JP2002537644A - 真空ポンプラインにおける重合teos堆積抑制のための方法及び装置 - Google Patents

真空ポンプラインにおける重合teos堆積抑制のための方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 反応炉から下流の重合TEOSを扱うに必要な時間、労力及び費用を軽減する、原料ガスとしてTEOSを用いるSiO2薄膜システム。 【解決手段】 SiO2CVD処理真空ポンプライン内で反応炉流出物からのTEOS重合を抑制するためのTEOSトラップが、流出物からのTEOS及び水分子を、TEOS加水分解反応においてほぼ全量の水分子を消費するに十分な時間だけ吸着し保持する一方で、非加水分解TEOS、エチレン、及びその他の気体状副産物はトラップを通過させる分子種選択性流動阻害媒体を含み、加水分解反応により形成された固体相及び液体相のSiO2に富むTEOS重合体を、引き続く除去と廃棄のためトラップ内に保持する。分子種選択性流動阻害媒体は、TEOS及び水の流れに抵抗する機能及び固体相及び液体相TEOS重合体を捕捉する機能を果たす表面密度を作るため複数の吸着面を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術の分野】
本発明は一般的に、二酸化シリコン蒸着チャンバから下流にある真空ポンプ
ライン、バルブ、及びその他の構成部品における重合TEOS堆積抑制のための
方法及び装置に関し、詳細には、TEOS及び水分子を、TEOS加水分解にお
いて水分子のほぼ全量を消費するに十分長い時間だけ、吸着し保持する一方で、
流出物内の非加水分解TEOS、エチレン及びその他の気体状副産物は媒体中を
通過させる分子種選択性流動阻害媒体を含み、加水分解反応により生じた固体相
及び液体相重合TEOSを後刻取り出して廃棄するため捕捉するトラップに関す
る。
【0002】
【従来の技術】
二酸化シリコン(SiO2)薄膜は、シリコン及び酸素原子核種を含む原材
料が真空チャンバ内で反応し二酸化シリコンを生じる化学気相反応法(CVD)
処理を用いて半導体用のシリコンウエハー及びその他の基板上に堆積される。参
照としてここに組み込んだ米国特許5,827,370号に詳述されているよう
に、テトラエチルオルソシリケート又はテトラエトキシレンガス(Si(OC2
54)は、TEOSとも呼ばれ、優れた溝/管充填能力、低粒子レベル、及び
その結果生じる高い充填品質のため、半導体デバイス用原材料として使われるこ
とが多い。TEOSはまた、高い自然発火温度を有するので、シランガスより安
全に使用出来る。
【0003】 一般的CVD処理においては、真空ポンプを反応チャンバに接続し、シリコ
ンウエハー又はその他の基板をチャンバ内に置いて、チャンバを真空にし加熱す
る。次いでTEOSを含む供給ガスを真空反応チャンバに送ると、若干のTEO
Sが熱分解によりその原子核種に分解され、これがSiO2及び水蒸気(H2O)
その他の分子に再結合する。SiO2が基板上に析出される一方で、残りの部分
的に重合したTEOS、H2O、及びその他の気体分子(主としてエチレン(C24)及び、ヘリウム(He2)又は窒素(N2)のような、担体又は希釈ガス
)は、真空ポンプを用い流出物として反応チャンバから引き出される。ときには
酸素(O2)又はオゾン(O3)も反応炉の反応速度を遅くするため用いられる。
【0004】 真空ポンプは、ポンプラインと呼ばれるパイプ部分を用いてチャンバに接続さ
れる。反応チャンバと真空ポンプとの間のポンプラインには一つ又はそれ以上の
バルブその他の構成部品があることが多い。TEOS分子は水蒸気の存在下では
極めて不安定で容易に長い重合体鎖に加水分解され、それがポンプラインの中に
形成されてバルブ及びその他の構成部品を閉塞し、真空ポンプを損傷する。
【0005】 長い環状ノズル組立体が流出TEOS、水蒸気とその他の反応チャンバ副産物
の間に窒素(N2)境界層を設ける米国特許5,827,370号の気体境界層
作成装置によって作られる仮想壁は、これら流出副産物を、TEOSと水蒸気が
ポンプラインの内部面上で重合する前に、反応炉から離してさらにポンプライン
の下流に移動させるのに、効果的である。しかし、それでもこのような重合物質
(固化又は液化TEOS重合体)は、このような物質により閉塞及び/又は破壊
の恐れのある真空ポンプ又はポンプライン中のバルブその他の構成部品に達する
前に除去しなければならない。このような除去に関しては各種のトラップが試み
られた。米国特許5,287,370号は、その特許の仮想壁即ち境界層装置か
ら下流にこのようなトラップを包括的な方法で示す。しかし、このようなトラッ
プは、TEOS及び水分子又は双方を効果的に除去せず閉塞が早過ぎること、及
びクリーニングが不可能ではないにしても極めて困難であるのに、交換は高価で
時間を要することのいずれかにより、余り満足ではなかった。その結果、反応チ
ャンバから下流に重合TEOSが起こす問題の扱いには、未だに非常に多くの時
間、労力及び費用が費やされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、反応炉から下流の重合TEOSを扱うに必要な時間、労力及び費
用を軽減するとの本発明の一般的対象は、原料ガスとしてTEOSを用いるSi
2薄膜析出システムである。
【0007】 真空ポンプ上流のポンプラインから重合TEOSを除去するための改良方法及
び装置を提供することもまた本発明の目的である。
【0008】 本発明の一層明確な目的は、除去のため、重合TEOSの形成を真空ポンプ上
流のポンプライン中で促進することである。
【0009】 本発明の更に一層明確な目的は、真空ポンプから上流で、流出物中のTEOS
分子加水分解を促進し、利用出来る水蒸気のほぼ全量を消費して、真空ポンプに
達する反応チャンバ流出物中に残留するTEOSが重合して、真空ポンプ構成部
品及び内部面上に形成されるのを不可能にすることである。
【0010】 本発明の別の明確な目的は、最少の時間と労力を用いるクリーニングが容易且
つ廉価な重合TEOS用トラップを提供することである。
【0011】 本発明のその他の目的、利点、及び新規特性は、一部は以下の記述部分におい
て十分に説明するが、一部は以下の検討により当業者には明らかになるか又は本
発明の実行により習得されるであろう。目的及び利点は、冒頭の特許請求の範囲
において明確に指摘した手段及びその組合せを用いて理解され達成されるであろ
う。
【0012】
【課題を解決するための手段】
前述及びその他の目的を達成するため及び本発明の目的にしたがって、ここに
具体化し広く記述したように、本発明の方法は、反応炉からのTEOS分子及び
水分子を、TEOS加水分解反応に十分な水分子の全量を消費する十分な時間だ
け吸着面上に吸着及び保持する一方で、流出物内の非加水分解TEOS、エチレ
ン及びその他の非有極性気体状副産物は流し続けるステップ、及びトラップ内で
加水分解反応により形成された固体相及び/又は液体相のSiO2に富む重合T
EOSを保持するステップを含む。本発明にしたがって前述の及びその他の目的
を達成するための装置は、有極性TEOS及び水分子を吸着し非有極性エチレン
及びその他の非有極性分子を吸着しない分子種選択性流動阻害媒体を有するTE
OSトラップを含む。固体相及び/又は液体相TEOS重合体をリザーバに捕捉
し保持するため、分子種選択性流動阻害媒体を含む主ステージの下に予備ステー
ジを使用することも出来る。本発明の装置はまた、吸着面密度を備えTEOSト
ラップの中でTEOSの加水分解及び結果の重合を強化する乱流を作る材料及び
構造を備えた分子種選択性流動阻害媒体の好適で別の具体化を含む。
【0013】
【発明の実施の形態】
明細書に組み込まれその一部を形成する付属図面は、本発明の好適実施例を図
解し、記述と共に本発明の原理の説明に役立つ。
【0014】 本発明にしたがうTEOSトラップ10を図1に図解して示す。これは半導体
素子の生産において半導体二酸化シリコン(SiO2)薄膜16を基板18の上
に蒸着させる低圧化学気相反応法(LP CVD)チャンバ又は反応炉14のた
めの真空システムに接続されたパイプライン12、フォアラインとも呼ばれるこ
ともある、に取り付けて使用するであろうときのものである。このような処理に
おいて、真空ポンプ(図2には示さず)をポンプライン12に接続して、LP
CVD反応炉14を極低圧の真空にし、SiO2蒸着処理の間、反応炉14の中
のその真空を一般的には約100−500ミリトール、頻繁には約150ミリト
ール、の範囲に保つ。反応炉14の内部はまた、TEOS分子を有極化又は酸化
することの出来る最低650度C、通常は約650−750度C、まで加熱する
。したがって、TEOSガスが供給ガス流入口20を通って、100−500ミ
リトール真空650−750度Cの反応炉14に供給されると、原子核種に熱分
解するか又は酸素に反応し、一連の加水分解反応が起こってSiO2薄膜を基板
18上に形成する。
【0015】 しかし、すべてのTEOSが、基板18上又は反応炉14中でさえも、SiO 2 に分解又は加水分解される訳ではない。真空ポンプは連続的に作動して、供給
ガス入口20への新TEOS流入を保たなければならないので、熱分解/酸化反
応で生じたTEOS(それらの殆どは部分的に有極化されている)と同時に大量
の水蒸気(H2O)及びその他の分子が、流れ矢印22で示すように、反応炉1
4の外に引き出されて真空システムのポンプライン12に入る。TEOSの加水
分解とSiO2の形成とは反応炉14のガス出口24では終わらない。反対に、
ポンプライン12の中でも加水分解は継続し、ポンプライン12の中に重合TE
OS分子の堆積を起こし得る。これを食い止めないと、ポンプライン12と同時
に監視及び制御の目的でポンプライン12に取り付ける必要がしばしばある圧力
ゲージ(示さず)及びバルブのようなその他の構成部品も、閉塞される。重合T
EOSは、重合分子チェインの長さにより、気体、液体又は固体としても形成さ
れ得ることに注意しなければならない。加えて、このような重合(加水分解)反
応が真空ポンプの中で起こると、ポンプの寿命が著しく短くなる。
【0016】 TEOSトラップ10は、SiO2に富む重合TEOSのこのような堆積40
のため理想的な条件をトラップ10の中に作ることにより、反応炉流出流22の
中のTEOS分子と水蒸気のガス状混合物を、それらがそれより下流で問題を起
こし得る前に、ポンプライン12から除去する方法を用いて、ポンプライン12
と同時に圧力ゲージ、バルブ、その他の部品及び真空ポンプの中にSiO2に富
む重合TEOSのこのような堆積を防止する設計となっている。TEOSトラッ
プ10は、米国特許5,827,370号の仮想壁挿入と併用したとき特に有効
である。この仮想壁挿入は、出口24又はその近傍に析出又は堆積させることな
く流出物流22を反応炉出口24から離して導くのに有効である。しかし、この
ような仮想壁又は境界層装置30は、本発明のTEOSトラップの構造又は機能
に必ずしも必要ではない。
【0017】 不可欠ではないが好適な、本発明のTEOSトラップ10のポンプライン12
への取付を、図1に示す。ここでTEOSトラップ10は、最も効果的で完全な
TEOS除去が起こる主ステージトラップ装置11を持ち、予備ステージトラッ
プ装置44の上に取り付けて示されている。予備ステージトラップ装置44は、
詳細を下記に記述するように、個体相より液体相であることの多い不十分反応T
EOS重合物質42の幾分かを除去及び/又は保持するのに効果的である。肝要
なのは、しかし、主ステージ11が、多くの微小面(詳細は下記に述べる)を有
する分子種選択性流動阻害媒体70を含むことである。分子種選択性流動阻害媒
体70は、選択的にTEOS及び水蒸気の流れを阻害する一方で、流出物中のエ
チレン及びその他の分子は無抵抗で媒体70の中を流れるのを許し、TEOS加
水分解用に殆ど理想的な表面状態を作る。TEOSは、図1に堆積40として示
すように、媒体70の中の表面上で液体相又は固体相に成長即ち堆積する。予備
ステージ44もまた若干の大内部面45を有するので、そこにこのような重合体
TEOS幾分かの堆積が起こり得るが、予備ステージ44の主機能は、予備ステ
ージ44の内部面45の上に加水分解する液体相及び/又は固体相TEOS重合
体物質41だけでなく、分子種選択性流動阻害媒体70から滴となってトラップ
10を閉塞しない方法で離れ落ちる液体相TEOS重合体をもまた集めることで
ある。このような液体相TEOS重合体物質はチューブ46に付着されたリザー
バ58に集まる。したがって、予備ステージ44は、本発明にしたがう主ステー
ジ11の効果的作動に不可欠ではないが、TEOSトラップの能力を劇的に向上
する。
【0018】 TEOSトラップ10の予備ステージは、図1に示すように、垂直チューブ状
部分46及び主ステージ11への入口として機能する上向きに広がる部分59を
有する。予備ステージ44への入口48は、チューブ部分46の垂直軸にほぼ直
交する水平軸で予備ステージ44に入る。分子種選択性流動阻害媒体70から滴
となって離れ落ちる主として液体相重合体TEOS42の集積及び保持用のリザ
ーバ58は、垂直チューブ部分46の下端に取りつけられている。広がる部分の
上部を囲むフランジ57は、主トラップステージ11を予備トラップステージ4
4の上に取り付けるため主トラップ部分11の底を囲む同様のフランジ82と継
合する。
【0019】 予備ステージ44は別の変形構造で作ることも出来る。例えば、垂直チューブ
46に主トラップステージ11の円筒形ハウジング80の径とほぼ等しい大きな
径を持たせて上向きに広がる部分59を不要にしてもよい。
【0020】 いっそう多目的な組立及び取付選択肢として、TEOSトラップ10は図2に
示すように作ることが出来る。ここで、主ステージ11は、標準パイプ接続フラ
ンジ53の付いた入口継ぎ手50を持つ。予備ステージは、仮想壁装置30を含
むケーシングパイプ部分31に接続することの出来る水平入口48の付いたT型
パイプ継ぎ手52、及び上端54で主トラップステージの入口継ぎ手50のフラ
ンジ53に接続出来る垂直パイプ部分46、により形成することが出来る。リザ
ーバ58をT型継ぎ手52の下端56に付着することが出来る。図2に示すよう
に、主トラップステージ11の入口継ぎ手50はT型継ぎ手52の上端54に、
好適には、分子種選択性流動阻害媒体70上の重合TEOS堆積40の液体相部
分42がトラップチャンバ60から流れ出てT型継ぎ手下端にあるリザーバ58
に捕らえられるよう、垂直に向けて付着される。このT型継ぎ手52の取付によ
り、TEOSトラップ10の中で形成されたこのような液体相重合TEOSの何
れかが逆流して仮想壁装置30を詰まらせるのを防止する。T型継ぎ手を用いて
容易に且つ廉価に形成されるTEOSトラップ10のこの予備ステージは、TE
OS10の能力を劇的に向上する。勿論、仮想壁装置30を利用しないときは、
T型継ぎ手54の入口48を、反応炉出口24又はポンプライン12の別のパイ
プ部分又は構成部品に直接接続することが出来る。
【0021】 上述のように、TEOSトラップ10は、SiO2及び重合TEOSの析出に
理想的な状況を与える設計となっている。好適TEOSトラップ構造及び作動を
評価するには、TEOS析出と堆積40に独特の性質を理解することが役立つ。
これは、例えば、異なる構造と作動原理のトラップを利用することの出来る塩化
ナトリウム及びその他の半導体加工工程流出物とは遙かに異なる。TEOS析出
と堆積40に独特の性質と特性のため、ポンプライン12で遭遇する問題、詳し
くは、ポンプライン12の中のこのような堆積を捕捉し防止する問題は、特異で
ある。析出はポンプライン12の場所が違えば異なる。硬い個体の析出は反応炉
出口24から直ぐの処で形成される傾向があり、続いて反応炉出口から少し離れ
て雪片状析出となり、それから簡単に壊れるキラキラしたガラス状結晶となって
、さらに反応炉出口24から遠くなると液体相TEOS重合体となる。
【0022】 窒化シリコンLP CVDシステムで見出される塩化アンモニウムのような揮
発性副産物と異なり、TEOSシステムポンプラインでの析出は二酸化シリコン
に富む重合TEOSで、これは、例えば窒化シリコンLP CVD処理に普通の
塩化アンモニウム及びその他の副産物のトラップに使用される作用原理、熱で昇
華させる又は熱を除くだけで固化させるなど、は出来ない。したがって、冷水と
熱交換器を使用してCVD流出物中の気体分子を析出させ又はトラップする米国
特許5,820,641号に記述されたようなトラップは、TEOS CVDシ
ステムでは作用しない。対照的に、TEOSシステム流出物内の析出及び堆積は
、主としてポンプライン内のTEOSと水蒸気との間の表面化学反応によって起
こされる。TEOS分子自体も水蒸気分子自体もポンプライン内に堆積すること
はなく、TEOSと水との間の表面反応を避けることが出来れば、真っ直ぐに真
空ポンプまで通過して、ポンプライン12又は装置に問題を起こすことなく排気
される。しかし、TEOS分子は、水分子が存在すると不安定となる。水分子は
一連の遅い反応でTEOS分子を加水分解し、これがSiO2に富む重合TEO
S析出を生じ堆積する。この反応は、図1及び2の仮想壁装置を用いて遅らせる
ことは出来るが、消滅させることは出来ない。本発明のTEOSトラップ10は
、したがって、このような反応を特におこなう条件を作る使い捨て媒体70の中
で水分子とTEOS分子のこのような表面反応を促進する。
【0023】 典型的パイプラインにおいては、不活性分子、つまり他の原子又は分子と容易
に反応しないものは、反応炉出口24からそれが排出される真空ポンプまで極め
て迅速に(数秒以下で)移動する。TEOS分子及び水蒸気分子が不活性分子位
速くシステムを通過するなら、TEOS分子の水分子による加水分解は、排気ま
でに顕著な固体又は液体重合TEOSを作るには遅過ぎるので、このような二酸
化シリコンに富む重合TEOSの析出と堆積は重大でない筈である。しかし、T
EOS及び水分子のポンプライン内滞留時間は、実際には極めて長い。TEOS
及び水分子は双方とも極めて有極性なので、表面、特に金属表面に極く容易に吸
着する。TEOS及び水分子双方の、ポンプラインパイプ及びその他の構成部品
の内部面への物理的吸着は、それらをポンプライン内に、遅い化学加水分解反応
が各種相の完成まで進むに十分なだけ長く止める傾向があり、それがポンプライ
ン内に二酸化シリコンに富む重合TEOS堆積を固体相及び幾らかは液体相で生
成する。これらの化学反応は高温で起こるとともに低温でも起こるけれども、化
学反応速度、副産物、及び重合TEOS物質の特性は温度とともに変化する。
【0024】 上述のように、TEOSは優れた熱安定性を示すが、LP CVD反応炉14
の中のように、750度Cまで加熱されると重合を開始する。TEOS(Si(
OC254)熱分解(分解)は、次の化学量方程式で記述することが出来る。
【0025】 750℃ Si(OC254 ――――→ SiO2+4C24+2H2O (1) ここで、SiO2は二酸化シリコン分子一個、4C24はエチレン分子四個、2
2Oは水分子二個である。これらの水分子が、LP CVD反応炉14におけ
る基板18上へのSiO2薄膜16の析出とともにTEOSトラップ10におけ
るSiO2に富む重合TEOS堆積の形成の双方に重要な役割を演じる。(事実
、650度C以上の温度でTEOS分子を酸化するため酸素を使うと水分子10
個が発生する)しかし、上の方程式(1)の気相反応は、反応炉14の中でSi
2薄膜16を作るため起こる主反応ではない。事実、殆どのTEOS分子は有
極化されないで、方程式(1)の熱分解反応で生成された水分子により双極化さ
れる。高温におけるTEOSのこの加水分解は、次のように説明される。 Si(OC254+H2O+Si(OC254→Si(OC253OSi(O
25)+2C24+2H2O (2) 上の方程式(2)に示すように、TEOS分子二個の水分子一個による加水分
解は、水分子二個を重合TEOS分子及びエチレン分子二個とともに生成する。
こうして反応炉内におけるTEOSの高温加水分解が、大量の水分子を生じ、こ
れが、反応炉内でSiO2薄膜16析出速度を高めることが出来るだけでなく、
ポンプライン12への流出流22中に大量の水蒸気分子が移送される結果をも生
じる。
【0026】 方程式(2)から、Rをエタノールアルコール基C25とするとき、加水分解
過程中にSi−ORボンドが結合されて、いっそう安定なSi―O―Siボンド
が形成される一方でエチレン(C24)と水分子二個を同時に解放することもま
た明らかである。重合TEOSのこの高温加水分解が殆ど完了したとき、即ちエ
タノールアルコール基数個のみが重合TEOS内に残されたとき、重合TEOS
は固化して良好な高品質SiO2薄膜を基板18の上に形成する。
【0027】 反応炉出口の温度は反応炉14の内部温度と同じ位高いので、これら同一高温
加水分解反応が、同一の硬い、密な、重合TEOS及び二酸化シリコンさえも、
反応炉出口24に形成することが出来る。出口24におけるこのような硬い、密
な、重合TEOS堆積は、剥げ落ちたり上流の反応炉14の中に移動したりして
基板18の上に蒸着されている薄膜16を汚染することはないが、鑿や金槌で除
去しなければならない。
【0028】 反応炉出口24から遠ざかってポンプライン12の中の温度が下がるにつれて
、卓越加水分解反応は、方程式(2)に代わって、次式のようになる。 Si(OC254+H2O+Si(OC254→Si(OC253OSi(O
C2H53+2C25OH (3) これは、水分子を消費はするが新分子は作らない。追加加水分解反応により重
合TEOSチェインは、次のように次第に長くなる。 3Si(OC254+2H2O→Si(OC253OSi(OC252OSi
(OC253+4C25OH (4) 及び 4Si(OC254+3H2O→Si(OC253OSi(OC252OSi
(OC252OSi(OC253+6C25OH (5) 以下同様にしてTEOS分子チェインが次第に長くなる。
【0029】 ポンプライン12の更に下流の低温で方程式(3)、(4)、(5)以下によ
り生成された重合TEOSは密度が低く、いっそう結晶状で、壊れ易い。低温で
形成された重合TEOSの幾分かは、追加の加水分解が固化をもたらすまでの少
なくとも暫くは、液体でさえある。反応は高温では速いが、低温はTEOS堆積
を必ずしも軽減しない。反対に、低温はTEOS分子と水分子のポンプライン1
2の内部面上への吸着を増大し、そこでは遅い加水分解反応がTEOS固体堆積
を生じるのに十分な時間を有する。
【0030】 上述のように、反応炉出口24に置かれ反応炉出口24から下流に伸びる境界
層又は仮想壁又は装置30は、窒素(N2)注入をヒータージャケット34によ
る高温と共に用い、分割スリーブ内部を囲んで仮想窒素(N2)壁を生成し、さ
もないと時間を経るにつれて加水分解し重合TEOS堆積を生じるスリーブ32
内部面上へのTEOS分子及び水分子の吸着を妨げる。したがって、気体状TE
OS及び水分子に富む気体状流出物は、流れ矢印36、38で示すように、反応
炉出口24から、スリーブ32を通って、TEOSトラップ10まで、TEOS
析出又は堆積が極めて少ないまま、流れ続ける。
【0031】 本発明にしたがうTEOSトラップ10は、気体状流出物内のTEOS及び水
分子の流れを、遅い表面加水分解反応が完了向けて進むのに十分なだけ長く、選
択的に阻害し、それにより流出物中で固化又は液化重合TEOSに利用出来る水
蒸気全部を消費し、このような固化又は液化重合TEOSをTEOSトラップ1
0の中に保持する設計となっている。TEOSトラップ10の中でこのような加
水分解反応により水分子全部が消費されるので、TEOSトラップ10の下流の
流出物内に残るTEOS分子は何れも、真空ポンプ及びその他のポンプライン構
成部品を支障なくまた堆積しないで通過する。水分子なしでは、低温で固体又は
液体重合TEOSを生じる加水分解反応(3)、(4)、(5)以下を起こすこ
とが出来ないからである。したがって、TEOSトラップ10は、チャンバ60
の中にトラップ入口60とトラップ出口62との間に置かれた分子種選択性流動
阻害媒体70を有し、反応炉流出物が、流れ矢印64、65、66、67、68
、及び69に示すように、分子種選択性流動阻害媒体70を通って流れなければ
ならないようになっている。本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体70の
主目的は、表面上へのTEOS及び水分子の吸着を強化することである。これは
、ポンプライン12を通るその運動を遅くし、それらを共にこの表面上に十分な
長時間にわたって保持し上述の加水分解反応を促進して完了に向けて進行させる
。即ち、方程式(2)、(3)、(4)、(5)以下にしたがうTEOSの低温
加水分解における水分子の実質的にほぼ全量を消費させる。この加水分解は、上
述のように、TEOSトラップ10中の分子種選択性流動阻害媒体40上に固体
堆積40に硬化する重合TEOS分子チェイン、及び、少ない割合で、液体相重
合TEOS42を生じる。重合TEOS40及び液体相重合TEOS42は利用
出来る水分子のほぼ全量をTEOS分子とともに効率良く消費し、それにより流
出物の流れからそれらを除去して、分子種選択性流動阻害媒体70から下流の、
図1の流れ矢印66、67、68、及び69に示した流出物の流れに、ほぼ水分
子が無いようにする。分子種選択性流動阻害媒体70から下流に水分子がないと
、流出物の流れ66、67、68、69の中に残るTEOS分子は、重合TEO
S分子チェインに加水分解されることが出来ないので、気体状の形に止まり、ポ
ンプライン12,真空ポンプ、及びその他の構成部品を固化又は析出することな
く通過する。
【0032】 TEOS及び水の有効分子流抵抗を最大にするため、即ちTEOS及び水分子
のTEOSトラップ10中の滞留時間を、気体状分子がトラップ入口50とトラ
ップ出口60との間の距離を横切るのに通常掛かる数秒から、方程式(2)、(
3)、(4)、(5)以下の加水分解反応が起こるのに十分な時間まで伸ばすた
め、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体70は、色々な特徴の組合せを
持つのが好適である。第一に、これは有極性分子、即ち、横切り厚さtをまたい
で固体表面面積を有するTEOS及び水分子吸着用横切り厚さtを有する。第二
に、媒体70が乱流を作って表面面積に隣接するガスの境界層を破壊し、それに
より全部のTEOS分子と水分子が表面に吸着して全部の水分子とTEOS分子
が十分な滞留時間だけ媒体70の表面に保持され、上述の表面化学加水分解反応
(3)、(4)、(5)以下を促進するようにすることが、不可欠ではないが好
適である。第三に、多くの表面面積を備え上述の目的で乱流を作る一方で、分子
種選択性流動阻害媒体70はそれにも関わらず流出物内の非有極性気体分子には
高い流動性を与え、反応炉14の中に必要な真空度を維持する真空ポンプの能力
を妨げないようでなければならない。第四に、分子種選択性流動阻害媒体70は
また、大きい集積能力を有し大量の重合TEOS堆積40を、TEOSフィルタ
10閉塞なしで保持しなければならない。最後に、好適には着脱可能で使い捨て
の分子種選択性流動阻害媒体70を用いて、クリーニングが迅速、容易且つ廉価
でなければならない。
【0033】 横切り厚さtの金属(ステンレス鋼が好適)メッシュから構成された分子種選
択性流動阻害媒体70は、好適表面構造及び上述の機能を備える。このような金
属メッシュは、各種の構造を持たせ各種の方法で形成することが出来る。それら
には、以下に限定はされないが、例えば、織り交ぜた金属の線又は糸を用い若し
くは多層の織った金属スクリーンを用いて作った金属織物の積み重ね層又は複層
、又は沢山の縺れた又は整えた金属微小面を有するまとめて多層にした広い金属
シート、又は何か他の材料が含まれ、流出物内の水分子ほぼ全量を、吸着水分子
と反応するに必要なTEOS分子ほぼ全量とともに吸着するに必要な、流出物が
通過すべき横切り厚さと表面積密度を作る。所望の横切り厚さt及び表面積密度
を有する分子種選択性流動阻害媒体70はまた、孔あき及び/又は分節金属フォ
イルの幾多の構成を用いて作ることが出来るが、このようなフォイル構造は乱流
を作る点及び非吸着気体の高透過性の点でメッシュより劣る。このようなメッシ
ュ及びフォイル阻害媒体70を以下に詳細に記述する。
【0034】 勿論、吸着TEOSと水分子との化学加水分解反応は、上述のように進行する
ので、メッシュ構造又はフォイル構造の上に出来上がった固体重合TEOSの堆
積40は、図1及び2に示すように、分子種選択性流動阻害媒体70を閉塞し始
める。初期堆積40は通常TEOSトラップの入口(図1の59、図2の50)
に最も近く起こる。TEOS及び水蒸気に富む流出物は分子種選択性流動阻害媒
体70のその部分に先ず接触するからである。堆積40が、入口59又は50に
最も近い分子種選択性流動阻害媒体70のその部分に詰まるにつれ、流出物の流
れは当然、図1及び2の流れ矢印64、65に示すように、このような堆積40
を分子種選択性流動阻害媒体70の詰まっていない部分まで通り抜ける。勿論、
流出物の流れ64、65は分子種選択性流動阻害媒体70のさらに上方にずれる
ので、堆積40は、次第に遠く分子種選択性流動阻害媒体70を登って伸びる。
したがって、分子種選択性流動阻害媒体70には、十分大容積の堆積40を収容
するのに十分な高さと径を持たせて、堆積40により分子種選択性流動阻害媒体
70のTEOSと水分子の吸着能力が消滅する程度にまでか又はその非吸着気体
通過能力が消滅する程度まで分子種選択性流動阻害媒体70が詰まる迄に、反応
炉14が十分な時間だけ作動出来るようにするのが好適である。このような高さ
と径は、勿論、流出物中のTEOS及び水蒸気の濃度及び、保守を必要とするま
でに反応炉14を作動させる所望時間の長さに左右される。分子種選択性流動阻
害媒体70上の重合TEOS堆積40が、TEOS分子と水分子を吸着し又は非
吸着気体を通過させる分子種選択性流動阻害媒体70の能力が消滅する程度まで
堆積する前に、システムを休止させて閉塞又は一部閉塞した分子種選択性流動阻
害媒体70をTEOSトラップ10から単に取り外して新しい分子種選択性流動
阻害媒体70を交換することが出来る。好適分子種選択性流動阻害媒体70の構
造、及びTEOSトラップ10中の分子種選択性流動阻害媒体70用取付装置の
構造を下記に詳細に記述する。
【0035】 図3−9に示したようなTEOSトラップ10の主トラップ11は、好適な、
ほぼ円筒形構造であって、以下にさらに詳細に記述する。しかし、他の多くの形
状もまた本発明にしたがって使用することが出来る。これらは、広く言って、T
EOS反応炉流出物中の水蒸気ほぼ全量を十分な量のTEOS分子とともに流出
物から吸着し、TEOS分子との加水分解反応において吸着水分子のほぼ全量を
消費して、吸着面上にTEOS分子チェインを生成するのに、十分な横切り厚さ
と十分な密度の吸着面を持つ分子種選択性流動阻害媒体を入口と出口との間に含
む、任意の構造である。
【0036】 ここで図3−9を参照すると、TEOSトラップ10用主ステージ11の好適
実施例は、チャンバ60を囲む金属容器の形の長い、ほぼ円筒形のハウジング8
0を有する。ハウジングの入口端82は、入口開口部51を持つ着脱可能入口継
ぎ手50、及び図2に示すT型継ぎ手52のような、ポンプライン12にあるパ
イプ継ぎ手への接続に適した適切なフランジ53、により閉じられている。続い
て図3−8を参照すると、適切なフランジ84が、ハウジング80の入口端82
に固定されていて入口継ぎ手50にある同様のフランジ57に継合し封止する。
ガスケット86を継合フランジ57、84の間に置いて、真空密封を備えるのに
役立てる。一例を図7に示した適切なクランプ83,又は任意の他の適切なファ
スナを使用して、当業者には周知の方法で二つのフランジ57、84を締め付け
、まとめて保持する。図1の好適予備ステージ用に、先の広がった入口部分59
は、上述のようにフランジ84との継合用フランジ57を有する。
【0037】 ハウジング80の出口端88は、図3−8に示すように、適切なパイプ継ぎ手
フランジ92で終わり、出口開口部94を有する出口管62の付いた端末壁90
で閉じられている。
【0038】 好適だが、必ずしも拘泥する必要はない、好適分子種選択性流動阻害媒体70
の構造は、高さh、横切り厚さt、外形D、及び内径d(図8参照)の円筒形で
ある。分子種選択性流動阻害媒体70をハウジング80の中に取り付けるための
ブラケット100は、出口管62及び/又は端板90の内面の径方向に向き合っ
た側に固定されたU型ガイド102を含み、分子種選択性流動阻害媒体70の内
径dにほぼ等しいか又は少し小さい幅を有する。ブラケット100はまた、近接
端106からはじまってガイドストラップ102から下向きに伸びハウジング8
0の入口端82近くのねじ付き遠隔端108で終わる長いロッド104を含む。
分子種選択性流動阻害媒体70の上端71は、分子種選択性流動阻害媒体70を
ハウジング80に芯合わせして保持するガイドストラップ102の周りに滑合し
、端末壁90に当接する。リテーナ板110がロッドの遠隔端108に取り付け
られ、分子種選択性流動阻害媒体70の下端72を支える。リテーナ板はロッド
104の遠隔端にねじ止めされたちょうナット112により締結されてその位置
に保たれる。したがって、分子種選択性流動阻害媒体70は、端末壁90とリテ
ーナ板110により、正しい場所に垂直に保持される一方で、ガイド102によ
り横方向にも芯合わせされる。ガイド102は、図3、5、9で良く分かるよう
に、U型ストラップであるか又は、TEOSトラップ10の出路開口部94を閉
塞しないその他の構造であるのが好適である。
【0039】 重合TEOS堆積40により閉塞したときなど、分子種選択性流動阻害媒体7
0を取り外すには、TEOSトラップ10を先ずポンプライン12から外す(図
1及び2参照)。次いで、クランプ83を取り外すと、入口継ぎ手(図1の59
、図2の50)をハウジング80の入口端82から外すことが出来る(図8参照
)。次ぎに、ちょうナット112とリテーナ板110を取り外すと、分子種選択
性流動阻害媒体70をガイド102から滑らせて離しチャンバ60から取り出す
ことが出来る。新しい分子種選択性流動阻害媒体70は、これと逆の順序で設置
することが出来る。
【0040】 本記述で用いるとき用語「上」と「下」又は「頂」と「底」は便利のためのみ
であることは、言うまでもないであろう。「上」と「下」又は「頂」と「底」は
、図1、3、及び7に示すTEOSトラップ10の垂直取付方向を基準としてい
る。明らかに、TEOSトラップ10、特に分子種選択性流動阻害媒体70の主
ステージ11は、水平、上下逆、又はその間の任意の姿勢など別の取付姿勢でも
、本発明の実質を損なうことなく使用することが出来る。
【0041】 重合TEOS堆積40の殆どは、分子種選択性流動阻害媒体70の上流面75
と下流面76との間の横切り厚さtにある微小面上で起こる。しかし、若干量の
堆積40は、上流面75から放射状に外側に伸びる。したがって、ハウジング8
0及び分子種選択性流動阻害媒体70は、十分広い環状空間61を分子種選択性
流動阻害媒体70とハウジング80との間に残して、図1に流れ矢印流出物流6
4、65で示した流出物流が、ハウジング80の入口端82近くの堆積40によ
り抵抗を受けないで流れ続けることが出来るようにしなければならない。例えば
、これに限らないけれども、内径約15cmのハウジング80と、約13cmの
外形Dを有する分子種選択性流動阻害媒体70は、この目的に満足である。コア
空間63の寸法は、重要でない。分子種選択性流動阻害媒体70の中で実質的に
全部の水蒸気が流出物から重合TEOS堆積40に除去される筈なので、分子種
選択性流動阻害媒体70から下流ではTEOS分子の加水分解及び重合には利用
出来ない筈だからである。したがって、分子種選択性流動阻害媒体70の内径で
決まるコア寸法63は、真空ポンプへの下流配管、例えば7.3cm、に相当し
て寸法決定することが出来る出口開口部94の径に、ほぼ等しくするのが適切で
ある。
【0042】 上に概説したように、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体70は、微
小面73を十分な密度で含む厚さtを有し、水分子のほぼ全量と十分な量のTE
OSを流出物から吸着して、微小面上に固体又は液体重合TEOS分子チェイン
を生じる加水分解反応にほぼ全量の水分子を消費する。同時に、微小面73は、
反応炉14の中に必要真空を保つ真空ポンプの能力を阻害するので、余り密では
ない。言い換えると、流出物内の気体分子は、エチレン(C24)、ヘリウム(
He2)又は窒素(N2)など、ほぼ非有極性であるので、微小面73に吸着せ
ず、ほぼ無抵抗で分子種選択性流動阻害媒体70を通過する筈である。
【0043】 分子種選択性流動阻害媒体70の好適実施例は、金属微小面の迷路又は縺れを
作るため絡み合わせた又は交ぜ織りにした金属線を用いて作りヒダを付けた金属
織物の多層のメッシュ74を含む。これらは、図1−9に分子種選択性流動阻害
媒体70として示し、拡大断面での詳細を図10の分子種選択性流動阻害媒体7
0に示し、メッシュ74の金属線断面に関しては図11にさらに拡大した図を示
す。
【0044】 図10に示すように、分子種選択性流動阻害媒体70好適実施例を形成するメ
ッシュ74は、絡み合わせ又は交ぜ織りにした金属線78の緩い縺れを含む。こ
こで使用する「縺れ」は、金属線が整った方法又はパターンに組み立てられ又は
編まれていないことを意味するのではなく、気体が経路又は方向を変えないで媒
体70を通り抜けるのを実質的に妨げる方法でそれらが形成され置かれているこ
とのみを意味する。図11に、金属線78の一つの断面を例示したように、各金
属線は面73を有する。この面は、本記述において微小面73と呼び、金属線7
8の面73を、分子種選択性流動阻害媒体70の全体上流面又は側75及び全体
下流面又は側76から区別する。分子種選択性流動阻害媒体の横切り厚さtは、
上流面又は側75と下流面又は側76との間の公称距離により定義されるが、上
流面又は側75と下流面又は側76との間のメッシュ74の横切り厚さtの中に
は多くの微小面73を有する多くの金属線78部分がある。下流側76にある太
い金属網79が、メッシュ74を取り付けて支持する頑丈な枠を作る。図3−9
に示した分子種選択性流動阻害媒体70好適実施例におけるスクリーン枠79は
、円筒形にスクリーン枠79の上に取り付けられたメッシュ74を持つ円筒形で
あり、上述のようにTEOSトラップ10主ステージ11のチャンバ63の中に
置かれている。
【0045】 図1及び2に流れ矢印64、65で、また図1、2、及び10に流れ矢印66
で示したように、反応炉14からのTEOSと水蒸気に富む流出物は、分子種選
択性流動阻害媒体70を通る方向に向かい、ここでTEOS分子と水分子が反応
して、固体相及び液体相40、42に重合するのに十分長い間保持され、これは
TEOSトラップ10に保持されて、真空ポンプに向かうさらに下流でこのよう
なTEOS重合が起こるのが防止される。上述のように、メッシュ74を形成す
る金属線78の微小面73上の遅い化学反応で加水分解によりTEOS重合が起
こる。媒体70の中のこれら遅い加水分解反応を促進するため、気体状TEOS
と水蒸気分子は、ポンプライン12を通じる無抵抗気体流に生じるより長い時間
の間、互いに近くに保持されなければならない(図1)。したがって、高価な破
壊と崩壊を起こすことのあるTEOSトラップ10から下流の面上で、固体相及
び液体相TEOS重合体の形成を防止するため、媒体70の横切り厚さtには十
分な微小面面積73があって、流出物流66の中の水分子全部を捕捉し、保持し
、固体相及び液体相TEOS重合体を形成する加水分解反応において消費すると
ともに、このような加水分解消費及び結果の重合のため必要なTEOS分子は何
れも捕捉し、保持しなければならない。水分子を剥ぎ取られて媒体70から出る
流出物は、流出物中にたとえTEOS分子が残っていても、下流構成部品を破壊
し得る固体相又は液体相TEOS重合体をそれ以上形成することは出来ない。
【0046】 上に概説したように、メッシュ74中の金属線74の微小面73は、TEOS
及び水分子を吸着し保持する。これらは双方とも有極性なので、このような吸着
を起こし易いが、上述の加水分解反応のエチレン副産物など非有極性分子は、ヘ
リウム、窒素、及びその他の非有極性希釈剤又は担体気体と同様、ほぼ無抵抗で
媒体70を通り抜ける。分子種選択性流動阻害媒体70好適実施例において、流
出物が流れなければならない金属線78の縺れは、微小面73近傍の気体境界層
を破壊又は分裂させる乱流を生じ、これがTEOSと水分子が接触して微小面7
3の上に吸着される確率を著しく増大する。同時に、金属線78の縺れは、上流
面75と下流面76との間の横切り厚さtに十分な微小面73を与えて、ほぼ全
量の水分子と十分なTEOS分子が吸着されるだけでなく、固体相又は液体相T
EOS重合体を生成する加水分解の進行に合わせた十分長い期間、微小面73上
に保持されるようにする。微小面73が不十分であると十分な量の水分子とTE
OS分子を吸着出来ないだけでなく、吸着した水分子とTEOS分子を加水分解
反応(2)、(3)、(4)以降のため十分長い間保持することが出来ず、吸着
を離れて流出物流に戻る前に固体相又は液体相TEOS重合体に進むことが出来
なくなる。勿論、媒体中の厚さtの中に微小面73が多過ぎると、非有極性気体
分子の流れを阻害し、上述のように、反応炉内に必要な真空を保つ真空ポンプの
能力を妨害する。
【0047】 したがって、本発明の重要な特徴は、メッシュ74に十分な金属線78を置い
て、微小面73を約2.50in2/in3から13.5in2/in3(1.0c
2/cm3から5.4cm2/cm3)の範囲、好適には約6.5in2/in3
1.0cm2/cm3)、の密度で備えることである。言い換えると、メッシュ7
4の立方インチ毎に、約2.50in2から約13.5in2、好適には約6.5
in2、の微小面73面積がある。微小面73面積Aは、図11に示したような
メッシュ74の中の円筒形金属線78について、(dia.)を金属線78の径
とし、lをメッシュ74の容積にある金属線78の長さとすると、次の方程式で
与えられる。
【0048】 AS = π × dia.× l (6) 密度範囲が上述の微小面面積Aを用いて十分な乱流を作るには、径(dia.
)が約0.007inから0.015in(180ミクロンから380ミクロン
)の範囲、さらに好適には0.011in(280ミクロン)の線74を含むメ
ッシュ74を用いるのが好適である。ステンレス鋼線が好ましいが、銅、青銅、
及びアルミニウムなど他の金属もまた、メッシュ74にしたセラミックの撚り糸
又は糸と同じく、水分子とTEOS分子の十分な吸着を生じる。主として入手可
能性の点で円形断面の線78が好ましいが、平坦又はその他の断面を有する線7
8のストリップも上述の範囲内の微小面密度を作るのに用いることが出来る。
【0049】 縮れた線織物120の単一層の例を図12に示す。線78の撚り糸が織り交ぜ
られて隙間の多い単一層金属織物120を形成している。図13に示すように、
このような金属織物120の層をまとめて積み上げ又は重ね合わせてさらに微小
面73密度を加えることが出来る。もっと大きい微小面73密度には、図14に
示すように、金属織物120の四層をまとめて積み上げ又は重ね合わせる。
【0050】 分子種選択性流動阻害媒体70用メッシュ74好適実施例は、したがって、金
属織物120の多層をまとめて積み重ねることにより、容易に製造することが出
来る。例えば、限定はしないが、金属織物120の長い帯を、図15に示すよう
に折り畳んで、図13に示したと同様の二倍密度積み重ねを作ることが出来る。
金属織物120はまた、図15のそれぞれ121,122の縮らせた凹凸曲がり
により示したように、縮らせて織物120にある程度3次元深さを与えることが
出来る。さらに、縮らせた曲がり121、122を、図15に示すように、斜め
に形成すると、上層123の凹曲がり122が下層124の凹曲がり122に橋
絡して、二層123,124の複合体の三次元深さを維持する。これは、金属織
物を縮らせないときより少ない微小面密度生じる。したがって、複合メッシュ7
4の微小面密度は、凸曲がり121から隣接凹曲がり122までの尖り工合又は
深さの関数であることが導かれる。図15の折り畳み複合金属織物120は、次
いで図16に示すように、上述の図3、8、及び10のメッシュ74分子種選択
性流動阻害媒体70に所望の厚さtを作るに必要な巻数だけ巻くことが出来る。
勿論、完成媒体70は、図3、8、及び10に示すように、図16に示すよりき
つく巻いた金属織物120を有し、硬く重いゲージスクリーン枠79で包み込む
のが好適である。しかし図16の金属織物120の包みは、本発明にしたがう分
子種選択性流動阻害媒体70を製造するための一つの方法と構造を示す。
【0051】 本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体の好適サイズ例は、形状が図3、
8、及び9に示すような円筒形で、高さhが約6−20インチの範囲、好適には
約8.5インチ、外形Dが約3−6インチの範囲、好適には約4.8インチで、
内径dが、約2−5インチの範囲、好適には約2.9インチのものである。媒体
70のこのようなサイズ決定は、0.5−2インチの範囲、好適には約1インチ
の厚さtを与え、これは、上述の範囲の微小面密度により、水分子とTEOS分
子に対する吸着能力、非有極性分子に対する伝達性、及びTEOS重合体に対す
る十分な堆積40容量を与え、一般的SiO2蒸着炉からの流出物について下流
TEOS重合体形成を妨げ、十分な作動時間の間極めて効率的で経済的にする。
【0052】 分子種選択性流動阻害媒体70の代替構造を図17に示す。ここでは、媒体の
線微小面が、金属スクリーンの多層131、131、132、133、134、
及び135により設けられている。スクリーンは、図17に示すように、織った
線又は、任意の他のスクリーン構造である。層131、131、132、133
、134、及び135のスクリーン線サイズは、上述の好適微小面密度を与える
よう選択することが出来る。
【0053】 好適媒体70は、上述の絡み合わせた又は織り交ぜた線織物120のメッシュ
、上述のスクリーン層130−135、又は何かその他の金属線又は糸媒体が与
える線微小面73を含む一方で、他の金属構造もまた、本発明の分子種選択性流
動阻害媒体70に必要な金属面を形成するのに使用される。例えば、金属フォイ
ル、好適だが不可欠ではなく、ステンレス鋼金属フォイル、もまた使用すること
が出来る。普通ラメまたは「アイシクル」装飾として用いられる金属フォイルス
トリップと同様の裁断金属フォイルのストリップで、しわにして束ねて(示さず
)上述の所望範囲内の微小面密度を作ったものもまた、本発明の目的で効果的分
子種選択性流動阻害媒体70として機能することが出来る。
【0054】 上述の媒体70構造ほど好適ではないけれども、金属フォイル板面もまた本発
明にしたがう媒体70の分子種選択性流動阻害機能を備える。例えば、媒体70
は、孔あきフォイル140の複数の同心層141、142、143、144を投
合させて、各層に、TEOS及び水の分子を吸着し保持することの出来る表面積
145を設ける一方で、エチレン、ヘリウム、窒素及びその他の非有極性分子を
フォイルシート140全体にあけた孔146を通過させる。各シート140上の
孔146のサイズと密度は、層の径方向の数及び層141、142、143、1
44と同様に、上述の好適表面または微小面密度範囲内の表面積146密度(面
積/単位体積)を作るよう選択することが出来る。しかし、表面領域近傍の気体
流の境界層を破壊するための乱流は、上述のメッシュを用いるより作るのが難し
い。示した多層141、142、143、144の数は例示のみであって、本発
明はこの数に限定されない。
【0055】 別の孔あき金属フォイル媒体70を図19に示す。この実施例においては、金
属フォイル150が扇状に折り畳まれて円筒形分子種選択性流動阻害媒体70を
形成している。フォイル151の上流面152、153及び下流面154,15
5が、上述の加水分解反応のためTEOS分子及び水分子を吸着し保持するに必
要な吸着面を設ける一方で、エチレン、ヘリウム、窒素及びその他の非有極性分
子をフォイル150にあけられた孔156を通過させる。ここでもまた、境界層
破壊乱流の作成と維持は、このフォイルを用いる実施例では上述のメッシュ実施
例程効果的でない。
【0056】 別の金属フォイル媒体70では、対抗面161、162を持つ複数の長いフォ
イル片160が、線63,164によりその位置に支えられて、放射状に円筒形
に伸びている。ここでも、エチレン及びその他の非有極性気体状分子がフォイル
片160の間を通過するとき、面161、162がTEOSと水分子吸着機能を
備えるけれども、生じた境界層を面161、162に隣接して持つ流線流、非乱
流気体流は、この実施例において上述のメッシュ実施例より少ない吸着をおこな
う。
【0057】 既存の反応炉装置の幾つかは、市販TEOSトラップ10設置のため多くの余
地を持たない。このような環境で、変更をおこなうことが出来る。例えば、図2
1に示すように、TEOSトラップ10の主ステージ11を直接反応炉14の出
口24に接続することが出来る。このような設置は、主として予備ステージ44
,52が与える余分な能力を持たないため、図1及び2に示した予備ステージ4
4,52ほど望ましくはないけれども、図21に示すような装置は尚、TEOS
重合体抑制及び除去に極めて有効である。
【0058】 スペースが少ない場所に設置するためのTEOSトラップ10の別の実施例は
、図22に示すものである。この実施例においては、ハウジング80’は変形さ
れていて、水平入口51’開口部を横向きに環状チャンバ60に設けてある。入
口継ぎ手50’には、反応炉出口24(図1)又は、図2の仮想壁装置30を含
むパイプ31など別のポンプライン部品への接続のため、標準パイプフランジ5
3’を装備することが出来る。分子種選択性流動阻害媒体70は上述と同じにす
ることが出来、トラップ出口62に隣接するガイドストラップ102もまた上述
と同じにすることが出来る。入口継ぎ手50’は、ハウジング80の拡大部分8
1’を含むことが出来、流路の断面積を増大し入口50’に隣接する媒体70の
上のSiO2に富むTEOS重合体の堆積が、入口50’又は入口50’に近い
環状チャンバを、媒体70の他の部分が完全に利用出来るまで閉塞しない。媒体
70の下端は、端蓋170の肩に乗っており、これは、フランジ172を用いて
トラップハウジング80’の下部フランジ84にクランプ(図22には示さない
が、図8の83に示す)などで接続されている。端蓋170を取り外すと、これ
には掴んで端蓋170を引くためのハンドル173があると便利である、上述の
ように媒体70を取り出して交換することが出来る。
【0059】 勿論、本発明にしたがうTEOSトラップ用の分子種選択性流動阻害媒体の中
に吸着面を作るのに使うことの出来る多くの他の構造と材料並びに構造と材料の
組合せがある。上述のように、吸着面密度を所望の範囲で持ち、媒体を通って流
れる流出気体中に乱流を作るものが、本発明の目的に最も効果的である。
【0060】 前述の記述は、本発明の原理の例証するのみと見なす。言葉「成る」、「構成
される」、「含む」、「含めて」及び「含む」は、この明細書及び以下の請求項
で使用されるとき、述べられた特徴、完全体、構成部品、ステップ又はそれらの
グループの存在を明確にすることを意図している。さらに、当業者には数多くの
修正又は変更が起こるので、本発明を上に示して記述したままの構造及び処理に
限定することは望まない。したがって、適切な変更及び等価物のすべては、以下
の請求項により定義される発目の範囲内に入るものとと見なす。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のTEOSトラップを二酸化シリコン析出反応チャンバに好適に取り付
けた好適実施例の断面説明図
【図2】 特別な形状を持たせて加工した予備ステージの代わりに普通のT型パイプ継ぎ
手を用いて予備ステージを設けて図1を変形したTEOSトラップ好適実施例の
断面説明図
【図3】 図2に示したTEOSトラップ好適実施例のハウジングの一部を切り取って分
子種選択性流動阻害媒体を暴露し、分子種選択性流動阻害媒体の一部を切り取っ
て内部コア及び保持装置を暴露した等角投影図
【図4】 図2及び図3に示したTEOSトラップの予備ステージの立面図
【図5】 図2及び図3に示したTEOSトラップの、図4に5−5線で示したときの上
部平面図
【図6】 図2及び図3に示したTEOSトラップの、図4に6−6線で示したときの下
部平面図
【図7】 図4の7−7断面線に沿って取ったTEOSトラップの断面図であって、底蓋
を取り去った底面の様子
【図8】 図4の8−8断面線に沿って取ったTEOSトラップの垂直断面図
【図9】 図4の9−9断面線に沿って取ったTEOSトラップの横断面図
【図10】 本発明にしたがう好適分子種選択性流動阻害媒体の一セクションの等角投影図
【図11】 図1,2,8,及び10に示したメッシュ分子種選択性流動阻害媒体好適実施
例中の線切片の拡大図
【図12】 本発明にしたがう好適分子種選択性流動阻害媒体に使用される織り交ぜ金属織
物メッシュ単一層の正面図
【図13】 図11の織り交ぜ金属織物メッシュを絡み合わせた二層の正面図
【図14】 図11の織り交ぜ金属織物メッシュを絡み合わせた四層の正面図
【図15】 図11の織り交ぜ金属織物メッシュを折り畳んで二層に絡み合わせたストリッ
プの説明図
【図16】 図15に示すように折り畳んだ織り交ぜ金属織物メッシュの板を更に巻いて四
層を円筒形に絡み合わせた説明透視図であって、本発明の分子種選択性流動阻害
媒体のため織り交ぜ金属織物を多層に加工する技術
【図17】 まとめて重ね合わせた複数の金属スクリーン円筒層を含む分子種選択性流動阻
害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図18】 まとめて重ね合わせた複数の孔あき金属フォイル円筒層を含む別の分子種選択
性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図19】 円筒形に仕上げた孔あき折り畳み金属薄板を含む別の分子種選択性流動阻害媒
体代替実施例の説明等角投影図
【図20】 円筒形に径方向を向いた複数の長い金属フォイル葉を含む別の分子種選択性流
動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図21】 図2の予備ステージ無しでポンプラインに代替方法で取り付けられた図3のT
EOSトラップ主ステージの説明立面図
【図22】 本発明にしたがうTEOSトラップ代替実施例の垂直断面図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドゾレツ,ポール アメリカ合衆国、コロラド 80439、エバ ーグリーン、ファーン ガルチ ロード、 27644 (72)発明者 グ,ヨウハン アメリカ合衆国、コロラド 80301、ボー ルダー、レッドウッド プレイス、4255 Fターム(参考) 4K030 AA06 AA11 BA44 DA06 5F045 AA06 AB32 AC09 BB10 EG08

Claims (41)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】SiO2薄膜のTEOS CVDの、TEOSと、水と、エチ
    レン副産物とに富む流出物を移送する真空ポンプライン中の重合TEOS堆積抑
    制のための方法であって、 TEOS分子と水分子とを流出物から、TEOS加水分解反応において水分
    子のほぼ全量を消費するに十分長い間だけ、吸着面上に吸着し保持する一方で、
    非加水分解TEOS分子とエチレン分子とは流出物中に流れさせ、トラップ内の
    加水分解反応により形成された固体相及び/又は液体相TEOS重合体を保持す
    るステップ、を含む方法。
  2. 【請求項2】TEOSと、水と、その他の分子とに富む気体状流出物が排出
    される反応炉から下流にあるポンプライン又はポンプライン中の構成部品へのT
    EOS重合体堆積防止のための方法であって、 有極性TEOS分子と水分子とに対して吸着性で非有極性エチレンとその他
    の非有極性分子とに対しては非吸着性の物質の微小面多数を含む分子種選択性流
    動阻害媒体を通じて前記廃棄物を流すステップと、 吸着水分子と吸着TEOS分子とを共に前記面上に、前記面上に吸着された
    TEOS分子が固体相及び/又は液体相TEOS重合体を形成するに十分な程度
    まで加水分解されるに十分な時間だけ、保持するステップと、 の各ステップを含む方法。
  3. 【請求項3】約2.5から13.5in2/in3までの範囲の微小面密度(
    表面積/単位体積)有する大量の分子種選択性流動阻害媒体を通じて前記流出物
    を流すステップ含む請求項2の方法。
  4. 【請求項4】約2.5から13.5in2/in3までの範囲の微小面密度(
    表面積/単位体積)で複数の金属微小面を含む大量の分子種選択性流動阻害媒体
    を通じて前記流出物を流すステップ含む請求項2の方法。
  5. 【請求項5】気体状TEOSと水分子とに富む反応炉流出物を気体状エチレ
    ンとその他の流出物分子と共に移送するポンプラインの中のSiO2に富む液体
    相及び固体相TEOS重合体の堆積防止用のTEOSトラップであって、 チャンバを囲むハウジングであって、前記流出物を前記チャンバに取り入れ
    るに適した入口孔と出口孔とを有するハウジングと、 前記チャンバ内で入口孔と出口孔との間に置かれた上流側と下流側との分子
    種選択制流動阻害媒体であって、前記チャンバに前記入口孔を通じて流入し前記
    出口孔を通じて流出する流出物が前記チャンバを前記上流側から前記下流側に流
    れなければならないよう置かれており、前記媒体が前記上流側と前記下流側との
    間に厚さと体積とを有し、前記体積には媒体を通して流出物流に曝される物質面
    を有する複数の物体が含まれ、前記物質面が有極性TEOSと水分子とに対して
    吸着性で非有極性エチレンに対しては非吸着性である、分子種選択制流動阻害媒
    体と、 を含むTEOSトラップ。
  6. 【請求項6】前記体積が選択性吸着物質を、約2.5in2/in3から13
    .5in2/in3までの範囲の表面密度(表面積/単位体積)で含む、請求項5
    に記載のTEOSトラップ。
  7. 【請求項7】前記体積が選択性吸着物質を、約6.5in2/in3の表面密
    度(表面積/単位体積)で含む、請求項6に記載のTEOSトラップ。
  8. 【請求項8】前記物質が金属である、請求項5に記載のTEOSトラップ。
  9. 【請求項9】前記物質がステンレス鋼である、請求項8に記載のTEOSト
    ラップ。
  10. 【請求項10】前記物体が線である、請求項5に記載のTEOSトラップ。
  11. 【請求項11】前記線の径がが約1.007インチから0.015インチま
    での範囲である、請求項10に記載のTEOSトラップ。
  12. 【請求項12】前記線の径が約0.11インチの範囲である、請求項11に
    記載のTEOSトラップ。
  13. 【請求項13】前記物体がメッシュである、請求項5に記載のTEOSトラ
    ップ。
  14. 【請求項14】前記メッシュが金属線を含む、請求項13に記載のTEOS
    トラップ。
  15. 【請求項15】前記金属線を絡み合わせ又は織り交ぜて金属織物を形成し、
    前記メッシュが多層の前記金属織物である、請求項14に記載のTEOSトラッ
    プ。
  16. 【請求項16】前記金属織物を、交互の凹凸曲がりに縮らせた請求項15に
    記載のTEOSトラップ。
  17. 【請求項17】縮れた凹凸の曲がりが、隣接織物層の縮れた凹凸曲がりに対
    し対角線状に伸びて橋絡する、請求項16に記載のTEOSトラップ。
  18. 【請求項18】前記金属線を織って金属スクリーンを形成し前記メッシュが
    前記金属スクリーンの層を含む、請求項17に記載のTEOSトラップ。
  19. 【請求項19】前記メッシュがまとめて積み重ねた伸展金属シートを含む、
    請求項18に記載のTEOSトラップ。
  20. 【請求項20】前記メッシュが、裁断金属フォイルを含む、請求項13に記
    載のTEOSトラップ。
  21. 【請求項21】前記媒体が、孔あき金属フォイルを含む、請求項5に記載の
    TEOSトラップ。
  22. 【請求項22】前記媒体が、孔あき金属フォイルの複数層を含む、請求項2
    1に記載のTEOSトラップ。
  23. 【請求項23】前記媒体が、孔あき金属フォイルのヒダ付き折り畳みを含む
    、請求項22に記載のTEOSトラップ。
  24. 【請求項24】前記媒体が、互いに間隔をあけて配置した伸展金属ストリッ
    プを含み前記板の間に流出物流路を形成する、請求項5に記載のTEOSトラッ
    プ。
  25. 【請求項25】前記媒体が、外側と内側とを持つ中空円筒形内に前記体積を
    を持って形成され、前記上流側が中空円筒形の外側になり前記下流側が中空円筒
    形の内側になる、請求項5に記載のTEOSトラップ。
  26. 【請求項26】ほぼ垂直のチューブを含み、前記垂直チューブが、前記垂直
    チューブに水平に入る入口孔と、前記垂直チューブの下にあるリザーバを有する
    予備ステージを含み、前記ハウジングと前記媒体が前記垂直チューブの上に置か
    れて、前記媒体内で形成されたTEOS重合体が前記ハウジングから下向きに流
    れ前記垂直チューブを通って前記リザーバに入ることが出来るようになっている
    請求項5に記載のTEOSトラップ。
  27. 【請求項27】十分な時間だけ一緒に保持したとき、加水分解をおこなって
    液化又は固化するTEOS重合分子鎖を生成する水分子とTEOS分子とを気体
    状流出物が含み、その水分子とTEOS分子とは有極性なので、表面に吸着され
    保持される、化学気相蒸着プロセスの気体状流出物から、TEOSを除去するた
    めの入口と出口とを有するチャンバの付いたトラップであって、前記トラップは
    前記入口と出口との間に置かれた、前記TEOS分子と水分子とをTEOS分子
    の加水分解と重合とを促進するに十分な時間だけ吸着し保持する一方で気体状エ
    チレンとその他の非有極性分子とはほぼ無抵抗で前記面を超えて通過することの
    出来る多数の面を有する分子種選択性流動阻害媒体を有する、トラップ。
  28. 【請求項28】前記分子種選択性流動阻害媒体が、流出物が入口から出口に
    流れるには横切らなければならない厚さを上流側と下流側との間に持った三次元
    断面を有し、前記分子種選択性流動阻害媒体が前記厚さほど広くない面を持った
    多数の撚り糸を有するメッシュを含む、請求項27に記載のトラップ。
  29. 【請求項29】前記メッシュが金属の撚り糸を含む、請求項28に記載のト
    ラップ。
  30. 【請求項30】前記メッシュが、分子種選択性流動阻害媒体の前記厚さを形
    成するため、まとめて重ね合わせた線スクリーンの多数の二次元シートを含む、
    請求項29に記載のトラップ。
  31. 【請求項31】前記メッシュが、分子種選択性流動阻害媒体の前記厚さを形
    成するため構成された、金属の織り交ぜ撚り糸を含む、請求項30に記載のトラ
    ップ。
  32. 【請求項32】前記分子種選択性流動阻害媒体が、前記厚さを形成するため
    、金属スクリーン基板上に層状に重ねた織り交ぜ金属撚り糸を含む、請求項30
    に記載のトラップ。
  33. 【請求項33】前記流量媒体が円筒型の形状を有する、請求項30に記載の
    トラップ。
  34. 【請求項34】前記チャンバを囲むハウジングを含み、前記分子種選択性流
    動阻害媒体が前記チャンバ内に、前記分子種選択性流動阻害媒体と前記ハウジン
    グとの間に環状空間と、前記分子種選択性流動阻害媒体により囲まれた芯空間と
    を形成する方法で置かれ、前記入口が前記環状空間に接続され前記出口が前記芯
    空間に接続された、請求項33に記載のトラップ。
  35. 【請求項35】前記分子種選択性流動阻害媒体が、外径と前記外径より大き
    い高さとを有する、請求項34に記載のトラップ。
  36. 【請求項36】前記高さが、前記外径の少なくとも二倍である、請求項35
    に記載のトラップ。
  37. 【請求項37】前記環状空間が、分子種選択性流動阻害媒体外径より少なく
    とも0.5倍大きい外径を有する、請求項35に記載のトラップ。
  38. 【請求項38】前記分子種選択性流動阻害媒体が、メッシュを含む、請求項
    27のトラップ。
  39. 【請求項39】前記分子種選択性流動阻害媒体が、金属メッシュを含む、請
    求項27に記載のトラップ。
  40. 【請求項40】前記分子種選択性流動阻害媒体が、ステンレス鋼メッシュを
    含む、請求項27に記載のトラップ。
  41. 【請求項41】前記分子種選択性流動阻害媒体が、前記チャンバから取り外
    すことが出来て、別の分子種選択性流動阻害媒体と交換することが出来る、請求
    項27に記載のトラップ。
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