JPH1128302A - ガスの低温精製用トラップ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単な構成で各種の原料ガス中の不純物
を低温面における固化・析出によりその除去効率を向上
させ、不純物を除去後の再生操作が容易であるととも
に、不純物による目詰まりを生じにくいガスの低温精製
用トラップ装置を提供すること。 【解決手段】 原料ガス中に含まれる各種ガスそれぞれ
の凝固温度の違いを利用して低温面に固化・析出させる
こと、およびガスの流れを反転させることによりその流
速を低下させて不純物が低温面に付着し易くすることに
着目したもので、原料ガスを導入する不純物トラップ５
において、原料ガスの流れ方向をほぼ１８０度反転させ
る反転流路２２を形成するとともに、不純物トラップ５
を冷凍機３により冷却することにより、原料ガス中の不
純物をこの反転流路２２付近において凝固・固化して除
去可能としたことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はガスの低温精製用ト
ラップ装置にかかるもので、とくに半導体工業において
使用される水素ガスや窒素ガス中の不純物（水分、酸素
ガス、二酸化炭素など）、あるいはエキシマレーザーガ
ス中の不純物（メタンガス、フッ化水素ガスなど）を極
低温下において凝固・固化・析出させたのち固着除去す
ることによりこのガスを精製するためのガスの低温精製
用トラップ装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の低温精製方法としては、たとえば
活性炭などの吸着剤を容器に充填しておき、この吸着剤
充填層を冷却したのち、除去対象不純物を含む原料ガス
をこの吸着剤充填層に通過させ、不純物のみを吸着剤に
吸着し、除去している。しかしながら、この吸着剤によ
る精製方法の場合には、吸着の結合エネルギーが比較的
大きいために、吸着により蓄積された不純物を脱着する
際に高温が必要であり、加熱ガスを長時間供給すること
が必要であるという問題がある。

【０００３】また、金属粒子の充填層あるいは多孔質の
金属焼結体を冷却したのち、原料ガスを通過させ、不純
物を固化・析出させるというフィルター作用で精製を行
うトラップ装置もある。このフィルター形式のトラップ
装置の場合には、固体不純物が空隙に蓄積されて「目詰
まり」を生ずるため、圧力損失が増大し易いという問題
がある。

【０００４】最も単純な精製方法としては、コイル状の
銅パイプを液体窒素に浸漬し、この銅パイプ内に原料ガ
スを流し、銅パイプの内壁面に不純物を固化・析出・付
着させるトラップ方法がある。このトラップ方法におい
ては、原料ガスの流れに乗った固体不純物が低温の内壁
面に付着しきれず、不純物が固体状態のままトラップ装
置を通過排出される量が多いという問題がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は以上のような
諸問題にかんがみなされたもので、各種の原料ガス中の
不純物を簡単な機構により除去可能として原料ガスの純
度を上げることができるガスの低温精製用トラップ装置
を提供することを課題とする。

【０００６】また本発明は、不純物を除去後の再生操作
が容易なガスの低温精製用トラップ装置を提供すること
を課題とする。

【０００７】また本発明は、不純物による目詰まりを生
じにくいガスの低温精製用トラップ装置を提供すること
を課題とする。

【０００８】また本発明は、低温面における固化・析出
による不純物の除去効率を向上させることができるガス
の低温精製用トラップ装置を提供することを課題とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、原料
ガス中に含まれる各種ガスそれぞれの凝固温度の違いを
利用して低温面に固化・析出させること、およびガスの
流れを反転させることによりその流速を低下させて不純
物が低温面に付着し易くすることに着目したもので、不
純物を含む原料ガスを冷却することにより当該原料ガス
からこの不純物を除去して精製するためのガスの低温精
製用トラップ装置であって、上記原料ガスを導入する不
純物トラップを設け、この不純物トラップにおいて、上
記原料ガスの流れ方向をほぼ１８０度反転させる反転流
路を形成するとともに、この不純物トラップを冷凍機に
より冷却することにより、上記原料ガス中の不純物をこ
の反転流路付近において凝固・固化して除去可能とした
ことを特徴とするガスの低温精製用トラップ装置であ
る。

【００１０】上記原料ガスの流れに平行に低温面を形成
することができる。

【００１１】上記不純物トラップは、上記原料ガスを導
入する流路形成フードと、この流路形成フードに対向し
て設けることにより上記反転流路を形成するための衝突
伝熱板、およびこの流路形成フード内に設けるとともに
この衝突伝熱板に一体的に形成した流路伝熱板を有する
伝熱部材と、を有することができる。この流路伝熱板
は、これをフィン形状として、流路形成フードの中央部
に起立させてもよいし、千鳥状に互い違いに構成するこ
ともでき、さらに流路形成フードの内壁面から中央部に
突出するように構成してもよい。

【００１２】上記不純物トラップは、上記内部にラセン
状のガス通路および反転流路を形成した流路形成フード
を有することができる。

【００１３】本発明によるガスの低温精製用トラップ装
置においては、原料ガス（原料水素ガスあるいはエキシ
マレーザーガス、その他任意のガス）中の各種ガス（不
純物）のそれぞれの凝固温度の違いを利用し、不純物ト
ラップを冷凍機により冷却することにより、原料ガス中
の不純物を反転流路付近においてその流速を低下させて
凝固・固化させ、低温面に固化・析出させて除去可能と
したので、低温面への付着を確実にし、精製効率を上げ
ることができる。しかも、再生操作としては、不純物ト
ラップを加熱するだけで固化状態の不純物ガスが気化す
るため、容易にかつ経済的に実行可能である。

【００１４】また、不純物トラップにおいて、原料ガス
の流れ方向をほぼ１８０度反転させる反転流路を形成す
るだけであるため、流路抵抗を大きくすることなく、固
化した不純物による目詰まりも生ずることなく、円滑な
精製操作が可能である。

【００１５】

【発明の実施の形態】つぎに本発明の第１実施の形態に
よるガスの低温精製用トラップ装置１を図１ないし図３
にもとづき説明する。図１は、ガスの低温精製用トラッ
プ装置１の概略断面図であって、ガスの低温精製用トラ
ップ装置１は、真空容器２と、ＧＭ（ギフォード・マク
マホン）冷凍機などの冷凍機３と、熱交換器４と、不純
物トラップ５と、原料ガス供給ライン６と、精製ガスラ
イン７と、を有する。原料ガス供給ライン６からの原料
ガスは、熱交換器４および不純物トラップ５を経て精製
ガスライン７から精製された精製ガスとして得ることが
できる。

【００１６】図２は、不純物トラップ５の構成を示す一
部破断要部斜視図であって、図１および図２に示すよう
に、不純物トラップ５は、トラップ容器８と、トラップ
容器８の内部に設けた流路形成フード９と、流路形成フ
ード９の内部に設けた伝熱部材１０と、流路形成フード
９に形成した導入パイプ１１およびトラップ容器８に形
成した導出パイプ１２と、伝熱部材１０の底部に設けた
温度センサー１３および加熱用ヒーター１４と、を有す
る。

【００１７】伝熱部材１０は、円板状の衝突伝熱板１５
と、この衝突伝熱板１５の上にくびれ接続部１６を介し
て一体的に垂直に形成したフィン状の流路伝熱板１７
と、を有する。不純物トラップ５の衝突伝熱板１５を冷
凍機３の冷却ステージ１８に直接あるいは銅材などの熱
伝導性の良好な材料を介して熱接触させてある。衝突伝
熱板１５および流路伝熱板１７の表面は、これを低温付
着面１９、２０（低温面）としてある。流路伝熱板１７
は、衝突伝熱板１５の上に放射状にこれを形成し、冷却
面積を増加させてある。冷凍機３の冷却ステージとして
は、これを多段構成とし、これにともなって熱交換器
４、不純物トラップ５を多段構成とすることもできる。

【００１８】導入パイプ１１からの原料ガスは、流路形
成フード９および伝熱部材１０の間の冷却室２１、およ
びその下部の反転流路２２、さらにトラップ容器８と流
路形成フード９との間の除去室２３をとおって導出パイ
プ１２から出てゆく。

【００１９】こうした構成のガスの低温精製用トラップ
装置１において、不純物を含有している常温の原料ガス
は、循環ポンプ（図示せず）あるいは原料ガス自体の元
圧により原料ガス供給ライン６から供給され、熱交換器
４において戻りの精製ガスと熱交換され冷却されたの
ち、冷却ステージ１８に接触している不純物トラップ５
に入る。

【００２０】不純物トラップ５においては、図１の矢印
に示すように、原料ガスは伝熱部材１０の流路伝熱板１
７と流路形成フード９との間の冷却室２１を通って流路
伝熱板１７の軸方向に沿って流れる間に冷却され、冷却
により固化・析出した不純物の一部が流路伝熱板１７の
表面（低温付着面２０）に付着して除去されると同時に
冷却される。さらにこの析出した固体不純物を含む冷却
された原料ガスは、反転流路２２において伝熱部材１０
の衝突伝熱板１５（低温付着面１９）に垂直に衝突し、
固体不純物がここに付着して除去され、さらにその流れ
の方向をほぼ１８０度変え、除去室２３を通って、ほぼ
完全に固体不純物が除去される。冷却され、かつ不純物
を除去された原料ガスは、導出パイプ１２から精製ガス
ライン７を通り、精製された精製ガスとして得ることが
できる。

【００２１】不純物トラップ５においては、流路伝熱板
１７が原料ガスの流れに平行であるため、圧力損失は少
なく、かつ上述のように反転流路２２の部分で流れ方向
がほぼ１８０度反転するため、ガスの流速が大きく変化
し（低下し）、この反転流路２２付近に原料ガスが滞留
することになり、固化・析出した不純物の衝突伝熱板１
５および流路伝熱板１７のそれぞれの低温付着面１９、
２０への付着率を高めることができる。なおまた、衝突
伝熱板１５と流路伝熱板１７との間にくびれ接続部１６
を介在させてあるので、反転流路２２部分に至った原料
ガスが除去室２３方向に流路抵抗少なく円滑に流れるよ
うにすることができる。

【００２２】伝熱部材１０の部分（衝突伝熱板１５、流
路伝熱板１７）において付着・蓄積された固体状の不純
物は、原料ガスの供給を停止したのち、冷凍機３の運転
を停止し、同時に加熱用ヒーター１４に通電することに
より伝熱部材１０を昇温して気化させ、パージガスを流
すか、あるいは真空排気することにより不純物トラップ
５外に排出する。衝突伝熱板１５には温度センサー１３
を取り付けてあるので、冷凍機３および加熱用ヒーター
１４を制御することにより、不純物トラップ５を必要温
度に冷却保持することができる。

【００２３】図３のグラフにもとづき、除去される不純
物の種類について述べる。図３は、温度に対する各ガス
の飽和蒸気圧の関係（飽和蒸気圧曲線）を示すグラフで
あって、原料ガスたとえば原料水素ガス全体をある特定
温度まで冷却すれば、水素ガスより固化温度が高い不純
物が固化・析出することになる。図中のＡ点は、濃度４
０ｐｐｍの窒素ガスを含む、温度２０℃、および圧力５
ａｔｍの原料水素ガスの状態を示している。この原料水
素ガスを冷却すると、図中破線に沿って状態が変化し、
Ｂ点すなわち、温度約−２３０℃まで冷却されると、窒
素ガスが固化・析出することになる。この冷却されたガ
スをさらに冷却すると、Ｂ点から実線に沿って状態が変
化し、温度約−２４６℃のＣ点になると、水素ガス、固
体窒素、窒素ガスの３成分が存在し、窒素分圧が１×１
０^-6Ｔｏｒｒ程度まで低下した状態となる。この状態
で、固体窒素が極低温面（たとえば低温付着面１９、２
０）に付着・除去されると、水素ガスおよび１×１０^-6
Ｔｏｒｒの分圧を有する窒素ガスの２成分ガスとなるた
め、圧力１ａｔｍのガス中では、１．３ｐｐｂ（１０億
分の１）程度の窒素濃度に相当することになる。すなわ
ち、窒素を凝縮・固化させることにより、原料水素ガス
中の窒素成分を数ｐｐｂ以下に低下させることが可能と
なる。

【００２４】つぎに本発明においては、不純物トラップ
５の部分を任意に構成とすることが可能である。たとえ
ば、図４は、本発明の第２の実施の形態によるガスの低
温精製用トラップ装置３０における不純物トラップ３１
の伝熱部材３２部分の平面図、図５は、同、伝熱部材３
２の側面図であって、伝熱部材３２は、衝突伝熱板１５
の上に垂直に二段に流路伝熱板１７に相当する上段側流
路伝熱板３３および下段側流路伝熱板３４を形成してい
る。

【００２５】これら上段側伝熱板３３および下段側伝熱
板３４は、互いにその放射形状方向を互い違いにずらせ
た状態で、すなわち千鳥状に、衝突伝熱板１５に一体的
に形成してある。

【００２６】こうした構成の伝熱部材３２を有するガス
の低温精製用トラップ装置３０において、トラップ容器
８の導入パイプ１１から冷却室２１内に導入された原料
ガスは、伝熱部材３２における衝突伝熱板１５の低温付
着面１９に向かって行く途中で、上段側伝熱板３３およ
び下段側伝熱板３４の部分で蛇行することになり、既述
のような反転流路２２の部分における流速の低下ととも
に、圧力損失を生ずることなく、原料ガスの伝熱部材３
２との接触時間を長くして、より効率的にその不純物を
固化・析出させることができる。

【００２７】つぎに図６は、本発明の第３の実施の形態
によるガスの低温精製用トラップ装置４０における不純
物トラップ４１の部分の斜視図、図７は、図６のＶＩＩ
−ＶＩＩ線断面図、図８は、同、不純物トラップ４１の
断面図であって、不純物トラップ４１は、前記トラップ
容器８と、衝突伝熱板１５および流路伝熱板１７と、を
有するが、流路伝熱板１７をトラップ容器８の内壁面か
ら冷却室２１の内方に突出させている。

【００２８】すなわち、図１および図２の第１の実施の
形態による不純物トラップ５の場合とは反対に、トラッ
プ容器８に導入パイプ１１を設け、トラップ容器８内部
の冷却室２１の中央部に導出パイプ１２を臨ませて、導
出パイプ１２の先端部と衝突伝熱板１５の低温付着面１
９との間に前記反転流路２２を形成してある。

【００２９】こうした構成の不純物トラップ４１を有す
るガスの低温精製用トラップ装置４０において、導入パ
イプ１１からの原料ガスは、トラップ容器８の内部にお
いて流路伝熱板１７の間を通過する間に冷却され、その
含有する不純物が固化・析出して低温付着面２０に付着
するとともに、衝突伝熱板１５の反転流路２２部分に至
ってこの部分に滞留する結果、圧力損失少なくして効率
よく原料ガスを冷却することが可能であるとともに、衝
突伝熱板１５の低温付着面１９および流路伝熱板１７の
低温付着面２０への固化不純物の付着率も良好である。

【００３０】つぎに図９は、本発明の第４の実施の形態
によるガスの低温精製用トラップ装置５０における不純
物トラップ５１の部分の分解斜視図、図１０は、同、不
純物トラップ５１の断面図であって、不純物トラップ５
１は、トラップ容器８の内壁部に流路伝熱板１７に相当
するラセン状の流路伝熱板５２を連続して設けてラセン
状のガス通路５３を形成する。

【００３１】さらに、流路伝熱板５２の中央空間部に円
筒状の隔壁部材５４を設けることにより中央通路部５５
を形成し、トラップ容器８の図中最下部に位置する前記
反転通路２２を介してこの中央通路部５５が導出パイプ
１２に連通するようにしてある。

【００３２】こうした構成の不純物トラップ５１を有す
るガスの低温精製用トラップ装置５０において、導入パ
イプ１１からトラップ容器８内に導入された原料ガス
は、ラセン状のガス通路５３に沿って反転流路２２まで
旋回しつつ下降してゆき、その間に流路伝熱板５２によ
り冷却され、固化した不純物は流路伝熱板５２および衝
突伝熱板１５に付着する。不純物を除去された原料ガス
は、中央通路部５５を通り、導出パイプ１２に至る。

【００３３】なお、流路伝熱板５２がラセン状であるの
で、流れる原料ガスの流路をより長く取ることができ、
トラップ容器８の容積の割には、圧力損失を増大させる
ことなく、その冷却効率を向上することができる。

【００３４】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、常温の原
料ガスを冷却し、この原料ガス内の不純物の飽和蒸気圧
にもとづく固化・析出現象を利用して、吸着剤を用いず
に、不純物トラップの極低温冷却壁面（たとえば衝突伝
熱板や流路伝熱板）に不純物を付着してこれを除去する
ことができるため、コンパクトな装置で、経済的、かつ
効率よくガスを精製することができる。とくに衝突伝熱
板の上流側にフィン型の流路伝熱板を設けてあるため、
この部分に固体不純物が付着・蓄積しても、ガス流路を
確保し易く、目詰まりが生じにくく、圧力損失が増大し
ない。また、原料ガスを衝突伝熱板の低温面（低温付着
面）に衝突させる部分を設けて原料ガスの流れが反転す
るようにしたため、原理的には固体不純物の流速がゼロ
となるところが生じ、低温面に付着する効率を上げるこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施の形態によるガスの低温精製
用トラップ装置１の概略断面図である。

【図２】同、不純物トラップ５の構成を示す一部破断要
部斜視図である。

【図３】同、温度に対する各ガスの飽和蒸気圧の関係
（飽和蒸気圧曲線）を示すグラフである。

【図４】本発明の第２の実施の形態によるガスの低温精
製用トラップ装置３０における不純物トラップ３１の伝
熱部材３２部分の平面図である。

【図５】同、伝熱部材３２の側面図である。

【図６】本発明の第３の実施の形態によるガスの低温精
製用トラップ装置４０における不純物トラップ４１の部
分の斜視図である。

【図７】図６のＶＩＩ−ＶＩＩ線断面図である。

【図８】同、不純物トラップ４１の断面図である。

【図９】本発明の第４の実施の形態によるガスの低温精
製用トラップ装置５０における不純物トラップ５１の部
分の分解斜視図である。

【図１０】同、不純物トラップ５１の断面図である。

【符号の説明】

１ ガスの低温精製用トラップ装置（第１の実施の形
態、図１、図２、図３） ２ 真空容器 ３ 冷凍機（ＧＭ冷凍機） ４ 熱交換器 ５ 不純物トラップ ６ 原料ガス供給ライン ７ 精製ガスライン ８ トラップ容器 ９ 流路形成フード １０ 伝熱部材 １１ 導入パイプ １２ 導出パイプ １３ 温度センサー １４ 加熱用ヒーター １５ 伝熱部材１０の円板状の衝突伝熱板 １６ 伝熱部材１０のくびれ接続部 １７ 伝熱部材１０のフィン状の流路伝熱板 １８ 冷凍機３の冷却ステージ １９ 衝突伝熱板１５の低温付着面（低温面） ２０ 流路伝熱板１７の低温付着面（低温面） ２１ 冷却室 ２２ 反転流路 ２３ 除去室 ３０ ガスの低温精製用トラップ装置（第２の実施の形
態、図４、図５） ３１ 不純物トラップ ３２ 伝熱部材 ３３ 上段側伝熱板 ３４ 下段側伝熱板 ４０ ガスの低温精製用トラップ装置（第３の実施の形
態、図６、図７、図８） ４１ 不純物トラップ ５０ ガスの低温精製用トラップ装置（第４の実施の形
態、図９、図１０） ５１ 不純物トラップ ５２ ラセン状の流路伝熱板 ５３ ラセン状のガス通路 ５４ 円筒状の隔壁部材 ５５ 中央通路部

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 不純物を含む原料ガスを冷却すること
   により当該原料ガスからこの不純物を除去して精製する
   ためのガスの低温精製用トラップ装置であって、 前記原料ガスを導入する不純物トラップを設け、 この不純物トラップにおいて、前記原料ガスの流れ方向
   をほぼ１８０度反転させる反転流路を形成するととも
   に、 この不純物トラップを冷凍機により冷却することによ
   り、前記原料ガス中の不純物をこの反転流路付近におい
   て凝固・固化して除去可能としたことを特徴とするガス
   の低温精製用トラップ装置。
2. 【請求項２】 前記原料ガスの流れに平行に低温面を
   形成したことを特徴とする請求項１記載のガスの低温精
   製用トラップ装置。
3. 【請求項３】 前記不純物トラップは、 前記原料ガスを導入する流路形成フードと、 この流路形成フードに対向して設けることにより前記反
   転流路を形成するための衝突伝熱板、およびこの流路形
   成フード内に設けるとともにこの衝突伝熱板に一体的に
   形成した流路伝熱板を有する伝熱部材と、を有すること
   を特徴とする請求項１記載のガスの低温精製用トラップ
   装置。
4. 【請求項４】 前記不純物トラップは、 前記内部にラセン状のガス通路および反転流路を形成し
   た流路形成フードを有することを特徴とする請求項１記
   載のガスの低温精製用トラップ装置。