JP4476019B2

JP4476019B2 - 成膜源、真空成膜装置、有機ｅｌ素子の製造方法

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Publication number: JP4476019B2
Application number: JP2004150954A
Authority: JP
Inventors: 浩志安彦; 大輔増田; 茂裕梅津
Original assignee: Tohoku Pioneer Corp
Current assignee: Tohoku Pioneer Corp
Priority date: 2004-05-20
Filing date: 2004-05-20
Publication date: 2010-06-09
Anticipated expiration: 2024-05-20
Also published as: TW200538567A; FR2870547B1; DE102005020666A1; FR2870547A1; US20050257745A1; DE102005020666B4; US20070176534A1; JP2005330551A; KR20060047961A; CN1699619A

Description

本発明は、成膜源、真空成膜装置、有機ＥＬ素子の製造方法に関するものである。

基板上に薄膜を形成する技術として、真空成膜法（真空蒸着、分子線エピタキシー法を含む）が知られている。この真空成膜法は、成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される成膜材料の原子流又は分子流を、真空成膜室（真空チャンバ）内に配置した基板の被成膜面に向けて照射することで、この被成膜面上に成膜材料を付着させて薄膜を形成するものである。このような真空成膜法を実施する真空成膜装置は、一般に、るつぼ又はセルと称される成膜材料を収容する成膜材料容器とこの成膜材料を加熱する加熱手段とを少なくとも備える成膜源と、前述した真空成膜室とを基本構成としている。

このような真空成膜は、各種のエレクトロニクス機材における薄膜形成に採用されている。特に、自発光型フラットパネルディスプレイの表示要素として近年注目されている有機ＥＬ素子の製造においては、基板上に形成される電極或いは発光機能層を含む有機材料層の成膜に用いられている。

この真空成膜の成膜源に求められる性能の一つとして、高指向性がある。ここでいう高指向性とは、成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される原子流又は分子流を、周囲に拡散させることなく所望の方向に出射させる性能のことであり、定量的には、成膜された薄膜の膜厚分布における半値幅を狭くすることができる性能を指している。

高指向性を有する成膜源を用いると、成膜材料が無駄に飛散しないので成膜材料の利用効率を高めることができ、また、所望の箇所に集中的な成膜を行うことができるので、適正レートでの成膜がなされれば成膜の作業効率を高めることができる。

特に、有機ＥＬ素子の製造方法においては、高価な有機材料の利用効率を高め且つ成膜の作業効率を高めることで生産性を向上させることができるので、製品コストの低減化が可能になり、更には、成膜精度の向上によって製品の品質向上を図ることが可能になる。

高指向性を得るための成膜源の構造としては、従来から各種の提案が成されている。例えば、下記特許文献１には、真空蒸着装置における蒸着源の上部に蒸着流を噴出するノズルを設け、ノズル噴出口の形状を被蒸着物の蒸着範囲に対応して変形したものが記載されている。また、下記特許文献２には、薄膜形成装置の蒸着源として、蒸発材料を収容する長尺の容器本体を備え、この容器本体の長手方向に沿ってホール形状の蒸発孔を設け、各蒸発孔のアスペクト比（孔の深さＬ／孔の直径Ｄ）を１以上にしたものが記載されている。

特開平６−２２８７４０号公報特開２００３−２９３１２０号公報

しかしながら、実際の真空成膜においては、成膜源のノズル噴出口の形状や蒸発孔のアスペクト比を設定したのみでは効果的に指向性を向上させることができない。図１は、成膜源の噴出口に円筒状のノズルを設け、成膜レートが一定になることを条件として、このノズルのアスペクト比（ノズルの長さＬ／ノズルの内径Ｄ）と半値幅ｈａの関係を求めたグラフである。図２は、この半値幅ｈａの定義を示す説明図である。同図（ａ）に示すように基板Ｍに対して成膜源Ｓの噴出口を向けて成膜を行い、この際の膜厚分布が同図（ｂ）であったとして、半値幅ｈａは、基板Ｍ上で噴出口直上の点Ｏから基板表面膜厚分布の最高膜厚ｔ_０の半分（ｔ_０／２）となる点までの距離を２倍した値である。

図１のグラフから、単純にノズルのアスペクト比を１以上にしたとしても、ある一定値以上からは指向性を向上させることができなくなる（半値幅ｈａを狭くすることができなくなる）ことが明らかになった。また、アスペクト比を高くした場合に、成膜レートを低く抑えれば指向性を高くすることが可能になるが、成膜レートを低くすると成膜に時間がかかり、成膜の作業効率が悪化することになるので、実用性に欠けるという問題が生じる。

本発明は、このような問題に対処することを課題の一例とするものである。すなわち、成膜源の指向性を支配する本質的な要因を追求することで、成膜レートを低下させることなく、より高い指向性を得ることができる成膜源の設計指標を提示すること、これによって適正レートで高い指向性の成膜を行うことができる真空成膜装置を得ること、或いは、高い指向性で作業効率の高い成膜を行うことで、有機ＥＬ素子の製造コストの低減化或いは製品の品質向上を図ること等が、本発明の目的である。

このような目的を達成するために、本発明は、以下の各独立請求項に係る構成を少なくとも具備するものである。

［請求項１］成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される成膜材料の原子流又は分子流を被成膜面に向けて照射することで、該被成膜面上に薄膜を形成する真空成膜装置の成膜源であって、前記成膜材料を収容する材料収容部と、該材料収容部内の成膜材料を加熱する加熱手段と、前記材料収容部の噴出口に設けられた整流部とを備え、前記整流部は、微細な開口に仕切られた流路を有し、次の式（１）で表される、前記整流部の各開口の断面積Ｓａ［ｍｍ^２］、前記整流部の噴出端から被成膜面までの距離Ｌ［ｍｍ］、前記整流部の中心直上の被成膜面における前記成膜材料の成膜レートＲ［Å／ｓｅｃ］、成膜時に前記被成膜面上で前記整流部の噴出口直上の点から前記被成膜面表面膜厚分布の最高膜厚の半分となる点までの距離を２倍した値である半値幅ｈａ［ｍｍ］に基づいて、設定された指向性を得ることを特徴とする成膜源。
１≦Ｘ≦１０，０．０１≦Ｙ≦０．２１・Ｘ−０．２…（１）
但し、Ｘ＝ｌｏｇ（Ｒ・Ｌ^２／Ｓａ）［Å／ｓｅｃ］
Ｙ＝ｈａ／Ｌ
［請求項２］
成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される成膜材料の原子流又は分子流を被成膜面に向けて照射することで、該被成膜面上に薄膜を形成する真空成膜装置の成膜源であって、前記成膜材料を収容する材料収容部と、該材料収容部内の成膜材料を加熱する加熱手段と、前記材料収容部の噴出口に設けられた整流部とを備え、前記整流部は、微細な開口に仕切られた流路を有し、次の式（２）で表される、前記整流部の各開口の断面積Ｓａ［ｍｍ^２］、前記整流部の噴出端から被成膜面までの距離Ｌ［ｍｍ］、前記整流部の中心直上の被成膜面における前記成膜材料の成膜レートＲ［Å／ｓｅｃ］、成膜時に前記被成膜面上で前記整流部の噴出口直上の点から前記被成膜面表面膜厚分布の最高膜厚の半分となる点までの距離を２倍した値である半値幅ｈａ［ｍｍ］に基づいて、設定された指向性を得ることを特徴とする成膜源。
２≦Ｘ≦９，０．０５≦Ｙ≦０．２２・Ｘ−０．３９…（２）
但し、Ｘ＝ｌｏｇ（Ｒ・Ｌ^２／Ｓａ）［Å／ｓｅｃ］
Ｙ＝ｈａ／Ｌ

以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。図３は、本発明の実施形態に係る成膜源の基本構成例を示す説明図である。本発明の実施形態に係る成膜源１０は、成膜材料を収容する材料収容部１１、材料収容部１１内の成膜材料を加熱する加熱手段１２、材料収容部１１の噴出口１１ａに設けられた整流部１３を少なくとも備え、整流部１３は、微細な開口１３ａに仕切られた流路１３ｂを有する。

ここで、前述した整流部１３は従来技術におけるノズルに対応するものであって、成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される成膜材料の原子流又は分子流の照射方向を規制する機能を有するものである。そして、本発明の実施形態における特徴は、この整流部１３の設計に際して、分子流密度（或いは原子流密度、以下、これらを総称して分子流密度という）と半値幅との関係を導入した点にある。

成膜源１０の指向性を高めるためには、整流部１３の流路１３ｂ内で分子間衝突が生じ難い状態を作ることが必要になる。すなわち、分子運動において分子間衝突の影響を評価する無次元数であるクヌーセン数Ｋｕ（＝λ／ｄ，λ：分子の平均自由行程［ｍ］，ｄ：流路１３ｂの内径）が１に比べて十分に大きい状態を作ることが必要になる。しかしながら、前述したように成膜レートを低下させて、クヌーセン数Ｋｕの高い状態を形成したとしても、成膜時間の長期化を招き、実用的な成膜作業を行うことができない。

そこで、本発明の実施形態は、整流部１３内における分子流密度に着目した。すなわち、整流部１３における分子流密度と半値幅との関係が、整流部１３の形態と成膜源１０の稼働状態に応じた相関関係を有することに着目して、本発明の実施形態を想起するに至った。更に詳しくは、本発明の実施形態は、分子流密度の常用対数と規格化された半値幅の関係が整流部１３の形態と成膜源１０の稼働状態に応じた正の傾きを有する直線的な関係にあることに着目して、指向性と成膜レートの両面からみて適正な整流部１３の形態と成膜源１０の稼働状態が得られる設計範囲を特定したものである。

具体的には、成膜源１０の設計指標として分子流密度Ｘを下記の式（ａ）で表した。

Ｓａ：整流部１３の各開口１３ａの断面積，Ｌ：整流部１３の噴出端から被成膜面までの距離，Ｒ：整流部１３の中心直上の被成膜面における成膜材料の成膜レート

また、規格化された半値幅Ｙを下記の式（ｂ）で表した。

ｈａ：被成膜面に成膜時の半値幅，Ｌ：整流部１３の噴出端から被成膜面までの距離

この式（ａ），（ｂ）におけるパラメータは、成膜源１０の稼働状態と整流部１３の形態によって特定されるものであり、この整流部１３の各開口１３ａの断面積Ｓａ，整流部１３の噴出端から被成膜面までの距離Ｌ，整流部１３の中心直上の被成膜面における成膜材料の成膜レートＲに基づいて、成膜源１０に所望の指向性を設定することが可能になる。

図４は、本発明の実施形態に係る成膜源１０の好ましい設定範囲を示したものであり、Ｘ軸に式（ａ）で表した分子流密度Ｘを当て、Ｙ軸に式（ｂ）で表した規格化された半値幅Ｙを当てて、設定範囲を示したものである。図において、直線ｐ_１は、Ｙ＝０．２１・Ｘ−０．２の直線であり、直線ｐ_２は、Ｙ＝０．２２・Ｘ−０．３９の直線である。図におけるＹ＞０．２１・Ｘ−０．２の領域IIIは従来技術のように整流部１３内に微細な開口を形成していない場合のＸ−Ｙの関係領域である。

本発明の実施形態は、実験的に、この領域IIIより同一分子流密度Ｘで指向性の高い（半値幅の狭い）範囲を求めたものであり、実現可能な設定領域として、領域Ｉ［１≦Ｘ≦１０，０．０１≦Ｙ≦０．２１・Ｘ−０．２］を特定し、その領域内で更に好ましい領域として、領域II［２≦Ｘ≦９，０．０５≦Ｙ≦０．２２・Ｘ−０．３９］を特定した（この領域を定めた根拠は、後述する実施例と比較例の測定結果の比較に基づくものである）。

ここで特徴的な点は、設定パラメータとして、Ｘ＝ｌｏｇ（Ｒ・Ｌ^２／Ｓａ），Ｙ＝ｈａ／Ｌを採用した点にある。このような設定パラメータの採用によって、成膜源１０の指向性を、その本質的な要因である分子流密度に基づいて設定することが可能になり、従来技術に比較して、十分な成膜レートを確保しながら、高い指向性を得ることが可能になる。

以下、本発明の実施例を説明する。本発明の一実施例に係る成膜源１０は、図３において、材料収容部１１の直径Ｄ_０が整流部１３の直径Ｄ_１より大きく、整流部１３内に微細な開口１３ａを設けたものであり、整流部１３の形態例としては、直径Ｄ_１＝８ｍｍ，長さ２０ｍｍの円筒体内に内径０．１ｍｍ，長さ２０ｍｍのパイプを１６００本装填したもの（実施例１）、或いは同様に、直径Ｄ_１＝８ｍｍ，長さ２０ｍｍの円筒体内に内径０．４ｍｍ，長さ２０ｍｍのパイプを２２０本装填したもの（実施例２）を採用した。

また、この実施例に対する比較例として、整流部１３と外観同様で微細な開口の無いノズルを設けたもの（比較例１）、或いは材料収容部１１に対して整流部１３を取り外し、噴出口１１ａの直径を３．５ｍｍにしたもの（比較例２）を採り上げた。

これらの実施例１，２と比較例１，２とを用いて、Ｌ（整流部１３の噴出端，噴出口，ノズルの噴出端から被成膜面までの距離）＝３００ｍｍに設定して、レートを変えながら成膜を行って半値幅を測定した測定結果を以下の表１に示す。

図５は、図４のグラフにこの測定結果をプロットしたものである。図５においては、Ｙの値が小さいほど指向性が高いといえ、Ｘの値が大きいほど成膜レートが高いといえる。実施例１，２では比較例１，２と比べて、高い成膜レートで高い指向性を実現することができる。

前述した本発明の実施例では、整流部１３を円筒状に形成してその中に多数のパイプを装填することで円形断面の微細開口１３ａを形成する例を示したが、本発明の実施形態は、これに限らず、整流部１３は多角形状の柱状体等であってもよく、微小開口１３ａの断面形状は多角形等であってもよい。なお、微小開口の区画壁の肉厚が増大すると蒸気が通過する際の障害となり、材料分解等の問題を引き起こすため、構造を維持できる範囲内で薄い方が好ましい。また、整流部１３ａは、材料収容部１１の噴出口１１ａをメッシュ状に区画して微細な流路を形成したものであってもよい。要するに、本発明の実施形態は、単に整流部１３の形態を特定しただけでなく、アスペクト比を高めただけでは指向性を強められない領域において、分子流密度に着目した設計パラメータを用いて、成膜源１０の指向性改善を図ったことに特徴を有するものである。図３に示した成膜源１０の形態は、本発明を実施するにあたって最良の形態を示したにすぎない。

図６は、図３に示した成膜源１０の変形例を示したものである。同図（ａ）には、図３に示した実施形態と同様の整流部１３_１を一つの材料収容部１１に対して複数線状に配列させたものであり、同図（ｂ）には、微細な開口を有し、方向性を有する横長の噴出口を形成した整流部１３_２を一つの材料収容部１１に設けたものである。これらの例では、一方向に高い指向性を有しそれと直交する方向には直線的な広がりを有する成膜を行う際に有効な成膜源となる。また、整流部が材料収容部内に存在する一体型の構成となっていてもよい。

本発明の実施形態に係る材料収容部１１及び整流部１３を形成する材料等は特に限定されるものではない。敢えて例示するなら、ニッケル，鉄，ステンレス，コバルト−ニッケル合金，ステンレス鋼，黒鉛，ＳｉＣ，Ａｌ_２Ｏ_３，ＢＮ，窒化チタン等の磁気セラミックなどを挙げることができる。

また、加熱手段１２についても、従来知られた各種の手段を採用することができる。例えば、抵抗加熱法，高周波加熱法，レーザ加熱法，電子ビーム加熱法等を挙げることができる。好ましい実施例としては、抵抗加熱法を用いて、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３），ベリリア（ＢｅＯ）等の高融点酸化物で形成された材料収容部１１の周囲に、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）等の高融点金属のフィラメントやボート状の加熱コイルを巻き付け、この加熱コイルに電流を流すことで加熱する加熱手段を採用することができる。更に好ましくは、整流部１３を同材料で形成してその周囲にも加熱コイルを巻き付け同様に加熱することで、整流部１３へ成膜材料が付着するのを防いだ適正な成膜を行うことが可能になる。

図７は、前述した本発明の実施形態に係る成膜源を用いた真空成膜装置の構成例を示したものである。同図（ａ）〜（ｄ）に記載の真空成膜装置は、前述した本発明の実施形態に係る成膜源１０と被成膜面ｍを有する基板Ｍを図示省略の保持手段で保持した真空成膜室２０を備え、成膜源１０から噴出された成膜材料の分子流を基板Ｍに向けて照射するものである。真空成膜室２０は、バルブ２１を介して排気管２２が接続されており、室内を高真空（１０^−４Ｐａ以下）状態に設定することができる。この高真空状態で成膜源１０を加熱して成膜材料の分子流を室内に噴出させて、基板Ｍ上に成膜材料の薄膜を形成する。これによると、適正レートで高い指向性の成膜を行うことができる真空成膜装置を得ることができる。

同図（ａ），（ｂ）に示した構成例は、成膜源１０を真空成膜室２０の室内に配備した例である。同図（ａ）に示すように単体の成膜源１０を配備した構成にすることもできるし、同図（ｂ）に示すように複数の成膜源１０を配備した構成にすることもできる。また、同図（ｃ），（ｄ）に示した構成例は、整流部１３_０を真空成膜室２０内に配備し、材料収容部１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃを真空成膜室２０の外に配備した例である。ここでは、複数の噴出口を有する柱状の整流部１３_０を基板の一方向に配列し、この整流部１３_０に複数の容器からなる材料収容部１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃを接続した例を示している。同図（ｃ）に示すように、鉛直方向に分子流を噴出する構成にすることもできるし、同図（ｄ）に示すように、水平方向に分子流を噴出する構成にすることもできる。

前述した成膜源１０を採用した真空成膜装置は、有機ＥＬ素子を表示要素とする有機ＥＬパネルの製造方法に適用することができる。有機ＥＬパネルは、第１電極と第２電極との間に有機発光機能層を含む有機材料層を挟持して基板上に有機ＥＬ素子を形成したものであるが、電極若しくは有機材料層を形成する少なくとも１種類の成膜材料を基板上に成膜する際に、前述した真空成膜装置を用いることができる。

これによると、適正レートで高い指向性の成膜を行うことができることから有機材料を無駄にすることが無く、また成膜材料の回収作業が軽減されるので、作業効率の高い成膜を行うことができ、有機ＥＬ素子（或いは有機ＥＬパネル）の製造コストの低減化或いは製品の品質向上を図ることができる。また、有機ＥＬに限らず、分子線エピタキシーを含む真空蒸着などの真空薄膜形成手段でも同様な効果が期待できることは言うまでもない。

図８は、前述した真空成膜装置を用いて製造される有機ＥＬパネルの例を示す説明図である。

有機ＥＬパネル１００の基本構成は、第１電極１３１と第２電極１３２との間に有機発光機能層を含む有機材料層１３３を挟持して基板１１０上に複数の有機ＥＬ素子１３０を形成したものである。図示の例では、基板１１０上にシリコン被覆層１１０ａを形成しており、その上に形成される第１電極１３１をＩＴＯ等の透明電極からなる陽極に設定し、第２電極１３２をＡｌ等の金属材料からなる陰極に設定して、基板１１０側から光を取り出すボトムエミッション方式を構成している。また、有機材料層１３３としては、正孔輸送層１３３Ａ，発光層１３３Ｂ，電子輸送層１３３Ｃの３層構造の例を示している。そして、基板１１０と封止部材１４０とを接着層１４１を介して貼り合わせることによって基板１１０上に封止空間を形成し、この封止空間内に有機ＥＬ素子１３０からなる表示部を形成している。

有機ＥＬ素子１３０からなる表示部は、図示の例では、第１電極１３１を絶縁層１３４で区画しており、区画された第１電極１３１の下に各有機ＥＬ素子１３０による単位表示領域（１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂ）を形成している。また、封止空間を形成する封止部材１４０の内面には乾燥手段１４２が取り付けられて、湿気による有機ＥＬ素子１３０の劣化を防止している。

また、基板１１０の端部には、第１電極１３１と同材料，同工程で形成される第１の電極層１２０Ａが、第１電極１３１とは絶縁層１３４で絶縁された状態でパターン形成されている。第１の電極層１２０Ａの引出部分には、Ａｇ，Ｃｒ，Ａｌ等の金属又はその合金等、例えば銀パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）合金を含む低抵抗配線部分を形成する第２の電極層１２０Ｂが形成されており、更にその上に、必要に応じてＩＺＯ等の保護被膜１２０Ｃが形成されて、第１の電極層１２０Ａ，第２の電極層１２０Ｂ，保護被膜１２０Ｃからなる引出電極１２０が形成されている。そして、封止空間内端部で第２電極１３２の端部１３２ａが引出電極１２０に接続されている。

第１電極１３１の引出電極は、図示省略しているが、第１電極１３１を延出して封止空間外に引き出すことによって形成することができる。この引出電極においても、前述した第２電極１３２の場合と同様に、Ａｇ，Ｃｒ，Ａｌ等の金属又はその合金等を含む低抵抗配線部分を形成する電極層を形成することもできる。

以下に、本発明の実施形態に係る有機ＥＬパネル１００及びその製造方法の細部について、更に具体的に説明する。

ａ．電極；
第１電極１３１，第２電極１３２は、一方が陰極側、他方が陽極側に設定される。陽極側は陰極側より仕事関数の高い材料で構成され、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）等の金属膜やＩＴＯ、ＩＺＯ等の酸化金属膜等の透明導電膜が用いられる。逆に陰極側は陽極側より仕事関数の低い材料で構成され、アルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ）、アルカリ土類金属（Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）、希土類金属等、仕事関数の低い金属、その化合物、又はそれらを含む合金、ドープされたポリアニリンやドープされたポリフェニレンビニレン等の非晶質半導体、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、Ｍｎ_２Ｏ_５等の酸化物を使用できる。また、第１電極１３１，第２電極１３２ともに透明な材料により構成した場合には、光の放出側と反対の電極側に反射膜を設けた構成にすることもできる。

引出電極１２０には、有機ＥＬパネル１００を駆動する駆動回路部品やフレキシブル配線基板が接続されるが、可能な限り低抵抗に形成することが好ましく、前述したように、Ａｇ−Ｐｄ合金或いはＡｇ，Ｃｒ，Ａｌ等の金属またはその合金等の低抵抗金属電極層を積層するか、或いはこれらの低抵抗金属電極単独で形成することができる。

ｂ．有機材料層；
有機材料層１３３は、少なくとも有機ＥＬ発光機能層を含む単層又は多層の有機化合物材料層からなるが、層構成はどのように形成されていても良い。一般には、図８に示すように、陽極側から陰極側に向けて、正孔輸送層１３３Ａ、発光層１３３Ｂ、電子輸送層１３３Ｃを積層させたものを用いることができるが、発光層１３３Ｂ、正孔輸送層１３３Ａ、電子輸送層１３３Ｃはそれぞれ１層だけでなく複数層積層して設けても良く、正孔輸送層１３３Ａ、電子輸送層１３３Ｃについてはどちらかの層を省略しても、両方の層を省略しても構わない。また、正孔注入層、電子注入層等の有機材料層を用途に応じて挿入することも可能である。正孔輸送層１３３Ａ、発光層１３３Ｂ、電子輸送層１３３Ｃは従来の使用されている材料（高分子材料、低分子材料を問わない）を適宜選択して採用できる。

また、発光層１３３Ｂを形成する発光材料においては、１重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（蛍光）と３重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（りん光）のどちらを採用しても良い。

ｃ．封止部材（封止膜）；
有機ＥＬパネル１００において、有機ＥＬ素子１３０を気密に封止するための封止部材１４０としては、金属製，ガラス製，プラスチック製等による板状部材又は容器状部材を用いることができる。ガラス製の封止基板にプレス成形，エッチング，ブラスト処理等の加工によって封止用凹部（一段掘り込み、二段掘り込みを問わない）を形成したものを用いることもできるし、或いは平板ガラスを使用してガラス（プラスチックでも良い）製のスペーサにより基板１１０との間に封止空間を形成することもできる。

有機ＥＬ素子１３０を気密に封止するためには、封止部材１４０に換えて封止膜で有機ＥＬ素子１３０を被覆するようにしても良い。この封止膜は、単層膜または複数の保護膜を積層することによって形成することができる。使用する材料としては無機物、有機物等のどちらでもよい。無機物としては、ＳｉＮ，ＡｌＮ，ＧａＮ等の窒化物、ＳｉＯ，Ａｌ_２Ｏ_３，Ｔａ_２Ｏ_５，ＺｎＯ，ＧｅＯ等の酸化物、ＳｉＯＮ等の酸化窒化物、ＳｉＣＮ等の炭化窒化物、金属フッ素化合物、金属膜、等を挙げることができる。有機物としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリパラキシレン、パーフルオロオレフィン、パーフルオロエーテル等のフッ素系高分子、ＣＨ_３ＯＭ、Ｃ_２Ｈ_５ＯＭ等の金属アルコキシド、ポリイミド前駆体、ペリレン系化合物、等を挙げることができる。積層や材料の選択は有機ＥＬ素子１３０の設計により適宜選択する。

ｄ．接着剤；
接着層１４１を形成する接着剤は、熱硬化型，化学硬化型（２液混合），光（紫外線）硬化型等を使用することができ、材料としてアクリル樹脂，エポキシ樹脂，ポリエステル，ポリオレフィン等を用いることができる。特には、加熱処理を要さず即硬化性の高い紫外線硬化型のエポキシ樹脂製接着剤の使用が好ましい。

ｅ．乾燥手段；
乾燥手段１４２は、ゼオライト，シリカゲル，カーボン，カーボンナノチューブ等の物理的乾燥剤、アルカリ金属酸化物，金属ハロゲン化物，過酸化塩素等の化学的乾燥剤、有機金属錯体をトルエン，キシレン，脂肪族有機溶剤等の石油系溶媒に溶解した乾燥剤、乾燥剤粒子を透明性を有するポリエチレン，ポリイソプレン，ポリビニルシンナエート等のバインダに分散させた乾燥剤により形成することができる。

ｆ．有機ＥＬ表示パネルの各種方式等；
本発明の実施形態に係る有機ＥＬパネル１００としては、本発明の要旨を逸脱しない範囲で各種の設計変更が可能である。例えば、有機ＥＬ素子１３０の発光形態は、前述した実施例のように基板１１０側から光を取り出すボトムエミッション方式でも、基板１１０とは逆側から光を取り出すトップエミッション方式でも構わない。また、有機ＥＬパネル１００は単色表示であっても複数色表示であっても良く、複数色表示を実現するためには、塗り分け方式を含むことは勿論のこと、白色や青色等の単色の発光機能層にカラーフィルタや蛍光材料による色変換層を組み合わせた方式（ＣＦ方式、ＣＣＭ方式）、単色の発光機能層の発光エリアに電磁波を照射する等して複数発光を実現する方式（フォトブリーチング方式）、２色以上の単位表示領域を縦に積層し一つの単位表示領域を形成した方式（ＳＯＬＥＤ(transparent Stacked OLED)方式）等を採用することができる。

以上説明した本発明の実施形態によると、成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される成膜材料の分子流を被成膜面に向けて照射することで、該被成膜面上に薄膜を形成する真空成膜装置の成膜源として、前記成膜材料を収容する材料収容部と、該材料収容部内の成膜材料を加熱する加熱手段と、前記材料収容部の噴出口に設けられた整流部とを備え、前記整流部は、微細な開口に仕切られた流路を有し、前記整流部の各開口の断面積Ｓａ、前記整流部の噴出端から被成膜面までの距離Ｌ、前記整流部の中心直上の被成膜面における前記成膜材料の成膜レートＲに基づいて、設定された指向性を得ることができる。

これによって、成膜源の指向性を支配する本質的な要因である分子流密度に基づく指向性の設定が可能になり、成膜レートを低下させることなく、より高い指向性を得ることができる成膜源を設計することができる。そして、これによって適正レートで高い指向性の成膜を行うことができる真空成膜装置を得ることができる。また、高い指向性で作業効率の高い成膜を行うことで、有機ＥＬ素子の製造コストの低減化或いは製品の品質向上を図ることができる。

本発明の課題を説明する説明図である（アスペクト比と半値幅の関係）。本発明の課題を説明する説明図である（半値幅の定義の説明図）。本発明の実施形態に係る成膜源の基本構成例を示す説明図である。発明の実施形態に係る成膜源の好ましい設定範囲を示したグラフ。図４のグラフに本発明の実施例と比較例をプロットしたグラフである。本発明の実施形態に係る成膜源の変形例を示す説明図である。本発明の実施形態に係る成膜源を用いた真空成膜装置の構成例を示した説明図である。本発明の実施形態に係る真空成膜装置を用いて製造される有機ＥＬパネルの例を示す説明図である。

符号の説明

１０成膜源
１１，１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃ材料収容部
１１ａ噴出口
１２加熱手段
１３，１３_０，１３_１，１３_２整流部
１３ａ開口
１３ｂ流路
２０真空成膜室

Claims

成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される成膜材料の原子流又は分子流を被成膜面に向けて照射することで、該被成膜面上に薄膜を形成する真空成膜装置の成膜源であって、
前記成膜材料を収容する材料収容部と、
該材料収容部内の成膜材料を加熱する加熱手段と、
前記材料収容部の噴出口に設けられた整流部とを備え、
前記整流部は、微細な開口に仕切られた流路を有し、
次の式（１）で表される、前記整流部の各開口の断面積Ｓａ［ｍｍ^２］、前記整流部の噴出端から被成膜面までの距離Ｌ［ｍｍ］、前記整流部の中心直上の被成膜面における前記成膜材料の成膜レートＲ［Å／ｓｅｃ］、成膜時に前記被成膜面上で前記整流部の噴出口直上の点から前記被成膜面表面膜厚分布の最高膜厚の半分となる点までの距離を２倍した値である半値幅ｈａ［ｍｍ］に基づいて、設定された指向性を得ることを特徴とする成膜源。
１≦Ｘ≦１０，０．０１≦Ｙ≦０．２１・Ｘ−０．２…（１）
但し、Ｘ＝ｌｏｇ（Ｒ・Ｌ^２／Ｓａ）［Å／ｓｅｃ］
Ｙ＝ｈａ／Ｌ
成膜材料を加熱して昇華又は蒸発させることによって生成される成膜材料の原子流又は分子流を被成膜面に向けて照射することで、該被成膜面上に薄膜を形成する真空成膜装置の成膜源であって、
前記成膜材料を収容する材料収容部と、
該材料収容部内の成膜材料を加熱する加熱手段と、
前記材料収容部の噴出口に設けられた整流部とを備え、
前記整流部は、微細な開口に仕切られた流路を有し、
次の式（２）で表される、前記整流部の各開口の断面積Ｓａ［ｍｍ^２］、前記整流部の噴出端から被成膜面までの距離Ｌ［ｍｍ］、前記整流部の中心直上の被成膜面における前記成膜材料の成膜レートＲ［Å／ｓｅｃ］、成膜時に前記被成膜面上で前記整流部の噴出口直上の点から前記被成膜面表面膜厚分布の最高膜厚の半分となる点までの距離を２倍した値である半値幅ｈａ［ｍｍ］に基づいて、設定された指向性を得ることを特徴とする成膜源。
２≦Ｘ≦９，０．０５≦Ｙ≦０．２２・Ｘ−０．３９…（２）
但し、Ｘ＝ｌｏｇ（Ｒ・Ｌ^２／Ｓａ）［Å／ｓｅｃ］
Ｙ＝ｈａ／Ｌ
前記整流部は、前記材料収容部の径より小径の前記噴出口に設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載された成膜源。
前記整流部は、円筒体内に微細な径を有するパイプを充填させて、前記開口を形成したことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載された成膜源。
請求項１〜４のいずれかに記載された成膜源と前記被成膜面を有する基板を保持した真空成膜室を備え、前記成膜源から噴出された前記成膜材料の原子流又は分子流を前記基板に向けて照射することを特徴とする真空成膜装置。
請求項５に記載された真空成膜装置を用い、前記基板上に電極層又は有機材料層を形成することを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。