JPH0883772A - 原料ガスとしてテトラエトキシシラン又はモノシランを使用する化学蒸着装置から排出される排ガスの無害化処理方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 化学蒸着装置から排出される排ガスに含まれ
るテトラエトキシシラン及びオゾンを極めて効率よく除
去することができ、排ガスの無害化処理を安定して行い
うるようにする。 【構成】 テトラエトキシシランを使用する化学蒸着装
置２から排出される排ガス８を捕集器４のフィルタを通
過させることにより、排ガス８中に含まれるテトラエト
キシシランの酸化物である二酸化珪素を主成分とする微
粉固形物をフィルタにより捕集除去する。捕集器４を経
過した排ガス８ａを吸着塔５に導いて、金属酸化物触媒
又はこれを担持する吸着剤と接触させることにより、排
ガス８ａ中に残存するテトラエトキシシランを酸化分解
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】集積回路（ＩＣ）、特に大規模集
積回路（ＬＳＩ）の製造工程において、化学蒸着法（化
学気相法）により絶縁膜形成を行う場合、化学蒸着装置
に供給する原料ガスとしては、成膜条件に応じて、モノ
シラン（ＳｉＨ₄ ）又はモノシランに比して低温反応
性，段差被覆性等に優れるテトラエトキシシラン（Ｓｉ
（ＯＣ₂Ｈ₅ ）₄ ）が使用されるが、本発明は、このよ
うなテトラエトキシシラン又はモノシランを原料ガスと
して使用する化学蒸着装置から排出される排ガスを無害
化処理する方法及びこれを実施するための装置に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】

【０００３】テトラエトキシシランやモノシランの如き
Ｓｉ原子を含むガスを原料ガスとする化学蒸着法による
成膜工程にあっては、化学蒸着装置に導入された原料ガ
スを分解させて、ガス中のＳｉを基盤上に堆積させてい
くが、原料ガスの一部は分解されずに、化学蒸着装置か
らキャリアガス等と共に排ガスとして排出されることに
なる。例えば、テトラエトキシシランを使用した場合、
実質的に成膜原料として利用されるテトラエトキシシラ
ンは、化学蒸着装置に導入された量の５０％以下にすぎ
ない。

【０００４】ところで、テトラエトキシシランやモノシ
ランは極めて毒性の強いガスであるから、これらを含む
排ガスは、そのまま大気に放出させることができない。

【０００５】したがって、従来にあっては、一般に、排
気系にアルカリスクラバーや吸着塔を配設して、排ガス
を無害化処理することが行われている。すなわち、前者
の無害化処理方法（以下「第１従来法」という）は、排
ガスがアルカリスクラバーを通過する間において、テト
ラエトキシシラン又はモノシランを苛性ソーダ等のアル
カリ溶液に反応吸収させ、許容基準値以下となるように
無害化するものであり、後者の無害化処理方法（以下
「第２従来法」という）は、排ガスを吸着塔に充填した
活性炭等の吸着剤に接触させることにより、未使用原料
ガスを吸着剤に物理的に吸着させ、上記許容基準値以下
まで除去するものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、このような第
１又は第２従来法にあっては、処理効率が頗る悪く、長
期に亘って安定した無害化処理を行うことができないと
いった問題があった。

【０００７】すなわち、例えば、原料ガスとしてテトラ
エトキシシランを使用する場合、化学蒸着装置にはテト
ラエトキシシランと共にオゾンが供給されるため、排ガ
ス中にはテトラエトキシシランに加えてオゾンが同伴す
ることになり、排気系においてテトラエトキシシランの
酸化物である二酸化珪素（ＳｉＯ₂ ）を主成分とする微
粉状の固形物が大量に発生することになる。したがっ
て、かかる微粉固形物がアルカリスクラバー又は吸着塔
の内部やその出入口に付着，堆積して、いわゆる閉塞現
象を引起す虞れがあり、処理効率を著しく低下させるこ
とになる。しかも、頻繁に清掃等を行う必要があり、長
期に亘って安定した無害化処理を行うことが困難であっ
た。なお、原料ガスとしてモノシランを使用する場合に
は、オゾンを同伴させないため、排気系において大量の
二酸化珪素が発生することはないが、化学蒸着装置内で
発生した余剰の二酸化珪素が排ガスに同伴して排出され
るため、テトラエトキシシランを使用した場合に比して
やや軽度ではあるが、同様の問題が生じる。

【０００８】しかも、第１従来法によっては、モノシラ
ンについては許容基準値まで除去することが可能である
が、テトラエトキシシランに同伴させるオゾン（そのま
ま放出することは大気汚染の原因となる）についてはア
ルカリ溶液への吸収効率が悪く（除去率は５０％以
下）、排ガスの無害化処理としては甚だ不十分であっ
た。また、第２従来法にあっては、テトラエトキシシラ
ンやモノシランを活性炭等の吸着剤に物理的に吸着させ
るにすぎないため、処理の継続中に、一旦吸着されたテ
トラエトキシシランやモノシランが吸着剤から離脱する
虞れがあり、安定した無害化処理を行い難い。

【０００９】本発明は、このような点に鑑みてなされた
もので、上記した問題を生じることなく、化学蒸着装置
から排出される排ガスに含まれるテトラエトキシシラン
及びこれに同伴させるオゾン又はモノシランを極めて効
率よく除去することができ、排ガスの無害化処理を安定
して行いうる方法を提供すると共に、これを好適に実施
することのできる無害化処理装置を提供することを目的
とするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の原料ガスとして
テトラエトキシシラン又はモノシランを使用する化学蒸
着装置から排出される排ガスの無害化処理方法にあって
は、上記の目的を達成すべく、特に、化学蒸着装置の排
気系にフィルタ及び吸着塔を配設して、排ガス中に含ま
れるテトラエトキシシラン又はモノシランの酸化物であ
る二酸化珪素を主成分とする微粉固形物をフィルタによ
り捕集除去した上、排ガスを吸着塔内の金属酸化物触媒
又はこれを担持する吸着剤と接触させることにより、前
記フィルタを経過した排ガス中に残存するテトラエトキ
シシラン又はモノシランを酸化分解するようにすること
を提案する。かかる方法にあっては、前記排気系を２系
列となし、排ガスを一定時間毎に交互に一方の排気系を
通過させ且つ同時に他方の排気系部分においては無害な
加圧ガスの噴出によりフィルタを逆洗させるようにする
ことが好ましい。この逆洗用ガスとしては、ドライな圧
縮空気又は圧縮窒素ガスを使用することが好ましい。ま
た、フィルタとしては、合成繊維製のメンブレンフィル
タを使用することが好ましい。

【００１１】また、この方法を実施するための本発明の
無害化処理装置は、原料ガスとしてテトラエトキシシラ
ン又はモノシランを使用する化学蒸着装置の排気系に、
捕集器を配設すると共にその下流側に位置せしめて吸着
塔を配設してなるものである。而して、捕集器は、排ガ
ス中に含まれるテトラエトキシシラン又はモノシランの
酸化物である二酸化珪素を主成分とする微粉固形物を捕
集除去しうる合成繊維製のフィルタを装填したものであ
り、吸着塔は、排ガス中に残存するテトラエトキシシラ
ン又はモノシランを酸化分解させうる金属酸化物触媒又
はこれを担持する吸着剤を充填してなるものである。か
かる無害化処理装置にあっては、前記排気系を２系列と
なして、各排気系に、各々、捕集器及び吸着塔を配設す
ると共に、排ガスを一定時間毎に交互に一方の排気系を
通過させ且つ同時に他方の排気系においてはフィルタを
無害な加圧ガスの噴出により逆洗させる逆洗機構を配設
しておくことが好ましい。

【００１２】

【作用】排ガス中に含まれる微粉固形物はフィルタによ
り捕集除去される。したがって、微粉固形物が吸着塔や
配管等に付着，堆積して閉塞現象を生じるようなことが
なく、安定した連続運転が可能となる。

【００１３】微粉固形物を除去された排ガスは吸着塔に
至り、金属酸化物触媒と接触することにより、排ガス中
に残存するテトラエトキシシラン又はモノシランが除去
される。例えば、テトラエトキシシランは、主として、
二酸化珪素（ＳｉＯ₂ ）とジエチルエーテル（Ｃ₂ Ｈ₅
ＯＣ₂ Ｈ₅ ）とに酸化分解される。かかる酸化反応に
は、排ガス中のオゾンが寄与することになり、その結
果、オゾンも同時に除去されることになる。このよう
に、テトラエトキシシランとオゾンとが金属酸化物触媒
を介して相互に関与しながら反応することによって、そ
れらの除去率（９９％以上）が極めて高くなり、排ガス
の無害化が略完璧に行われる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の構成を図１及び図２に示す実
施例に基づいて具体的に説明する。

【００１５】まず、本発明に係る無害化処理装置の構成
について説明する。

【００１６】この実施例の無害化処理装置１は、図１に
示す如く、化学蒸着装置２の排気系３，３´に捕集器
４，４´、吸着塔５，５´、逆洗機構６，６´及びブロ
ワ７を配設してなる。

【００１７】化学蒸着装置２は、原料ガスとしてテトラ
エトキシシラン又はモノシランの何れを使用する場合に
も兼用使用されるものであり、テトラエトキシシラン又
はモノシランをキャリアガス（通常、窒素ガス）に同伴
させて導入し、プラズマを発生させることにより、原料
ガスであるテトラエトキシシラン又はモノシラン中のＳ
ｉを基板上に堆積，成膜させるように構成されたもので
ある。実質的に成膜原料として使用されなかったテトラ
エトキシシラン又はモノシランは、キャリアガスと共
に、排ガス８として排気系３，３´へと排出される。と
ころで、原料ガスとしてテトラエトキシシランを使用す
る場合、モノシランを使用する場合と異なって、化学蒸
着装置２にはテトラエトキシシランと共にオゾンが供給
される。これは、モノシランを使用した場合に比して、
低温で絶縁膜を形成させるためである。したがって、排
ガス中にはモノシランを使用する場合と異なってオゾン
が同伴することになる。なお、冒頭で述べた如く、テト
ラエトキシシランを使用した場合には、排気系３，３´
においてオゾンの存在と相俟ってテトラエトキシシラン
の酸化物である二酸化珪素を主成分とする微粉固形物８
ｃが発生することから、またモノシランを使用した場合
には、オゾンを同伴しないため、排気系３，３´におい
て微粉固形物８ｃが発生することは殆どないが、装置２
内で発生した二酸化珪素の余剰分が排ガス８と共に排気
系３，３´に排出されることから、何れの場合にも、排
ガス８中には二酸化珪素を主成分とする微粉固形物８ｃ
が含まれることになる。

【００１８】排気系は、図１に示す如く、化学蒸着装置
２の排気口２ａに接続された第１排気管９と、第１排気
管９から分岐して各捕集器４，４´に至る第２及び第３
排気管１０，１０´と、各捕集器４，４´から吸着塔
５，５´に至る第４及び第５排気管１１，１１´と、各
吸着塔５，５´から導かれた第６及び第７排気管１２，
１２´と、両排気管１２，１２´の合流点からブロワ７
を経過して大気中に開放される第８排気管１３とからな
る。すなわち、この実施例では、排気系を、排気管９，
１０，１１，１２，１３からなる第１排気系３及び排気
管９，１０´，１１´，１２´，１３からなる第２排気
系３´の２系列となし、化学蒸着装置２の排気口２ａか
ら排出された排ガス８を、後述する逆洗機構６，６´に
より、両排気系３，３´から交互に大気中に放出させ得
るようになっている。

【００１９】第１排気系３に配設された捕集器４は、図
２に示す如く、ＳＵＳ３０４等の金属製の円筒状の密閉
容器４ａ，４ｂとこれに装填させたフィルタ１４とから
なる。容器は、本体部４ａとその下端に着脱自在に取付
けた集塵部４ｂとからなる。本体部４ａの上下端部に
は、第２排気管１０を接続する流入口４ｃ及び第４排気
管１１を接続する流出口４ｄが設けられている。

【００２０】フィルタ１４は、図２に示す如く、本体部
４ａの内周面に形成した環状フランジ４ｅの下面に垂下
状に取付けられた有底円筒形状のもので、捕集器４内を
流入口４ｃに連通する排ガス流入領域１５と流出口４ｄ
に連通する排ガス流出領域１６とに区画している。つま
り、両領域１５，１６間をフィルタ部分を除いて完全に
遮蔽シールしている。ところで、排ガス８中に含まれる
微粉固形物８ｃは通常０．２μｍ〜８μｍであるから、
フィルタ１４は、０．２μｍの粉粒物を９９％以上捕集
できるものであれば、如何なる形状，性状のものでもよ
い。但し、微粉固形物８ｃがテトラエトキシシラン又は
モノシランの酸化物である二酸化珪素を主成分とするも
のであることから、グラスウール，アスベスト等の鉱物
製のフィルタを使用することは好ましくない。けだし、
かかるフィルタは、微粉固形物８ｃの主成分である二酸
化珪素に対して化学的親和性を有するため、逆洗による
フィルタ１４からの脱離効果が頗る悪いからである。し
たがって、フィルタ１４としては、かかる化学的的親和
性を有しない合成繊維製のものを使用することが好まし
く、この実施例では、ポリテトラフルオルエチレン樹脂
をコーティングしたポリエステル繊維からなるメンブレ
ンフィルタ（捕集効率９９．９９％）を使用している。
ポリテトラフルオルエチレン樹脂をコーティングさせた
のは、逆洗時における微粉固形物８ｃの脱離効果を更に
向上させるべく図ったことによる。なお、排ガス８がフ
ィルタ１４を通過することによりフィルタ１４の両面側
領域１５，１６間には圧力差が生じ、その差圧はフィル
タ１４の性状によって異なり且つ微粉固形物８ｃの捕集
が進行するに従って増大するが、この実施例のもので
は、新品フィルタ１４を使用して運転を開始した直後に
おける両領域１５，１６間の差圧（以下「初期差圧」と
いう）は１０ｍｍＡｑ前後である。

【００２１】したがって、化学蒸着装置２から第１及び
第２排気管９，１０を経て捕集器４に導入された排ガス
８は、排ガス流入領域１５からフィルタ１４を通過して
排ガス流出領域１６に至る間において効率よく除塵処理
されることになる。すなわち、排ガス８中に含まれる微
粉固形物８ｃは、フィルタ１４により、その９９％以上
が捕集，除去されることになり、微粉固形物８ｃを殆ど
含まない排ガス（以下「除塵ガス」という）８ａが捕集
器４から第４排気管１１へと流出されることになる（図
２（Ａ）参照）。

【００２２】また、第２排気系３´に配設された捕集器
４´は、上記捕集器４と同一構造，機能を有するもので
あり、第３排気管１０´から導入された排ガス８を、微
粉固形物８ｃの９９％以上を捕集除去した除塵ガス８ａ
として第５排気管１１´へと流出させるものである。

【００２３】各吸着塔５，５´は、金属酸化物触媒又は
これを担持させた吸着剤を充填した筒状のものであり、
上流側排気管１１，１１´から導入された除塵ガス８ａ
が上記触媒又は吸着剤の充填層を通過して下流側排気管
１２，１２´へと流出しうるように構成されていて、除
塵ガス８ａが充填層を通過する間において、除塵ガス８
ａ中に残存するテトラエトキシシラン又はモノシランを
金属酸化物触媒による触媒作用により酸化分解させ、無
害化するようになっている。例えば、テトラエトキシシ
ランを使用する場合においては、、除塵ガス８ａ中のテ
トラエトキシシランは、主として、二酸化珪素とジエチ
ルエーテルとに酸化分解される。かかる酸化反応には、
除塵ガス８ａ中のオゾンが寄与することになり、その結
果、オゾンも効果的に除去されることになる。このよう
に無害化処理された除塵ガス（以下「処理済ガス」とい
う）８ｃは、ブロワ７により排気管１２，１２´及び１
３を経て大気中に放出される。ところで、吸着塔５，５
´に充填させる金属酸化物（吸着剤に担持させるものを
含む）は、除塵ガス８ａ中のテトラエトキシシランをオ
ゾンの存在下で十分な酸化分解反応を生ぜしめうる触媒
機能を有するものであればよい。このようなものであれ
ば、モノシランに対しても充分な無害化処理を行いう
る。一般には、ＮｉＯ，ＣｕＯ，Ｍｎ₂ Ｏ₃ ，Ｆｅ₂ Ｏ
₃ 等を主成分とするものが好適する。この実施例では、
Ｍｎ₂ Ｏ₃ を主成分とする触媒を吸着塔５，５´に充填
した。

【００２４】各逆洗機構６，６´は、図１及び図２に示
す如く、少なくとも、小容量（一般に、３リットル程
度）のジェットプラスタタンク１８，１８´と、タンク
１８，１８´から捕集器４，４´の排ガス流出領域１５
に導いたジェットノズル管１９，１９´と、ノズル管１
９，１９´に配設した逆洗弁２０，２０´と、排気系
３，３´における捕集器４，４´の上流側及び下流側に
配設した空気作動弁２１，２１´及び２２，２２´とを
具備し、図示しないタイマ機構により、一定時間毎に、
第１排気系３の弁２０，２１と第２排気系３´の弁２０
´，２１´とを交互に開閉制御するようになっている。
なお、各空気作動弁２２，２２´は運転時又は逆洗時に
は開状態とされ、集塵部４ｂを着脱させる清掃時におい
て閉作動されるものである。

【００２５】すなわち、化学蒸着装置２の運転が開始さ
れると、第２排気系３´の逆洗弁２０´が閉作動すると
共に空気作動弁２１´が開作動して、排ガス８を化学蒸
着装置２から第２排気系３´へと排出させる。同時に、
第１排気系３の空気作動弁２１が閉作動して、排ガス８
の第１排気系３への流入を阻止させると共に、逆洗弁２
０が開作動して、タンク１８内の逆洗ガス２３をジェッ
トノズル管１９からパルス噴出させ、第１排気系３のフ
ィルタ１４を逆洗する。すなわち、逆洗ガス２３が噴出
されると、それがフィルタ１４をその内面側１６から外
面側１５へと通過して、フィルタ１４の外面に付着する
微粉固形物８ｃを脱離させ、フィルタ１４の目詰まりを
解消するのであり、フィルタ１４から離脱された微粉固
形物８ｃは集塵部４ｂに回収されることになる（図２
（Ｂ）参照）。そして、一定時間経過後、第１排気系３
の空気作動弁２１が開作動すると共に、第２排気系３´
の空気作動弁２１´が閉作動して、排ガス８を化学蒸着
装置２から第１排気系３へと排出させる。つまり、排ガ
ス８の排気系を第２排気系３´から第１排気系３へと切
り換える。同時に、第１排気系３の逆洗弁２０が閉作動
すると共に第２排気系３´の逆洗弁２０´が開作動し
て、タンク１８´内の逆洗ガス２３をジェットノズル管
１９´からパルス噴出させ、上記同様にして第２排気系
３´のフィルタ逆洗が開始される。爾後、一定時間毎
に、上記プロセスが繰り返される。すなわち、排ガス８
ａを排出する排気系が一定時間毎に切り換えられ、同時
に、排ガス８ａの流入を阻止された排気系においてフィ
ルタ１４の逆洗が開始されるのであり、常に、排ガス８
ａの無害化処理とフィルタ１４の逆洗とが同時に行われ
るのである。また、かかる排気系及びフィルタ逆洗を切
り換えるサイクルタイムは、フィルタ１４の目詰まり度
合が一般に逆洗を必要とする程度にまで至らない早期の
段階で、フィルタ１４の逆洗が開始されるように設定し
てある。ところで、上記サイクルタイムは、一般に、１
０〜３０分程度の短時間としておくことが好ましい。こ
のように短時間サイクルで両フィルタ１４，１４を交互
に逆洗させるのは、当該排気系３，３´において発生す
る微粉固形物８ｃの発生量は、燃焼装置等の排気系にお
ける煤塵等の発生量とは比較し得べくもない程に大量で
あり、しかもこの微粉固形物８ｃは単一組成で且つ相互
凝集性の高いものであるから、フィルタに極く薄く付着
堆積した段階（両領域１５，１６間の差圧が初期差圧よ
り僅かに大きくなった段階）でフィルタを逆洗しない
と、逆洗によるフィルタ機能の回復が効果的に行われ
ず、長期に亘って良好なフィルタ機能を発揮し得ないか
らである。特に、原料ガスとしてテトラエトキシシラン
を使用する場合は、モノシランを使用する場合に比し
て、微粉固形物８ｃの発生量が多いため上記サイクルタ
イムをより短時間としておくことが好ましい。

【００２６】なお、逆洗ガス２３としては、無害な加圧
ガスを任意に使用することができるが、一般には、圧縮
空気又は圧縮窒素ガス等が好適する。特に、逆洗時にお
ける微粉固形物８ｃのフィルタ１４からの脱離をより効
果的に行わしめるために、ドライガスを使用することが
好ましい。この実施例では、逆洗ガス２３としてドライ
な圧縮空気を使用した。

【００２７】また、この実施例では、第１排気路９に圧
力検出器２４を設けて、その検出圧力に基づいてブロワ
７をインバータ制御することによって、化学蒸着装置２
の出口圧力を一定圧力（負圧）に保持し、装置２からの
排気が円滑に行われるように、つまり排ガス８のフィル
タ通過抵抗の変化に伴う圧力変動により化学蒸着装置２
における成膜プロセスが影響されることがないように図
っている。

【００２８】次に、発明の無害化処理方法を、上記した
無害化処理装置１を使用して、具体的に説明する。

【００２９】原料ガスとしてテトラエトキシシランを使
用した場合、冒頭で述べたように、化学蒸着装置２の排
気口２ａから排ガス８として排出される未使用の原料ガ
スであるテトラエトキシシラン（一般には、装置２に導
入される量の約５０％程度）の大部分は、同伴するオゾ
ンとの反応により酸化される。その結果、排ガス８に
は、大量の微粉固形物（テトラエトキシシランの酸化物
である二酸化珪素を主成分とする）８ｃと上記酸化反応
の残余ガスであるテトラエトキシシラン及びオゾンが含
まれることになるが、かかる有害物質を含む排ガス８
は、各排気系３，３´を通過する間において、次のよう
に無害化処理される。

【００３０】すなわち、排ガス８は一定時間毎に第１排
気系３と第２排気系３´とを交互に通過して、まず、捕
集器４，４´を通過する間において、排ガス８中の微粉
固形物８ｃはその９９％以上をフィルタ１４に捕集され
ることになり、フィルタ１４を通過した排ガスつまり除
塵ガス８ａは微粉固形物８ｃを殆ど含まないものとなる
（図２（Ａ）参照）。

【００３１】そして、フィルタ１４を通過した除塵ガス
８ａは、吸着塔５，５´に導入され、塔５，５´内に充
填された金属酸化物触媒（Ｍｎ₂ Ｏ₃ を主成分とする）
を通過する間に酸化処理される。すなわち、除塵ガス８
ａに含まれているテトラエトキシシランは、オゾンの存
在と相俟って、金属酸化物触媒との接触により酸化分解
反応が促進され、主として、二酸化酸化珪素とジエチル
エーテルとに分解され、無害化される。このとき、オゾ
ンも上記反応に寄与することから、殆ど消失することに
なる。実験により確認したところによれば、原料ガスと
してテトラエトキシシランを使用した場合には、排ガス
８中に含まれるテトラエトキシシラン及びオゾンは、何
れも、吸着塔５，５´を通過することにより、その９９
％以上が除去されていた。すなわち、化学蒸着装置２の
排気口２ａから排出された直後の排ガス８中には、４．
９ｐｐｍのテトラエトキシシランと２００ｐｐｍのオゾ
ンが含まれていたが、吸着塔５，５´から流出した直後
の処理済ガス８ｂ中に含まれるテトラエトキシシランは
０．０５ｐｐｍであり、オゾンは０．５ｐｐｍであっ
た。また、原料ガスとしてモノシランを使用した場合に
は、排ガス８中のモノシランは、４５ｐｐｍから０．１
ｐｐｍにまで激減した。なお、かかる処理済ガス８ｂに
おけるテトラエトキシシラン，オゾン，モノシランの含
有量は、許容基準値を大幅に下回るものである。

【００３２】このようにして、排ガス８は無害化処理さ
れた上、有害物質を殆ど含まない無害ガス８ｂとして排
気系３，３´から大気中に放出される。

【００３３】そして、一方の排気系３´（又は３）にお
いて排ガス８の無害化処理が行われる間に、他方の排気
系３（又は３´）においては、フィルタ１４の逆洗が行
われる。

【００３４】例えば、空気作動弁２１が閉作動すると共
に空気作動弁２１´が開作動して、排ガス８が通過する
排気系が第１排気系３から第２排気系３´へと切り換わ
ると、同時に、逆洗弁２０´が閉作動すると共に逆洗弁
２０が開作動して、排ガス８の流入を阻止された第１排
気系３において、フィルタ１４の逆洗が開始される。す
なわち、ノズル管１９から逆洗ガスたる圧縮空気２３が
パルス噴射され、第１排気系３のフィルタ１４が逆洗さ
れる（図２（Ｂ）参照）。

【００３５】このとき、フィルタ１４を微粉固形物８ｃ
の主成分である二酸化珪素との化学的親和性を有しない
合成繊維（ポリエステル繊維）製のものとしてあるか
ら、逆洗による微粉固形物８ｃの脱離が効果的に行われ
る。かかる微粉固形物８ｃの脱離効果は、フィルタ繊維
に低摩擦材たるポリテトラフルオルエチレン樹脂でコー
ティングしておくこと、及び逆洗ガス２３としてドライ
ガス（圧縮空気）を使用することにより、より良好とな
る。また、かかるフィルタ１４の逆洗は、その目詰まり
度が軽度である段階で開始されることになるから、フィ
ルタ１４の寿命が大幅に向上する。実験により確認した
ところでは、逆洗回数が１００回以上となった段階で
も、フィルタ機能を逆洗により完全に回復することがで
きた。つまり、フィルタ１４の両面側領域１５，１６間
における差圧を、逆洗により初期差圧まで完全回復する
ことができた。したがって、早期の段階で逆洗を行うこ
とにより、フィルタ１４の寿命を大幅に向上させること
ができ、フィルタ１４の交換頻度を大幅に減少させ得る
ことが理解される。

【００３６】以上のように、排ガス８の無害化処理を一
方の排気系３（又は３´）で行うと同時に、他方の排気
系３´（又は３）でフィルタ１４の逆洗を行い、これら
を一定時間毎に切り換えるため、化学蒸着装置２におけ
る成膜プロセスに何らの影響を与えることなく、排ガス
８の無害化処理を安定且つ良好に行うことができる。

【００３７】なお、本発明は上記各実施例に限定される
ものではなく、本発明の基本原理を逸脱しない範囲にお
いて、適宜に変更，改良することができる。例えば、排
気系は、第１排気系３のみとし、第２排気系３´はこれ
を設けないようにすることも可能である。この場合、フ
ィルタ逆洗期間中は排ガス８の無害化処理が休止するこ
とになるが、フィルタ逆洗に要する時間は極く僅かであ
るから、全体としての処理効率はさほど低下しないし、
特に、成膜工程がバッチ式に行われる場合には、全く問
題ない。また、前述した条件を満足する限りにおいて、
捕集器４，４´及び吸着塔５，５´の構成も任意であ
る。例えば、フィルタハウジングの形状は円筒形の他、
角筒形等でもよい。また、一の排気系における捕集器又
は吸着塔の設置数も任意である。また、上記実施例で
は、排気系３，３´及びフィルタ逆洗の切り換えを、フ
ィルタ１４の目詰まりとは関係なく、一定時間毎に行う
ようにしたが、かかる切り換えは、フィルタ１４の目詰
まり度に応じて行うようにすることも可能である。例え
ば、フィルタ４の両側領域１５，１６の差圧を検出し
て、その検出値が設定圧以上となると、逆洗機構６，６
´に作動信号を発し、上記切り換えを行う。

【００３８】

【発明の効果】以上の説明から容易に理解されるよう
に、本発明によれば、原料ガスとしてモノシランを使用
する場合は勿論、オゾンを同伴する必要のあるテトラエ
トキシシランを使用する場合にも、冒頭で述べた如き問
題を生じることなく、化学蒸着装置から排出される排ガ
スの無害化処理を極めて効率よく且つ安定して行うこと
ができ、半導体産業における公害防止対策に大きく寄与
することができる。ところで、一般には、原料ガスを異
にする場合にも同一の化学蒸着装置が使用されるが、上
記した如く、本発明は、テトラエトキシシラン又はモノ
シランの何れを使用する場合にも好適に適用できること
から、原料ガスを変更した場合にも排ガスの無害化処理
上何ら問題がない。また、排気系を２系列として、排ガ
ス処理とフィルタ逆洗とを同時に行うようにすれば、成
膜プロセスに何らの影響を与えることなく、連続運転を
良好且つ安定して行うことができ、装置全体の耐久性も
向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る無害化処理装置の一例を示す系統
図である。

【図２】同装置の要部（捕集器）を示す断面図である。

【符号の説明】

１…無害化処理装置、２…化学蒸着装置、２ａ…排気
口、３，３´…排気系、４，４´…捕集器、５，５´…
吸着塔、６，６´…逆洗機構、８，８ａ，８ｂ…排ガ
ス、８ｃ…微粉固形物、９，９´，１０，１０´，１
１，１１´，１２，１２´，１３…排気管、１４…フィ
ルタ、１５…排ガス流入領域、１６…排ガス流出領域、
２３…逆洗ガス（無害な加圧ガス）。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料ガスとしてテトラエトキシシラン又
   はモノシランを使用する化学蒸着装置の排気系にフィル
   タ及び吸着塔を配設して、排ガス中に含まれるテトラエ
   トキシシラン又はモノシランの酸化物である二酸化珪素
   を主成分とする微粉固形物をフィルタにより捕集除去し
   た上、排ガスを吸着塔内の金属酸化物触媒又はこれを担
   持する吸着剤と接触させることにより、前記フィルタを
   経過した排ガス中に残存するテトラエトキシシラン又は
   モノシランを酸化分解するようにしたことを特徴とす
   る、原料ガスとしてテトラエトキシシラン又はモノシラ
   ンを使用する化学蒸着装置から排出される排ガスの無害
   化処理方法。
2. 【請求項２】 前記排気系を２系列となし、排ガスを一
   定時間毎に交互に一方の排気系を通過させ且つ同時に他
   方の排気系部分においては無害な加圧ガスの噴出により
   フィルタを逆洗させるようにすることを特徴とする、請
   求項１に記載する、原料ガスとしてテトラエトキシシラ
   ン又はモノシランを使用する化学蒸着装置から排出され
   る排ガスの無害化処理方法。
3. 【請求項３】 逆洗用ガスとして、ドライな圧縮空気又
   は圧縮窒素ガスを使用することを特徴とする、請求項２
   に記載する、原料ガスとしてテトラエトキシシラン又は
   モノシランを使用する化学蒸着装置から排出される排ガ
   スの無害化処理方法。
4. 【請求項４】 フィルタとして、合成繊維製のメンブレ
   ンフィルタを使用することを特徴とする、請求項１、請
   求項２又は請求項３に記載する、原料ガスとしてテトラ
   エトキシシラン又はモノシランを使用する化学蒸着装置
   から排出される排ガスの無害化処理方法。
5. 【請求項５】 原料ガスとしてテトラエトキシシラン又
   はモノシランを使用する化学蒸着装置の排気系に、捕集
   器を配設すると共にその下流側に位置せしめて吸着塔を
   配設してなり、捕集器は、排ガス中に含まれるテトラエ
   トキシシラン又はモノシランの酸化物である二酸化珪素
   を主成分とする微粉固形物を捕集除去しうる合成繊維製
   のフィルタを装填したものであり、吸着塔は、排ガス中
   に残存するテトラエトキシシラン又はモノシランを酸化
   分解させうる金属酸化物触媒又はこれを担持する吸着剤
   を充填してなるものであることを特徴とする、テトラエ
   トキシシランを使用する化学蒸着装置から排出される排
   ガスの無害化処理装置。
6. 【請求項６】 前記排気系を２系列となして、各排気系
   に、各々、捕集器及び吸着塔を配設すると共に、排ガス
   を一定時間毎に交互に一方の排気系を通過させ且つ同時
   に他方の排気系においてはフィルタを無害な加圧ガスの
   噴出により逆洗させる逆洗機構を配設してあることを特
   徴とする、請求項５項に記載する、原料ガスとしてテト
   ラエトキシシラン又はモノシランを使用する化学蒸着装
   置から排出される排ガスの無害化処理装置。