JP2001304756A - オゾン生成装置 - Google Patents
オゾン生成装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高濃度の液体オゾンを蓄積することができる
ようにした。 【解決手段】 微粒子除去フィルタ７と流量調節バルブ
８との流路間に、液体オゾン生成装置２と同様の構成か
らなるコールドトラップ２ａを設け、このコールドトラ
ップ２ａは、トラップ用チャンバー２９、冷凍機３３、
コールドヘッド３２および冷却用金属ブロック３１を介
して冷却される。冷却用金属ブロック３１は温度センサ
やヒーターからなる温度制御装置３４により制御され、
冷凍機３３はコンプレッサにより制御される。トラップ
用チャンバー２９には、微粒子除去フィルタ７からオゾ
ン含有酸素ガスが導入される。トラップ用チャンバー２
９は、オゾンチャンバー９の温度より高い温度に冷凍機
３３や温度制御装置３４により設定される。このため、
トラップ用チャンバー２９は、液化されるオゾンよりも
比較的液化温度が高い不純物ガスを液化または固体化す
るようになる。
ようにした。 【解決手段】 微粒子除去フィルタ７と流量調節バルブ
８との流路間に、液体オゾン生成装置２と同様の構成か
らなるコールドトラップ２ａを設け、このコールドトラ
ップ２ａは、トラップ用チャンバー２９、冷凍機３３、
コールドヘッド３２および冷却用金属ブロック３１を介
して冷却される。冷却用金属ブロック３１は温度センサ
やヒーターからなる温度制御装置３４により制御され、
冷凍機３３はコンプレッサにより制御される。トラップ
用チャンバー２９には、微粒子除去フィルタ７からオゾ
ン含有酸素ガスが導入される。トラップ用チャンバー２
９は、オゾンチャンバー９の温度より高い温度に冷凍機
３３や温度制御装置３４により設定される。このため、
トラップ用チャンバー２９は、液化されるオゾンよりも
比較的液化温度が高い不純物ガスを液化または固体化す
るようになる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オゾンガスを液化
することにより、濃縮した高濃度オゾンガスを供給する
ことのできるオゾン生成装置に関するものである。
することにより、濃縮した高濃度オゾンガスを供給する
ことのできるオゾン生成装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年オゾン（元素記号：Ｏ3）の利用
が、その強い酸化力を利用した上下水処理を始めとする
種々の分野で進展しており、中でも半導体素子の製造分
野では、Siウエーハ洗浄やTEOS−CVD（Tetra Ethyl Ort
ho Silicate-Chemical Vapor Deposition）への適用が
検討されつつある。
が、その強い酸化力を利用した上下水処理を始めとする
種々の分野で進展しており、中でも半導体素子の製造分
野では、Siウエーハ洗浄やTEOS−CVD（Tetra Ethyl Ort
ho Silicate-Chemical Vapor Deposition）への適用が
検討されつつある。
【０００３】Siウエーハ洗浄は、オゾンガスを純水に溶
かしたオゾン水を洗浄液として用いるもので、希ふっ酸
水溶液等と併用することでSiウエーハ上の重金属や有機
物を除去できることが発表されている。
かしたオゾン水を洗浄液として用いるもので、希ふっ酸
水溶液等と併用することでSiウエーハ上の重金属や有機
物を除去できることが発表されている。
【０００４】また、TEOS−CVDは、半導体素子を多層配
線化する際の層間絶縁膜の形成に用いられ、電極による
ウエーハ表面の凹凸を絶縁膜で平坦化できることが特長
であり、このTEOS−CVDにオゾンを添加することによっ
て平坦化の性能が向上することが報告されている。
線化する際の層間絶縁膜の形成に用いられ、電極による
ウエーハ表面の凹凸を絶縁膜で平坦化できることが特長
であり、このTEOS−CVDにオゾンを添加することによっ
て平坦化の性能が向上することが報告されている。
【０００５】これらの発表や報告は、10％程度の比較的
低濃度のオゾンガスを利用した例であるが、80％以上の
比較的高濃度のオゾンガスを利用することで、従来のオ
ゾンガスの利用では考えられなかった新たな応用の可能
性が指摘され始めており、その一例として特開平８−３
３５５７６号公報に開示されているSi半導体の酸化膜形
成がある。この公報によれば、比較的高濃度のオゾンガ
スを利用することで、従来の熱酸化法では為し得ない比
較的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造
の少ない良質な酸化膜の形成が可能となることが紹介さ
れている。
低濃度のオゾンガスを利用した例であるが、80％以上の
比較的高濃度のオゾンガスを利用することで、従来のオ
ゾンガスの利用では考えられなかった新たな応用の可能
性が指摘され始めており、その一例として特開平８−３
３５５７６号公報に開示されているSi半導体の酸化膜形
成がある。この公報によれば、比較的高濃度のオゾンガ
スを利用することで、従来の熱酸化法では為し得ない比
較的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造
の少ない良質な酸化膜の形成が可能となることが紹介さ
れている。
【０００６】オゾンガスの生成には、一般に放電により
酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させる無声
放電方式が用いられるが、これまでは発生効率の限度と
爆発の危険性等から、常温常圧下で約10体積％以上のオ
ゾンガスを生成することは困難であった。
酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させる無声
放電方式が用いられるが、これまでは発生効率の限度と
爆発の危険性等から、常温常圧下で約10体積％以上のオ
ゾンガスを生成することは困難であった。
【０００７】しかし、その後、発生したオゾンガスを一
旦液化貯蔵した後に気化させることにより、80％以上の
高濃度オゾンガスを生成する液体オゾン生成装置が研究
されており、特公平５−１７１６４号公報にオゾンビー
ム発生装置として開示されている。
旦液化貯蔵した後に気化させることにより、80％以上の
高濃度オゾンガスを生成する液体オゾン生成装置が研究
されており、特公平５−１７１６４号公報にオゾンビー
ム発生装置として開示されている。
【０００８】この液体オゾン生成装置に関して、図４，
図５に基づいて説明する。液体オゾン生成装置は、オゾ
ンガス発生装置及び排気装置等から成る部分１と、オゾ
ンを液化する液体オゾン生成装置２とから構成されてお
り、オゾンの液化は以下のようにして行われる。
図５に基づいて説明する。液体オゾン生成装置は、オゾ
ンガス発生装置及び排気装置等から成る部分１と、オゾ
ンを液化する液体オゾン生成装置２とから構成されてお
り、オゾンの液化は以下のようにして行われる。
【０００９】先ず、酸素ボンベ３から圧力調整バルブ４
を介してオゾナイザー５に送られた酸素ガスは、オゾナ
イザー５で無声放電により酸素にオゾンガスが混合され
たオゾン含有酸素ガスとなる。このオゾン含有酸素ガス
は、流量を制御するためのマスフローコントローラー６
及びオゾン含有酸素ガス中の微粒子を除去するための微
粒子除去フィルター７を通って、オゾンガスを液化する
液体オゾン生成装置２に導入される。そして、オゾン含
有酸素ガスは、流量調整バルブ８とオゾン含有酸素ガス
導入管２５を介してオゾンチャンバー９内に導入され
る。
を介してオゾナイザー５に送られた酸素ガスは、オゾナ
イザー５で無声放電により酸素にオゾンガスが混合され
たオゾン含有酸素ガスとなる。このオゾン含有酸素ガス
は、流量を制御するためのマスフローコントローラー６
及びオゾン含有酸素ガス中の微粒子を除去するための微
粒子除去フィルター７を通って、オゾンガスを液化する
液体オゾン生成装置２に導入される。そして、オゾン含
有酸素ガスは、流量調整バルブ８とオゾン含有酸素ガス
導入管２５を介してオゾンチャンバー９内に導入され
る。
【００１０】ここで、オゾンガスの液化の原理について
説明する。オゾンガス液化の原理は、オゾンと酸素の蒸
気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものであ
る。例えば、1気圧のもとではオゾンは161Kの沸点であ
るが、酸素は90Kの沸点を有する。したがって、90K以上
161K未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、
酸素は大部分が気体状態となるので、オゾンだけを液体
として分離できる。
説明する。オゾンガス液化の原理は、オゾンと酸素の蒸
気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものであ
る。例えば、1気圧のもとではオゾンは161Kの沸点であ
るが、酸素は90Kの沸点を有する。したがって、90K以上
161K未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、
酸素は大部分が気体状態となるので、オゾンだけを液体
として分離できる。
【００１１】実際には、高濃度オゾンの爆発性に対する
安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧
力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決
まる。例えば、温度90Kで圧力10mmHg(=13.3hPa)の場合
を考えると、90Kではオゾンの蒸気圧は、ほぼ0mmHg(=0P
a)だが、酸素は約690mmHg(=918hPa)となり、オゾンだけ
がこの条件下で液化される。
安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧
力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決
まる。例えば、温度90Kで圧力10mmHg(=13.3hPa)の場合
を考えると、90Kではオゾンの蒸気圧は、ほぼ0mmHg(=0P
a)だが、酸素は約690mmHg(=918hPa)となり、オゾンだけ
がこの条件下で液化される。
【００１２】オゾンチャンバー９は、コンプレッサー２
１で駆動される冷凍機２０で冷却されたコールドヘッド
１９と熱的に結合されており、温度センサー２４，ヒー
ター２３及び温度制御装置２２によって0.1K以内の温度
精度で精密に制御され、予め80K〜100Kの低温度に保た
れている。
１で駆動される冷凍機２０で冷却されたコールドヘッド
１９と熱的に結合されており、温度センサー２４，ヒー
ター２３及び温度制御装置２２によって0.1K以内の温度
精度で精密に制御され、予め80K〜100Kの低温度に保た
れている。
【００１３】そして、オゾンチャンバー９では前述の原
理により、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の
差によってオゾンガスだけが液化される。この時、酸化
処理容器１６との間のバルブ１５を閉じ、バルブ１０を
開いた状態としておくことで、オゾン排出管２６を介し
てバルブ１０を通った液化されない酸素ガスはオゾンキ
ラー１１に導入され、オゾンキラー１１で若干残留する
オゾンガスが外部へ排出しないよう加熱して酸素に変え
た後、加熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器
１２、液体窒素トラップ１３を経て真空ポンプ１４によ
り外部へ排出される。なお、液体窒素トラップ１３は、
真空ポンプ１４からの炭化物等によるオゾンチャンバー
９への汚染や混入を防ぐためのものである。
理により、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の
差によってオゾンガスだけが液化される。この時、酸化
処理容器１６との間のバルブ１５を閉じ、バルブ１０を
開いた状態としておくことで、オゾン排出管２６を介し
てバルブ１０を通った液化されない酸素ガスはオゾンキ
ラー１１に導入され、オゾンキラー１１で若干残留する
オゾンガスが外部へ排出しないよう加熱して酸素に変え
た後、加熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器
１２、液体窒素トラップ１３を経て真空ポンプ１４によ
り外部へ排出される。なお、液体窒素トラップ１３は、
真空ポンプ１４からの炭化物等によるオゾンチャンバー
９への汚染や混入を防ぐためのものである。
【００１４】以上のようにして液化された液体オゾン２
７を、酸化処理容器１６内で酸化等の使用目的に利用す
る時は、流量バルブ８およびバルブ１０を閉じ、バルブ
１５を開く。そして温度センサー２４，ヒーター２３及
び温度制御装置２２等により、コールドヘッド１９に熱
的に結合されたオゾンチャンバー９の温度上昇させるこ
とで液体オゾン２７を気化させ、オゾンガスとしてオゾ
ン排出管２６，バルブ１５を介して酸化処理容器１６内
に導入する。
７を、酸化処理容器１６内で酸化等の使用目的に利用す
る時は、流量バルブ８およびバルブ１０を閉じ、バルブ
１５を開く。そして温度センサー２４，ヒーター２３及
び温度制御装置２２等により、コールドヘッド１９に熱
的に結合されたオゾンチャンバー９の温度上昇させるこ
とで液体オゾン２７を気化させ、オゾンガスとしてオゾ
ン排出管２６，バルブ１５を介して酸化処理容器１６内
に導入する。
【００１５】なお、液体オゾンもしくは高濃度のオゾン
ガスは爆発性を有するため、万一の場合を考慮して、爆
発の際に破壊することでガスを排出する安全弁１８が設
けられている。
ガスは爆発性を有するため、万一の場合を考慮して、爆
発の際に破壊することでガスを排出する安全弁１８が設
けられている。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】上述した液体オゾン生
成装置では、オゾン含有酸素ガス中に含まれる固形の不
純物は、微粒子除去フィルタ７で除去され、酸素ガスは
オゾンチャンバー９でオゾンと酸素の蒸気圧の差によっ
て除去される。しかしながら、オゾン含有酸素ガス中に
含まれる微量の不純物ガス（炭酸ガスや水蒸気など）は
除去されることなく、オゾンチャンバー９に蓄積されて
液体オゾンの純度を低下させる原因となっている。上記
不純物ガスは、原料の酸素ガスに含まれていたり、オゾ
ナイザー５の放電による電極部の分解などにより発生す
ることが知られている。
成装置では、オゾン含有酸素ガス中に含まれる固形の不
純物は、微粒子除去フィルタ７で除去され、酸素ガスは
オゾンチャンバー９でオゾンと酸素の蒸気圧の差によっ
て除去される。しかしながら、オゾン含有酸素ガス中に
含まれる微量の不純物ガス（炭酸ガスや水蒸気など）は
除去されることなく、オゾンチャンバー９に蓄積されて
液体オゾンの純度を低下させる原因となっている。上記
不純物ガスは、原料の酸素ガスに含まれていたり、オゾ
ナイザー５の放電による電極部の分解などにより発生す
ることが知られている。
【００１７】上記不純物ガスは、融点が、液体オゾンの
液化時および貯蔵された液体オゾンを気化したオゾンガ
スとして利用する時（液化時より数１０℃高い程度）の
オゾンチャンバー９の制御温度よりも高いので、固体と
してオゾンチャンバー９の下部に蓄積され続ける。通常
不純物ガスは含有量としては無視できる程度なので、液
体オゾンの液化による蓄積および気化によるガス化のサ
イクルを２〜３回繰り返しても支障は生じない。
液化時および貯蔵された液体オゾンを気化したオゾンガ
スとして利用する時（液化時より数１０℃高い程度）の
オゾンチャンバー９の制御温度よりも高いので、固体と
してオゾンチャンバー９の下部に蓄積され続ける。通常
不純物ガスは含有量としては無視できる程度なので、液
体オゾンの液化による蓄積および気化によるガス化のサ
イクルを２〜３回繰り返しても支障は生じない。
【００１８】しかし、さらに繰り返し使用し続けると、
不純物ガスの凝固物は無視できない量まで蓄積され、蓄
積される液体オゾンの純度を低下させるだけでなく、時
として液体オゾンの爆発を引き起こす恐れもある。この
ため、従来は、数サイクル使用するごとに、一旦オゾン
チャンバー９の温度を室温付近まで上昇させて、凝固し
た不純物ガスを気化させて排出する必要があった。この
定期的に必要な不純物ガス排出作業（オゾンチャンバー
再生作業）には、次のような問題点がある。
不純物ガスの凝固物は無視できない量まで蓄積され、蓄
積される液体オゾンの純度を低下させるだけでなく、時
として液体オゾンの爆発を引き起こす恐れもある。この
ため、従来は、数サイクル使用するごとに、一旦オゾン
チャンバー９の温度を室温付近まで上昇させて、凝固し
た不純物ガスを気化させて排出する必要があった。この
定期的に必要な不純物ガス排出作業（オゾンチャンバー
再生作業）には、次のような問題点がある。
【００１９】オゾンチャンバーの制御温度と室温との
温度差約２００℃のヒートサイクルをオゾンチャンバー
および冷凍機に課すことになるので、金属疲労などによ
る故障が多くなる。
温度差約２００℃のヒートサイクルをオゾンチャンバー
および冷凍機に課すことになるので、金属疲労などによ
る故障が多くなる。
【００２０】オゾンチャンバーを一旦室温付近まで約
２００℃も上昇させて不純物ガス排出を行い、その後、
再び約２００℃を冷却して制御温度にして、温度が安定
した後、液体オゾンの生成貯蔵を始められるようになる
まで、半日以上もかかる。これにより、装置の稼働率が
著しく損なわれる。
２００℃も上昇させて不純物ガス排出を行い、その後、
再び約２００℃を冷却して制御温度にして、温度が安定
した後、液体オゾンの生成貯蔵を始められるようになる
まで、半日以上もかかる。これにより、装置の稼働率が
著しく損なわれる。
【００２１】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
で、オゾン含有酸素ガス中に含まれる微量の不純物ガス
をオゾンチャンバーに供給する前に除去することによ
り、高濃度の液体オゾンを蓄積することができるように
したオゾン生成装置を提供することを課題とする。
で、オゾン含有酸素ガス中に含まれる微量の不純物ガス
をオゾンチャンバーに供給する前に除去することによ
り、高濃度の液体オゾンを蓄積することができるように
したオゾン生成装置を提供することを課題とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
達成するために、第１発明は、酸素を含有するガスをオ
ゾン化してオゾン含有ガスを生成し、導入配管により前
記オゾン含有ガスをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機
及びコールドヘッドからなる温度制御手段により前記オ
ゾンチャンバーの下部を80〜100Kの温度になるように冷
却制御することで前記オゾンチャンバー下部にオゾンの
み液化すると共に、液化されなかったオゾンガス及び酸
素ガスを排気配管により前記オゾンチャンバーより排気
することで、前記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを
生成する装置において、前記オゾン含有ガスを前記オゾ
ンチャンバーに導入する前に、そのオゾン含有ガスから
不純物ガスを不純物ガス除去装置で除去してから前記オ
ゾンチャンバーに導入することを特徴とするオゾン生成
装置である。
達成するために、第１発明は、酸素を含有するガスをオ
ゾン化してオゾン含有ガスを生成し、導入配管により前
記オゾン含有ガスをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機
及びコールドヘッドからなる温度制御手段により前記オ
ゾンチャンバーの下部を80〜100Kの温度になるように冷
却制御することで前記オゾンチャンバー下部にオゾンの
み液化すると共に、液化されなかったオゾンガス及び酸
素ガスを排気配管により前記オゾンチャンバーより排気
することで、前記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを
生成する装置において、前記オゾン含有ガスを前記オゾ
ンチャンバーに導入する前に、そのオゾン含有ガスから
不純物ガスを不純物ガス除去装置で除去してから前記オ
ゾンチャンバーに導入することを特徴とするオゾン生成
装置である。
【００２３】第２発明は、前記不純物ガス除去装置が、
オゾン含有ガスが導入されるチャンバーを有し、このチ
ャンバーを氷点273K以下でかつオゾンが液化しない温度
で冷凍機及びコールドヘッドからなる温度制御手段によ
り冷却制御することを特徴とするオゾン生成装置であ
る。
オゾン含有ガスが導入されるチャンバーを有し、このチ
ャンバーを氷点273K以下でかつオゾンが液化しない温度
で冷凍機及びコールドヘッドからなる温度制御手段によ
り冷却制御することを特徴とするオゾン生成装置であ
る。
【００２４】第３発明は、前記不純物ガス除去装置に
は、バルブで開閉できる排気管が設けられていて、不純
物ガス除去装置と前記オゾンチャンバーとのガス経路を
遮断し、前記排気管に設けられたバルブを開放し、かつ
前記不純物ガス除去装置を加熱してその装置に蓄積され
たガスを脱着するようにしたことを特徴とするオゾン生
成装置である。
は、バルブで開閉できる排気管が設けられていて、不純
物ガス除去装置と前記オゾンチャンバーとのガス経路を
遮断し、前記排気管に設けられたバルブを開放し、かつ
前記不純物ガス除去装置を加熱してその装置に蓄積され
たガスを脱着するようにしたことを特徴とするオゾン生
成装置である。
【００２５】第４発明は、前記不純物ガス除去装置が複
数設けられていて、一つの不純物ガス除去装置を加熱し
て蓄積されたガスを脱着しているとき、他の不純物ガス
除去装置を用いて前記オゾンチャンバーでのオゾンの液
化を行うようにしたことを特徴とするオゾン生成装置で
ある。
数設けられていて、一つの不純物ガス除去装置を加熱し
て蓄積されたガスを脱着しているとき、他の不純物ガス
除去装置を用いて前記オゾンチャンバーでのオゾンの液
化を行うようにしたことを特徴とするオゾン生成装置で
ある。
【００２６】第５発明は、酸素を含有するガスをオゾン
化してオゾン含有ガスを生成し、導入配管により前記オ
ゾン含有ガスをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機及び
コールドヘッドからなる温度制御手段により前記オゾン
チャンバーの下部を80〜100Kの温度になるように冷却制
御することで前記オゾンチャンバー下部にオゾンのみ液
化すると共に、液化されなかったオゾンガス及び酸素ガ
スを排気配管により前記オゾンチャンバーより排気する
ことで、前記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを生成
する装置において、前記オゾンチャンバー及び温度制御
手段をｎ個設け、ｎ番目のオゾンチャンバーに接続され
ている導入配管に第１、第２バルブを介挿し、第１バル
ブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するととも
に、第２バルブの上流側を（ｎ−１）番目のオゾンチャ
ンバーの排気管に接続し、ｎ番目のオゾンチャンバーに
接続されている排気管に第３、第４、第５バルブを介挿
し、第３バルブの下流側を（ｎ＋１）番目のオゾンチャ
ンバーの導入配管に接続するとともに、第４バルブの下
流側を酸化処理容器に接続し、第５バルブの下流側を排
気系に接続するように構成し、上記各バルブを開閉制御
して、各オゾンチャンバーで、オゾン液化・蓄積、オゾ
ンガス発生、不純物トラップ、空焼きのサイクルを予め
設定されたタイミングで行うことを特徴とするものであ
る。
化してオゾン含有ガスを生成し、導入配管により前記オ
ゾン含有ガスをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機及び
コールドヘッドからなる温度制御手段により前記オゾン
チャンバーの下部を80〜100Kの温度になるように冷却制
御することで前記オゾンチャンバー下部にオゾンのみ液
化すると共に、液化されなかったオゾンガス及び酸素ガ
スを排気配管により前記オゾンチャンバーより排気する
ことで、前記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを生成
する装置において、前記オゾンチャンバー及び温度制御
手段をｎ個設け、ｎ番目のオゾンチャンバーに接続され
ている導入配管に第１、第２バルブを介挿し、第１バル
ブの上流側をオゾン含有ガス供給部に接続するととも
に、第２バルブの上流側を（ｎ−１）番目のオゾンチャ
ンバーの排気管に接続し、ｎ番目のオゾンチャンバーに
接続されている排気管に第３、第４、第５バルブを介挿
し、第３バルブの下流側を（ｎ＋１）番目のオゾンチャ
ンバーの導入配管に接続するとともに、第４バルブの下
流側を酸化処理容器に接続し、第５バルブの下流側を排
気系に接続するように構成し、上記各バルブを開閉制御
して、各オゾンチャンバーで、オゾン液化・蓄積、オゾ
ンガス発生、不純物トラップ、空焼きのサイクルを予め
設定されたタイミングで行うことを特徴とするものであ
る。
【００２７】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を図面に
基づいて説明するに、図４、図５と同一部分には同一符
号を付してその説明を省略する。図１は本発明の実施の
第１形態を示す概略構成説明図で、この実施の第１形態
は、微粒子除去フィルタ７と流量調節バルブ８との流路
間に、液体オゾン生成装置２と同様の構成からなるコー
ルドトラップ（不純物ガス除去装置）２ａを設けたもの
である。このコールドトラップ２ａは、液体オゾン生成
装置２と同様な構成である。図１において、２９はトラ
ップ用チャンバーで、このトラップ用チャンバー２９
は、冷凍機３３、コールドヘッド３２および冷却用金属
ブロックを介して冷却される。３４は温度センサやヒー
ターからなる温度制御装置、３５はコンプレッサ、３６
はトラップの再生時の排気用のバルブである。
基づいて説明するに、図４、図５と同一部分には同一符
号を付してその説明を省略する。図１は本発明の実施の
第１形態を示す概略構成説明図で、この実施の第１形態
は、微粒子除去フィルタ７と流量調節バルブ８との流路
間に、液体オゾン生成装置２と同様の構成からなるコー
ルドトラップ（不純物ガス除去装置）２ａを設けたもの
である。このコールドトラップ２ａは、液体オゾン生成
装置２と同様な構成である。図１において、２９はトラ
ップ用チャンバーで、このトラップ用チャンバー２９
は、冷凍機３３、コールドヘッド３２および冷却用金属
ブロックを介して冷却される。３４は温度センサやヒー
ターからなる温度制御装置、３５はコンプレッサ、３６
はトラップの再生時の排気用のバルブである。
【００２８】トラップ用チャンバー２９には、微粒子除
去フィルタ７からオゾン含有酸素ガスが導入される。ト
ラップ用チャンバー２９は、オゾンチャンバー９の温度
より高い温度に冷凍機３３や温度制御装置３４により設
定される。このため、トラップ用チャンバー２９は、液
化されるオゾンよりも比較的液化温度が高い不純物ガス
を液化または固体化するようになる。なお、トラップさ
れる不純物ガスは微量であるので、チャンバー２９の容
量および冷凍機３３の能力は、液体オゾン生成装置２に
比較して小さいものでよい。
去フィルタ７からオゾン含有酸素ガスが導入される。ト
ラップ用チャンバー２９は、オゾンチャンバー９の温度
より高い温度に冷凍機３３や温度制御装置３４により設
定される。このため、トラップ用チャンバー２９は、液
化されるオゾンよりも比較的液化温度が高い不純物ガス
を液化または固体化するようになる。なお、トラップさ
れる不純物ガスは微量であるので、チャンバー２９の容
量および冷凍機３３の能力は、液体オゾン生成装置２に
比較して小さいものでよい。
【００２９】チャンバー２９の温度は、最も可能性の高
い不純物ガスである水蒸気が固体化する氷点273K以下
で、かつオゾンが液化しないように液体オゾン生成装置
２のオゾンチャンバー９よりも高い温度に設定されてい
る。これにより、上述したように、オゾンより液化温度
が高いガスは液化または固体化してトラップ用チャンバ
ー２９にトラップされる。トラップの再生時は、流量調
節バルブ８を閉じて、チャンバー２９の温度を昇温させ
てトラップされた液化不純物ガス３０を気化させてバル
ブ３６を開けて排気する。この再生による昇温と再生後
の冷却にも、従来のオゾンチャンバー９の再生と同様の
手間がかかる。しかし、トラップ用チャンバー２９に蓄
積される不純物ガス３０の量は、微量であるので、必要
な頻度ははるかに少ない。不純物ガス３０を排気した後
には、バルブ３６を閉じ、バルブ８を開放してオゾンガ
スをオゾンチャンバー９に導入し、オゾンを液化するの
で、オゾンチャンバー９には、高濃度のオゾンが生成さ
れるようになる。
い不純物ガスである水蒸気が固体化する氷点273K以下
で、かつオゾンが液化しないように液体オゾン生成装置
２のオゾンチャンバー９よりも高い温度に設定されてい
る。これにより、上述したように、オゾンより液化温度
が高いガスは液化または固体化してトラップ用チャンバ
ー２９にトラップされる。トラップの再生時は、流量調
節バルブ８を閉じて、チャンバー２９の温度を昇温させ
てトラップされた液化不純物ガス３０を気化させてバル
ブ３６を開けて排気する。この再生による昇温と再生後
の冷却にも、従来のオゾンチャンバー９の再生と同様の
手間がかかる。しかし、トラップ用チャンバー２９に蓄
積される不純物ガス３０の量は、微量であるので、必要
な頻度ははるかに少ない。不純物ガス３０を排気した後
には、バルブ３６を閉じ、バルブ８を開放してオゾンガ
スをオゾンチャンバー９に導入し、オゾンを液化するの
で、オゾンチャンバー９には、高濃度のオゾンが生成さ
れるようになる。
【００３０】なお、コールドトラップ２ａを並列に複数
個設けておけば、トラップ再生時でも、他のコールドト
ラップ２ａを用いればオゾンチャンバー９でのオゾン液
化・蓄積が可能である。この場合も、オゾンチャンバー
９には高濃度のオゾンを蓄積することができる。
個設けておけば、トラップ再生時でも、他のコールドト
ラップ２ａを用いればオゾンチャンバー９でのオゾン液
化・蓄積が可能である。この場合も、オゾンチャンバー
９には高濃度のオゾンを蓄積することができる。
【００３１】図２は本発明の実施の第２形態を示す概略
構成説明図で、この実施の第２形態は、実施の第１形態
で示した不純物ガス除去装置２ａのトラップ用チャンバ
ー２９とオゾンチャンバー９の構成がほぼ等しいことか
ら、両チャンバーを兼用にした兼用チャンバー３９に構
成したものである。この兼用チャンバー３９は複数設け
て各兼用チャンバー３９ａ，３９ｂ…を、例えば、「オ
ゾン液化→オゾン発生→不純物トラップ→空焼き（排
出）」のサイクルとなるように繰り返し動作させるよう
にする。
構成説明図で、この実施の第２形態は、実施の第１形態
で示した不純物ガス除去装置２ａのトラップ用チャンバ
ー２９とオゾンチャンバー９の構成がほぼ等しいことか
ら、両チャンバーを兼用にした兼用チャンバー３９に構
成したものである。この兼用チャンバー３９は複数設け
て各兼用チャンバー３９ａ，３９ｂ…を、例えば、「オ
ゾン液化→オゾン発生→不純物トラップ→空焼き（排
出）」のサイクルとなるように繰り返し動作させるよう
にする。
【００３２】図２はｎmax本の兼用チャンバー３９で第
２形態を構成した場合のｎ番目のチャンバー部３９ｎの
構成を示すものである。ｎ番目のチャンバー部３９ｎに
は、酸素ガス導入管２５とオゾン排出管２６が設けら
れ、酸素ガス導入管２５には、複数のガス導入管２５
ａ、２５ｂが接続され、オゾン排出管２６には、複数の
オゾン排出管２６ａ、２６ｂ、２６ｃが接続されてい
る。
２形態を構成した場合のｎ番目のチャンバー部３９ｎの
構成を示すものである。ｎ番目のチャンバー部３９ｎに
は、酸素ガス導入管２５とオゾン排出管２６が設けら
れ、酸素ガス導入管２５には、複数のガス導入管２５
ａ、２５ｂが接続され、オゾン排出管２６には、複数の
オゾン排出管２６ａ、２６ｂ、２６ｃが接続されてい
る。
【００３３】ガス導入管２５ａ、２５ｂには、流量調整
バルブ４１ｎ、４２ｎが介挿され、オゾン排出管２６ａ
〜２６ｃには、流量調整バルブ４３ｎ、４４ｎ、４５ｎ
がそれぞれ介挿される。流量調整バルブ４１ｎの上流側
は図示しないオゾナイザーの導出配管に接続され、流量
調整バルブ４２ｎの上流側は（ｎ−１）番目のチャンバ
ー部３９n-1のオゾン排出管に接続される。但し、ｎ＝
１のときは、ｎmax番目に接続する。
バルブ４１ｎ、４２ｎが介挿され、オゾン排出管２６ａ
〜２６ｃには、流量調整バルブ４３ｎ、４４ｎ、４５ｎ
がそれぞれ介挿される。流量調整バルブ４１ｎの上流側
は図示しないオゾナイザーの導出配管に接続され、流量
調整バルブ４２ｎの上流側は（ｎ−１）番目のチャンバ
ー部３９n-1のオゾン排出管に接続される。但し、ｎ＝
１のときは、ｎmax番目に接続する。
【００３４】また、流量調整バルブ４３ｎの下流側は
（ｎ＋１）番目のガス導入管に接続され、流量調整バル
ブ４４ｎの下流側は図示しない酸化処理容器の導入配管
に接続され、流量調整バルブ４５ｎの下流側は排気系に
接続される。但し、ｎ＝ｎmaxのときは、１番目に接続
される。
（ｎ＋１）番目のガス導入管に接続され、流量調整バル
ブ４４ｎの下流側は図示しない酸化処理容器の導入配管
に接続され、流量調整バルブ４５ｎの下流側は排気系に
接続される。但し、ｎ＝ｎmaxのときは、１番目に接続
される。
【００３５】なお、図２において、４６ｎはｎ番目の冷
却用金属ブロック、４７ｎはｎ番目のコールドヘッド、
４８ｎはｎ番目の冷凍機である。
却用金属ブロック、４７ｎはｎ番目のコールドヘッド、
４８ｎはｎ番目の冷凍機である。
【００３６】図３は上記実施の第２形態におけるｎmax=
3の場合の概略的な構成説明図で、図３において、流量
調整バルブ４３ｎの下流側が流量調整バルブ４２n+1を
介してガス導入管に接続されるように構成されている
が、このような構成の場合には、どちらかのバルブの一
方を省略しても良い。
3の場合の概略的な構成説明図で、図３において、流量
調整バルブ４３ｎの下流側が流量調整バルブ４２n+1を
介してガス導入管に接続されるように構成されている
が、このような構成の場合には、どちらかのバルブの一
方を省略しても良い。
【００３７】次に、図２に示す実施の第２形態の動作に
ついて述べる。下記表１に示すバルブ１は流量調整バル
ブ４１ｎに、バルブ２は流量調整バルブ４２に、バルブ
３は流量調整バルブ４３に、流量調整バルブ４４はバル
ブ４に、流量調整バルブ４５はバルブ５に相当するもの
として説明する。表１はｎ番目のチャンバー部の状態を
示す一覧で、バルブの開閉およびチャンバー部の下部の
制御温度により、各チャンバー部で、オゾン液化・蓄
積、オゾンガス発生、不純物トラップ、空焼きの
４種類の動作状態とそれぞれの動作状態が終了した時点
での保持状態に制御して使い回しすることができる。基
本的にこれらの状態は、オゾン液化・蓄積→オゾン
ガス発生→不純物トラップ→空焼きのサイクルで変
化するようにし、必要に応じて保持状態を挿入する。
ついて述べる。下記表１に示すバルブ１は流量調整バル
ブ４１ｎに、バルブ２は流量調整バルブ４２に、バルブ
３は流量調整バルブ４３に、流量調整バルブ４４はバル
ブ４に、流量調整バルブ４５はバルブ５に相当するもの
として説明する。表１はｎ番目のチャンバー部の状態を
示す一覧で、バルブの開閉およびチャンバー部の下部の
制御温度により、各チャンバー部で、オゾン液化・蓄
積、オゾンガス発生、不純物トラップ、空焼きの
４種類の動作状態とそれぞれの動作状態が終了した時点
での保持状態に制御して使い回しすることができる。基
本的にこれらの状態は、オゾン液化・蓄積→オゾン
ガス発生→不純物トラップ→空焼きのサイクルで変
化するようにし、必要に応じて保持状態を挿入する。
【００３８】
【表１】
【００３９】次に、チャンバー部を２〜５本で構成する
場合の各チャンバー部の動作状態のタイミングＴを表２
〜７にまとめたもので、表２はｎmax＝２のときの場合
である。表２に示すようなタイミングＴ１〜Ｔ４のサイ
クルで各チャンバー部を使用すれば、組み合わせにより
有効にチャンバー部を運用できるようになる。
場合の各チャンバー部の動作状態のタイミングＴを表２
〜７にまとめたもので、表２はｎmax＝２のときの場合
である。表２に示すようなタイミングＴ１〜Ｔ４のサイ
クルで各チャンバー部を使用すれば、組み合わせにより
有効にチャンバー部を運用できるようになる。
【００４０】
【表２】
【００４１】表３は表２の動作をより実用的にしたとき
の動作タイミングを示すもので、不純物トラップを設け
ることにより、空焼きの頻度を減少させることができる
ことから、表３に示すように不純物トラップとして数回
使用してから空焼きを行うようにした。なお、表中「Ｔ
２（→Ｔ１）」の意味は、タイミングＴ１の後、本来で
あればＴ２→Ｔ３→Ｔ４…と工程が進むところを、Ｔ２
→Ｔ１→Ｔ２→Ｔ１→Ｔ２→Ｔ３→Ｔ４…となるように
「Ｔ１→Ｔ２」の工程が繰り返される状況を示したもの
である。また、表３において、「Ｔ６（→Ｔ５）」のタ
イミングの場合にも上記と同様な工程の繰り返しが行わ
れる。
の動作タイミングを示すもので、不純物トラップを設け
ることにより、空焼きの頻度を減少させることができる
ことから、表３に示すように不純物トラップとして数回
使用してから空焼きを行うようにした。なお、表中「Ｔ
２（→Ｔ１）」の意味は、タイミングＴ１の後、本来で
あればＴ２→Ｔ３→Ｔ４…と工程が進むところを、Ｔ２
→Ｔ１→Ｔ２→Ｔ１→Ｔ２→Ｔ３→Ｔ４…となるように
「Ｔ１→Ｔ２」の工程が繰り返される状況を示したもの
である。また、表３において、「Ｔ６（→Ｔ５）」のタ
イミングの場合にも上記と同様な工程の繰り返しが行わ
れる。
【００４２】なお、繰り返し回数は、不純物トラップ、
オゾン液化・蓄積、オゾンガス発生、空焼き等の各工程
に要する時間や、蓄積量、オゾンガス発生量、トラップ
可能な不純物量等、種々の要因を考慮して、最も効率の
良い回数を任意に設定する。
オゾン液化・蓄積、オゾンガス発生、空焼き等の各工程
に要する時間や、蓄積量、オゾンガス発生量、トラップ
可能な不純物量等、種々の要因を考慮して、最も効率の
良い回数を任意に設定する。
【００４３】
【表３】
【００４４】表４は、ｎmax＝３のときの動作タイミン
グを示したものである。
グを示したものである。
【００４５】
【表４】
【００４６】表５は、サイクルの中で空焼きが最も長い
時間の工程となるため、チャンバー部を３本以上で使用
する場合は、チャンバー部を１本空焼きしている間に他
のチャンバー部でオゾン液化・蓄積とオゾンガス発生の
サイクルを繰り返して、装置の稼働率を向上させた場合
の動作タイミングである。
時間の工程となるため、チャンバー部を３本以上で使用
する場合は、チャンバー部を１本空焼きしている間に他
のチャンバー部でオゾン液化・蓄積とオゾンガス発生の
サイクルを繰り返して、装置の稼働率を向上させた場合
の動作タイミングである。
【００４７】
【表５】
【００４８】表６はｎmax＝４、表７はｎmax＝５のとき
の動作タイミングである。
の動作タイミングである。
【００４９】
【表６】
【００５０】
【表７】
【００５１】上記実施の第２形態においては、１例とし
て、「オゾン液化・蓄積」が約１時間、「オゾンガス発
生」が約２時間、「空焼き」が６時間以上かかるので、
タイミングを合わせるために、動作が停止している時間
が生じる。装置全体として考えた場合、「動作停止して
いる時間」＝「オゾンガスを発生できない時間」をでき
るだけ短縮するために、上記表３と表５に示すような工
夫や、チャンバー部数を増やすことが有効である。ちな
みに、空焼きに要する時間が長時間となるのは、チャン
バー部がマイナス１５０℃以下に保持されているため、
温度の上げ下げに時間がかかるためである。
て、「オゾン液化・蓄積」が約１時間、「オゾンガス発
生」が約２時間、「空焼き」が６時間以上かかるので、
タイミングを合わせるために、動作が停止している時間
が生じる。装置全体として考えた場合、「動作停止して
いる時間」＝「オゾンガスを発生できない時間」をでき
るだけ短縮するために、上記表３と表５に示すような工
夫や、チャンバー部数を増やすことが有効である。ちな
みに、空焼きに要する時間が長時間となるのは、チャン
バー部がマイナス１５０℃以下に保持されているため、
温度の上げ下げに時間がかかるためである。
【００５２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、オ
ゾンチャンバーには不純物ガスが液化または固体化して
蓄積されることがなくなるので、定期的にオゾンチャン
バーを加熱して再生する作業が不要になり、以下のよう
な効果が得られる。
ゾンチャンバーには不純物ガスが液化または固体化して
蓄積されることがなくなるので、定期的にオゾンチャン
バーを加熱して再生する作業が不要になり、以下のよう
な効果が得られる。
【００５３】オゾンチャンバーの信頼性が向上する。
【００５４】装置のスループットが向上する。
【００５５】高価なオゾンチャンバーを有効利用する
ため、必要チャンバー数を低減することができる。
ため、必要チャンバー数を低減することができる。
【図１】本発明の実施の第１形態を示す概略構成説明
図。
図。
【図２】本発明の実施の第２形態を示す概略構成説明
図。
図。
【図３】第２形態におけるｎmax=3の場合の概略的な構
成説明図。
成説明図。
【図４】従来の液体オゾン生成装置の概略構成説明図。
【図５】従来の液体オゾン生成装置の要部の詳細な説明
図。
図。
１…オゾンガス発生装置および排気装置 ２…液体オゾン生成装置 ２ａ…コールドトラップ（不純物ガス除去装置） ３…酸素ボンベ ５…オゾナイザー ７…微粒子フィルタ ８…流量調整バルブ ９…オゾンチャンバー １９、３２…コールドヘッド ２０、３３…冷凍機 ２１、３５…コンプレッサー ２２、３４…温度制御装置 ２５…酸素ガス導入管 ２６…オゾン排出管 ２７…液体オゾン ２８、３１…冷却用金属ブロック ２９…トラップ用チャンバー ３０…液化または固体化された不純物ガス ３６…排気用バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野中 秀彦 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 工業技 術院電子技術総合研究所内 (72)発明者 黒河 明 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 工業技 術院電子技術総合研究所内 (72)発明者 村上 寛 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 工業技 術院電子技術総合研究所内 (72)発明者 西口 哲也 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式会 社明電舎内 (72)発明者 宮本 正春 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式会 社明電舎内 (72)発明者 森川 良樹 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式会 社明電舎内 (72)発明者 大石 和城 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式会 社明電舎内 (72)発明者 花倉 満 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式会 社明電舎内 Ｆターム(参考） 4D047 AA07 AB01 BB00 BB10 CA11 DA01 DA10 DB01 4D076 AA05 AA14 AA16 BE04 EA10Z EA12Z FA02 FA03 FA11 HA06 HA12 HA20 JA03 4G042 CA01 CB08 CB19 CB29
Claims (5)
- 【請求項１】 酸素を含有するガスをオゾン化してオゾ
ン含有ガスを生成し、導入配管により前記オゾン含有ガ
スをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機及びコールドヘ
ッドからなる温度制御手段により前記オゾンチャンバー
の下部を80〜100Kの温度になるように冷却制御すること
で前記オゾンチャンバー下部にオゾンのみ液化すると共
に、液化されなかったオゾンガス及び酸素ガスを排気配
管により前記オゾンチャンバーより排気することで、前
記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを生成する装置に
おいて、 前記オゾン含有ガスを前記オゾンチャンバーに導入する
前に、そのオゾン含有ガスから不純物ガスを不純物ガス
除去装置で除去してから前記オゾンチャンバーに導入す
ることを特徴とするオゾン生成装置。 - 【請求項２】 前記不純物ガス除去装置は、オゾン含有
ガスが導入されるチャンバーを有し、このチャンバーを
氷点273K以下でかつオゾンが液化しない温度で冷凍機及
びコールドヘッドからなる温度制御手段により冷却制御
することを特徴とする請求項１に記載のオゾン生成装
置。 - 【請求項３】 前記不純物ガス除去装置には、バルブで
開閉できる排気管が設けられていて、不純物ガス除去装
置と前記オゾンチャンバーとのガス経路を遮断し、前記
排気管に設けられたバルブを開放し、かつ前記不純物ガ
ス除去装置を加熱してその装置に蓄積されたガスを脱着
するようにしたことを特徴とする請求項１または２に記
載のオゾン生成装置。 - 【請求項４】 前記不純物ガス除去装置が複数設けられ
ていて、一つの不純物ガス除去装置を加熱して蓄積され
たガスを脱着しているとき、他の不純物ガス除去装置を
用いて前記オゾンチャンバーでのオゾンの液化を行うよ
うにしたことを特徴とする請求項１、２または３に記載
のオゾン生成装置。 - 【請求項５】 酸素を含有するガスをオゾン化してオゾ
ン含有ガスを生成し、導入配管により前記オゾン含有ガ
スをオゾンチャンバーに導入し、冷凍機及びコールドヘ
ッドからなる温度制御手段により前記オゾンチャンバー
の下部を80〜100Kの温度になるように冷却制御すること
で前記オゾンチャンバー下部にオゾンのみ液化すると共
に、液化されなかったオゾンガス及び酸素ガスを排気配
管により前記オゾンチャンバーより排気することで、前
記オゾンチャンバー下部に液体オゾンを生成する装置に
おいて、 前記オゾンチャンバー及び温度制御手段をｎ個設け、ｎ
番目のオゾンチャンバーに接続されている導入配管に第
１、第２バルブを介挿し、第１バルブの上流側をオゾン
含有ガス供給部に接続するとともに、第２バルブの上流
側を（ｎ−１）番目のオゾンチャンバーの排気管に接続
し、 ｎ番目のオゾンチャンバーに接続されている排気管に第
３、第４、第５バルブを介挿し、第３バルブの下流側を
（ｎ＋１）番目のオゾンチャンバーの導入配管に接続す
るとともに、第４バルブの下流側を酸化処理容器に接続
し、第５バルブの下流側を排気系に接続するように構成
し、 上記各バルブを開閉制御して、各オゾンチャンバーで、
オゾン液化・蓄積、オゾンガス発生、不純物トラップ、
空焼きのサイクルを予め設定されたタイミングで行うこ
とを特徴とするオゾン生成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000118889A JP4285885B2 (ja) | 2000-04-20 | 2000-04-20 | オゾン生成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000118889A JP4285885B2 (ja) | 2000-04-20 | 2000-04-20 | オゾン生成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001304756A true JP2001304756A (ja) | 2001-10-31 |
| JP4285885B2 JP4285885B2 (ja) | 2009-06-24 |
Family
ID=18629950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000118889A Expired - Lifetime JP4285885B2 (ja) | 2000-04-20 | 2000-04-20 | オゾン生成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4285885B2 (ja) |
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- 2000-04-20 JP JP2000118889A patent/JP4285885B2/ja not_active Expired - Lifetime
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