機含有化合物は、単独で用いてもよ
く、二種以上を併用して使用してもよい。また、水酸基
含有C9系石油樹脂は、石油留分とともに(メタ)アク
リル酸アルキルエステル等を熱重合して石油樹脂中にエ
ステル基を導入した後、該エステル基を還元する方法、
石油樹脂中に二重結合を残存又は導入した後、当該二重
結合を水和する方法、等によっても製造できる。本発明
では、水酸基含有C9系石油樹脂として、前記のように
各種の方法により得られるものを使用できるが、性能
面、製造面から見て、フェノール変性石油樹脂等を使用
するのが好ましい。該フェノール変性石油樹脂は、C9
留分をフェノールの存在下でカチオン重合して得られ、
変性が容易であり、低価格である。例えば、フェノール
変性C9系石油樹脂としては、新日本石油化学製、ネオ
ポリマー−E−130が挙げられる。
ン酸化合物で変性したC9系石油樹脂は、C9系石油樹
脂をエチレン性不飽和カルボン酸で変性することができ
る。かかるエチレン性不飽和カルボン酸の代表的なもの
として、(無水)マレイン酸、フマール酸、イタコン
酸、テトラヒドロ(無水)フタール酸、(メタ)アクリ
ル酸またはシトラコン酸などが挙げられる。不飽和カル
ボン酸変性C9系石油樹脂は、C9系石油樹脂及びエチ
レン系不飽和カルボン酸を熱重合することで得ることが
できる。本発明においては、マレイン酸変性C9系石油
樹脂が好ましい。例えば、不飽和カルボン酸変性C9系
石油樹脂としては、新日本石油化学製、ネオポリマー1
60が挙げられる。
て得られるC5 留分とC9 留分の共重合樹脂を好適に使
用することができる。ここでC9 留分としては、特に制
限はないが、ナフサの熱分解によって得られたC9 留分
であることが好ましい。具体的には、SCHILL&
SEILACHER社製Struktolシリーズの、
TS30、TS30−DL、TS35、TS35−DL
等が挙げられる。
フェノールホルムアルデヒド系樹脂及びそのロジン変性
体、アルキルフェノールアセチレン系樹脂、変性アルキ
ルフェノール樹脂、テルペンフェノール樹脂等が挙げら
れ、具体的にはノボラック型アルキルフェノール樹脂で
ある商品名、ヒタノール1502(日立化成工業社
製)、p−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂である
商品名、コレシン(BASF社製)等が挙げられる。ま
た石炭系樹脂としては、クマロンインデン樹脂等が挙げ
られ、キシレン系樹脂としては、キシレンホルムアルデ
ヒド樹脂等が挙げられる。その他ポリブテンも粘着付与
性を有する樹脂として使用することができる。これらの
合成樹脂の中で、配合されたゴム組成物の耐摩耗性とグ
リップ特性の観点から、C5留分とC9留分の共重合樹
脂、C9留分を(共)重合して得られる芳香族系石油樹
脂、フェノール系樹脂及びクマロンインデン樹脂が好ま
しい。
定法:ASTM E28−58−T)以下であることが
好ましく、さらには80〜150℃の範囲であることが
好ましい。軟化点が200℃を超えると、ヒステリシス
ロス特性の温度依存性が高くなりすぎる場合があり、ま
た加工性を悪化させる場合がある。また、80℃未満で
はグリップ性能が劣る場合がある。これらの観点から軟
化点は90〜120℃の範囲がより好ましい。
子量が1,000〜50,000の液状ポリマーを用い
ることができる。液状ポリマーとは、室温で流動性を有
するポリマーをいい、重量平均分子量が上記範囲内であ
れば、その構造は特に限定されず、例えばクロロプレン
ゴム(CR),スチレン−ブタジエンゴム(SBR),
ブタジエンゴム(BR),イソプレンゴム(IR),ス
チレン−イソプレンゴム(SIR),ポリイソブチレン
などが挙げられる。これらのうち比較的低分子量のスチ
レンとブタジエンの共重合体が好ましく、例えばポリス
チレン換算の重量平均分子量が5,000〜10,00
0程度のスチレン−ブタジエン共重合体等を好適に使用
し得る。具体的な商品としては、例えば、分子末端に水
酸基を有するポリブタジエンである、商標R−15H
T、R−45HT(出光石油化学(株)製)、分子末端
に水酸基を有するポリブタジエンである、商標G−10
00,G−2000,G−3000、分子末端にカルボ
キシル基を有するポリブタジエンである、商標C−10
00、単純ポリブタジエンである、商標B−1000,
B−2000,B−3000、水素添加型で末端に水酸
基を有するポリブタジエンである、商標GI−100
0,GI−2000,GI−3000、水素添加型で末
端にカルボキシル基を有する、商標CI−1000、水
素添加型ポリブタジエンである、商標BI−1000,
BI−2000,BI−3000、(日本曹達(株)
製)や、ポリイソプレンである、商標LIR−30,L
IR−50、ポリブタジエンである、商標LIR−30
0、スチレン−イソプレン共重合体である、商標LIR
−310、ブタジエン−イソプレン共重合体である、商
標LIR−390、水素添加イソプレンである、商標L
IR−200,LIR−290、無水マレイン酸変性ポ
リブタジエンである、商標LIR−403、マレイン酸
変性ポリブタジエンである、商標LIR−410、
((株)クラレ製)、マレイン酸変性ブタジエンである
商標RICON130MA8,130MA13,130
MA20,131MA5,131MA10,131MA
17,131MA20,156MA17,184MA
6、ポリブタジエンである商標RICON130,13
1,134,142,150,152,153,15
4,156,157、スチレン−ブタジエン共重合体で
ある商標RICON100,181,184(サートマ
ー社製)等が挙げられる。また、本発明の(C)成分に
好適な液状ポリマーとして種々のものを合成し得るが、
例えば分子中の結合スチレン量が26質量%、ブタジエ
ン部分のビニル結合量が53%、重量平均分子量が9,
300のスチレン−ブタジエンゴム(SBR)等が好適
である。該SBRは、溶媒としてのシクロヘキサン70
0mlにスチレン5g、ブタジエン15gを加え、重合
開始剤としてノルマルブチルリチウムを3.2mmo
l、ランダマイザーとして例えば2,2−ビス(2−テ
トラヒドロフリル)プロパン1mmol、重合停止剤と
してイソプロパノール、老化防止剤として2,6−ジ−
t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を使用すること
で合成できる。
ーは、共重合体(a)及び(b)を含むゴム成分100
質量部に対し、10質量部〜150質量部配合すること
が好ましい。10質量部以上で、(C)成分の添加効果
が十分に発現され、また100質量部以下であれば、加
工性を悪化させたり、耐摩耗性に悪影響を与えることが
ない。さらに20〜80質量部が特に好ましい。
ことが好ましく、充填材としては、一般的なゴム組成物
に用いることができる充填材であれば、いずれも用いる
ことができる。具体的には、カーボンブラック、及び無
機充填剤を挙げることができ、無機充填剤としては、シ
リカ、及び下記一般式(II)で表されるものが好まし
い。 mM1 ・xSiOy・zH2 O ・・・(II) [式(II)中、M1 は、アルミニウム、マグネシウム、
チタン、カルシウム及びジルコニウムからなる群から選
ばれる金属、これらの金属の酸化物又は水酸化物、及び
それらの水和物又はこれらの金属の炭酸塩から選ばれる
少なくとも一種であり、m、x、y及びzは、それぞれ
1〜5の整数、0〜10の整数、2〜5の整数、及び0
〜10の整数である]さらに、カリウム、ナトリウム、
鉄、マグネシウムなどの金属や、フッ素などの元素、及
びNH4−などの基を含有していてもよい。
3・H2O)、ギブサイト、バイヤライト等の水酸化アル
ミニウム[Al(OH)3 ]、炭酸アルミニウム[Al
2(CO3)2]、水酸化マグネシウム[Mg(OH)
2 ]、酸化マグネシウム(MgO)、炭酸マグネシウム
(MgCO3)、タルク(3MgO・4SiO2 ・H 2
O)、アタパルジャイト(5MgO・8SiO2 ・9H
2 O)、チタン白(TiO2 )、チタン黒(Ti
O2n-1)、酸化カルシウム(CaO)、水酸化カルシウ
ム[Ca(OH)2 ]、酸化アルミニウムマグネシウム
(MgO・Al2 O3)、クレー(Al2 O3 ・2Si
O2 )、カオリン(Al2 O3 ・2SiO2 ・2H2
O)、パイロフィライト(Al2 O3 ・4SiO2 ・H
2 O)、ベントナイト(Al2 O3 ・4SiO2 ・2H
2 O)、ケイ酸アルミニウム(Al2 SiO5 、Al4
・3SiO4 ・5H2 O等)、ケイ酸マグネシウム(M
g2 SiO 4、MgSiO3 等)、ケイ酸カルシウム
(Ca2 ・SiO4 等)、ケイ酸アルミニウムカルシウ
ム(Al2 O3 ・CaO・2SiO2 等)、ケイ酸マグ
ネシウムカルシウム(CaMgSiO4 )、炭酸カルシ
ウム(CaCO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、
水酸化ジルコニウム[ZrO(OH)2・nH2O]、
炭酸ジルコニウム[Zr(CO3)2]、各種ゼオライ
ト、長石、マイカ、モンモリロナイト等が例示でき、M
1がアルミニウムであることが好ましい。
填材としてはカーボンブラック、シリカ、アルミナ類、
クレー類からなる群から選ばれる少なくとも1つである
ことが好ましい。カーボンブラックとしては特に制限は
なく、例えばSRF、GPF、FEF、HAF、ISA
F、SAF等が用いられ、ヨウ素吸着量(IA)が60
mg/g以上、かつジブチルフタレート吸油量(DB
P)が80ml/100g以上のカーボンブラックが好
ましい。カーボンブラックを用いることにより、グリッ
プ性能及び耐破壊特性の改良効果は大きくなるが、さら
に耐摩耗性に優れるHAF,ISAF,SAF特に好ま
しい。また、これらの中でも特にCTAB吸着法による
外部表面積が130〜200m2/gの範囲にあるもの
が好ましい。
式シリカ(含水ケイ酸)、乾式シリカ(無水ケイ酸)、
ケイ酸カルシウム,ケイ酸アルミニウム等が挙げられ、
これらの中でも耐破壊特性の改良効果、ウェットグリッ
プ性及び低転がり抵抗性の両立効果が最も顕著である湿
式シリカが好ましい。また該シリカは、窒素吸着法によ
る比表面積が80〜300m2/g、さらには100〜
220m2/gの範囲にあることが好ましい。比表面積
が80m2/g以上で十分な補強性を発揮し、300m
2/g以下である場合には作業性が低下することがない
からである。尚、通常はゴムの白色補強充填剤として用
いられる微粉の無水ケイ酸や含水ケイ酸が用いられる。
具体的には、比表面積が約200m2/gの「Nips
il」(日本シリカ工業(株)製)、比表面積が117
m2/gである「Zeosil 1115MP」(ロー
ディア社製)等の市販品を使用し得る。
れるもののうち、下記一般式で表わされるものである。 Al2O3・nH2O (ただし、式中、nは0から3
である。) この無機充填材としては、その粒径が10μm以下が好
ましく、3μm以下であることがさらに好ましい。該無
機充填材の粒径を10μm以下とすることにより、加硫
ゴム組成物の耐破壊特性、耐摩耗性を良好に維持するこ
とができる。
種用いてもよく二種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、充填材は、ゴム成分100質量部に対して10〜
250質量部で配合され、補強性とそれによる諸物性の
改良効果の観点から20質量部〜150質量部が好まし
い。10質量部未満では耐破壊特性等の向上効果が十分
でなく、250質量部を超えるとゴム組成物の加工性が
劣る傾向がある。
ム及び/又は他の合成ゴムをブレンドすることができ、
また通常のゴム工業で用いられるオイル類, 老化防止
剤, 加硫剤, 加硫助剤, 加硫促進剤, スコーチ防止剤な
ど各種のゴム用薬品を適宜配合することができる。ま
た、本発明のゴム組成物は、特に高速走行重視型タイヤ
用として好適である。
明するが、本発明は、この例によってなんら限定される
ものではない。尚、ゴム組成物の評価は以下の方法によ
り行なった。 (1)重量平均分子量 ウォーターズ社製単分散スチレン重合体を用い、ゲルパ
ーミェーションクロマトグラフィー、(GPC)による
単分散スチレン重合体のピークの分子量とGPCのカウ
ント数との関係を予め求めて検量線を作成し、これを用
いて、重合体のポリスチレン換算での分子量を求めた。 (2)ミクロ構造 重合体のブタジエン部分のミクロ構造は、赤外法によっ
て求め、重合体のスチレン単位含有量は1H−NMR
(プロトンNMR)スペクトルの積分比により算出し
た。 (3)工場作業性 樹脂配合ゴムの、混練り時における金属ミキサー及び金
属ロールとの密着性を下記ランク付けして評価した。 ○(良好)、○〜△(やや良好)、△(普通)、△〜×
(やや悪い)、×(悪い) (4)ヒステリシスロス特性 各実施例に基づいて配合されたゴム組成物を加硫して得
られた加硫物につき、レオメトリックス社製粘弾性測定
試験機を用いて、動的歪1%の条件下で、50℃におけ
るtanδを測定した。尚、コントロールの値を100
として指数表示した。 (5)グリップ特性 タイヤのグリップ性は、サーキットを実走行することで
評価した。グリップ性能は、10周目から20周目まで
の周回タイムの平均値の逆数を、コントロールの値を1
00として指数表示した。いずれも数値が大きいほどグ
リップ性能が高いことを示す。尚、路面が乾燥状態のド
ライグリップ特性及び路面がウェットな状態のウェット
グリップ特性で評価した。
1.0×106、結合スチレン量30質量%、ブタジエ
ン部のビニル結合量50%であるスチレンブタジエン共
重合体(a)100質量部、(B)GPCによるポリス
チレン換算の重量平均分子量1.0×104、結合スチ
レン量40質量%、ブタジエン部の二重結合が90%水
添された液状の水添リキッドスチレン−ブタジエン共重
合体(b)40質量部、(C)C5 留分とC9 留分を共
重合して得られる共重合系石油樹脂(Schill &
Seilacher社製「ストラクトールTS3
0」)40質量部、カーボンブラックA(CTAB吸着
法による外部表面積:148m 2/g、24M4DBP
吸油量:102ml/100g)80質量部、ステアリ
ン酸2質量部、亜鉛華3質量部、老化防止剤(N−1,
3ジメチル−ブチル−N’−フェニル−p−フェニレン
ジアミン)1質量部、2種類の加硫促進剤(1,3−ジ
フェニルグアニジン及びジベンゾチアジルジサルファイ
ド)をそれぞれ0.4質量部、1質量部及び硫黄1.5
質量部を混合し、ゴム組成物を調製し、上記の方法にて
ヒステリシスロス特性を評価した。次に、上記ゴム組成
物をトレッドゴムとして用いてタイヤサイズ:315/
40Rのタイヤを作成し、ドライグリップ特性及びウェ
ットグリップ特性を評価した。それぞれの評価結果を第
1表に示す。尚、評価は比較例1をコントロールとして
指数で表した。
系石油樹脂に代えて、軟化剤としての性質を有するアロ
マティックオイル(富士興産(株)製「アロマックス#
3」)を使用した以外は実施例1と同様にゴム組成物を
調製した。
使用した以外は、実施例1と同様にゴム組成物を調製し
た。評価結果を第1表に示す。尚、評価は比較例1をコ
ントロールとして指数で表した。
用した以外は、実施例1と同様にゴム組成物を調製し
た。評価結果を第1表に示す。尚、評価は比較例1をコ
ントロールとして指数で表した。
量平均分子量1.0×106、結合スチレン量30質量
%、ブタジエン部のビニル結合量50質量%であるスチ
レンブタジエン共重合体 *2 GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量
1.0×104、結合スチレン量40質量%、ブタジエ
ン部の二重結合が90%水添された液状の水添リキッド
スチレン−ブタジエン共重合体 *3 Schill & Seilacher社製「ス
トラクトールTS30」 *4 BASF社製「コレシン」 *5 日立化成工業社製ノボラック型アルキルフェノー
ル樹脂「ヒタノール1502」 *6 エクソンケミカル社製ジシクロペンタジエン系樹
脂「エスコレッツ8180」 *7 三井化学(株)製「ハイレッツT500X」 *8 三井化学(株)製「FTR0120」 *9 新日本石油化学(株)製「ネオポリマー140」 *10 新日鉄化学(株)製「エスクロンV120」 *11 大内新興化学工業(株)製「エスクロンL−2
0」 *12 出光石油化学(株)製「R−45HT」 *13 日本曹達(株)製「G−2000」 *14 サートマー社製「Ricon153」 *15 (株)クラレ製「LIR−50」 *16 (株)クラレ製「LIR−310」 *17 サートマー社製「Ricon100」 *18 富士興産(株)製「アロマックス#3」 *19 CTAB吸着法による外部表面積:148m2
/g、24M4DBP吸油量:102ml/100g *20 N−1,3ジメチル−ブチル−N’−フェニル
−p−フェニレンジアミン *21 1,3−ジフェニルグアニジン *22 ジベンゾチアジルジサルファイド
ス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリップ特性
の評価を、比較例2をコントロールとして指数表示し
た。その結果を第2表に示す。
ス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリップ特性
の評価を、比較例3をコントロールとして指数表示し
た。その結果を第2表に示す。
(CTAB吸着法による外部表面積:140m2/g、
24M4DBP吸油量:95ml/100g)を用いた
以外は実施例2と同様にゴム組成物を調製し、ヒステリ
シスロス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリッ
プ特性の評価を、比較例4をコントロールとして指数表
示した。その結果を第2表に示す。
ス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリップ特性
の評価を、比較例5をコントロールとして指数表示し
た。その結果を第2表に示す。
ス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリップ特性
の評価を、比較例6をコントロールとして指数表示し
た。その結果を第2表に示す。
ロス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリップ特
性の評価を、比較例7をコントロールとして指数表示し
た。その結果を第2表に示す。
ロス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリップ特
性の評価を、比較例8をコントロールとして指数表示し
た。その結果を第2表に示す。
用いた以外は実施例12と同様にゴム組成物を調製し、
ヒステリシスロス特性、ドライグリップ特性及びウェッ
トグリップ特性の評価を、比較例9をコントロールとし
て指数表示した。その結果を第2表に示す。
ロス特性、ドライグリップ特性及びウェットグリップ特
性の評価を、比較例10をコントロールとして指数表示
した。その結果を第2表に示す。
積:140m2/g、24M4DBP吸油量:95ml
/100g
軟化剤としての性質を有するアロマティックオイル(富
士興産(株)製「アロマックス#3」)を使用した以外
は、それぞれ実施例16〜24と同様にゴム組成物を調
製した。ヒステリシスロス特性、ドライグリップ性、ウ
ェットグリップ性の評価結果を第2表に示す。
PCによるポリスチレン換算の重量平均分子量1.0×
106、結合スチレン量30質量%、ブタジエン部のビ
ニル結合量50%であるスチレンブタジエン共重合体、
水添共重合体(b)として、GPCによるポリスチレン
換算の重量平均分子量1.0×104、結合スチレン量
40質量%、ブタジエン部の二重結合が90%水添され
た液状の水添リキッドスチレン−ブタジエン共重合体を
用い、第3表の配合に従ってゴム配合、混練りを行な
い、第4表に示す各種樹脂を配合したゴム組成物を得
た。この際、練りゴムとロールとの密着性を観察し、工
場作業性を評価した。
チアゾリルスルフェンアミド 次に、上記ゴム組成物をトレッドゴムとして用いて、タ
イヤサイズ:315/40R18のタイヤを作製し、グ
リップ特性を評価した。これらの結果を第4表に示す。
評価は比較例11をコントロールとして指数で表した。
30S」 *27 D 新日本石油化学(株)製「ネオポリマーE
−130」 *28 E 新日本石油化学(株)製「ネオポリマー1
60」
ることによって、グリップ特性及び工場作業性が改良さ
れ、特にジシクロペンタジエン変性C9系石油樹脂を用
いた実施例27では一段と優れている傾向が認められ
る。
ゴム(a−1)の合成〕 十分に窒素置換した攪拌翼つきの5リットルオートクレ
ーブに、シクロヘキサン3000g、テトラヒドロフラ
ン(THF)12g、1,3−ブタジエン200gおよ
びスチレン100g導入し、オートクレーブ内の温度を
21℃に調整した。次に、n−ブチルリチウム0.10
g加えて昇温条件下で60分間重合し、モノマーの転化
率が99%であることを確認した。その後、老化防止剤
として2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを3.
5g加えた。分析値を第5表に示す。 製造例2〜8〔スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(a
−2)〜(a−8)の合成〕 製造例1において、モノマーの仕込み比、触媒量等を変
えたこと以外は、製造例1と同様にして合成した。分析
値を第5表に示す。
合体(b−1)の合成〕 十分に窒素置換した攪拌翼つきの5リットルオートクレ
ーブに、シクロヘキサン3000g、テトラヒドロフラ
ン(THF)12g、1,3−ブタジエン150gおよ
びスチレン150gを導入し、オートクレーブ内の温度
を21℃に調整した。次に、n−ブチルリチウム1.5
0gを加えて昇温条件下で60分間重合し、モノマーの
転化率が99%であることを確認したのちトリブチルシ
リルクロライド4.68gを加え重合を停止した後、予
め別容器で調製したナフテン酸ニッケル:トリエチルア
ルミニム:ブタジエン=1:3:3(モル比)の触媒液
を共重合体中のブタジエン部1000モルに対しニッケ
ル1モルとなるよう仕込んだ。その後、反応系内に水素
圧力30atmで水素を導入し、80℃で反応させた。
水素添加率は四塩化炭素を溶媒として用い、15質量%
の濃度で測定した100MHzのプロトンNMRの不飽
和結合部のスペクトルの減少から算出した。分析値を第
6表に示す。 製造例10〜15〔水添スチレン−ブタジエン共重合体
(b−2)〜(b−7)の合成〕 製造例9において、モノマーの仕込み比、触媒量、水素
圧力などを変えたこと以外は、製造例9と同様にして合
成した。分析値を第6表に示す。
重合体ゴム(a)を用いるとともに、製造例9〜15に
よる水添スチレン−ブタジエン共重合体(b)を配合し
て、前記第3表の配合に従ってゴム配合、混練りを行な
いゴム組成物を得た。なお、この実施例で用いた樹脂と
しては全て種類Cを用いた。 このゴム組成物の工場作
業性評価とこれをトレッドに用いたタイヤサイズ:31
5/40R18のグリップ特性の評価を上記と同様にし
て行なった。結果を第7表に示す。グリップ特性の評価
については比較例12をコントロールとして指数で表し
た。
比べて、グリップ性と工場作業性のいずれも優れている
ことが分かる。特に、ゴム成分として、重量平均分子量
が7.0×105〜2.5×106、結合スチレン量が
10〜50質量%、ブタジエン部のビニル結合量が20
〜70%であるスチレン−ブタジエン共重合体ゴム
(a)を用いるとともに、水添スチレン−ブタジエン共
重合体(b)の性状を満足するb−1、b−6、b−7
を用いた実施例33、34、35、36、37及び38
では一段と優れる傾向が認められる。
さくし、タイヤに用いた際にトレッド表面温度が低い時
にも良好なグリップ性能を発揮すると共に、特に変性C
9系石油樹脂を(C)成分としてもちいることで更に、
グリップ性能と工場作業性を同時に改良することができ
る。
Claims (19)
- 【請求項1】 (A)ゲル浸透クロマトグラフィーによ
り得られた、ポリスチレン換算の重量平均分子量が4.
0×105 〜3.0×106 であり、結合スチレン量
St(a)が10〜50質量%、ブタジエン部のビニル
結合量が20〜70%であるスチレン−ブタジエン共重
合体(a)100質量部、(B)ゲル浸透クロマトグラ
フィーにより得られた、ポリスチレン換算の重量平均分
子量が5.0×103 〜2.0×105 であり、結合
スチレン量St(b)が25〜70質量%であるととも
に、下記式(I)を満たす関係にあり、かつブタジエン
部の二重結合のうち60%以上が水素添加された水添ス
チレン−ブタジエン共重合体(b)10〜200質量
部、および(C)ゴム組成物への粘着付与性を有する樹
脂及び重量平均分子量が1,000〜50,000の液
状ポリマーから選ばれる少なくとも1種とを配合してな
ることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。 St(b)≧St(a)+10 ・・・ (I) - 【請求項2】 (B)成分の結合スチレン量St(b)
が30〜60質量%であることを特徴とする請求項1記
載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項3】 (B)成分のブタジエン部の二重結合の
うち80%以上が水素添加されていることを特徴とする
請求項1又は2に記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項4】 (B)成分の配合量が(A)成分100
質量部に対して、20〜100質量部であることを特徴
とする請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組
成物。 - 【請求項5】 前記式(I)が下記式であることを特徴
とする請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組
成物。 St(b)≧St(a)+15 ・・・ (I) - 【請求項6】 前記(C)成分が天然樹脂及び/又は合
成樹脂であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか
に記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項7】 前記合成樹脂が石油系樹脂、フェノール
系樹脂、石炭系樹脂及びキシレン系樹脂からなる群から
選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項
6記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項8】 前記石油系樹脂が、不飽和脂環式化合
物、水酸基を有する化合物、不飽和カルボン酸化合物の
いずれかで変性した石油樹脂である請求項7記載のタイ
ヤ用ゴム組成物。 - 【請求項9】 前記石油系樹脂が、不飽和脂環式化合物
で変性したC9系石油樹脂であることを特徴とする請求
項8記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項10】 前記不飽和脂環式化合物が、ジシクロ
ペンタジエンであることを特徴とする請求項9記載のタ
イヤ用ゴム組成物。 - 【請求項11】 前記石油系樹脂が、水酸基を有する化
合物で変性したC9系石油樹脂であることを特徴とする
請求項8記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項12】 前記水酸基を有する化合物が、フェノ
ール系化合物であることを特徴とする請求項11記載の
タイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項13】 前記石油樹脂が、不飽和カルボン酸化
合物で変性したC9系石油樹脂であることを特徴とする
請求項8記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項14】 前記不飽和カルボン酸化合物が、マレ
イン酸であることを特徴とする請求項13記載のタイヤ
用ゴム組成物。 - 【請求項15】 前記合成樹脂及び/又は天然樹脂の軟
化点が200℃以下であることを特徴とする請求項6〜
14のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 【請求項16】 ゴム成分100質量部に対し、前記
(C)成分を10〜150質量部配合したことを特徴と
する請求項1〜15のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組
成物。 - 【請求項17】 さらに充填剤を配合したことを特徴と
する請求項1〜16のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組
成物。 - 【請求項18】 前記充填剤が、カーボンブラック、シリ
カ及び下記式(II)で表される無機化合物から選ばれる
少なくとも1種である請求項17記載のタイヤ用ゴム組
成物。 mM1 ・xSiOy・zH2 O ・・・(II) (式(II)中、M1 は、Al、Mg、Ti、Ca、Z
rから選ばれる少なくとも一つの金属、金属酸化物又は
金属水酸化物、及びそれらの水和物、又はこれらの金属
の炭酸塩であり、m、x、y及びzは、それぞれ1〜5
の整数、0〜10の整数、2〜5の整数、及び0〜10
の整数である。) - 【請求項19】 請求項1〜18のいずれかに記載のタ
イヤ用ゴム組成物を用いたことを特徴とするタイヤ。
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