JP2003055093A - イットリウム酸化物およびランタン酸化物薄膜を堆積する方法 - Google Patents

イットリウム酸化物およびランタン酸化物薄膜を堆積する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＡＬＥプロセスによって酸化イットリウム薄
膜および酸化ランタン薄膜を堆積させるための方法を提
供すること。 【解決手段】 本発明によれば、金属の供給源化学物質
はイットリウムとランタンのシクロペンタジエニル化合
物である。酸化イットリウムの適切な堆積温度は、堆積
圧力が１ミリバールから２ミリバールの間であるとき２
００℃から４００℃の間である。酸化ランタンの適切な
堆積温度は、堆積圧力が１ミリバールから２ミリバール
の間であるとき１６０℃から１６５℃の間である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ランタニド酸化物
薄膜を堆積させる方法に関する。詳細には本発明は、酸
化イットリウム薄膜および酸化ランタン薄膜を、原子層
エピタキシ（以下、ＡＬＥと呼ぶ）によって成長させる
方法に関する。
【従来の技術】
【０００２】酸化イットリウムおよび酸化ランタンは、
特に半導体工業の観点から見た場合、興味ある薄膜材料
である。Ｙ２Ｏ３薄膜が数多くの種々のプロセスによっ
て生成されてきたのに対し、Ｌａ２Ｏ３に関する研究は
著しく少ない。種々の方法によるＹ２Ｏ３薄膜およびＬ
ａ２Ｏ３薄膜の生成とその用途については文献中に概説
されている。これらの薄膜の生成方法は、物理的プロセ
スと、もう一方の化学的プロセスとに大きく分けられる
が、これは気相方法と液相方法の両方を含むものであ
る。
【０００３】Ｙ２Ｏ３は、２３３０℃まで結晶安定性が
あり、機械的強度が大きく、誘電率および屈折率が高い
といった物理的性質を有することから、Ｙ２Ｏ３薄膜に
は多くの種々の適用目的がある(Gabordiaud, R.J. et a
l., Appl.Phys. A 71(2000)675-680)。エレクトロニク
スの適用例から見た特に興味深い特徴とは、Ｙ２Ｏ３の
格子定数が、シリコンに対してかなり良好に適合すると
いうことである、すなわちａ（Ｙ２Ｏ３）＝１０．６０
Åおよびａ（Ｓｉ） ２＝１０．８６Å(Cho M.H. et a
l., J.Appl.Phys. 85(1999)2909-291)。
【０００４】Ｙ２Ｏ３薄膜の最も重要な適用例とは、お
そらくはその薄膜を、高誘電率を有する代替の格子酸化
物材料としてトランジスタに使用することと考えられ
る。代替の格子酸化物材料の重要性および使用について
は後により詳細に記述する。この誘電体薄膜の、シリコ
ン技術における別の適用例とは、ＤＲＡＭメモリ（ダイ
ナミックランダム−アクセス メモリ）である（Kingon
et al., Nature 406(2000)1032-1038)。
【０００５】Ｙ２Ｏ３薄膜は、例えば強誘電体や新しい
高温超伝導体のバッファ層として使用されてきた。Ｙ２
Ｏ３は、光学的な適用例においても重要な材料である。
例えば、Ｙ２Ｏ３薄膜はＥＬ（エレクトロルミネッセン
ス）ディスプレイの誘電体層として使用され、またＹ２
Ｏ３母材をユーロピウムで活性化することによって赤色
発光を生成するが、これは例えば蛍光ランプに利用され
る。Ｙ２Ｏ３は、保護被覆として有用であることが示さ
れている。
【０００６】Ｌａ２Ｏ３を利用するという観点から見る
と、興味深い特徴があるにもかかわらず、Ｌａ２Ｏ３薄
膜についての可能性ある適用例についてはこれまで少し
研究されてきただけである。Ｌａ２Ｏ３薄膜は、光学用
および保護用の被覆として使用されてきた。Ｌａ２Ｏ３
被覆は、ガス・センサや触媒の適用例にも使用されてき
た。しかし、Ｌａ２Ｏ３は、誘電率が高くシリコンとの
適合性があるので、将来は、可能性のある格子酸化物材
料である。格子酸化物としてＳｉＯ２をＬａ２Ｏ３に置
き換えることにより、期待の持てる結果が最近報告され
ている。
【０００７】電子部品のサイズが縮小化し続けているこ
とにより、ＳｉＯ２格子酸化物の性能に厳しい制限が課
されるようになった。格子酸化物の厚さは、ＳｉＯ２の
量子トンネル接合である１０Åに近付いている。代替の
解決策とは、誘電率κがＳｉＯ２の場合の３．９よりも
本質的に高い、新しい誘電体材料を見出すことである。
この代わりの別の誘電体材料はシリコンに接触するの
で、１０００Ｋを超える温度でも熱に安定でなければな
らない。ＳｉＯ２の等価厚さｔｅｑは１５Å以下でなけ
ればならない。ＳｉＯ２の等価厚さは下記の式で定義さ
れ、
【数１】 上式で、ｔｏｘは代替の誘電体材料の実際の厚さであ
り、κＳｉＯ２はＳｉＯ ２の誘電率３．９であり、κ
ｏｘは代替の誘電体材料の誘電率である。
【０００８】Ｙ２Ｏ３およびＬａ２Ｏ３は、高い誘電率
や熱安定性など、多くの興味深い物理的性質を有してい
る。その結果、これらは格子材料に適すると考えられ
る。
【０００９】原子層エピタキシ（ＡＬＥ）の原理および
適用例について、以下に広範囲にわたって記述する。ほ
とんどの薄膜堆積方法では、堆積温度がかなり高いの
で、ＡＬＥによって、低い堆積温度を使用するという新
たな可能性が開ける。文献ではこれまでのところ、ＡＬ
Ｅ供給源材料としてＹ（ｔｈｄ）３またはその誘導体の
みを使用して、Ｙ２Ｏ３薄膜を堆積させてきた。
【００１０】原子層エピタキシ（ＡＬＥ）は、原子層堆
積（ＡＬＤ）または原子層化学気相成長法（ＡＬＣＶ
Ｄ）の名称でも知られている。ＡＬＥに使用されるその
他の名称は、デジタル・エピタキシ、すなわちレイヤー
バイレイヤー（層ごと）の堆積と、パルスＣＶＤであ
る。しかし、この研究では、この方法のもとの名称であ
る原子層エピタキシを使用する。
【００１１】原子層エピタキシ法では、その原理は、供
給源材料を交互にパルス放出させることによって反応器
スペース内に送り込むことである。各供給源材料のパル
ス中、その供給源材料は、反応スペース内に気相として
過剰に存在する。物理収着されまたは気相状態のこの過
剰な供給源材料は、パルスの合間に不活性ガス流によっ
て一掃される。理想的な場合、ただ１つの原子層または
その特定の部分のみが、基板表面に化学収着される。パ
ルス放出される別の供給源材料は、その後この化学収着
された層と反応する。被膜の成長は表面反応によって制
御され、したがって供給源材料のパルスの長さは、他の
ＣＶＤ法の場合のように精密に制御する必要がない。
【００１２】理想的な場合、供給源材料の１回のパルス
中に単一の原子層が成長するが、実際には、その成長速
度は依然として低い。これは、供給源材料のサイズが原
因となって、最も一般的な立体障害が生じるからであ
る。
【００１３】ＡＬＥタイプのプロセスは、表面反応によ
って制御される。これらは、温度および流動速度によっ
てしばしば制御することができる。ＡＬＥ成長は、供給
源材料およびパージング・パルスの持続時間に無関係で
ある。適切な温度範囲はＡＬＥウィンドウと呼ばれる。
ＡＬＥウィンドウ外のＡＬＥ成長を制限するパラメータ
を、図１に示す(Niinisto et al., Proc.Int.Semicond.
Conf. (2000)33-42)。
【００１４】モールザ（Ｍｏｌｓａ）ら（Adv.Mater.Op
t.Electron. 4(1994)389-400）は、供給源材料としてＹ
（ｔｈｄ）３および酸素またはオゾンを使用することに
よって、流動型ＡＬＥ反応器内でＹ２Ｏ３薄膜を成長さ
せた。この研究の目的は、高温超伝導体被膜用のＹ２Ｏ
３バッファ層を生成することであった。また、基板材
料、圧力、およびパルス放出時間の影響についても試験
されている。基板の温度範囲は４２５〜６００℃になる
ように選択された。成長速度は約０．８Å／サイクルに
なるように決定されたが、この成長速度は温度が高くな
るにつれて速くなることが観察された。このことは、プ
トコネン（Ｐｕｔｋｏｎｅｎ）ら（Chem.Vap.Depositio
n 7(2001)44-50）の別の研究に対する基本的な出発点に
なった、いわゆるＡＬＥウィンドウが欠如していること
を示している。
【００１５】Ｐｕｔｋｏｎｅｎらは、出発材料としてＹ
（ｔｈｄ）３−、Ｙ（ｔｈｄ）３(ビピリジニル)−、ま
たはＹ（ｔｈｄ）３（１，１０−フェナントロリン)化
合物を使用し、酸素供給源としてオゾンを使用すること
により、２００〜４２５℃の温度範囲でＹ２Ｏ３薄膜を
ＡＬＥ堆積させることについて研究した。全ての供給源
材料に関し、２５０〜３５０℃の温度範囲で０．２２〜
０．２３Å／サイクルという一定の成長速度が観察され
た。観察された制御下の成長を表すＡＬＥウィンドウ
を、図２５に示す。この温度範囲は、Ｙ２Ｏ３薄膜のＣ
ＶＤ堆積で以前使用された温度よりもかなり低いが、し
かしながら成長速度は、依然として実用的ではない低さ
のままであった。また、水素および炭素の不純物レベル
もかなり高かった。図２に、炭素および水素の含有量
を、堆積温度の関数として示す。
【００１６】被膜の結晶化度および配向は、堆積温度に
よって異なっていた。結晶化度は、堆積温度が３７５℃
よりも高くなるにつれて大幅に増大した。堆積温度３５
０℃でＳｉ（１００）基板上およびソーダ・ガラス基板
上に成長させた被膜は多結晶質であり、（４００）およ
び（４４０）での反射が著しく目立つものであった（図
３）。
【００１７】Ｌａ２Ｏ３を適用することができるにもか
かわらず、Ｌａ２Ｏ３薄膜の堆積に関する論文はごくわ
ずかしか文献中に公表されていない。物理的方法として
は、電子スプレイ蒸着、示差熱蒸発プロセス、脈動レー
ザ堆積、および原子スプレイ堆積が使用されてきた。化
学的堆積方法の中では、熱分解、ＣＶＤ、およびＡＬＥ
（Ｓｅｉｍ Ｈ．他、Ａｐｐｌ．Ｓｕｒｆ．Ｓｃｉ．１
１２（１９９７）２４３〜２５０、Ｓｅｉｍ Ｈ．他、
Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．７（１９９７）４４９〜４
５４、およびＮｉｅｍｉｎｅｎ Ｍ．他、Ａｐｐｌ．Ｓ
ｕｒｆ．Ｓｃｉ．、印刷中）が数回利用されてきただけ
である。
【００１８】Ｎｉｅｍｉｎｅｎ他は、ランタン供給源と
してＬａ（ｔｈｄ）３を使用する、Ｌａ２Ｏ３のＡＬＥ
堆積について研究した。この研究は、Ｌａ２Ｏ３の好ま
しい成長条件、言い換えればすなわちＡＬＥウィンドウ
を見出すためのものであった。温度範囲は１８０〜４２
５℃が選択された。基板としては、Ｓｉ（１００）およ
びソーダ・ガラスを使用した。図２６に、この被膜の成
長速度を温度の関数として示す。Ｌａ（ｔｈｄ）３のパ
ルス放出時間は０．８秒であり、オゾンのパルス放出時
間は２秒であった。２２５〜２７５℃の温度範囲では、
０．３６Å／サイクルという一定の成長速度が検出され
た。したがって、ＡＬＥに典型的な自己制御堆積プロセ
スがこの温度範囲で観察された。被膜のＸ線回折測定値
は、Ｓｅｉｍ他により提示されたデータと同等であるこ
とが示された。この被膜の化学量論および炭素含有量
は、ＴＯＦ−ＥＲＤＡおよびＲＢＳ（ラザフォード後方
散乱法）によって決定した。炭素含有量は堆積温度に依
存した（図４）。しかし、自己制御成長の範囲では、元
素の含有量はＬａ２Ｏ２ＣＯ３の場合と同等であり、得
られる被膜の品質が非常に劣ることを示している。３５
０℃を超える温度で成長させた被膜のＩＲ（赤外線）測
定では、水酸基による曲げ振動が観察された。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の問題を解消し、ＡＬＥタイプのプロセスによって
ランタニド酸化物薄膜を堆積させる新規な方法を提供す
ることである。より詳細には、本発明の目的は、酸化イ
ットリウム薄膜および酸化ランタン薄膜を堆積させるた
めの新しいプロセスを提供することである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明は、ランタニド酸
化物を堆積させるとき、ランタニドの有機金属シクロペ
ンタジエニル化合物が、水と共にＡＬＥ供給源材料とし
て首尾よく使用されるという驚くべき発見に基づいてい
る。本発明によれば、イットリウムまたはランタンの気
体状シクロペンタジエニル化合物と、水蒸気または酸素
およびオゾンの混合物との反応によって、高品質の酸化
イットリウム薄膜または酸化ランタン薄膜が制御された
状態で成長する。
【００２１】本発明の好ましい実施形態によれば、Ｌａ
またはＹの気化したシクロペンタジエニル化合物と、水
蒸気および／または酸素とオゾンの混合物とを使用する
ＡＬＥタイプのプロセスによって、酸化イットリウム薄
膜または酸化ランタン薄膜を成長させる。より詳細に
は、本発明の方法は、請求項１の特徴部分に述べられて
いる内容を特徴とする。
【００２２】本発明を用いて、いくつかの重要な利点が
実現される。したがって、酸化イットリウム薄膜および
酸化ランタン薄膜のかなり速い成長速度が比較的低い堆
積温度で実現される。非常に安く安全な酸素供給源、す
なわち水を利用することができる。本発明のイットリウ
ムおよびランタン供給源化学物質により、従来使用され
てきたｔｈｄ化合物に比べて５倍も速い成長速度が得ら
れる。さらに、本発明により堆積させた被膜の化学量
論、形態、および結晶化度は、ｔｈｄ化合物から成長さ
せた被膜に比べてより良好である。一般に、新しい供給
源材料を用いて成長させたＹ２Ｏ３薄膜の平滑度は、Ｙ
（ｔｈｄ）３を用いて成長させた被膜の平滑度に十分匹
敵すると言うことができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明を用いることにより、供給
源材料としてＣｐＭｅ３Ｙおよび水を使用し、かつ堆積
温度が２００〜４００℃の範囲であるときに（ＡＬＥウ
ィンドウ）、シリコン基板上のＹ２Ｏ３薄膜に関して
１．２５〜１．３５Å／サイクルという成長速度が実現
される。成長させた被膜の厚さは、堆積サイクルの回数
に直線的に依存する。低い堆積温度（２００〜３００
℃）を使用する場合、被膜は多結晶質で、（４００）で
の反射が著しく目立つものであり、一方より高い堆積温
度を使用する場合、（２２２）反射が著しく目立つ。表
面の粗さは堆積温度に依存する。形態が最も滑らかな被
膜は、２５０℃よりも低い温度で成長する。化学量論的
なＹ２Ｏ３薄膜は、２００℃程度に低い温度ですでに調
製することができる。薄膜中の、分析された不純物の含
有量は少ない。
【００２４】Ｃｐ３Ｙ供給源材料を使用することにより
得られたシリコン基板上のＹ２Ｏ３薄膜の成長速度は、
２５０〜４００℃の堆積温度範囲で１．６５〜１．８５
Å／サイクルである。被膜は多結晶質であり、（２２
２）反射が著しく目立つものである。形態が最も均一な
被膜は、２５０℃よりも低い温度で成長する。
【００２５】新しいＣｐタイプのＡＬＥ供給源材料を使
用する本発明では、供給源材料としてＹ（ｔｈｄ）３お
よびオゾンを使用するプロセスに比べて５倍以上速いＹ
２Ｏ ３膜の成長速度が実現される。さらに、本発明によ
り成長させたＹ２Ｏ３薄膜は、Ｙ（ｔｈｄ）３を用いて
成長させた被膜に一致するかまたはさらに良好な、化学
量論や形態、結晶化度などの多くの性質を有する。
【００２６】本発明によれば、酸化ランタン膜は、１６
５〜１７５℃という堆積温度でなおすでにＣｐＭｅ３Ｌ
ａから調製することができる。堆積速度は１．８〜１．
９７Å／サイクルである。成長させた酸化ランタン膜は
多結晶質であり、湿気と反応する。それにもかかわら
ず、この被膜は形態が滑らかであることが観察された。
Ｃｐ３Ｌａは、その蒸発温度に非常に近い温度で分解
し、したがって、本発明によるＣｐ３Ｌａからの酸化ラ
ンタン膜の堆積は不可能である。
【００２７】定義 一般に「薄膜」は、基板上に薄膜を生成する方法によっ
て調製された、厚さが１μｍ以下の薄い被覆または表面
材を指す。薄膜は、数多くの種々の適用例に関する技術
分野で使用される。一般的な用途の範囲は、特に、マイ
クロエレクトロニクス用の部品、防食用被覆、オプトエ
レクトロニクスの適用例、種々のセンサ、および磁気を
利用した適用例である。
【００２８】本発明では、「ＡＬＥタイプのプロセス」
とは、揮発した材料の基板上への堆積が逐次自己飽和表
面反応に基づいているプロセスを指す。ＡＬＥプロセス
の原理は、例えばＵＳ４０５８４３０に開示されてい
る。
【００２９】１回の堆積サイクルは、好ましくは本質的
に、不活性キャリア・ガスの助けを借りて、金属供給源
化学物質の気相パルスを反応スペースに送り込むこと、
不活性ガスで反応スペースのパージを行うこと、不活性
キャリア・ガスの助けを借りて、酸素供給源化学物質の
気相パルスを反応スペースに送り込むこと、および不活
性ガスで反応スペースのパージを行うことからなる「サ
イクル」とも呼ぶ。
【００３０】イットリウムおよびランタンの供給源材料 イットリウム供給源材料として、トリス（シクロペンタ
ジエニル）イットリウム（Ｃｐ３Ｙ）およびトリス（メ
チルシクロペンタジエニル）イットリウム（ＣｐＭｅ３
Ｙ）を使用した。ランタン供給源材料として、トリス
（シクロペンタジエニル）ランタン（Ｃｐ３Ｌａ）およ
びトリス（メチルシクロペンタジエニル）ランタン（Ｃ
ｐＭｅ３Ｌａ）を使用した。Ｃｐ３Ｌａ以外の使用され
るシクロペンタジエニル供給源材料は、Ｎｉｚｈｎｙ
Ｎｏｖｇｏｒｏｄのロシア科学アカデミー(the Russian
Science Academy)、Institute of Organometallic Chem
istryで調製した。Ｃｐ３Ｌａ供給源材料の製造元は、
Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ， Ｉｎｃ．（Ｎｅｗｂ
ｕｒｙｐｏｒｔ、ＭＡ、ＵＳＡ、製品ｎｏ．５７−３０
００、９９．９％Ｌａ）であった。さらに、比較を行う
ため、Ｙ（ｔｈｄ）３およびＬａ（ｔｈｄ）３も供給源
材料として使用した。これらの供給源材料は、Ｅｉｓｅ
ｎｔｒａｕｔおよびＳｉｅｖｅｒｓ［１１１］の合成手
順に従って合成し、昇華によって精製した。
【００３１】ＡＬＥ堆積でＹ２Ｏ３膜を堆積する際に使
用されるＣｐＭｅ３ＹおよびＣｐ３Ｙは酸素および湿気
と反応し、したがってこのＣｐＭｅ３ＹとＣｐ３Ｙの取
扱いは不活性な状態でなされなければならない。図５
に、供給源材料の構造を示す。ＣｐＭｅ３Ｙの色は黄色
であり、Ｃｐ３Ｙは薄い灰色である。Ｃｐ３Ｙの融点は
２９５℃であるが、ＣｐＭｅ３Ｙに関するデータは文献
に見られない。
【００３２】ＣｐＭｅ３ＬａおよびＣｐ３Ｌａの構造
は、対応するイットリウム化合物と同様であるが、中心
の原子はランタンである。これらの化合物も、空気およ
び湿度の影響を受け易い。ＣｐＭｅ３Ｌａの融点は１５
５℃であり、Ｃｐ３Ｌａの融点は３９５℃である。
【００３３】基板 ５ｘ５ｃｍ２サイズの小片に切断したＳｉ（１００）お
よびソーダ・ガラスを基板として使用した。超音波洗浄
機を用い、ソーダ・ガラスおよびシリコンの小片を、イ
オン交換水で１０分間、エタノールで１０分間洗浄した
（Ｅｔａｘ Ａ、Ｐｒｉｍａｌｃｏ）。
【００３４】堆積させたＹ２Ｏ３薄膜およびＬａ２Ｏ３
薄膜の厚さ測定 薄膜の成長速度を決定するにはその被膜の厚さを知らな
ければならない。被膜の異なる点における厚さが目に見
えるほど大きく変化していることが、容易に推定され
る。そのような場合、薄膜の厚さ勾配が問題であるが、
これは、例えば供給源材料の供給が不十分であったり、
反応器の漏れや、供給源材料が部分的に分解することに
よって引き起こされる可能性があるものである。この実
験操作では、被膜の厚さを分光光度計、反射率計によっ
て測定し、いくつかの被膜に関してはＴＯＦ−ＥＲＤＡ
（飛行時間弾性反応検出分析）を用いた。可能な適用例
について考えると、シリコン基板上に成長させた被膜が
最も重要であるので、それらの被膜についてのみ分析す
ることに焦点を絞った。
【００３５】堆積させたＹ２Ｏ３薄膜およびＬａ２Ｏ３
薄膜の結晶化度の決定 薄膜の結晶化度は、Ｐｈｉｌｉｐｓ ＰＷ １８００
Ｘ線回折装置を使用するＸ線回折によって評価した。測
定では、ＮｉでフィルタリングしたＣｕＫα線（λ＝
１．５４０６Å）を使用した。
【００３６】Ｙ２Ｏ３薄膜およびＬａ２Ｏ３薄膜の表面
形態 シリコン基板上に成長させた被膜の一部に関し、原子間
力顕微鏡を用いて形態に関する研究を行った。ヘルシン
キ工科大学物理学研究室のＮａｎｏｓｃｏｐｅＩＩＩ
Ｍｕｌｔｉｍｏｄｅ ＳＰＭ(Digital instruments Lt
d、Santa Barbara、Ca、USA)原子間力顕微鏡を使用した。
全ての測定は、オシレーション・ファンクション・モー
ド、すなわちタッピング・ファンクション・モードで行
った。原子間力顕微鏡の原理については第７．５．３．
１章で述べる。流動方向の前方のＳｉ（１００）基板上
に成長させた被膜から、面積約１ｃｍ２のサンプルを測
定する被膜から切り取った。初めに、比較的広い走査フ
ィールド（２０μｍ×２０μｍ）を有するサンプルから
表面形態を測定し、その後、２μｍ×２μｍの面積につ
いて測定した。走査周波数は１〜２Ｈｚであった。デー
タの妥当性は、プローブ・チップを変えることによっ
て、また測定値のチェックを実行することによって、確
認を試みた。プローブ・チップとして、長さ１２５μ
ｍ、共振周波数２００〜４００ｋＨｚ、およびばね定数
３０〜５０Ｎ／ｍの一体型シリコン・インサート(integ
rated silicon insert)（Ｎａｎｏｓｅｎｓｏｒｓ Ｇ
ｍｂＨ、ＢＲＤ）を使用した。表面粗さの値として根二
乗平均（ｒｍｓ）を一般に使用し、このｒｍｓは式
（7）から計算した。
【数２】 上式で、Ｒｒｍｓ＝ｒｍｓ粗さ（ｎｍ） Ｚｉ=単一の測定点での高さの値 Ｚａｖｅ=図に示される高さの値の平均値 ｎ=図の測定点の数 したがって、粗さに関するｒｍｓ値は、表面の高さのば
らつきの平均変動を示す。
【００３７】Ｙ２Ｏ３薄膜およびＬａ２Ｏ３薄膜の化学
量論および元素組成 ヘルシンキ大学物理学部のＡｃｃｅｌｅｒａｔｏｒ Ｌ
ａｂｏｒａｔｏｒｙで、ＴＯＦ−ＥＲＤＡ法を用いて４
つのＹ２Ｏ３薄膜について元素組成の測定を行った。
【００３８】実験１ ＣｐＭｅ３Ｙおよび水からのＹ２Ｏ３薄膜の堆積 エイエスエム マイクロケミストリ製の流動型Ｆ−１２
０反応器内で、Ｙ２Ｏ ３薄膜の堆積を行った。使用した
反応器の概略図を図６に示す。反応器には、８個の異な
る別個の加熱ブロックが設けられている。第１のブロッ
クでは、供給源材料を蒸発温度で気化し、ブロックごと
に温度を上げることによって、供給源材料の蒸気をキャ
リア・ガス（Ｎ２）のパルスの助けを借りて基板スペー
ス内に運んだ。この温度勾配により、供給源材料の蒸気
はコンジットの壁面に凝縮することができない。供給源
材料のパルスは、不活性なパージング・パルス（Ｎ２）
によって、互いに切り離されていた。窒素ガスは、窒素
ガス発生器（ＮｉｔｒｏｘＵＨＰＮ ３０００−１）か
ら発生させた。窒素の純度のグレードは＞９９．９９９
％であった。この堆積の一部で使用した約３．５％のオ
ゾン−酸素混合物は、Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｍｏｄｅｌ ５
０２オゾン発生器(Fischer Labor-und Verfahrenstechn
ik GmbH、Meckenheim/Bonn、BRD)を用いて酸素（ＡＧＡ、
９９．９９９％）から発生させた。堆積は、１〜２ミリ
バールの圧力で行った。パルスの数や長さ、加熱ブロッ
クの温度などの堆積パラメータは、コンピュータにより
制御した。
【００３９】Ｙ２Ｏ３に関する好ましい堆積条件を決定
した。ＣｐＭｅ３Ｙは空気および湿度に敏感であるの
で、供給源材料の分析は行わなかった。ＣｐＭｅ３Ｙ供
給源材料は、堆積に必要な量の供給源材料ごとに供給源
材料用舟形容器が内部に装入されているＡｒキャビン
（米国カリフォルニア州Hawthorne、Vacuum Atmospheres
Company）に保管した。Ａｒガスの純度は９９．９９９
％であった（ＡＧＡ）。ＣｐＭｅ３Ｙが空気と反応する
と、その表面は数分で暗色化する。酸素供給源としては
水を使用した。
【００４０】滑らかな被膜を成長させるため、３００℃
の堆積温度で適切な供給源材料およびパージング・パル
スを決定した。ＡＬＥウィンドウを画定するため、同じ
パルス放出時間を用いて成長実験の温度シリーズを実行
した。この温度シリーズにおける温度範囲は１７５〜４
５０℃であった。このとき堆積サイクルの回数は１００
０回であった。成長速度の直線性を決定するため、成長
サイクルの回数を５００回から４０００回に変更した。
【００４１】パルスの長さが平滑度に及ぼす影響につい
て、２５０℃の堆積温度で試験をした。ＣｐＭｅ３Ｙパ
ルスの長さを０．７秒から１．５秒の間で様々に変え、
それに応じて水のパルスの長さを０．７秒から２秒の間
で様々に変えた。また、より長いパルスが２００〜３０
０℃の堆積温度に及ぼす影響についても研究を行った。
【００４２】使用する反応器にもよるが、蒸発温度とし
て１１０〜１３５℃が適切であることが決定された。初
めは、堆積温度として３００℃を選択した。供給源材料
および酸化体として使用する水の長さは０．７秒になる
ように選択し、供給源材料のパルス間のパージング・パ
ルスは１秒および１．２秒になるように選択した。サイ
クルの回数は１０００回であった。前方および後方の基
板では均一な品質の青色膜が得られた。プロフィルは、
前方基板の前縁部上のみに、約０．５ｃｍの長さで存在
した。これは、不十分なパージングが原因と考えられる
が、プロフィルの勾配が小さいので、堆積パラメータは
変わらなかった。供給源材料の消費量は約０．３ｍｇ／
サイクルであった。被膜の厚さは分光光度計で測定さ
れ、各測定点で１２４〜１２５ｎｍであり、したがって
成長速度は１．２Å／サイクルを超えたが、これは、供
給源材料としてＹ（ｔｈｄ）３供給源を使用した場合に
比べて約５倍速いものであった。
【００４３】同じパルス放出で、かつ１７５〜４５０℃
の堆積温度範囲で堆積を行ったときの、堆積温度に対す
る成長速度を図７に示す。図３５から、ＡＬＥウィンド
ウによる堆積範囲は２００℃から４００℃の範囲である
ことがわかる。この範囲内で、成長速度は１．２Å／サ
イクルから１．３５Å／サイクルの間で様々に変動す
る。この範囲内で、Ｙ２Ｏ３薄膜のＡＬＥ堆積は非常に
うまく行われ、再現性を有することが明らかである。堆
積温度が４５０℃であるとき、供給源材料は分解した。
【００４４】成長速度の直線性を明らかにするために、
堆積サイクルの回数を５００回から２０００回に変更
し、堆積温度を３００℃にした（図８）。さらにパルス
放出時間は一定に保った。この被膜の厚さは、堆積サイ
クルの回数が増加するにつれて直線的に成長することが
わかった。これは、ＡＬＥタイプの堆積プロセスの存在
を若干確実にする。
【００４５】供給源材料の長さが成長速度に及ぼす影響 ＣｐＭｅ３Ｙ供給源材料のパルスを2倍にする影響につ
いて、２００℃、２５０℃、および３００℃の堆積温度
で研究した。また、供給源材料のパルスの後に続くパー
ジング・パルスも２倍にした。酸化体のパルス放出時間
は変えなかった。２５０℃と３００℃の堆積温度では、
供給源材料の消費量が２倍であり成長速度は最大２０％
増大したが、堆積温度が２００℃であるときはわずかに
約１０％増大しただけであった。成長速度が増大した理
由として考えられることは、より高い温度で供給源材料
が部分的に分解した可能性があること、または供給源材
料が表面を飽和させるのに不十分であった可能性がある
ことである。
【００４６】酸化体が成長速度に及ぼす影響 酸化体として使用した水のパルス放出時間を０．７秒か
ら１．５秒に延長しても、成長速度に影響はなかった。
【００４７】実験２ ＣｐＭｅ３ＹおよびオゾンからのＹ２Ｏ３薄膜の堆積 実験１に従ってＹ２Ｏ３膜を成長させたが、酸素供給源
材料として単なる水を使用する代わりに、オゾンと、オ
ゾンおよび水の組合せを使用した。堆積の一部で使用し
た約３．５％のオゾン−酸素混合物は、Ｆｉｓｃｈｅｒ
Ｍｏｄｅｌ ５０２オゾン発生器(Fischer Labor- und
Verfahrenstechnik GmbH、Meckenheim/Bonn、BRD)により
酸素（ＡＧＡ、９９．９９９％）から発生させた。
【００４８】これは、成長させる被膜の結晶化度に特に
影響を及ぼすと考えられた。供給源材料の消費は、堆積
の前後で供給源材料を計量することにより追跡した。
【００４９】基板としては、Ｓｉ（１００）およびソー
ダ・ガラスを使用した。Ｓｉ（１００）基板の表面から
は自然酸化物層を除去しなかった。基板を反応スペース
内に順次配置した（図３０、５９頁）。ソーダ・ガラス
基板は、Ｓｉ（１００）基板に対して反対側に配置し
た。
【００５０】酸化体を水から酸素とオゾンの混合物に変
えても（パルス放出時間は２秒）、成長速度に影響を及
ぼすような変化は生じなかった。しかし、水とオゾンを
組み合せたパルス放出を使用した場合は前方の基板の成
長速度が１．６５Å／サイクルであり、酸化体として単
なる水を使用することにより同じ堆積温度（３００℃）
で得られた値よりも約３０％速いものであることが観察
された。水蒸気、酸素、およびオゾンの混合物も使用で
きることに留意しなければならない。
【００５１】比較実験 イットリウム供給源材料としてＹ（ｔｈｄ）３を使用
し、酸素供給源としてオゾンを使用するＡＬＥ堆積 Ｙ２Ｏ３薄膜を成長させるため、供給源材料としてＹ
（ｔｈｄ）３を使用し、酸化体としてオゾンを使用する
ことによって、堆積を行った。堆積パラメータとして、
Ｐｕｔｋｏｎｅｎらの研究による堆積パラメータを使用
した。Ｐｕｔｋｏｎｅｎらは、Ｙ（ｔｈｄ）３供給源材
料を用いたＹ２Ｏ３膜の堆積に関する広範な研究をごく
最近行っているので、この研究を続ける必要はないと考
えられた。
【００５２】Ｙ（ｔｈｄ）３に関する適切な蒸発温度は
１３５〜１４５℃であることが決定された。Ｙ（ｔｈ
ｄ）３供給源材料のパルスの長さは０．７秒であり、そ
れに続くパージング・パルスの長さは１秒であった。酸
化体として使用されるオゾンのパルスの長さは２秒であ
り、パージング・パルスの長さは２秒であった。すべて
の堆積は、３５０℃の温度で、Ｐｕｔｋｏｎｅｎ他によ
って決定されたＡＬＥウィンドウ内で行った。被膜の成
長速度は０．２３〜０．２５Å／サイクルであり、この
値はＰｕｔｋｏｎｅｎ他の研究に十分一致するものであ
った。この実験の結果を後で示し、実験１および３の結
果と比較する。
【００５３】実験３ イットリウム供給源材料としてのＣｐ３Ｙと酸素供給源
としての水 Ｃｐ３Ｙ供給源材料は、ＣｐＭｅ３Ｙと同様に空気の影
響を受け易く、したがって供給源材料の取扱い、供給源
材料用舟形容器の装入、反応器への輸送、および適切な
蒸発温度の画定は、実験１で述べたものと同様の方法で
行った。Ｙ２Ｏ ３薄膜の堆積の際、酸化体として水を使
用した。
【００５４】ＡＬＥウィンドウを画定するために、Ｙ２
Ｏ３薄膜の堆積は２００〜４００℃で行った。成長速度
の直線性を明らかにするために、堆積サイクルの回数を
３００回から４０００回まで変化させ、堆積温度は３０
０℃を使用した。供給源材料のパルスの長さの影響につ
いて、２００〜３００℃の堆積温度で調査を行った。
【００５５】１５０℃から１５５℃の間の温度は、Ｃｐ
３Ｙの適切な蒸発温度であることが決定された。Ｃｐ３
Ｙと水のパルスの長さは０．７秒であり、供給源材料の
パルス間のパージング・パルスは１秒と１．２秒であっ
た。パルスの数は１０００であり、堆積温度は３００℃
であった。黄色の滑らかな薄膜が両方のＳｉ（１００）
基板上に得られた。前方の基板の被膜の厚さは１７０ｎ
ｍ、後方の基板の被膜の厚さは１６０ｎｍで、Ｓｉ（１
００）基板上に成長させた被膜の厚さの均一性が優れて
いることを示している。この成長速度（１．７Å／サイ
クル）は、Ｙ供給源としてＣｐＭｅ３Ｙを使用した場合
（１．２５Å／サイクル）よりもかなり速いものであっ
た。
【００５６】堆積温度が成長速度に及ぼす影響 堆積温度が成長速度に及ぼす影響について、１７５〜４
００℃の温度範囲内で研究した（図９）。成長速度は非
常に速く、１．８Å／サイクルにもなったが、この値は
ＣｐＭｅ ３Ｙを用いた場合に測定した値よりも約５０％
速い値である。
【００５７】成長速度の直線性を研究するため、３００
℃の堆積温度を使用することによって、堆積サイクルの
回数を３００回から２０００回に変更した（図１０）。
パルス放出時間は一定であった。その結果、ＡＬＥタイ
プの成長を示すＣｐＭｅ３Ｙ供給源材料の場合と同様で
あることが判明した。
【００５８】供給源材料の長さが成長速度に及ぼす影響 堆積温度が２５０℃と３００℃のとき、Ｃｐ３Ｙ供給源
材料のパルスの長さを０．７秒から１．５秒へと２倍に
しても成長速度は増大しなかった。堆積温度が２００℃
では、成長速度の増大は１０％以下であった。初期パル
ス放出時間は、表面を飽和させるのに完全に十分であっ
た。しかし実験１では、ＣｐＭｅ３Ｙを供給源材料とし
て使用する場合、パルスを長くすると、成長速度に明ら
かな影響が出ることがわかった。そのような場合、供給
源材料の部分的な分解が生じ、そのために成長速度が増
大したと考えられる。
【００５９】図１１に、Ｙ（ｔｈｄ）３、ＣｐＭｅ
３Ｙ、およびＣｐ３Ｙの各供給源材料を使用することに
よる、堆積温度に対するＹ２Ｏ３薄膜の成長速度の概要
を示す。Ｙ（ｔｈｄ）３供給源材料を用いて堆積させた
被膜の成長速度は、Ｐｕｔｋｏｎｅｎらの研究から得
た。
【００６０】化学量論および元素組成 ４種のＹ２Ｏ３薄膜に関してＴＯＦ−ＥＲＤＡ測定を行
った。これらの被膜は、ＣｐＭｅ３Ｙ供給源材料を使用
することにより２００℃、３００℃、および４００℃の
堆積温度で作製したものと、Ｃｐ３Ｙ供給源材料を使用
することにより３００℃の堆積温度で作製したものであ
る。測定した被膜は数ヵ月前に作製し、それらをデシケ
ータ内に保管した。データの概要を表１に示す。
【表１】
【００６１】Ｙ２Ｏ３の理論上のＹ／Ｏ比率は０．６６
７である。分析した被膜は、この理論上の比に実にうま
く対応している。炭素含有量は、Ｙ（ｔｈｄ）３を用い
て成長させたＹ２Ｏ３薄膜の炭素含有量に比べて非常に
少なかった。Ｙ（ｔｈｄ）３供給源材料を使用する場
合、堆積温度を上昇させることによって水素含有量も増
加することが示された。Ｙ（ｔｈｄ）３を使用する場
合、堆積温度を２００℃から４００℃に上昇させると、
Ｙ／Ｏの比率は０．３９から０．６２に増大した。Ｃｐ
Ｍｅ３Y供給源材料を使用することによって、ほぼ化学
量論的なＹ２Ｏ３膜をすでに２００℃で成長させること
ができた。Ｃｐ３Ｙ供給源材料を使用することにより、
結果はＣｐＭｅ３Ｙ供給源材料を使用する場合よりも非
常に一致していた。被膜中の不純物として分析された塩
素は、供給源材料の生成の際に使用されたＹＣｌ３から
生じたものである。
【００６２】組成分析のまとめとして、元素組成（化学
量論、不純物）に関し、新しいＣｐ供給源材料を用いて
成長させたＹ２Ｏ３薄膜の質は、Ｙ（ｔｈｄ）３供給源
材料を使用する場合よりも明らかに良好であると言え
る。
【００６３】Ｙ２Ｏ３薄膜の形態 Ｙ２Ｏ３薄膜の成長は、核生成によって開始する。堆積
する間、堆積中心または核が成長して塊状になる。表面
は、微視的な規模では依然として粗くなる。被膜の厚さ
が増すにつれ、表面の粗さも増す。微視的な規模で成長
したＹ２Ｏ３薄膜は、非常に滑らかである。ＡＦＭによ
り、表面の平滑度を研究するための良い機会が提供され
る。塵の粒子など、被膜表面上に存在する可能性のある
不純物によって、何らかの問題が生じる可能性がある。
【００６４】堆積温度がｒｍｓ粗さに及ぼす影響 異なる堆積温度で成長させたＹ２Ｏ３薄膜について研究
すると、表面の形態は、堆積温度に非常に左右されるこ
とが観察された。２００℃および３００℃で成長させた
Ｙ２Ｏ３薄膜の二次元ＡＦＭ画像を図１２に示す。供給
源材料としてＣｐＭｅ３Ｙおよび水を使用した。堆積サ
イクルの回数は１０００回であった。走査領域は１０μ
ｍ×１０μｍであった。２００℃の堆積温度では、いく
つかの異なる点で測定した場合、生成された被膜は非常
に滑らかであった。ｒｍｓ粗さの値は０．９ｎｍであっ
た。堆積温度が３００℃であるとき、ｒｍｓ粗さは６．
８ｎｍであった。被膜はほとんど同じ厚さであった。ｒ
ｍｓ粗さの増大は、結晶化度の増大または供給源材料の
分解に起因すると考えられる。堆積温度が４００℃であ
るとき、表面は非常に粗くなった（ｒｍｓ粗さ：約２５
ｎｍ）。
【００６５】供給源材料としてＣｐ３Ｙを使用すること
によって成長させたＹ２Ｏ３薄膜の場合でも、堆積温度
を上昇させると表面形態に同様の変化が観察された。２
００℃、２２５℃、２５０℃、２７５℃、３５０℃、お
よび４００℃の堆積温度で作製されたＹ２Ｏ３薄膜の、
走査領域が２μｍ×２μｍであるＡＦＭ画像を図４１ａ
〜ｆに示す。堆積サイクルの回数は１０００回であっ
た。ｚ軸のスケールは変化することに留意しなければな
らない。
【００６６】Ｐｕｔｋｏｎｅｎらは、供給源材料として
Ｃｐ２Ｍｇおよび水を使用することによって、ＭｇＯ薄
膜を生成した。この場合、被膜のｒｍｓ粗さと堆積温度
の間に同様の依存性が観察された。
【００６７】厚さの関数としてのＹ２Ｏ３薄膜の粗さ 供給源材料としてＣｐＭｅ３ＹおよびＣｐ３Ｙを使用し
たときの、堆積サイクルの回数に対するＹ２Ｏ３薄膜の
ｒｍｓ粗さを図１３に示す。堆積温度は３００℃であっ
た。Ｃｐ３Ｙを供給源材料として使用することにより成
長速度が速くなるにつれて、その厚さも、供給源材料と
してＣｐＭｅ３Ｙを使用する場合よりも厚くなる。異な
る供給源材料を用いて成長させた被膜のｒｍｓ粗さの相
違は、このように説明される。ｒｍｓ粗さの値は、通
常、非常に粗い表面に実によく近似する。被膜にはいく
つかのより高い頂部が存在するので、ＡＦＭ画像のｒｍ
ｓ粗さは、異なる場所および異なる走査領域からの同じ
サンプルに伴って変化する。しかし、より薄い被膜のＡ
ＦＭ測定によれば、ｒｍｓ粗さに関して非常に再現性の
高いデータが示された。堆積サイクルの回数が５００回
であるとき、ＣｐＭｅ ３Ｙを用いて成長させた被膜のｒ
ｍｓ粗さは１．２ｎｍであり（被膜の厚さ６５ｎｍ）、
Ｃｐ３Ｙを用いて成長させた被膜では２．２ｎｍであっ
た（被膜の厚さ８５ｎｍ）。Ｐｕｔｋｏｎｅｎらの研究
［９７］では、Ｙ（ｔｈｄ）３を用いた場合と同じ温度
で成長させたＹ２Ｏ３膜（厚さ７０ｎｍ）のｒｍｓ粗さ
は１．８ｎｍであった。
【００６８】結晶化度 ３５０℃で、３種の異なる供給源材料を用いて成長させ
たＹ２Ｏ３薄膜の回折図を、図１４に示す。測定した薄
膜の厚さは、供給源材料に応じて１３０〜１７７ｎｍで
あった。測定のデータおよびデータベースから見出され
たデータとＹ２Ｏ３の種々のＭｉｌｌｅｒ指数を比較す
ることによって、種々の反射レベルを測定した。測定し
たＹ２Ｏ３薄膜は、全ての供給源材料で多結晶質である
と結論付けられた。結晶構造は立方晶系であった。新し
いＣｐ化合物を用いて成長させた被膜は、Ｙ（ｔｈｄ）
３を用いた場合よりも結晶性が大きいものであった。
（２２２）反射が抜きんでていることが示されたのに対
し、Ｙ（ｔｈｄ）３を用いて堆積させる場合は、（４０
０）反射強度が最も強力であった。
【００６９】厚さの関数としての結晶化度 被膜の結晶化度は、厚さが増大する間、依然として一定
である。この場合、回折ピークの全強度は、被膜の厚さ
の関数として直線的に増大する。厚さが１２５ｎｍ、２
６０ｎｍ、および５９０ｎｍの、ＣｐＭｅ３Ｙを用いて
成長させたＹ２Ｏ３薄膜の回折パターンを図15に示す。
堆積温度は３００℃であった。その他の堆積パラメータ
は、堆積サイクルの回数のみ増加させ、その他は同じで
あった。供給源材料としてＣｐ３Ｙを使用した場合、同
様の依存性を観察することができた。
【００７０】温度の関数としての結晶化度 １７５〜４００℃の温度範囲でＣｐＭｅ３Ｙ：ｌｌａを
用いて成長させたＹ２Ｏ３薄膜に関する回折パターン
を、図１６に示す。堆積サイクルの回数は１０００回で
あった。温度が異なると成長速度も異なることから、被
膜の厚さもわずかに異なる。しかし、一定の成長速度で
（２００〜４００℃）結晶化度を比較することができ
る。２００〜３００℃で成長させた被膜では、温度が上
昇すると結晶化度も増大する。反射が著しく目立つのは
（４００）レベルに起因する場合であった。堆積温度が
上昇すると、多結晶質膜の際立つ反射は（２２２）へと
変化した。
【００７１】供給源材料としてＣｐ３Ｙを使用すると、
１７５〜４００℃の温度範囲全体を通してひときわ高い
（２２２）配向が観察された（図１７）。結晶化度は、
堆積温度を上昇させることによって、予想通りに増大し
た。
【００７２】酸化体が結晶化度に及ぼす影響 2種の堆積では、供給源材料としてＣｐＭｅ３Ｙを使用
し、酸化体としてオゾンまたは水とオゾンの組合せを使
用した。堆積サイクルの回数は１０００回であり、堆積
温度は３００℃であった。酸化体として水の代わりにオ
ゾンを使用すると、結晶化度は明らかに増大した。この
場合、際立った反射が（４００）から（２２２）に変化
したことが著しい。しかし、この結果は別の堆積では確
認されなかった。
【００７３】基板材料が結晶化度に及ぼす影響 Ｓｉ（１００）基板およびソーダ・ガラス基板上のＹ２
Ｏ３薄膜に関する回折図を図１８に示す。供給源材料と
してＣｐ３Ｙを使用し、堆積温度は２７５℃であった。
基板上に成長させた両方の被膜について、同じ反射を観
察することができた。ピーク強度は、シリコンに比べる
とソーダ・ガラス基板（１００）上のほうがさらにわず
かに大きかったことに留意されたい。ガラス基板上に低
温で成長させた被膜の構造は、非晶質であった。
【００７４】実験４ ランタン供給源材料としてＣｐＭｅ３ＬａまたはＣｐ３
Ｌａを使用し、酸素供給源としてオゾンを使用する、Ｌ
ａ２Ｏ３薄膜の堆積新しい供給源材料である、ＣｐＭｅ
３ＬａおよびＣｐ３Ｌａの取扱いおよび蒸発温度の画定
は、実験１で述べたものと同様の方法で行った。蒸発温
度の決定後、Ｌａ２Ｏ３薄膜を堆積する際の適切な堆積
条件を見出すよう試みた。
【００７５】Ｃｐ３Ｌａを用いた酸化ランタン薄膜の堆
積から得られた結果 適切な蒸発温度は２５０〜２５５℃であると決定され
た。供給源材料のパルス放出時間は１秒であり、パージ
ング・パルスの持続時間は１．２秒であった。堆積温度
は３００℃であった。この結果、強度のプロフィルを有
する被膜が得られた。これは、当該堆積温度で供給原材
料が分解したからである。堆積温度を１０℃づつ２６０
℃まで下げることにより、Ｌａ２Ｏ３薄膜を成長させる
ことはできなかった。これは、蒸発温度に非常に近い場
合であってもＣｐ３Ｌａ供給源材料が分解することに起
因すると言える。
【００７６】ＣｐＭｅ３Ｌａを用いた酸化ランタン薄膜
の堆積から得られた結果 ＣｐＭｅ３Ｌａの蒸発温度は１５５〜１６０℃であっ
た。Ｃｐ３Ｌａに関する研究の場合と同じパルス放出時
間および堆積温度を使用することによって、堆積の結
果、強度のプロフィルを有するフィルムが得られた。堆
積温度を下げることによって、供給源材料の分解が妨げ
られるようにした。１６０〜１６５℃の堆積温度では、
サイクルの回数が１０００回であるときに滑らかな被膜
を成長させることができた。しかし、前方と後方の基板
で成長させた被膜は濃さが異なっていた。被膜は、実に
素早く空気および湿気と反応することが観察されたが、
そのために被膜の構造が変化する。Ｎｉｅｍｉｎｅｎら
は、その研究の中で、Ｌａ（ｔｈｄ）３供給源材料を用
いて成長させたＬａ２Ｏ３膜は湿気と反応し易いもので
あると結論付けた。成長させた被膜の前方基板上での成
長速度は１．９７Å／サイクルであり、後方基板に関し
ては１．７Å／サイクルであった。したがって成長速度
は、Ｌａ（ｔｈｄ）３を供給源材料として使用した場合
に比べて５倍速い。被膜と空気は反応するので、生成し
た酸化ランタン膜はＡｒキャビンに保管した。
【００７７】比較実験 Ｌａ（ｔｈｄ）３を用いた酸化ランタン薄膜の堆積 適切な蒸発温度は１７０℃であると決定された。Ｌａ２
Ｏ３薄膜の堆積は、３００℃の堆積温度でＮｉｅｍｉｎ
ｅｎらの研究に従って行った。生成された被膜はＮｉｅ
ｍｉｎｅｎらのデータに一致しており、したがって事実
上新しい知識は何も得られなかったので、新たな有機金
属Ｌａ供給源材料を使用することに移行することを決定
した。
【００７８】結晶化度 １６５℃で成長させた酸化ランタン薄膜（厚さ２００ｎ
ｍ）の回折図を図１９に示す。供給源材料はＣｐＭｅ３
Ｌａおよび水であった。被膜は多結晶質であり、際立つ
反射は（２２２）である。混合型配向のその他のピーク
は、（４４０）、（３３２）、および（６３１）でのそ
れぞれの反射によるものであった。この被膜の結晶構造
は立方晶系である。立方晶構造は、準安定であることが
報告されている。これらのピークのいくつかを指し示す
ことはできなかった。１６０℃、１７０℃、および１７
５℃で成長させた被膜についても全く同様の回折図が得
られた。しかし、Ｎｉｅｍｉｎｅｎらの研究で見出され
たＬａＯ（ＯＨ）に属する（００２）配向を観察するこ
とはできなかった。これまで述べた研究では、Ｌａ２Ｏ
３薄膜は（４００）配向であった。
【００７９】形態 酸化ランタン薄膜の表面の、典型的なＡＦＭ画像を図２
０に示す。堆積温度は１６５℃であり、この被膜の厚さ
は１９５ｎｍであった。ｒｍｓ粗さの値は５．９ｎｍで
あった。この表面は、サンプルの異なる点で非常に均質
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、ＡＬＥウインドウの概念を示す図であ
る。
【図２】図２は、種々のｔｈｄタイプの供給源材料に関
するＹ２Ｏ３薄膜の成長速度を、堆積温度の関数として
示した図である。図２は、さらに、炭素、水素、および
ＣＯ３に関する種々の温度での不純物分析のデータ（Ｐ
ｕｔｋｏｎｅｎ他）をも示す。
【図３】図３は、厚さ２８０ｎｍの、Ｓｉ（１００）基
板およびソーダ・ガラス基板上のＹ２Ｏ３薄膜に関する
Ｘ線回折パターンを示す図であり、堆積温度は３５０℃
である（Ｐｕｔｋｏｎｅｎ他）。
【図４】図４は、Ｎｉｅｍｉｎｅｎら［１０８］によ
る、Ｌａ２Ｏ３薄膜の厚さおよび炭素含有量の、堆積温
度に対する依存性を示す図である。
【図５】図５は、ＣｐＭｅ３Ｙ（左）およびＣｐ３Ｙの
構造を示す図である。
【図６】図６は使用したＡＬＥ反応器の概略図であり、
ここで参照番号は次のものを意味する。すなわち、1.
N２発生器、2. O３発生器または水蒸気の形成、3. パ
ルス放出弁、4. 加熱ブロック、5. 供給源材料用舟形
容器、6. パージング・パルスの供給、7. 基板スペー
ス、8. ポンプ用アウトレット・コンジットである。
【図７】図７は１７５〜４５０℃の堆積温度でのＹ２Ｏ
３薄膜の成長速度を示す図であり、供給源材料としてＣ
ｐＭｅ３Ｙおよび水を使用したものである。
【図８】図８は、ＣｐＭｅ３Ｙ および水が供給源材料
であるときの、堆積サイクルの回数に対するＹ２Ｏ３薄
膜の依存性を示す図であり、堆積温度は３００℃であ
る。
【図９】図９は１７５〜４００℃の堆積温度でのＹ２Ｏ
３薄膜の成長速度を示す図であり、供給源材料としてＣ
ｐ３Ｙおよび水を使用したものである。
【図１０】図１０は、Ｃｐ３Ｙおよび水が供給源材料で
あるときの、堆積サイクルの回数に対するＹ２Ｏ３薄膜
の厚さの依存性を示す図であり、堆積温度は３００℃で
ある。
【図１１】図１１は、異なる供給源材料（Ｃｐ３Ｙ、Ｃ
ｐＭｅ３Ｙ、およびＹ（ｔｈｄ） ３）を用いて成長させ
たＹ２Ｏ３薄膜の、堆積温度に対する成長速度を示す図
である。
【図１２】図１２は、ＣｐＭｅ３Ｙ供給源材料を用いて
成長させたＹ２Ｏ３薄膜のＡＦＭ画像を示す図であり、
走査フィールドは１０μｍ×１０μｍであり、ａ）は堆
積温度２００℃、被膜の厚さ＝１２０ｎｍ、ｒｍｓ粗さ
＝０．９ｎｍ、ｚ軸＝２０ｎｍの場合であり、ｂ）は３
００℃、１２５ｎｍ、ｒｍｓ＝６．８ｎｍ、ｚ＝５０ｎ
ｍの場合である。
【図１３】図１３は、ＣｐＭｅ３ＹおよびＣｐ３Ｙ供給
源材料による、堆積サイクルの回数に応じたＹ２Ｏ３薄
膜のｒｍｓ粗さを示す図であり、堆積温度は３００℃で
ある。
【図１４】図１４は、Ｙ（ｔｈｄ）３、ＣｐＭｅ３Ｙ、
またはＣｐ３Ｙを供給源材料として使用したときの、３
５０℃で成長させたＹ２Ｏ３薄膜の回折図である。
【図１５】図１５は、ＣｐＭｅ３Ｙを用いて成長させ
た、厚さ１２５ｎｍ、２６０ｎｍ、および５９０ｎｍの
Ｙ２Ｏ３薄膜の回折パターンを示す図であり、堆積温度
は３００℃である。
【図１６】図１６は、１７５〜４００℃で成長させたＹ
２Ｏ３薄膜の回折パターンを示す図であり、供給源材料
としてＣｐＭｅ３Ｙを使用したものである。
【図１７】図１７は１７５〜４００℃で成長させたＹ２
Ｏ３薄膜の回折パターンを示す図であり、供給源材料と
してＣｐ３Ｙを使用したものである。
【図１８】図１８は、ａ）Ｓｉ（１００）基板および
ｂ）ソーダ・ガラス基板上に、供給源材料としてＣｐ３
Ｙを使用して堆積させた、Ｙ２Ｏ３薄膜の回折パターン
を示す図であり、堆積温度は２７５℃であり、サイクル
の回数は１０００回であった。
【図１９】図１９は１６５℃で成長させた酸化ランタン
膜の回折図であり、堆積サイクルの回数は１０００回
で、厚さは２００ｎｍであった。供給源材料としてＣｐ
Ｍｅ ３Ｌａを使用した。
【図２０】図２０は１６５℃で成長させた２μｍ×２μ
ｍの酸化ランタン膜のＡＦＭ画像を示す図であり、堆積
サイクルの回数は１０００回であり、被膜の厚さは２０
０ｎｍであった。ＣｐＭｅ３Ｌａが供給源材料であっ
た。ｒｍｓ粗さは５．９ｎｍであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マッティ プトコネン フィンランド国，エフアイエヌ−00640 ヘルシンキ，キヴィパドンティエ ６エー ７ (72)発明者 ミッコ リタラ フィンランド国，エフアイエヌ−02140 エスポー，アントレアンティエ ８ ビー ４ (72)発明者 ペトリ ライサネン フィンランド国，エフアイエヌ−01200 ヴァンタァー，ラウディッコクヤ ６ ビ ー 66 (72)発明者 アンッティ ニスカネン フィンランド国，エフアイエヌ−00710, ヘルシンキ，コエティランクヤ ２ ディ ー 37 (72)発明者 マルック レスケラ フィンランド国，エフアイエヌ−02130, エスポー，ラウデュンティエ 19 ディー Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AB11 BA03 CA10 DA03 4G077 AA03 BB10 DB01 DB06 DB13 EA02 EA06 ED06 HA06 TC01 TC06 TJ03 TJ04 4K030 AA11 AA14 BA42 CA04 CA06 FA10 JA09 JA10 LA15 5F058 BB07 BC03 BF02 BF27 BF29 BJ01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＡＬＥタイプのプロセスによって酸化イ
    ットリウム（Ｙ２Ｏ ３）薄膜または酸化ランタン（Ｌａ
    ２Ｏ３）薄膜を製造する方法において、 不活性キャリア・ガスの助けを借りて、金属供給源化学
    物質の気相パルスをＡＬＥ反応器の反応スペースに送り
    込み、 不活性ガスで前記反応スペースのパージを行い、 不活性キャリア・ガスの助けを借りて、酸素供給源化学
    物質の気相パルスを前記反応スペースに送り込み、かつ
    不活性ガスで前記反応スペースのパージを行う方法であ
    って、 前記金属供給源化学物質が、トリス（シクロペンタジエ
    ニル）イットリウム（Ｃｐ３Ｙ）、トリス（メチルシク
    ロペンタジエニル）イットリウム（ＣｐＭｅ３Ｙ）、ま
    たはトリス（メチルシクロメンタジエニル）ランタン
    （ＣｐＭｅ３Ｌａ）であり、前記酸素供給源化学物質
    が、水、または酸素とオゾンの混合物であることを特徴
    とする方法。
  2. 【請求項２】 ＣｐＭｅ３ＹからＹ２Ｏ３を堆積させる
    とき、堆積温度が１７５〜４５０℃であり、好ましくは
    ２００〜４００℃であり、堆積圧力が１ミリバールから
    ２ミリバールの間であることを特徴とする請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 Ｃｐ３ＹからＹ２Ｏ３を堆積させると
    き、堆積温度が１７５〜４００℃であり、好ましくは２
    ５０〜３００℃であり、堆積圧力が１ミリバールから２
    ミリバールの間であることを特徴とする請求項１に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 ＣｐＭｅ３ＬａからＬａ２Ｏ３を堆積さ
    せるとき、堆積温度が１６０〜１６５℃であり、堆積圧
    力が１ミリバールから２ミリバールの間であることを特
    徴とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 基板がシリコン・ウェーハまたはソーダ
    石灰ガラスであることを特徴とする請求項１から４のい
    ずれかに記載の方法。
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