JP2002256106A - 炭酸カルシウム填料及び該填料を含有してなる樹脂組成物 - Google Patents
炭酸カルシウム填料及び該填料を含有してなる樹脂組成物Info
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- JP2002256106A JP2002256106A JP2001059758A JP2001059758A JP2002256106A JP 2002256106 A JP2002256106 A JP 2002256106A JP 2001059758 A JP2001059758 A JP 2001059758A JP 2001059758 A JP2001059758 A JP 2001059758A JP 2002256106 A JP2002256106 A JP 2002256106A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 樹脂に配合され、優れたチキソ性、耐スラン
プ性、貯蔵安定性、接着性等を有する樹脂組成物を与え
る表面処理炭酸カルシウム填料を提供する。 【解決手段】 下記一般式（１） 【化１】 で表される脂肪酸グリセリンエステルにおいて、Ｘ1,Ｘ
2,Ｘ3 の総数の５０〜９５％がステアリン酸残基であ
り、５０〜５％がパルミチン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステルで表面処理された炭酸カルシウム填料。
プ性、貯蔵安定性、接着性等を有する樹脂組成物を与え
る表面処理炭酸カルシウム填料を提供する。 【解決手段】 下記一般式（１） 【化１】 で表される脂肪酸グリセリンエステルにおいて、Ｘ1,Ｘ
2,Ｘ3 の総数の５０〜９５％がステアリン酸残基であ
り、５０〜５％がパルミチン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステルで表面処理された炭酸カルシウム填料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特定の脂肪酸グリ
セリンエステルで表面処理された表面処理炭酸カルシウ
ム填料、及びそれを配合してなる樹脂組成物に関し、さ
らに詳しくは、例えば、樹脂に配合されて優れたチキソ
性，耐スランプ性，貯蔵安定性，接着性を有する樹脂組
成物を提供し得る表面処理炭酸カルシウム填料、及びそ
れを配合してなる樹脂組成物に関するものである。
セリンエステルで表面処理された表面処理炭酸カルシウ
ム填料、及びそれを配合してなる樹脂組成物に関し、さ
らに詳しくは、例えば、樹脂に配合されて優れたチキソ
性，耐スランプ性，貯蔵安定性，接着性を有する樹脂組
成物を提供し得る表面処理炭酸カルシウム填料、及びそ
れを配合してなる樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば特許第２６５２０４４号に
は、脂肪酸エステルで表面処理された炭酸カルシウム
が、湿気硬化１液型樹脂組成物において優れたチキソ性
及び耐スランプ性を付与し、且つ良好な貯蔵安定性を付
与することが報告されている。また、特開平１１−２４
６７８０には、２液混合性、押出し性、チキソ性、耐ス
ランプ性が良好な２成分型硬化性樹脂組成物が記載され
ている。これらに記載されている樹脂組成物はそれぞれ
目的とする物性を備えているものの、要求物性が益々厳
しくなりつつある今日では、いずれも貯蔵安定性や接着
性が十分とは言い難く、問題となることが多い。
は、脂肪酸エステルで表面処理された炭酸カルシウム
が、湿気硬化１液型樹脂組成物において優れたチキソ性
及び耐スランプ性を付与し、且つ良好な貯蔵安定性を付
与することが報告されている。また、特開平１１−２４
６７８０には、２液混合性、押出し性、チキソ性、耐ス
ランプ性が良好な２成分型硬化性樹脂組成物が記載され
ている。これらに記載されている樹脂組成物はそれぞれ
目的とする物性を備えているものの、要求物性が益々厳
しくなりつつある今日では、いずれも貯蔵安定性や接着
性が十分とは言い難く、問題となることが多い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
の上記問題点を解消し得る表面処理された炭酸カルシウ
ム填料および該炭酸カルシウムを配合した樹脂組成物を
提供することを目的とする。
の上記問題点を解消し得る表面処理された炭酸カルシウ
ム填料および該炭酸カルシウムを配合した樹脂組成物を
提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するべく鋭意研究した結果、脂肪酸エステルの中
でも特定の構造のもので表面処理した表面処理炭酸カル
シウムが、従来の脂肪酸エステルで表面処理された炭酸
カルシウムに比べて、樹脂に配合した場合に樹脂組成物
の貯蔵安定性をより向上させ、優れたチキソ性，耐スラ
ンプ性を維持し、かつ、より優れた接着性を付与出来る
ことを見いだした。さらには、接着剤や塗料においても
同様の効果を付与できることも見いだし、本発明を完成
するに至った。
を解決するべく鋭意研究した結果、脂肪酸エステルの中
でも特定の構造のもので表面処理した表面処理炭酸カル
シウムが、従来の脂肪酸エステルで表面処理された炭酸
カルシウムに比べて、樹脂に配合した場合に樹脂組成物
の貯蔵安定性をより向上させ、優れたチキソ性，耐スラ
ンプ性を維持し、かつ、より優れた接着性を付与出来る
ことを見いだした。さらには、接着剤や塗料においても
同様の効果を付与できることも見いだし、本発明を完成
するに至った。
【０００５】即ち、本発明の第１（請求項１）は、下記
化学式（１）
化学式（１）
【０００６】
【化４】
【０００７】で表される脂肪酸グリセリンエステルにお
いて、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の５０〜９５％が下記式
（２）
いて、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の５０〜９５％が下記式
（２）
【０００８】
【化５】
【０００９】で表されるステアリン酸残基であり、５０
〜５％が下記式（３）
〜５％が下記式（３）
【００１０】
【化６】
【００１１】で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸
グリセリンエステルで表面処理された炭酸カルシウム填
料を内容とする。
グリセリンエステルで表面処理された炭酸カルシウム填
料を内容とする。
【００１２】好ましい態様としての請求項２は、Ｘ1,Ｘ
2,Ｘ3 の総数の５５〜９０％が式（２）で表されるステ
アリン酸残基であり、４５〜１０％が式（３）で表され
るパルミチン酸残基である請求項１記載の炭酸カルシウ
ム填料である。
2,Ｘ3 の総数の５５〜９０％が式（２）で表されるステ
アリン酸残基であり、４５〜１０％が式（３）で表され
るパルミチン酸残基である請求項１記載の炭酸カルシウ
ム填料である。
【００１３】好ましい態様としての請求項３は、式
（２）で表されるステアリン酸残基と式（３）で表され
るパルミチン酸残基との合計が８５〜１００％である請
求項１又は２記載の炭酸カルシウム填料である。
（２）で表されるステアリン酸残基と式（３）で表され
るパルミチン酸残基との合計が８５〜１００％である請
求項１又は２記載の炭酸カルシウム填料である。
【００１４】本発明の第２（請求項４）は、請求項１〜
３のいずれか１項に記載の炭酸カルシウム填料を配合し
てなる樹脂組成物を内容とする。
３のいずれか１項に記載の炭酸カルシウム填料を配合し
てなる樹脂組成物を内容とする。
【００１５】好ましい態様としての請求項５は、樹脂が
硬化型樹脂である請求項４記載の樹脂組成物である。
硬化型樹脂である請求項４記載の樹脂組成物である。
【００１６】好ましい態様としての請求項６は、樹脂が
シーラント用樹脂である請求項４記載の樹脂組成物であ
る。
シーラント用樹脂である請求項４記載の樹脂組成物であ
る。
【００１７】好ましい態様としての請求項７は、樹脂が
湿気硬化型樹脂である請求項４記載の樹脂組成物であ
る。
湿気硬化型樹脂である請求項４記載の樹脂組成物であ
る。
【００１８】好ましい態様としての請求項８は、樹脂が
湿気硬化型シーラント用樹脂である請求項４記載の樹脂
組成物である。
湿気硬化型シーラント用樹脂である請求項４記載の樹脂
組成物である。
【００１９】好ましい態様としての請求項９は、樹脂が
接着剤用樹脂である請求項４記載の樹脂組成物である。
接着剤用樹脂である請求項４記載の樹脂組成物である。
【００２０】好ましい態様としての請求項１０は、樹脂
が湿気硬化型接着剤用樹脂である請求項４記載の樹脂組
成物である。
が湿気硬化型接着剤用樹脂である請求項４記載の樹脂組
成物である。
【００２１】好ましい態様としての請求項１１は、樹脂
が塗料用樹脂である請求項４記載の樹脂組成物である。
が塗料用樹脂である請求項４記載の樹脂組成物である。
【００２２】好ましい態様としての請求項１２は、樹脂
がポリウレタン、ポリサルファイド、シリコーン、変成
シリコーン、ポリイソブチレン、変成アクリル、アクリ
ルウレタンから選ばれる少なくとも１種である請求項４
〜１１のいずれか１項に記載の樹脂組成物である。
がポリウレタン、ポリサルファイド、シリコーン、変成
シリコーン、ポリイソブチレン、変成アクリル、アクリ
ルウレタンから選ばれる少なくとも１種である請求項４
〜１１のいずれか１項に記載の樹脂組成物である。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明に使用される炭酸カルシウ
ムは、ＢＥＴ法で測定した場合の比表面積が３〜８０m2
/gが好ましく、より好ましくは５〜６０m2/g、さらに好
ましくは８〜４０m2/gの粒度である。比表面積が３m2/g
より小さい（粒子が大きい）と、たとえ本発明の特定の
脂肪酸グリセリンエステルで表面処理したとしても、優
れた貯蔵安定性、接着性は得られるものの、チキソ性が
不十分となる場合がある。また、比表面積が８０m2/gよ
り大きい（粒子が小さい）と、粒子の凝集が強く、たと
え本発明の特定の脂肪酸グリセリンエステルで表面処理
したとしても、樹脂組成物中での分散性が悪くなり、目
的とする十分な性能が発揮されない場合がある。
ムは、ＢＥＴ法で測定した場合の比表面積が３〜８０m2
/gが好ましく、より好ましくは５〜６０m2/g、さらに好
ましくは８〜４０m2/gの粒度である。比表面積が３m2/g
より小さい（粒子が大きい）と、たとえ本発明の特定の
脂肪酸グリセリンエステルで表面処理したとしても、優
れた貯蔵安定性、接着性は得られるものの、チキソ性が
不十分となる場合がある。また、比表面積が８０m2/gよ
り大きい（粒子が小さい）と、粒子の凝集が強く、たと
え本発明の特定の脂肪酸グリセリンエステルで表面処理
したとしても、樹脂組成物中での分散性が悪くなり、目
的とする十分な性能が発揮されない場合がある。
【００２４】上記炭酸カルシウムの製法については特に
制限はないが、例えばＣａ（ＯＨ） 2 の水スラリーにＣ
Ｏ2 ガスを導入して生成させる沈降製炭酸カルシウム
と、石灰石を機械的に粉砕，分級する重質炭酸カルシウ
ムがあるが、いずれの炭酸カルシウムでも差し支えな
い。一般的には沈降製炭酸カルシウムの方が、より微細
な粒子が得られやすい点で好ましく用いることが出来
る。
制限はないが、例えばＣａ（ＯＨ） 2 の水スラリーにＣ
Ｏ2 ガスを導入して生成させる沈降製炭酸カルシウム
と、石灰石を機械的に粉砕，分級する重質炭酸カルシウ
ムがあるが、いずれの炭酸カルシウムでも差し支えな
い。一般的には沈降製炭酸カルシウムの方が、より微細
な粒子が得られやすい点で好ましく用いることが出来
る。
【００２５】本発明において表面処理剤として用いられ
る脂肪酸グリセリンエステルについては、下記一般式
（１）
る脂肪酸グリセリンエステルについては、下記一般式
（１）
【００２６】
【化７】
【００２７】で表される脂肪酸グリセリンエステルを構
成するＸ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の５０〜９５％が下記式
（２）
成するＸ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の５０〜９５％が下記式
（２）
【００２８】
【化８】
【００２９】で表されるステアリン酸残基であり、５０
〜５％が下記式（３）
〜５％が下記式（３）
【００３０】
【化９】
【００３１】で表されるパルミチン酸酸残基であること
が必要であり、好ましくは５５〜９０％が式（２）で表
されるステアリン酸残基、４５〜１０％が式（３）で表
されるパルミチン酸残基であり、より好ましくは６０〜
８５％が式（２）で表されるステアリン酸残基、４０〜
１５％が式（３）で表されるパルミチン酸残基である。
ステアリン酸残基が５０％未満では樹脂組成物に十分な
チキソ性、耐スランプ性を付与することができなくな
り、一方、９０％を越えると炭酸カルシウム表面への吸
着が悪くなる。
が必要であり、好ましくは５５〜９０％が式（２）で表
されるステアリン酸残基、４５〜１０％が式（３）で表
されるパルミチン酸残基であり、より好ましくは６０〜
８５％が式（２）で表されるステアリン酸残基、４０〜
１５％が式（３）で表されるパルミチン酸残基である。
ステアリン酸残基が５０％未満では樹脂組成物に十分な
チキソ性、耐スランプ性を付与することができなくな
り、一方、９０％を越えると炭酸カルシウム表面への吸
着が悪くなる。
【００３２】また、式（２）で表されるステアリン酸残
基と式（３）で表されるパルミチン酸残基は、両者の合
計が８５〜１００％の範囲で混在することが好ましく、
この範囲内では、炭酸カルシウム表面への吸着性が一層
良好となるとともに、耐熱性、耐候性、貯蔵安定性、接
着性も一層良好となる。
基と式（３）で表されるパルミチン酸残基は、両者の合
計が８５〜１００％の範囲で混在することが好ましく、
この範囲内では、炭酸カルシウム表面への吸着性が一層
良好となるとともに、耐熱性、耐候性、貯蔵安定性、接
着性も一層良好となる。
【００３３】即ち、式（２）で表されるステアリン酸残
基と式（３）で表されるパルミチン酸残基の合計が８５
％未満である場合は、例えば不飽和のものが多く存在し
た場合は脂肪酸グリセリンエステル自身の耐熱性が悪く
なる傾向があり、これを表面処理した表面処理炭酸カル
シウムおよびこれを配合した樹脂組成物の貯蔵安定性、
耐熱性，耐候性が悪くなる場合があり、黄変等の原因と
なるおそれがある。さらに、配合系に溶解しやすい性質
になるため、炭酸カルシウム表面からの離脱が起こり、
貯蔵安定性や接着性の低下を招く場合がある。また、例
えば炭素数１７よりも大きなアルキル基を有する脂肪酸
の残基が多く存在した場合は炭酸カルシウム表面への吸
着が悪くなる傾向があり、コーティング不足となり、貯
蔵安定性の低下や接着性の低下を招く場合がある。ま
た、例えば炭素数１５よりも小さなアルキル基を有する
脂肪酸の残基が多く存在した場合は不飽和の場合と同じ
く、配合系に溶解しやすい性質になるため、貯蔵安定性
や接着性の低下を招く場合がある。
基と式（３）で表されるパルミチン酸残基の合計が８５
％未満である場合は、例えば不飽和のものが多く存在し
た場合は脂肪酸グリセリンエステル自身の耐熱性が悪く
なる傾向があり、これを表面処理した表面処理炭酸カル
シウムおよびこれを配合した樹脂組成物の貯蔵安定性、
耐熱性，耐候性が悪くなる場合があり、黄変等の原因と
なるおそれがある。さらに、配合系に溶解しやすい性質
になるため、炭酸カルシウム表面からの離脱が起こり、
貯蔵安定性や接着性の低下を招く場合がある。また、例
えば炭素数１７よりも大きなアルキル基を有する脂肪酸
の残基が多く存在した場合は炭酸カルシウム表面への吸
着が悪くなる傾向があり、コーティング不足となり、貯
蔵安定性の低下や接着性の低下を招く場合がある。ま
た、例えば炭素数１５よりも小さなアルキル基を有する
脂肪酸の残基が多く存在した場合は不飽和の場合と同じ
く、配合系に溶解しやすい性質になるため、貯蔵安定性
や接着性の低下を招く場合がある。
【００３４】ｘ，ｙ，ｚ，ｗの整数の上限は特に制限さ
れないが、炭酸カルシウム表面への吸着性の面から通常
２１程度が一般的である。
れないが、炭酸カルシウム表面への吸着性の面から通常
２１程度が一般的である。
【００３５】表面処理の方法としては、沈降製炭酸カル
シウムの場合は気液反応であるため、水スラリー中また
は含水ケーキ中で表面処理するのが好ましい。本発明で
用いる脂肪酸グリセリンエステルは一般に疎水性である
が、炭酸カルシウムのスラリー中に加え撹拌するか、含
水ケーキ中で混練することにより炭酸カルシウムの表面
に十分に吸着結合させることができる。重質炭酸カルシ
ウムの場合は乾式で粉砕することが多いので、乾式で表
面処理するのが好ましい。例えばヘンシェルミキサー等
の加熱・撹拌装置を使用するのがよい。
シウムの場合は気液反応であるため、水スラリー中また
は含水ケーキ中で表面処理するのが好ましい。本発明で
用いる脂肪酸グリセリンエステルは一般に疎水性である
が、炭酸カルシウムのスラリー中に加え撹拌するか、含
水ケーキ中で混練することにより炭酸カルシウムの表面
に十分に吸着結合させることができる。重質炭酸カルシ
ウムの場合は乾式で粉砕することが多いので、乾式で表
面処理するのが好ましい。例えばヘンシェルミキサー等
の加熱・撹拌装置を使用するのがよい。
【００３６】表面処理温度については、好ましくは６３
〜１５０℃、より好ましくは６５〜１４０℃、更に好ま
しくは７０〜１３０℃である。表面処理温度が６３℃よ
り低いと、炭酸カルシウムへの吸着結合が起こりにくく
なり、表面処理が不均一になるため好ましくない。ま
た、処理温度が１５０℃より高いと、脂肪酸グリセリン
エステルが熱劣化し、変質するおそれがあるため好まし
くない。水スラリー中で表面処理する場合は、高圧下で
行うのも好ましい方法である。
〜１５０℃、より好ましくは６５〜１４０℃、更に好ま
しくは７０〜１３０℃である。表面処理温度が６３℃よ
り低いと、炭酸カルシウムへの吸着結合が起こりにくく
なり、表面処理が不均一になるため好ましくない。ま
た、処理温度が１５０℃より高いと、脂肪酸グリセリン
エステルが熱劣化し、変質するおそれがあるため好まし
くない。水スラリー中で表面処理する場合は、高圧下で
行うのも好ましい方法である。
【００３７】表面処理量については特に制限はないが、
炭酸カルシウムの粒度に応じて変量した方がよい。一般
には、炭酸カルシウムに対して０．１〜１５重量％程度
が適当である。０．１重量％未満では表面処理の効果が
不十分で、一方、１５重量％を越えると余剰の脂肪酸グ
リセリンエステルが配合系に溶出する等、悪影響を及ぼ
すおそれがある。
炭酸カルシウムの粒度に応じて変量した方がよい。一般
には、炭酸カルシウムに対して０．１〜１５重量％程度
が適当である。０．１重量％未満では表面処理の効果が
不十分で、一方、１５重量％を越えると余剰の脂肪酸グ
リセリンエステルが配合系に溶出する等、悪影響を及ぼ
すおそれがある。
【００３８】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料が配
合される樹脂は、例えばシーラントでは、ポリウレタ
ン，ポリサルファイド，シリコーン，変成シリコーン，
ポリイソブチレン，アクリル、変成アクリル，アクリル
ウレタン、ブチルゴム、エポキシ、塩化ビニル、フッ素
系等が例示される。接着剤としては、上記シーラントに
例示されるものに加えて、ユリア、フェノール、ポリエ
ステル、酢酸ビニル等が例示される。塗料用としては、
アルキド、アクリル、酢酸ビニル、ウレタン、シリコー
ン、フッ素系、スチレン、メラミン、エポキシ等が例示
される。これらは単独で又は必要に応じ２種以上組み合
わせて用いられる。
合される樹脂は、例えばシーラントでは、ポリウレタ
ン，ポリサルファイド，シリコーン，変成シリコーン，
ポリイソブチレン，アクリル、変成アクリル，アクリル
ウレタン、ブチルゴム、エポキシ、塩化ビニル、フッ素
系等が例示される。接着剤としては、上記シーラントに
例示されるものに加えて、ユリア、フェノール、ポリエ
ステル、酢酸ビニル等が例示される。塗料用としては、
アルキド、アクリル、酢酸ビニル、ウレタン、シリコー
ン、フッ素系、スチレン、メラミン、エポキシ等が例示
される。これらは単独で又は必要に応じ２種以上組み合
わせて用いられる。
【００３９】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料を、
例えばシーラント、接着剤、塗料に配合することによ
り、優れたチキソ性、耐スランプ性はもちろんのこと、
さらに優れた貯蔵安定性、接着性を付与することができ
る。
例えばシーラント、接着剤、塗料に配合することによ
り、優れたチキソ性、耐スランプ性はもちろんのこと、
さらに優れた貯蔵安定性、接着性を付与することができ
る。
【００４０】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料の配
合部数は、用途によって適宜設定すればよい。シーラン
トの場合は、シーリング材の種類にもよるが、例えばポ
リウレタン樹脂や変成シリコーン樹脂の場合は樹脂１０
０重量部に対して通常１０〜２００重量部、好ましくは
４０〜１５０重量部程度が適当である。塗料や接着剤の
場合は樹脂１００重量部に対して通常２〜１００重量
部、好ましくは５〜８０重量部程度が適当である。貯蔵
安定性については水分が大きく影響するため、使用する
前に乾燥させると、より一層確実なものとなる。乾燥条
件としては、例えば１００℃前後で数時間オーブン等で
放置すればよい。いずれの場合も配合部数が少なすぎる
とチキソ性や耐スランプ性の効果が期待できず、一方、
多すぎると貯蔵安定性や接着性に悪影響を与える。
合部数は、用途によって適宜設定すればよい。シーラン
トの場合は、シーリング材の種類にもよるが、例えばポ
リウレタン樹脂や変成シリコーン樹脂の場合は樹脂１０
０重量部に対して通常１０〜２００重量部、好ましくは
４０〜１５０重量部程度が適当である。塗料や接着剤の
場合は樹脂１００重量部に対して通常２〜１００重量
部、好ましくは５〜８０重量部程度が適当である。貯蔵
安定性については水分が大きく影響するため、使用する
前に乾燥させると、より一層確実なものとなる。乾燥条
件としては、例えば１００℃前後で数時間オーブン等で
放置すればよい。いずれの場合も配合部数が少なすぎる
とチキソ性や耐スランプ性の効果が期待できず、一方、
多すぎると貯蔵安定性や接着性に悪影響を与える。
【００４１】
【実施例】以下、実施例、比較例を挙げて本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制約を受
けるものではない。なお評価については、後に示す試験
方法〜により、シーラント、塗料、接着剤の各組成
物を作成することによって行った。
詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制約を受
けるものではない。なお評価については、後に示す試験
方法〜により、シーラント、塗料、接着剤の各組成
物を作成することによって行った。
【００４２】実施例１ 濃度１６０ｇＣａＣＯ3/Ｌ、温度８０℃に調整したＢＥ
Ｔ比表面積３０m2/gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリ
ー１０Ｌに対して、上記一般式（１）においてＸ1,Ｘ2,
Ｘ3 の総数の９１％が上記式（２）で表されるステアリ
ン酸残基であり、６％が上記式（３）で表されるパルミ
チン酸残基である脂肪酸グリセリンエステル（水素添加
ひまわり油）を８０g 加えて炭酸カルシウムスラリーと
共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを脱水，
乾燥，粉砕して脂肪酸グリセリンエステルで表面処理さ
れた炭酸カルシウム粉体を得た（表１参照）。
Ｔ比表面積３０m2/gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリ
ー１０Ｌに対して、上記一般式（１）においてＸ1,Ｘ2,
Ｘ3 の総数の９１％が上記式（２）で表されるステアリ
ン酸残基であり、６％が上記式（３）で表されるパルミ
チン酸残基である脂肪酸グリセリンエステル（水素添加
ひまわり油）を８０g 加えて炭酸カルシウムスラリーと
共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを脱水，
乾燥，粉砕して脂肪酸グリセリンエステルで表面処理さ
れた炭酸カルシウム粉体を得た（表１参照）。
【００４３】実施例２ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の８４％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、１１％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（大豆極度硬化油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、１１％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（大豆極度硬化油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
【００４４】実施例３ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の７０％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２２％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（水素添加綿実油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２２％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（水素添加綿実油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
【００４５】実施例４ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の６３％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２９％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（牛脂極度硬化油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２９％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（牛脂極度硬化油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
【００４６】実施例５ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の５１％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、４２％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（水素添加綿実油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、４２％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（水素添加綿実油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
【００４７】実施例６ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の６９％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、１１％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（大豆硬化油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、１１％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（大豆硬化油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
【００４８】比較例１ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の４２％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、１１％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（大豆極度硬化油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、１１％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（大豆極度硬化油）に変える以外は全
て実施例１と同様とした（表１参照）。
【００４９】比較例２ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の３４％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２７％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（牛脂硬化油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２７％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（牛脂硬化油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
【００５０】比較例３ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の２２％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２６％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（牛脂硬化油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２６％が上
記式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グ
リセリンエステル（牛脂硬化油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
【００５１】比較例４ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の４％が上記式（２）
で表されるステアリン酸残基であり、４２％が上記式
（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステル（パーム油）に変える以外は全て実施例１
と同様とした（表１参照）。
で表されるステアリン酸残基であり、４２％が上記式
（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステル（パーム油）に変える以外は全て実施例１
と同様とした（表１参照）。
【００５２】比較例５ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の９１％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２％が上記
式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グリ
セリンエステル（水添トール油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基であり、２％が上記
式（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グリ
セリンエステル（水添トール油）に変える以外は全て実
施例１と同様とした（表１参照）。
【００５３】比較例６ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の１００％が上記式
（２）で表されるステアリン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステル（トリステアリン酸グリセライド）に変え
る以外は全て実施例１と同様とした（表１参照）。
（２）で表されるステアリン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステル（トリステアリン酸グリセライド）に変え
る以外は全て実施例１と同様とした（表１参照）。
【００５４】比較例７ 実施例１で、Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の１００％が上記式
（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステル（トリパルミチン酸グリセライド）に変え
る以外は全て実施例１と同様とした（表１参照）。
（３）で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グリセ
リンエステル（トリパルミチン酸グリセライド）に変え
る以外は全て実施例１と同様とした（表１参照）。
【００５５】
【表１】
【００５６】実施例７〜１２，比較例８〜１４ 実施例１〜６，比較例１〜７で得られた粉体を１１０℃
×５時間乾燥させた後、下記試験方法にて１成分型ウ
レタンシーラントを作成し、その効果をテストした。結
果を表２に示す。
×５時間乾燥させた後、下記試験方法にて１成分型ウ
レタンシーラントを作成し、その効果をテストした。結
果を表２に示す。
【００５７】 （試験方法：１成分型ウレタンシーラント） ［配合］ 樹脂（タケネートＬ１００４、武田薬品工業株式会社製） １５０重量部 表面処理炭酸カルシウム填料 １００重量部 ［混練方法］上記配合物を小型ニーダーで混練して湿気
硬化一液型シーリング材を作成した。 ［粘度測定方法］Ｂ８Ｕ型粘度計を使用した。ローター
はＮｏ．７を使用した。 ［貯蔵安定性試験方法］カートリッジに充填し、６０℃
のオーブン中に１週間放置した。 ［耐スランプ性試験方法］垂直に施工した状態を目視で
判定した。 ○：耐スランプ性が良好である。 ×：耐スランプ性が不良である。
硬化一液型シーリング材を作成した。 ［粘度測定方法］Ｂ８Ｕ型粘度計を使用した。ローター
はＮｏ．７を使用した。 ［貯蔵安定性試験方法］カートリッジに充填し、６０℃
のオーブン中に１週間放置した。 ［耐スランプ性試験方法］垂直に施工した状態を目視で
判定した。 ○：耐スランプ性が良好である。 ×：耐スランプ性が不良である。
【００５８】
【表２】
【００５９】表２から、本発明の実施例１〜６の表面処
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例７〜１２の湿気
硬化１成分型シーリング材は、増粘率が小さいことより
貯蔵安定性が良いことがわかる。
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例７〜１２の湿気
硬化１成分型シーリング材は、増粘率が小さいことより
貯蔵安定性が良いことがわかる。
【００６０】実施例１３〜１８、比較例１５〜２１ 実施例１〜６，比較例１〜７で得られた粉体を下記試験
方法にて２成分型変成シリコーンシーラントを作成
し、その効果をテストした。結果を表３に示す。
方法にて２成分型変成シリコーンシーラントを作成
し、その効果をテストした。結果を表３に示す。
【００６１】 （試験方法：２成分型変成シリコーンシーラント） ［配合］ 基剤：樹脂（ＭＳポリマーＳ２０３、鐘淵化学工業株式会社製）１００重量部 可塑剤ＤＯＰ（ダイヤサイザー、三菱化学株式会社製） ５０重量部 重質炭酸カルシウム（スーパーＳ、丸尾カルシウム株式会社製） ３０重量部 表面処理炭酸カルシウム填料 １２０重量部 硬化剤：オクチル酸スズ（ネオスタンＵ−２８、日東化成株式会社製） １５重量部 ラウリルアミン（和光純薬一級試薬） ５重量部 可塑剤ＤＯＰ（ダイヤサイザー、三菱化学株式会社製） ５５重量部 炭酸カルシウム（カルファイン200M、丸尾カルシウム株式会社製） ７５重量部
【００６２】［混練方法］１リットルのカップ（内径１
００mm、深さ１２０mm）に基剤配合成分を秤取り、遊星
式脱泡混練り機（クラボウ株式会社製／ＫＫ−５００）
にて、混練り条件９−９−３０で混練りした。同じく、
硬化剤配合成分も同じ条件で混練りした。なお、上記混
練り条件「ａ−ｂ−ｃ」は、ａは公転条件、ｂは自転条
件を示し、ｃは時間を示しｃ×１０秒を意味する。
００mm、深さ１２０mm）に基剤配合成分を秤取り、遊星
式脱泡混練り機（クラボウ株式会社製／ＫＫ−５００）
にて、混練り条件９−９−３０で混練りした。同じく、
硬化剤配合成分も同じ条件で混練りした。なお、上記混
練り条件「ａ−ｂ−ｃ」は、ａは公転条件、ｂは自転条
件を示し、ｃは時間を示しｃ×１０秒を意味する。
【００６３】［シーラント粘度測定方法］基剤／硬化剤
をそれぞれ１００ｇ／１０ｇの比率で１リットルのカッ
プに秤取り、上記［混練方法］と同様に、遊星式脱泡混
練り機にて、混練り条件９−５−６で混練りした。混練
り物の粘度をＢ８Ｕ型粘度計を用いて（ロータはNo.7）
測定した。
をそれぞれ１００ｇ／１０ｇの比率で１リットルのカッ
プに秤取り、上記［混練方法］と同様に、遊星式脱泡混
練り機にて、混練り条件９−５−６で混練りした。混練
り物の粘度をＢ８Ｕ型粘度計を用いて（ロータはNo.7）
測定した。
【００６４】［接着性試験］基剤／硬化剤＝１０／１の
比率で十分に混合脱泡後、ＪＩＳ Ａ５７５７ ６．１
１引張応力及び伸び試験に基づいてＨ型を作成し、下記
の基準により接着性の評価を行った。被着体はアルミ
板、プライマーはＵＭ２（サンスター技研株式会社製）
をそれぞれ使用した。 ○：材料破壊 △：一部界面剥離 ×：界面剥離
比率で十分に混合脱泡後、ＪＩＳ Ａ５７５７ ６．１
１引張応力及び伸び試験に基づいてＨ型を作成し、下記
の基準により接着性の評価を行った。被着体はアルミ
板、プライマーはＵＭ２（サンスター技研株式会社製）
をそれぞれ使用した。 ○：材料破壊 △：一部界面剥離 ×：界面剥離
【００６５】［貯蔵安定性試験］基剤を内径５０ｍｍ、
深さ１５ｍｍの容器に入れ、温度８０℃、湿度９０％の
雰囲気中に保存した。そして、指先で基剤表面に触れた
際、増粘およびゲル化により基剤が指先に付着しなくな
るまでに要した日数を数えた。
深さ１５ｍｍの容器に入れ、温度８０℃、湿度９０％の
雰囲気中に保存した。そして、指先で基剤表面に触れた
際、増粘およびゲル化により基剤が指先に付着しなくな
るまでに要した日数を数えた。
【００６６】
【表３】
【００６７】表３から、本発明の実施例１〜６の表面処
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例１３〜１８の２
成分型変成シリコーンシーラントは、接着性に優れ、ま
た貯蔵安定性も良好であった。
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例１３〜１８の２
成分型変成シリコーンシーラントは、接着性に優れ、ま
た貯蔵安定性も良好であった。
【００６８】実施例１９〜２４、比較例２２〜２８ 実施例１〜６，比較例１〜７で得られた粉体を下記試験
方法にて焼き付け塗料を作成し、その効果をテストし
た。結果を表４に示す。
方法にて焼き付け塗料を作成し、その効果をテストし
た。結果を表４に示す。
【００６９】 （試験方法：焼き付け塗料） ［配合］ ＜ミルベース＞ アルキド樹脂（ベッコゾールET-3300-60X 、大日本インキ化学工業株式会社製 ） ４２重量部 メラミン樹脂（スーパーベッカミンJ-820-60、大日本インキ化学工業株式会社 製） １８重量部 酸化チタン（タイペークR-820 、石原産業株式会社製） １２０重量部 表面処理炭酸カルシウム填料 １８重量部 キシレン ５２重量部 ガラスビーズ（２〜３ｍｍφ） １２０重量部 ＜レットダウン＞ アルキド樹脂（ベッコゾールET-3300-60X 、大日本インキ化学工業株式会社製 ） １３２重量部 メラミン樹脂（スーパーベッカミンJ-820-60、大日本インキ化学工業株式会社 製） ５６重量部 ４５０ｍｌのマヨネーズ瓶にミルベースを秤取り、ペイ
ントコンディショナー（レッドデビル社）で６０分間分
散させた。その後、レットダウンを追加し、さらに３０
分間混合した。
ントコンディショナー（レッドデビル社）で６０分間分
散させた。その後、レットダウンを追加し、さらに３０
分間混合した。
【００７０】［分散粒度測定方法］塗料の分散粒度を０
〜１００μｍのグラインドゲージにて測定した。
〜１００μｍのグラインドゲージにて測定した。
【００７１】［塗料粘度測定方法］作成した塗料を２０
℃の恒温槽中に１昼夜放置した後、ＢＭ型粘度計にて測
定した。ロータはNo.3ロータを使用した。
℃の恒温槽中に１昼夜放置した後、ＢＭ型粘度計にて測
定した。ロータはNo.3ロータを使用した。
【００７２】［ＫＵ値］ストーマ粘度計にて測定した。
【００７３】［耐沸騰水試験］幅５０ｍｍ、長さ１００
ｍｍ、厚み２ｍｍのガラス板を塗料中に浸けて塗布した
後、１２０℃のオーブン中で、３０分間焼き付けした。
それを沸騰した水中に浸け、１０分後と３０分後の塗膜
の表面を観察した。
ｍｍ、厚み２ｍｍのガラス板を塗料中に浸けて塗布した
後、１２０℃のオーブン中で、３０分間焼き付けした。
それを沸騰した水中に浸け、１０分後と３０分後の塗膜
の表面を観察した。
【００７４】
【表４】
【００７５】表４から、本発明の実施例１〜６の表面処
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例１９〜２４の焼
き付け塗料で形成された塗膜は、ガラス板に対する密着
性（接着性）が良いことがわかる。
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例１９〜２４の焼
き付け塗料で形成された塗膜は、ガラス板に対する密着
性（接着性）が良いことがわかる。
【００７６】実施例２５〜３０、比較例２９〜３５ 実施例１〜６，比較例１〜７で得られた粉体を１１０℃
×５時間乾燥させた後、下記試験方法にてウレタン接
着剤を作成し、その効果をテストした。結果を表５に示
す。
×５時間乾燥させた後、下記試験方法にてウレタン接
着剤を作成し、その効果をテストした。結果を表５に示
す。
【００７７】 （試験方法：ウレタン接着剤） ［配合］ 樹脂 （タケネートＬ−１０３６、武田薬品工業株式会社製）１００重量部 表面処理炭酸カルシウム填料 ５０重量部
【００７８】［混練方法］小型ニーダーで混練りしてウ
レタン接着剤を作成した。
レタン接着剤を作成した。
【００７９】［粘度測定方法］ＢＳ型粘度計を使用し
た。ロータはＮｏ．７ロータを使用した。
た。ロータはＮｏ．７ロータを使用した。
【００８０】［貯蔵安定性試験］カートリッジに充填
し、５０℃のオーブン中に１週間放置した。
し、５０℃のオーブン中に１週間放置した。
【００８１】
【表５】
【００８２】表５から、本発明の実施例１〜６の表面処
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例２５〜３０のウ
レタン接着剤は、増粘率が小さく貯蔵安定性が良いこと
がわかる。
理炭酸カルシウム填料を配合した実施例２５〜３０のウ
レタン接着剤は、増粘率が小さく貯蔵安定性が良いこと
がわかる。
【００８３】
【発明の効果】叙上のとおり、本発明の表面処理炭酸カ
ルシウム填料は、例えば、樹脂に配合され、優れたチキ
ソ性、耐スランプ性、貯蔵安定性、接着性等を有する樹
脂組成物を提供することができる。
ルシウム填料は、例えば、樹脂に配合され、優れたチキ
ソ性、耐スランプ性、貯蔵安定性、接着性等を有する樹
脂組成物を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J002 AA001 AA021 BB181 BD031 BD121 BF021 BG001 CC031 CC161 CD001 CF001 CK021 CN021 CP031 DE236 FB086 FD016 GH01 GJ01 GJ02 4J038 CB131 CG001 CG211 DG001 DG221 DK001 DL031 GA07 GA12 HA286 JA57 JA59 KA08 KA09 KA15 LA06 MA08 MA10 NA12 NA26 PA19 4J040 DA141 DF001 DF061 EF001 EF241 EF292 EF332 EJ001 EK031 HA156 HB32 JA03 JA12 JB02 JB04 KA16 KA25 KA42 LA05 LA06 MA05 PA30
Claims (12)
- 【請求項１】 下記一般式（１） 【化１】 で表される脂肪酸グリセリンエステルにおいて、Ｘ1,Ｘ
2,Ｘ3 の総数の５０〜９５％が下記式（２） 【化２】 で表されるステアリン酸残基であり、５０〜５％が下記
式（３） 【化３】 で表されるパルミチン酸残基である脂肪酸グリセリンエ
ステルで表面処理された炭酸カルシウム填料。 - 【請求項２】 Ｘ1,Ｘ2,Ｘ3 の総数の５５〜９０％が式
（２）で表されるステアリン酸残基であり、４５〜１０
％が式（３）で表されるパルミチン酸残基である請求項
１記載の炭酸カルシウム填料。 - 【請求項３】 式（２）で表されるステアリン酸残基と
式（３）で表されるパルミチン酸残基との合計が８５〜
１００％である請求項１又は２記載の炭酸カルシウム填
料。 - 【請求項４】 樹脂に、請求項１〜３のいずれか１項に
記載の炭酸カルシウム填料を配合してなる樹脂組成物。 - 【請求項５】 樹脂が硬化型樹脂である請求項４記載の
樹脂組成物。 - 【請求項６】 樹脂がシーラント用樹脂である請求項４
記載の樹脂組成物。 - 【請求項７】 樹脂が湿気硬化型樹脂である請求項４記
載の樹脂組成物。 - 【請求項８】 樹脂が湿気硬化型シーラント用樹脂であ
る請求項４記載の樹脂組成物。 - 【請求項９】 樹脂が接着剤用樹脂である請求項４記載
の樹脂組成物。 - 【請求項１０】 樹脂が湿気硬化型接着剤用樹脂である
請求項４記載の樹脂組成物。 - 【請求項１１】 樹脂が塗料用樹脂である請求項４記載
の樹脂組成物。 - 【請求項１２】 樹脂がポリウレタン、ポリサルファイ
ド、シリコーン、変成シリコーン、ポリイソブチレン、
変成アクリル、アクリルウレタンから選ばれる少なくと
も１種である請求項４〜１１のいずれか１項に記載の樹
脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001059758A JP3891784B2 (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | 硬化型樹脂用炭酸カルシウム充填剤及び該充填剤を含有してなる硬化型樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001059758A JP3891784B2 (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | 硬化型樹脂用炭酸カルシウム充填剤及び該充填剤を含有してなる硬化型樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002256106A true JP2002256106A (ja) | 2002-09-11 |
| JP3891784B2 JP3891784B2 (ja) | 2007-03-14 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001059758A Expired - Fee Related JP3891784B2 (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | 硬化型樹脂用炭酸カルシウム充填剤及び該充填剤を含有してなる硬化型樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3891784B2 (ja) |
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-
2001
- 2001-03-05 JP JP2001059758A patent/JP3891784B2/ja not_active Expired - Fee Related
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