JP4285885B2 - オゾン生成装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、オゾンガスを液化することにより、濃縮した高濃度オゾンガスを供給することのできるオゾン生成装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年オゾン(元素記号:O3)の利用が、その強い酸化力を利用した上下水処理を始めとする種々の分野で進展しており、中でも半導体素子の製造分野では、Siウエーハ洗浄やTEOS−CVD(Tetra Ethyl Ortho Silicate-Chemical Vapor Deposition)への適用が検討されつつある。
【0003】
Siウエーハ洗浄は、オゾンガスを純水に溶かしたオゾン水を洗浄液として用いるもので、希ふっ酸水溶液等と併用することでSiウエーハ上の重金属や有機物を除去できることが発表されている。
【0004】
また、TEOS−CVDは、半導体素子を多層配線化する際の層間絶縁膜の形成に用いられ、電極によるウエーハ表面の凹凸を絶縁膜で平坦化できることが特長であり、このTEOS−CVDにオゾンを添加することによって平坦化の性能が向上することが報告されている。
【0005】
これらの発表や報告は、10%程度の比較的低濃度のオゾンガスを利用した例であるが、80%以上の比較的高濃度のオゾンガスを利用することで、従来のオゾンガスの利用では考えられなかった新たな応用の可能性が指摘され始めており、その一例として特開平8−335576号公報に開示されているSi半導体の酸化膜形成がある。この公報によれば、比較的高濃度のオゾンガスを利用することで、従来の熱酸化法では為し得ない比較的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造の少ない良質な酸化膜の形成が可能となることが紹介されている。
【0006】
オゾンガスの生成には、一般に放電により酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させる無声放電方式が用いられるが、これまでは発生効率の限度と爆発の危険性等から、常温常圧下で約10体積%以上のオゾンガスを生成することは困難であった。
【0007】
しかし、その後、発生したオゾンガスを一旦液化貯蔵した後に気化させることにより、80%以上の高濃度オゾンガスを生成する液体オゾン生成装置が研究されており、特公平5−17164号公報にオゾンビーム発生装置として開示されている。
【0008】
この液体オゾン生成装置に関して、図4,図5に基づいて説明する。液体オゾン生成装置は、オゾンガス発生装置及び排気装置等から成る部分1と、オゾンを液化する液体オゾン生成装置2とから構成されており、オゾンの液化は以下のようにして行われる。
【0009】
先ず、酸素ボンベ3から圧力調整バルブ4を介してオゾナイザー5に送られた酸素ガスは、オゾナイザー5で無声放電により酸素にオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスとなる。このオゾン含有酸素ガスは、流量を制御するためのマスフローコントローラー6及びオゾン含有酸素ガス中の微粒子を除去するための微粒子除去フィルター7を通って、オゾンガスを液化する液体オゾン生成装置2に導入される。そして、オゾン含有酸素ガスは、流量調整バルブ8とオゾン含有酸素ガス導入管25を介してオゾンチャンバー9内に導入される。
【0010】
ここで、オゾンガスの液化の原理について説明する。オゾンガス液化の原理は、オゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものである。例えば、1気圧のもとではオゾンは161Kの沸点であるが、酸素は90Kの沸点を有する。したがって、90K以上161K未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、酸素は大部分が気体状態となるので、オゾンだけを液体として分離できる。
【0011】
実際には、高濃度オゾンの爆発性に対する安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決まる。例えば、温度90Kで圧力10mmHg(=13.3hPa)の場合を考えると、90Kではオゾンの蒸気圧は、ほぼ0mmHg(=0Pa)だが、酸素は約690mmHg(=918hPa)となり、オゾンだけがこの条件下で液化される。
【0012】
オゾンチャンバー9は、コンプレッサー21で駆動される冷凍機20で冷却されたコールドヘッド19と熱的に結合されており、温度センサー24,ヒーター23及び温度制御装置22によって0.1K以内の温度精度で精密に制御され、予め80K〜100Kの低温度に保たれている。
【0013】
そして、オゾンチャンバー9では前述の原理により、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけが液化される。この時、酸化処理容器16との間のバルブ15を閉じ、バルブ10を開いた状態としておくことで、オゾン排出管26を介してバルブ10を通った液化されない酸素ガスはオゾンキラー11に導入され、オゾンキラー11で若干残留するオゾンガスが外部へ排出しないよう加熱して酸素に変えた後、加熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器12、液体窒素トラップ13を経て真空ポンプ14により外部へ排出される。なお、液体窒素トラップ13は、真空ポンプ14からの炭化物等によるオゾンチャンバー9への汚染や混入を防ぐためのものである。
【0014】
以上のようにして液化された液体オゾン27を、酸化処理容器16内で酸化等の使用目的に利用する時は、流量バルブ8およびバルブ10を閉じ、バルブ15を開く。そして温度センサー24,ヒーター23及び温度制御装置22等により、コールドヘッド19に熱的に結合されたオゾンチャンバー9の温度上昇させることで液体オゾン27を気化させ、オゾンガスとしてオゾン排出管26,バルブ15を介して酸化処理容器16内に導入する。
【0015】
なお、液体オゾンもしくは高濃度のオゾンガスは爆発性を有するため、万一の場合を考慮して、爆発の際に破壊することでガスを排出する安全弁18が設けられている。
【0016】
【発明が解決しようとする課題】
上述した液体オゾン生成装置では、オゾン含有酸素ガス中に含まれる固形の不純物は、微粒子除去フィルタ7で除去され、酸素ガスはオゾンチャンバー9でオゾンと酸素の蒸気圧の差によって除去される。しかしながら、オゾン含有酸素ガス中に含まれる微量の不純物ガス(炭酸ガスや水蒸気など)は除去されることなく、オゾンチャンバー9に蓄積されて液体オゾンの純度を低下させる原因となっている。上記不純物ガスは、原料の酸素ガスに含まれていたり、オゾナイザー5の放電による電極部の分解などにより発生することが知られている。
【0017】
上記不純物ガスは、融点が、液体オゾンの液化時および貯蔵された液体オゾンを気化したオゾンガスとして利用する時(液化時より数10℃高い程度)のオゾンチャンバー9の制御温度よりも高いので、固体としてオゾンチャンバー9の下部に蓄積され続ける。通常不純物ガスは含有量としては無視できる程度なので、液体オゾンの液化による蓄積および気化によるガス化のサイクルを2〜3回繰り返しても支障は生じない。
【0018】
しかし、さらに繰り返し使用し続けると、不純物ガスの凝固物は無視できない量まで蓄積され、蓄積される液体オゾンの純度を低下させるだけでなく、時として液体オゾンの爆発を引き起こす恐れもある。このため、従来は、数サイクル使用するごとに、一旦オゾンチャンバー9の温度を室温付近まで上昇させて、凝固した不純物ガスを気化させて排出する必要があった。この定期的に必要な不純物ガス排出作業(オゾンチャンバー再生作業)には、次のような問題点がある。
【0019】
▲1▼オゾンチャンバーの制御温度と室温との温度差約200℃のヒートサイクルをオゾンチャンバーおよび冷凍機に課すことになるので、金属疲労などによる故障が多くなる。
【0020】
▲2▼オゾンチャンバーを一旦室温付近まで約200℃も上昇させて不純物ガス排出を行い、その後、再び約200℃を冷却して制御温度にして、温度が安定した後、液体オゾンの生成貯蔵を始められるようになるまで、半日以上もかかる。これにより、装置の稼働率が著しく損なわれる。
【0021】
本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、オゾン含有酸素ガス中に含まれる微量の不純物ガスをオゾンチャンバーに供給する前に除去することにより、高濃度の液体オゾンを蓄積することができるようにしたオゾン生成装置を提供することを課題とする。
【0026】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を達成するために、本発明は、酸素を含有するガスをオゾン化してオゾン含有ガスを生成し、導入配管により前記オゾン含有ガスをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機及びコールドヘッドからなる温度制御手段により前記オゾンチャンバーの下部を80〜100Kの温度になるように冷却制御することで前記オゾンチャンバー下部にオゾンのみ液化すると共に、液化されなかったオゾンガス及び酸素ガスを排気配管により前記オゾンチャンバーより排気することで、前記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを生成する装置において、前記オゾンチャンバー及び温度制御手段をn個設け、
(i)2≦k≦(n−1)のとき、
k番目のオゾンチャンバーに接続されている導入配管に第1、第2バルブを介挿し、第1バルブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するとともに、第2バルブの上流側を(k−1)番目のオゾンチャンバーの排気管に接続し、k番目のオゾンチャンバーに接続されている排気管に第3、第4、第5バルブを介挿し、第3バルブの下流側を(k+1)番目のオゾンチャンバーの導入配管に接続するとともに、第4バルブの下流側を酸化処理容器に接続し、第5バルブの下流側を排気系に接続するように構成し、
(ii)k=1のとき、
k番目のオゾンチャンバーに接続されている導入配管に第1、第2バルブを介挿し、第1バルブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するとともに、第2バルブの上流側をn番目のオゾンチャンバーの排気管に接続し、k番目のオゾンチャンバーに接続されている排気管に第3、第4、第5バルブを介挿し、第3バルブの下流側を(k+1)番目のオゾンチャンバーの導入配管に接続するとともに、第4バルブの下流側を酸化処理容器に接続し、第5バルブの下流側を排気系に接続するように構成し、
(iii)k=nのとき、
k番目のオゾンチャンバーに接続されている導入配管に第1、第2バルブを介挿し、第1バルブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するとともに、第2バルブの上流側を(k−1)番目のオゾンチャンバーの排気管に接続し、k番目のオゾンチャンバーに接続されている排気管に第3、第4、第5バルブを介挿し、第3バルブの下流側を1番目のオゾンチャンバーの導入配管に接続するとともに、第4バルブの下流側を酸化処理容器に接続し、第5バルブの下流側を排気系に接続するように構成し、
上記各バルブを開閉制御して、各オゾンチャンバーで、オゾン液化・蓄積、オゾンガス発生、不純物トラップ、空焼きのサイクルを予め設定されたタイミングで行うことを特徴とする。
【0027】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するに、図4、図5と同一部分には同一符号を付してその説明を省略する。図1は本発明の実施の第1形態を示す概略構成説明図で、この実施の第1形態は、微粒子除去フィルタ7と流量調節バルブ8との流路間に、液体オゾン生成装置2と同様の構成からなるコールドトラップ(不純物ガス除去装置)2aを設けたものである。このコールドトラップ2aは、液体オゾン生成装置2と同様な構成である。図1において、29はトラップ用チャンバーで、このトラップ用チャンバー29は、冷凍機33、コールドヘッド32および冷却用金属ブロックを介して冷却される。34は温度センサやヒーターからなる温度制御装置、35はコンプレッサ、36はトラップの再生時の排気用のバルブである。
【0028】
トラップ用チャンバー29には、微粒子除去フィルタ7からオゾン含有酸素ガスが導入される。トラップ用チャンバー29は、オゾンチャンバー9の温度より高い温度に冷凍機33や温度制御装置34により設定される。このため、トラップ用チャンバー29は、液化されるオゾンよりも比較的液化温度が高い不純物ガスを液化または固体化するようになる。なお、トラップされる不純物ガスは微量であるので、チャンバー29の容量および冷凍機33の能力は、液体オゾン生成装置2に比較して小さいものでよい。
【0029】
チャンバー29の温度は、最も可能性の高い不純物ガスである水蒸気が固体化する氷点273K以下で、かつオゾンが液化しないように液体オゾン生成装置2のオゾンチャンバー9よりも高い温度に設定されている。これにより、上述したように、オゾンより液化温度が高いガスは液化または固体化してトラップ用チャンバー29にトラップされる。トラップの再生時は、流量調節バルブ8を閉じて、チャンバー29の温度を昇温させてトラップされた液化不純物ガス30を気化させてバルブ36を開けて排気する。この再生による昇温と再生後の冷却にも、従来のオゾンチャンバー9の再生と同様の手間がかかる。しかし、トラップ用チャンバー29に蓄積される不純物ガス30の量は、微量であるので、必要な頻度ははるかに少ない。不純物ガス30を排気した後には、バルブ36を閉じ、バルブ8を開放してオゾンガスをオゾンチャンバー9に導入し、オゾンを液化するので、オゾンチャンバー9には、高濃度のオゾンが生成されるようになる。
【0030】
なお、コールドトラップ2aを並列に複数個設けておけば、トラップ再生時でも、他のコールドトラップ2aを用いればオゾンチャンバー9でのオゾン液化・蓄積が可能である。この場合も、オゾンチャンバー9には高濃度のオゾンを蓄積することができる。
【0031】
図2は本発明の実施の第2形態を示す概略構成説明図で、この実施の第2形態は、実施の第1形態で示した不純物ガス除去装置2aのトラップ用チャンバー29とオゾンチャンバー9の構成がほぼ等しいことから、両チャンバーを兼用にした兼用チャンバー39に構成したものである。この兼用チャンバー39は複数設けて各兼用チャンバー39a,39b…を、例えば、「オゾン液化→オゾン発生→不純物トラップ→空焼き(排出)」のサイクルとなるように繰り返し動作させるようにする。
【0032】
図2はnmax本の兼用チャンバー39で第2形態を構成した場合のn番目のチャンバー部39nの構成を示すものである。n番目のチャンバー部39nには、酸素ガス導入管25とオゾン排出管26が設けられ、酸素ガス導入管25には、複数のガス導入管25a、25bが接続され、オゾン排出管26には、複数のオゾン排出管26a、26b、26cが接続されている。
【0033】
ガス導入管25a、25bには、流量調整バルブ41n、42nが介挿され、オゾン排出管26a〜26cには、流量調整バルブ43n、44n、45nがそれぞれ介挿される。流量調整バルブ41nの上流側は図示しないオゾナイザーの導出配管に接続され、流量調整バルブ42nの上流側は(n−1)番目のチャンバー部39n-1のオゾン排出管に接続される。但し、n=1のときは、nmax番目に接続する。
【0034】
また、流量調整バルブ43nの下流側は(n+1)番目のガス導入管に接続され、流量調整バルブ44nの下流側は図示しない酸化処理容器の導入配管に接続され、流量調整バルブ45nの下流側は排気系に接続される。但し、n=nmaxのときは、1番目に接続される。
【0035】
なお、図2において、46nはn番目の冷却用金属ブロック、47nはn番目のコールドヘッド、48nはn番目の冷凍機である。
【0036】
図3は上記実施の第2形態におけるnmax=3の場合の概略的な構成説明図で、図3において、流量調整バルブ43nの下流側が流量調整バルブ42n+1を介してガス導入管に接続されるように構成されているが、このような構成の場合には、どちらかのバルブの一方を省略しても良い。
【0037】
次に、図2に示す実施の第2形態の動作について述べる。下記表1に示すバルブ1は流量調整バルブ41nに、バルブ2は流量調整バルブ42nに、バルブ3は流量調整バルブ43nに、流量調整バルブ44nはバルブ4に、流量調整バルブ45nはバルブ5に相当するものとして説明する。表1はn番目のチャンバー部の状態を示す一覧で、バルブの開閉およびチャンバー部の下部の制御温度により、各チャンバー部で、1オゾン液化・蓄積、2オゾンガス発生、3不純物トラップ、4空焼きの4種類の動作状態とそれぞれの動作状態が終了した時点での保持状態に制御して使い回しすることができる。基本的にこれらの状態は、1オゾン液化・蓄積→2オゾンガス発生→3不純物トラップ→4空焼きのサイクルで変化するようにし、必要に応じて保持状態を挿入する。
【0038】
【表1】
Figure 0004285885
【0039】
次に、チャンバー部を2〜5本で構成する場合の各チャンバー部の動作状態のタイミングTを表2〜7にまとめたもので、表2はnmax=2のときの場合である。表2に示すようなタイミングT1〜T4のサイクルで各チャンバー部を使用すれば、組み合わせにより有効にチャンバー部を運用できるようになる。
【0040】
【表2】
Figure 0004285885
【0041】
表3は表2の動作をより実用的にしたときの動作タイミングを示すもので、不純物トラップを設けることにより、空焼きの頻度を減少させることができることから、表3に示すように不純物トラップとして数回使用してから空焼きを行うようにした。なお、表中「T2(→T1)」の意味は、タイミングT1の後、本来であればT2→T3→T4…と工程が進むところを、T2→T1→T2→T1→T2→T3→T4…となるように「T1→T2」の工程が繰り返される状況を示したものである。また、表3において、「T6(→T5)」のタイミングの場合にも上記と同様な工程の繰り返しが行われる。
【0042】
なお、繰り返し回数は、不純物トラップ、オゾン液化・蓄積、オゾンガス発生、空焼き等の各工程に要する時間や、蓄積量、オゾンガス発生量、トラップ可能な不純物量等、種々の要因を考慮して、最も効率の良い回数を任意に設定する。
【0043】
【表3】
Figure 0004285885
【0044】
表4は、nmax=3のときの動作タイミングを示したものである。
【0045】
【表4】
Figure 0004285885
【0046】
表5は、サイクルの中で空焼きが最も長い時間の工程となるため、チャンバー部を3本以上で使用する場合は、チャンバー部を1本空焼きしている間に他のチャンバー部でオゾン液化・蓄積とオゾンガス発生のサイクルを繰り返して、装置の稼働率を向上させた場合の動作タイミングである。
【0047】
【表5】
Figure 0004285885
【0048】
表6はnmax=4、表7はnmax=5のときの動作タイミングである。
【0049】
【表6】
Figure 0004285885
【0050】
【表7】
Figure 0004285885
【0051】
上記実施の第2形態においては、1例として、「オゾン液化・蓄積」が約1時間、「オゾンガス発生」が約2時間、「空焼き」が6時間以上かかるので、タイミングを合わせるために、動作が停止している時間が生じる。装置全体として考えた場合、「動作停止している時間」=「オゾンガスを発生できない時間」をできるだけ短縮するために、上記表3と表5に示すような工夫や、チャンバー部数を増やすことが有効である。ちなみに、空焼きに要する時間が長時間となるのは、チャンバー部がマイナス150℃以下に保持されているため、温度の上げ下げに時間がかかるためである。
【0052】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、オゾンチャンバーには不純物ガスが液化または固体化して蓄積されることがなくなるので、定期的にオゾンチャンバーを加熱して再生する作業が不要になり、以下のような効果が得られる。
【0053】
▲1▼オゾンチャンバーの信頼性が向上する。
【0054】
▲2▼装置のスループットが向上する。
【0055】
▲3▼高価なオゾンチャンバーを有効利用するため、必要チャンバー数を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の第1形態を示す概略構成説明図。
【図2】本発明の実施の第2形態を示す概略構成説明図。
【図3】第2形態におけるnmax=3の場合の概略的な構成説明図。
【図4】従来の液体オゾン生成装置の概略構成説明図。
【図5】従来の液体オゾン生成装置の要部の詳細な説明図。
【符号の説明】
1…オゾンガス発生装置および排気装置
2…液体オゾン生成装置
2a…コールドトラップ(不純物ガス除去装置)
3…酸素ボンベ
5…オゾナイザー
7…微粒子フィルタ
8…流量調整バルブ
9…オゾンチャンバー
19、32…コールドヘッド
20、33…冷凍機
21、35…コンプレッサー
22、34…温度制御装置
25…酸素ガス導入管
26…オゾン排出管
27…液体オゾン
28、31…冷却用金属ブロック
29…トラップ用チャンバー
30…液化または固体化された不純物ガス
36…排気用バルブ

Claims (1)

  1. 酸素を含有するガスをオゾン化してオゾン含有ガスを生成し、導入配管により前記オゾン含有ガスをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機及びコールドヘッドからなる温度制御手段により前記オゾンチャンバーの下部を80〜100Kの温度になるように冷却制御することで前記オゾンチャンバー下部にオゾンのみ液化すると共に、液化されなかったオゾンガス及び酸素ガスを排気配管により前記オゾンチャンバーより排気することで、前記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを生成する装置において、前記オゾンチャンバー及び温度制御手段をn個設け、
    (i)2≦k≦(n−1)のとき、
    k番目のオゾンチャンバーに接続されている導入配管に第1、第2バルブを介挿し、第1バルブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するとともに、第2バルブの上流側を(k−1)番目のオゾンチャンバーの排気管に接続し、k番目のオゾンチャンバーに接続されている排気管に第3、第4、第5バルブを介挿し、第3バルブの下流側を(k+1)番目のオゾンチャンバーの導入配管に接続するとともに、第4バルブの下流側を酸化処理容器に接続し、第5バルブの下流側を排気系に接続するように構成し、
    (ii)k=1のとき、
    k番目のオゾンチャンバーに接続されている導入配管に第1、第2バルブを介挿し、第1バルブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するとともに、第2バルブの上流側をn番目のオゾンチャンバーの排気管に接続し、k番目のオゾンチャンバーに接続されている排気管に第3、第4、第5バルブを介挿し、第3バルブの下流側を(k+1)番目のオゾンチャンバーの導入配管に接続するとともに、第4バルブの下流側を酸化処理容器に接続し、第5バルブの下流側を排気系に接続するように構成し、
    (iii)k=nのとき、
    k番目のオゾンチャンバーに接続されている導入配管に第1、第2バルブを介挿し、第1バルブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するとともに、第2バルブの上流側を(k−1)番目のオゾンチャンバーの排気管に接続し、k番目のオゾンチャンバーに接続されている排気管に第3、第4、第5バルブを介挿し、第3バルブの下流側を1番目のオゾンチャンバーの導入配管に接続するとともに、第4バルブの下流側を酸化処理容器に接続し、第5バルブの下流側を排気系に接続するように構成し、
    上記各バルブを開閉制御して、各オゾンチャンバーで、オゾン液化・蓄積、オゾンガス発生、不純物トラップ、空焼きのサイクルを予め設定されたタイミングで行うことを特徴とするオゾン生成装置。
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