CN114901865A - 用于沉积二维的层的cvd反应器的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在CVD反应器(1)中的基材上沉积二维的层的方法,在所述方法中,借助输入管路(10)将工艺气体馈送到进气机构(2)中,所述进气机构具有通入处理室(3)中的排气开口(14、14),在所述方法中,工艺气体或者所述工艺气体的分解产物在所述处理室(3)中被带至所述基材(4)的表面,并且在所述方法中,借助加热装置使所述基材(4)达到过程温度(TP),从而在所述工艺气体进行化学反应后在所述表面上形成二维的层。按照本发明,在将所述基材(4)加热到过程温度(TP)期间或者在将所述基材(4)加热到过程温度(TP)之后首先将所述工艺气体的具有第一值(Q1)的气体流馈送到所述处理室(3)中,其中,在所述基材(4)的表面上不发生层的生长,之后在观测基材表面的情况下将工艺气体的气体流升高至第二气体流(Q2),在所述第二气体流中开始层的生长,并且接着使工艺气体的气体流升高预设的值而升高至第三气体流(Q3),在所述第三气体流时沉积层。在此通过观测高温计的测量曲线的在时间上的变化走向识别层的生长的开始。

Description

用于沉积二维的层的CVD反应器的应用
技术领域
本发明首先涉及一种用于将二维的层沉积到CVD反应器中的基材上的方法,在所述方法中,借助输入管路将工艺气体馈送到进气机构中,所述进气机构具有通入处理室中的排气开口,在所述方法中,工艺气体或者所述工艺气体的分解产物在处理室中与基材的表面接触,并且在所述方法中,借助加热装置使基材达到过程温度,从而在所述表面上沉积二维的层。
此外,本发明涉及一种用于执行所述方法的CVD反应器的应用。
背景技术
由文献DE 102011056589 A1和DE 102010016471 A1以及广泛的书面的现有技术文件已知CVD反应器。专利文献DE 102004007984 A1描述了一种方法,通过所述方法能够通过光学的测量设备测量基材表面的温度。文献DE 102013111791 A1描述了通过使用莲蓬头沉积二维的层。在文献WO 2017/029470中描述了通过具有莲蓬头的反应器沉积石墨烯。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,在技术上改善用于沉积二维的层的方法并且提供能够用于所述方法的设备。
所述技术问题通过在权利要求中给出的发明解决,其中,从属权利要求不仅是在并列权利要求给出的本发明的有利的扩展设计,而是也是解决所述技术问题的实质上的技术方案。
首先并主要建议,在将基材加热至过程温度期间或者在将基材加热至过程温度之后,将工艺气体的具有第一气体流值的气体流(第一气体流)馈送到处理室中。具有第一气体流值的气体流具有的作用是,在处理室中产生一种或者多种反应气体的处于阈值以下的分压,而在所述阈值条件下发生固体层在基材上的沉积。可以根据达到的温度开始工艺气体的馈送。例如可以规定,当加热过程结束并且基材的表面的温度达到过程温度时开始馈送第一气体流。然而工艺气体的第一气体流的馈送也可以提前开始。工艺气体的气体流在此调节得这样小,使得在基材表面上不会观测到二维的层的生长。按照本发明,工艺气体的气体流尤其在达到过程温度之后逐步地或者连续地、线性地或者非线性地升高,直至在基材上观测到层的生长。处理室中的其中一种或者多种反应气体的分压在此升高直到达到气体流的第二值、即阈值。接着,工艺气体的该第二气体流被升高预设的值,所述预设的值也可以是0。随即在该第三气体流条件下进行二维的层的沉积。一种或者多种反应气体的分压在此被设置成阈值以上的值。该值选择为,使得在第三气体流条件下在基材上沉积层、即发生层的生长。在按照现有技术、尤其是在开头所述的文献中的方法沉积二维的层时,观测到岛状的生长。由于在那里在基材上的多个不同区域中的多个成核位置上开始生长,因此以这种方式制造的层具有较低的层质量。除了二维的层、例如石墨烯层还会形成无定形的碳层或多重层。该缺点应当通过按照本发明的方法或者CVD反应器的按照本发明的应用消除。目的在于提供用于沉积具有高质量的二维的层的最佳的生长方法。按照本发明的解决方案涉及在生长阶段这样控制气体流,使得在基材上方产生工艺气体的分压,所述分压比阈值高出预设的值,其中,所述分压的阈值被定义为:状态在非生长和生长之间变化时所处的分压。按照本发明地应用的CVD反应器具有能被真空的气密的壳体。进气机构位于壳体中,所述进气机构能够通过输入管路被馈送由一种或者多种反应气体构成的工艺气体或者备选地被馈送惰性气体。进气机构可以具有气体分配室。所述进气机构例如可以具有莲蓬头的形状。工艺气体能够从排气板流入处理室中,所述排气板构成平坦的排气面。排气板为此构成多个均匀分布的排气开口。排气开口可以由小管的端部构成,所述小管与直接邻接在排气板上的冷却室相交。一个或者多个气体分配室通过小管与排气面流体连接。基座的支承面与排气面间隔距离地延伸,所述基座可以是被涂层的或者未被涂层的石墨体。基座在其支承面上容纳基材。在基座的与支承面相互对置的一侧上布置有加热装置、例如加热电阻、红外线加热装置或者感应式射频加热装置,通过所述加热装置能够将基座或者基材加热至过程温度。在加热基座期间通过光学设备测量基材的表面温度,在加热时可以将惰性气体馈送到处理室中,然而其中也可以已经将工艺气体的少量的第一气体流馈送到处理室中。光学设备通过光路与基材的表面光学连接,以便由此观测所述表面。为此,进气机构可以具有由针对所使用的波长透明的材料构成的窗口,光路能够穿过所述窗口。光路还可以穿过其中一个小管。与此相关地参考文献DE 102004007984 A1中的设计方案,所述文献的公开内容完全地被包含在本申请的公开内容中。光学设备可以是高温计并且优选是双波长高温计,其中,在两个不同的波长范围内、例如350到1050nm和1050到1750nm的波长范围内检测光谱。可以从所述两个光谱中计算出第三光谱,所述第三光谱可以用于确定基材的表面温度。由所述光谱确定值并且由所述值确定表面温度。所述表面温度可以作为测量曲线呈现。令人惊讶的是,所述值随时间的变化曲线不仅可以用于确定温度,还可以用于确定层的生长的开始或确定多重层生长或者说复合层的生长的开始。测量曲线还可以用于结束沉积过程。所观测到的是,在层的沉积开始之前为确定温度所使用的测量值对应于随时间线性地变化的测量曲线。随时间检测的由光学设备提供的值的测量曲线基本上以恒定的负的斜度变化。所观测到的是,测量曲线的变化走向随着层的沉积的开始而改变。尤其发现的是,测量曲线的斜度在层的生长开始时略微升高并且之后重新降低,从而在测量曲线中产生局部的最大值或者最小值。还观测到的是,在时间上在经过峰值之后,测量曲线的斜度的值再次升高或者降低。在该时间点沉积了完整的层,或者从该时间点开始,可以预期多层生长或者无定形碳层的沉积。通过按照本发明的方法使第一气体流一直升高,直到在测量曲线的变化走向中出现第一特征性的变化、尤其是直到由光学测量设备测量的测量曲线的斜度初次升高。工艺气体的在该时间点馈送到处理室中的质量流被称为第二气体流。该第二气体流随即被升高预设的值而升高为第三气体流,在所述第三气体流值沉积层。预设的值可以是0。所述值可以至少为第二气体流的5%、至少为第二气体流的10%或者至少为第二气体流的20%。然而所述值也可以为第二气体流的约20%。所述值也可以最大为第二气体流的20%或者25%。继续观测测量曲线的变化走向,直到测量曲线中出现另一特征性的变化。测量曲线的变化走向的该特征性的变化可以是所述测量曲线的斜度的重新升高。如果发现了该事件,则关闭工艺气体流。通过按照本发明的方法或者按照本发明的应用沉积的层可以是过渡金属二硫属化物。尤其可以是文献DE 102013111 791 A1所述的材料对,其中,可以使用那里所述的工艺气体沉积这些材料。DE 102013111791 A1的公开内容因此在内容上完全地被包含在本申请中。特别优选沉积石墨烯、MoS2、MoSe2、WS2或WSe2或hBN。将碳氢化合物、例如甲烷用作沉积石墨烯的工艺气体。W(CO)6可以用于沉积钨化合物。惰性气体、例如氩气可以用作载体气。然而也可以规定,在沉积hBN时使用环硼氮烷作为反应气体。为了影响生长速度,可以在沉积期间改变处理室的高度,即可以改变基座的支承面和排气面之间的距离。优选使用蓝宝石基材作为基材。然而也可以使用硅基材或者其它基材。按照本发明,可以仅通过一种反应气体、例如石墨烯或环硼氮烷来沉积二维的层。然而也可以规定,通过两种反应气体沉积二维的层,其中,一种反应气体包含过渡金属,另一种反应气体包含硫属化物。在硫的情况中在此优选为二叔丁基硫醚。
附图说明
以下根据附图对本发明的实施例进行阐述。
在附图中:
图1示意性地示出了剖切第一实施例的CVD反应器得到的横截面以及示意性地示出了对于阐述本发明所必要的气体混合系统的组件。
图2放大地示出了图1中的局部II,
图3示出了工艺气体的时间上的变化走向,
图4a示出了在沉积层期间双波长高温计的测量曲线26,
图4b示出了反应气体流入处理室中的气体流的时间上的变化走向的对应于图3的视图,
图5示出了与图4a相似的测量曲线,然而其中,反应气体在整个时间t内被馈送到处理室中,
图6示出了第二实施例的对应于图1的示图,
图7放大地示出了图6中的局部视图VII;
图8示出了处理室高度h在不同总压力下对层的生长的影响。
具体实施方式
图1和图6、图7所示的设备为CVD反应器1。CVD反应器1具有壳体,所示壳体是气密的并且能够通过未示出的真空泵抽真空。真空泵可以连接在排气元件7上。
进气机构3位于CVD反应器1内,所示进气机构具有淋浴头(莲蓬头)的形状。在图1和2所示的示例性实施例中,进气机构2具有两个气体分配室11、21,输入管路10、20分别通入所示气体分配室中,通过所示输入管路可以将气体馈送到相应的气体分配室11、12中。输入管路10、20突伸穿过壳体的壁。气体分配室11、12在垂直方向上依次地布置。冷却室8位于气体分配室21下方。通过输入管路8′能够将冷却剂馈送到冷却室8中。冷却剂通过输出管路8"离开冷却室8。输入管路8′和输出管路8"突伸穿过CVD反应器1的壳体的壁。
图1还示出了用于提供工艺气体的气体混合系统的局部。两种反应气体分别通过蒸发液体或者固体产生。液体或者粉末存储在气密的容器(起泡器32、32′)中。通过质量流控制器30、30′分别将惰性气体从惰性气体源39、39′馈送到相应的起泡器32、32′中。起泡器32、32'在恒温池中保持恒定的温度。与作为载体气的惰性气体共同传输的反应气体的蒸气从相应的起泡器32、32'中流出。通过浓度计31、31'测量反应气体在出口流中的浓度。在此涉及的是以“Epison”的品牌销售的设备。
用于输送反应气体的两个不同的气体管路可以分别通过切换阀33、33′馈送到出口管路35或者运行管路34、34′中,所述出口管路使气体导引经过反应器,所述运行管路将气体导入反应器1中。
设置有控制装置29,所述控制装置控制加热池的温度和质量流控制器30、30′。浓度测量设备31、31′的测量结果同样被输入控制装置29。
图1右侧所示的气体供给装置的支路的运行管路34通入输入管路20中。运行管路34′通入输入管路10中。
代替反应气体,也可以通过质量流量控制器37、37′和阀36、36′将载体气/惰性气体馈送到进气机构2中。以附图标记40、40′标注了反应气体的源,所述反应气体例如是用于沉积石墨烯的碳化合物、尤其是碳氢化合物、例如甲烷。这些反应气体源40、40′通过质量流控制器41、41′和阀38、38′与运行管路34、34′流体连接。
由此能够通过图1所示的气体混合系统选择性地将两种不同的反应气体同时馈送到彼此分开的气体分配室11、21中。然而也可以依次将甲烷馈送到气体分配室11中并且将惰性气体送入气体分配室21中,并且接着将环硼氮烷送入气体分配室21中并且将惰性气体送入气体分配室11中,以例如沉积由石墨烯和hBN组成的层序列。由此能够通过周期性地切换来沉积异质的层结构。
CVD反应器1的由图6和图7所示的实施例与图1和图2所示的实施例的不同之处主要在于,仅设置有一个气体分配室11。该气体分配室通过小管12与排气面25连接,从而馈送到气体分配室11中的工艺气体能够穿过小管12流入处理室3中。
图6所示的气体混合系统仅具有一个起泡器32,在所述起泡器中,借助质量流控制器30馈送载体气。基材中运输的蒸汽的浓度可以通过浓度测量设备31确定。通过切换阀33使反应气体的质量流能够馈送到出口管路35或者运行管路34中。惰性气体能够借助质量流控制器37馈送到运行管路34中。为此应当打开阀36。
在图1和图2所示的实施例中附加地设置有小管22,所示小管将第二气体分配室21与排气面25连接。在由排气板9构成的排气面25中存在均匀分布地布置在整个排气面25上的排气开口14、24,所示排气开口分别与小管12、22连接。小管12与将气体分配室21与冷却室8分开的中间板23连接。小管22与将气体分配室11和气体分配室21分开的中间板13连接。
由被涂层的或者未被涂层的石墨构成的基座5的支承面15与排气面25间隔距离h地延伸。基座5和/或进气机构2可以通过未示出的升降元件升高或者降低。通过升降元件能够改变距离h。图8示出了在处理室3中的总压力不同时处理室高度的变化对沉积的层的生长速率的影响。
借助加热装置6从下方加热基座5。加热器可以是加热电阻、红外线加热装置、射频加热装置或者将热能输入基座5的任何其它功率源。
基座5被排气元件7包围,气态的反应产物和载体气通过该排气元件输出。
其中一个小管12′被用作用于光学设备的光路18的通道。进气机构2的顶板16具有窗口17,光路18穿过所述窗口。光路18在为双波长高温计的高温计19和支承面15或者基材4的表面之间延伸,所述基材放置在支承面15上。通过高温计19能够测量基材表面的温度。图4a和图5示出了测量曲线,所述测量曲线在时间t上测量并且可以解释为温度测量值的测量曲线。在加热时,温度上升至最大值。之后,测量曲线以恒定的斜度略微降低。图4a示出了第一峰值27。图5附加地示出了第二峰值27'。
图4a示出了测量曲线,其中,反应气体(例如甲烷)或者多种反应气体的混合物的第一气流Q1在时间点t1被馈送到处理室中。工艺气体的质量流量升高直至时间t2。时间t2的特征在于,测量曲线26的斜度升高。通过观测可知,这与下述事件关联,在该事件中开始在层上产生层的生长。在形成峰值27的情况下,测量曲线26的斜度随即在层的沉积期间以这样的方式连续地变化,使得斜度降低直到在时间点t4重新升高。观测可知,测量曲线的升高所伴随着的是二维生长的终止。
在按照图4a的测量曲线中,工艺气体的质量流在时间点t4关闭,而在测量按照图5的测量曲线时,工艺气体在峰值27之后也被馈送到工艺室中。在此形成峰值27′。
基于所述认知,如下执行按照本发明的方法:
按照本发明的方法以提供上述类型的CVD反应器开始。待涂覆的基材4安设在所述CVD反应器中。基材位于支承面15上。借助加热装置6从图3中以t1标注的时间点开始升高基材4的温度。在所述实施例中,在此可以将工艺气体(在沉积石墨烯时例如为甲烷)的较小的质量流Q1馈送到处理室中。质量流Q1小于足以产生层的生长的质量流。然而也可以规定,基材4仅在存在载体气、例如氩气的情况下被加热并且在较晚的时间点才接通工艺气体。
在基材表面达到可能高于1000℃的过程温度TP之后,连续地或者逐步地线性地或者非线性地升高工艺气体的质量流。在此,借助高温计9观测基材4的表面的温度。测量曲线的变化走向首先直线地变化,直到测量曲线的斜度变化使所述测量曲线升高。在识别到测量曲线升高的时间点t2存储在该时间点t2流动的气体流Q2的值。计算第三气体流Q3,方式为将预设的值加到第二气体流Q2的值上。气体流随即升高至第三气体流值Q3。为了层的生长保持该质量流28。第二气体流Q2所升高的预设的值或者第三气体流Q3和第二气体流Q2之间的差可以是第二气体流Q2的20%。进行层的沉积直到在观察测量曲线26时确定第二事件,在该事件中,在测量曲线26的斜度之前降低之后所述测量曲线再次升高。在时间点t4发生的该事件被作为关闭工艺气体输入的时机。
在沉积hBN时可以使用由碳化硅涂覆的基座。在现有技术中尤其将NH3用作工艺气体的反应气体。该气体会侵蚀未被涂覆的石墨。另一方面,碳化硅在基材温度超过1300℃时与氢发生反应。可以将硼嗪(B3N3H6)用作反应气体。这使得hBN能够在1400℃到1500℃的温度范围内沉积。将稀有气体、例如氩气用作载体气或惰性气体。
通过按照本发明的方法使生长速率以预设的速度在生长开始时从非常低的值增大到较高的值,所述速度取决于从第二气流到第三气流的气流的增加。这使得能够控制初始的生长、尤其是石墨烯的初始的生长,并减少成核位置的数量,并且由此提高二维的石墨烯层的质量。
按照本发明的方法涉及开篇提到的所有材料对,并且尤其涉及二维的异质结构的沉积。
前述实施方案用于阐述本申请在总体上包含的发明,所述发明至少通过以下特征组合分别独立地对现有技术进行扩展设计,其中,两个、多个或者所有这些特征组合也能够相结合,即:
一种方法,其特征在于,在将基材4加热到过程温度TP期间或者在将基材4加热到过程温度TP之后,首先将工艺气体的具有第一值Q1的气体流馈送到处理室3中,其中,在基材4的表面上不发生层的生长,之后在观测基材表面的情况下升高气体流,直到在气体流量的第二值Q2中开始层的生长,之后使气体流升高至第三值Q3,所述第三值对应于第二值Q2与预设的值之和,并且在具有第三值Q3的气体流中沉积层。
一种应用,其特征在于,在将基材4加热到过程温度TP期间或者在将基材4加热到过程温度TP之后,首先将工艺气体的具有第一值Q1的气体流馈送到处理室3中,其中,在基材4的表面上不发生层的生长,之后在观测基材表面的情况下升高气体流,直到在气体流的第二值Q2中开始层的生长,之后使气体流升高至第三值Q3,所述第三值对应于第二值Q2与预设的值之和,并且在具有第三值Q3的气体流中沉积所述层。
一种方法或者应用,其特征在于,使用光学设备19或者将所述光学设备设置在CVD反应器1上以观测基材表面。
一种方法或者应用,其特征在于,所述光学设备19为高温计和/或双波长高温计。
一种方法或者应用,其特征在于,为了确定层的生长的开始,分析所述光学设备19在观测基材表面时检测的测量曲线和/或通过识别所述光学设备19的测量曲线26的斜度的变化确定所述层的生长的开始,其中,所述变化尤其是升高或者降低。
一种方法,其中,所述测量曲线用于确定沉积的层的数量和/或通过确定测量曲线中的最大值和最小值的数量确定沉积的层的数量。
一种方法或者应用,其特征在于,所述预设的值大于0和/或为第二气体流值Q2的至少5%或者第二气体流值Q2的至少10%或者第二气体流值Q2的至少20%。
一种方法或者应用,其特征在于,进气机构2具有在基座5的支承面15上延伸的排气面25,所述排气面具有多个均匀分布的排气开口14、24,所述排气开口与气体分配容积11、21流体连接。
一种方法或者应用,其特征在于,排气面25由进气机构2的排气板9构成,冷却室8邻接到所述排气板上,冷却剂流过所述冷却室。
一种方法或者应用,其特征在于,所述光学设备19的光路18穿过所述进气机构2和/或所述进气机构2的顶板16具有针对所使用的波长透明的窗口17,并且小管12′通入所述排气面25中,所述光路18穿过所述小管。
一种方法或者应用,其特征在于,在沉积期间,所述基座5的支承面15和排气面25之间的距离改变。
一种方法或者应用,其特征在于,通过使载体气穿过包含固态的或者液态的原材料的起泡器32、32′产生所述工艺气体。
一种方法或者应用,其特征在于,通过所述起泡器32、32′下游的气体浓度测量设备31、31′确定原材料的蒸汽在载体气中的浓度。
一种方法或者应用,其特征在于,在层的沉积期间继续观测表面和/或继续分析测量曲线26,以便在出现事件时关闭工艺气体的气体流和/或在识别到测量曲线26的斜度变化时关闭工艺气体的气体流,其中,所述变化尤其是升高或者降低。
所有公开的特征(作为单个特征或特征组合)都为发明本质所在。因此,本申请的公开内容也包含相关/所附的优先权文件(在先申请副本)公开的全部内容,为此,优先权文件的特征也一并纳入本申请的权利要求中。从属权利要求即使在不具有所引用的权利要求的特征的情况下也以它们的特征表明对现有技术的独立的有创造性的扩展设计,尤其可以这些从属权利要求为基础提出分案申请。每项权利要求中所给出的实用新型可以另外具有在前述说明中尤其设有附图标记和/或在附图标记列表中给出的一个或多个特征。本发明还涉及多种设计方式,其中,在上述说明中提到的某些特征并未实施,尤其在其被认为对于相应的使用目的无关紧要或能够被其它技术作用相同的手段替换时。
附图标记列表
1 CVD反应器
2 进气机构
3 处理室
4 基材
5 基座
6 加热装置
7 排气元件
8 冷却室
8′ 输入管路
8" 输出管路
9 排气板
10 输入管路
11 气体分配室
12 管
12′ 管
13 中间板
14 排气开口
15 支承面
16 顶板
17 窗口
18 光路
19 光学设备、高温计
20 输入管路
21 气体分配室
22 进气机构
23 中间板
24 排气开口
25 排气面
26 测量曲线
27 峰值
27′ 峰值
28 质量流
29 控制装置
30 质量流控制器
30′ 质量流控制器
31 浓度测量设备
31′ 浓度测量设备
32 起泡器
32′ 起泡器
33 切换阀
33′ 切换阀
34 运行管路
34′ 运行管路
35 出口管路
36 阀
36′ 阀
37 质量流控制器
37′ 质量流控制器
38 阀
38′ 阀
39 惰性气体源
39′ 惰性气体源
40 反应气体源
40′ 反应气体源
41 质量流控制器
41′ 质量流控制器
Q1 气体流
Q2 气体流
Q3 气体流
TP 过程温度
h 处理室高度、距离
t1 时间点
t2 时间点
t3 时间点
t4 时间点

Claims (16)

1.一种用于在CVD反应器(1)中的基材上沉积二维的层的方法,在所述方法中,借助输入管路(10)将工艺气体馈送到进气机构(2)中,所述进气机构具有通入处理室(3)中的排气开口(14、24),在所述方法中,工艺气体或者所述工艺气体的分解产物在所述处理室(3)中被带至所述基材(4)的表面,并且在所述方法中,借助加热装置(6)使所述基材(4)达到过程温度(TP),从而在所述工艺气体的化学反应后在所述表面上形成二维的层,其特征在于,在将所述基材(4)加热到过程温度(TP)期间或者在将所述基材(4)加热到过程温度(TP)之后,首先将所述工艺气体的具有第一值(Q1)的气体流馈送到所述处理室(3)中,其中,在所述基材(4)的表面上不发生层的生长,之后在观测基材表面的情况下升高气体流,直到在气体流的第二值(Q2)时开始层的生长,并且之后使气体流升高至第三值(Q3),所述第三值相当于第二值(Q2)与预设的值之和,并且在具有第三值(Q3)的气体流时沉积层。
2.一种用于在基材(4)上沉积二维的层的CVD反应器(1)的应用,所述CVD反应器具有带有通入处理室(3)中的排气开口(14、24)的进气机构(2)、用于容纳待涂覆的基材(4)的基座(5)和用于将所述基材(4)加热至过程温度(TP)的加热装置(6),其中,借助输入管路(10)使工艺气体进入进气机构(2)中,通过所述排气开口(14、24)进入所述处理室(3)中,在所述处理室中进行化学反应,使得在表面上沉积二维的层,其特征在于,在将所述基材(4)加热到过程温度(TP)期间或者在将所述基材(4)加热到过程温度(TP)之后,首先将所述工艺气体的具有第一值(Q1)的气体流馈送到所述处理室(3)中,其中,在所述基材(4)的表面上不发生层的生长,之后在观测基材表面的情况下升高气体流,直到在气体流的第二值(Q2)时开始层的生长,并且之后使气体流升高至第三值(Q3),所述第三值相当于第二值(Q2)与预设的值之和,并且在具有第三值(Q3)的气体流时沉积层。
3.根据权利要求1所述的方法或者根据权利要求2所述的应用,其特征在于,使用光学设备(19)或者将所述光学设备设置在CVD反应器(1)上以观测基材表面。
4.根据权利要求3所述的方法或者应用,其特征在于,所述光学设备(19)为高温计和/或双波长高温计。
5.根据权利要求3或4之一所述的方法或者应用,其特征在于,为了确定层的生长的开始,分析所述光学设备(19)在观测基材表面时检测的测量曲线(26)和/或通过识别所述光学设备(19)的测量曲线(26)的斜度的变化确定所述层的生长的开始。
6.根据权利要求5所述的方法或者应用,其特征在于,所述变化是所述测量曲线(26)中的升高或者降低。
7.根据权利要求5或6所述的方法或者应用,其特征在于,所述测量曲线用于确定沉积的层的数量和/或通过确定测量曲线中的最大值和最小值的数量确定沉积的层的数量。
8.根据前述权利要求之一所述的方法或者应用,其特征在于,所述预设的值大于0和/或为第二气体流值(Q2)的至少5%或者第二气体流值(Q2)的至少10%或者第二气体流值(Q2)的至少20%。
9.根据前述权利要求之一所述的方法或者应用,其特征在于,所述进气机构(2)具有在所述基座(5)的支承面(15)上延伸的排气面(25),所述排气面具有多个均匀分布的排气开口(14、24),所述排气开口与气体分配容积(11、21)流体连接。
10.根据权利要求9所述的方法或者应用,其特征在于,所述排气面(25)由所述进气机构(2)的排气板(9)构成,冷却室(8)邻接到所述排气板上,冷却剂流过所述冷却室。
11.根据前述权利要求3至10之一所述的方法或者应用,其特征在于,所述光学设备(19)的光路(18)穿过所述进气机构(2)和/或所述进气机构(2)的顶板(16)具有针对所使用的波长透明的窗口(17),并且小管(12′)通入所述排气面(25)中,所述光路(18)穿过所述小管。
12.根据前述权利要求之一所述的方法或者应用,其特征在于,在沉积期间,所述基座(5)的支承面(15)和排气面(25)之间的距离改变。
13.根据前述权利要求之一所述的方法或者应用,其特征在于,通过使载体气穿过包含固态的或者液态的原材料的起泡器(32、32′)产生所述工艺气体。
14.根据权利要求13所述的方法或者应用,其特征在于,通过在所述起泡器(32、32′)的下游的气体浓度测量设备(31、31′)确定所述原材料的蒸汽在载体气中的浓度。
15.根据前述权利要求之一所述的方法或者应用,其特征在于,在所述层的沉积期间继续观测所述表面和/或继续分析所述测量曲线(26),以便在出现事件时关闭工艺气体的气体流和/或在识别到所述测量曲线(26)的斜度变化时关闭工艺气体的气体流,其中,所述变化尤其是升高。
16.一种方法或者应用,其特征在于具有前述权利要求之一所述的一个或多个特定技术特征。
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