JP2014012798A - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンブラックと、シリカと、共役ジエン化合物及び/又は芳香族ビニル化合物の重合体を、エステル基及び/又はカルボキシル基を有する化合物により変性して得られる重合体混合物とを含み、前記重合体混合物の重量平均分子量が1.0×103〜1.0×105であり、Peak tanδ温度が−20℃以上、ゴム硬度が63〜75、70℃で測定したtanδが0.15〜0.45であるゴム組成物に関する。
【選択図】なし
Description
で表され、
上記Bが下記式(4)〜(7);
のいずれかで表されることが好ましい。
また、上記重合体混合物の25℃における粘度が1.0×104〜8.0×105であることが好ましい。
前記エステル基及び/又はカルボキシル基を有する化合物として、カルボン酸無水物を好適に使用できる。
ここで、上記シリカ(1)および(2)の窒素吸着比表面積及び含有量が下記式を満たすことが好ましい。
(シリカ(2)の窒素吸着比表面積)/(シリカ(1)の窒素吸着比表面積)≧1.4
(シリカ(1)の含有量)×0.06≦(シリカ(2)の含有量)≦(シリカ(1)の含有量)×15
本発明はまた、前記ゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤに関する。
なお、通常、変性後に重合反応を停止する目的で水、アルコール、酸などを混合する。さらに必要に応じて公知の老化防止剤を混合してもよい。方法(1)によれば、末端が変性された変性重合体を含む重合体混合物を調製できる。
なお、上記式(1)で表される変性基は、Aで示される2価の飽和又は不飽和炭化水素基が存在するもの、存在しないもののいずれでもよい。
なお、本明細書において、重合体1分子あたりの上記変性基の平均個数(変性基含有量)は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、本明細書において、重量平均分子量(Mw)は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、本明細書において、25℃における粘度は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、本明細書において、スチレン含有量は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
該ビニル量は、赤外分光分析法により、ビニル基の吸収ピークである910cm−1付近の吸収強度より求められる。
なお、本発明のゴム組成物において、上記重合体混合物はゴム成分に含まれない。
なお、スチレン含有量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、SBRの含有量が70質量%未満であると、Peak tanδ温度が低下し、ウェットグリップ性能、操縦安定性が低下する傾向がある。
なお、BRの含有量が30質量%を超えると、Peak tanδ温度が低下し、ウェットグリップ性能、操縦安定性が低下する傾向がある。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)などが挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。
なお、本明細書において、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
シリカの含有量が70質量部未満であると、Peak tanδ温度、ゴム硬度、70℃で測定したtanδが低下し、耐摩耗性、ウェットグリップ性能、操縦安定性が低下する傾向がある。
(シリカ(2)の窒素吸着比表面積)/(シリカ(1)の窒素吸着比表面積)≧1.4
該比は、1.42以上であることがより好ましい。また、該比は、好ましくは3以下、より好ましくは2以下、更に好ましくは1.6以下である。該比が上記範囲内であると、シリカ(1)、(2)を併用した効果がより好適に得られる。
なお、上記式において、シリカ(1)の窒素吸着比表面積とは、複数のシリカ(1)を使用した場合には、複数のシリカ(1)の質量基準の平均窒素吸着比表面積を意味する。シリカ(2)の窒素吸着比表面積についても同様である。
(シリカ(1)の含有量)×0.06≦(シリカ(2)の含有量)≦(シリカ(1)の含有量)×15
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K6217−4:2001に準拠して測定される。
なお、本明細書において、Peak tanδ温度とは、tanδの温度分布曲線(各温度において測定したtanδを温度に対してプロットして得られる曲線)において、最も大きいtanδが得られる温度(曲線のピークトップに対応する温度)を意味する。
また、Peak tanδ温度は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、ゴム硬度は、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、70℃で測定したtanδは、後述の実施例に記載の方法により測定される。
具体的には、(1)ゴム成分100質量%中のSBRの含有量を70質量%以上とする。(2)ゴム成分100質量%中のBRの含有量を30質量%以下とする。(3)シリカの含有量をゴム成分100質量部に対して、70質量部以上とする。(4)オイルの含有量をゴム成分100質量部に対して、5質量部以上とする。(5)スチレン含有量が30質量%以上のSBRを配合する。(6)JIS K 6229(1998年)のA法に準拠して測定したアセトン抽出量(加硫ゴム組成物中に含まれるアセトンにより抽出される物質の量)が17〜25質量%とする。(7)カーボンブラックとシリカの質量比(カーボンブラック/シリカ)を0.65未満とする、等の手法が挙げられる。
n−ヘキサン:関東化学(株)製
1,3−ブタジエン:高千穂化学工業(株)製
スチレン:関東化学(株)製
テトラメチルエチレンジアミン:関東化学(株)製
1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液:関東化学(株)製
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール:大内新興化学工業(株)製
変性剤(1):東京化成工業(株)製の無水マレイン酸
変性剤(2):東京化成製 アクリル酸メチル
AIBN:2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)
十分に窒素置換した撹拌翼つきの3Lオートクレーブに、表1の仕込み量にしたがい、n−ヘキサン、1,3−ブタジエン、スチレン、テトラメチルエチレンジアミンを投入し、オートクレーブ内の温度を25℃に調整した。次に、1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液を加えて昇温条件下(30℃)で60分間重合し、モノマーの転化率が99%であることを確認し、老化防止剤として2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを1.5g加え、スチレンブタジエン共重合体(1)〜(5)を得た。
表2の仕込み量にしたがい、フラスコにスチレンブタジエン共重合体(1)〜(5)、n−ヘキサン、AIBNを加え、フラスコ内の温度を60℃に調整した。次に、変性剤を加え1時間撹拌した後、得られた反応溶液をメタノールで処理し老化防止剤として2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを1.5g加え、変性スチレンブタジエン共重合体(1)〜(6)を得た。
25℃にてHelipath T−Cバー型スピンドルを用いたBROOKFIELD DV II−viscometer(BROOKFIELD ENGINEERING LABORATORIES,INS.)により10rpmにて測定した。
25℃にてJEOL JNM−A 400NMR装置を用いてH1−NMRを測定し、そのスペクトルより求めた6.5〜7.2ppmのスチレン単位に基づくフェニルプロトンと4.9〜5.4ppmのブタジエン単位に基づくビニルプロトンの比から、共重合体のスチレン含有量、又は重合体混合物のスチレン含有量を決定した。
共重合体、又は重合体混合物の重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
KOHを0.1g秤量し、100mlのMeOH溶液を調製した。次いで、試料を0.5g量り取りトルエン30mlに溶解させ、調整した。変性ポリテール溶液にフェノールフタレインを一滴加えた。この溶液にKOH溶液を滴下して、滴定試験を行った。計算によって導かれる酸濃度を変性率とした。
以下に、実施例及び比較例で用いた各種薬品について説明する。
BR:宇部興産(株)製のBR150B (シス含量:97質量%)
SBR:JSR(株)製のSBR755B(スチレン含有量:40質量%、ビニル含有量:40質量%、ゴム成分100質量部に対して、37.5質量部のオイルを含有)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のN220(DBP:115ml/100g、N2SA:110m2/g)
低分子ポリブタジエン(1):クレイバレー社製のRicon130(Mn:2500、Mw:3200、粘度(25℃):750cps.)
低分子ポリブタジエン(2):クレイバレー社製のRicon130MA20(Mn:31000、Mw:4000、粘度(25℃):35000cps.、無水マレイン酸変性)
低分子ポリブタジエン(3):クレイバレー社製のRicon184MA6(Mn:9100、Mw:11000、粘度(25℃):170000cps.、無水マレイン酸変性)
シリカ(1):ローディア社製のZEOSIL 115GR(N2SA:110m2/g)
シリカ(2):ローディア社製のZEOSIL 1165MP(N2SA:160m2/g)
シランカップリング剤:デグサ社製のシランカップリング剤Si75
オイル:(株)ジャパンエナジー製のX−140
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
スチレンブタジエン共重合体(1)〜(4):製造例1
変性スチレンブタジエン共重合体(1)〜(6):製造例2
また、上記未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、170℃の条件下で10分間プレス加硫し、試験用タイヤ(サイズ195/65R15)を製造した。
得られた未加硫ゴム組成物、加硫ゴム組成物、試験用タイヤを下記により評価し、結果を表3に示した。
JIS K 6253−1:「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−硬さの求め方」に準じて、タイプAデュロメータを用いて、加硫ゴム組成物のゴム硬度を測定した。数値が大きいほどゴム硬度が高いことを示す。
(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、測定温度−80℃〜80℃の温度域で加硫ゴム組成物のtanδを測定し、tanδがピークとなる温度をPeak tanδ温度とした。
(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度70℃で加硫ゴム組成物のtanδを測定した。数値が小さいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れることを示す。
JIS K 6300−1:2001「未加硫ゴム−物理特性−第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方」に準じて、ムーニー粘度試験機を用いて、1分間の予熱によって熱せられた130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点での上記未加硫ゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4/130℃)を測定した。結果は指数で表し、数値が大きいほどムーニー粘度が低く、加工性(混練加工性)が良好である。指数は次の式で求めた。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1のムーニー粘度)/(各配合のムーニー粘度)×100
LAT試験機(Laboratory Abration and Skid Tester)を用い、荷重50N、速度20km/h、スリップアングル5°の条件にて、各加硫ゴム組成物の容積損失量を測定した。表3の数値(耐摩耗性指数)は、比較例1の容積損失量を100としたときの相対値である。当該数値が大きいほど耐摩耗性に優れている。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面にて初速度100km/hからの制動距離を求めた。結果は指数で表し、数値が大きいほどウェットスキッド性能(ウェットグリップ性能)が良好である。指数は次の式で求めた。
(ウェットグリップ性能指数)=(比較例1の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
試作タイヤを国産FF2000ccの全輪に装着し、住友ゴム工業株式会社の北海道名寄テストコースで、実車走行し、ドライバーの官能評価により、操縦安定性を評価した。評価は10点満点とし、比較例1を6点として相対評価をした。評点が大きいほど操縦安定性に優れている。
JIS K 6229に準拠したアセトン抽出量の測定方法にしたがい、上記加硫ゴム組成物中に含まれるアセトンにより抽出される物質の量を測定し、質量%で表した。該アセトン抽出量は、上記加硫ゴム組成物に含有されるオイル、ワックスなどの有機低分子化合物の濃度の指標となるものである。なお、JIS K 6229(1998年)には、A法とB法の2法が規定されているが、本明細書では、JIS K 6229によるアセトン抽出量とは、A法を採用して得られるアセトン抽出量(質量%)を意味するものとする。
Claims (14)
- カーボンブラックと、シリカと、共役ジエン化合物及び/又は芳香族ビニル化合物の重合体を、エステル基及び/又はカルボキシル基を有する化合物により変性して得られる重合体混合物とを含み、
前記重合体混合物の重量平均分子量が1.0×103〜1.0×105であり、
Peak tanδ温度が−20℃以上、ゴム硬度が63〜75、70℃で測定したtanδが0.15〜0.45である
ゴム組成物。 - ゴム成分100質量部に対して、前記カーボンブラックを5〜150質量部、前記シリカを10〜150質量部、前記重合体混合物を0.5〜50質量部含む請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記重合体混合物は、該重合体混合物を構成する重合体1分子あたり、前記変性基を平均0.1個以上有する請求項3又は4に記載のゴム組成物。
- 前記重合体混合物の25℃における粘度が1.0×104〜8.0×105である請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記重合体混合物を構成する重合体がスチレン単独重合体、ブタジエン単独重合体又はスチレンブタジエン共重合体である請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記重合体混合物のスチレン含有量が5〜45質量%である請求項7に記載のゴム組成物。
- 前記重合体混合物は、主鎖が変性された変性重合体を含む請求項1〜8のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記エステル基及び/又はカルボキシル基を有する化合物がカルボン酸無水物である請求項1〜9のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記シリカが、窒素吸着比表面積が50m2/g以上120m2/g未満のシリカ(1)と、窒素吸着比表面積が120m2/g以上のシリカ(2)とを含む請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記シリカ(1)および(2)の窒素吸着比表面積及び含有量が下記式を満たす請求項11に記載のゴム組成物。
(シリカ(2)の窒素吸着比表面積)/(シリカ(1)の窒素吸着比表面積)≧1.4
(シリカ(1)の含有量)×0.06≦(シリカ(2)の含有量)≦(シリカ(1)の含有量)×15 - 請求項1〜12のいずれかに記載のゴム組成物からなるタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜13のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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