JP4366226B2 - 有機ｅｌパネルの製造方法、有機ｅｌパネルの成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は、有機ＥＬパネルの製造方法、有機ＥＬパネルの成膜装置に関するものである。

基板上に固体材料の薄膜を形成する成膜装置は、一般に、真空又は減圧状態にした成膜室（チャンバ）内に成膜材料が収容された成膜源を配備し、この成膜源の材料放出口に対向して基板の被成膜面を配置する構成を備えている。真空蒸着装置を例にすると、真空チャンバ内に設置された蒸着源を加熱して、この蒸着源の蒸発口から放出される蒸着材料を、同じく真空チャンバ内に配置した基板上に成膜させる構成を備えている。

このような成膜装置或いは成膜源の構成では、成膜源に成膜材料を供給する度にチャンバ内の真空を破る必要があるので、成膜作業の再開でチャンバ内を所要の雰囲気に戻すのに時間が掛かり、効率的な成膜作業を行うことができないという問題がある。

一方、近年、ディスプレイや照明の分野で注目されている有機ＥＬパネルの製造は、基板上に第１電極を形成し、その上に有機化合物からなる有機材料層の薄膜を形成し、更にその上に第２電極を形成するという工程を有するが、この有機材料層或いは電極層を形成する工程で、前述した成膜装置を用いた成膜工程が行われているので、この有機ＥＬパネルを大量生産することを考えた場合に、前述した成膜源への材料供給の問題がネックになって、良好な生産性を確保することができないのが現状である。

また、有機ＥＬパネルの構成要素である有機ＥＬ素子は、有機材料層を機能の異なる多層膜で形成する場合があり、また、多色表示の有機ＥＬパネルでは、一つの基板上に異なる発光材料からなる有機ＥＬ素子を形成することになるので、単一基板に対して異なる材料で成膜を行う必要があるが、前述した成膜装置又は成膜源によると、現実的には一つのチャンバを異なる材料の成膜で共用することは困難になるので、必然的に多数のチャンバを併設することになり、設備の大規模化を招き生産工程が煩雑になってしまうという問題がある。

これに対して、下記特許文献１には、チャンバ外に１又は２以上の取り外し可能な蒸着源を配置し、チャンバ内に蒸発口を有する蒸気ディストリビュータを配置して、バルブを含む蒸気輸送装置を各蒸着源と蒸気ディストリビュータ間に接続するようにした蒸着装置が開示されている。

これによると、蒸着源への材料供給又は交換に際して、その都度チャンバ内の真空を破る必要がないので作業時間の短縮化が可能になると共に、蒸着源を異なる材料に切り替えれば、異なる材料の成膜を共用のチャンバで行うことが可能になる。

特開２００３−３１７９５７号公報

しかしながら、前述の従来技術を採用した場合にも、成膜工程の作業性及び作業精度向上或いは有機ＥＬパネルの生産性及び歩留まり向上を追求すると、以下に示すような問題点がある。

つまり、加熱によって成膜材料を昇華又は蒸発させて放出する成膜源では、加熱を開始しても直ちに成膜材料を所望の状態で放出させることはできず、所望の放出状態が得られるまでしばらく時間が掛かる。また、加熱を停止した場合にも、直ちに成膜材料の放出を停止させることはできず、所定の時間を要して徐々に放出が停止する。更に、成膜源に収容された材料が残り少なくなった場合にも、放出材料のレートが低下して所望の放出状態が得られなくなる。また、成膜材料の放出状態を加熱によって制御しようとしても、前述したように、加熱された材料が昇華又は蒸発して放出するまでには時間が掛かり、大きな時定数を含む制御系になるので、加熱状態のみによって効果的に成膜材料の放出状態を制御することは困難である。

これに対して、前述した従来技術では、成膜材料の材料輸送装置にバルブを設けて、このバルブを絞ることで放出状態を調整することがなされている。しかしながら、成膜室の外に配置された成膜源から発せられた成膜材料を成膜室内の放出口に導く気密な輸送装置にバルブを設けた場合には、バルブを絞ると同時に加熱の程度を低下させても材料の昇華又は蒸発の状態は直ちに低下しないので、バルブを絞ることで成膜源内の圧力が上昇して、収容されている材料が分解等により変質してしまい、良質の成膜を行うことができなくなり、また、圧力が制御可能な範囲を超えて良質なレートの制御を行うことができなくなる。つまり、前述した従来技術では、バルブによって放出状態の制御（レート制御等）を行うと、成膜源内の材料品質の低下や、制御圧力範囲の逸脱のために、良質な成膜を行うことができなくなるという問題がある。

また、成膜の状況に応じて、成膜源から被成膜対象の基板に向かう材料を緊急に遮断しなければならない場合等があるが、この場合にも単純にバルブを遮断すると、成膜源内の圧力が上昇して成膜源内の材料が変質や、制御圧力範囲の逸脱がおこり、この成膜源を用いて成膜を再開すると良質の成膜を行うことができなくなる。

これを避けるためには、放出口と被成膜対象との間に遮蔽部材（シャッタ）を介在させることが考えられるが、これによると遮蔽部材に多量の成膜材料が付着することになって、円滑な運転再開ができないだけでなく、付着した成膜材料の回収が困難になるという問題がある。有機ＥＬパネルの有機材料層を形成する成膜材料は高価なものであるから、成膜に供されない成膜材料の回収率を高めることが生産コストを低減させる上で重要な事項になっている。

一方、前述した従来技術において、バルブによって輸送装置を遮断することなく、成膜室の外に配置された成膜源の交換を行う場合には、材料が無くなるまで成膜源から成膜材料を放出させ、材料が無くなった時点で成膜源を新しい成膜源に交換することになるが、前述したように交換の前後で所望の放出状態が得られなくなると共に成膜作業が一時的に中断されるので、成膜源の交換は可能であるが、長時間連続的に所望の成膜状態を維持しながら成膜作業を続けることはできないことになる。

このような問題のある従来の成膜装置又は成膜源を有機ＥＬパネルの製造に採用すると、連続的に所望の成膜状態を長時間維持して作業を行うことができないので、パネル製造の生産性を向上させるのにも限界がある。また、このような従来技術を採用して長時間の成膜を行うと、良質な成膜材料の放出状態が継続されないので、高品質の有機ＥＬパネルを得ることができなくなるという問題がある。

本発明は、このような問題に対処することを課題の一例とするものである。すなわち、良質の成膜が得られる成膜工程を所望の状態で長時間連続的に行うことができること、また、成膜材料の供給又は交換時や成膜材料の放出状態を制御する際に成膜材料の品質低下を起こさないこと、有機ＥＬパネル製造の生産性を向上させると共に成膜精度の向上によって製品歩留まりを向上させること、等が本発明の目的である。

このような目的を達成するために、本発明は、以下の各独立請求項に係る構成を少なくとも具備するものである。

［請求項１］第１電極と第２電極との間に有機発光機能層を含む有機材料層を挟持して基板上に有機ＥＬ素子を形成した有機ＥＬパネルの製造方法であって、室内を真空又は減圧状態にした成膜室と、前記成膜室内に配置され、前記基板の被成膜面に対向して成膜材料を放出する放出口と、前記成膜室の外に配置され、前記成膜材料が収容される取り外し又は交換可能な複数の材料容器を備えた材料収容部と、前記材料容器内の成膜材料を加熱する加熱手段と、前記材料容器毎に複数流路設けられ、該複数の放出流路が共通の前記放出口に気密に連通する放出流路と、該放出流路から分岐して前記放出口に向かう成膜材料を他方向に導く逃がし流路とを備えると共に、少なくとも前記放出流路の前記分岐より下流側及び前記逃がし流路に、成膜材料の流通を遮断・開放又は可変調整する流通規制手段を設けた成膜源と、を備えた成膜装置を利用して、前記第１又は第２電極若しくは前記有機材料層を形成する少なくとも１種類の成膜材料を、前記基板上に成膜し、前記材料収容部における第１の材料容器の前記放出流路を遮断するのに先立って、前記材料収容部における第２の材料容器に対する加熱を開始させ、当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になるまで当該第２の材料容器の放出流路を遮断すると共に該放出流路から分岐した逃がし流路を開放し、当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になった後に当該第２の材料容器の放出流路を開放すると共に該放出流路から分岐した前記逃がし流路を遮断することを特徴とする有機ＥＬパネルの製造方法。

［請求項５］ 請求項１〜４のいずれかに記載の有機ＥＬパネルの製造方法に用いる有機ＥＬパネルの成膜装置であって、室内を真空又は減圧状態にした成膜室と、前記成膜室内に配置され、前記基板の被成膜面に対向して成膜材料を放出する放出口と、前記成膜室の外に配置され、前記成膜材料が収容される取り外し又は交換可能な複数の材料容器を備えた材料収容部と、前記材料容器内の成膜材料を加熱する加熱手段と、前記材料容器毎に複数流路設けられ、該複数の放出流路が共通の前記放出口に気密に連通する放出流路と、該放出流路から分岐して前記放出口に向かう成膜材料を他方向に導く逃がし流路とを備えると共に、少なくとも前記放出流路の前記分岐より下流側及び前記逃がし流路に、成膜材料の流通を遮断・開放又は可変調整する流通規制手段を設けた成膜源と、を備え、第１電極と第２電極との間に有機発光機能層を含む有機材料層を挟持して基板上に有機ＥＬ素子を形成した有機ＥＬパネルの前記第１又は第２電極若しくは前記有機材料層を形成する少なくとも１種類の成膜材料を、前記基板上に成膜し、前記材料収容部における第１の材料容器の前記放出流路を遮断するのに先立って、前記材料収容部における第２の材料容器に対する加熱を開始させ、当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になるまで当該第２の材料容器の放出流路を遮断すると共に該放出流路から分岐した逃がし流路を開放し、
当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になった後に当該第２の材料容器の放出流路を開放すると共に該放出流路から分岐した前記逃がし流路を遮断することを特徴とする有機ＥＬパネルの成膜装置。

以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。図１は本発明の一実施形態に係る成膜源又はその成膜源を採用した成膜装置の基本構成を示す説明図である。成膜装置１は、成膜室２と成膜源１０とを備え、室内を真空又は減圧状態にした成膜室２内で、昇華又は蒸発した成膜材料を基板３の被成膜面３Ａに成膜するものである。

そして、成膜源１０は、成膜室２内に配置され、基板３の被成膜面３Ａに対向して成膜材料を放出する放出口１１と、成膜室２の外に配置され、成膜材料が収容される材料容器１２Ａを備えた材料収容部１２と、材料容器１２Ａ内の成膜材料を加熱する加熱装置１３（加熱手段）と、放出口１１と材料収容部１２とを気密に連通する放出流路１４と、放出流路１４から分岐して放出口１１に向かう成膜材料を他方向に導く逃がし流路１５とを備えると共に、少なくとも放出流路１４の分岐より下流側及び逃がし流路１５に、成膜材料の流通を遮断・開放又は可変調整する流通規制バルブＶ１，Ｖ２（流通規制手段）を設けたものである。

なお、材料収容部１２は自身が気密性を備えて、その上方部にはゲートバルブ１２Ｖが設けられており、材料容器１２Ａが放出流路１４に金属ガスケットを介して気密に接合されている。そして、材料容器１２Ａと放出流路１４の接合を解除した後、このゲートバルブ１２Ｖを閉じることで、成膜室２内の雰囲気を維持したまま、材料収容部１２を大気開放して材料容器１２Ａの取り外し又は交換ができるようになっている。更には、放出経路１４との接合離脱のための材料容器１２Ａの上下機構を有するものであってもよい。図示しないが、材料収容部１２及び材料容器１２Ａは成膜室２とは独立して真空排気を行うことができる。また、従来技術（特許文献１）同様にゲートバルブに代えて可変調整が可能なバルブを用いる機構にしてもよい。

このような成膜装置１を用いた成膜方法では、成膜作業時は、流通規制バルブＶ１を全開にして放出流路１４を開放すると共に流通規制バルブＶ２を閉止して逃がし流路１５を遮断し、成膜室２外に配置した材料収容部１２での加熱によって昇華又は蒸発した成膜材料が、放出流路１４を経由して被成膜面３Ａに対向した放出口１１から放出され、被成膜面３Ａを成膜する。また、必要に応じて、流通規制バルブＶ１を閉止又は絞ることで放出流路１４の流通を遮断又は規制する際に、流通規制バルブＶ２を開けて、逃がし流路１５の流通を開始させる。

これによると、流通規制バルブＶ１の絞り度合いを任意に調整することで、放出口１１から放出される成膜材料の放出状態（例えば、蒸着レート）を任意に調整することができる。そして、この際に、流通規制バルブＶ１の絞り度合いに応じて、逃がし流路１５の流通規制バルブＶ２を適宜開放状態にして、流通規制バルブＶ１で絞り込まれた成膜材料を逃がし流路１５に逃がすことができる。したがって、成膜源１０における材料容器１２Ａ内の圧力上昇を回避することができ、これによって材料容器１２Ａ内の成膜材料の変質及び圧力制御範囲の逸脱を防止することができる。よって、成膜材料の放出状態制御（例えば、レート制御）を行った場合にも、成膜材料の品質低下及びレート制御範囲の逸脱は起こらず良質の成膜を行うことが可能になる。

また、加熱装置１３による加熱開始当初には、所望の材料放出状態になるまで時間が掛かるが、材料収容部１２からの放出状態が規定状態になるまで、流通規制バルブＶ１を閉じて放出流路１４を遮断すると共に、流通規制バルブＶ２を開いて逃がし流路１５を開放し、材料収容部１２からの放出状態が規定状態になった後に、流通規制バルブＶ１を開いて放出流路１４を開放すると共に、流通規制バルブＶ２を閉じて逃がし流路１５を遮断することができるので、流通規制バルブＶ１を開放して成膜を開始すると同時に所望の放出状態になり、成膜開始当初から所望の成膜を得ることができる。

更には、材料容器１２Ａ内の成膜材料が少なくなると所望の放出状態が得られなくなるが、このような場合には、流通規制バルブＶ１を閉じて放出流路１４を遮断すると共に流通規制バルブＶ２を開いて逃がし流路１５を開放させることで、放出状態が悪化する前に放出口１１からの放出を停止させることができ、また、この際にも圧力上昇による成膜材料の変質を回避することができる。

なお、図示の例では、流通規制バルブＶ１，Ｖ２及び逃がし流路１５を成膜室２の中に設けているが、これに限らず、流通規制バルブＶ１，Ｖ２，逃がし流路１５を成膜室２の外に設けるようにしてもよい。この場合、逃がし流路１５の先端は成膜室２とは別の真空容器内で真空に保たれていることはいうまでもない。

図２は、本発明の実施形態に係る成膜源又はその成膜源を採用した成膜装置を説明する説明図であって、前述の実施形態を更に具体化した例を示すものである（前述の説明と重複する箇所には同一符号を付して一部説明を省略する。）。

この実施形態は、一つには、逃がし流路１５の末端に成膜材料捕集手段１６を設置したことを特徴としている。つまり、この実施形態の成膜源１０又は成膜装置１を用いた成膜方法では、逃がし流路１５の末端に成膜材料捕集手段１６を設置し、逃がし流路１５を経由した成膜材料を捕集することができる。これによると、前述した各状況下で逃がし流路１５を経由させた成膜材料を成膜材料捕集手段１６内に捕集することができるので、別途回収する手間が省けると共に、効率よく成膜材料を再利用できるので成膜工程の経済性が向上する。

なお、図示の例では、成膜材料捕集手段１６を成膜室２内に設置しているが、これに限らず、材料収容部１２同様、逃がし流路１５の末端を成膜室２の外に引き出して成膜材料捕集手段１６を成膜室２の外に設置することもできる。これによると、成膜材料捕集手段１６に捕集された成膜材料を成膜室２の真空を破ることなく再利用でき、また、成膜材料捕集手段１６が一杯になった場合に成膜室２の真空を破ることなく交換することができるので、成膜工程の作業性が向上し、また連続した成膜作業を円滑に行うことができる。

また、この実施形態では、放出流路１４と逃がし流路１５の一方又は両方に、成膜材料の流通状態を検出する検出口１５Ｐを設けると共に、基板３の近傍又は検出口１５Ｐから放出される成膜材料を検出する検出器４ａ，４ｂ（検出手段；膜厚モニタ手段等）を設けたことを特徴とする。更には、流通規制バルブＶ１，Ｖ２を制御する制御部５（制御手段）を備え、制御部５が検出器４ａ，４ｂの検出結果に応じて流通規制バルブＶ１，Ｖ２を制御することを特徴とする。また、この制御部５は、材料収容部１２の加熱装置１３を制御するものであってもよい。また、流通バルブＶ１，Ｖ２と加熱装置１３の両方を制御すればより好ましい。

これによると、放出流路１４から放出される成膜材料を検出器４ａで検出して、この検出結果に応じて流通規制バルブＶ１，Ｖ２の開放又は絞り度合いを制御することで、成膜源１０内の材料の分解や制御範囲を逸脱する圧力上昇を招くことなく、放出口１１からの放出状態（例えば、蒸着レート）を任意に制御することができる。例えば、放出口１１からの放出状態が高レートになったことが検出器４ａで検出された場合に、流通規制バルブＶ１を絞って、流通規制バルブＶ２を開けるように制御することで、高レートになった放出状態を抑制して均一化できると共に、成膜源１０内の圧力を良好な成膜が可能な圧力範囲内に制御することができる。

また、検出口１５Ｐ（流通規制バルブＶ２の下流側における逃がし流路１５に設けた検出口）から放出される成膜材料を検出器４ｂで検出して、この検出結果に応じて流通規制バルブＶ１，Ｖ２の開放又は遮断を制御することで、材料収容部１２からの放出状態（例えば、加熱開始当初の立ち上がり状態）に応じて、流通規制バルブＶ１閉，Ｖ２開の状態からＶ１開，Ｖ２閉の状態に切り替える制御が可能になる。

また、放出口１１からの放出を緊急に停止させたい場合には、制御部５によって、流通規制バルブＶ２を開放させると同時に流通規制バルブＶ１を閉止させる。この際、加熱装置１３の作動状態を維持しておけば、その後に、流通バルブＶ１を開放すると同時に流通バルブＶ２を閉止することで、直ちに停止前の成膜状況に復帰させることができる。また、緊急の復帰を伴わない場合には、流通規制バルブＶ１を閉止させると同時に流通規制バルブＶ２を開放させ、同時に加熱装置１３の作動を停止させる制御も可能である。

これによると、緊急遮断時にもシャッタ等の遮蔽部材を用いる必要がないので、円滑な運転復帰が可能であると共に、シャッタ等の遮蔽部材に成膜材料が付着することがないので、成膜材料の回収が容易になり、成膜工程の経済性が向上する。

図３は、本発明の他の実施形態に係る成膜源又はその成膜源を採用した成膜装置を説明する説明図である（前述の実施形態と共通する部分には同一符号を付して一部説明を省略する。）。

この実施形態では、材料収容部１２は取り外し又は交換可能な複数の材料容器１２Ａ_１，１２Ａ_２を備え、放出流路１４_１，１４_２は材料容器１２Ａ_１，１２Ａ_２毎に複数流路設けられ、この複数の放出流路１２Ａ_１，１２Ａ_２が共通の放出口１１に連通されることを特徴とする。

すなわち、成膜室２外に設置された材料収容部１２の第１の材料容器１２Ａ_１は、放出流路１４_１に接合され、この放出流路１４_１を介して放出口１１と連通しており、第２の材料容器１２Ａ_２は、放出流路１４_２に接合され、この放出流路１４_２を介して放出口１１と連通している。

そして、放出流路１４_１、１４_２から分岐した逃がし流路１５_１，１５_２が設けられ、これらの逃がし流路１５_１，１５_２の末端には、成膜材料捕集手段１６が設置されている。図示の例では、逃がし流路１５_１，１５_２を末端部で合流させて一つの成膜材料捕集手段１６を設置しているが、逃がし流路１５_１，１５_２のそれぞれの末端に成膜材料捕集手段１６を設けるようにしてもよい。材料容器１２Ａ_１，１２Ａ_２で異なる材料を扱う場合には、逃がし流路１５_１，１５_２毎に成膜材料捕集手段１６を設ける必要がある。また、図示の例では、成膜室２内に成膜材料捕集手段１６を設けているが、前述した実施形態のように、逃がし流路１５_１，１５_２の末端を成膜室２の外に引き出して成膜材料捕集手段１６を成膜室２の外に設置することもできる。

また、前述の実施形態と同様に、第１の材料容器１２Ａ_１の放出流路１４_１と逃がし流路１５_１にはそれぞれ流通規制バルブＶ１，Ｖ２が設けられ、第２の材料容器１２Ａ_２の放出流路１４_２と逃がし流路１５_２にはそれぞれ流通規制バルブＶ３，Ｖ４が設けられている。

更には、材料収容部１２においては、第１の材料容器１２Ａ_１と第２の材料容器１２Ａ_２のそれぞれに加熱装置１３_１，１３_２が設けられ、また、成膜材料捕集手段１６には、熱絶縁がいし１６ａが設けられ、その下方に冷却部１６ｂが形成されている。なお、図示の例では、２つの材料容器１２Ａ_１，１２Ａ_２の例を示しているが、これに限らず３つ以上の場合も同様に構成することができる。

このような実施形態に係る成膜源１０、この成膜源１０を採用した成膜装置１、この成膜装置１を用いた成膜方法によると、当然ながら、各材料容器１２Ａ_１（１２Ａ_２）の放出流路１４_１（１４_２）及び逃がし流路１５_１（１５_２）毎に、前述した実施形態の作用を得ることができる。そして、この実施形態によると、前述の実施形態に加えて、更に長時間の連続成膜に適した作用を得ることができる。

すなわち、この実施形態によると、先ず、第１の材料容器１２Ａ_１内の成膜材料を加熱装置１３_１で加熱することで、第１の材料容器１２Ａ_１から成膜材料を放出させる。この際に、前述した実施形態と同様に、流通規制バルブＶ１を閉止すると共に流通規制バルブＶ２を開放して、第１の材料容器１２Ａ_１からの放出が所望の状態になるまで準備加熱を行うことができる。その後、所望の放出状態が得られた段階で、流通規制バルブＶ１を開放すると共に流通規制バルブＶ２を閉止して、放出口１１から第１の材料容器１２Ａ_１内の成膜材料を放出させて、基板３の被成膜面３Ａ上に成膜する。

そして、基板３を順次成膜室２内に搬送する等して、この成膜を続けると、いずれは材料容器１２Ａ_１内の成膜材料が少なくなって放出口１１からの放出状態を規定の状態に維持できなくなるが、その前に、第２の材料容器１２Ａ_２内の成膜材料に対する準備加熱を開始する。すなわち、第１の材料容器１２Ａ_１の放出流路１４_１を遮断するのに先立って、第２の材料容器１２Ａ_２に対する加熱を開始させ、第２の材料容器からの放出状態が規定状態になるまで、流通規制バルブＶ３を閉止して第２の材料容器１２Ａ_２の放出流路１４_２を遮断すると共に、流通規制バルブＶ４を開放して逃がし流路１５_２を開放する。そして、第２の材料容器１２Ａ_２からの放出状態が規定状態になった後に、流通規制バルブＶ３を開放して放出流路１４_２を開放すると共に、流通規制バルブＶ４を閉止して逃がし流路１５_２を遮断する。

これによると、第１の材料容器１２Ａ_１の交換に先立って、第２の材料容器１２Ａ_２を準備加熱しておき、第１の材料容器１２Ａ_１からの放出を停止させる際には、第２の材料容器１２Ａ_２からの放出に切り換えて、直ちに所望の状態で放出口１１から成膜材料を放出させることができる。この切り替え動作は、基板３の被成膜面３Ａと放出口１１との対向を避けて行われるのが好ましい。ここで対向を避けて行うとは、例えば、成膜工程を完了させた基板３と成膜工程をこれから行う次の基板３の合間に行うか、或いは被成膜面３Ａと放出口１１との間を遮蔽板（シャッタ等）で塞ぐ等して行うことをいう。

また、材料容器１２Ａ１から材料容器１２Ａ２への切り替えを行う際には、検出器４ａ，４ｂの検出結果に基づいて流通規制バルブＶ１〜Ｖ４を適宜制御することによって行うことができる。その際に、流通規制バルブＶ１〜Ｖ４の状態は下記表のような状態に適宜制御可能である。

したがって、これによると、放出口１１からの放出状態の変化をバルブの開閉の動作のみの最低限の時間内に抑え、第１の材料容器１２Ａ_１からの放出を第２の材料容器１２Ａ_２からの放出に切り替えることができる。また、第１の材料容器１２Ａ_１からの放出を第２の材料容器１２Ａ_２からの放出に切り替えた場合にも、放出口１１は共通のものであるから切り替えによって放出口１１の位置がずれるようなことはなく、基板３の設定位置及び検出器４ａは固定したままでよい。

そして、第２の材料容器１２Ａ_２の放出流路１４_２を開放した後に、第１の材料容器１２Ａ_１の放出流路１４_１を遮断するが、その際に、第１の材料容器１２Ａ_１に対する加熱を停止しても直ちに第１の材料容器１２Ａ_１からの放出は止まらないので、放出流路１４_１を遮断すると共に逃がし流路１５_１を開放して、残留材料の放出を成膜材料捕集手段１６で捕集する。その後、第１の材料容器１２Ａ_１からの放出がある程度納まったところで、第１の材料容器１２Ａ_１に対するゲートバルブ１２Ｖを閉止し、第１の材料容器１２Ａ_１を取り外して成膜材料の補充を行うか或いは新しい材料容器と交換する。その後は、第２の材料容器１２Ａ_２から第１の材料容器１２Ａ_１への切り替えも同様に行うことができるので、これを繰り返せば、長時間に亘って連続して同条件の成膜を続けることが可能になる。

また、この実施形態において、図２の実施形態で説明した、検出器４ａの検出結果による放出状態の制御を加えれば、高精度の成膜を長時間連続して行うことが可能になる。また、検出器４ｂの検出結果によるバルブの切り替え制御を加えれば、長時間の連続成膜を自動切り替えで行うことが可能になる。

また、この実施形態においては、第１の材料容器１２Ａ_１と第２の材料容器１２Ａ_２に収容される成膜材料を同材料にして、前述したように長時間の連続成膜を行うことが可能になるが、第１の材料容器と第２の材料容器に収容される成膜材料を異なる材料にした場合には、前述と同様の作用で、一つの成膜材料による成膜から他の成膜材料による成膜への切り替えを円滑に行うことが可能になる。

なお、前述した流通規制バルブＶ１〜Ｖ４のそれぞれは、単独の可変調整バルブによって構成することができるが、耐久性の問題や全閉時の信頼性が乏しい場合等は、遮断と開放の切り替えが可能なＯＮ−ＯＦＦバルブと可変調整バルブの組み合わせによって構成することもできる。又図示しないが、流路を切り替えるために３方弁を用いても、３方弁とバルブＶ１，Ｖ２の組み合わせとしても良い。また、逃がし流路１５，１５_１，１５_２に設けられる流通規制バルブＶ２，Ｖ４に関しては、可変調整機能が無く遮断と開放の切り替えが可能なＯＮ−ＯＦＦバルブのみであってもよい。また、流通規制バルブＶ１〜Ｖ４は、バルブに限らずシャッタ等の他の流通規制手段に置き換えることもできる。

また、必要に応じて、材料収容部１２以外の放出流路１４，１４_１，１４_２、逃がし流路１５，１５_１，１５_２、放出口１１，検出口１４Ｐ，１５Ｐ等に加熱手段を設けてもよい。これによると、材料収容部１２から放出された成膜材料の流通又は放出をより円滑化することができる。

なお、前述した成膜装置１は、抵抗加熱法、高周波加熱法、レーザ加熱法、電子ビーム加熱法等の真空蒸着装置に採用することができるが、特にこれらに限定されるものではない。一例として、抵抗加熱法の真空蒸着装置の場合を示すと、成膜室２として高真空（１０^−４Ｐａ以下）の状態に設定可能な真空チャンバが用いられ、材料収容部１２として、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３），ベリリア（ＢｅＯ）等の高融点酸化物で形成された容器の周囲に、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）等の高融点金属のフィラメントやボート状の加熱コイルからなる加熱装置１３を装備したものを用いることができる。また、基板を個々に処理する枚葉型、連続で処理するインライン型などの処理方式にも限定されるものではない。

また、図示の例では、放出口１１を上方に向けて被成膜面３Ａを下向きに設置したものを示しているが、これに限らず、放出口１１を水平方向に向けて、これに対向するように被成膜面３Ａを向け基板３を垂直に立てて設置するものであってもよい。また、放出口の形状は、円形、矩形でもよく、膜厚分布を均一化するための複数の放出口を有するなど被成膜面に均一で連続した成膜が可能であれば良く、特にその形状に限定されるものではない。

前述の成膜装置１及びこの成膜装置１を用いた成膜方法は、有機ＥＬパネルの製造方法に適用することができる。有機ＥＬパネルは、第１電極と第２電極との間に有機発光機能層を含む有機材料層を挟持して基板上に有機ＥＬ素子を形成したものであるが、電極若しくは有機材料層を形成する少なくとも１種類の成膜材料を基板３上に成膜する際に、前述の成膜装置１又はこれを用いた成膜方法を用いることができる。これによると、成膜室２内に順次供給される基板３の被成膜面３Ａに、長時間連続的に高精度の成膜を形成することができるので、有機ＥＬパネル製造の生産性を向上させることができると共に成膜精度の向上によって製品歩留まりを向上させることができる。

図４は、前述した製造方法によって製造される有機ＥＬパネルの例を示す説明図である。

有機ＥＬパネル１００の基本構成は、第１電極３１と第２電極３２との間に有機発光機能層を含む有機材料層３３を挟持して基板２０上に複数の有機ＥＬ素子３０を形成したものである。図示の例では、基板２０上にシリコン被覆層２０ａを形成しており、その上に形成される第１電極３１をＩＴＯ等の透明電極からなる陽極に設定し、第２電極３２をＡｌ等の金属材料からなる陰極に設定して、基板２０側から光を取り出すボトムエミッション方式を構成している。また、有機材料層３３としては、正孔輸送層３３Ａ，発光層３３Ｂ，電子輸送層３３Ｃの３層構造の例を示している。そして、基板２０と封止部材４０とを接着層４１を介して貼り合わせることによって基板２０上に封止空間Ｍを形成し、この封止空間Ｍ内に有機ＥＬ素子３０からなる表示部を形成している。

有機ＥＬ素子３０からなる表示部は、図示の例では、第１電極３１を絶縁層３４で区画しており、区画された第１電極３１の下に各有機ＥＬ素子３０による単位表示領域（３０Ｒ，３０Ｇ，３０Ｂ）を形成している。また、封止空間Ｍを形成する封止部材４０の内面には乾燥手段４２が取り付けられて、湿気による有機ＥＬ素子３０の劣化を防止している。

また、基板２０の端部には、第１電極３１と同材料，同工程で形成される第１の電極層２１Ａが、第１電極３１とは絶縁層３４で絶縁された状態でパターン形成されている。第１の電極層２１Ａの引出部分には、銀パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）合金等を含む低抵抗配線部分を形成する第２の電極層２１Ｂが形成されており、更にその上に、必要に応じてＩＺＯ等の保護被膜２１Ｃが形成されて、第１の電極層２１Ａ，第２の電極層２１Ｂ，保護被膜２１Ｃからなる引出電極２１が形成されている。そして、封止空間Ｍ内端部で第２電極３２の端部３２ａが引出電極２１に接続されている。

第１電極３１の引出電極は、図示省略しているが、第１電極３１を延出して封止空間Ｍ外に引き出すことによって形成することができる。この引出電極においても、前述した第２電極３２の場合と同様に、Ａｇ−Ｐｄ合金等を含む低抵抗配線部分を形成する電極層を形成することもできる。

以下に、本発明の実施形態に係る有機ＥＬパネル１００及びその製造方法の細部について、更に具体的に説明する。

ａ．電極；
第１電極３１，第２電極３２は、一方が陰極側、他方が陽極側に設定される。陽極側は陰極側より仕事関数の高い材料で構成され、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）等の金属膜やＩＴＯ、ＩＺＯ等の酸化金属膜等の透明導電膜が用いられる。逆に陰極側は陽極側より仕事関数の低い材料で構成され、アルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ）、アルカリ土類金属（Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）、希土類金属等、仕事関数の低い金属、その化合物、又はそれらを含む合金、ドープされたポリアニリンやドープされたポリフェニレンビニレン等の非晶質半導体、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、Ｍｎ_２Ｏ_５等の酸化物を使用できる。また、第１電極３１，第２電極３２ともに透明な材料により構成した場合には、光の放出側と反対の電極側に反射膜を設けた構成にすることもできる。

引出電極（図示の引出電極１４及び第１電極３１の引出電極）には、有機ＥＬパネル１００を駆動する駆動回路部品やフレキシブル配線基板が接続されるが、可能な限り低抵抗に形成することが好ましく、前述したように、Ａｇ−Ｐｄ合金或いはＡＰＣ，Ｃｒ，Ａｌ等の低抵抗金属電極層を積層するか、或いはこれらの低抵抗金属電極単独で形成することができる。

ｂ．有機材料層；
有機材料層３３は、少なくとも有機ＥＬ発光機能層を含む単層又は多層の有機化合物材料層からなるが、層構成はどのように形成されていても良い。一般には、図４に示すように、陽極側から陰極側に向けて、正孔輸送層３３Ａ、発光層３３Ｂ、電子輸送層３３Ｃを積層させたものを用いることができるが、発光層３３Ｂ、正孔輸送層３３Ａ、電子輸送層３３Ｃはそれぞれ１層だけでなく複数層積層して設けても良く、正孔輸送層３３Ａ、電子輸送層３３Ｃについてはどちらかの層を省略しても、両方の層を省略しても構わない。また、正孔注入層、電子注入層等の有機材料層を用途に応じて挿入することも可能である。正孔輸送層３３Ａ、発光層３３Ｂ、電子輸送層３３Ｃは従来の使用されている材料（高分子材料、低分子材料を問わない）を適宜選択して採用できる。

また、発光層３３Ｂを形成する発光材料においては、１重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（蛍光）と３重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（りん光）のどちらを採用しても良い。

ｃ．封止部材（封止膜）；
有機ＥＬパネル１００において、有機ＥＬ素子３０を気密に封止するための封止部材４０としては、金属製，ガラス製，プラスチック製等による板状部材又は容器状部材を用いることができる。ガラス製の封止基板にプレス成形，エッチング，ブラスト処理等の加工によって封止用凹部（一段掘り込み、二段掘り込みを問わない）を形成したものを用いることもできるし、或いは平板ガラスを使用してガラス（プラスチックでも良い）製のスペーサにより基板２０との間に封止空間Ｍを形成することもできる。

有機ＥＬ素子３０を気密に封止するためには、封止部材４０に換えて封止膜で有機ＥＬ素子３０を被覆するようにしても良い。この封止膜は、単層膜または複数の保護膜を積層することによって形成することができる。使用する材料としては無機物、有機物等のどちらでもよい。無機物としては、ＳｉＮ，ＡｌＮ，ＧａＮ等の窒化物、ＳｉＯ，Ａｌ_２Ｏ_３，Ｔａ_２Ｏ_５，ＺｎＯ，ＧｅＯ等の酸化物、ＳｉＯＮ等の酸化窒化物、ＳｉＣＮ等の炭化窒化物、金属フッ素化合物、金属膜、等を挙げることができる。有機物としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリパラキシレン、パーフルオロオレフィン、パーフルオロエーテル等のフッ素系高分子、ＣＨ_３ＯＭ、Ｃ_２Ｈ_５ＯＭ等の金属アルコキシド、ポリイミド前駆体、ペリレン系化合物、等を挙げることができる。積層や材料の選択は有機ＥＬ素子３０の設計により適宜選択する。

ｄ．接着剤；
接着層４１を形成する接着剤は、熱硬化型，化学硬化型（２液混合），光（紫外線）硬化型等を使用することができ、材料としてアクリル樹脂，エポキシ樹脂，ポリエステル，ポリオレフィン等を用いることができる。特には、加熱処理を要さず即硬化性の高い紫外線硬化型のエポキシ樹脂製接着剤の使用が好ましい。

ｅ．乾燥手段；
乾燥手段４２は、ゼオライト，シリカゲル，カーボン，カーボンナノチューブ等の物理的乾燥剤、アルカリ金属酸化物，金属ハロゲン化物，過酸化塩素等の化学的乾燥剤、有機金属錯体をトルエン，キシレン，脂肪族有機溶剤等の石油系溶媒に溶解した乾燥剤、乾燥剤粒子を透明性を有するポリエチレン，ポリイソプレン，ポリビニルシンナエート等のバインダに分散させた乾燥剤により形成することができる。

ｆ．有機ＥＬ表示パネルの各種方式等；
本発明の実施形態に係る有機ＥＬパネル１００としては、本発明の要旨を逸脱しない範囲で各種の設計変更が可能である。例えば、有機ＥＬ素子３０の発光形態は、前述した実施例のように基板２０側から光を取り出すボトムエミッション方式でも、基板２０とは逆側から光を取り出すトップエミッション方式でも構わない。また、有機ＥＬパネル１００は単色表示であっても複数色表示であっても良く、複数色表示を実現するためには、塗り分け方式を含むことは勿論のこと、白色や青色等の単色の発光機能層にカラーフィルタや蛍光材料による色変換層を組み合わせた方式（ＣＦ方式、ＣＣＭ方式）、単色の発光機能層の発光エリアに電磁波を照射する等して複数発光を実現する方式（フォトブリーチング方式）、２色以上の単位表示領域を縦に積層し一つの単位表示領域を形成した方式（ＳＯＬＥＤ(transparent Stacked OLED)方式）等を採用することができる。

以上説明した本発明の実施形態によると、成膜源１０への材料供給又は交換に際して、その都度成膜室２内の真空又は減圧状態を破る必要がないので、作業時間の短縮化が可能になり、効率的な成膜作業を行うことができる。また、成膜源１０における材料容器１２Ａ，１２Ａ_１，１２Ａ_２を異なる材料に切り替えれば、異なる材料の成膜を共用の成膜室２で行うことが可能になる。

更に、放出口１１から放出される成膜材料の放出状態を制御又は遮断する際にも材料容器１２Ａ，１２Ａ_１，１２Ａ_２内の圧力上昇を伴わないので、成膜材料の供給又は交換時や成膜材料の放出状態を遮断又は制御する際に成膜材料の品質低下及び制御圧力範囲の逸脱を起こさない。また、材料容器１２Ａ_１，１２Ａ_２間の切り替え時にも成膜状態を停止又は変更することなく、成膜作業を継続することができる。したがって、良質の成膜が得られる成膜工程を所望の状態で長時間連続的に行うことができる。

これによって、各種材料の成膜工程を有する有機ＥＬパネル製造において、その生産性を向上させ、製品コストを低減させることができると共に、成膜精度の向上によって製品歩留まりを向上させることができる。また、成膜材料捕集手段１６の設置によって、成膜に供されない放出材料の回収率を向上させることができるので、これによっても生産コストを低減することができる。

本発明の一実施形態に係る成膜源又はその成膜源を採用した成膜装置の基本構成を示す説明図である。 本発明の実施形態に係る成膜源又はその成膜源を採用した成膜装置を説明する説明図であって、前述の実施形態を更に具体化した例を示すものである。 本発明の他の実施形態に係る成膜源又はその成膜源を採用した成膜装置を説明する説明図である。 本発明の実施形態に係る有機ＥＬパネルの例を示す説明図である。

符号の説明

１ 成膜装置
２ 成膜室
３ 基板
３Ａ 被成膜面
４ａ，４ｂ 検出器（検出手段）
５ 制御部（制御手段）
１０ 成膜源
１１ 放出口
１２ 材料収容部
１２Ａ，１２Ａ_１，１２Ａ_２ 材料容器
１３ 加熱装置（加熱手段）
１４，１４_１，１４_２ 放出流路
１５，１５_１，１５_２ 逃がし流路
１４Ｐ，１５Ｐ 検出口
１６ 成膜材料捕集手段
Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４ 流通規制バルブ（流通規制手段）

Claims (5)

1. 第１電極と第２電極との間に有機発光機能層を含む有機材料層を挟持して基板上に有機ＥＬ素子を形成した有機ＥＬパネルの製造方法であって、
   室内を真空又は減圧状態にした成膜室と、
   前記成膜室内に配置され、前記基板の被成膜面に対向して成膜材料を放出する放出口と、前記成膜室の外に配置され、前記成膜材料が収容される取り外し又は交換可能な複数の材料容器を備えた材料収容部と、前記材料容器内の成膜材料を加熱する加熱手段と、前記材料容器毎に複数流路設けられ、該複数の放出流路が共通の前記放出口に気密に連通する放出流路と、該放出流路から分岐して前記放出口に向かう成膜材料を他方向に導く逃がし流路とを備えると共に、少なくとも前記放出流路の前記分岐より下流側及び前記逃がし流路に、成膜材料の流通を遮断・開放又は可変調整する流通規制手段を設けた成膜源と、
   を備えた成膜装置を利用して、
   前記第１又は第２電極若しくは前記有機材料層を形成する少なくとも１種類の成膜材料を、前記基板上に成膜し、
   前記材料収容部における第１の材料容器の前記放出流路を遮断するのに先立って、
   前記材料収容部における第２の材料容器に対する加熱を開始させ、当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になるまで当該第２の材料容器の放出流路を遮断すると共に該放出流路から分岐した逃がし流路を開放し、
   当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になった後に当該第２の材料容器の放出流路を開放すると共に該放出流路から分岐した前記逃がし流路を遮断する
   ことを特徴とする有機ＥＬパネルの製造方法。
2. 前記第２の材料容器の放出流路開放後に、前記第１の材料容器の放出流路から分岐した逃がし流路を開放し、前記第１の材料容器の放出流路を遮断する
   ことを特徴とする請求項１に記載された有機ＥＬパネルの製造方法。
3. 前記基板の被成膜面と前記放出口との対向を避けて、前記第１の材料容器の逃がし流路開放から前記第２の材料容器の放出流路開放の切り替えを行う
   ことを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載された有機ＥＬパネルの製造方法。
4. 前記逃がし流路の末端に成膜材料捕集手段を設置し、該逃がし流路を経由した成膜材料を捕集する
   ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載された有機ＥＬパネルの製造方法。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の有機ＥＬパネルの製造方法に用いる有機ＥＬパネルの成膜装置であって、
   室内を真空又は減圧状態にした成膜室と、
   前記成膜室内に配置され、前記基板の被成膜面に対向して成膜材料を放出する放出口と、前記成膜室の外に配置され、前記成膜材料が収容される取り外し又は交換可能な複数の材料容器を備えた材料収容部と、前記材料容器内の成膜材料を加熱する加熱手段と、前記材料容器毎に複数流路設けられ、該複数の放出流路が共通の前記放出口に気密に連通する放出流路と、該放出流路から分岐して前記放出口に向かう成膜材料を他方向に導く逃がし流路とを備えると共に、少なくとも前記放出流路の前記分岐より下流側及び前記逃がし流路に、成膜材料の流通を遮断・開放又は可変調整する流通規制手段を設けた成膜源と、
   を備え、
   第１電極と第２電極との間に有機発光機能層を含む有機材料層を挟持して基板上に有機
   ＥＬ素子を形成した有機ＥＬパネルの前記第１又は第２電極若しくは前記有機材料層を形
   成する少なくとも１種類の成膜材料を、前記基板上に成膜し、
   前記材料収容部における第１の材料容器の前記放出流路を遮断するのに先立って、
   前記材料収容部における第２の材料容器に対する加熱を開始させ、当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になるまで当該第２の材料容器の放出流路を遮断すると共に該放出流路から分岐した逃がし流路を開放し、
   当該第２の材料容器からの放出状態が規定状態になった後に当該第２の材料容器の放出流路を開放すると共に該放出流路から分岐した前記逃がし流路を遮断する
   ことを特徴とする有機ＥＬパネルの成膜装置。

Images