JP3964082B2 - オゾン生成装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、オゾンガスを液化することにより濃縮した高濃度オゾンガスを得るオゾン生成装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、オゾン(元素記号:O3)の利用が、その強い酸化力を利用して上下水処理を始めとして種々の分野で進展している。中でも、半導体素子の製造分野では、Siウエーハ洗浄やTEOS-CVD(Tetra Ethyl Ortho Silicate-Chemical Vapor
Deposition)への適用が検討されつつある。
【0003】
Siウエーハ洗浄は、オゾンガスを純水に溶かしたオゾン水を洗浄液として用いるもので、希ふっ酸水溶液等と併用することでSiウエーハ上の重金属や有機物を除去できることが発表されている(電子材料1999年3月号pp.13〜18)。
【0004】
TEOS-CVDは、半導体素子を多層配線化する際の層間絶縁膜の形成に用いられ、電極によるウエーハ表面の凹凸を絶縁膜で平坦化できることが特長である。このTEOS-CVDにオゾンを添加することによって平坦化の性能が向上することが報告されている(Jpn.J.Appl.Phys.Vol.32(1993)pp.L110-L112)。
【0005】
これらは、10%程度の比較的低濃度のオゾンガスを利用した例であるが、80%以上の比較的高濃度のオゾンガスを利用することで従来のオゾンガス利用では考えられなかった新たな応用の可能性が指摘され始めている。
【0006】
一例を挙げれば、特開平8−335576号公報で開示されているSi半導体の酸化膜形成がある。この公報によれば、従来の熱酸化法では為し得ない比較的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造の少ない良質の酸化膜の形成が可能であることなどが紹介されている。
【0007】
ところで、オゾンガスの生成には一般に無声放電方式が用いられる。これは放電により酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させるもので、発生効率の限度と爆発の危険性のため、常温常圧下で約10体積%以上のオゾンガスを生成することは困難であった。そこで、発生したオゾンガスを一旦液化貯蔵し、その後に気化させることにより、80%以上の高濃度オゾンガスを生成する方法が特公平5−17164号公報で紹介されている。
【0008】
この方法による液体オゾン製造装置を図3に示すように、オゾンガス生成装置および排気装置1の部分とオゾンを液化する液体オゾン生成装置2から構成されている。酸素ボンベ3から圧力調整バルブ4を介して酸素ガスをオゾナイザー5に送られる。オゾナイザー5では酸素ガスは無声放電により酸素にオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスとなり、流量を制御するためのマスフローコントローラー6およびオゾン含有ガス中の微粒子を除去するための微粒子除去フィルター7をとおってオゾンガスを液化する液体オゾン生成装置2に導入される。
【0009】
液体オゾン生成装置2では、図4にその詳細を示すように、オゾンガス発生装置から導入された酸素ガスにオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスが、流量調整バルブ8とオゾン含有酸素ガス導入管25を介してオゾンチャンバー9に導入される。オゾンチャンバー9は、あらかじめコンプレッサー21で駆動されている冷凍機20により冷却されているコールドヘッド19に熱的に結合されており、温度センサー24とヒーター23および温度制御装置22により0.1K以内の温度精度で精密に温度を制御可能であり、80K〜100Kの低温度に保たれている。
【0010】
オゾンガスの液化の原理は、オゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものである。例えば、1気圧のもとではオゾンは161Kの沸点であるが、酸素は90Kの沸点を有する。したがって、90K以上161K未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、酸素は大部分が気体状態となるのでオゾンだけを液体として分離できる。実際には高濃度オゾンの爆発性に対する安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決まる。例えば、温度90Kで圧力10mmHg(=13.3hPa)の場合を考えると、90Kではオゾンの蒸気圧はほぼ0mmHg(=0Pa)だが、酸素は約690mmHg(=918hPa)となりオゾンだけがこの条件下で液化される。
【0011】
オゾンチャンバー9ではこのように、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化する。オゾンガスを液化する時は、酸化処理容器16との間のバルブ15を閉じ、オゾンキラー11につながるバルブ10を開いた状態とする。オゾンチャンバー9に接続されたオゾン排出管26とバルブ10を通った液化されない酸素ガスは、若干残留するオゾンガスを外部へ排出させないよう加熱して酸素に変えるオゾンキラー11に導入され、オゾンキラー11で加熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器12と、真空ポンプ14からの炭化物などによるオゾンチャンバーへの汚染や混入を防ぐための液体窒素トラップ13を経て真空ポンプ14により外部へ排出される。
【0012】
液化された液体オゾン27を酸化処理容器16内で酸化等の使用目的に利用する時は、流量調整バルブ8およびバルブ10を閉じ、バルブ15を開く。温度センサー24とヒーター23および温度制御装置22によりコールドヘッド19に熱的に結合されたオゾンチャンバー9の温度上昇させることにより、液体オゾンを気化しオゾンガスとしてオゾン排出管26とバルブ15を介して酸化処理容器16内に導入される。また、安全弁18は液体オゾンもしくは高濃度のオゾンガスが爆発性を有するので、万一の場合破壊してガスを排出するためのものである。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
オゾンガスの爆発は、オゾンガスが急激な反応を起こして酸素に分解する現象である。オゾンの分解反応は次の2式で表される。
【0014】
O3+24kcal→O2+O …式1
O3+O→2O2+94kcal …式2
以上の反応が急激に起こり、結果的に爆発に至る。式2の発熱の一部は式1の反応を起こすために一部消費されるとしても、94−24=60kcalの発熱が、つまりオゾンガス1mol当たり30kcalが発生することになる。酸素ガスの熱容量は7cal/molなので、オゾンガスは約1.5倍の酸素ガスに分解し、分解した酸素ガスの温度は60k/7/3=2857℃上昇する。これによりガスの体積が急激に膨張し、爆発現象を引き起こすものと考えられる。
【0015】
このオゾンガスの爆発が前記の液体オゾン生成装置のチャンバー内で発生した場合、チャンバー下部に生成蓄積された液体オゾンもまた爆発反応を起こす。これは、液体オゾンの蒸発熱がわずか130cal/ccしか無いため、オゾンガスの爆発で発生した熱により液体オゾンが一気にオゾンガスとなり、上記の爆発的な反応を引き起こすものと考えられる。
【0016】
この急激な反応には最初にエネルギー源が必要で、主にオゾン分子同士の衝突時のエネルギーが寄与する。オゾンガスの圧力が上がれば、オゾン分子数が増加し、平均自由工程も短くなるため、必然的に発生するエネルギーが増加して爆発しやすくなる。オゾン分子同士の衝突確率Oはオゾン分子数nの関数として、O(n!)で表される。
【0017】
図5にオゾンガスの圧力と爆発限界濃度の関係を示す。オゾンガスの温度は150K付近で計算してある。大気圧の約1000hPaに近づくにつれ、比較的低濃度のオゾンガスでも爆発反応が起こることが分かる。
【0018】
実際のチャンバー内では、減圧に制御されていて、かつチャンバー内に導入されるオゾン含有酸素ガスのオゾン濃度がたかだか10%程度であることから、通常は爆発反応は起こらない。
【0019】
よって、爆発が起こるのは、何らかの事故でこのバランスが崩れ、爆発条件を満たした時である。中でも最も危険なのは、停電が発生して冷凍機20の温度制御ができなくなった場合である。この温度制御が不能になった場合、液体オゾンの温度が上昇し、チャンバー内のオゾン蒸気圧が急激に上昇する。
【0020】
図6に液体オゾンの温度と蒸気圧との関係を示す。同図より、液体オゾンの温度上昇に伴い、蒸気圧が急激に上昇することが分かる。さらに温度が上昇すると液体オゾンは沸騰するが、発明者等が実際に行った爆発実験では、150Kまで上昇した時点でレーザー光によるトリガで爆発している。この150Kは図5の爆発限界濃度が下がり始める圧力と図6の蒸気圧がほぼ同じになる温度である。
【0021】
このように、停電で冷凍機の制御が不能になると、液体オゾン温度が上昇し、爆発が発生する。なお、冷凍機の制御不能は、停電に限らず、コンプレッサーの故障、さらに温度制御装置の故障など、その冷凍機能の喪失で起きる。
【0022】
本発明の目的は、冷凍機が温度制御能力を喪失した場合にもチャンバー内の液体オゾンの爆発を回避できるオゾン生成装置を提供することにある。
【0023】
【課題を解決するための手段】
前記のオゾン爆発のメカニズムからも分かるように、オゾン爆発を防ぐにはチャンバー内の液体オゾンガス圧を上昇させなければ良い。
【0024】
また、前記の爆発実験では、チャンバー液化部を90Kに制御した後、電源を切り、150Kの爆発温度までの時間を測定した所、1時間以上の余裕があることが判明した。これは、冷凍機の熱容量が大きいことと、チャンバー部が外気と断熱されるように工夫されていたために発生した時間的余裕であるから、装置の設計ごとに当然異なる。しかしながら、通常の設計では、停電など冷凍機が温度制御能力を喪失すると同時にチャンバー内のオゾン爆発が発生するわけではなく、多少の時間的余裕が有ることは事実である。
【0025】
そこで、本発明では、冷凍機がその温度制御能力を喪失して爆発温度になる時間までにチャンバー内のガスを排気し続け、チャンバー内のオゾンガス圧の上昇を抑えながら液体オゾンをガス化蒸発させて排気し、結果的にチャンバー内の液体オゾンの量を減らし、さらには完全に排気することにより、オゾンガス爆発を回避できるようにしたもので、以下の構成を特徴とする。
【0026】
(第1の発明)
オゾンガス発生装置によってオゾン含有ガスを発生してオゾンチャンバーに導入し、冷凍機によって前記オゾンチャンバー内部を冷却することにより前記オゾンチャンバー内に液化オゾンを生成し、オゾンキラーと真空ポンプを有するオゾン排気装置によって前記チャンバー内で液化されなかったオゾンガスおよび酸素ガスを排気できるオゾン生成装置において、
前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記オゾン排気装置を強制運転し、前記オゾンチャンバー内がオゾンの爆発温度になる前に該オゾンチャンバー内のオゾン含有ガスおよび液化オゾンを排気させる爆発防止手段を備えたことを特徴とする。
【0027】
(第2の発明)
オゾンガス発生装置によってオゾン含有ガスを発生してオゾンチャンバーに導入し、冷凍機によって前記オゾンチャンバー内部を冷却することにより前記オゾンチャンバー内に液化オゾンを生成し、オゾンキラーと真空ポンプを有する第1のオゾン排気装置によって前記チャンバー内で液化されなかったオゾンガスおよび酸素ガスを排気できるオゾン生成装置において、
前記第1のオゾン排気装置に比べて処理能力を高めたオゾンキラーと真空ポンプを有して前記オゾンチャンバーに配管接続した第2のオゾン排気装置を設け、前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記第2のオゾン排気装置を強制運転、または前記第1及び第2のオゾン排気装置を強制運転し、前記オゾンチャンバー内がオゾンの爆発温度になる前に該オゾンチャンバー内のオゾン含有ガスおよび液化オゾンを排気させる爆発防止手段を備えたことを特徴とする。
【0028】
(第3の発明)
前記爆発防止手段は、前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記オゾンガス発生装置から前記オゾンチャンバーへのオゾン含有ガスの導入を停止する手段を設けたことを特徴とする。
【0029】
(第4の発明)
前記オゾンチャンバーと前記冷凍機の間に挿入される冷却用金属ブロックの熱容量を高くし、前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記オゾンチャンバーの温度上昇を遅らせる構成を特徴とする。
【0030】
【発明の実施の形態】
(第1の実施形態)
図1は、本発明の実施形態を示す要部構成図であり、図3と同等の部分は同一符号で示す。本実施形態は、停電発生による冷凍機の機能喪失時にオゾンガス爆発を回避するため、停電と同時に非常用電源を自動起動させ、オゾンキラーと真空ポンプを強制運転することで、停電後もチャンバー内の排気を継続できる爆発防止手段を設けたものである。
【0031】
この爆発防止手段は、バッテリーを電源とする非常用電源29と、停電検出で非常用電源29を自動起動してオゾンガス排気装置11〜14に電源供給を行わせる爆発防止制御装置(図示省略)とを備え、オゾンガス排気装置の強制運転によりオゾンチャンバー9内のオゾンガス排気を行う。
【0032】
このとき、排気効率を上げるために、バルブ8および15は閉じていることが望ましい。例えば、バルブ8、15にはノーマリーオフ型の電磁弁等を使用し、停電によって自動的に閉じる構成にすれば良い。また、当然のことながら、バルブ10は開放されていなければならない。これには、例えば、ノーマリーオン型の電磁弁を使用するか、または非常用電源29により開放されるようにすれば良い。
【0033】
なお、非常用電源29は、少なくとも液体オゾンが全て気化して排気される時間だけオゾンキラー11と真空ポンプ14を動作させるだけのバッテリー容量をもつものが望ましい。また、非常用電源の代りに、非常用発電機で代用することもできる。
【0034】
以上のように、本実施形態によれば、停電発生時には少なくともオゾンキラー11と真空ポンプ14の電源を確保してその強制運転をし、チャンバー内のオゾンガスを排気し続けることにより、チャンバー内のオゾンガス圧の上昇を抑えながら液体オゾンガスの排気および液体オゾン量を減らすことができ、オゾンガス爆発を回避できる。
【0035】
(第2の実施形態)
図2は、本発明の他の実施形態を示す要部構成図であり、図1または図3と同等の部分は同一符号で示す。本実施形態では、爆発防止手段として、停電時排気処理専用のオゾンキラー31および真空ポンプ32を設け、これらを非常用電源29を電源として運転できるようにしたものである。
【0036】
なお、停電時はバルブ8、10、15は閉じられているのが望ましく、バルブ30は自動開放しておく。また、図2では省略してあるが、図1と同様に、ガス冷却器12および液体窒素トラップ13を直列に接続することもできる。
【0037】
本実施形態においても、第1の実施形態と同様の作用効果を得ることができる。これに加えて、本実施形態では、液体オゾンの排気を迅速に行うことが可能となる。つまり、オゾンキラー11および真空ポンプ14は、その機能はオゾン液化時に発生する排ガス処理用であるから、それほど大きい能力はもたない。これに対して、オゾンキラー31および真空ポンプ32はその排気能力を高めておくことで、停電時に液体オゾンの排気を迅速に完了して爆発を確実に回避することができる。
【0038】
したがって、本実施形態では、オゾン排気装置11〜14の他に、オゾンキラー31と真空ポンプ32を有する第2のオゾン排気装置を設けておき、このオゾン排気装置としては液体オゾンが爆発温度に達する前に液体オゾンの気化および排気を完了できるように十分に大きい能力(大容量)を持たせておく。これにより、通常使用するオゾンキラー11および真空ポンプ14は停電時の処理を考慮しなくて良いので小容量で良いため、通常運転時の消費電力を小さくできる。
【0039】
なお、爆発防止手段としては、第2のオゾン排気装置の運転を行うときに、第1のオゾン排気装置11〜14も並行運転することでオゾン排気能力を一層高めることができる。
【0040】
以上までの実施形態において、液体オゾンが爆発温度に達する時間を長くして、液体オゾンを全て気化して排気する時間的余裕を持たせるためには、冷却用金属ブロックの質量を大きくすることで熱容量を大きくしてやればより有効的になる。
【0041】
また、実施形態では、停電時のガス爆発を回避する構成を示すが、停電以外でも冷凍機等の故障等によってオゾンチャンバーの温度制御が不能となった場合でも、温度制御部の電源を切り、同様の処置を行う構成にしてオゾン爆発を回避することができる。例えば、オゾンチャンバー内の温度上昇を検出し、オゾンキラー31と真空ポンプ32を自動強制運転し、バルブ8等を自動的に閉じる構成で実現される。
【0042】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、停電等で冷凍機がその温度制御能力を喪失したときにチャンバー内のガスを排気し続ける爆発防止手段を設けたため、チャンバー内のオゾンガス圧の上昇を抑えながら液体オゾンをガス化蒸発させて排気し、結果的にチャンバー内の液体オゾンの量を減らし、さらには完全に排気することにより、オゾンガス爆発を回避できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態を示す要部構成図。
【図2】本発明の他の実施形態を示す要部構成図。
【図3】従来の液体オゾン製造装置の例。
【図4】図3の液体オゾン生成装置の詳細図。
【図5】オゾンガス圧−爆発限界特性図。
【図6】液体オゾン温度−蒸気圧特性図。
【符号の説明】
1…オゾンガス発生装置および排気装置
2…液体オゾン生成装置
3…酸素ボンベ
9…オゾンチャンバー
11、31…オゾンキラー
14、32…真空ポンプ
19…コールドヘッド
20…冷凍機
21…コンプレッサー
27…液体オゾン
29…非常用電源
Claims (4)
- オゾンガス発生装置によってオゾン含有ガスを発生してオゾンチャンバーに導入し、冷凍機によって前記オゾンチャンバー内部を冷却することにより前記オゾンチャンバー内に液化オゾンを生成し、オゾンキラーと真空ポンプを有するオゾン排気装置によって前記チャンバー内で液化されなかったオゾンガスおよび酸素ガスを排気できるオゾン生成装置において、
前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記オゾン排気装置を強制運転し、前記オゾンチャンバー内がオゾンの爆発温度になる前に該オゾンチャンバー内のオゾン含有ガスおよび液化オゾンを排気させる爆発防止手段を備えたことを特徴とするオゾン生成装置。 - オゾンガス発生装置によってオゾン含有ガスを発生してオゾンチャンバーに導入し、冷凍機によって前記オゾンチャンバー内部を冷却することにより前記オゾンチャンバー内に液化オゾンを生成し、オゾンキラーと真空ポンプを有する第1のオゾン排気装置によって前記チャンバー内で液化されなかったオゾンガスおよび酸素ガスを排気できるオゾン生成装置において、
前記第1のオゾン排気装置に比べて処理能力を高めたオゾンキラーと真空ポンプを有して前記オゾンチャンバーに配管接続した第2のオゾン排気装置を設け、
前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記第2のオゾン排気装置を強制運転、または前記第1及び第2のオゾン排気装置を強制運転し、前記オゾンチャンバー内がオゾンの爆発温度になる前に該オゾンチャンバー内のオゾン含有ガスおよび液化オゾンを排気させる爆発防止手段を備えたことを特徴とするオゾン生成装置。 - 前記爆発防止手段は、前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記オゾンガス発生装置から前記オゾンチャンバーへのオゾン含有ガスの導入を停止する手段を設けたことを特徴とする請求項1または2に記載のオゾン生成装置。
- 前記オゾンチャンバーと前記冷凍機の間に挿入される冷却用金属ブロックの熱容量を高くし、前記冷凍機が温度制御能力を喪失したときに前記オゾンチャンバーの温度上昇を遅らせる構成を特徴とする請求項1〜3のいずれか1に記載のオゾン生成装置。
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JP31803199A JP3964082B2 (ja) | 1999-11-09 | 1999-11-09 | オゾン生成装置 |
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JP31803199A Expired - Lifetime JP3964082B2 (ja) | 1999-11-09 | 1999-11-09 | オゾン生成装置 |
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