JP2000159520A - ウラン（ｕ）含量の少ないハイドロタルサイト類化合物およびその製造法 - Google Patents
ウラン（ｕ）含量の少ないハイドロタルサイト類化合物およびその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特にトランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体
素子用の封止剤として使用される、例えばエポキシ樹脂
等の合成樹脂用添加剤として有用なハイドロタルサイト
類化合物を提供する。 【解決手段】本発明は、下記式 【化１】 式中 Ｍ2+はＭｇ2+およびＺｎ2+の少なくとも１つ、ｘ
は０.２≦ｘ＜０.５の正数、Ａ2-はＣＯ3 2-およびＳＯ4
2-の少なくとも１つ、ｍは０〜２の数を示すの組成を有
し、ウラン（Ｕ）含量が１０ｐｐｂ以下、平均２次粒子
径が約３μｍ以下で、かつＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／
ｇ以下であることを特徴とするハイドロタルサイト類化
合物に関する。
素子用の封止剤として使用される、例えばエポキシ樹脂
等の合成樹脂用添加剤として有用なハイドロタルサイト
類化合物を提供する。 【解決手段】本発明は、下記式 【化１】 式中 Ｍ2+はＭｇ2+およびＺｎ2+の少なくとも１つ、ｘ
は０.２≦ｘ＜０.５の正数、Ａ2-はＣＯ3 2-およびＳＯ4
2-の少なくとも１つ、ｍは０〜２の数を示すの組成を有
し、ウラン（Ｕ）含量が１０ｐｐｂ以下、平均２次粒子
径が約３μｍ以下で、かつＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／
ｇ以下であることを特徴とするハイドロタルサイト類化
合物に関する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はウラン（Ｕ）含量の少な
いハイドロタルサイト類化合物およびその製造法に関す
る。さらに詳しくは、ソフトエラーに対する信頼性を落
とすことなく、大容量化、高集積化されたメモリ半導体
素子用封止材として使われるエポキシ樹脂のイオン捕捉
剤または各種安定剤等として用いることができるハイド
ロタルサイト類化合物に関する。
いハイドロタルサイト類化合物およびその製造法に関す
る。さらに詳しくは、ソフトエラーに対する信頼性を落
とすことなく、大容量化、高集積化されたメモリ半導体
素子用封止材として使われるエポキシ樹脂のイオン捕捉
剤または各種安定剤等として用いることができるハイド
ロタルサイト類化合物に関する。
【０００２】
【従来の技術】分散性、加工性が良好で、成形品の外観
を悪化させないなどの樹脂添加剤無機粉末として必要な
諸性質を具備したハイドロタルサイト類が特開昭５５−
８０４４７号特許公報に示されている。この公報に示さ
れているハイドロタルサイト類は現実にＰＶＣの熱安定
剤、ポリオレフィン類の安定剤等として数多くの合成樹
脂に用いられている。
を悪化させないなどの樹脂添加剤無機粉末として必要な
諸性質を具備したハイドロタルサイト類が特開昭５５−
８０４４７号特許公報に示されている。この公報に示さ
れているハイドロタルサイト類は現実にＰＶＣの熱安定
剤、ポリオレフィン類の安定剤等として数多くの合成樹
脂に用いられている。
【０００３】一方、トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半
導体素子は外界からの接触、汚染、湿気から保護絶縁し
ておくために、封止しておく必要がある。現在、樹脂封
止方法は生産性、経済性の面から優位であり、広く使用
されており、とりわけ、エポキシ樹脂組成物が、その電
気特性、耐湿性、接着性等において良好であることから
半導体装置の封止に用いられている。ハイドロタルサイ
ト類化合物は、この半導体素子用エポキシ樹脂封止材に
イオン捕捉剤等として用いられており、配線の腐食防止
および耐湿性の向上等の役割及び機能を果たしている。
導体素子は外界からの接触、汚染、湿気から保護絶縁し
ておくために、封止しておく必要がある。現在、樹脂封
止方法は生産性、経済性の面から優位であり、広く使用
されており、とりわけ、エポキシ樹脂組成物が、その電
気特性、耐湿性、接着性等において良好であることから
半導体装置の封止に用いられている。ハイドロタルサイ
ト類化合物は、この半導体素子用エポキシ樹脂封止材に
イオン捕捉剤等として用いられており、配線の腐食防止
および耐湿性の向上等の役割及び機能を果たしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最近の
半導体メモリーの大容量化、高集積化に伴い、封止材樹
脂組成物中に含まれているウラン、トリウム等の放射性
物質の崩壊によるα線により、メモリーがソフトエラー
を発生することが問題になってきている。例えば、ウラ
ン、トリウムの含有量として４Ｍビットのメモリーで１
ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、４〜１６Ｍビットで０.１ｐ
ｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下が、ソフトエラーに対する信頼性
を確保するために要求されている。そのため、封止材と
して用いられるエポキシ樹脂に対して数パーセント以下
の（微）少量配合のハイドロタルサイト類化合物につい
ても放射性物質の含有量が微量であることが要求される
ようになった。
半導体メモリーの大容量化、高集積化に伴い、封止材樹
脂組成物中に含まれているウラン、トリウム等の放射性
物質の崩壊によるα線により、メモリーがソフトエラー
を発生することが問題になってきている。例えば、ウラ
ン、トリウムの含有量として４Ｍビットのメモリーで１
ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、４〜１６Ｍビットで０.１ｐ
ｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下が、ソフトエラーに対する信頼性
を確保するために要求されている。そのため、封止材と
して用いられるエポキシ樹脂に対して数パーセント以下
の（微）少量配合のハイドロタルサイト類化合物につい
ても放射性物質の含有量が微量であることが要求される
ようになった。
【０００５】本発明の目的は、大容量化、高集積化が高
度に進行したメモリー半導体素子用封止材として使用さ
れるエポキシ樹脂組成物のイオン捕捉剤として用いられ
る、ソフトエラーに対する信頼性の高い、ハイドロタル
サイト類化合物を提供することにある。放射性物質であ
るウラン、トリウムの含量がとりわけ微量である高純度
ハイドロタルサイト類化合物を提供することによりこの
目的を達成することができる。よって、本発明の課題は
樹脂添加剤として必要な特性を備え、且つウランの含有
量が極めて微量であるハイドロタルサイト類化合物およ
びその製造方法を提供することである。
度に進行したメモリー半導体素子用封止材として使用さ
れるエポキシ樹脂組成物のイオン捕捉剤として用いられ
る、ソフトエラーに対する信頼性の高い、ハイドロタル
サイト類化合物を提供することにある。放射性物質であ
るウラン、トリウムの含量がとりわけ微量である高純度
ハイドロタルサイト類化合物を提供することによりこの
目的を達成することができる。よって、本発明の課題は
樹脂添加剤として必要な特性を備え、且つウランの含有
量が極めて微量であるハイドロタルサイト類化合物およ
びその製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のハイドロタルサ
イト類化合物は、下記式（１）、
イト類化合物は、下記式（１）、
【０００７】
【化４】
【０００８】式中 Ｍ2+はＭｇ2+およびＺｎ2+の少なく
とも１つ、ｘは０.２≦ｘ＜０.５の正数、Ａ2-はＣＯ3
2-およびＳＯ4 2-の少なくとも１つ、ｍは０〜２の数を
示すの組成を有し、ウラン（Ｕ）含量が１０ｐｐｂ以
下、平均２次粒子径が約３μｍ以下で、かつＢＥＴ比表
面積が３０ｍ2／ｇ以下であることを特徴とするハイド
ロタルサイト類化合物である。
とも１つ、ｘは０.２≦ｘ＜０.５の正数、Ａ2-はＣＯ3
2-およびＳＯ4 2-の少なくとも１つ、ｍは０〜２の数を
示すの組成を有し、ウラン（Ｕ）含量が１０ｐｐｂ以
下、平均２次粒子径が約３μｍ以下で、かつＢＥＴ比表
面積が３０ｍ2／ｇ以下であることを特徴とするハイド
ロタルサイト類化合物である。
【０００９】本発明のハイドロタルサイト類化合物とし
ては、高級脂肪酸、アニオン系界面活性剤、シラン系カ
ップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニ
ウム系カップリング剤、および高級アルコールのリン酸
エステルからなる群より選ばれた表面処理剤の少なくと
も一種で表面処理された上記のハイドロタルサイト類化
合物が好ましい。
ては、高級脂肪酸、アニオン系界面活性剤、シラン系カ
ップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニ
ウム系カップリング剤、および高級アルコールのリン酸
エステルからなる群より選ばれた表面処理剤の少なくと
も一種で表面処理された上記のハイドロタルサイト類化
合物が好ましい。
【００１０】これらの中、特にその３重量％以下のシラ
ン系カップリング剤で表面処理されたハイドロタルサイ
ト類化合物が好適である。
ン系カップリング剤で表面処理されたハイドロタルサイ
ト類化合物が好適である。
【００１１】本発明のハイドロタルサイト類化合物は合
成樹脂用添加剤および充填剤として好適である。
成樹脂用添加剤および充填剤として好適である。
【００１２】また、本発明のハイドロタルサイト類化合
物は、前記式（１）においてＡ2-がＣＯ3 2-であるもの
が特に好適であるが、ＣＯ3 2-の一部が他のアニオンで
置換されたもの、例えばＡｌの 1/5 モル以下（−ＣＯ3
2-の４０モル％以下）、特にＡｌの 1/10 モル以下（−
ＣＯ3 2-の２０モル％以下）のＳＯ4 2-を含んだものも同
じく好適である。
物は、前記式（１）においてＡ2-がＣＯ3 2-であるもの
が特に好適であるが、ＣＯ3 2-の一部が他のアニオンで
置換されたもの、例えばＡｌの 1/5 モル以下（−ＣＯ3
2-の４０モル％以下）、特にＡｌの 1/10 モル以下（−
ＣＯ3 2-の２０モル％以下）のＳＯ4 2-を含んだものも同
じく好適である。
【００１３】本発明のウラン含量が少ないハイドロタル
サイト類化合物は、（１） 水可溶性アルミニウム化合
物の水溶液と水可溶性マグネシウム化合物および／また
は水可溶性亜鉛化合物の水溶液をアルカリ性条件下でか
つ、下記式（２）のモル比範囲、
サイト類化合物は、（１） 水可溶性アルミニウム化合
物の水溶液と水可溶性マグネシウム化合物および／また
は水可溶性亜鉛化合物の水溶液をアルカリ性条件下でか
つ、下記式（２）のモル比範囲、
【００１４】
【化５】
【００１５】式中、Ｍ2+はＭｇ及びＺｎの少なくとも１
つを表すを満足する原料組成で、１０〜５０℃の温度で
撹拌して共沈反応させ（以下第（１）工程ともいう）、
次いで（２） 得られた共沈反応物を、その反応母液の
懸濁液のまま温度９０〜２００℃で０.５時間以上水熱
反応させ（以下第（２）工程ともいう）、その際、
（３） 水熱反応後の反応物懸濁液のｐＨが７.０〜１
３.５の範囲に入るように調整する、ことによって製造
することができる。
つを表すを満足する原料組成で、１０〜５０℃の温度で
撹拌して共沈反応させ（以下第（１）工程ともいう）、
次いで（２） 得られた共沈反応物を、その反応母液の
懸濁液のまま温度９０〜２００℃で０.５時間以上水熱
反応させ（以下第（２）工程ともいう）、その際、
（３） 水熱反応後の反応物懸濁液のｐＨが７.０〜１
３.５の範囲に入るように調整する、ことによって製造
することができる。
【００１６】本発明の製造方法においては、特に、
（１） 水可溶性アルミニウム化合物の水溶液と水可溶
性マグネシウム化合物および／または水可溶性亜鉛化合
物の水溶液をアルカリ性条件下でかつ、下記式（２−
ａ）、
（１） 水可溶性アルミニウム化合物の水溶液と水可溶
性マグネシウム化合物および／または水可溶性亜鉛化合
物の水溶液をアルカリ性条件下でかつ、下記式（２−
ａ）、
【００１７】
【化６】
【００１８】式中、Ｍ2+はＭｇ及びＺｎの少なくとも１
つを表すで示されるモル比範囲を満足する原料組成で、
１０〜５０℃の温度で撹拌して共沈反応させることが好
ましい。
つを表すで示されるモル比範囲を満足する原料組成で、
１０〜５０℃の温度で撹拌して共沈反応させることが好
ましい。
【００１９】また、本発明においては、前記（３）で述
べたとおり、水熱反応後の反応物懸濁液のｐＨが７.０
〜１３.５の範囲に入るように調節して、前記（１）の
工程で得られた共沈反応物を、その反応母液の懸濁液の
まま温度９０〜２００℃で０.５時間以上、好ましくは
０.５〜２４時間水熱反応させ（前記（２）の工程）、
次いで、（４） 炭酸アンモニウムおよび／または炭酸
（水素）アルカリ水溶液に水洗済みの水熱反応物を懸濁
させ、温度１０〜１００℃で１〜２４時間撹拌（溶離処
理）する、ことが好適である。
べたとおり、水熱反応後の反応物懸濁液のｐＨが７.０
〜１３.５の範囲に入るように調節して、前記（１）の
工程で得られた共沈反応物を、その反応母液の懸濁液の
まま温度９０〜２００℃で０.５時間以上、好ましくは
０.５〜２４時間水熱反応させ（前記（２）の工程）、
次いで、（４） 炭酸アンモニウムおよび／または炭酸
（水素）アルカリ水溶液に水洗済みの水熱反応物を懸濁
させ、温度１０〜１００℃で１〜２４時間撹拌（溶離処
理）する、ことが好適である。
【００２０】上記（４）の炭酸アンモニウムおよび／ま
たは炭酸アルカリ又は炭酸水素アルカリの濃度は０.１
〜３.０モル／ｌの濃度が好ましい。
たは炭酸アルカリ又は炭酸水素アルカリの濃度は０.１
〜３.０モル／ｌの濃度が好ましい。
【００２１】本発明の製造方法の前記第（２）工程の水
熱反応後の懸濁液のｐＨはウラン除去率を左右する重要
な条件であるが、基本的にはＵＯ2 2+イオンが水溶液中
でＵＯ2(ＯＨ)3 -、ＵＯ2(ＣＯ3)2 2-、ＵＯ2(ＣＯ3)3 4-
等の錯アニオンの形をとるに充分なｐＨ、すなわち、
７.０以上であればよい。とりわけ高いｐＨ領域ではハ
イドロタルサイト類化合物の表面荷電がマイナスに逆転
し、ウランの錯アニオンと電気的に反発し合い吸着等が
起こり難くなりウラン除去は良好となり、炭酸アンモニ
ウム、炭酸（水素）アルカリ等による溶離工程（４）を
必要としないで目標のウラン含量レベルを達成できる。
溶離処理工程（４）も含めた本発明の製造方法では水熱
反応後の懸濁液の好適なｐＨ範囲としては７.０〜１３.
５であり、より好ましくは９.０〜１３.０の範囲であ
る。またウラン除去の機構は明らかではないがこの水熱
反応時にはハイドロタルサイト類化合物の結晶成長が起
こり、ＢＥＴ比表面積が小さくなり、粒子の分散性が良
好となり、樹脂用添加剤として好適な粉体物性が付与さ
れるだけでなく、この結晶成長過程に併う物質の純化作
用により、不純物の一種であるウラン イオンも結晶外
に排出され、溶液中に存在するか、もしくは再吸着して
も結晶表面部分に存在している状態となり、炭酸塩水溶
液等により溶離され易くなるものと考えられる。排出さ
れたウラン イオンを錯形成等により、溶液中に溶存さ
せておく許容量を大きくするのにｐＨの高い且つ配位子
となれるアニオンを含有する反応母液が貢献しているも
のと推定される。
熱反応後の懸濁液のｐＨはウラン除去率を左右する重要
な条件であるが、基本的にはＵＯ2 2+イオンが水溶液中
でＵＯ2(ＯＨ)3 -、ＵＯ2(ＣＯ3)2 2-、ＵＯ2(ＣＯ3)3 4-
等の錯アニオンの形をとるに充分なｐＨ、すなわち、
７.０以上であればよい。とりわけ高いｐＨ領域ではハ
イドロタルサイト類化合物の表面荷電がマイナスに逆転
し、ウランの錯アニオンと電気的に反発し合い吸着等が
起こり難くなりウラン除去は良好となり、炭酸アンモニ
ウム、炭酸（水素）アルカリ等による溶離工程（４）を
必要としないで目標のウラン含量レベルを達成できる。
溶離処理工程（４）も含めた本発明の製造方法では水熱
反応後の懸濁液の好適なｐＨ範囲としては７.０〜１３.
５であり、より好ましくは９.０〜１３.０の範囲であ
る。またウラン除去の機構は明らかではないがこの水熱
反応時にはハイドロタルサイト類化合物の結晶成長が起
こり、ＢＥＴ比表面積が小さくなり、粒子の分散性が良
好となり、樹脂用添加剤として好適な粉体物性が付与さ
れるだけでなく、この結晶成長過程に併う物質の純化作
用により、不純物の一種であるウラン イオンも結晶外
に排出され、溶液中に存在するか、もしくは再吸着して
も結晶表面部分に存在している状態となり、炭酸塩水溶
液等により溶離され易くなるものと考えられる。排出さ
れたウラン イオンを錯形成等により、溶液中に溶存さ
せておく許容量を大きくするのにｐＨの高い且つ配位子
となれるアニオンを含有する反応母液が貢献しているも
のと推定される。
【００２２】水熱反応条件としては温度９０〜２００℃
で０.５〜２４時間の範囲でよく、好ましくは温度１０
０〜１７０℃で１〜１０時間の範囲である。温度−時間
がこの範囲以外ではハイドロタルサイト類化合物の結晶
成長が不充分となり、これに伴い分散性も不完全になり
易すく、またウラン除去効率が悪くなり本発明の物が得
られず不都合である。またこの範囲以上の温度、時間を
採用しても特にウラン除去効果は高くならず、生産費用
が高くなるだけである。
で０.５〜２４時間の範囲でよく、好ましくは温度１０
０〜１７０℃で１〜１０時間の範囲である。温度−時間
がこの範囲以外ではハイドロタルサイト類化合物の結晶
成長が不充分となり、これに伴い分散性も不完全になり
易すく、またウラン除去効率が悪くなり本発明の物が得
られず不都合である。またこの範囲以上の温度、時間を
採用しても特にウラン除去効果は高くならず、生産費用
が高くなるだけである。
【００２３】溶離処理に用いられる溶離液としては０.
１〜３.０モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液、炭
酸水素ナトリウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液、炭酸
アンモニウム−炭酸水素ナトリウム混合水溶液、炭酸ア
ンモニウム−炭酸ナトリウム混合水溶液等が好適であ
り、さらに好ましくは０.５〜２.５モル／ｌ濃度の該水
溶液が用いられる。
１〜３.０モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液、炭
酸水素ナトリウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液、炭酸
アンモニウム−炭酸水素ナトリウム混合水溶液、炭酸ア
ンモニウム−炭酸ナトリウム混合水溶液等が好適であ
り、さらに好ましくは０.５〜２.５モル／ｌ濃度の該水
溶液が用いられる。
【００２４】本発明のウラン含量の少ないハイドロタル
サイト類化合物の製造において前記第（１）工程の共沈
反応に用いられるマグネシウム、亜鉛およびアルミニウ
ムの水溶性化合物または塩としては、塩化マグネシウ
ム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネ
シウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、苦
汁、ブライン等のマグネシウム化合物、塩化亜鉛、硝酸
亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛等の亜鉛化合物、塩化アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、アルミ
ン酸ナトリウム等のアルミニウム化合物を例示すること
ができる。また、共沈反応および水熱反応後の懸濁液の
ｐＨを７.０〜１３.５（室温）の範囲に入るよう調整す
るために用いられるアルカリ性化合物としては水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリ
ウム、アンモニア水、アンモニアガスなどを例示するこ
とができる。
サイト類化合物の製造において前記第（１）工程の共沈
反応に用いられるマグネシウム、亜鉛およびアルミニウ
ムの水溶性化合物または塩としては、塩化マグネシウ
ム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネ
シウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、苦
汁、ブライン等のマグネシウム化合物、塩化亜鉛、硝酸
亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛等の亜鉛化合物、塩化アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、アルミ
ン酸ナトリウム等のアルミニウム化合物を例示すること
ができる。また、共沈反応および水熱反応後の懸濁液の
ｐＨを７.０〜１３.５（室温）の範囲に入るよう調整す
るために用いられるアルカリ性化合物としては水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリ
ウム、アンモニア水、アンモニアガスなどを例示するこ
とができる。
【００２５】また前記（４）の溶離処理に用いられる炭
酸塩としては炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸
水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム等が
例示でき、また、炭酸アンモニウム−炭酸ナトリウム、
炭酸アンモニウム−炭酸水素ナトリウムなどの組合で自
由な割合で混合したものの所定濃度範囲（０.１〜３.０
モル／ｌ）で用いてもよい。
酸塩としては炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸
水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム等が
例示でき、また、炭酸アンモニウム−炭酸ナトリウム、
炭酸アンモニウム−炭酸水素ナトリウムなどの組合で自
由な割合で混合したものの所定濃度範囲（０.１〜３.０
モル／ｌ）で用いてもよい。
【００２６】本発明のウラン含量の少ないハイドロタル
サイト類化合物は合成樹脂に充填する際、相溶性、加工
性等を良好にするために高級脂肪酸類、アニオン系界面
活性剤、リン酸エステル、シラン系カップリング剤、チ
タネート系カップリング剤およびアルミニウム系カップ
リング剤からなる群から選ばれた表面処理剤の少なくと
も１種で表面処理されていてもよい。本発明において表
面処理剤として好ましく用いられるものとしては、例え
ばラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジ
ン酸、オレイン酸、エルカ酸等の高級脂肪酸類およびこ
れらの高級脂肪酸アルカリ金属塩、ステアリルアルコー
ル、オレイルアルコール等の高級アルコールの硫酸エス
テル塩、アミド結合硫酸エステル塩、エーテル結合スル
ホン酸塩、エステル結合スルホネート、アミド結合アル
キルアリルスルホン酸塩、エーテル結合アルキルアリル
スルホン酸塩等のアニオン系界面活性剤類、オルトリン
酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモ
ノまたはジエステルまたは両者の混合物であって、それ
らの酸型またはアルカリ金属塩またはアミン塩等のリン
酸エステル類、ビニルエトキシシラン、γ−メタクリロ
キシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、ビニル−トリス（２−メト
キシ−エトキシ）シラン、ガンマーアミノプロピルトリ
メトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、等のシランカップリング剤類、イソ
プロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピ
ルトリス（ジオクチルバイロフォスフェート）チタネー
ト、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネ
ート等のチタネート系カップリング剤類、アセトアルコ
キシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム
系カップリング剤類、などを挙げることができる。
サイト類化合物は合成樹脂に充填する際、相溶性、加工
性等を良好にするために高級脂肪酸類、アニオン系界面
活性剤、リン酸エステル、シラン系カップリング剤、チ
タネート系カップリング剤およびアルミニウム系カップ
リング剤からなる群から選ばれた表面処理剤の少なくと
も１種で表面処理されていてもよい。本発明において表
面処理剤として好ましく用いられるものとしては、例え
ばラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジ
ン酸、オレイン酸、エルカ酸等の高級脂肪酸類およびこ
れらの高級脂肪酸アルカリ金属塩、ステアリルアルコー
ル、オレイルアルコール等の高級アルコールの硫酸エス
テル塩、アミド結合硫酸エステル塩、エーテル結合スル
ホン酸塩、エステル結合スルホネート、アミド結合アル
キルアリルスルホン酸塩、エーテル結合アルキルアリル
スルホン酸塩等のアニオン系界面活性剤類、オルトリン
酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモ
ノまたはジエステルまたは両者の混合物であって、それ
らの酸型またはアルカリ金属塩またはアミン塩等のリン
酸エステル類、ビニルエトキシシラン、γ−メタクリロ
キシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、ビニル−トリス（２−メト
キシ−エトキシ）シラン、ガンマーアミノプロピルトリ
メトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、等のシランカップリング剤類、イソ
プロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピ
ルトリス（ジオクチルバイロフォスフェート）チタネー
ト、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネ
ート等のチタネート系カップリング剤類、アセトアルコ
キシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム
系カップリング剤類、などを挙げることができる。
【００２７】表面処理の方法としては、湿式法と乾式法
がある。湿式法ではハイドロタルサイト化合物のスラリ
ーに前記表面処理剤を液状またはエマルジョン状で加
え、撹拌下で約１０〜１００℃までの温度で十分に混合
する。又乾式法ではハイドロタルサイト化合物の粉末を
ヘンシエルミキサーなどの混合機を用いて表面処理剤を
液状、エマルジョン状又は固形状で加え、加熱または非
加熱下に十分混合すればよい。なお表面処理剤の使用量
はハイドロタルサイト化合物の重量に対して約０.０５
〜約１０重量％で使用するのが好ましい。
がある。湿式法ではハイドロタルサイト化合物のスラリ
ーに前記表面処理剤を液状またはエマルジョン状で加
え、撹拌下で約１０〜１００℃までの温度で十分に混合
する。又乾式法ではハイドロタルサイト化合物の粉末を
ヘンシエルミキサーなどの混合機を用いて表面処理剤を
液状、エマルジョン状又は固形状で加え、加熱または非
加熱下に十分混合すればよい。なお表面処理剤の使用量
はハイドロタルサイト化合物の重量に対して約０.０５
〜約１０重量％で使用するのが好ましい。
【００２８】本発明のウラン含量の少ないハイドロタル
サイト類化合物を好適に用いることができる合成樹脂と
しては、エチレン単独重合体、エチレンとα−オレフィ
ンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル又はアクリル酸
エチル又はメチルメタアクリル酸との共重合体、プロピ
レン単独重合体、プロピレンとα−オレフィンとの共重
合体、α−オレフィン単独又は共重合体等のポリオレフ
ィン系樹脂およびそのハロゲン化樹脂、エチレン−プロ
ピレン系熱可塑性エラストマー、ナイロン６、６６、１
１、１２、４６、６１０、６１２等のポリアミド樹脂、
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジル型エポキシ樹
脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポ
キシ樹脂、シクロペンタジエン含有エポキシ樹脂等のエ
ポキシ樹脂、ＰＥＴ、ＰＢＴ等のポリエステル系樹脂、
有機ジイソシアネートの如きポリイソシアネート、ジオ
ール類等のポリオールおよびジアミン類の如きポリアミ
ンの反応生成物であるポリウレタン樹脂が例示できる。
サイト類化合物を好適に用いることができる合成樹脂と
しては、エチレン単独重合体、エチレンとα−オレフィ
ンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル又はアクリル酸
エチル又はメチルメタアクリル酸との共重合体、プロピ
レン単独重合体、プロピレンとα−オレフィンとの共重
合体、α−オレフィン単独又は共重合体等のポリオレフ
ィン系樹脂およびそのハロゲン化樹脂、エチレン−プロ
ピレン系熱可塑性エラストマー、ナイロン６、６６、１
１、１２、４６、６１０、６１２等のポリアミド樹脂、
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジル型エポキシ樹
脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポ
キシ樹脂、シクロペンタジエン含有エポキシ樹脂等のエ
ポキシ樹脂、ＰＥＴ、ＰＢＴ等のポリエステル系樹脂、
有機ジイソシアネートの如きポリイソシアネート、ジオ
ール類等のポリオールおよびジアミン類の如きポリアミ
ンの反応生成物であるポリウレタン樹脂が例示できる。
【００２９】ハイドロタルサイト類化合物は昇温してい
くと約１８０〜２３０℃付近で結晶水の脱離を起こす。
加工（または架橋等の処理）温度が比較的高い、例えば
２００℃以上の合成樹脂に応用する場合等で、結晶水の
脱離による発泡、シルバーストリークなどの問題または
その他の不都合が予想される時は、予め本発明のハイド
ロタルサイト類化合物を２００〜３５０℃の温度で０.
５〜２４時間処理することにより脱結晶水型［式（１）
でｍがほぼ０.０５〜０であって、ｍが０に近いもの］
にして用いることができる。脱結晶水型ハイドロタルサ
イト類化合物は元の結晶水を持った物と比較してＵ含量
は相対的に高くなるが、酸中和能、イオン交換能等の化
学的性質および、２次粒子径、比表面積等の物理的性質
においてほぼ同様であるので同じ用途に用いても性能は
変わらない。
くと約１８０〜２３０℃付近で結晶水の脱離を起こす。
加工（または架橋等の処理）温度が比較的高い、例えば
２００℃以上の合成樹脂に応用する場合等で、結晶水の
脱離による発泡、シルバーストリークなどの問題または
その他の不都合が予想される時は、予め本発明のハイド
ロタルサイト類化合物を２００〜３５０℃の温度で０.
５〜２４時間処理することにより脱結晶水型［式（１）
でｍがほぼ０.０５〜０であって、ｍが０に近いもの］
にして用いることができる。脱結晶水型ハイドロタルサ
イト類化合物は元の結晶水を持った物と比較してＵ含量
は相対的に高くなるが、酸中和能、イオン交換能等の化
学的性質および、２次粒子径、比表面積等の物理的性質
においてほぼ同様であるので同じ用途に用いても性能は
変わらない。
【００３０】この脱結晶水型ハイドロタルサイト類化合
物は物理的には、層間に存在していた結晶水のみが脱離
し、アニオンはそのまま層間に残っている物で、粉末回
折Ｘ線（ＸＲＤ）図は元の結晶水型から変化している。
すなわち、層間の結晶水を失うことで層間隔は収縮して
狭くなり、その結果ＸＲＤ図において（００ｌ）面の回
折線は高角側（面間隔が小さくなる方向）へのシフトが
起っている。
物は物理的には、層間に存在していた結晶水のみが脱離
し、アニオンはそのまま層間に残っている物で、粉末回
折Ｘ線（ＸＲＤ）図は元の結晶水型から変化している。
すなわち、層間の結晶水を失うことで層間隔は収縮して
狭くなり、その結果ＸＲＤ図において（００ｌ）面の回
折線は高角側（面間隔が小さくなる方向）へのシフトが
起っている。
【００３１】以下本発明の実施例および比較例を挙げて
さらに詳しく説明する。なお実施例および比較例中のハ
イドロタルサイト化合物のウランの定量分析は試料を塩
酸と過塩素酸で溶解後希硝酸で希釈し液中のウランの測
定をＩＣＰ質量分析法で行った。２次粒子径は試料を水
または有機溶媒に加えて超音波分散した後にレーザー回
折散乱法により測定した。
さらに詳しく説明する。なお実施例および比較例中のハ
イドロタルサイト化合物のウランの定量分析は試料を塩
酸と過塩素酸で溶解後希硝酸で希釈し液中のウランの測
定をＩＣＰ質量分析法で行った。２次粒子径は試料を水
または有機溶媒に加えて超音波分散した後にレーザー回
折散乱法により測定した。
【００３２】比表面積は窒素ガスの吸着量よりＢＥＴ法
にて測定した。
にて測定した。
【００３３】参考例 市販の合成ハイドロタルサイトであり合成樹脂類の添加
剤として現在最も広く使われている協和化学工業（株）
製の商品名ＤＨＴ−４Ａのウランおよびトリウムの分析
結果を示す。
剤として現在最も広く使われている協和化学工業（株）
製の商品名ＤＨＴ−４Ａのウランおよびトリウムの分析
結果を示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】市販品の合成ハイドロタルサイトを例えば
５重量％配合してもウラン含量が約１０ｐｐｂの樹脂組
成物となり、現行製品のおよそ２桁ウラン含量を落とさ
なければならないことがわかる。また通常の原料を用い
てハイドロタルサイトを合成した場合トリウムは常に検
出限界以下であり、当面の目標を達成するためにはウラ
ン含量を低下させることが課題となることもわかる。
５重量％配合してもウラン含量が約１０ｐｐｂの樹脂組
成物となり、現行製品のおよそ２桁ウラン含量を落とさ
なければならないことがわかる。また通常の原料を用い
てハイドロタルサイトを合成した場合トリウムは常に検
出限界以下であり、当面の目標を達成するためにはウラ
ン含量を低下させることが課題となることもわかる。
【００３６】実施例１ Ｍｇ濃度が１.５モル／ｌの苦汁液［Ｍｇ(ＯＨ)2当りの
換算でＵとして５０ｎｇ／ｇ（ｐｐｂ）含有する］３６
１ｍｌとＡｌ濃度が１.０３モル／ｌの工業用硫酸アル
ミニウム［Ａｌ(ＯＨ)3当りの換算でＵとして５７０ｎ
ｇ／ｇ（ｐｐｂ）含有する］１１７ｍｌとを混合する。
この混合水溶液を２ｌのビーカーに入れ強く撹拌しなが
ら室温下で３.４Ｎの荷性ソーダ水溶液５８５ｍｌおよ
び０.８モル／ｌの炭酸ソーダ水溶液２２６ｍｌを注加
し約３０分間撹拌して共沈反応物を得た。
換算でＵとして５０ｎｇ／ｇ（ｐｐｂ）含有する］３６
１ｍｌとＡｌ濃度が１.０３モル／ｌの工業用硫酸アル
ミニウム［Ａｌ(ＯＨ)3当りの換算でＵとして５７０ｎ
ｇ／ｇ（ｐｐｂ）含有する］１１７ｍｌとを混合する。
この混合水溶液を２ｌのビーカーに入れ強く撹拌しなが
ら室温下で３.４Ｎの荷性ソーダ水溶液５８５ｍｌおよ
び０.８モル／ｌの炭酸ソーダ水溶液２２６ｍｌを注加
し約３０分間撹拌して共沈反応物を得た。
【００３７】沈降濃縮して７００ｍｌとした共沈反応物
懸濁液を容量０.９８ｌのオートクレーブに移し１７０
℃で６時間水熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは１
３.１７（３０.１℃）であった。濾過・水洗後９５℃で
１８時間乾燥させた。乾燥後、１００メッシュで篩過し
た。
懸濁液を容量０.９８ｌのオートクレーブに移し１７０
℃で６時間水熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは１
３.１７（３０.１℃）であった。濾過・水洗後９５℃で
１８時間乾燥させた。乾燥後、１００メッシュで篩過し
た。
【００３８】生成物は粉末Ｘ線回折測定によりハイドロ
タルサイト類化合物と同定された。またウラン（Ｕとし
て）含量は８ｐｐｂ［ｎｇ／ｇ（乾燥粉末）］、平均２
次粒子径は１.０μｍ、ＢＥＴ比表面積は１１.２ｍ2／
ｇであった。
タルサイト類化合物と同定された。またウラン（Ｕとし
て）含量は８ｐｐｂ［ｎｇ／ｇ（乾燥粉末）］、平均２
次粒子径は１.０μｍ、ＢＥＴ比表面積は１１.２ｍ2／
ｇであった。
【００３９】化学分析結果より求めた化学式は次のとお
りであった。
りであった。
【００４０】 Ｍｇ0.72Ａｌ0.27(ＯＨ)2（ＣＯ3)0.13・０.５９Ｈ2Ｏ 実施例２−１ 実施例１で用いたのと同じ原料を用い、実施例１と同様
の操作を行なったが、ただし注加する３.４Ｎの荷性ソ
ーダ水溶液の液量および０.８モル／ｌの炭酸ソーダ水
溶液の液量は各々４７８ｍｌおよび２２６ｍｌとした。
１７０℃で６時間水熱反応後の懸濁液のｐＨは１２.０
８（２８.６℃）であった。
の操作を行なったが、ただし注加する３.４Ｎの荷性ソ
ーダ水溶液の液量および０.８モル／ｌの炭酸ソーダ水
溶液の液量は各々４７８ｍｌおよび２２６ｍｌとした。
１７０℃で６時間水熱反応後の懸濁液のｐＨは１２.０
８（２８.６℃）であった。
【００４１】生成物は粉末Ｘ線回折測定によりハイドロ
タルサイト類化合物と同定された。またウラン（Ｕとし
て）含量は１７ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ（乾燥粉末）］、平均
２次粒子径は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.４ｍ
2／ｇであった。化学分析結果より求めた化学式は次の
とおりであった。
タルサイト類化合物と同定された。またウラン（Ｕとし
て）含量は１７ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ（乾燥粉末）］、平均
２次粒子径は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.４ｍ
2／ｇであった。化学分析結果より求めた化学式は次の
とおりであった。
【００４２】 Ｍｇ0.70Ａｌ0.30(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 実施例２−２ 試薬一級の炭酸アンモニウム４７ｇを脱イオン水に溶解
し、全量を７００ｍｌに調整後、１ｌのビーカーに入れ
る。撹拌下で実施例２−１で得られたハイドロタルサイ
ト類化合物２７ｇを加え、室温下で２０時間撹拌した。
濾過水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。乾燥後、１０
０メッシュで篩過した。
し、全量を７００ｍｌに調整後、１ｌのビーカーに入れ
る。撹拌下で実施例２−１で得られたハイドロタルサイ
ト類化合物２７ｇを加え、室温下で２０時間撹拌した。
濾過水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。乾燥後、１０
０メッシュで篩過した。
【００４３】生成物は粉末Ｘ線回折測定によりハイドロ
タルサイト類化合物と同定された。またウラン（Ｕとし
て）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平均２次粒子径
は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.０ｍ2／ｇであ
った。化学分析結果より求めた化学式は次のとおりであ
った。
タルサイト類化合物と同定された。またウラン（Ｕとし
て）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平均２次粒子径
は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.０ｍ2／ｇであ
った。化学分析結果より求めた化学式は次のとおりであ
った。
【００４４】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.30(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 実施例２−３ 工業用炭酸ソーダの０.５モル／ｌ水溶液７００ｍｌを
１ｌのビーカーに入れ、撹拌下で実施例２−１で得られ
たハイドロタルサイト類化合物２７ｇを加え室温下で２
０時間撹拌した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾燥さ
せた。乾燥後１００メッシュで篩過した。生成物は粉末
Ｘ線回折測定によりハイドロタルサイト類化合物と同定
された。またウラン（Ｕとして）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ
／ｇ）、平均２次粒子径は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面
積は１３.３ｍ2／ｇであった。化学分析結果より求めた
化学式は次のとおりであった。
１ｌのビーカーに入れ、撹拌下で実施例２−１で得られ
たハイドロタルサイト類化合物２７ｇを加え室温下で２
０時間撹拌した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾燥さ
せた。乾燥後１００メッシュで篩過した。生成物は粉末
Ｘ線回折測定によりハイドロタルサイト類化合物と同定
された。またウラン（Ｕとして）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ
／ｇ）、平均２次粒子径は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面
積は１３.３ｍ2／ｇであった。化学分析結果より求めた
化学式は次のとおりであった。
【００４５】 Ｍｇ0.70Ａｌ0.30(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 実施例３ 注加する３.４Ｎの荷性ソーダ水溶液が４６１ｍｌおよ
び０.８モル／ｌの炭酸ソーダ水溶液が２２６ｍｌとし
た以外は、実施例１で用いたのと同じ原料を用い、同様
の操作を行なった。水熱反応後の懸濁液のｐＨは１１.
０５（２８.２℃）であった。
び０.８モル／ｌの炭酸ソーダ水溶液が２２６ｍｌとし
た以外は、実施例１で用いたのと同じ原料を用い、同様
の操作を行なった。水熱反応後の懸濁液のｐＨは１１.
０５（２８.２℃）であった。
【００４６】濾過・水洗して得られたケーキを試薬１級
の１.０モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液７００
ｍｌに入れ撹拌により懸濁させて、室温下で２０時間撹
拌を続けた。次に濾過・水洗して得られたケーキを２ｌ
のビーカーに移して脱イオン水８００ｍｌを加え、撹拌
により懸濁し８０℃に加熱する。２００ｍｌのビーカー
にステアリン酸ナトリウム（純度８６％）１.２ｇと脱
イオン水１５０ｍｌを入れ約８０℃に加熱して溶解した
液を撹拌下の懸濁液に注加して８０℃で３０分間維持し
た。濾過・水洗後、９５℃で１８時間乾燥させ１００メ
ッシュで篩過した。生成物は粉末Ｘ線回折測定によりハ
イドロタルサイト類化合物と同定された。またウラン
（Ｕ）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平均２次粒子
径は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.０ｍ2／ｇで
あった。化学分析結果より求めた化学式は次のとおりで
あった。
の１.０モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液７００
ｍｌに入れ撹拌により懸濁させて、室温下で２０時間撹
拌を続けた。次に濾過・水洗して得られたケーキを２ｌ
のビーカーに移して脱イオン水８００ｍｌを加え、撹拌
により懸濁し８０℃に加熱する。２００ｍｌのビーカー
にステアリン酸ナトリウム（純度８６％）１.２ｇと脱
イオン水１５０ｍｌを入れ約８０℃に加熱して溶解した
液を撹拌下の懸濁液に注加して８０℃で３０分間維持し
た。濾過・水洗後、９５℃で１８時間乾燥させ１００メ
ッシュで篩過した。生成物は粉末Ｘ線回折測定によりハ
イドロタルサイト類化合物と同定された。またウラン
（Ｕ）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平均２次粒子
径は０.５９μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.０ｍ2／ｇで
あった。化学分析結果より求めた化学式は次のとおりで
あった。
【００４７】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.31(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５３Ｈ2Ｏ 実施例４ １.２モル／ｌの塩化亜鉛液３００ｍｌと０.４モル／ｌ
の工業用硫酸アルミニウム水溶液２２５ｍｌとを混合す
る。２ｌのビーカーに入れ強く撹拌しながら、室温下で
工業用の３.４ＮのＮａＯＨ液３１８ｍｌおよび工業用
の０.８モル／ｌのＮａ2ＣＯ3液１３５ｍｌを注加し約
３０分間撹拌した。
の工業用硫酸アルミニウム水溶液２２５ｍｌとを混合す
る。２ｌのビーカーに入れ強く撹拌しながら、室温下で
工業用の３.４ＮのＮａＯＨ液３１８ｍｌおよび工業用
の０.８モル／ｌのＮａ2ＣＯ3液１３５ｍｌを注加し約
３０分間撹拌した。
【００４８】沈降濃縮で７００ｍｌとした共沈物懸濁液
を容量０.９８リットルのオートクレーブ装置に移し、
１１０℃で１５時間水熱反応させた。
を容量０.９８リットルのオートクレーブ装置に移し、
１１０℃で１５時間水熱反応させた。
【００４９】冷却後の懸濁液のｐＨは１０.５１（２９.
２℃）であった。濾過・水洗して得たケーキを試薬一級
の０.５モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液７００
ｍｌに入れ撹拌機で十分に懸濁させて室温下で２０時間
撹拌した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。
乾燥後１００メッシユで篩過した。生成物は粉末Ｘ線回
折測定および化学分析によりハイドロタルサイト類化合
物であった。またウラン（Ｕ）含量は５ｐｐｂ［ｎｇ／
ｇ（乾燥粉末）］以下、平均２次粒子径は１.２μｍ、
ＢＥＴ比表面積は９.９ｍ2／ｇであった。
２℃）であった。濾過・水洗して得たケーキを試薬一級
の０.５モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液７００
ｍｌに入れ撹拌機で十分に懸濁させて室温下で２０時間
撹拌した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。
乾燥後１００メッシユで篩過した。生成物は粉末Ｘ線回
折測定および化学分析によりハイドロタルサイト類化合
物であった。またウラン（Ｕ）含量は５ｐｐｂ［ｎｇ／
ｇ（乾燥粉末）］以下、平均２次粒子径は１.２μｍ、
ＢＥＴ比表面積は９.９ｍ2／ｇであった。
【００５０】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００５１】 Ｚｎ0.67Ａｌ0.33(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.17・０.５Ｈ2Ｏ 実施例５ 実施例１と同様にＭｇ濃度が１.５モル／ｌの苦汁液３
６３ｍｌとＡｌ濃度が１.０３モル／ｌの工業用硫酸ア
ルミニウム水溶液１１７ｍｌとを混合する。２リットル
ビーカーに入れ強く撹拌しながら室温下で３.４ＮのＮ
ａＯＨ液４６３ｍｌおよび工業用の０.８モル／ｌのＮ
ａ2ＣＯ3液３０３ｍｌを注加し、約３０分間撹拌した。
共沈物懸濁液を６００ｍｌ採取して容量０.９８リット
ルのオートクレーブ装置に移し１７０℃で６時間水熱反
応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは１０.５６（２５.０
℃）であった。濾過・水溶後９５℃で１８時間乾燥させ
た。乾燥後１００メッシユで篩過した。
６３ｍｌとＡｌ濃度が１.０３モル／ｌの工業用硫酸ア
ルミニウム水溶液１１７ｍｌとを混合する。２リットル
ビーカーに入れ強く撹拌しながら室温下で３.４ＮのＮ
ａＯＨ液４６３ｍｌおよび工業用の０.８モル／ｌのＮ
ａ2ＣＯ3液３０３ｍｌを注加し、約３０分間撹拌した。
共沈物懸濁液を６００ｍｌ採取して容量０.９８リット
ルのオートクレーブ装置に移し１７０℃で６時間水熱反
応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは１０.５６（２５.０
℃）であった。濾過・水溶後９５℃で１８時間乾燥させ
た。乾燥後１００メッシユで篩過した。
【００５２】生成物は粉末Ｘ線回折測定によりハイドロ
タルサイト化合物と同定された。
タルサイト化合物と同定された。
【００５３】またウラン含量は１３ｐｐｂ（ｎｇ／
ｇ）。平均２次粒子径は０.６０μｍ、ＢＥＴ比表面積
は１４ｍ2／ｇであった。
ｇ）。平均２次粒子径は０.６０μｍ、ＢＥＴ比表面積
は１４ｍ2／ｇであった。
【００５４】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００５５】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.31(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 得られたハイドロタルサイト類化合物試薬１級の１.０
モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液７００ｍｌに撹
拌下で加えて懸濁させ、室温下で２０時間撹拌を続け
た。次に濾過・水洗後、９５℃で１８時間乾燥させ、１
００メッシユで篩過した。生成物は粉末Ｘ線回折測定に
よりハイドロタルサイト類化合物と同定された。またウ
ラン（Ｕとして）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平
均２次粒子径は０.６０μｍ、ＢＥＴ比表面積は１４ｍ2
／ｇであった。化学分析結果より算出した化学式は次の
とおりであつた。
モル／ｌ濃度の炭酸アンモニウム水溶液７００ｍｌに撹
拌下で加えて懸濁させ、室温下で２０時間撹拌を続け
た。次に濾過・水洗後、９５℃で１８時間乾燥させ、１
００メッシユで篩過した。生成物は粉末Ｘ線回折測定に
よりハイドロタルサイト類化合物と同定された。またウ
ラン（Ｕとして）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平
均２次粒子径は０.６０μｍ、ＢＥＴ比表面積は１４ｍ2
／ｇであった。化学分析結果より算出した化学式は次の
とおりであつた。
【００５６】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.31(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 比較例１ 実施例５で得られた共沈物懸濁液を６００ｍｌ採取して
濾過・水洗後１リットルビーカーにケーキを入れ脱イオ
ン水で懸濁し、全量を６００ｍｌに調整する。０.９８
リットルのオートクレーブ装置に移し、１７０℃で１５
時間水熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは９.９４
（２４.１℃）であった。濾過・水洗後９５℃で１８時
間乾燥させた。乾燥物は１００メッシユで篩過した。
濾過・水洗後１リットルビーカーにケーキを入れ脱イオ
ン水で懸濁し、全量を６００ｍｌに調整する。０.９８
リットルのオートクレーブ装置に移し、１７０℃で１５
時間水熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは９.９４
（２４.１℃）であった。濾過・水洗後９５℃で１８時
間乾燥させた。乾燥物は１００メッシユで篩過した。
【００５７】生成物は粉末Ｘ線回折測定および化学分析
により、ハイドロタルサイト化合物であった。
により、ハイドロタルサイト化合物であった。
【００５８】またウラン含量は１９０ｐｐｂ（ｎｇ／
ｇ）。平均２次粒子径は０.６μｍ、ＢＥＴ比表面積は
１９ｍ2／ｇであった。
ｇ）。平均２次粒子径は０.６μｍ、ＢＥＴ比表面積は
１９ｍ2／ｇであった。
【００５９】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００６０】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.31(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 実施例６ 実施例１と同じ反応原料液を用い連続反応方式で共沈反
応を行った。すなわち、反応懸濁液を連続的に採り出せ
る容量約１ｌの反応槽に撹拌下でＭｇ濃度が１.５モル
／ｌの苦汁液を１２.１ｍｌ／分、Ａｌ濃度１.０３モル
／ｌの硫酸アルミニウム水溶液を３.９２ｍｌ／分、０.
８モル／ｌの炭酸ナトリウム水溶液を５.５ｍｌ／分の
各流量でまた３.４Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を反応
懸濁液のｐＨが１０±０.２に維持するように調節した
流量で同時に定量ポンプにて注加して、共沈反応を３時
間継続した。
応を行った。すなわち、反応懸濁液を連続的に採り出せ
る容量約１ｌの反応槽に撹拌下でＭｇ濃度が１.５モル
／ｌの苦汁液を１２.１ｍｌ／分、Ａｌ濃度１.０３モル
／ｌの硫酸アルミニウム水溶液を３.９２ｍｌ／分、０.
８モル／ｌの炭酸ナトリウム水溶液を５.５ｍｌ／分の
各流量でまた３.４Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を反応
懸濁液のｐＨが１０±０.２に維持するように調節した
流量で同時に定量ポンプにて注加して、共沈反応を３時
間継続した。
【００６１】得られた反応懸濁液は沈降濃縮により約
１.５倍の濃度とした後、７００ｍｌを採取して０.９８
ｌのオートクレーブに移して１７０℃で６時間水熱反応
させた。冷却後、濾過、水洗した。１ｌのビーカーにて
炭酸アンモニウム１０１ｇを脱イオン水に溶解して全量
を７００ｍｌに調整後、撹拌下で得られた水洗ケーキを
加えて懸濁し、室温で２０時間撹拌した。濾過、水洗し
て得られたケーキを２ｌのビーカーに移して脱イオン水
１ｌを加え撹拌により懸濁した。γ−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン（Ａ−１８７ 日本ユニカー
製）３ｇを撹拌下で注加し、３０分間維持した。得られ
た懸濁液をスプレー・ドライヤーに導き乾燥させ、白色
乾燥粉末を得た。得られたハイドロタルサイト類化合物
のウラン（Ｕ）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平均
２次粒子径は０.６２μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３ｍ2／
ｇであった。
１.５倍の濃度とした後、７００ｍｌを採取して０.９８
ｌのオートクレーブに移して１７０℃で６時間水熱反応
させた。冷却後、濾過、水洗した。１ｌのビーカーにて
炭酸アンモニウム１０１ｇを脱イオン水に溶解して全量
を７００ｍｌに調整後、撹拌下で得られた水洗ケーキを
加えて懸濁し、室温で２０時間撹拌した。濾過、水洗し
て得られたケーキを２ｌのビーカーに移して脱イオン水
１ｌを加え撹拌により懸濁した。γ−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン（Ａ−１８７ 日本ユニカー
製）３ｇを撹拌下で注加し、３０分間維持した。得られ
た懸濁液をスプレー・ドライヤーに導き乾燥させ、白色
乾燥粉末を得た。得られたハイドロタルサイト類化合物
のウラン（Ｕ）含量は５ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、平均
２次粒子径は０.６２μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３ｍ2／
ｇであった。
【００６２】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００６３】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.31(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５３Ｈ2Ｏ 比較例２ 実施例６の連続式共沈反応で得られた。
【００６４】反応懸濁液７００ｍｌを濾過・水洗後、共
沈物を脱イオン水で全量７００ｍｌにする。これを０.
９８リットルのオートクレーブ装置に移して１７０℃で
２０時間水熱反応させた。冷却後、濾過・水洗９５℃で
１８時間乾燥させた。乾燥後１００メッシユで篩過し
た。生成物は粉末Ｘ線回折測定（および化学分析）によ
りハイドロタルサイト化合物であった。またウラン
（Ｕ）含量は２００ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）。平均２次粒子
径は０.５μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.５ｍ2／ｇであ
った。
沈物を脱イオン水で全量７００ｍｌにする。これを０.
９８リットルのオートクレーブ装置に移して１７０℃で
２０時間水熱反応させた。冷却後、濾過・水洗９５℃で
１８時間乾燥させた。乾燥後１００メッシユで篩過し
た。生成物は粉末Ｘ線回折測定（および化学分析）によ
りハイドロタルサイト化合物であった。またウラン
（Ｕ）含量は２００ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）。平均２次粒子
径は０.５μｍ、ＢＥＴ比表面積は１３.５ｍ2／ｇであ
った。
【００６５】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００６６】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.31(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 試薬一級の炭酸アンモニウム１０１ｇを脱イオン水に溶
解し全量を７００ｍｌに調整後１リットルのビーカーに
入れる。撹拌機で撹拌しつつ比較例１で得られたハイド
ロタルサイト化合物３８ｇを入れ室温下で２０時間撹拌
した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。乾燥
後１００メッシユで篩過した。
解し全量を７００ｍｌに調整後１リットルのビーカーに
入れる。撹拌機で撹拌しつつ比較例１で得られたハイド
ロタルサイト化合物３８ｇを入れ室温下で２０時間撹拌
した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。乾燥
後１００メッシユで篩過した。
【００６７】生成物は粉末Ｘ線回折測定および化学分析
によりハイドロタルサイト化合物であった。またウラン
（Ｕ）含量は１１０ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）。
によりハイドロタルサイト化合物であった。またウラン
（Ｕ）含量は１１０ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）。
【００６８】平均２次粒子径は０.５４μｍ、ＢＥＴ比
表面積は１３ｍ2／ｇであった。
表面積は１３ｍ2／ｇであった。
【００６９】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００７０】 Ｍｇ0.69Ａｌ0.31(ＯＨ)2(ＣＯ3)0.15・０.５４Ｈ2Ｏ 実施例７ 実施例１と同様にＭｇ濃度が１.５モル／ｌの苦汁液１
３３ｍｌと０.２モル／ｌの硫酸亜鉛液１４３ｍｌおよ
び０.４モル／ｌの工業用硫酸アルミニウム水溶液１４
３ｍｌとを混合する。１リットルのビーカーに入れ強く
撹拌しながら、室温下で工業用の３.４ＮのＮａＯＨ液
２０２ｍｌおよび工業用の０.８モル／ｌのＮａ2ＣＯ3
液１４３ｍｌを注加し、約３０分間撹拌した。沈降濃縮
で７００ｍｌとした共沈物懸濁液を容量０.９８リット
ルのオートクレーブ装置に移し、１５０℃で１０時間水
熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは９.７１（３２.
４℃）であった。濾過・水洗してケーキを試薬一級の
０.６モル／ｌ濃度の炭酸水素ナトリウム水溶液７００
ｍｌに入れ撹拌機で十分に懸濁させた後、５０℃に加熱
して２時間維持した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾
燥させた。乾燥後１００メッシュで篩過した。
３３ｍｌと０.２モル／ｌの硫酸亜鉛液１４３ｍｌおよ
び０.４モル／ｌの工業用硫酸アルミニウム水溶液１４
３ｍｌとを混合する。１リットルのビーカーに入れ強く
撹拌しながら、室温下で工業用の３.４ＮのＮａＯＨ液
２０２ｍｌおよび工業用の０.８モル／ｌのＮａ2ＣＯ3
液１４３ｍｌを注加し、約３０分間撹拌した。沈降濃縮
で７００ｍｌとした共沈物懸濁液を容量０.９８リット
ルのオートクレーブ装置に移し、１５０℃で１０時間水
熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは９.７１（３２.
４℃）であった。濾過・水洗してケーキを試薬一級の
０.６モル／ｌ濃度の炭酸水素ナトリウム水溶液７００
ｍｌに入れ撹拌機で十分に懸濁させた後、５０℃に加熱
して２時間維持した。濾過・水洗後９５℃で１８時間乾
燥させた。乾燥後１００メッシュで篩過した。
【００７１】生成物は粉末Ｘ線回折測定および化学分析
によりハイドロタルサイト類化合物であった。
によりハイドロタルサイト類化合物であった。
【００７２】またウラン（Ｕ）含量は５ｐｐｂ［ｎｇ／
ｇ（乾燥粉末）］、平均２次粒子径は０.６μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積は８.０ｍ2／ｇであった。
ｇ（乾燥粉末）］、平均２次粒子径は０.６μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積は８.０ｍ2／ｇであった。
【００７３】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００７４】Ｍｇ0.58 Ｚｎ0.08 Ａｌ0.33(ＯＨ)2(ＣＯ
3)0.16・０.５Ｈ2Ｏ 実施例８ 実施例１と同様にＭｇ濃度が１.５モル／ｌの苦汁液２
１３ｍｌと０.２モル／ｌの工業用硫酸アルミニウム水
溶液２６６ｍｌおよび試薬一級のＮａ2ＳＯ4 １５ｇと
を混合する。１リットルのビーカーに入れ強く撹拌しな
がら室温下で工業用の３.４ＮのＮａＯＨ液２５１ｍｌ
を注加し、約３０分間撹拌した。共沈物懸濁液を容量
０.９８リットルのオートクレーブ装置に移し、１７０
℃で１２時間水熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは
１１.０８（２９℃）であった。
3)0.16・０.５Ｈ2Ｏ 実施例８ 実施例１と同様にＭｇ濃度が１.５モル／ｌの苦汁液２
１３ｍｌと０.２モル／ｌの工業用硫酸アルミニウム水
溶液２６６ｍｌおよび試薬一級のＮａ2ＳＯ4 １５ｇと
を混合する。１リットルのビーカーに入れ強く撹拌しな
がら室温下で工業用の３.４ＮのＮａＯＨ液２５１ｍｌ
を注加し、約３０分間撹拌した。共沈物懸濁液を容量
０.９８リットルのオートクレーブ装置に移し、１７０
℃で１２時間水熱反応させた。冷却後の懸濁液のｐＨは
１１.０８（２９℃）であった。
【００７５】濾過・水洗してケーキを工業用の０.５モ
ル／ｌ濃度のＮａ2ＣＯ3水溶液７００ｍｌに入れ撹拌機
で十分に懸濁させ、室温下で１０時間撹拌した。濾過・
水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。
ル／ｌ濃度のＮａ2ＣＯ3水溶液７００ｍｌに入れ撹拌機
で十分に懸濁させ、室温下で１０時間撹拌した。濾過・
水洗後９５℃で１８時間乾燥させた。
【００７６】乾燥後１００メッシュで篩過した。
【００７７】生成物は粉末Ｘ線回折測定および化学分析
によりハイドロタルサイト類化合物であった。
によりハイドロタルサイト類化合物であった。
【００７８】またウラン（Ｕ）含量は８ｐｐｂ［ｎｇ／
ｇ（乾燥粉末）］。
ｇ（乾燥粉末）］。
【００７９】平均２次粒子径は１.５μｍ、ＢＥＴ比表
面積は１０.９ｍ2／ｇであった。
面積は１０.９ｍ2／ｇであった。
【００８０】化学分析により求めた化学式は次のとおり
であった。
であった。
【００８１】Ｍｇ0.75 Ａｌ0.25(ＯＨ)2(ＣＯ3)
0.113(ＳＯ4)0.012・０.６Ｈ2Ｏ 実施例９ 実施例５で得られた炭酸アンモニウム水溶液処理後のハ
イドロタルサイト類化合物の乾燥粉末を実験室ギヤーオ
ーブン中で温度２７０℃で８時間乾燥処理をして脱結晶
水型ハイドロタルサイト類化合物を得た。ウラン（Ｕ）
含量は６ｐｐｂ［ｎｇ／ｇ］、平均２次粒子径は０.６
μｍ、ＢＥＴ比表面積は１５ｍ2／ｇ、温度２５０℃で
１時間加熱による重量減量は０.５％であった。
0.113(ＳＯ4)0.012・０.６Ｈ2Ｏ 実施例９ 実施例５で得られた炭酸アンモニウム水溶液処理後のハ
イドロタルサイト類化合物の乾燥粉末を実験室ギヤーオ
ーブン中で温度２７０℃で８時間乾燥処理をして脱結晶
水型ハイドロタルサイト類化合物を得た。ウラン（Ｕ）
含量は６ｐｐｂ［ｎｇ／ｇ］、平均２次粒子径は０.６
μｍ、ＢＥＴ比表面積は１５ｍ2／ｇ、温度２５０℃で
１時間加熱による重量減量は０.５％であった。
【００８２】実施例１０ 実施例６と同様に反応、水熱反応及び炭酸アンモニウム
水溶液処理を行なった後、濾過、水洗して得られたケー
キを脱イオン水に懸濁し、８０℃に昇温して撹拌下で所
定量のステアリン酸ソーダの５重量％溶液を注加し３０
分間維持した。続いて懸濁液を濾過・水洗後９５℃で１
８時間乾燥した後粉砕して表面処理乾燥粉末としこれを
熱風乾燥機中で２３０℃で２０時間乾燥して脱結晶水型
ハイドロタルサイト類化合物を得た。ウラン（Ｕ）含量
のは８ｐｐｂ［ｎｇ／ｇ］、平均２次粒子径は０.６５
μｍ、ＢＥＴ比表面積は１４ｍ2／ｇ、２５０℃で１時
間の加熱減量は０.８％であった。
水溶液処理を行なった後、濾過、水洗して得られたケー
キを脱イオン水に懸濁し、８０℃に昇温して撹拌下で所
定量のステアリン酸ソーダの５重量％溶液を注加し３０
分間維持した。続いて懸濁液を濾過・水洗後９５℃で１
８時間乾燥した後粉砕して表面処理乾燥粉末としこれを
熱風乾燥機中で２３０℃で２０時間乾燥して脱結晶水型
ハイドロタルサイト類化合物を得た。ウラン（Ｕ）含量
のは８ｐｐｂ［ｎｇ／ｇ］、平均２次粒子径は０.６５
μｍ、ＢＥＴ比表面積は１４ｍ2／ｇ、２５０℃で１時
間の加熱減量は０.８％であった。
【００８３】実施例９、１０で得られた脱結晶水型ハイ
ドロタルサイト類化合物のＸＲＤ測定による（００３）
面の回折位置［２θ値］および、面間隔［ｄ（００３）
値］を次に示す。
ドロタルサイト類化合物のＸＲＤ測定による（００３）
面の回折位置［２θ値］および、面間隔［ｄ（００３）
値］を次に示す。
【００８４】
【表２】
【００８５】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば高純
度（ウラン１０ｐｐｂ以下）のハイドロタルサイト化合
物を容易に且つ工業的に製造することが出来る。そして
高集積度の半導体メモリー素子用封止材樹脂組成物の添
加剤として好適なハイドロタルサイト化合物を提供する
ことができる。
度（ウラン１０ｐｐｂ以下）のハイドロタルサイト化合
物を容易に且つ工業的に製造することが出来る。そして
高集積度の半導体メモリー素子用封止材樹脂組成物の添
加剤として好適なハイドロタルサイト化合物を提供する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｃ 1/40 Ｃ０９Ｃ 1/40 3/08 3/08 (72)発明者 清水 晃治 香川県坂出市林田町4285 協和化学工業株 式会社研究開発部内 Ｆターム(参考） 4G047 AA05 AB02 AC03 AD03 4G076 AA10 AA18 AA19 AA21 AB06 AB08 BA13 BA15 BA43 BC02 BD01 BD02 BF06 CA05 CA28 CA37 DA02 4J002 BB031 BB051 BB061 BB071 BB111 BB121 BB151 BB171 BB241 CD021 CD041 CD051 CF061 CF071 CK021 CL011 CL031 DE286 FB096 FB166 FB236 FB246 FD016 4J037 AA09 AA11 AA24 AA30 CB09 CB22 CB23 CB26 DD05 DD07 DD24 DD27 EE02 EE28 EE43 EE46 EE47 FF30
Claims (10)
- 【請求項１】 式（１） 【化１】 式中 Ｍ2+はＭｇ2+およびＺｎ2+の少なくとも１つ、 ｘは０.２≦ｘ＜０.５の正数、 Ａ2-はＣＯ3 2-およびＳＯ4 2-の少なくとも１つ、 ｍは０〜２の数を示すの組成を有し、ウラン（Ｕ）含量
が１０ｐｐｂ以下、平均２次粒子径が約３μｍ以下で、
かつＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇ以下であることを特
徴とするハイドロタルサイト類化合物。 - 【請求項２】 高級脂肪酸、アニオン系界面活性剤、シ
ラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、
アルミニウム系カップリング剤、および高級アルコール
のリン酸エステルからなる群より選ばれた表面処理剤の
少なくとも一種で表面処理された請求項１記載のハイド
ロタルサイト類化合物。 - 【請求項３】 ハイドロタルサイト類化合物がその３重
量％以下のシラン系カップリング剤で表面処理されてい
る請求項１記載のハイドロタルサイト類化合物。 - 【請求項４】 合成樹脂用添加剤および充填剤である請
求項１、２または３記載のハイドロタルサイト類化合
物。 - 【請求項５】 前記式（１）において、Ａ2-がＣＯ3 2-
である請求項１〜４のいずれかに記載のハイドロタルサ
イト類化合物。 - 【請求項６】（１） 水可溶性アルミニウム化合物の水
溶液と水可溶性マグネシウム化合物および／または水可
溶性亜鉛化合物の水溶液をアルカリ性条件下でかつ、下
記式（２）のモル比範囲、 【化２】 式中、Ｍ2+はＭｇ及びＺｎの少なくとも１つを表すを満
足する原料組成で、１０〜５０℃の温度で撹拌して共沈
反応させ、次いで（２） 得られた共沈反応物を、その
反応母液の懸濁液のまま温度９０〜２００℃で０.５時
間以上水熱反応させ、その際、（３） 水熱反応後の反
応物懸濁液のｐＨが７.０〜１３.５の範囲に入るように
調整する、ことを特徴とする請求項１記載のハイドロタ
ルサイト類化合物の製造方法。 - 【請求項７】（１） 水可溶性アルミニウム化合物の水
溶液と水可溶性マグネシウム化合物および／または水可
溶性亜鉛化合物の水溶液をアルカリ性条件下でかつ、下
記式（２−ａ）、 【化３】 式中、Ｍ2+はＭｇ及びＺｎの少なくとも１つを表すで示
されるモル比範囲を満足する原料組成で、１０〜５０℃
の温度で撹拌して共沈反応させる、前記請求項６記載の
ハイドロタルサイト類化合物の製造方法。 - 【請求項８】前記（２）の水熱反応を行った後、（４）
炭酸アンモニウムまたは／および炭酸（水素）アルカ
リ水溶液に水洗済みの水熱反応物を懸濁させ、温度１０
〜１００℃で１〜２４時間撹拌（溶離処理）する前記請
求項６又は７記載のハイドロタルサイト類化合物の製造
方法。 - 【請求項９】 請求項１記載のハイドロタルサイト類化
合物を、さらに２００〜３５０℃の温度で０.５〜２４
時間乾燥して得られる脱（または低）結晶水型のハイド
ロタルサイト類化合物である請求項１記載のハイドロタ
ルサイト類化合物。 - 【請求項１０】 請求項１の式（１）において、ｍが
０.０５〜０である脱結晶水型のハイドロタルサイトで
ある請求項１記載のハイドロタルサイト類化合物。
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33335798A JP4004160B2 (ja) | 1998-09-21 | 1998-11-10 | ウラン（ｕ）含量の少ないハイドロタルサイト類化合物およびその製造法 |
| US09/398,428 US6287532B1 (en) | 1998-09-21 | 1999-09-17 | Hydrotalcite compounds of low uranium (U) content and processes for their preparation |
| MYPI99004082A MY121766A (en) | 1998-09-21 | 1999-09-20 | Hydrotalcite compounds of low uranium (u) content and processes for their preparation |
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Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002317119A (ja) * | 2001-04-19 | 2002-10-31 | Nippon Shokubai Co Ltd | 硬化性樹脂組成物 |
| JP2003063818A (ja) * | 2001-06-12 | 2003-03-05 | Tosoh Corp | ハイドロタルサイト類化合物結晶の製造方法 |
| KR20030045357A (ko) * | 2001-12-03 | 2003-06-11 | 주식회사 씨이텍 | 3종류 분말과 무기음이온을 이용한 층상복합수화물 제조방법 |
| WO2006043352A1 (ja) * | 2004-10-20 | 2006-04-27 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | ハイドロタルサイト及び合成樹脂組成物 |
| JP2007009166A (ja) * | 2005-06-03 | 2007-01-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 封止用エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 |
| WO2008075621A1 (ja) * | 2006-12-20 | 2008-06-26 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | 制酸剤 |
| EP2043147A2 (en) | 2007-09-28 | 2009-04-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Automotive electric/electronic package |
| WO2009075216A1 (ja) * | 2007-12-10 | 2009-06-18 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | 潰瘍治療剤 |
| US7671160B2 (en) | 2005-02-14 | 2010-03-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Curable perfluoropolyether compositions and rubber or gel articles comprising the cured products of the compositions |
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| WO2011099378A1 (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-18 | 東亞合成株式会社 | 球状ハイドロタルサイト化合物および電子部品封止用樹脂組成物 |
| JP5201680B2 (ja) * | 2006-07-31 | 2013-06-05 | 日本国土開発株式会社 | ハイドロタルサイト様粒状体およびその製造方法 |
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| JP2017178737A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 堺化学工業株式会社 | 複合体の製造方法 |
| JP2018184305A (ja) * | 2017-04-24 | 2018-11-22 | 丸尾カルシウム株式会社 | ハイドロタルサイト類化合物、該ハイドロタルサイト類化合物を配合してなる樹脂組成物及びその成形体 |
| CN110182833A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-30 | 肇庆学院 | 一种交联类水滑石的制备方法、水性涂料及其制备方法 |
| JP2020500811A (ja) * | 2016-11-15 | 2020-01-16 | エスシージー ケミカルズ カンパニー，リミテッド | 表面変性層状複水酸化物 |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001004053A1 (fr) * | 1999-07-08 | 2001-01-18 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Sel polybasique composite, procede de production de ce sel, et utilisation |
| US6979706B2 (en) | 2000-07-24 | 2005-12-27 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Liquid raw material for producing formed polyurethane or aromatic polyamide, and use of hydrotalcite compound particles therefor |
| US6846870B2 (en) * | 2001-08-23 | 2005-01-25 | Sunoco, Inc. (R&M) | Hydrotalcites, syntheses, and uses |
| JP2003092379A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-28 | Hitachi Ltd | 半導体装置 |
| US6794031B2 (en) * | 2001-09-28 | 2004-09-21 | Ube Industries, Ltd. | Cover-lay film and printed circuit board having the same |
| AU2002368490A1 (en) * | 2002-12-23 | 2004-07-14 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for preparing hydrotalcite and brucite type posite charged layers |
| CN1333113C (zh) * | 2004-11-15 | 2007-08-22 | 北京化工大学 | 高度定向层状双羟基复合金属氧化物薄膜及其制备方法 |
| CN1296278C (zh) * | 2004-12-16 | 2007-01-24 | 浙江大学 | 以制盐苦卤为原料制备水滑石的方法 |
| US20090108233A1 (en) * | 2004-12-24 | 2009-04-30 | The Univeristy Of Queensland | Preparation of suspensions |
| US9206053B2 (en) | 2004-12-24 | 2015-12-08 | The University Of Queensland | Preparation of suspensions |
| AU2005318862B2 (en) * | 2004-12-24 | 2008-01-10 | The University Of Queensland | Preparation of suspensions |
| US7641317B2 (en) * | 2005-04-13 | 2010-01-05 | Canon Kabushiki Kaisha | Liquid discharge recording head and liquid discharge recording head cartridge including the same |
| US8048969B2 (en) * | 2005-04-25 | 2011-11-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductor encapsulating epoxy resin composition and semiconductor device |
| US20060241215A1 (en) * | 2005-04-25 | 2006-10-26 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductor encapsulating epoxy resin composition and semiconductor device |
| JP4844725B2 (ja) * | 2005-04-25 | 2011-12-28 | 信越化学工業株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| CN1908065B (zh) * | 2005-08-05 | 2010-12-08 | 信越化学工业株式会社 | 环氧树脂组合物以及半导体装置 |
| US8247475B2 (en) * | 2005-12-29 | 2012-08-21 | Toda Kogyo Corporation | Hydrotalcite-based compound particles, resin stabilizer using the same, halogen-containing resin composition and anion scavenger using the same |
| CN100463858C (zh) * | 2006-04-12 | 2009-02-25 | 北京化工大学 | 超疏水层状双羟基复合金属氧化物薄膜及其制备方法 |
| JP5359274B2 (ja) * | 2006-10-06 | 2013-12-04 | 住友ベークライト株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 |
| KR100949835B1 (ko) | 2008-02-20 | 2010-03-29 | 주식회사 두본 | 우수한 내열성을 갖는 하이드로탈사이트 및 그의 제조방법 |
| AP3426A (en) | 2009-03-20 | 2015-09-30 | Commw Scient Ind Res Org | Treatment or remediation of natural or waste water |
| US8354462B2 (en) * | 2009-11-30 | 2013-01-15 | Chemson Polymer Additives AG | Heat stabilizers containing hydrotalcite particles with specific zeta potentials that demonstrate improved processing and performance in molded vinyl compounds |
| CN102153781B (zh) * | 2011-01-13 | 2013-05-15 | 杭州鸿雁管道系统科技有限公司 | 一种有机水滑石及其制备方法 |
| WO2014033760A1 (en) * | 2012-09-02 | 2014-03-06 | Council Of Scientific & Industrial Research | A novel process for preparation of synthetic hydrotalcite from industrial waste |
| CN102863044A (zh) * | 2012-09-19 | 2013-01-09 | 常州大学 | 一种同时处理洗涤废水和化工有机废水的方法 |
| CN104445364B (zh) * | 2014-10-04 | 2016-01-20 | 吴晓红 | 一种ZnAl-层状双金属氢氧化物的合成方法 |
| CN106745118B (zh) * | 2016-12-30 | 2018-01-05 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 一种镁铝水滑石及制备镁铝水滑石的方法 |
| JP2018154526A (ja) * | 2017-03-17 | 2018-10-04 | 堺化学工業株式会社 | ハイドロタルサイト類組成物、および、該組成物を含む樹脂添加剤 |
| CN110171839A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-27 | 南京科津新材料研究院有限公司 | 一种光消磁材料及其制备方法和应用 |
| CN112876880B (zh) * | 2021-01-18 | 2022-05-03 | 浙江嘉澳环保科技股份有限公司 | 一种改性水滑石的制备方法及产品 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5580447A (en) | 1978-12-14 | 1980-06-17 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Prevention of rust, deterioration or coloring of polyolefin and composition |
| US4458026A (en) * | 1982-06-02 | 1984-07-03 | Union Carbide Corporation | Catalysts for aldol condensations |
| JPS61190556A (ja) | 1985-02-12 | 1986-08-25 | Rishiyou Kogyo Kk | 電子部品封止用樹脂組成物 |
| JP2588922B2 (ja) | 1988-02-15 | 1997-03-12 | 日東電工株式会社 | 半導体装置 |
| JP2540354B2 (ja) | 1988-03-28 | 1996-10-02 | 宇部化学工業株式会社 | 難燃化剤及びそれを用いた難燃性樹脂組成物 |
| JPH04202555A (ja) | 1990-11-30 | 1992-07-23 | Toray Ind Inc | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| CN1083851C (zh) | 1995-01-05 | 2002-05-01 | 东丽株式会社 | 环氧树脂组合物 |
| JP3014970B2 (ja) | 1996-07-22 | 2000-02-28 | 日東電工株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
-
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-
2001
- 2001-06-06 US US09/874,242 patent/US20020006375A1/en not_active Abandoned
Cited By (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002317119A (ja) * | 2001-04-19 | 2002-10-31 | Nippon Shokubai Co Ltd | 硬化性樹脂組成物 |
| JP2003063818A (ja) * | 2001-06-12 | 2003-03-05 | Tosoh Corp | ハイドロタルサイト類化合物結晶の製造方法 |
| KR20030045357A (ko) * | 2001-12-03 | 2003-06-11 | 주식회사 씨이텍 | 3종류 분말과 무기음이온을 이용한 층상복합수화물 제조방법 |
| US7999016B2 (en) | 2004-08-02 | 2011-08-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductor encapsulating epoxy resin composition and semiconductor device |
| WO2006043352A1 (ja) * | 2004-10-20 | 2006-04-27 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | ハイドロタルサイト及び合成樹脂組成物 |
| JP5056014B2 (ja) * | 2004-10-20 | 2012-10-24 | 堺化学工業株式会社 | ハイドロタルサイト及び合成樹脂組成物 |
| US7671124B2 (en) | 2004-10-20 | 2010-03-02 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Hydrotalcite and synthetic resin composition |
| US7671160B2 (en) | 2005-02-14 | 2010-03-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Curable perfluoropolyether compositions and rubber or gel articles comprising the cured products of the compositions |
| JP2007009166A (ja) * | 2005-06-03 | 2007-01-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 封止用エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 |
| KR101436652B1 (ko) * | 2006-07-31 | 2014-09-01 | 니폰 고쿠도 가이하츠 가부시키가이샤 | 하이드로탈사이트형 입상체 및 그 제조방법 |
| JP5201680B2 (ja) * | 2006-07-31 | 2013-06-05 | 日本国土開発株式会社 | ハイドロタルサイト様粒状体およびその製造方法 |
| WO2008075621A1 (ja) * | 2006-12-20 | 2008-06-26 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | 制酸剤 |
| JPWO2008075621A1 (ja) * | 2006-12-20 | 2010-04-08 | 協和化学工業株式会社 | 制酸剤 |
| US8216608B2 (en) | 2006-12-20 | 2012-07-10 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Gastric antacid |
| EP2043147A2 (en) | 2007-09-28 | 2009-04-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Automotive electric/electronic package |
| WO2009075216A1 (ja) * | 2007-12-10 | 2009-06-18 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | 潰瘍治療剤 |
| US8372429B2 (en) | 2007-12-10 | 2013-02-12 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Agent for treating ulcer |
| JPWO2009075216A1 (ja) * | 2007-12-10 | 2011-04-28 | 協和化学工業株式会社 | 潰瘍治療剤 |
| WO2011099378A1 (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-18 | 東亞合成株式会社 | 球状ハイドロタルサイト化合物および電子部品封止用樹脂組成物 |
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| CN110182833B (zh) * | 2019-06-03 | 2021-06-15 | 肇庆学院 | 一种交联类水滑石的制备方法、水性涂料及其制备方法 |
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