JP2009137812A - オゾン供給方法及びその装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】窒素酸化物と水の混合を防いで装置の腐食を回避する。
【解決手段】オゾンチャンバ9の温度を制御してオゾンチャンバ9内のオゾンを系外に供給するオゾン供給方法において、前記オゾンを系外に供給した後にオゾンチャンバ9の温度を制御してオゾンチャンバ9内に残留する窒素酸化物及び水を個別に排出する工程を有する。オゾンチャンバ9内の窒素酸化物と水の蒸気圧の差異に基づいて窒素酸化物及び水を個別に排出する。
【選択図】図1

Description

本発明はオゾンガスを液化することにより得た高濃度のオゾンガスを供給する技術に関する。
近年オゾン(元素記号:O2)の利用が、その強い酸化力を利用して上下水処理を始めとして種々の分野で進展している。中でも、半導体素子の製造分野では、Siウェーハ洗浄やTEOS−CVD(Tetra Etyl Ortho Silicat−Chemical Vapor Deposition)への適用が検討されつつある。Siウェーハ洗浄は、オゾンガスを純水に溶かしたオゾン水を洗浄液として用いるもので、希ふっ酸水溶液等と併用することでSiウェーハ上の重金属や有機物を除去できることが発表されている(非特許文献1)。TEOS−CVDは半導体素子を多層配線化する際の層間絶縁膜の形成に用いられ、電極によるウェーハ表面の凹凸を絶縁膜で平坦化できることが特長である。このTEOS−CVDにオゾンを添加することによって平坦化の性能が向上することが報告されている(非特許文献2)。
これらは10%程度の比較的低濃度のオゾンガスを利用した例であるが、80%以上の比較的高濃度のオゾンガスを利用することで従来のオゾンガス利用では考えられなかった新たな応用の可能性が指摘され始めている。一例を挙げれば、特開平8−335576号公報で開示されているSi半導体の酸化膜形成法がある。この公報によれば、従来の熱酸化法では為し得ない比較的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造の少ない良質の酸化膜の形成が可能であることなどが紹介されている。
ところで、オゾンガスの生成には一般に無声放電方式が用いられる。これは放電により酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させるもので、発生効率の限度と爆発の危険性のため、常温常圧下で約10体積%以上のオゾンガスを生成することは困難であった。そこで、発生したオゾンガスを一旦液化して、その後に気化させることにより80%以上の高濃度オゾンガスを生成する方法が特許文献1(特公平5−17164号公報)によって紹介されている。この方法について図5及び図6を参照しながら説明する。
図5に示された液体オゾン製造装置は、オゾンガス発生及び排気装置1と、この装置で生成されたオゾンを液化する液体オゾン生成装置2とを備える。酸素ボンベ3から圧力調整バルブ4を介して酸素ガスがオゾナイザー5に送られる。オゾナイザー5では酸素ガスが無声放電によりオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスとなり、流量を制御するためのマスフローコントローラー6およびオゾン含有ガス中の微粒子を除去するための微粒子除去フィルター7を通ってオゾンガスを液化する液体オゾン生成装置2に供給される。
液体オゾン生成装置では、図5及び図6に示したように、オゾンガス発生及び排気装置1から導入された酸素ガスにオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスがオゾン含有酸素ガス導入管25内を流通し流量調整バルブ8を介してオゾンチャンバ9内に導入される。オゾンチャンバ9は、予めコンプレッサー21で駆動されている冷凍機21により冷却されているコールドヘッド19に熱的に結合されており、温度センサー24とヒータ23及び温度制御装置22によって0.1K以内の温度精度で精密に温度を制御可能であり、80K〜100Kの低温度に保たれている。
オゾンガスの液化の原理は、オゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものである。例えば、1気圧のもと、オゾンの沸点は161Kであるが、酸素の沸点は90Kである。したがって、90K以上161K未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、酸素は大部分が気体状態となるのでオゾンだけを液体として分離できる。実際には高濃度オゾンの爆発性に対する安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決まる。例えば、温度90Kで圧力10mmHg(=13.3hPa)の場合を考えると、90Kではオゾンの蒸気圧はほぼ0mmHg(=0Pa)だが、酸素は約690mmHg(=918hPa)となりオゾンだけがこの条件下で液化される。
オゾンチャンバ9ではこのように、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化する。オゾンガスを液化する時は、酸化処理装置16に繋がる配管に接続されたバルブ15が閉じた状態、オゾンキラー11に繋がる配管に接続されたバルブ10が開いた状態とする。オゾンチャンバ9に接続されたオゾン排出管26内を流通した液化されない酸素ガスはバルブ10を介してオゾンキラー11に導入される。オゾンキラー11では若干残留するオゾンガスを外部へ排出させないよう加熱して酸素に変える。オゾンキラー11から供給された加熱された酸素ガスはガス冷却器12に供されて冷却される。前記冷却された酸素ガスは液体窒素トラップ13を介して真空ポンプ14によって系外排出される。尚、液体窒素トラップ13は真空ポンプ14からの炭化物などによるオゾンチャンバ9への混入及び汚染を防ぐ。
オゾンチャンバ9内で液化された液体オゾン27が酸化等の目的で酸化処理装置16に供される場合、流量調整バルブ8及びバルブ10が閉に設定される一方でバルブ15が開に設定される。ヒータ23と温度センサー24及び温度制御装置22によってコールドヘッド19に熱的に結合されたオゾンチャンバ9の温度を上昇させることで液体オゾンは気化する。この気化によって生じたオゾンガスはオゾン排出管26を流通してバルブ15を介して酸化処理装置16に供される。尚、液体オゾン27若しくは高濃度のオゾンガスは爆発性を有するので万一の爆発に備えてオゾンガスが流通する配管系には安全弁18が設置される。
前記無声放電によるオゾンの生成に供される原料ガスの酸素ガスには不純物として窒素ガスが含まれており、この窒素ガスがオゾナイザーの中で酸素ガスと反応して窒素酸化物を生成させている。半導体産業で用いられるクリーンオゾナイザー(重金属等の汚染物質の発生を極力抑えるように設計されたオゾナイザー)では原料ガスに高純度酸素ガスを用いるが、この場合、酸素ガスの純度が上がるに発生するオゾンガスの濃度が低下していく現象が知られており、高濃度のオゾンガスを得るために若干の窒素を酸素ガスに添加する方法が採られる場合がある。このため発生するオゾンガスは必ず少量の窒素酸化物が含まれることとなる。窒素酸化物は装置の腐食の原因になりやすい。そこで、例えば特許文献2(特開2003−283117)に示されたオゾン発生装置のように、オゾン発生装置内に残留する窒素酸化物を不活性ガスによって強制的に除去する方法が採れている。
電子材料,1999年3月,pp.13〜18 Jpn.J.Appl.Phys.Vol.32(1993),pp.L110−L112 特公平5−17164号公報 特開2003−283117号公報
液体オゾン製造装置2ではオゾナイザー5で発生させたオゾンガスを冷却し、液化することにより濃縮を行うが、このとき、図7に示したようにオゾナイザー5から供給されるオゾンガスに含まれる窒素酸化物もオゾンチャンバ9内で液化する。
窒素酸化物の沸点はオゾンより遥かに高いため(二酸化窒素の場合23.1℃)、高純度オゾンの供給時にはオゾンチャンバ9内の窒素酸化物は外部には放出されず、このためオゾンの蓄積及び供給を繰り返すと、図8に示されたようにオゾンチャンバ9内に窒素酸化物が蓄積していくこととなる。
窒素酸化物はやはりオゾナイザー5からのガスに含まれる水分と結合すると硝酸イオンを発生し、装置の構成材料であるステンレス鋼を腐食させ、重金属汚染物質を発生させる要因となる。
そこで、請求項1のオゾン供給方法は、オゾンチャンバの温度を制御してオゾンチャンバ内のオゾンを系外に供給するオゾン供給方法において、前記オゾンを系外に供給した後に前記オゾンチャンバの温度を制御して前記オゾンチャンバ内に残留する窒素酸化物及び水を個別に排出する工程を有する。
請求項2のオゾン供給方法は、請求項1のオゾン供給方法において、前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物と水の蒸気圧の差異に基づいて窒素酸化物及び水を個別に排出する。
請求項3のオゾン供給方法は、請求項2のオゾン供給方法において、前記オゾンチャンバの温度が220K以下での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物のみを排出する。
請求項4のオゾン供給方法は、請求項3のオゾン供給方法において、前記窒素酸化物を排出した後に前記オゾンチャンバの温度が220K以上での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の水を排出する。
請求項5のオゾン供給方法は、請求項1から4のいずれかのオゾン供給方法において、前記窒素酸化物を排出する工程では前記オゾンチャンバ内に希釈ガスを導入する。
請求項6のオゾン供給方法は、請求項5のオゾン供給方法において、前記希釈ガスを導入する工程ではオゾンチャンバの温度が260K以上に調節される。
請求項7のオゾン供給装置は、オゾンチャンバの温度を制御してオゾンチャンバ内のオゾンを系外に供給するオゾン供給装置において、前記オゾンチャンバを調節するコールドヘッドと、前記オゾンチャンバ内の温度を検出する温度検出手段と、前記オゾンチャンバ内の圧力を検出する圧力検出手段とを備え、前記コールドヘッドが前記温度検出手段及び圧力検出手段によって検出された前記オゾンチャンバ内の温度及び圧力に基づいて前記オゾンチャンバの温度を調節することにより、前記オゾンチャンバ内に残留する窒素酸化物及び水を個別に系外に排出する。
請求項8のオゾン供給装置は、請求項7のオゾン供給装置において、前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物と水の蒸気圧の差異に基づいて窒素酸化物及び水が個別に排出されることを特徴とする。
請求項9のオゾン供給装置は、請求項8のオゾン供給装置において、前記オゾンチャンバの温度が220K以下での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物のみが排出される。
請求項10のオゾン供給装置は、請求項9のオゾン供給装置において、前記窒素酸化物を排出した後に前記オゾンチャンバの温度が220K以上での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の水を排出する。
請求項11のオゾン供給装置は、請求項7から10のいずれかのオゾン供給装置において、前記オゾンチャンバ内に希釈ガスを供給するための配管系を備え、前記窒素酸化物が排出される過程で前記配管系から希釈ガスが前記オゾンチャンバ内に供給される。
請求項12のオゾン供給装置は、請求項11のオゾン供給装置において、前記希釈ガスが供給される過程で前記コールドヘッドによってオゾンチャンバの温度が260K以上に調節される。
請求項1から12の発明によれば、オゾンチャンバ内の窒素酸化物と水が個別に排出されるので、オゾン供給装置内において硝酸イオンが発生しない。
特に、請求項5及び11の発明によれば排気ガス中の窒素酸化物の濃度を低減できると共に前記ガスの排出速度が増加する。また、請求項6及び12の発明によれば前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物及び水の蒸気圧が高まる。
請求項1から12の発明によれば、オゾン供給装置内において硝酸イオンが発生しないので、オゾン供給装置を腐食させずに窒素酸化物を系外に排出できる。これより、オゾン供給装置からの重金属汚染の発生が抑制される。また、前記配管系の腐食が抑制されることで、メンテナンスの間隔が長くなり、オゾン供給装置の稼働率が向上する。
特に、請求項5及び11の発明によれば、排気ガス中の窒素酸化物の濃度を低減できると共に前記ガスの排出速度が増加するので、オゾン供給装置の腐食の発生を効率的に抑制できる。また、請求項6及び12の発明によれば、前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物及び水の蒸気圧が高まるので、窒素酸化物及び水の排出時間を短縮できる。
オゾン供給装置のオゾンチャンバがオゾンを液体の状態で貯留させている場合、前記オゾンチャンバ内に残留する窒素酸化物、水は共に固体の状態である。したがって、前記残留物によりオゾン供給装置の腐食は起こりにくい。一方、メンテナンス等で装置が停止されて前記オゾンチャンバの温度が室温付近まで上昇した場合、窒素酸化物と水とが混合して硝酸イオンが生じてオゾン供給装置を構成する装置類及び配管系が腐食されやすくなる。すなわち、窒素酸化物と水が混合しない場合は硝酸イオンが生成しないので、オゾン供給装置の腐食は発生しない。以下に説明するオゾン供給装置はオゾンチャンバ内に残留する窒素酸化物と水とを排出する際に窒素酸化物と水の混合を防止する。
図1は本発明の一実施形態に係るオゾン供給装置を示した概略構成図である。
オゾン供給装置30はコールドヘッド19と温度計31と圧力計32とを備える。コールドヘッド19は液体オゾン27を貯留したオゾンチャンバ9の温度を調節する。コールドヘッド19には冷凍機20とヒータ23が具備されている。温度計31は温度検出手段であってオゾンチャンバ9内の温度を検出する。圧力計32は圧力検出手段であってオゾンチャンバ9内の圧力を検出する。コールドヘッド19はオゾンチャンバ9の温度を変化させてオゾンチャンバ9内に滞留する窒素酸化物と水の蒸気圧の差を利用して窒素酸化物と水を個別に排気する。表1に窒素酸化物(二酸化窒素)と水の蒸気圧を示した。
Figure 2009137812
図1、図2及び図3を参照しながら窒素酸化物及び水を排出する場合のオゾン供給装置30の動作例について説明する。
オゾンチャンバ9内の窒素酸化物を排出する場合、図1に示されたバルブ15が閉に設定されてオゾンチャンバ9の温度はコールドヘッド19によって水の蒸気圧が十分に低い温度(例えば220K以下)に維持される。このとき、図2に示されたようにオゾンチャンバ9内に残留している窒素酸化物と水のうち窒素酸化物が気化する。気化された窒素酸化物は真空ポンプ14によってオゾンチャンバ9から排気される。一方、水はオゾンチャンバ9内に残留する。このようにオゾンチャンバ9内の窒素酸化物のみが選択的に系外に排出される。
次いで、オゾンチャンバ9内に残留した水を排出する場合、図1に示された圧力計32によって検出されたオゾンチャンバ9の圧力に基づきオゾンチャンバ9内の窒素酸化物が無くなったことが検出されると、図3に示されたようにコールドヘッド19によってオゾンチャンバ9の温度が220K以上(例えば320K)に加温される。このとき、オゾンチャンバ9内の水が気化されて真空ポンプ14によってオゾンチャンバ9から排気される。
以上のようにオゾンチャンバ9内の窒素酸化物及び水は個別に系外排出される。
また、系外に排出されるガスの窒素酸化物の濃度を希釈するために乾燥窒素または他の不活性ガスからなる希釈ガスをオゾンチャンバ9に供給するとよい。すなわち、オゾン供給装置30のオゾンチャンバ9には図1に示されたように希釈ガス供給装置33から供給された希釈ガスを導入する配管34が接続されている。配管34にはバルブ35が設置されている。
オゾンチャンバ9内の窒素酸化物が真空ポンプ14によって排出される際、バルブ35が開に設定されて希釈ガス供給装置33から希釈ガスがオゾンチャンバ9内に供給される。このとき、オゾンチャンバ9から排出されるガスの窒素酸化物の濃度が低下すると共に前記ガスの排出速度が増加する。この場合、オゾンチャンバ9の温度が排気ガスに水が若干混入する温度であっても、希釈の効果によって装置の腐食の発生が抑制される。したがって、オゾンチャンバ9の温度を260K程度まで上げれば、オゾンチャンバ9内の窒素酸化物と水の蒸気圧が高まり、窒素酸化物及び水を急速に排出できる。尚、オゾンチャンバ9内の水は図3を参照して説明した手順で排出すればよい。
発明の実施形態に係るオゾン供給装置の概略構成図。 前記オゾン供給装置による窒素酸化物の排出を説明した概略説明図。 前記オゾン供給装置による水の排出を説明した概略説明図。 前記オゾン供給装置による希釈ガスの導入を説明した概略説明図。 オゾン製造装置の概略構成図。 液体オゾン生成装置の詳細構成図。 液体オゾンを蓄積するときのオゾンチャンバの動作を説明した概略説明図。 液体オゾンを供給するときのオゾンチャンバの動作を説明した概略説明図。
符号の説明
9…オゾンチャンバ
10,15,35…バルブ
14…オゾンキラー
16…酸化処理装置
19…コールドヘッド
23…ヒータ
26…オゾン排出管
30…オゾン供給装置
31…温度計
32…圧力計

Claims (12)

  1. オゾンチャンバの温度を制御してオゾンチャンバ内のオゾンを系外に供給するオゾン供給方法において、
    前記オゾンを系外に供給した後に前記オゾンチャンバの温度を制御して前記オゾンチャンバ内に残留する窒素酸化物及び水を個別に排出する工程を有すること
    を特徴とするオゾン供給方法。
  2. 前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物と水の蒸気圧の差異に基づいて窒素酸化物及び水を個別に排出することを特徴とする請求項1に記載のオゾン供給方法。
  3. 前記オゾンチャンバの温度が220K以下での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物のみを排出することを特徴とする請求項2に記載のオゾン供給方法。
  4. 前記窒素酸化物を排出した後に前記オゾンチャンバの温度が220K以上での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の水を排出することを特徴とする請求項3に記載のオゾン供給方法。
  5. 前記窒素酸化物を排出する工程では前記オゾンチャンバ内に希釈ガスを導入することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のオゾン供給方法。
  6. 前記希釈ガスを導入する工程ではオゾンチャンバの温度が260K以上に調節されることを特徴とする請求項5に記載のオゾン供給方法。
  7. オゾンチャンバの温度を制御してオゾンチャンバ内のオゾンを系外に供給するオゾン供給装置において、
    前記オゾンチャンバの温度を調節するコールドヘッドと、
    前記オゾンチャンバ内の温度を検出する温度検出手段と、
    前記オゾンチャンバ内の圧力を検出する圧力検出手段と
    を備え、
    前記コールドヘッドが前記温度検出手段及び圧力検出手段によって検出された前記オゾンチャンバ内の温度及び圧力に基づいて前記オゾンチャンバの温度を調節することにより、前記オゾンチャンバ内に残留する窒素酸化物及び水を個別に系外に排出すること
    を特徴とするオゾン供給装置。
  8. 前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物と水の蒸気圧の差異に基づいて窒素酸化物及び水が個別に排出されることを特徴とする請求項7に記載のオゾン供給装置。
  9. 前記オゾンチャンバの温度が220K以下での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の窒素酸化物のみが排出されることを特徴とする請求項8に記載のオゾン供給装置。
  10. 前記窒素酸化物を排出した後に前記オゾンチャンバの温度が220K以上での蒸気圧によって前記オゾンチャンバ内の水を排出することを特徴とする請求項9に記載のオゾン供給装置。
  11. 前記オゾンチャンバ内に希釈ガスを供給するための配管系を備え、
    前記窒素酸化物が排出される過程で前記配管系から希釈ガスが前記オゾンチャンバ内に供給されること
    を特徴とする請求項7から10のいずれか1項に記載のオゾン供給装置。
  12. 前記希釈ガスが供給される過程で前記コールドヘッドによってオゾンチャンバの温度が260K以上に調節されることを特徴とする請求項11に記載のオゾン供給装置。
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