JP3996358B2 - オゾン製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はオゾンガスを液化することにより濃縮した高濃度オゾンガスを供給可能にするオゾン製造装置に係り、特にオゾンチャンバに対するオゾンガスの注入・排気システムに関する。
【0002】
【従来の技術】
近年オゾン(元素記号:O3)の利用が、その強い酸化力を利用して上下水処理を始めとして種々の分野で進展している。中でも、半導体素子の製造分野では、Siウェーハ洗浄やTEOS−CVD(Tetra Ethyl Ortho Silicate-Chemical VaPor Deposition)への適用が検討されつつある。Siウェーハ洗浄は、オゾンガスを純水に溶かしたオゾン水を洗浄液として用いるもので、希ふっ酸水溶液等と併用することでSiウェーハ上の重金属や有機物を除去できることが発表されている(電子材料1999年3月号PP.13〜18)。TEOS−CVDは半導体素子を多層配線化する際の層間絶縁膜の形成に用いられ、電極によるウェーハ表面の凹凸を絶縁膜で平坦化できることが特長である。このTEOS−CVDにオゾンを添加することによって平坦化の性能が向上することが報告されている(JPn.J.APPl.Phys.Vol.32(1993)PP.L110-L112)。
【0003】
これらは10%程度の比較的低濃度のオゾンガスを利用した例であるが、80%以上の比較的高濃度のオゾンガスを利用することで従来のオゾンガス利用では考えられなかった新たな応用の可能性が指摘され始めている。一例を挙げれば、特開平8−335576号公報で開示されているSi半導体の酸化膜形成がある。この公報によれば、従来の熱酸化法では為し得ない比較的低温での酸化膜形成が可能で、亜酸化層や欠陥構造の少ない良質の酸化膜の形成が可能であることなどが紹介されている。
【0004】
ところで、オゾンガスの生成には一般に無声放電方式が用いられる。これは放電により酸素ガスからオゾンと酸素の混合ガスを発生させるもので、発生効率の限度と爆発の危険性のため、常温常圧下で約10体積%以上のオゾンガスを生成することは困難であった。そこで、発生したオゾンガスを一旦液化貯蔵して、その後に気化させることにより80%以上の高濃度オゾンガスを生成する方法が特公平5−17164号公報で紹介されている。この方法について図5に示す液体オゾン製造装置で説明する。
【0005】
この液体オゾンの製造装置は、オゾンガス発生装置および排気装置1の部分とオゾンを液化する液体オゾン生成装置2から構成されている。酸素ボンベ3から圧力調整バルブ4を介して酸素ガスがオゾナイザー5に送られる。オゾナイザ5では酸素ガスは無声放電により酸素にオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスとなり、流量を制御するためのマスフローコントローラ6およびオゾン含有ガス中の微粒子を除去するための微粒子除去フィルター7を通ってオゾンガスを液化する液体オゾン生成装置2に導入される。
【0006】
液体オゾン生成装置2では、図6にその詳細を示すように、オゾンガス発生装置から導入された酸素ガスにオゾンガスが混合されたオゾン含有酸素ガスが、流量調整バルブ8とオゾン含有酸素ガス導入管25を介してオゾンチャンバ9に導入される。オゾンチャンバ9は、あらかじめコンプレッサ21で駆動されている冷凍機20により冷却されているコールドヘッド19に熱的に結合されており、温度センサー24とヒーター23および温度制御装置22により0.1K以内の温度精度で精密に温度を制御可能であり、80K〜100Kの低温度に保たれている。
【0007】
オゾンガスの液化の原理は、オゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化するものである。例えば、1気圧のもとではオゾンは161Kの沸点であるが、酸素は90Kの沸点を有する。したがって、90K以上161K未満の温度に冷却すれば、オゾンは大部分が液体、酸素は大部分が気体状態となるのでオゾンだけを液体として分離できる。実際には高濃度オゾンの爆発性に対する安全上から減圧条件で取り扱うので、その際の温度と圧力条件下でのオゾンと酸素の蒸気圧の差で分離条件が決まる。例えば、温度90Kで圧力10mmHg(=13.3hPa)の場合を考えると、90Kではオゾンの蒸気圧はほぼ0mmHg(=0Pa)だが、酸素は約690mmHg(=918hPa)となりオゾンだけがこの条件下で液化される。
【0008】
オゾンチャンバ9ではこのように、冷却された温度でのオゾンと酸素の蒸気圧の差によってオゾンガスだけを液化する。オゾンガスを液化する時は、酸化処理容器16との間のバルブ15を閉じ、オゾンキラー11につながるバルブ10を開いた状態とする。オゾンチャンバ9に接続されたオゾン排出管26とバルブ10を通った液化されない酸素ガスは、若干残留するオゾンガスを外部へ排出させないよう加熱して酸素に変えるオゾンキラー11に導入され、オゾンキラー11で加熱された酸素ガスを冷却するためのガス冷却器12と、真空ポンプ14からの炭化物などによるオゾンチャンバへの汚染や混入を防ぐための液体窒素トラップ13を経て真空ポンプ14により外部へ排出される。
【0009】
液化された液体オゾン27を酸化処理容器16内で酸化等の使用目的に利用する時は、流量調整バルブ8およびバルブ10を閉じ、バルブ15を開く。温度センサー24とヒーター23および温度制御装置22によりコールドヘッド19に熱的に結合されたオゾンチャンバ9の温度を上昇させることにより、液体オゾンを気化し高濃度オゾンガスとしてオゾン排出管26とバルブ15を介して酸化処理容器16内に導入される。また、安全弁18は液体オゾンもしくは高濃度のオゾンガスが爆発性を有するので、万一の場合破壊してガスを排出するためのものである。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
図5または図6に示す液体オゾン製造装置において、オゾンチャンバでの液化率(オゾナイザより供給したオゾンガスのうち、オゾンチャンバ内に液体オゾンとして蓄積されるオゾンガスの比率)は、図7に示すように、オゾンチャンバの温度を下げるほど高めることができる。
【0011】
しかし、同図に示すように、オゾンチャンバの温度をある温度よりも下げると、供給オゾンガス中の酸素の液化が始まり、蓄積した液化ガス中のオゾン純度の低下をもたらす問題がある。
【0012】
オゾン純度の低下は、高濃度オゾンガスの供給時にオゾン濃度の低下をもたらすことから、高濃度オゾンガスの供給能力を安定させるためにもオゾン純度を優先する必要があり、その結果液化率の低い温度条件で使用しなければならなかった。
【0013】
また、液化率が低下すると、液体オゾンの蓄積速度が下がるため、供給酸素ガス量の増大で蓄積速度を上げることになり、使用酸素量の増大や排気システム、冷凍システムの能力強化が必要となる。
【0014】
次に、図8は、オゾン生成装置2でのオゾンガス供給と排気でのオゾンガス濃度関係例を示す。オゾナイザ5から供給するオゾンガス濃度を10%とし、オゾンチャンバ9での液化率を純度が低下しない条件から50%程度とすると、オゾンチャンバを通過してオゾンキラー11側へ排気されるガスには5%程度のオゾンガスが残る。この残留オゾンガスが排気ポンプ14へ導かれると、排気ポンプの劣化を引き起こす可能性があるため、排気ポンプ前段にオゾンキラーを設け、残留オゾンガスを完全に分解し、オゾン濃度0%の状態で排気する。よって、オゾナイザで生成したオゾンガスの約半分を分解処理していることになり、オゾン利用の効率が低いという問題がある。
【0015】
本発明の目的は、液体オゾンの生成速度を高め、またオゾンガスの利用効率を高めたオゾン製造装置を提供することにある。
【0016】
【課題を解決するための手段】
本発明は、オゾンチャンバへのオゾンガス供給と排気経路に液化率を100%程度になる温度まで冷却できる補助チャンバを設け、オゾナイザからオゾンチャンバへのオゾンガス供給に際しては補助チャンバで蒸発させた濃度を高めたオゾンガスを流入させることで等価的に液体オゾンの蓄積速度を高めるものである。また、オゾンチャンバで液化されなかったオゾンガスを補助チャンバで捕獲し、これをオゾンチャンバでの液体オゾンの蓄積に際してのオゾン濃度増大に利用することで、オゾナイザで発生したオゾンガスを効率よく利用できるようにするものであり、以下の構成を特徴とする。
【0018】
(1)オゾナイザからオゾンチャンバにオゾンガスを供給し、オゾンチャンバで液体オゾンを生成し、液体オゾンの蒸発で高濃度オゾンガスを供給できるようにしたオゾン製造装置であって、
前記オゾナイザから前記オゾンチャンバへのオゾンガス供給経路を切換えできる第1の補助チャンバと第2の補助チャンバを設け、
前記第1の補助チャンバと第2の補助チャンバは、オゾンガスを液化して予備蓄積する温度制御、および予備蓄積した液体オゾンを蒸発させる温度制御ができる構成とし、
前記オゾンチャンバへの液体オゾンの蓄積は、
前記オゾナイザからのオゾンガスを、液化して予備蓄積した液体オゾンを蒸発させる温度にした第1の補助チャンバを通して前記オゾンチャンバへ供給し、該オゾンチャンバからのオゾンガスを、液化する温度にした第2の補助チャンバへの経路で排気する工程と、
前記オゾナイザからのオゾンガスを、液化して予備蓄積した液体オゾンを蒸発させる温度にした第2の補助チャンバを通して前記オゾンチャンバへ供給し、該オゾンチャンバからのオゾンガスを、液化する温度にした第1の補助チャンバへの経路で排気する工程と、
を切換える構成を特徴とする。
【0019】
(2)オゾナイザからオゾンチャンバにオゾンガスを供給し、オゾンチャンバで液体オゾンを生成し、液体オゾンの蒸発で高濃度オゾンガスを供給できるようにしたオゾン製造装置であって、
前記オゾナイザから前記オゾンチャンバへのオゾンガス供給経路に温度制御可能な第1の補助チャンバを設け、前記オゾンチャンバからのオゾンガス排気経路に温度制御可能な第2の補助チャンバを設け、
前記第1の補助チャンバをオゾンガスを液化できる低温にした状態で、前記オゾナイザからのオゾンガスを前記第1の補助チャンバに流入させて該第1の補助チャンバにオゾンを予備蓄積する工程と、
予備蓄積を終了した前記第1の補助チャンバに対してそれが蓄積する液体オゾンが蒸発する温度にした状態で、前記オゾナイザからのオゾンガスを前記第1の補助チャンバを通して前記オゾンチャンバへ供給し、該オゾンチャンバからのオゾンガスを、液化する温度にした第2の補助チャンバへの経路で排気する工程と、
前記第2の補助チャンバに対してそれが蓄積する液体オゾンが蒸発する温度にした状態で、該第2の補助チャンバからのオゾンガスを液化できる温度にした前記第1の補助チャンバを通して排気する工程と、
を切換える構成を特徴とする。
【0020】
(3)前記オゾンチャンバは複数設け、各オゾンチャンバは前記第1および第2の補助チャンバを通したオゾンガス供給とオゾンガス排気を切り替えて液体オゾン生成と高濃度オゾンガス供給を切り替える構成としたことを特徴とする。
【0021】
(4)前記第1および第2の補助チャンバから1つのオゾンチャンバを通して他のオゾンチャンバにオゾンガス供給とオゾンガス排気を行う構成にし、該1つのオゾンチャンバは不純物ガスを除去する構成としたことを特徴とする。
【0022】
この不純物ガス除去用オゾンチャンバは、(a)氷点273K以下でかつオゾンが液化しない温度で冷却制御する構成、(b)オゾンガス供給対象のオゾンチャンバおよび補助チャンバとの間のガス経路を遮断した状態で加熱して蓄積されたガスを脱着する構成とすることができる。
【0023】
(5)前記オゾンチャンバと第1および第2の補助チャンバの温度制御装置は、
ヒータをもつ冷却用金属ブロックと冷凍機で冷却される1台のコールドヘッドからの熱伝導により前記オゾンチャンバと第1および第2の補助チャンバを温度制御するマルチベッセル構造とし、
前記コールドヘッドと前記オゾンチャンバと第1および第2の補助チャンバの間に設けられ、該コールドヘッドから各チャンバまでの熱抵抗を個別に制御できる可変熱抵抗制御装置を設けたことを特徴とする。
【0024】
なお、可変熱抵抗制御装置は、(a)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部を熱伝導部材でその厚みが異なる構造または熱抵抗が異なる構造とした可変熱抵抗ブロックを設け、この可変熱抵抗ブロックの各連結部を切換えて各チャンバに接触させる構成、(b)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部を複数枚の金属板で構成した可変熱抵抗ブロックを設け、この可変熱抵抗ブロックの各連結部の金属板の枚数を変えて各チャンバに接触させる構成、(c)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部にそれぞれペルチェ素子を介在させた可変熱抵抗ブロックを設け、各ペルチェ素子に供給する電流制御で熱抵抗を変化させる構成、(d)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部にガスの真空引きと注入ができる中空容器をそれぞれ介在させた可変熱抵抗ブロックを設け、この中空容器内のガス圧力制御で熱抵抗を変化させる構成とすることができる。
【0025】
【発明の実施の形態】
(第1の実施形態)
図1は、本発明の実施形態を示すオゾンチャンバへのオゾンガス供給と排気のシステム構成図である。
【0026】
オゾンチャンバ30に対するオゾナイザ31からのオゾンガス供給経路には、2つの補助チャンバ32、33を介在させる。また、オゾンチャンバ30から排気ポンプ34へのオゾンガス排気経路には、補助チャンバ32、33を介在させる。これら補助チャンバ32、33は、オゾンチャンバ30と同様に、50K〜110Kで温度コントロールを可能とする。
【0027】
これらオゾンガスの供給経路と排気経路を独立的に形成するため、オゾナイザ31と補助チャンバ32、33との間を開閉できるバルブ35、36と、補助チャンバ32、33とオゾンチャンバ30との間を開閉できるバルブ37、38と、補助チャンバ32、33と排気ポンプ34との間を開閉できるバルブ39、40とをそれぞれ設ける。
【0028】
以上のシステム構成におけるオゾンガス供給と排気制御を図2を参照して詳細に説明する。
【0029】
(1)オゾンの予備蓄積
図2の(a)に示すように、バルブ35、37、38、40を「開」にし、バルブ36、39を「閉」にし、補助チャンバ32、33は50Kに、オゾンチャンバ30は蓄積温度の90Kに温度コントロールする。
【0030】
この制御状態で、オゾナイザ31からオゾンガス(10%)を補助チャンバ32へ注入する。このとき、補助チャンバ32は、十分に低温となっているため、流入したオゾンガスはほとんどを液化して内部に蓄積し、オゾンチャンバ30へのオゾンガス流入は0%に近いものになる。ただし、ある程度の酸素ガスも液化されるため、補助チャンバ32内に蓄積された液体オゾンの純度は低い。
【0031】
液化しなかった酸素ガスは、オゾンチャンバ30と補助チャンバ33を通過して、残留酸素ガス及びオゾンガスが補助チャンバ33で液化され、ほぼ完全な0%で排気ポンプ34で排出される。
【0032】
(2)オゾンチャンバへの蓄積A
補助チャンバ32への予備蓄積を終了した後、図2の(b)に示すように、各バルブ35〜40の状態はそのままで、補助チャンバ32の温度を液体オゾンが蒸発を始める温度105Kにまで高める。
【0033】
この状態では、蒸発したオゾンガスが、オゾナイザ31からのオゾンを含むガスでオゾンチャンバ30側へ押し出される。このオゾンガスの押し出しに際して、オゾンガスの蒸発量を温度制御することで、オゾナイザからのオゾンガス(濃度10%)が約2倍の濃度(20%)になるようにする。
【0034】
また、オゾンチャンバ30での温度を純度が低下しない温度90Kとすると、図7の特性から液化率は50%程度であるため、補助チャンバ32から流入してきたオゾンガスの半分が液化することになるが、濃度がオゾナイザからのオゾンガスに比べて2倍となっているため、等価的に蓄積速度を2倍とすることができる。
【0035】
また、オゾンチャンバ30を流出したオゾンガス(濃度が10%に低下)は、補助チャンバ33に導入されるが、補助チャンバ33の温度が50K程度にされることから、オゾンガスのほとんどが液化して補助チャンバ33に蓄積される。
【0036】
(3)高濃度オゾンガスの供給
各バルブ35〜40を「閉」にし、オゾンチャンバ30の温度を高くし、そこに蓄積された液体オゾンを高濃度オゾンガスとして蒸発させ、酸化処理容器16側へ供給する。
【0037】
(4)オゾンチャンバへの蓄積B
酸化処理容器16側への高濃度オゾンガス供給を終了し、オゾンチャンバ30内の液体オゾンがほぼ空になったとき、図2の(c)に示すように、バルブ36〜39を「開」とし、バルブ35、40を「閉」とし、補助チャンバ32の温度を50K、補助チャンバ33の温度を105Kとし、オゾンチャンバ30を液化率50%の温度90Kにする。
【0038】
この状態では、オゾンガスの供給・排気経路が図2の(b)とは逆になり、オゾナイザ31→補助チャンバ33→オゾンチャンバ30→補助チャンバ32→排気ポンプ34の経路となる。
【0039】
このとき、図2の(b)と同様に、補助チャンバ33の温度を高めることにより、オゾンガスの半分はオゾンチャンバ30に、残りは補助チャンバ32に蓄積されていき、その時の蓄積速度を2倍にすることができる。
【0040】
(5)高濃度オゾンガスの供給
各バルブ35〜40を「閉」にし、オゾンチャンバ30の温度を高くし、そこに蓄積された液体オゾンを高濃度オゾンガスとして蒸発させ、酸化処理容器16側へ供給する。
【0041】
以後の制御は、図2の(b)と高濃度オゾンガス供給と図2の(c)を交互に繰り返し、2倍の蓄積速度で高濃度オゾンガスを供給する。
【0042】
なお、オゾンチャンバを少なくとも2台設け、一方のオゾンチャンバでの液体オゾン蓄積を行っているときに他方のオゾンチャンバで高濃度オゾンガス供給を可能にすることで連続した高濃度オゾンガス供給を得るマルチベッセル構造とする場合は、オゾンチャンバのみを増設し、それらに対するバルブを設け、補助チャンバ32、33は、共有の装置としたシステム構成とすることができる。
【0043】
(第2の実施形態)
図3は、本発明の他の実施形態を示すオゾンチャンバへのオゾンガス供給と排気のシステム構成図であり、同図が図1と異なる部分は、バルブ36を補助チャンバ32と33間に設けた点にある。
【0044】
図1のシステムでは、補助チャンバ32、33を同一形状のものにして、それらに対するオゾンガス供給・排気経路を交互に交換しならが行うのに対して、本実施形態では、補助チャンバ32をオゾンガス供給用、補助チャンバ33をオゾンガス捕獲用として専用のものにする。
【0045】
本実施形態では、補助チャンバ間のオゾンガス供給・排気経路の切換えを不要にし、オゾンチャンバにもオゾンガス供給口と排気口の形状の異なる構造を使用可能にする。すなわち、補助チャンバ32には、オゾナイザ31からのオゾンガス供給、補助チャンバ33からのオゾンガス流入口、オゾンチャンバへのオゾンガス供給口、排気ポンプ34への接続口を設ける。また、補助チャンバ33には、オゾンチャンバ30への排気側への接続口、補助チャンバ32への接続口、排気ポンプ34への接続口を設ける。
【0046】
以上のシステム構成におけるオゾンガス供給と排気制御を図4を参照して詳細に説明する。
【0047】
(1)オゾンの予備蓄積
図4の(a)に示すように、バルブ35、39を「開」にし、バルブ36、37、38、40を「閉」にし、補助チャンバ32は50Kにする。
【0048】
この制御状態で、オゾナイザ31からオゾンガス(10%)を補助チャンバ32へ注入する。このとき、補助チャンバ32は、十分に低温となっているため、流入したオゾンガスはほとんどを液化して内部に蓄積し、排気ポンプ34へのオゾンガス流入は0%に近いものになる。ただし、ある程度の酸素ガスも液化されるため、補助チャンバ32内に蓄積された液体オゾンの純度は低い。
【0049】
(2)オゾンチャンバへの蓄積
補助チャンバ32への予備蓄積を終了した後、図4の(b)に示すように、バルブ35、37、38、40を「開」とし、バルブ39、36を「閉」とし、補助チャンバ32の温度を液体オゾンが蒸発を始める温度105Kにまで高める。
【0050】
この状態では、蒸発したオゾンガスが、オゾナイザ34からのオゾンを含むガスでオゾンチャンバ30側へ押し出される。このオゾンガスの押し出しに際して、オゾンガスの蒸発量を温度制御することで、オゾナイザからのオゾンガス(濃度10%)が約2倍の濃度(20%)になるようにする。補助チャンバ33は、50Kの低温とし、オゾンチャンバで液化されなかったオゾンガスを捕獲する。
【0051】
(3)高濃度オゾンガスの供給
オゾンチャンバ30での液体オゾン蓄積を終了した後、図4の(c)に示すように、バルブ36、39を「開」とし、バルブ35、37、38、40を「閉」とし、補助チャンバ32の温度を50Kに、補助チャンバ33の温度を105Kに、オゾンチャンバ30を100Kにし、オゾンチャンバ30に蓄積された液体オゾンを高濃度オゾンガスとして蒸発させ、酸化処理容器16側へ供給する。
【0052】
このとき、補助チャンバ33は、オゾンガスの蒸発状態になり、バルブ36を通して補助チャンバ32へオゾンガスを転送する。補助チャンバ32は、50Kの低温になるため、補助チャンバ33からのオゾンガスを液化して蓄積しておく。
【0053】
以後の制御は、図4の(b)と高濃度オゾンガス供給と図4の(c)を交互に繰り返し、2倍の蓄積速度で高濃度オゾンガス供給と蓄積をする。
【0054】
なお、本実施形態においてもマルチベッセル構造とする場合は、オゾンチャンバのみを増設し、それらに対するバルブを設け、補助チャンバ32、33は、共有の装置としたシステム構成とすることができる。
【0055】
以上までの実施形態において、オゾンチャンバと両補助チャンバをマルチベッセル構造でそれぞれ温度制御する方法としては、コールドヘッドとオゾンチャンバと第1および第2の補助チャンバの間に、コールドヘッドから各チャンバまでの熱抵抗を個別に制御することで実現できる。このための、可変熱抵抗制御装置を以下に詳細に説明する。
【0056】
(a)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部を熱伝導部材でその厚みが異なる構造とした可変熱抵抗ブロックを設け、この可変熱抵抗ブロックの各連結部を切換えて各チャンバに接触させる構成。この構成例を図9の(a)に上面図を,(b)に側面図を示す。同図において、1台のコールドヘッド50は、円筒形に構成され、冷凍機(図示省略)から配管を通した冷凍液の循環で冷却される。円筒形のオゾンチャンバ30と補助チャンバ32、33は、断熱チャンバ51によってコールドヘッド50を中心として放射状に3方に均等に配置される。各チャンバ30、32、33の底部には冷却用金属ブロック(52と53のみを示す)が設けられる。熱伝導性をもつ可変熱抵抗ブロック54は、中心部から放射状に均等に3方に伸びかつ厚さを異なるものにした連結部を有し、中心部はコールドヘッド50と同心位置にされ、コールドヘッド50およびチャンバ30、32、33の下部に配置される。この可変熱抵抗ブロック54は、コールドヘッド50およびチャンバ30、32、33に対して上下動可能にした支持軸で支持され、またモータ55によって支持軸を中心にして回動可能にされる。
【0057】
以上の構成により、可変熱抵抗ブロック54は、中心部がコールドヘッド50に接触し、周辺の連結部がチャンバ30、32、33の底部の冷却用金属ブロック52、53に接触させておく。このとき、厚い連結部はコールドヘッド50から各チャンバまでの熱抵抗が小さく、逆に薄い連結部はコールドヘッドから各チャンバまでの熱抵抗が大きくなる。これにより、チャンバは、可変熱抵抗ブロック54の厚みのある連結部で接触させることで、その温度を最も低い値に制御する。また、可変熱抵抗ブロック54の厚みが中位の連結部で接触させることで、その温度を中間温度に制御する。また、可変熱抵抗ブロック54の厚みが最も薄い連結部で接触させることで、最高温度に制御する。なお、可変熱抵抗ブロック54は、連結部の厚さを異なるものにすることで、熱抵抗を可変とする場合を示すが、これは連結部を熱抵抗の異なる材質とすることでも良い。
【0058】
(b)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部を複数枚の金属板で構成した可変熱抵抗ブロックを設け、この可変熱抵抗ブロックの各連結部の金属板の枚数を変えて各チャンバに接触させる構成。この構成例を図10に示す。同図は、連結部を複数枚重ねた金属板54Aで構成し、この金属板の一部をシャフト54Bで上下動させることでオゾンチャンバへの熱伝導率を異なるものとする。
【0059】
(c)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部にそれぞれペルチェ素子を介在させた可変熱抵抗ブロックを設け、各ペルチェ素子に供給する電流制御で熱抵抗を変化させる構成。この構成例を図11に示す。同図は、コールドヘッド50に接触する金属板60を各チャンバ30、32、33位置まで延ばし、この金属板60と冷却用金属ブロック52との間にそれぞれペルチェ素子61〜63を介在させたものである。各ペルチェ素子はそれらに供給する電流を制御することで、両端の温度差を制御、すなわち熱抵抗を制御する。
【0060】
(d)コールドヘッドから各チャンバまでの連結部にガスの真空引きと注入ができる中空容器をそれぞれ介在させた可変熱抵抗ブロックを設け、この中空容器内のガス圧力制御で熱抵抗を変化させる構成。この構成例を図12に示す。図11のペルチェ素子に代えて、ガス圧により熱伝導を制御するものである。ガス伝熱部64〜66には、ステンレス製の中空容器で構成され、その厚さを薄くすることで容器板を伝った熱伝導が十分に小さくなるようにしておく。そして、この内部に供給するガス圧を制御することで熱抵抗を可変にする。気体の熱伝導は、真空状態では熱伝導率が小さく、圧力を上げることで増大することから、ガス伝熱部に対するガスの真空引きとガス注入によりガス圧を制御することができる。
【0061】
また、以上までの実施形態においては、オゾンチャンバを1つとする場合を示すが、これを複数設け、各オゾンチャンバは補助チャンバ32、33を通したオゾンガス供給とオゾンガス排気を切り替えて液体オゾン生成と高濃度オゾンガス供給を切り替える構成とすることができる。この構成は図13に示すようになり、3つのオゾンチャンバ30A〜30Cにはバルブ37A〜37C、38A〜38Cによって補助チャンバ32、33を介してオゾンガスの供給を排気の切り替えを可能にし、例えばオゾンチャンバ30Aで液体オゾンの生成中にオゾンチャンバ30Bから酸化処理容器に高濃度オゾンガスを供給し、オゾンチャンバ30Cからオゾンガス排気を行うことができ、酸化処理容器に高濃度オゾンガスを連続供給することが可能となる。
【0062】
また、複数のオゾンチャンバを設けることにより、補助チャンバからオゾンチャンバへのオゾンガス供給と排気に際して残りのオゾンチャンバを不純物ガス除去装置として介挿させることができる。この場合、オゾンチャンバ30A〜30Cの間にオゾンガス迂回用バルブ41A〜41Cを設け、例えば補助チャンバ37からオゾンチャンバ30Aにオゾンガスを供給するのに、オゾンチャンバ30Bを介して供給し、オゾンチャンバ30で不純物ガスを除去する。この不純物ガス除去には、(a)氷点273K以下でかつオゾンが液化しない温度で冷却制御する構成、(b)オゾンチャンバ30Aおよび補助チャンバ32との間のガス経路を遮断した状態でオゾンチャンバ30Bを加熱して蓄積されたガスを脱着する構成とすることで実現される。
【0063】
なお、複数のオゾンチャンバ構成における各オゾンチャンバの温度制御は前記の図9〜図12に示すものを適用することができる。
【0064】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、オゾンチャンバへのオゾンガス供給と排気経路に液化率を100%程度になる温度まで冷却できる補助チャンバを設け、オゾナイザからオゾンチャンバへのオゾンガス供給に際しては補助チャンバで蒸発させた濃度を高めたオゾンガスを流入させるため、液体オゾンの蓄積速度を高めることができる。
【0065】
また、オゾンチャンバで液化されなかったオゾンガスを補助チャンバで捕獲し、これをオゾンチャンバでの液体オゾンの蓄積に際してのオゾン濃度増大に利用するため、オゾナイザで発生したオゾンガスを効率よく利用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態を示すシステム構成図。
【図2】図1のシステムにおける制御手順。
【図3】本発明の他の実施形態を示すシステム構成図。
【図4】図3のシステムにおける制御手順。
【図5】従来のオゾン製造装置の構成図。
【図6】図5の液体オゾン生成装置の詳細構成図。
【図7】液化チャンバ温度と液化率、オゾン純度の関係図。
【図8】従来のシステム構成と蓄積時のオゾンガス濃度。
【図9】本発明の実施形態を示す可変熱抵抗制御装置の構成図。
【図10】本発明の実施形態を示す可変熱抵抗制御装置の構成図。
【図11】本発明の実施形態を示す可変熱抵抗制御装置の構成図。
【図12】本発明の実施形態を示す可変熱抵抗制御装置の構成図。
【図13】本発明の実施形態を示す複数のオゾンチャンバによるシステム構成図。
【符号の説明】
30…オゾンチャンバ
31…オゾナイザ
32、33…補助チャンバ
34…排気ポンプ
35〜40…バルブ
37A〜37C、38A〜38C、41A〜41C…バルブ
Claims (5)
- オゾナイザからオゾンチャンバにオゾンガスを供給し、オゾンチャンバで液体オゾンを生成し、液体オゾンの蒸発で高濃度オゾンガスを供給できるようにしたオゾン製造装置であって、
前記オゾナイザから前記オゾンチャンバへのオゾンガス供給経路を切換えできる第1の補助チャンバと第2の補助チャンバを設け、
前記第1の補助チャンバと第2の補助チャンバは、オゾンガスを液化して予備蓄積する温度制御、および予備蓄積した液体オゾンを蒸発させる温度制御ができる構成とし、
前記オゾンチャンバへの液体オゾンの蓄積は、
前記オゾナイザからのオゾンガスを、液化して予備蓄積した液体オゾンを蒸発させる温度にした第1の補助チャンバを通して前記オゾンチャンバへ供給し、該オゾンチャンバからのオゾンガスを、液化する温度にした第2の補助チャンバへの経路で排気する工程と、
前記オゾナイザからのオゾンガスを、液化して予備蓄積した液体オゾンを蒸発させる温度にした第2の補助チャンバを通して前記オゾンチャンバへ供給し、該オゾンチャンバからのオゾンガスを、液化する温度にした第1の補助チャンバへの経路で排気する工程と、
を切換える構成を特徴とするオゾン製造装置。 - オゾナイザからオゾンチャンバにオゾンガスを供給し、オゾンチャンバで液体オゾンを生成し、液体オゾンの蒸発で高濃度オゾンガスを供給できるようにしたオゾン製造装置であって、
前記オゾナイザから前記オゾンチャンバへのオゾンガス供給経路に温度制御可能な第1の補助チャンバを設け、前記オゾンチャンバからのオゾンガス排気経路に温度制御可能な第2の補助チャンバを設け、
前記第1の補助チャンバをオゾンガスを液化できる低温にした状態で、前記オゾナイザからのオゾンガスを前記第1の補助チャンバに流入させて該第1の補助チャンバにオゾンを予備蓄積する工程と、
予備蓄積を終了した前記第1の補助チャンバに対してそれが蓄積する液体オゾンが蒸発する温度にした状態で、前記オゾナイザからのオゾンガスを前記第1の補助チャンバを通して前記オゾンチャンバへ供給し、該オゾンチャンバからのオゾンガスを、液化する温度にした第2の補助チャンバへの経路で排気する工程と、
前記第2の補助チャンバに対してそれが蓄積する液体オゾンが蒸発する温度にした状態で、該第2の補助チャンバからのオゾンガスを液化できる温度にした前記第1の補助チャンバを通して排気する工程と、
を切換える構成を特徴とするオゾン製造装置。 - 前記オゾンチャンバは複数設け、各オゾンチャンバは前記第1および第2の補助チャンバを通したオゾンガス供給とオゾンガス排気を切り替えて液体オゾン生成と高濃度オゾンガス供給を切り替える構成としたことを特徴とする請求項1または2に記載のオゾン製造装置。
- 前記第1および第2の補助チャンバから1つのオゾンチャンバを通して他のオゾンチャンバにオゾンガス供給とオゾンガス排気を行う構成にし、該1つのオゾンチャンバは不純物ガスを除去する構成としたことを特徴とする請求項3に記載のオゾン製造装置。
- 前記オゾンチャンバと第1および第2の補助チャンバの温度制御装置は、
ヒータをもつ冷却用金属ブロックと冷凍機で冷却される1台のコールドヘッドからの熱伝導により前記オゾンチャンバと第1および第2の補助チャンバを温度制御するマルチベッセル構造とし、
前記コールドヘッドと前記オゾンチャンバと第1および第2の補助チャンバの間に設けられ、該コールドヘッドから各チャンバまでの熱抵抗を個別に制御できる可変熱抵抗制御装置を設けたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のオゾン製造装置。
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