JP3329854B2 - 表面改質したシーリング材用重質炭酸カルシウム及び該重質炭酸カルシウムを含有したシーリング材 - Google Patents
表面改質したシーリング材用重質炭酸カルシウム及び該重質炭酸カルシウムを含有したシーリング材Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車の窓枠、建築用
シーリング、あるいは外壁用ルーフィング等、各種のジ
ョイント又はひび割れ等の水密性、気密性を保持するた
めに利用されるシーリング材、とりわけ所定強度をもっ
て各部材を固定化するためのシーリング材に含有される
べき表面改質した重質炭酸カルシウム、及び該重質炭酸
カルシウムを含有したシーリング材に関するものであ
る。
シーリング、あるいは外壁用ルーフィング等、各種のジ
ョイント又はひび割れ等の水密性、気密性を保持するた
めに利用されるシーリング材、とりわけ所定強度をもっ
て各部材を固定化するためのシーリング材に含有される
べき表面改質した重質炭酸カルシウム、及び該重質炭酸
カルシウムを含有したシーリング材に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】シーリング材需要の７０％を占めるとさ
れる自動車業界での需要の伸びだけでなく、高気密性建
築物の増加や、乾式建材の増加による建築業界の需要の
伸びもあり、シーリング材全体の使用は益々増加する傾
向にある。
れる自動車業界での需要の伸びだけでなく、高気密性建
築物の増加や、乾式建材の増加による建築業界の需要の
伸びもあり、シーリング材全体の使用は益々増加する傾
向にある。
【０００３】シーリング材の種類としてはウレタン、ポ
リサルファイト、ポリ塩化ビニル系が主流であるが、他
にシリコーン系、アクリル系、エポキシ系、ＳＢＲラテ
ックス、ブチルゴムあるいは油性コーキング材等があ
り、一般的にはこれらのポリマーが３５〜４０％、炭酸
カルシウムが２０〜４０％、その他タルク、シリカ、酸
化チタン、カーボンブラック等の充填剤が２０〜４０％
使用されている。
リサルファイト、ポリ塩化ビニル系が主流であるが、他
にシリコーン系、アクリル系、エポキシ系、ＳＢＲラテ
ックス、ブチルゴムあるいは油性コーキング材等があ
り、一般的にはこれらのポリマーが３５〜４０％、炭酸
カルシウムが２０〜４０％、その他タルク、シリカ、酸
化チタン、カーボンブラック等の充填剤が２０〜４０％
使用されている。
【０００４】これらジョイントの水密性確保を目的とす
るシーリング材に必要な要件としては、次のものがあ
る。
るシーリング材に必要な要件としては、次のものがあ
る。
【０００５】（１）部材と部材を防水的に連続させる物
質を形成する （２）充填後に、ジョイントにムーブメントが生じても
破断、剥離することなく、防水機能を維持する （３）屋外において、日光、雨雪等の自然条件にさらさ
れても、破断、剥離が生じない またシーリング材に要求される性能としては、次のもの
がある。
質を形成する （２）充填後に、ジョイントにムーブメントが生じても
破断、剥離することなく、防水機能を維持する （３）屋外において、日光、雨雪等の自然条件にさらさ
れても、破断、剥離が生じない またシーリング材に要求される性能としては、次のもの
がある。
【０００６】（１）不浸透性の材料であること （２）ジョイントに起こるムーブメント及びその速度に
応じて変形すること （３）変形を繰り返した後、その性能及び形状がもとに
充分回復すること （４）ジョイント面と接着あるいは接触しつづけている
こと （５）凝集力の欠如によるシーリング材の内部破壊がな
いこと （６）自重による垂れ下がりが起こらないこと、又は高
温使用時に好ましくない軟化が起きないこと （７）低温使用時に硬化や脆化が起きないこと （８）材令、ウェザリング、温度等の環境条件を履歴し
た場合、劣化が少ないこと 更に、シーリング材用充填剤として、特にその主流を占
める炭酸カルシウムとしては、次の点を備えることが望
ましい。
応じて変形すること （３）変形を繰り返した後、その性能及び形状がもとに
充分回復すること （４）ジョイント面と接着あるいは接触しつづけている
こと （５）凝集力の欠如によるシーリング材の内部破壊がな
いこと （６）自重による垂れ下がりが起こらないこと、又は高
温使用時に好ましくない軟化が起きないこと （７）低温使用時に硬化や脆化が起きないこと （８）材令、ウェザリング、温度等の環境条件を履歴し
た場合、劣化が少ないこと 更に、シーリング材用充填剤として、特にその主流を占
める炭酸カルシウムとしては、次の点を備えることが望
ましい。
【０００７】（１）「タレ止め」性のあること （２）分散性の良好なこと （３）粒径の均一性が高いこと （４）増粘性があること （５）平滑性のあること （６）密着性の強いこと （７）経時変化が少なく、耐候性のあること （８）補強性の強いこと （９）増量効果のあること （１０）用途によっては透明性のあること これらシーリング材用として求められる機能性を満足さ
せる炭酸カルシウムとしては、従来０．１μｍ以下の、
Ｃａ（ＯＨ）2とＣＯ2との反応による合成法の膠質炭酸
カルシウムであって、樹脂酸及び／又は脂肪酸のアルカ
リ金属塩によって表面処理された製品が主として利用さ
れ、実用上必要な増粘性、補強性、密着性、平滑性等、
粉体として最も関連性の深いチキソトロピックな性質、
即ち「タレ止め」機能に寄与するところが大きかった。
しかし、その１次粒子が細かければ細かい程、２次凝集
による大塊粒、即ち「ツブ度」が問題になり、粒子の分
散性不良による機能性の劣化がしばしば問題になってい
た。
せる炭酸カルシウムとしては、従来０．１μｍ以下の、
Ｃａ（ＯＨ）2とＣＯ2との反応による合成法の膠質炭酸
カルシウムであって、樹脂酸及び／又は脂肪酸のアルカ
リ金属塩によって表面処理された製品が主として利用さ
れ、実用上必要な増粘性、補強性、密着性、平滑性等、
粉体として最も関連性の深いチキソトロピックな性質、
即ち「タレ止め」機能に寄与するところが大きかった。
しかし、その１次粒子が細かければ細かい程、２次凝集
による大塊粒、即ち「ツブ度」が問題になり、粒子の分
散性不良による機能性の劣化がしばしば問題になってい
た。
【０００８】一方、重質炭酸カルシウムと称する結晶質
石灰石の粉砕分級品は、従来、粒度が大きく、粒度分布
が広く不均一なため、「タレ止め」その他の機能性は、
通常期待し難かった。しかし粒子の表面性質が合成品よ
り安定していることもあり、分散性は良好で、増量剤と
しては充分利用し得るものであった。
石灰石の粉砕分級品は、従来、粒度が大きく、粒度分布
が広く不均一なため、「タレ止め」その他の機能性は、
通常期待し難かった。しかし粒子の表面性質が合成品よ
り安定していることもあり、分散性は良好で、増量剤と
しては充分利用し得るものであった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らが鋭意研究
を重ねた結果、重質炭酸カルシウムの粉砕分級精度を可
及的向上させることにより、ＢＥＴ比表面積を従来の２
ｍ2／ｇ以下から８〜１５ｍ2／ｇの微粒子にすると共に
平均粒径を１０．０μｍ以下、望ましくは５．０μｍ以
下まで向上させれば、従来の膠質品に近づき、更にロジ
ン系エステルの表面処理剤により炭酸カルシウム粒子を
処理すれば、ポリマーと炭酸カルシウム表面との間にボ
イドを作ることなく、非常に親和性のよい均一分散体が
得られ、重質炭酸カルシウム、合成炭酸カルシウムを問
わず、その増粘性、分散性、補強性、平滑性と共に「タ
レ止め」性能は飛躍的に優れたものになることが明らか
になった。
を重ねた結果、重質炭酸カルシウムの粉砕分級精度を可
及的向上させることにより、ＢＥＴ比表面積を従来の２
ｍ2／ｇ以下から８〜１５ｍ2／ｇの微粒子にすると共に
平均粒径を１０．０μｍ以下、望ましくは５．０μｍ以
下まで向上させれば、従来の膠質品に近づき、更にロジ
ン系エステルの表面処理剤により炭酸カルシウム粒子を
処理すれば、ポリマーと炭酸カルシウム表面との間にボ
イドを作ることなく、非常に親和性のよい均一分散体が
得られ、重質炭酸カルシウム、合成炭酸カルシウムを問
わず、その増粘性、分散性、補強性、平滑性と共に「タ
レ止め」性能は飛躍的に優れたものになることが明らか
になった。
【００１０】したがって、粒子径と凝集の程度及びその
表面性質、即ち、充填すべき炭酸カルシウムをより細か
く、その凝集性をより少なく、そして被充填物との親和
性をいかに強くするかという３点が大きな課題である。
表面性質、即ち、充填すべき炭酸カルシウムをより細か
く、その凝集性をより少なく、そして被充填物との親和
性をいかに強くするかという３点が大きな課題である。
【００１１】これらの点を満たすことは、炭酸カルシウ
ム以外の充填物乃至添加物にとっても、同様な効果を導
くために必要な課題である。
ム以外の充填物乃至添加物にとっても、同様な効果を導
くために必要な課題である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、竪型ミル
(石川島播磨重工業製)による粉砕と、エルボージェット
(日鉄鉱業製)による分級との組合せによって、乾式法に
よる重質炭酸カルシウムとしては最も優れた粒度及び粒
度分布を有する粒子を製造し得たが、この製品であって
も表面処理をしないか、あるいは従来法の樹脂酸及び／
又は脂肪酸のアルカリ金属塩処理で表面処理を行なって
も、分散性の改善については或る程度実現し得るが、シ
ーリング材としての主要素である「タレ止め」の性質に
ついては改良できず、合成法による膠質炭酸カルシウム
には遠く及ばなかった。
(石川島播磨重工業製)による粉砕と、エルボージェット
(日鉄鉱業製)による分級との組合せによって、乾式法に
よる重質炭酸カルシウムとしては最も優れた粒度及び粒
度分布を有する粒子を製造し得たが、この製品であって
も表面処理をしないか、あるいは従来法の樹脂酸及び／
又は脂肪酸のアルカリ金属塩処理で表面処理を行なって
も、分散性の改善については或る程度実現し得るが、シ
ーリング材としての主要素である「タレ止め」の性質に
ついては改良できず、合成法による膠質炭酸カルシウム
には遠く及ばなかった。
【００１３】そこで表面処理剤及びその処理法につき、
種々検討の結果、ロジン系エステルで重質炭酸カルシウ
ムを表面処理することにより、分散性については勿論、
顕著な「タレ止め」効果が得られ、適切な粘度の付与と
粘度の経時安定性の効果が向上し、更にポリマーとの混
練性、セルフレベリング性、引っ張り強度等も含め、膠
質炭酸カルシウムよりも更に優れた結果を得ることがで
きた。
種々検討の結果、ロジン系エステルで重質炭酸カルシウ
ムを表面処理することにより、分散性については勿論、
顕著な「タレ止め」効果が得られ、適切な粘度の付与と
粘度の経時安定性の効果が向上し、更にポリマーとの混
練性、セルフレベリング性、引っ張り強度等も含め、膠
質炭酸カルシウムよりも更に優れた結果を得ることがで
きた。
【００１４】
【作用】本発明の骨子とする「タレ止め」について特に
効果が顕著であった表面処理剤としては、松やにからテ
レピン油を蒸留した残りのガムロジンＷＷあるいはパル
プ廃液中のトール油から採取したアビエチン酸を主体と
し、その樹脂酸を含む所謂ロジンとアルコール類とを縮
合した各種ロジン系エステルが極めて優れていることを
見出した。
効果が顕著であった表面処理剤としては、松やにからテ
レピン油を蒸留した残りのガムロジンＷＷあるいはパル
プ廃液中のトール油から採取したアビエチン酸を主体と
し、その樹脂酸を含む所謂ロジンとアルコール類とを縮
合した各種ロジン系エステルが極めて優れていることを
見出した。
【００１５】アルコール類としては、特に限定されず、
例えば、飽和１価アルコールとしては、メチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、ｎ−ブチル、ｎ−アミル、ｎ−ヘキ
シル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、ｎ−ノニル、ｎ−
デシルアルコール等が挙げられ、飽和２価アルコールと
しては、エチレングリコール、プロピレングリコール、
トリメチレングリコール等のグリコール類、飽和３価ア
ルコールとしては、グリセリン等があり、不飽和１価ア
ルコールとしては、ビニルアルコール、アリルアルコー
ル等が挙げられる。
例えば、飽和１価アルコールとしては、メチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、ｎ−ブチル、ｎ−アミル、ｎ−ヘキ
シル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、ｎ−ノニル、ｎ−
デシルアルコール等が挙げられ、飽和２価アルコールと
しては、エチレングリコール、プロピレングリコール、
トリメチレングリコール等のグリコール類、飽和３価ア
ルコールとしては、グリセリン等があり、不飽和１価ア
ルコールとしては、ビニルアルコール、アリルアルコー
ル等が挙げられる。
【００１６】表面処理の方法としては、ヘンシェルミキ
サー等で撹拌しながら、炭酸カルシウムを１００〜１２
０℃に昇温して付着水分を完全に除去することが不可欠
な条件で、その後、ロジン系エステルを添加して充分撹
拌混合する。
サー等で撹拌しながら、炭酸カルシウムを１００〜１２
０℃に昇温して付着水分を完全に除去することが不可欠
な条件で、その後、ロジン系エステルを添加して充分撹
拌混合する。
【００１７】その添加率は、比表面積にもよるが、８〜
１５ｍ2／ｇの炭酸カルシウムならば、０．０５〜５．
０重量部／CaCO3100重量部、望ましくは０．１〜３．０
重量部／CaCO3100重量部が適正範囲である。
１５ｍ2／ｇの炭酸カルシウムならば、０．０５〜５．
０重量部／CaCO3100重量部、望ましくは０．１〜３．０
重量部／CaCO3100重量部が適正範囲である。
【００１８】この表面処理剤及び処理方法は、膠質炭酸
カルシウムの粉体にも適応可能であり、ロジン系エステ
ル以外に、ロジン酸及び／又は脂肪酸エステル又は脂肪
酸を併用することも可能である。
カルシウムの粉体にも適応可能であり、ロジン系エステ
ル以外に、ロジン酸及び／又は脂肪酸エステル又は脂肪
酸を併用することも可能である。
【００１９】
【発明の効果】各種のロジン系エステルを表面処理する
ことにより、チキソ性と相関する「タレ止め」性、平滑
性につき、従来ほとんど不可能とされていた重質炭酸カ
ルシウムをシーリング材用の機能性炭酸カルシウムとし
て有効利用し得ることが判明し、混練性、分散性の本質
的優位性及び価格的な有利性をあわせ、シーリング業界
は勿論、塗料、インク、プラスチック業界にも大きく貢
献し得るものである。
ことにより、チキソ性と相関する「タレ止め」性、平滑
性につき、従来ほとんど不可能とされていた重質炭酸カ
ルシウムをシーリング材用の機能性炭酸カルシウムとし
て有効利用し得ることが判明し、混練性、分散性の本質
的優位性及び価格的な有利性をあわせ、シーリング業界
は勿論、塗料、インク、プラスチック業界にも大きく貢
献し得るものである。
【００２０】次に、本発明の実施例を示す。
【００２１】
【実施例】実施例１ ヘンシェルミキサーにＢＥＴ比表面積が１２ｍ2／ｇの
重質炭酸カルシウム１００重量部（以下、部と記す）を
投入して、間接加熱しながら１１０℃で３０分間撹拌す
る。次いでロジンと飽和１価アルコールのｎ−ブチルア
ルコールとのエステル０．８部を添加し、更に３０分間
撹拌する。
重質炭酸カルシウム１００重量部（以下、部と記す）を
投入して、間接加熱しながら１１０℃で３０分間撹拌す
る。次いでロジンと飽和１価アルコールのｎ−ブチルア
ルコールとのエステル０．８部を添加し、更に３０分間
撹拌する。
【００２２】実施例２ 実施例１と同様に、ヘンシェルミキサーに重質炭酸カル
シウム１００部を投入し、１１０℃で３０分間撹拌した
後、ロジンと飽和２価アルコールのエチレングリコール
とのエステル０．８部を添加し、更に３０分間撹拌す
る。
シウム１００部を投入し、１１０℃で３０分間撹拌した
後、ロジンと飽和２価アルコールのエチレングリコール
とのエステル０．８部を添加し、更に３０分間撹拌す
る。
【００２３】実施例３ 実施例１と同様に、ヘンシェルミキサーに重質炭酸カル
シウム１００部を投入し、１１０℃で３０分間撹拌した
後、ロジンと飽和３価アルコールのグリセリンとのエス
テル０．８部を添加し、更に３０分間撹拌する。
シウム１００部を投入し、１１０℃で３０分間撹拌した
後、ロジンと飽和３価アルコールのグリセリンとのエス
テル０．８部を添加し、更に３０分間撹拌する。
【００２４】比較例１ 実施例１と同様に、ヘンシェルミキサーに、ＢＥＴ比表
面積１２ｍ2／ｇの重質炭酸カルシウム１００部を投入
し、間接加熱しながら１１０℃で３０分間撹拌した後、
ロジン酸カリウム（市販品）０．８部を添加し、更に３
０分間撹拌する。
面積１２ｍ2／ｇの重質炭酸カルシウム１００部を投入
し、間接加熱しながら１１０℃で３０分間撹拌した後、
ロジン酸カリウム（市販品）０．８部を添加し、更に３
０分間撹拌する。
【００２５】比較例２ 実施例１と同様に、ヘンシェルミキサーに、重質炭酸カ
ルシウム１００部を投入し、間接加熱しながら１１０℃
で３０分間撹拌した後、脂肪酸ソーダ（市販品）０．８
部を添加し、更に３０分間撹拌する。
ルシウム１００部を投入し、間接加熱しながら１１０℃
で３０分間撹拌した後、脂肪酸ソーダ（市販品）０．８
部を添加し、更に３０分間撹拌する。
【００２６】比較例３ 実施例１の炭酸カルシウムで表面処理をしていないもの
を比較例３とした。
を比較例３とした。
【００２７】実施例１〜３及び比較例１〜３並びに市販
の膠質炭酸カルシウムに対して、流動性試験、分散性試
験、粘度測定を実施した。その結果を表１に示す。
の膠質炭酸カルシウムに対して、流動性試験、分散性試
験、粘度測定を実施した。その結果を表１に示す。
【００２８】なおそれぞれの測定法は次の通りである。
【００２９】（１）流動性試験（ＪＩＳ Ｋ６８３０） Geon121（塩化ビニルペーストレジン) ４０ｇ 試料 ４０ｇ ＤＯＰ 作製直後のＢ粘度を5000
0cpsにするに必要な量 この処方によるシーラントを自動乳鉢で１０分間撹拌
後、ガラス板上に作った５mm（厚）×８mm（幅）×１０
０mm（長）の溝に入れ、垂直に立てて６０分後の「タ
レ」を測定した。
0cpsにするに必要な量 この処方によるシーラントを自動乳鉢で１０分間撹拌
後、ガラス板上に作った５mm（厚）×８mm（幅）×１０
０mm（長）の溝に入れ、垂直に立てて６０分後の「タ
レ」を測定した。
【００３０】その際、５mm厚のシーラントの厚みが減少
し、流れ落ちた長さを「タレ」とし、全体が殆ど同じ厚
み（５mm）で滑り落ちた長さを「ズレ」として「タレ」
と区別して測定した。
し、流れ落ちた長さを「タレ」とし、全体が殆ど同じ厚
み（５mm）で滑り落ちた長さを「ズレ」として「タレ」
と区別して測定した。
【００３１】（２）分散性試験（ＪＩＳ Ｋ５４００） 上記処方によるシーラントについてグラインドゲージに
より「ツブ」の発生する厚み（μｍ）を測定した。
より「ツブ」の発生する厚み（μｍ）を測定した。
【００３２】（３）粘度測定 ５００００ｃｐｓのシーラントを温度２０℃、相対湿度
６５％の恒温恒湿室に３０日静置して、その粘度の変化
をＢ型粘度計を使用して測定した。
６５％の恒温恒湿室に３０日静置して、その粘度の変化
をＢ型粘度計を使用して測定した。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例４ 表面改質した炭酸カルシウムのシーリング材に及ぼす影
響を確認するために、 実施例１、比較例１及び３、更に
市販の膠質炭酸カルシウムを、ポリサリファイド系シー
リング材として実用試験を行ない、その結果を表２に示
す。
響を確認するために、 実施例１、比較例１及び３、更に
市販の膠質炭酸カルシウムを、ポリサリファイド系シー
リング材として実用試験を行ない、その結果を表２に示
す。
【００３５】
【表２】
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−28164（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−5379（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−34213（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−133538（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−38309（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01F 11/18
Claims (3)
- 【請求項１】 ロジン系エステルで表面改質したシーリ
ング材用重質炭酸カルシウム。 - 【請求項２】 重質炭酸カルシウムのＢＥＴ法による比
表面積が８〜１５ｍ ２ ／ｇであり、該重質炭酸カルシウ
ム１００重量部に対し０．０５〜５．０重量部のロジン
系エステルで該重質炭酸カルシウムを表面改質してなる
ことを特徴とする請求項１に記載のシーリング材用重質
炭酸カルシウム。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載のシーリング材用
重質 炭酸カルシウムを含有してなるシーリング材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22605792A JP3329854B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 表面改質したシーリング材用重質炭酸カルシウム及び該重質炭酸カルシウムを含有したシーリング材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22605792A JP3329854B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 表面改質したシーリング材用重質炭酸カルシウム及び該重質炭酸カルシウムを含有したシーリング材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0672710A JPH0672710A (ja) | 1994-03-15 |
| JP3329854B2 true JP3329854B2 (ja) | 2002-09-30 |
Family
ID=16839126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22605792A Expired - Fee Related JP3329854B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 表面改質したシーリング材用重質炭酸カルシウム及び該重質炭酸カルシウムを含有したシーリング材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3329854B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3192837B1 (en) * | 2016-01-14 | 2020-03-04 | Omya International AG | Wet surface treatment of surface-modified calcium carbonate |
| WO2018197465A1 (en) * | 2017-04-24 | 2018-11-01 | Imerys Minerals Limited | Coated calcium carbonate for pitch and/or stickies control |
-
1992
- 1992-08-25 JP JP22605792A patent/JP3329854B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0672710A (ja) | 1994-03-15 |
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