FR2870547A1 - Source de formation de film, appareil de formation de film sous vide, procede de fabrication d'un dispositif electroluminescent organique et dispositif electroluminescent organique - Google Patents

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Abstract

Une source de formation de film sur une surface cible par un flux atomique ou moléculaire produit par chauffage, avec sublimation ou vaporisation d'un matériau de formation de film comprend un conteneur (10) pour ce matériau, des moyens de chauffage (12) et un dispositif de redressement (13) sur un orifice d'éjection (11a) du conteneur, comportant un passage divisé en fines ouvertures (13a) avec une directivité réglée.Application aux panneaux d'affichage.

Description

La présente invention concerne une source de
formation de film, un appareil de formation de film sous vide, un procédé de fabrication d'un dispositif électroluminescent organique et un dispositif électro-5 luminescent organique.
On connaît des procédés de formation de films sous vide (incluant des procédés d'épitaxie utilisant un dépôt sous vide et un faisceau moléculaire) en tant que technique favorable pour former des films minces sur des substrats. Dans un procédé de formation de film sous vide, un flux atomique ou un flux moléculaire d'un matériau de formation de film produit par sublimation ou vaporisation du matériau de formation de film par chauffage, est projeté sur la surface, pour la formation du film d'un substrat, disposé à l'intérieur d'une chambre de formation de film sous vide, ce qui permet de relier le matériau de formation de film à cette surface de formation de film et de former un film mince. Un appareil de formation de film sous vide pour l'exécution de ce type de formation de film sous vide comporte de façon typique une construction de base comportant une source de formation de film, équipé d'au moins un conteneur connu comme étant un creuset ou une cellule, pour retenir le matériau de formation du film, et des moyens de chauffage pour chauffer le matériau de formation du film, ainsi que la chambre de formation de film sous vide décrite précédemment.
Ce type de formation de film sous vide est utilisé pour la formation de films minces dans toutes sortes d'équipements électroniques. En particulier elle est utilisée lors de la fabrication de dispositifs électroluminescents organiques dits également dispositifs LE, auxquels on a porté récemment une attention considérable en tant qu'éléments d'affichage pour des dispositifs d'affichage à panneau plat auto-émissif pour la formation d'électrodes ou de couches de matériau organique y compris des couches luminescentes sur un substrat.
Une propriété requise pour la source de formation de film pendant la formation d'un film sous vide, est un niveau élevé de directivité. Dans la présente description, l'expression niveau élevé de directivité se réfère à la capacité à émettre le flux atomique ou moléculaire, produit par sublimation ou vaporisation du matériau de formation du film par chauffage, dans une direction donnée sans aucune dispersion du flux vers l'extérieur. En termes quantitatifs, cette propriété se réfère à l'aptitude à réduire la demi-largeur de la distribution de l'épaisseur du film mince formé.
En utilisant une source de formation de film ayant un niveau élevé de directivité, le matériau de formation du film n'est pas dispersé en étant gaspillé, ce qui signifie que le rendement d'utilisation du matériau peut être optimisé. En outre la formation d'un film concentré peut être exécuté aux emplacements désirés, ce qui signifie que pourvu que la formation du film soit exécuté à une vitesse raisonnable, le rendement de fonctionnement du procédé de formation du film peut être également amélioré.
Dans un procédé de fabrication d'un dispositif organique électroluminescent, un niveau élevé de directivité permet d'améliorer la productivité, en maximisant le rendement d'utilisation du matériau organique précieux et améliorer le rendement de fonctionnement du processus de formation de film. Cela permet une réduction de coût du produit ainsi qu'une amélioration de la qualité du produit, en tant que résultat de l'amélioration de la précision de la formation du film.
Une variété de différentes sources de formation de films pour la production de niveaux élevés de directivité ont été proposées. Par exemple, la demande de brevet japonais mise à l'inspection publique N Hei 6- 228740 décrit une structure, dans laquelle une buse pour éjecter un flux vaporisé est prévu au-dessus de la source de dépôt en phase vapeur de l'appareil de dépôt sous vide, et la forme de l'orifice d'éjection de la buse est modifiée en fonction de la région de dépôt de la cible de dépôt. En outre, la demande de brevet japonais mise à l'inspection publique N 2003-293120 décrit une structure dans laquelle le conteneur qui loge un matériau de vaporisation est prévu en tant que source de dépôt en phase vapeur du dispositif de dépôt sous vide. Des ouvertures de vaporisation en forme de trous sont prévues sur l'étendue en longueur de ce long conteneur et le taux d'élancement (profondeur L de l'ouverture / diamètre de l'ouverture D) pour chacune de ces ouvertures de vaporisation est réglé sur une valeur égale au moins à 1.
Cependant, dans un procédé actuel de formation d'un film sous vide, l'amélioration effective de la directivité simplement en réglant de la forme de l'orifice d'éjection de la buse de la source de formation du film ou le taux d'élancement des ouvertures de vaporisation, est impossible. La figure 1 montre un graphique représentant la relation entre le taux d'élancement de la buse (longueur L de la buse / diamètre intérieur D de la buse) et la demi- largeur ha, dans des conditions incluant le fait de prévoir une buse en forme de cylindre circulaire au niveau de l'orifice d'éjection de la source de formation du film, et une vitesse uniforme de formation du film. Les figures 2A et 2B, annexées à la présente demande, sont des schémas expliquant la définition de la demi-largeur ha. Comme représenté sur la figure 2A, l'orifice d'éjection de la source S de formation du film est dirigé vers un substrat M pour la formation d'un film. Si la distribution de l'épaisseur résultante de film est telle que représentée sur la figure 2B, alors la demi-largeur ha est égale au double de la distance allant d'un point 0 sur le substrat M directement au-dessus de l'orifice d'éjection jusqu'au point où l'épaisseur du film tombe à une valeur moitié (to/2) de la valeur de l'épaisseur maximale to du film dans la distribution d'épaisseur du film sur la surface du substrat.
A partir du graphique de la figure 1, il est évident que même si le taux d'élancement de la buse est réglée à une valeur égale à 1 ou plus, une fois qu'une certaine valeur est atteinte, on ne peut obtenir aucune amélioration supplémentaire de la directivité (c'est-à-dire qu'on ne peut plus obtenir une réduction supplémentaire de la demi-largeur ha). Si le taux d'élancement est réglé sur une valeur élevée, alors la directivité peut être accrue par réduction de la vitesse de formation du film, mais une réduction de la vitesse de formation du film augmente le temps nécessaire pour la formation du film en conduisant à une réduction inadmissible du rendement de fonctionnement du procédé de formation du film.
La présente invention a pour but de résoudre les problèmes décrits précédemment. En d'autres termes, un but de la présente invention est de vérifier que les facteurs essentiels qui commandent la directivité de la source de formation du film, en permettant ainsi la présentation d'indicateurs de conception pour la source de formation du film, qui permettent d'obtenir des niveaux plus élevés de directivité sans réduire la vitesse de formation du film. D'autres buts de la présente invention sont de fournir un appareil de formation de film sous vide apte à réaliser une formation du film avec une haute directivité et une vitesse raisonnable et de réduire les coûts de fabrication de dispositifs électroluminescents organiques et d'améliorer la qualité associée du produit moyennant l'exécution de la formation du film avec un niveau élevé de directivité et avec un degré élevé de rendement de fonctionnement.
Pour atteindre ces objectifs, la présente invention comprend au moins les structures conformément aux aspects suivants indépendants.
Selon un premier aspect de l'invention il est prévu une source de formation de film d'un appareil de formation de film sous vide pour former un film mince sur une surface cible de formation de film moyennant l'irradiation par projection d'un flux atomique ou d'un flux moléculaire, produit par chauffage, et sublimation ou vaporisation d'un matériau de formation du film sur la surface cible de formation du film, caractérisée en ce que la source de formation comprend: un conteneur de matériau pour loger le matériau de formation du film, des moyens de chauffage pour chauffer le matériau de formation du film à l'intérieur du conteneur du matériau et un dispositif de redressement prévu au niveau de l'orifice d'éjection du conteneur du matériau, et que le dispositif de redressement comprend un passage divisé en fines ouvertures, et qu'une directivité de réglage est obtenue sur la base d'une surface en coupe Sa de chaque ouverture à l'intérieur du dispositif de redressement, une distance L entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement et la surface cible de formation du film et une vitesse R de formation du film pour le matériau de formation du film en un point situé sur la surface cible de formation du film directement au-dessus du centre du dispositif de redressement.
Selon une autre caractéristique de l'invention, une relation entre la surface en coupe Sa de chaque ouverture dans le dispositif de redressement, la distance L entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement et la surface cible de formation du film et, la vitesse R de formation du film pour le matériau de formation du film au point situé sur la surface cible de formation du film directement au-dessus du centre du dispositif de redressement et une demi-largeur Ha pendant la formation du film est représentée par la formule 1 ci-dessous: 1 < X < 10, 0,01 < Y < 0,21.X - 0,2...(1), avec X = log(R.L2/Sa) [angstrom/s], et Y = ha/L.
Selon une autre caractéristique de l'invention, une relation entre la surface en coupe Sa de chaque ouverture dans le dispositif de redressement, la distance L entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement et la surface cible de formation du film et, la vitesse R de formation du film pour le matériau de formation du film au point situé sur la surface cible de formation du film directement au-dessus du centre du dispositif de redressement et une demi-largeur ha pendant la formation du film est représentée par la formule (2) ci-dessous: 2 < X < 9, 0,05 < Y < 0,22.X-0,39...(2), avec X = log(R.L2/Sa) [angstrom/s], et Y = ha/L.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le dispositif de redressement est prévu au niveau de l'orifice d'éjection, qui possède un diamètre inférieur à un diamètre du conteneur du matériau.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le dispositif de redressement est produit par remplissage de l'intérieur d'un corps en forme de cylindre circulaire possédant des canalisations de faible diamètre, formant ainsi les ouvertures.
L'invention concerne également un appareil de formation de film sous vide, caractérisé en ce qu'il comporte: la source de formation de film du type indiqué précédemment, et une chambre de formation de film sous vide retenant un substrat comprenant la surface cible de formation du film, un flux atomique ou un flux moléculaire du matériau de formation du film éjecté par la source de formation du film étant projeté sur le substrat.
L'invention concerne en outre un procédé pour fabriquer un dispositif électroluminescent caractérisé en ce qu'il utilise l'appareil de formation de film sous vide du type indiqué précédemment, pour former au moins une couche d'électrode ou au moins une couche de matériau organique sur le substrat.
En outre l'invention concerne également un dispositif électroluminescent organique réalisé au moyen du 5 procédé de fabrication mentionné précédemment.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention, ressortiront de la description donnée ci-après, prise en référence aux dessins annexés, sur lesquels: - la figure 1 est un diagramme explicatif (montrant la relation entre le taux d'élancement et la demi-largeur) utilisé pour la description des buts de la présente invention; - les figure 2A et 2B, dont il a été fait mention, sont des schémas explicatifs (servant à définir la demi-largeur) utilisés pour décrire les buts de la présente invention; - la figure 3 est un schéma explicatif montrant un exemple de l'agencement de base d'une source de formation de film selon une forme de réalisation de la présente invention; - la figure 4 est un graphique représentant la gamme préférée de réglages pour une source de formation de film de la forme de réalisation de la présente invention; la figure 5 est un graphique représentant les résultats d'exemples et d'exemples comparatifs de la présente invention, marqués sur le graphique de la figure 4; - les figures 6A et 6B sont des schémas explicatifs montrant des exemples modifiés de la source de formation de film de la forme de réalisation selon la présente invention; - les figures 7A à 7D sont des schémas explicatifs montrant des structures échantillons pour un 35 appareil de formation de film sous vide utilisant une source de formation de film conformément à la forme de réalisation de la présente invention; et - la figure 8 est un schéma explicatif montrant un exemple d'un panneau électroluminescent organique fabriqué en utilisant un appareil de formation de films sous vide selon une forme de réalisation de la présente invention.
On va décrire ci-après des formes de réalisation de la présente invention en se référant aux dessins. La figure 3 est un schéma explicatif montrant un exemple de la construction de base d'une source de formation de film selon une forme de réalisation de la présente invention. La source de formation de film 10 selon cette forme de réalisation comprend au moins un conteneur 11 pour matériau destiné à loger un matériau de formation de film, des moyens de chauffage 12 pour chauffer le matériau de formation de film logé à l'intérieur du conteneur 11 pour le matériau, et un dispositif de redressement 13 prévu au niveau d'un orifice d'éjection lia du conteneur 11 du matériau. Le dispositif de redressement 13 contient un passage 13b qui a été divisé en une pluralité de fines ouvertures 13a.
Le dispositif de redressement 13 correspond à la buse utilisée dans la technique classique et a pour fonction de régler la direction d'irradiation du flux atomique ou du flux moléculaire du matériau de formation du film généré par chauffage, et sublimation ou vaporisation du matériau de formation du film. Le point caractéristique de la présente invention est l'introduction, lors de la conception du dispositif de redressement 13, d'une relation spécifique entre la densité du flux moléculaire (ou la densité du flux atomique, bien qu'on utilisera ciaprès l'expression densité de flux moléculaire en tant que terme générique couvrant les deux types) et la demi-largeur.
Pour améliorer la directivité de la source 10 de formation du film, il est nécessaire d'établir un état, dans lequel des collisions intermoléculaire dans le passage 13b du dispositif de redressement 13 sont moins susceptibles d'apparaître. En d'autres termes, il est nécessaire d'établir un état dans lequel le nombre de Knudsen Ku (= kid, X. étant la longueur du libre parcours moyen d'une molécule [m], et d étant le diamètre intérieur du passage 13b), qui est un nombre sans dimension utilisé pour évaluer l'effet de collision intermoléculaire pendant un mouvement moléculaire, est nettement supérieur à 1. Cependant, si la vitesse de formation du film est réduite pour former un état présentant un nombre de Knudsen Ku élevé, alors comme décrit ci-dessus, ceci tend à prolonger la durée de formation du film en rendant impossible une opération pratique de formation du film.
C'est pourquoi, dans cette forme de réalisation de la présente invention, l'attention s'est portée sur la densité de flux moléculaire à l'intérieur du dispositif de redressement 13. En d'autres termes, on a conçu cette forme de réalisation en considérant spécifiquement le fait que la relation entre la densité de flux moléculaire dans le dispositif de redressement 13 et la demi-largeur est une corrélation qui dépend de la configuration du dispositif de redressement 13 et de l'état de fonctionnement de la source 10 de formation du film. De façon plus spécifique, on a noté que la relation entre le logarithme commun de la densité de flux moléculaire et la demi-largeur normalisée était une relation linéaire avec un gradient positif dépendant de la configuration du dispositif de redressement 13 et de l'état de fonctionnement de la source 10 de formation du film. C'est pourquoi, cette forme de réalisation de la présente invention spécifie des gammes de conception qui fournissent une configuration pour le dispositif de redressement 13 et un état de fonctionnement pour la source 10 de formation du film, qui sont appropriés en vue de maximiser à la fois la directivité et la vitesse de formation du film.
De façon spécifique, la densité de flux moléculaire X est représentée par la formule (a) indiquée 5 ci-après en tant qu'indicateur de conception pour la source de formation du film.
X = log(R.L2/Sa) [angstrôms/s] ...(a) Sa: surface en coupe de chaque ouverture 13a dans le dispositif de redressement 13, L: distance entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement 13 et la surface cible de formation du film, et R: la vitesse de formation du film pour le matériau de formation du film en un point situé sur la surface cible de formation du film directement au-dessus du centre du dispositif de redressement 13.
En outre, la demi-largeur normalisée Y est représentée par la formule (b) indiquée ci-dessous.
Y = ha/L...(b) ha: la demi-largeur pendant la formation du film sur la surface cible de formation du film, et L: la distance entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement 13 et la surface cible de formation du film.
Les paramètres dans ces formules (a) et (b) sont déterminés par l'état de fonctionnement de la source 10 de formation du film et la configuration du dispositif de redressement 13. C'est pourquoi une directivité désirée peut être réglée pour la source 10 de formation du film sur la base de la surface en coupe Sa de chaque ouverture 13a dans le dispositif de redressement 13, la distance L entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement 13 et la surface cible de formation du film, et la vitesse R de formation du film pour le matériau de formation du film en un point situé sur la surface cible de formation du film directement au- dessus du centre du dispositif de dispositif de redressement 13.
La figure 4 est un graphique représentant la gamme préférée de réglages pour la source 10 de formation du film dans une forme de réalisation de la présente invention. Le graphique représente la gamme de réglages avec la densité de flux moléculaire X représentée par la formule (a) donnée plus haut, sur l'axe des X, et la demi-largeur normalisée Y, représentée par la formule (b) ci-dessus, sur l'axe des Y. Sur la figure, la ligne droite pl représente Y = 0,21.X-0,2, et la ligne droite p2 représente Y = 0,22.X-0,39. La région III sur la figure, qui représente Y > 0,21.X-0,2, représente la relation X/Y dans les cas où de fines ouvertures ne sont pas formées dans le dispositif de redressement 13 comme c'est le cas dans la technique classique.
La forme de réalisation de la présente invention représente une configuration, dans laquelle pour la même densité de flux moléculaire X, l'expérimentation a révélé un niveau plus élevé de directivité (une demilargeur plus faible) que celle de la région III. La gamme pouvant être obtenue de réglages est spécifiée comme étant une région I [1 X 10, 0,01 S Y <_ 0,21.X - 0,2] et dans cette région, les réglages particulièrement préférés sont spécifiés dans une région II [2 5 X 5 9, 0,05 _< Y <_ 0,22. X - 0,39)]. L'établissement de ces régions est basé sur une comparaison des résultats de mesure pour exécuter pour des exemples spécifiques et des exemples comparatifs décrits plus loin.
Le point caractéristique de cette forme de réalisation est l'utilisation des formules X = log(R.L2/Sa) et Y = ha/L en tant que paramètres de réglage. En utilisant ces paramètres de réglage, on peut régler la directivité de la source 10 de formulation du film sur la base de la densité de flux moléculaire, qui est le facteur principal affectant la directivité. Par conséquent, par rapport à l'art antérieur, on peut obtenir un niveau supérieur de directivité tout en maintenant encore une vitesse satisfaisante de formation du film.
Ci-après on va donner une description d'exemples de la présente invention. Dans une source 10 de formation de film selon un exemple de la présente invention, le diamètre Do du conteneur 11 du matériau est supérieur au diamètre D1 du dispositif de redressement 13 et une pluralité de fines ouvertures sont prévues à l'intérieur du dispositif de redressement 13 comme cela est représenté sur la figure 3. Le dispositif de redressement utilise soit une configuration dans laquelle 1600 canalisations ou tubes d'un diamètre intérieur de 0,1 mm et d'une longueur de 20 mm sont utilisés pour remplir l'intérieur d'un corps en forme de cylindre circulaire d'un diamètre D1 = 8 mm et d'une longueur de 20 mm (exemple 1), ou une configuration dans laquelle 220 tubes d'un diamètre intérieur de 0,4 mm et d'une longueur de 20 mm sont utilisés pour remplir l'intérieur d'un corps en forme de cylindre circulaire d'un diamètre D1 = 8 mm et d'une longueur de 20 mm (exemple 2).
En outre, les exemples comparatifs comprenaient une structure, dans laquelle il était prévu une buse qui possédait un aspect extérieur identique au dispositif de redressement 13, mais ne comprend aucune fine ouverture (exemple comparatif 1) et une structure dans laquelle le dispositif de redressement 13 était supprimé du conteneur 11 du matériau, le diamètre de l'orifice d'éjection lla était réduit à 3, 5 mm (exemple comparatif 2).
En utilisant ces exemples 1 et 2 et les exemples comparatifs 1 et 2, la valeur L (distance entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement 13) ou la pointe d'éjection de la buse et la surface cible de formation du film est réglée à 300 mm et la formation du film a été effectuée à une variété de vitesses différentes, la demi-largeur mesurée étant mesurée pour chaque vitesse. Les résultats des mesures sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
Diamè- Surface Vitesse X(log) Demi- Y tre de en R (ang- de la lar- (ha/l) Pori- coupe strôms densité geur demi- fice trans- /s) de flux ha largeu d'éjec- versale molécu- (mm) r tion (mm2) Taire norma- (mm) lisée Exemple 1 8 0,00785 8,5 7,99 145 0,48 diamètre inté- 1,5 7, 24 69 0,23 rieur 0,1 mm/ 0,33 6,58 48 0,16 1600 tubes Exemple 2 8 0, 1253 24 7,24 318 1,06 Diamètre inté- 9,1 6,81 249 0,83 rieur 0,4 mm/ 0, 48 5,54 49 0,16 220 tubes Ex. comp. 1 8 50,27 24 4,64 320 1,07 Pas d'ouver- 0,22 2,60 145 0,49 tures fines 10 4,27 300 1 1,2 3,34 218 0,73 6,9 5,90 327 1,09 Ex. comp. 2 3,5 9,621 12 5,30 300 1 Pas de dispo- 0, 24 3,36 181 0,61 sitif de - - - - redressement La figure 5 est un diagramme représentant les résultats de mesure marqués sur le graphique de la figure 4. Sur la figure 5, on peut considérer que la directivité augmente pour de faibles valeurs de Y et on peut considérer que la vitesse de formation du film augmente pour des valeurs plus élevées de X. 1l est évident que par exemple aux exemples comparatifs 1 et 2, les exemples 1 et 2 permettent d'obtenir un niveau accrus de directivité pour une vitesse plus élevée de formation de film.
Dans les exemples de la présente invention décrits précédemment, le dispositif de redressement 13 était réalisé sous la forme d'un corps en forme de cylindre circulaire, et une pluralité de tubes étaient alors utilisés pour remplir ce corps, en formant ainsi une pluralité de fines ouvertures 13a pourvues de sections transversales circulaires. Cependant, la présente invention n'est pas limitée à ces structures et le dispositif de redressement 13 peut être un corps en forme de colonne polygonale, tandis que la forme en coupe des ouvertures peut être également constituée par des polygones ou analogues. Si on obtient l'épaisseur des parois de séparation des petites ouvertures, alors ceci peut obstruer le passage de la vapeur dans les tubes en posant des problèmes des décomposition du matériau. Par conséquent, des parois plus minces sont préférables, pourvu qu'elles puissent conserver leur forme structurelle. En outre, la structure du dispositif de redressement 13 peut également impliquer la division de l'orifice d'éjection lla du conteneur 11 du matériau sous la forme d'un réseau semblable à un filet ou une structure maillée, en formant de ce fait de fins passages d'écoulement. En résumé, la forme de réalisation de la présente invention non seulement intervient pour spécifier la configuration du dispositif de redressement 13, mais fournit également une structure qui utilise des paramètres de conception basés sur la densité de flux moléculaire pour améliorer la directivité de la source 10 de formation du film, même dans des régions dans lesquels la directivité ne peut pas être améliorée par un simple accroissement du taux d'élancement. La structure de la source 10 de formation de film représentée sur la figure 3 représente simplement une forme de réalisation préférée pour réaliser la présente invention.
Les figures 6A et 6B montrent des exemples modifiés de la source 10 de formation de film représentée sur la figure 3. Sur la figure 6A, une pluralité du même type de dispositifs de redressement 131 que ceux utilisés dans la forme de réalisation représentée sur la figure 3 sont disposés suivant une ligne dans un conteneur unique 11 du matériau. Sur la figure 6B, un dispositif de redressement 13 comportant un orifice d'éjection allongé est rempli par de fines ouvertures et prévues audessus du conteneur unique 11 du matériau. Ces exemple représentent des sources effectives de formation de film pour les cas où la formation d'un film requiert un niveau élevé de directivité dans une direction et un élargissement linéaire du flux dans la direction orthogonale. En outre, une structure intégrée, dans laquelle le dispositif de redressement existe à l'intérieur du conteneur du matériau est également possible.
Il n'existe aucune limitation particulière concernant les matériaux utilisés pour former le conteneur 11 du matériau et le dispositif de redressement 13 d'une forme de réalisation de la présente invention. Des matériaux appropriés incluent le nickel, le fer, l'acier inoxydable, l'alliage cobalt-nickel, le graphite et des céramiques magnétiques telles que SiC, Al2O3, BN et du nitrure de titane.
En outre, les moyens de chauffage 12 peuvent également utiliser n'importe lequel des moyens de chauffage connus de façon classique. Des exemples de procédés appropriés de chauffage incluent le chauffage par résistance, le chauffage à haute fréquence, le chauffage par laser et le chauffage utilisant un faisceau d'électrons. Dans une forme de réalisation préférée, on utilise un procédé de chauffage à résistance ou chauffage par effet Joule et un filament ou une bobine de chauffage en forme de nacelle, formée avec un métal à point de fusion élevé tel que du tantale (Ta), du molybdène (Mo) ou du tungstène (W), qui est enroulé autour de la périphérie du conteneur 11 du matériau, qui est formé par un matériau formé d'un oxyde à point de fusion élevé, tel que de l'alumine (Al2O3) ou de l'oxyde de béryllium (BeO). Un chauffage est ensuite exécuté en faisant passer un courant dans cette bobine de chauffage. Dans une forme de réalisation encore plus souhaitable, le dispositif de redressement 13 estformé du même matériau que le conteneur 11 du matériau et la bobine de chauffage est également enroulée autour du dispositif de dispositif de redressement périphérique 13. En réalisant le chauffage du dispositif de redressement 13 de cette manière, on peut empêcher l'adhérence du matériau de formation du film sur le dispositif de redressement 13, ce qui permet une formation plus favorable du film.
Les figures 7A à 7D représentent une série de structures échantillon pour un appareil de formation de film sous vide utilisant une source de formation de film conformément à la forme de réalisation préférée de la présente invention. Les appareils de formation de film sous vide représentés sur les figures 7A à 7D comprennent chacune source 10 de formation de film conformément à la forme de réalisation indiquée précédemment de la présente invention, et une chambre 20 de formation du film sous vide, dans laquelle un substrat M pourvu d'une surface cible m de formation de film est retenue en utilisant des moyens de retenue, qui ne sont pas représentés sur la figure. Dans chaque dispositif, un flux moléculaire de matériau de formation du film émis par la source de formation de film 10 de formation de film est projeté sur le substrat M. La chambre de formation de film sous vide 20 est connectée à un tube d'évacuation 22 par l'intermédiaire d'une soupape 21, et l'intérieur de la chambre peut être vidé pour être amené à un état de vide poussé (pas plus de 10-4 Pa). La chambre étant maintenue dans cet état de vide poussé, on chauffe la source 10 de formation de film et un flux moléculaire du matériau de formation de film est éjecté dans la chambre en formant un film mince sur le substrat M. Cette structure permet de réaliser un dispositif de formation de film sous vide qui soit à même de réaliser la formation du film avec une directivité élevée, et ce une vitesse raisonnable.
Dans les structures échantillons représentées sur les figures 7A et 7B, cette source 10 de formation de film est disposé à l'intérieur de la chambre 20 de formation de film sous vide. Il est possible de prévoir aussi bien une structure comportant une seule source 10 de formation de film telle que celle représentée sur la figure 7A, qu'une structure comportant une pluralité de sources 10 de formation de film telles que représentées sur la figure 7B.
En outre dans les structures échantillons représentées sur les figures 7C et 7D, les dispositifs de redressement 130 sont disposés à l'intérieur de la chambre 20 de formation du film sous vide, tandis que les conteneurs 11A, 11B et 11C des matériaux sont disposés à l'extérieur de la chambre 20 de formation du film sous vide. Dans ces exemples, une pluralité de dispositifs de redressement en forme de colonne 130 comportant des orifices d'éjection sont alignés dans une direction du substrat, et sont connectés à une pluralité de conteneurs 11A, 11B et 11C de matériaux. Il est possible de réaliser à la fois une structure dans laquelle le faisceau moléculaire est éjecté dans une direction verticale, telle que celle représentée sur la figure 7C, et une structure dans laquelle le flux moléculaire est éjecté dans une direction horizontale, telle que celle représentée sur la figure 7D.
Un appareil de formation de film sous vide utilisant une source 10 de formation de film décrite précédemment peut être appliquée avantageusement à un procédé de fabrication d'un panneau électroluminescent organique comprenant des dispositifs électroluminescent organiques en tant qu'éléments d'affichage. Dans ce type de panneau électroluminescent organique, une couche de matériau organique contenant au moins une couche luminescente organique est enserrée entre une première électrode et une seconde électrode en formant des dispositifs électroluminescent organique sur le dessus d'un substrat. Le dispositif de formation de film sous vide indiqué précédemment peut être utilisé pour la production d'un film d'un ou de plusieurs matériaux de formation de film sur le substrat, pendant la formation soit des électrodes, soit de la couche de matériau organique.
Etant donné que cette formation de film peut être exécutée à une vitesse avantageuse et avec un niveau élevé de directivité, le gaspillage du matériau organique est limité et la taille de l'opération de récupération d'un matériau de formation de film non utilisé peut être réduite. Il en résulte que la formation de film peut être réalisée avec un bon rendement de fonctionnement, ce qui permet une réduction du coût de fabrication des dispositifs électroluminescents organiques (et du panneau électroluminescent organique) et une amélioration de la qualité du produit. Il va sans dire que ces effets ne sont pas limités à des dispositifs électroluminescents organiques et qu'on pourrait s'attendre à obtenir les mêmes effets avec des moyens de formation de film mince sous vide comme par exemple un dépôt sous vide incorporant une épitaxie à faisceau moléculaire.
La figure 8 est un schéma pris à titre d'exemple et montrant un exemple d'un panneau électroluminescent organique fabriqué en utilisant le dispositif de formation de film sous vide mentionné précédemment.
La structure de base de ce panneau électroluminescent organique 100 comprend une couche de matériau organique 133 contenant une couche électroluminescente organique enserrée entre une première électrode 131 et une seconde électrode 132 en formant ainsi une pluralité de dispositifs électroluminescent organique 130 sur la partie supérieure d'un substrat 100. Dans l'exemple représenté, une couche de revêtement en silicium 110a est formée sur la partie supérieure du substrat 100 et la première électrode 131 formée sur la partie supérieure de cette couche de revêtement est une électrode transparente telle que en ITO et fonctionne en tant qu'anode, tandis que la seconde électrode 132 est formée d'un matériau métallique tel que Al et fonctionne en tant que cathode. Cette structure est connue comme étant un système d'émission de fond, dans lequel la lumière est émise à travers le côté de la structure, tourné vers le substrat 110. En outre, dans l'exemple représenté, la couche de matériau organique 133 est une structure à trois couches comprenant une couche 133A de transport de trous, une couche luminescente 133B et une couche 133C de transport d'électrons. Un espace fermé de façon étanche est formé au-dessus du substrat 110 par liaison d'un élément d'étanchéité 140 au substrat 110 par l'intermédiaire d'une couche d'adhésif 141, et la section d'affichage comprenant les dispositifs électroluminescent organiques 130 est formée à l'intérieur de cet espace fermé de façon étanche.
Dans la section d'affichage comprenant les dispositifs électroluminescents organiques 130 représentés sur la figure, les premières électrodes 131 sont divisées par une couche isolante 134 et des régions d'affichage unités (130A, 103G, 130B) correspondant à chacun des dispositifs électroluminescents organiques 130 sont formées au-dessous de la première électrodes divisées 131. En outre, des moyens de séchage 142 sont fixés à la surface intérieure de l'élément d'étanchéité 140 qui forme l'espace fermé, ce qui permet d'empêcher une altération, provoquée par l'humidité, des dispositifs électroluminescents organiques 130.
En outre, au moins une première couche d'électrode 120A formée du même matériau et de la même manière que les premières électrodes 131 est formées selon un motif au niveau du bord du substrat 110 et est isolée vis-à-vis des premières électrodes 131 par les couches isolantes 134. Sur la partie saillante de cette première couche d'électrode 120A est formée au moins une seconde couche d'électrode 120B, qui forme une partie de câblage de faible résistance comprenant un métal tel que Ag, Cr ou Al, ou un alliage de ceux-ci tel qu'un alliage argent - palladium (Ag-Pd). Si cela est nécessaire, on forme ensuite un film protecteur 120C de IZO ou analogue sur la surface supérieure de la seconde couche d'électrode 120B de manière à compléter la formation d'au moins une électrode d'extraction 120 comprenant la première couche d'électrode 120A, la seconde couche d'électrode 120B et le film protecteur 120C. La pointe de la seconde électrode 132 est connectée à cette électrode d'extraction 120 à proximité du bord intérieur de l'espace renfermé de façon étanche.
Une électrode d'extraction pour la première électrode 131, bien que non représentée sur la figure, peut être formée par extension de la première électrode 131 de sorte qu'elle fait saillie au-delà de l'espace renfermé de façon étanche. Une couche d'électrode qui génère une partie de câblage de faible résistance comprenant un métal tel que Ag, Cr ou Al ou un alliage de tels métaux, peut être également formée à la partie supérieure de cette électrode d'extraction, d'une manière similaire à ce qui a été décrit précédemment pour la seconde électrode 132.
Ci-après on va donner une description plus spécifique du panneau électroluminescent organique 100 conformément à une forme de réalisation de la présente invention, ainsi qu'un procédé pour fabriquer un tel panneau.
a: Electrodes L'une des première et seconde électrodes 131 et 132 est définie en tant que cathode, tandis que l'autre est définie en tant qu'anode. L'anode est formée d'un matériau qui possède une fonction de travail d'extraction plus élevée que la cathode et de façon typique utilise un film formé d'un métal tel que du chrome (Cr), du molybdène (Mo), du nickel (Ni) ou du platine (Pt) ou sinon un conducteur transparent formé d'un oxyde métallique tel que ITO ou IZO.
Au contraire, la cathode est formée d'un matériau possédant une fonction de travail d'extraction inférieure à celle de l'anode et utilise de façon typique un métal ayant une fonction de travail d'extraction faible comme par exemple un métal alcalin (Li, Na, K, Rb, Cs), un métal alcalinoterreux (Be, Mg, Ca, Sr, Ba) ou un métal de terre rare; un composé ou un alliage d'un tel métal ayant une fonction de travail d'extraction faible; un semiconducteur amorphe tel que de la polyaniline dopée ou du polyphénylènevinylène dopé; ou un oxyde tel que Cr2O3, NiO ou Mn2O5. Dans les cas où les deux des première et seconde électrodes 131 et 132 sont toutes deux formées de matériaux transparents, un film réfléchissant peut être prévu sur le côté des électrodes situé à l'opposé du côté d'émission de lumière.
L'électrode d'extraction 120 est connectée à un composant de circuit de commande ou à un panneau de câblage flexible pour commander le panneau électroluminescent organique 100. L'électrode d'extraction 120 est de préférence réalisée avec une valeur résistive aussi faible que possible et, comme décrit précédemment, une couche d'électrode en un métal de faible valeur résistive est produite par stratification d'un alliage AgPd ou de métaux tels que Ag, Cr, Al ou des alliages de tels métaux soit sinon une électrode métallique de faible valeur résistive est formée d'un seul métal de ce type.
b: couche de matériau organique La couche de matériau organique 133 est formée sur une couche de matériau composé organique comportant une seule couche ou des couches multiples et comprend au moins une couche ayant une fonction électroluminescente organique, bien que la configuration actuelle réelle des couches soit souple. Comme cela est représenté sur la figure 8, on utilise en général une couche de matériau organique qui comprend une couche 133A de transport de trous, une couche luminescente 133B et une couche 133C de transport d'électrons, qui sont superposées dans cet ordre depuis le côté anode en direction du côté cathode.
Cependant, on peut prévoir une pluralité de l'une quelconque de la couche luminescente 133B, de la couche 133A de transport de trous et de la couche 133C de transport d'électrons et on peut également supprimer l'une ou l'autre de la couche 133A de transport de trous et de la couche 133C de transport d'électrons ou ces deux couches.
En outre, en fonction de l'application projetée, on peut insérer, dans la couche de matériau organique, d'autres couches de matériau organique comme par exemple des couches d'injection de trous et des couches d'injection d'électrons. Conformément à la présente invention, pour la couche 133A de transport de trou, la couche luminescente 133B et la couche 133C de transport d'électrons on peut utiliser n'importe lequel des matériaux utilisés habituellement (y compris à la fois des matériaux à haut poids moléculaire élevé et des matériaux à bas poids moléculaire.
En outre, le matériau électroluminescent pour former la couche luminescente 133B peut utiliser soit une émission de lumière générée pendant le retour depuis un état singulet excité jusqu'à un état de base (fluorescence), soit une émission de lumière générée pendant le retour depuis un état de triplet excité jusqu'à un état de base (phosphorescence).
c: Elément d'étanchéité (film d'étanchéité) Dans le panneau électroluminescent organique 100, pour l'élément d'étanchéité 140 utilisé pour fermer de façon étanche les dispositifs électroluminescents organiques 130 dans un état étanche à l'air, on peut utiliser un élément en forme de feuille ou un élément en forme de nacelle formé d'un métal, de verre ou de matière plastique. Un élément en verre peut être formé par un revêtement par moulage à la presse, attaque chimique ou sablage d'une feuille d'étanchéité en verre pour former un renfoncement d'étanchéité (avec des rainures simples ou des rainures doubles). En variante, on peut utiliser une feuille de verre plate et des entretoises en verre (ou en matière plastique) pour créer l'espace étanche entre la feuille de verre et le substrat 110.
Au lieu d'utiliser l'élément d'étanchéité 140, on peut également renfermer de façon étanche les dispositifs électroluminescents organiques 130 dans un état étanche à l'air en recouvrant les dispositifs électroluminescents organiques 130 par un film d'étanchéité. Ce film d'étanchéité peut être formé par une couche constituée d'un seul film ou par une pluralité de films protecteurs superposés. Les matériaux utilisés peuvent être des matériaux minéraux ou organiques. Des exemples de matériaux organiques appropriés incluent des nitrures tels que SiN, A1N et GaN, des oxydes tels que SiO2, Al2O3, Ta205, ZnO et GeO, des oxynitrures tels que SiON, des carbonitrures tels que SiCN, des composés fluorés métalliques et des films métalliques. Les exemples de matériaux organiques appropriés incluent les résines époxy, des résines acryliques, le polyparaxylène, les fluoropolymères tels que des perfluorooléfines et des perfluoroéthers, des alcoxydes métalliques tels que CH3OM et C2H5OM, des précurseurs de polyimide et des composés à base de pérylène. La structure du film d'étanchéité et les matériaux utilisés peuvent être choisis lors de la conception des dispositifs électroluminescents organiques 130.
d: Adhésif Comme adhésif servant à former la couche adhésive 141, on peut utiliser un adhésif thermodurcissable, un adhésif à durcissement chimique (un adhésif à deux constituants) ou un adhésif à durcissement sous l'action de la lumière (le rayonnement ultraviolet) et on utilise de façon typique une résine acrylique, une résine époxy, un polyester ou une polyoléfine. L'utilisation d'adhésif à base de résine époxy durcissable sous l'action du 2870547 24 rayonnement ultraviolet, qui fournit une excellente durcissabilité même sans chauffage, est particulièrement préférée.
e: Moyens de séchage Les moyens de séchage 142 peuvent être formés en utilisant un agent de séchage physique tel que de la zéolite, du gel de silice, du carbone ou des nanotubes de carbone, un agent de séchage chimique tel qu'un oxyde de métal alcalin, un halogénure métallique ou un peroxyde de chlore, un agent de séchage comprenant un complexe organométallique dissous dans un solvant à base d'essence, comme par exemple du toluène, du xylène ou un solvant organique aliphatique et des agents de séchage comprenant des particules d'agent de séchage dispersés à l'intérieur d'un liant tel que du polyéthylène, polyisoprène ou cinnamate de polyvinyle transparent.
f: Différents systèmes pour le panneau électroluminescent organique Un panneau électroluminescent organique 100 selon une forme de réalisation de la présente invention peut faire l'objet de différentes modifications de conception sans sortir de la portée de la présente invention. Par exemple, la configuration d'émission pour les dispositifs électroluminescents organiques 130 peut être soit le système d'émission de fond décrit ci-dessus, dans lequel une lumière est émise par le côté de la structure, tourné vers le substrat, soit un système d'émission par le haut, dans lequel une lumière est émise par le côté opposé au substrat 110. En outre, le panneau électroluminescent organique 100 peut être prévu soit pour un affichage monochrome, soit pour un affichage en couleurs. Des procédés possibles pouvant être utilisés pour obtenir un affichage en couleurs incluent le procédé évident de dépôt séparé, des procédés incorporant une couche de conversion des couleurs, qui utilise soit des filtres colorés, soit un matériau fluorescent pour générer une couleur à partir d'une lumière unicolore, par exemple la lumière blanche ou bleue émise par une couche luminescente monochrome (procédé CF et procédé CCM); les procédés dans lesquels des ondes électromagnétiques sont projetées dans la zone d'émission de la couche luminescente monochromatique en produisant de ce fait une émission de couleur (procédés de photoblanchiement) et des procédés selon lesquels on superpose des régions d'affichage unités formées de deux ou de plus de deux couleurs en formant une nouvelle région d'affichage unité unique (procédés SOLED (OLED empilé transparent)).
Dans la forme de réalisation de la présente invention décrite précédemment, on utilise un appareil de formation de film sous vide pour former un film mince sur une surface cible de formation du film, par projection d'un flux atomique ou d'un flux moléculaire, généré par chauffage, et soit sublimation, soit dépôt par vaporisation d'un matériau de formation du film, sur la surface cible de formation du film. La source de formation du film de ce dispositif de formation du film sous vide comprend un conteneur pour le matériau servant à loger le matériau de formation du film, des moyens de chauffage pour chauffer le matériau de formation du film à l'intérieur du conteneur pour le matériau et un dispositif de redressement prévu au niveau de l'orifice d'éjection du conteneur du matériau. Ce dispositif de redressement comprend un passage divisé en fines ouvertures, et un niveau réglé de directivité peut être obtenu sur la base de la surface en couche transversale Sa de chaque ouverture dans le dispositif de redressement, de la distance L entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement et la surface cible de formation du film et la vitesse R de formation du film avec le matériau de formation du film en un point situé sur la surface cible de formation du film directement au-dessus du centre du dispositif de redressement.
C'est pourquoi, la directivité de la source de formation du film peut être réglée sur la base de la densité de flux moléculaire, qui est le facteur principal réglant la directivité, ce qui signifie que l'on peut concevoir une source de formation de film qui est à même de fournir un niveau plus élevé de directivité sans aucune réduction de la vitesse de formation du film. En utilisant cette source de formation du film, on peut réaliser un dispositif de formation de film sous vide apte à réaliser la formation d'un film à une vitesse raisonnable et avec un niveau de directivité. En outre, étant donné que l'invention permet d'exécuter la formation d'un film avec un niveau élevé de directivité et un rendement de fonctionnement avantageux, on peut réduire les coûts de fabrication de dispositifs électroluminescents organiques, tout en améliorant la qualité du produit.
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Claims (8)

REVENDICATIONS
1. Source de formation de film d'un appareil de formation de film sous vide pour former un film mince sur une surface cible de formation de film moyennant l'irradiation par projection d'un flux atomique ou d'un flux moléculaire, produit par chauffage, et sublimation ou vaporisation d'un matériau de formation du film sur la surface cible de formation du film, caractérisée en ce que la source de formation comprend: un conteneur de matériau (11) pour loger le matériau de formation du film, des moyens de chauffage (12) pour chauffer le matériau de formation du film à l'intérieur du conteneur du matériau (11), et un dispositif de redressement (13) prévu au niveau d'un orifice d'éjection du conteneur du matériau (11), et que le dispositif de redressement (13) comprend un passage divisé en fines ouvertures (13a), et qu'une directivité réglée est obtenue sur la base d'une surface en coupe (Sa) de chaque ouverture à l'intérieur du dispositif de redressement (13), une distance (L) entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement (13) et la surface cible de formation du film et une vitesse (R) de formation du film pour le matériau de formation du film en un point situé sur la surface cible de formation du film directement au-dessus du centre du dispositif de redressement (13).
2. Source de formation de film selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'une relation entre la surface en coupe Sa) de chaque ouverture (13a) dans le dispositif de redressement (13), la distance (L) entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement et la surface cible de formation du film et, la vitesse (R) de formation du film pour le matériau de formation du film au point situé sur la surface cible de formation du film directement au- dessus du centre du dispositif de redressement (13) et une demi-largeur (ha) pendant la formation du film est représentée par la formule (1) ci- dessous: 1 < X < 10, 0,01 < Y < 0,21.X - 0,2...(1), avec X = log(R.L2/Sa) [angstroms/s], et Y = ha/L.
3. Source de formation de film selon la revendication 1, selon lequel une relation entre la surface en coupe (Sa) de chaque ouverture (13a) dans le dispositif de redressement (13), la distance (L) entre la pointe d'éjection du dispositif de redressement et la surface cible de formation du film et, la vitesse (R) de formation du film pour le matériau de formation du film au point situé sur la surface cible de formation du film directement au-dessus du centre du dispositif de redressement et une demi-largeur (ha) pendant la formation du film est représentée par la formule (2) ci-dessous: 2 < X < 9, 0,05 < Y < 0,22.X-0,39...(2), avec X = log(R.L2/Sa) [angstroms/s], et Y = ha/L.
4. Source de formation de film selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le dispositif de redressement (13) est prévu au niveau de l'orifice d'éjection (ila), qui possède un diamètre inférieur à un diamètre du conteneur du matériau.
5. Source de formation de film selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le dispositif de redressement (13) est produit par remplissage de l'intérieur d'un corps en forme de cylindre circulaire (13b) possédant des canalisations de faible diamètre, formant ainsi les ouvertures.
6. Appareil de formation de film sous vide, caractérisé en ce qu'il comporte: la source (10) de formation de film selon l'une 35 quelconque des revendications 1 à 5, et une chambre (20) de formation de film sous vide retenant un substrat comprenant la surface cible de formation du film, un flux atomique ou un flux moléculaire du 5 matériau de formation du film éjecté par la source (10) de formation du film étant projeté sur le substrat.
7. Procédé pour fabriquer un dispositif électroluminescent caractérisé en ce qu'il utilise l'appareil (20) de formation de film sous vide selon la revendication 6 pour former au moins une couche d'électrode ou au moins une couche de matériau organique sur le substrat.
8. Dispositif électroluminescent organique, caractérisé en ce qu'il est fabriqué à l'aide du procédé 15 selon la revendication 7.
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