JP2001522982A - ガス混合物からのガス成分の凍結分離 - Google Patents

ガス混合物からのガス成分の凍結分離

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は凍結分離によってガス混合物〜ガス成分を分離する方法および装置に関する。 【解決手段】 分離するべきガス成分はガス混合物中の他のガス成分に比較して最も低い蒸気圧を有している。運転温度は分離するべきガス成分が実質的に完全に凍結分離される様に選択する。この運転温度において支配的である、他のガス成分の分圧は運転温度での他のガス成分の蒸気圧よりも低く維持する。分離するべき成分の凍結分離の後に他のガスはポンプ搬出する。装置は少なくとも２つの冷却容器を装備している。ガス混合物は各冷却容器で所定の分圧を調整するようにこれら冷却容器に交互に供給される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は凍結分離によってガス混合物からあるガス成分を分離する方法に関す
る。更に本発明はこの方法を実施するための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ドイツ特許（Ｃ２）第３，５１８，２８３号明細書およびドイツ特許出願公開
（Ａ１）第１９，６３５，００２号明細書からは連続的に分離するべきガスを冷
却トラップから吸引する方法が公知である。これによって高い純度が達成される
そうである。
【０００３】 更に冒頭に記載の種類の方法はドイツ特許出願公開（Ａ１）第３，４２２，４
１７号明細書から公知である。凍結分離によってガス混合物からあるガス成分を
分離するためには冷却トラップが冷却分離域を有している。この冷却トラップで
はガスは長い滞留時間および非常に大きな冷却面積によって冷却−または凝縮面
との激しい熱−および物質交換をもたらすことが望まれる。冷却トラップはガス
流方向に対して横切る通例の薄板によて形成される。
【０００４】 冷却トラップ内部でのガスの激しい過飽和がこうして確実に回避される。この
冷却トラップは閉塞する傾向のある狭小部を有していない。温度を冷却分離域に
わたってチェックしそしてガス導入口自体では冷却分離するべき成分の飽和温度
が支配的でありそして出口ではそれの所望の残留濃度に相応する飽和温度が支配
的である様に調整する。それらの間では実質的に線状の温度プロフィールである
様に配慮する。その為に冷却薄板の所に温度探子を設置しそして冷却剤流による
その区間の段階的制御手段および中間に連結された熱バリヤー段階のある追加的
加熱手段が設けられている。
【０００５】 この公知の方法は比較的に高い装置的経費を必要としている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、分離すべき成分が十分にかつ高純度で得られる冒頭に記載の
種類の簡単な方法を提供することである。更に本発明の課題は、この方法をあた
かも連続的に実施することができる装置を提供することでもある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この課題は独立形式の請求項１の特徴部分を有する方法並びに請求項４の特徴
部分を有する装置によって解決される。有利な実施態様は従属形式の請求項から
明らかである。
【０００８】 本発明に従ってガス混合物から、最も小さい蒸気圧を有するガス成分が分離さ
れる。ガス混合物中の残りの（他の）成分の蒸気圧は上述の最も低い蒸気圧に比
較して明らかに高くなくてはならない。その時にこの方法は特に有利にかつ経済
的に実施することができる。
【０００９】 運転温度は、分離するべきガス成分の蒸気圧が０に近い様に選択するべきであ
る。その場合に最も低い蒸気圧のガス成分の分離が特に経済的に実施できる。多
大な工業的経費は必要とされない。
【００１０】 請求項に記載のガス混合物の例には７０容量％のキセノンと３０容量％の酸素
とを含むこれらキセノン／酸素−混合物がある。７８Ｋの運転温度ではガス成分
のキセノンの上記圧は約１０-3ｍｂａｒであり、上述の意味の０に近い。ガス成
分の酸素の蒸気圧は７８Ｋで２２８ｍｂａｒであり、上述の意味でのキセノンの
蒸気圧よりも非常に大きい。
【００１１】 本発明の方法によればガス混合物は運転温度に曝され、その際に凍結分離する
べきでないガス成分の、運転温度において支配的である分圧（あるいは、ガス混
合物に３種類以上のガス成分が存在する場合には、複数の分圧）はこれらガス成
分の（運転温度で支配的である）蒸気圧よりも小さくなくてはならない。これに
よってこれらのガス成分が凝縮したりまたは凍結分離するのを回避できる。
【００１２】 キセノン／酸素−ガス混合物の場合には、ガス混合物が本発明の方法に従って
７８Ｋの運転温度に曝されている場合に酸素成分の酸素分圧を２２８ｍｂａｒよ
りも小さく維持するべきである。７８Ｋの運転温度は液体窒素で冷却することに
よって低価格で達成できる。酸素分圧は、所望の結果を確実に達成するために、
凍結分離の間、特に２００ｍｂａｒよりも小さくなければならない。
【００１３】 その際に分離すべきガス成分が凍結分離される。他の成分あるいは他の成分群
はガス状のままである。（凍結状態の）ガスの結晶格子特性は十分に相違してい
るので、他のガス成分の分子または原子は生じる固体の結晶格子中に規則的に組
み入れられることはない。若干のガス分子または原子は生じる固体の表面にせい
ぜい吸着結合されるだけである。
【００１４】 それぞれの結晶格子間の十分な相違は、例えば凍結したキセノンと凍結したア
ルゴンとの間または凍結したキセノンと凍結した酸素との間に存在する。
【００１５】 最も小さい蒸気圧のガス成分が支配的な運転温度において凍結された後で、他
のガス成分は例えば凍結されたガスからポンプ搬出によって分離される。ポンプ
搬送期間を増すと吸着結合した不純物が脱着によって減少し、結果として純度が
高められる。凍結したガスを次いで加温した後で次に昇華によって相応する高純
度のガスが生じる。
【００１６】 キセノン（９０容量％）−アルゴン（１０容量％）−ガス混合物の場合には、
９９．９％のキセノン純度を達成するために、凍結分離後に予備真空ポンプ（二
段階回転ディスクポンプ）で数分間だけポンプ搬送しなければならない。
【００１７】 更に本発明の方法はキセノン−窒素−ガス混合物並びにキセノン−クリプトン
−ガス混合物の場合にキセノンを分離するのに特に有利に使用され、効果をあげ
ている。
【００１８】 本発明の方法は非常に簡単な手段で、従って僅かな費用で実施することができ
る。
【００１９】 本発明の方法を実施するための装置は、運転温度に冷却することができる少な
くとも２つの冷却容器（冷却トラップ、凍結分離域）を有している。いずれの冷
却容器も閉じることのできる入口および出口を有している。ポンプはいずれの出
口にも連結されている。更にこの装置は、ガス混合物を一方の冷却容器ともう一
方の冷却容器とに、いずれの容器中においても所定の分圧に調整される様に交互
に供給することができる手段を備えている。ガス混合物の交互供給によって連続
運転を保証することができる。容器の一つの中にガス混合物が存在するかまたは
ガス混合物をこれらの容器に通して導く（貫流運転）場合に、分離すべき成分が
容器中で凍結分離されそしてその後にその容器を空にするポンプ搬送を行なう。
そうすることで、凍結分離されたガス（固体物質）だけが容器中に残る。次いで
この固体物質は相応する容器から適当に除くことができる。これは例えば加温に
よって行なうことができる。この場合に生じる過剰圧は、容器と連結されたガス
ボンベに加圧充填するために、直接的に利用することができる。
【００２０】 ガス混合物から例えばキセノンを１００％の回収率で回収することが問題なく
可能である。
【００２１】 特許請求の範囲に記載の方法は原則として、上述の条件を満足すればあらゆる
ガス混合物に使用することができる。
【００２２】 本発明の装置の有利な実施態様においては、容器中のガス混合物を冷却する面
（冷却面）に導く手段を有している。ガス混合物をあらゆる場合に冷却面の所に
もたらし、そこにおいてガスを冷却分離することが保証される。次いで冷却分離
は容器をガス混合物が貫流する貫流運転でも行なうことが可能であり、かつそれ
が経済的である。
【００２３】 別の有利な実施態様においては、本発明の装置は冷却容器中の表面積を拡張す
る冷却用薄板を配備している。こうすることで冷却効率を向上させることができ
る。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 凍結分離によってガス混合物からガス成分を分離する方法に
    おいて、 ａ）分離するべきガス成分がガス混合物中の残りのガス成分に比較して最も小さ い蒸気圧を有しており、 ｂ）分離するべきガス成分が凍結する運転温度を選択し、 ｃ）ガス混合物をその運転温度に曝し、 ｄ）運転温度で支配的である、残りのガス成分の分圧が運転温度でのそれの蒸気 圧より小さく維持されており、 ｅ）分離するべき成分の凍結分離後に残る固体を他のガス成分から分離する ことを特徴とする、上記方法。
  2. 【請求項２】 残りのガスをポンプ搬出することによって、残留する固体か
    ら分離する請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 凍結され、残りのガス成分から分離されたガスを次に加熱す
    る請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 請求項１に記載の方法を実施する装置において、 ａ）冷却手段によって運転温度に冷却され得る少なくとも２つの冷却容器を備え ており、 ｂ）両方の冷却容器のいずれも閉じることのできる入口および出口を有しており 、 ｃ）ポンプが二つの出口のいずれにも連結されており、 ｄ）ガス混合物を一方の冷却容器ともう一方の冷却容器とに、いずれの容器中に おいても所定の分圧に調整される様に交互に供給することができる ことを特徴とする、装置。
  5. 【請求項５】 容器中の表面積を拡大する冷却用薄板を配備している請求項
    ４に記載の装置。
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