TWI599677B - CVD apparatus and CVD apparatus Treatment chamber purification method - Google Patents

Description

CVD裝置及CVD裝置處理室的淨化方法

本發明係關於一種用於沉積半導體層特別是三五主族半導體層之裝置，包括設於反應器殼體內之處理室及一第一調溫裝置，一進氣管通入該處理室且可將處理氣體連同運載氣體一起導入該處理室，該第一調溫裝置可將該處理室之工作溫度穩定在處理溫度上，該處理氣體在該處理溫度下發生反應，在該反應過程中至少形成氣態反應產物，其中該處理室透過排氣管與冷阱及過濾裝置連接。

本發明另亦關於一種淨化反應器殼體之處理室的方法及一種在反應器殼體之處理室中沉積半導體層特別是三五主族半導體層之方法，其中透過一通入該處理室之進氣管將處理氣體導入該處理室，用第一加熱裝置將該處理室加熱至處理溫度，該處理氣體在該處理溫度下發生反應，在該反應過程中形成氣態及非氣態反應產物，其中利用排氣管將該等氣態及非氣態反應產物送往冷阱及過濾裝置，其中該冷阱具有一溫度，該等氣態反應產物在該溫度下冷凝並且該過濾裝置自運載氣體流中濾除該等非氣態反應產物。

以MOCVD法沉積半導體層時，分別以有機金屬化合物及氫化物形式將第三主族元素及第五主族元素導入處理室。在混氣系統中提供該等處理氣體，並且藉由運載氣體將其透過進氣管送入反應器殼體之處理室。該等處理氣體經進氣機構進入處理室。處理室具有 基座，其上平放多個待塗佈之半導體基板。基座被第一加熱裝置加熱至沉積溫度，處理氣體在此溫度下主要以熱解方式發生分解。在此過程中，基板表面生長半導體層。處理室內部發生其他反應並形成氣態及非氣態反應產物。該些反應產物由運載氣體流透過排氣管運出處理室。在先前技術中，此排氣隨後會被導入冷阱，氣態排氣組分在該冷阱中冷凝。冷阱下游設有例如紙質濾芯形式之機械式過濾器。此過濾裝置自排氣中濾除懸浮物質。

關於CVD反應器上之過濾裝置的描述見於US 6,107,198、US 7,871,587、US 4,608,063及EP 0 529 982 B1。關於處理室淨化方法的描述見於未提前公開之DE 10 2011 056 538.8。關於以MOCVD技術沉積半導體層之方法的描述見於DE 10 2011 002 146 A1。

在半導體工業中，用於製造LED之塗佈裝置的淨化愈來愈重要。就地淨化此類塗佈裝置的處理室時，排氣系統尤為重要。特別是例如將三甲基鎵及氨導入處理室以製造氮化鎵層之氮化物製程，其主要問題係在沉積產物中填塞過濾器。此會非期望提高保養成本。

有鑒於此，本發明之目的在於提高同類型裝置之排氣系統效率並提供一種能以更高效率沉積半導體層並淨化處理室及/或排氣系統之方法。

此目的藉由申請專利範圍所定義之發明而達成。

首先且主要提出：該過濾裝置設於該冷阱上游。

該過濾裝置可在室溫下運行，或者亦可在高於室溫之溫度下運行。處理室內部的沉積製程或淨化過程在數百℃之溫度下進 行。故，經排氣管離開反應器殼體之排氣，其溫度超過室溫。排氣於冷卻前先進入過濾裝置。此點在下述情況下尤具技術重要性：氣態排氣離開處理室或者說離開反應器殼體時所具有的分壓值，使得過濾裝置中在室溫下，至少在工作溫度下不形成冷凝產物。

根據本發明進一步之方案，該過濾裝置配設第二調溫裝置。該第二調溫裝置可使過濾裝置達到如此一溫度或者在如此一溫度下運行，在此溫度下，原本會在室溫下冷凝之氣態排氣組分不發生冷凝。反應器殼體與過濾裝置間的連接管可配設第三調溫裝置，藉此可將該連接管同樣穩定於一溫度，氣態反應產物在此溫度下不冷凝。在較佳技術方案中，冷阱下游設有節流閥，利用該節流閥可調節處理室內之總壓力。為能調節出低於大氣壓之總壓力，特別是毫巴量級之壓力，節流閥後面設有真空泵。藉此將處理室或反應器殼體與過濾裝置間之連接管及過濾裝置自身保持在一穩定溫度上，該穩定溫度高於排氣組分之冷凝溫度。淨化過程可使用氯化物或鹵化物，其與處理室之寄生覆層(parasitären Belegungen)化合以形成氯化鎵或類似物質。可將例如Cl₂或HCl用作淨化氣體。本發明排氣系統之優點在於能提高沉積製程與淨化過程的效率。藉由為過濾器調溫，亦能以一個淨化步驟移除積聚在過濾器中的沉積物。為此需在過濾裝置處於相應較高的溫度時，導引淨化氣體(尤指Cl₂)穿過過濾器。

實施例如以三甲基銦及氨為處理氣體之MOCVD製程時，不僅只平放於處理室之基座上的基板上沉積氮化鎵。處理室其他位置上亦會沉積含鎵與氮之層。處理室壁上的此種寄生覆層須不時地特別是在每完成一個塗佈步驟後加以移除。為此需採用乾式蝕刻法，將蝕刻氣體導入處理室。蝕刻氣體隨運載氣體一同進入處理室，該運 載氣體可為氫氣、氮氣或稀有氣體。舉例而言，若將氯氣作為蝕刻氣體，則在相應較高之處理溫度下，處理室壁上會形成揮發性氯化鎵，GaCl₃、Ga₂Cl₆、GaCl、GaCl₂、Ga₂Cl₄。該氣態反應產物被運出處理室並經由排氣管到達過濾裝置。過濾裝置被調溫裝置穩定在一溫度上，反應產物即鎵氯化合物在此溫度下不冷凝。該調溫裝置可為加熱裝置或冷卻裝置。該調溫裝置較佳由一包圍過濾裝置之殼體且被一調溫液沖洗之封套所構成。該調溫液可以是用以將過濾裝置保持在例如90℃之溫度上的水。

進一步根據該方法之較佳方案，將該蝕刻氣體如此導入處理室，使得該蝕刻氣體的一部分穿過處理室以移除過濾裝置中的沉積物。在時間上先於淨化步驟實施之沉積製程中，將三甲基鎵及氨導入處理室。在發生於處理室內之反應中既形成氣態反應產物亦形成非氣態反應產物。該等氣態及非氣態反應產物被運載氣體經由排氣管運入過濾裝置。非氣態特別是固態反應產物留在過濾介質上，該過濾介質為一多孔材料。由於過濾裝置被調溫，氣態反應產物則可穿過過濾器。其在沿流向設置於過濾裝置後面的冷阱中發生冷凝。在淨化過程中，過濾器在蝕刻氣體作用下亦得到淨化。形成於沉積製程、接著又積聚在過濾介質上的固態反應產物在淨化過程中轉化為氣態化合物。例如，利用氯將含鎵化合物轉化成揮發性鎵氯化合物。該揮發性反應產物在冷阱中明確冷凝。

下面聯繫所附圖式說明本發明之實施例。

1‧‧‧反應器殼體

2‧‧‧處理室

3‧‧‧進氣管

4‧‧‧調溫裝置

5‧‧‧排氣管

5'‧‧‧入口

5"‧‧‧出口

6‧‧‧冷阱

7‧‧‧過濾裝置

8‧‧‧調溫裝置

8'‧‧‧輸送管

8"‧‧‧輸出端

9‧‧‧調溫裝置

10‧‧‧真空泵

11‧‧‧節流閥

12‧‧‧節流閥舌

13‧‧‧調溫裝置

13'‧‧‧入口

13"‧‧‧出口

14‧‧‧進氣機構

15‧‧‧出氣機構

16‧‧‧過濾介質

17‧‧‧基座

18‧‧‧冷卻盤管

T_A‧‧‧溫度

T_K‧‧‧臨界溫度

T_B‧‧‧溫度

圖1係包含排氣處理裝置之CVD裝置的結構示意圖。

圖2係反應產物(GaCl₃)之蒸氣壓曲線。

圖1係關於CVD反應器之主要元件。處理氣體隨運載氣體一同自未圖示的混氣系統經氣體管道3進入反應器殼體1。反應器殼體1內部設有進氣機構14，其具有多個指向處理室2之出氣孔。進氣機構14由進氣管3供氣。此處未示出之出氣孔指向處理室2。處理室2之底部由基座17構成，其上設有一或多個待塗佈基板。

元件符號15表示一出氣機構，其用於收集被導入處理室2之運載氣體、未經使用之處理氣體及反應產物。出氣機構15透過排氣管5與冷阱6通流連接。

基座17下方設有調溫裝置4。該調溫裝置係一加熱裝置，例如射頻加熱裝置、輻射加熱裝置或電阻加熱裝置，其用以將基座17或處理室2之整個壁部加熱至升高溫度。

排氣管5係一管件，其被帶腔室9之封套包圍，該腔室可供一調溫液穿流而過。腔室9以冷卻套形式包圍排氣管5之管件且具有可供調溫介質進出之入口5'與出口5"。可將溫度為90℃的水作為該調溫介質。

過濾裝置7沿圖1中用箭頭標示之流向設置於冷阱6上方且內部具有濾筒，該濾筒具有由多孔材料構成之過濾介質16。由排氣管5運送的排氣穿過過濾介質16，其中包含於排氣內之固體留在過濾介質中。

過濾裝置7的殼體例如配設一可通調溫劑之封套8。封套8之腔室具有輸送管8'，調溫介質(該調溫介質為水)可經該輸送管流入腔室8。該調溫介質可經輸出端8"離開該腔室。作為替代方案，該 調溫手段亦可為一電阻加熱裝置，例如熱套，或者為一具有相應調節功能的普通電熱裝置。

冷阱6具有一殼體，該殼體同樣具有調溫裝置。該調溫裝置在此亦可被構造成封套13，其具有一腔室，調溫介質可經入口13'流入該腔室並經出口13"離開該腔室。該調溫介質在此可為一冷卻液，例如摻有乙二醇的水，藉此可將冷阱6保持在負5℃之溫度上。氣態反應產物可在冷阱6中冷凝。亦可在冷阱6中設置冷卻盤管。該等冷卻盤管係為通冷卻劑之螺旋分佈管件。可設置多個嵌套盤管。圖1用元件符號18表示該等嵌套盤管。

冷阱6下游設有包含節流閥舌12之節流閥11，利用該節流閥舌可調節處理室2內部之總壓力。

節流閥11下游設有真空泵10。

在反應器殼體之處理室2中實施塗佈製程。在此過程中為設於基座17上之半導體基板塗佈三五主族半導體層。藉由運載氣體將處理氣體透過進氣管3及進氣機構14導入處理室2。處理氣體在處理室中相互反應並與基板表面發生反應，從而在基板表面例如沉積三五主族半導體層。特定言之，進氣機構14係將三甲基鎵與NH₃連同作為運載氣體的氫氣一併導入處理室2。於該處在基板上沉積GaN層。完成生產過程即沉積製程後，自反應器殼體1之處理室2移除基板。沉積製程中形成於處理室2之壁部的塗層特定言之含鎵，並採用乾式化學法移除之。為此需透過進氣管3將一蝕刻氣體作為處理氣體導入處理室2。此處理氣體較佳為Cl₂。將Cl₂連同氮氣一併導入反應器。在處理室2內部之升高溫度下形成GaCl₃及其他鎵氯化合物。

運載氣體將所形成之GaCl₃在其冷凝溫度之上運離處理 室2，穿過被調溫的排氣管5後，進入被調溫的過濾裝置7。在該運送過程中，無GaCl₃冷凝於排氣管5之管件表面及過濾裝置7之過濾介質16上。為確保此點，需將排氣管5及過濾裝置7保持在一溫度T_A上，在此溫度下，化合物之蒸氣壓大於其在氣體混合物中的分壓。

圖2示出GaCl₃之蒸氣壓曲線。T_K指一臨界溫度，氣態反應產物(尤指GaCl₃)在該臨界溫度下以其離開處理室2時所具有的分壓發生冷凝。過濾裝置7的工作溫度T_A高於臨界溫度T_K。

過濾裝置7內部發生化學反應，其間該蝕刻氣體與過濾介質16上的固體殘渣發生反應。含鎵濾渣例如轉化成氣態之鎵氯化合物隨運載氣體一同被送入冷阱6。

過濾介質16係一多孔過濾器，例如紙濾器或類似裝置。過濾介質16的任務在於自運載氣體流中濾除塗佈製程或淨化過程中所形成之粒子。但此等固態殘渣較佳在淨化過程中同樣被分解，藉此延長過濾介質16之使用壽命。

過濾器7及排氣管5之調溫裝置8、9由一包圍原有殼體之附加壁部所構成。將前述穩定液送入殼體壁部與該附加壁部間之間隙內，該穩定液可為水、油、矽酮或類似物質。較佳使用相同的穩定液來穩定排氣管5與過濾裝置7之溫度，在此情況下可將調溫裝置8、9之兩腔室相互連接起來。作為替代方案，亦可特別為過濾裝置7配置被調節至標稱溫度T_A之加熱裝置。

將冷阱6保持在溫度T_B上，此溫度低於冷凝溫度T_K。該溫度可為負5℃。如此設計冷阱6之淨化能力，使得已淨化氣體的剩餘臨界分壓如此之低，以至於後續管道以及特別是節流閥11或泵10中在室溫下不形成冷凝物。

但可為泵10及該節流閥皆配設附加加熱裝置，以便使曝露於排氣之壁部達到一溫度，反應產物在此溫度下不冷凝。

所有已揭示之特徵(即自身)為發明本質所在。故本申請之揭示內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭示之全部內容，該等檔案所述特徵亦一併納入本申請案之申請專利範圍。附屬項採用可選並列措辭對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明，其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。

1‧‧‧反應器殼體

2‧‧‧處理室

3‧‧‧進氣管

4‧‧‧調溫裝置

5‧‧‧排氣管

5'‧‧‧入口

5"‧‧‧出口

6‧‧‧冷阱

7‧‧‧過濾裝置

8‧‧‧調溫裝置

8'‧‧‧輸送管

8"‧‧‧輸出端

9‧‧‧調溫裝置

10‧‧‧真空泵

11‧‧‧節流閥

12‧‧‧節流閥舌

13‧‧‧調溫裝置

13'‧‧‧入口

13"‧‧‧出口

14‧‧‧進氣機構

15‧‧‧出氣機構

16‧‧‧過濾介質

17‧‧‧基座

18‧‧‧冷卻盤管

Claims (5)

1. 一種淨化反應器殼體之處理室之方法，其中透過一通入該處理室之進氣管(3)將處理氣體隨運載氣體一同導入該處理室(2)，用第一調溫裝置(4)將該處理室(2)調溫至處理溫度，該處理氣體在該處理溫度下發生反應，在該反應過程中至少形成氣態反應產物，其中利用排氣管(5)將該等至少氣態反應產物送往冷阱(6)及過濾裝置(7)，其中該冷阱(6)具有一溫度，該等氣態反應產物在該溫度下冷凝並且該過濾裝置(7)自該運載氣體流中濾除可能之非氣態反應產物，其特徵在於，將設於該冷阱(6)上游之過濾裝置(7)保持在一溫度上，該等氣態反應產物在此溫度下不冷凝，藉由將蝕刻氣體導入該處理室而移除處理室壁上的寄生覆層，而一部分的蝕刻氣體穿過該處理室並移除該過濾裝置中的沉積物。
2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，使用氫化物及有機金屬組分作為處理氣體以沉積該等半導體層。
3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，使用氯化物、氯或鹵化物來淨化該處理室(2)。
4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中，選擇該氣態反應產物之分壓，使得該等氣態反應產物離開該反應器殼體(1)時在室溫下不形成冷凝產物。
5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中，沉積該半導體層的方法係MOCVD法。