JP5046389B2 - アルナイト型化合物粒子、その製造方法およびその利用 - Google Patents
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Description
本発明の明細書において、文献1〜文献6とあるのはそれぞれ下記のものを意味する。
(1)文献1;河野等、“鉱物学雑誌”第20巻 第1・2号 P13〜23 1991年1・4月
(2)文献2;井上等、“日本化学会誌”1985(2)P156〜162
(3)文献3;特開昭64−11637号公報
(4)文献4;特開昭64−11638号公報
(5)文献5;特開2000−7326号公報
(6)文献6;特開平6−122519号公報
文献1には硫酸アルミニウム、硫酸カリウムおよび硫酸ナトリウムを一定比で混合し、大気圧下で100℃において48時間攪拌し、明ばん石を合成する方法が記載されている。
文献2には硫酸アルミニウム水溶液に硫酸カリウムおよび水酸化カリウムを加えて、K/Al比を5、pHを3.7とし、3時間沸騰還流させて、200〜240m2/gの比表面積を有するアルナイトを生成させる方法が記載されている。この方法で生成したアルナイトは多孔性を持つ薄片状の集合体で、直径14および30Å程度の幅のスリット状細孔があり、水吸着能がシリカゲルに匹敵し、SO2、NO吸着能が高く、又、酸性染料をもよく吸着することが報告されている。
アルナイト類化合物を吸着剤として工業的に利用するために、安価にしかも収率良く製造する方法としては、文献3、文献4および文献5に記載された方法が知られている。
文献3には式
MM’3(SO4)2(OH)6
(Mは1価陽イオンを表わし、M’はAlまたは、AlとFe(III)の組み合わせを表わす)
で表わされ、280m2/g以上のBET比表面積を有し、細孔径10〜300Åの範囲内における細孔容積が0.05mL/g以上であるアルナイト型吸着剤について記載されている。その合成に就いては、硫酸アルミニウムまたは、硫酸アルミニウムと硫酸第二鉄の組み合わせと大過剰の硫酸アルカリとを、水酸化アルカリが添加された水性溶媒中で加熱反応させる際、反応開始から反応液のpHを4.0〜4.4に維持し、反応過程においても反応液のpHが3.8を下らないように維持して、比表面積の増大したアルナイト型層状化合物を晶出させる方法が記載されている。
文献4には式
MM’3(SO4)2(OH)6
(Mは1価カチオンを表わし、M’はAlまたはFe(III)を表わす)で表わされる化学構造とアルナイト型またはジャロサイト型の結晶構造を有する層状化合物と、層状化合物に対して5〜80重量%の非晶質シリカないし非晶質シリカアルミナとの均質組成物からなり、300m2/g以上のBET比表面積と0.1mL/g以上の細孔容積とを有する吸着剤組成物について記載されている。さらに、その製造方法については、出発原料および反応におけるpHの値によってそれぞれアルナイト型およびジャロサイト型の層状化合物を晶出させることができることが記載されている。
文献5には式
MAl3(SO4)2(OH)6
(Mは1価アルカリ金属またはアンモニウム基を表わす)
で表わされ、コールター法による体積基準の累積粒度分布曲線において、粒子径の大きい方から数えた25%値および75%値の粒子径をそれぞれD25およびD75として
1.2≦D25/D75≦2.0
であるような、化学組成、アルナイトとは異なるX線回折像、5%水性サスペンジョンのpH、BET比表面積および吸湿量によって特定される、個々の粒子が独立した紡錘状ないし球状のアルカリアルミニウム硫酸塩水酸化物について記載されている。ここでは、さらに粒子の嵩比重、体積基準のメジアン径、粒度分布のシャープ度、アスペクト比、屈折率、磨耗度などのパラメータが樹脂への配合性において最適であるようなアルカリアルミニウム硫酸塩水酸化物が提案されている。製造方法については、硫酸アルミニウム、硫酸アルカリまたは硫酸アンモニウムおよび水酸化アルミニウムを水熱処理することが記載されている。また、アルミナ分の反応系の濃度によって粒子形状を球状ないし紡錘状にコントロールする方法についても示唆されている。
前記文献5において、現実に得られる粒子のD25/D75の値は、1.45〜1.61の範囲である。
一方、文献6には、球状を呈し、平均径が3〜30μm、比表面積BET値が150〜300m2/gで、嵩密度が0.7〜1.1g/mLである、式 RFe3(SO4)2(OH)6 (Rは、K+、Na+、NH4 +等)で表される「ジャロサイト粒子(非晶質含水酸化第二鉄粒子粉末)」およびその合成方法が開示されている。ここでは、硫酸第一鉄水溶液とアルカリ金属またはアンモニウムイオンの硫酸塩水溶液との混合液に酸素含有ガスを通気して45℃を超え沸点以下の温度範囲で酸化反応を行うことよりジャロサイト粒子を生成させる合成方法が提案されている。
さらに、近年の添加剤の市場においては、添加剤粒子に対して個々の用途に応じた形状を要求されることが少なくない。例えば、半導体封止剤の充填剤用としては、球状微粒子であることが要求されるが、他方オーディオテープの基材であるポリエステルフィルム等には、脱離防止のため円板状、碁石状または六角板状粒子が必要とされる。しかし、このような、粒子形状の制御は非常に困難であり、形状、粒子径ともに均一な添加剤粒子はこれまでに提案されていなかった。
文献5においては、アルミナ分の反応系中の濃度によって粒子形状を球状および紡錘状のどちらかにコントロールする方法が示唆されているが、この方法は、未完成である上、粒子形状を安定化させるために、反応の際一定時間おきにpHを測定しながらpH調整剤としての水酸化アルカリを添加しなければならないという非実用的かつ非経済的な方法である。また、重要なパラメータである粒子径および粒度分布のコントロール方法にまでは言及されていない。同文献に開示されかつ具体的に製造された定形粒子においては、粒子径が2μm以上と比較的大きく、しかも粒子径均一性を表わすD25/D75の値が最低でも1.45を超えることが示す様に、粒子径のばらつきも甚大で、上述の樹脂添加剤に対する要求に応えられない。
前記文献5において、粒子の平均粒子径(メジアン径)並びに累積粒度分布曲線によるシャープ度(RS=D25/D75)は、コールター法(電気抵抗法)により測定された体積基準に基いて算出された値である。このコールター法による平均粒子径並びにシャープ度(RS)の値は、レーザー回折法によるこれらの値と必ずしも一致せず差異がある。最近の微粒子の平均粒子径並びに粒度分布の測定は、レーザー回折法が主流になる傾向であり、またコールター法は、平均粒子径が0.5μm以下、特に0.2μm以下の微粒子の測定には適さないので本発明においてこれらの測定は、レーザー回折法により行なわれた。
文献3、4および6には、粒子形状、粒子径均一性およびこれら特性を確保する方法に関して十分に開示されておらず、樹脂への配合性すなわち分散性または引張り強度など機械的特性の維持性については不明である。特に文献3および4においては過剰の硫酸アルカリを添加することにより、BET比表面積の大きいアルナイト類化合物粒子を得る方法が開示されているが、そのような方法により得られる粒子は、平均粒子径が大きくかつ、粒子径が不均一なものである。
一方、吸着剤、担体として使用するためには、吸水性ができる限り小さくなければならない。この点において、文献2に記載された組成物は吸湿性が高過ぎるため、相対湿度の高い環境下ではガス吸着能が低下するうえに、樹脂、ゴム等への添加剤としては使用できない。また、工業用の吸着剤、担体は強酸環境下で使用されることも多く、耐酸性であることが要求される場合がある。そのような用途においては、強酸環境下で吸着・担持に関わる結晶構造変化ができる限り少ないことが必要とされる。しかしながら、耐酸性については文献3〜6のいずれにも全く記載がない。
本発明の第1の目的は、微小かつ均一な粒子形状および粒子径を有するアルナイト型化合物粒子を提供することにある。本発明の第2の目的は、従来知られていない新規な粒子形状であって、かつ均一な粒子形状を有するアルナイト型化合物粒子を提供することにある。本発明の第3の目的は、アルカリ物質などの吸着性に優れ、強酸環境下においてもその機能を失うことなく、樹脂・ゴム等への分散性および耐ブロッキング性が良好であり、高密度で配合しても該樹脂・ゴムなどの物理的特性を低下させることのない種々の優れた特性を有するアルナイト型化合物粒子を提供することにある。本発明の第4の目的は、前記アルナイト型化合物粒子を利用した吸着剤、担持体組成物、樹脂添加剤および樹脂組成物を提供することにある。
本発明者らは、従来の合成アルナイト型化合物粒子に関する上記欠点を解消すべく研究を重ねた結果、文献4に開示されている、硫酸アルミニウム[Al2(SO4)3]と触媒としての硫酸ナトリウム[Na2SO4]の混合溶液に水酸化ナトリウム[NaOH]の水溶液を添加し加熱反応させるという、下記反応式(II)で表わされる公知のアルナイト型化合物粒子粒子の合成方法において、添加する水酸化ナトリウム水溶液の量を、下記(II)式によって理論的に規定されるアルカリ当量(=[NaOH]/[Al2(SO4)3]=4)に対して、実際の比の値が2.4〜4.0になるような範囲、すなわちアルカリ理論量を1としたときのアルカリ当量比が約0.6〜1.0になる範囲において添加することにより、微粒子でかつ従来にはなかった粒子径均一性を示す球状のアルナイト型化合物粒子を合成できるという予想外の結果を得た。
3Al2(SO4)3 + 12NaOH
→ 2NaAl3(SO4)2(OH)6 + 5Na2SO4 (II)
本発明者らは前記知見に基いて研究を発展させた結果、イオン半径が0.8Å未満で配位数6の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で水溶性である化合物と、イオン半径が0.8〜1.5Åの陽イオンの硫酸塩の混合溶液に、後者の陽イオンを含む水酸化アルカリの水溶液を添加し、加熱反応させてアルナイト型化合物粒子を合成する際に、理論的に規定されるアルカリ当量(=[水酸化アルカリ]/[Al2(SO4)3(=可溶性化合物)]=4)に対して、実際の比の値が2.4から4.4、好ましくは3.2〜4.0になるような範囲、すなわちアルカリ理論量を1としたときのアルカリ当量比が、
0.6≦アルカリ当量比≦1.1
となるような範囲に設定することにより、球状のみならず、従来の方法では得られたことのない円板状または六角板状を呈し、微粒子でありかつ均一な粒子形状を有するアルナイト型化合物粒子を合成できることを見出した。ただし、イオン半径が0.8Å未満で配位数6の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で水溶性である化合物として、チタン酸塩のごとく強酸性の物質を使用する場合は、アルカリ当量比が
0.6≦アルカリ当量比≦1.2
であってもよい。
本発明において得られるアルナイト類化合物粒子は、より化学的には下記式で表わされる。
Ma[Al1−xM’x]3(SO4 2−)y(OH)z・mH2O
式中Mは少なくとも1種のイオン半径が0.8〜1.5Åの陽イオンで、好ましくはNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオンである。一方、M’は少なくとも1種のイオン半径が0.8Å未満で配位数6の陽イオンであり、好ましくはCu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群から選ばれる少なくとも1種の金属陽イオンである。
a、m、x、yおよびzは、0.8≦a≦1.35、0≦m≦5、0≦x≦0.4、1.7≦y≦2.5、4≦z≦7であり、より好ましい範囲は、a、m、x、yおよびz各々独立に0.9≦a≦1.2、0≦m≦2、0≦x≦0.3、1.8≦y≦2.4、5.2≦z≦6.2である。
また、発明者らは、後述するように合成方法の最適化を図る過程において、上記M’の種類に対応した粒子形状を有するアルナイト型化合物粒子が得られること、換言すれば、M’を選択することにより、粒子形状が球状のみならず、円板状或いは六角板状等のアルナイト型化合物粒子が得られることを見出し本発明に到達した。
かくして本発明によれば、下記アルナイト型化合物粒子、その製造方法および利用が提供される。
(1)(i)下記一般式(I)で表わされ、
(ii)レーザー回折法によって測定される、累積粒度分布曲線の25%値および75%値の粒子径をそれぞれD25およびD75として、粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が
1≦D75/D25≦1.4であり、かつ
(iii)粒子形状が球状である
ことを特徴とするアルナイト型化合物粒子。
Ma[Al1−xM’x]3(SO4 2−)y(OH)z・mH2O (I)
(ただし、式中MはNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオン、M’はCu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオンであり、a、m、x、yおよびzは、0.8≦a≦1.35、0≦m≦5、0≦x≦0.4、1.7≦y≦2.5、4≦z≦7とする。)
(2)粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が
1≦D75/D25≦1.3
であることを特徴とする上記(1)記載のアルナイト型化合物粒子。
(3)レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.2〜6μmである上記(1)記載のアルナイト型化合物粒子。
(4)レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.3〜2μmである上記(1)記載のアルナイト型化合物粒子。
(5)(i)下記一般式(I)で表わされ、かつ
(ii)粒子形状が円板状または六角板状であることを特徴とするアルナイト型化合物粒子。
Ma[Al1−xM’x]3(SO4 2−)y(OH)z・mH2O (I)
(ただし、式中MはNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオン、M’はCu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオンであり、a、m、x、yおよびzは、0.8≦a≦1.35、0≦m≦5、0≦x≦0.4、1.7≦y≦2.5、4≦z≦7とする。)
(6)レーザー回折法によって測定される、累積粒度分布曲線の25%値および75%値の粒子径をそれぞれD25およびD75として、粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が1≦D75/D25≦1.8である上記(5)記載のアルナイト型化合物粒子。
(7)粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が1.01≦D75/D25≦1.7である上記(5)記載のアルナイト型化合物粒子。
(8)レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.2〜10μmである上記(5)記載のアルナイト型化合物粒子。
(9)レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.3〜5μmである上記(5)記載のアルナイト型化合物粒子。
(10)Cu、Zn、Ni、Sn、ZrおよびTiなる群から選ばれる少なくとも1種の金属塩の加水分解物を表面にさらに担持してなる上記(1)または(5)に記載のアルナイト型化合物粒子。
(11)粒子の長径Lと短径Sの比(S/L)で表わされるアスペクト比が、SEM写真像において0.6≦S/L≦1.0の範囲にある上記(1)または(5)に記載のアルナイト型化合物粒子。
(12)高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールと脂肪酸のエステル類よりなる群から選ばれた少なくとも1種の表面処理剤により表面処理された上記(1)または(5)に記載のアルナイト型化合物粒子。
(13)Al3+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+およびZr4+なる群(第1群)から選ばれ、Al3+を必須成分として含む少なくとも1種以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で可溶性である化合物とNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群(第2群)から選ばれる少なくとも1種の硫酸塩の混合溶液に、第2群から選ばれたH3O+を除く当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.1になるように添加して加熱反応させることを特徴とするアルナイト型化合物粒子の製造方法。
(14)Al3+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群(第1群)から選ばれ、Al3+およびTi4+を必須成分として含む少なくとも2種以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で可溶性である化合物とNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群(第2群)から選ばれる少なくとも1種の硫酸塩の混合溶液に、第2群から選ばれたH3O+を除く当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.2になるように添加して加熱反応させることを特徴とするアルナイト型化合物粒子の製造方法。
(15)アルカリ当量比が0.7〜0.9になるように添加して加熱反応させる上記(13)または(14)に記載のアルナイト型化合物粒子の製造方法。
(16)90〜250℃において加熱反応させる上記(13)または(14)に記載のアルナイト型化合物粒子の製造方法。
(17)上記(1)または(5)に記載のアルナイト型化合物粒子を含有することを特徴とする樹脂添加剤。
(18)上記(1)に記載のアルナイト型化合物粒子を含む樹脂組成物。
(19)上記(1)または(5)に記載のアルナイト型化合物粒子を含むことを特徴とする吸着剤組成物。
(20)上記(1)または(5)に記載のアルナイト型化合物粒子を含むことを特徴とする染料担持体。
(21)上記(1)または(5)に記載のアルナイト型化合物粒子を含むことを特徴とする紫外線吸収剤。
[発明の効果]
本発明の第一の効果は、用途に応じた形状および粒子径のアルナイト型化合物粒子および担持体組成物を安価で再現性良く、高収率で製造する方法を提供できることである。
第二の効果は、小径でかつ粒子形状および粒子径が均一で、高分散性、低吸湿性で、耐酸性をもつアルナイト型化合物粒子および担持体組成物を提供できることである。
第三の効果は、樹脂、ゴム等へ添加しても、分散性が良好で、透明性、引張り強度等など物理的特性の低下させずアンチブロッキング性、耐酸性その他の特性を付与できる樹脂、ゴム等への添加剤および担持体組成物を提供できることである。
第四の効果は、分散性が良好で、相対湿度の高い環境下や強酸環境下でも吸着・担持能力が低下しない吸着剤を提供できることである。
かくして本発明によれば、微小で均一な粒子径を持ちかつ粒子形状が揃った、吸湿性が少なく樹脂、ゴム等への添加性に優れたアルナイト型化合物粒子、その製造方法およびその利用方法が提供される。本発明のアルナイト型化合物粒子は、セメント用添加剤および硬化促進剤;食品の添加剤、ビール、醤油等発酵食品用濾過助剤;農薬の添加剤および担体、各種農業用フィルムの添加剤;半導体封止剤用添加剤、耐熱セラミックス用の添加剤;電子写真用トナーおよびトナー外添剤、クリーニング剤、二成分系トナーのキャリアー;医薬品の添加剤および各種担体;化粧料添加剤、消臭剤、抗菌剤、抗カビ剤、防藻剤およびこれらの担体;染料および顔料の担体および添加剤;触媒;繊維の消臭剤、ゴム、樹脂の着色助剤、アンカーコート剤、熱伝導性材料担体、磁性体担体、導電性付与材料担体、電磁波吸収剤担体、アンチブロッキング剤その他の添加剤;ガラスへの添加剤、ガラス廃材再利用のための発泡剤;その他研磨剤、機器校正用標準粒子、液晶パネル用スペーサ、紫外線および赤外線吸収剤、消臭剤、放射性廃棄物の処理剤、環境汚染物質および揮発性有機物質(VOC)の吸着剤、などの広い分野に有利に使用できる。
図2はアルナイト型化合物粒子の合成において、反応温度を170℃にしたときのアルカリ当量比と平均粒子径あるいはD75/D25の関係を示すグラフである。
図3はアルナイト型化合物粒子の合成において、アルカリ当量比が1.0および0.9のときの、水熱反応温度とアルナイト型化合物粒子の収率の関係を示す。
図4はアルナイト型化合物粒子の合成において、アルカリ当量比が1.0のときの、水熱反応温度とアルナイト型化合物粒子の平均2次粒子径の関係を示す。
図5は実施例1−Aにかかる球状アルナイト型化合物粒子のX線回折図である。
図6は実施例1−Dにかかる球状粒子のSEM写真である。
図7は実施例2−Cにかかる六角板状粒子のSEM写真である。
図8は実施例1−Kにかかる円板状粒子のSEM写真である。
図9は実施例1−Eにかかるアルナイト型化合物粒子の粒度分布図である。横軸が粒子径、左側縦軸が度数(%):トータル数に対する比率で、棒で表記)であり、右側縦軸が累積度数(%:ト−タル数に対する比率で折れ線表記)である。
図10は実施例1−Dにかかるアルナイト型化合物粒子の示差熱分析図である。
図11は実施例1−Dにかかる、アルナイト型化合物粒子を酸性溶液中に浸漬したときの温度と溶出量の関係を表わすグラフである。
図12は実施例1−Dにかかるアルナイト型化合物粒子のIRスペクトルである。横軸が波長(cm−1)、縦軸が透過率(%)である。
図13は実施例2−A、2−Cおよび2−Dにかかるアルナイト型化合物粒子の紫外〜可視光の反射スペクトルである。横軸が波長(nm)、縦軸が反射率(%)である。
図14は実施例1−Qにかかる六角板状粒子のSEM写真である。
図15は実施例1−Qで得られたアルナイト型化合物粒子の粒度分布図である。
図16は実施例10で得られた二酸化チタン担持アルナイト型化合物粒子のSEM写真である。
図17は実施例10で得られた二酸化チタン担持アルナイト型化合物粒子の粒度分布図である。
図18は実施例10で得られた二酸化チタン担持アルナイト型化合物粒子の紫外〜可視光の反射スペクトルである。
アルナイト型化合物粒子の形状に関して、前記文献5に記載されているように、紡錘状ないし球状のものが知られていたが、本発明によればそれらの粒子よりも表面が平滑であり、しかも粒度分布度(D75/D25)が一層小さい、すなわち粒子径が均一な球状、円板状および六角板状等の新しい粒形を有するアルナイト型化合物粒子が提供された。本発明のこれら新しい形状の粒子は、形状の均一性が良好である点、粒子径が均一である点および微粒子である点に特徴を有している。その上本発明の粒子は、形状に関係なく、また、粒子径が小さいにも拘わらず、凝集性が小さく分散性にも優れている。本発明のアルナイト型化合物粒子の前記した粒子形状の特徴は、添付した図6〜8からも認識することができる。
図6〜8は本発明の実施例により得られた粒子のSEM写真である。球形粒子は図6に示され、六角板状粒子は図7および図14、円板状粒子は図8に示されている。
粒子の形状を特定する尺度の一つに、粉体工業分野において従来から用いられてきたWadellの円形度および球形度がある。
Wadellの球形度sは、
s=(粒子と等体積の球の表面積)/(粒子の表面積)
で定義され、sが1に近い程真球に近い。
Wadellの円形度cは、
c=(粒子の投影面積と等面積の円の周長)/(粒子の投影面の周長)
で表わされ、cが1に近い程、真円に近い。
本発明において粒子の形状が球状であるとは、SEM写真像において、ボール様の形状であればよく、前記Wadellの球形度sが0.95≦s≦1であることが好ましい。
本発明において粒子の形状が六角板状であるとは、SEM写真像において、扁平な正六角柱のみならず、変形した六角形様の形状で、上面または下面方向から見た粒子の投影像に関して、Wadellの円形度cが、0.88≦c<0.95の六角形であって、厚さ/(六角形の対角線最大長さ)の比率bが0.05≦b≦0.8であることが好ましく、0.1≦b≦0.6であることがより好ましい。
本発明において粒子の形状が円板状であるとは、SEM写真像において、扁平な円柱様の形状で、上面または下面方向から見た粒子の投影像に関して、Wadellの円形度cが、0.95≦c≦1の円形であって、厚さ/(円の長い直径)の比率dが0.05≦d≦0.8であることが好ましく、0.1≦d≦0.6であることがより好ましい。
また粒子の形状が円板状または六角板状のとき、かど部は鋭角であってもよく、また丸味を有するものであってもよい。
本発明においてアスペクト比とは、球状粒子については、短径(最小直径)/長径(最大直径)の比率を意味し、六角板状または円板状粒子については、それぞれ上面または下面方向から見た粒子の投影像の、短径(最小直径または最小対角線長)/長径(最大直径または最大対角線長)の比率を意味する。本発明のアルナイト型化合物粒子のアスペクト比は、SEM写真像において、0.6≦アスペクト比≦1.0の範囲にあることが好ましい。
本発明によれば、上記のように、アルナイト型化合物粒子は、用途や目的に応じて球状、六角板状または円板状の種々の形状を提供でき、かつ粒子径をコントロールできる。すなわち、形状に関しては、例えばアンチブロッキング剤として添加する場合には球状、半導体のエポキシ封止剤用充填材としては球状、六角板状または円板状、吸着剤としては球状等、最適な形状のアルナイト型化合物粒子を提供することが可能である。又、粒子径に関しても、用途および必要な充填率に応じて最適な粒子径のアルナイト型化合物粒子を提供することが可能である。また、最密充填を実現するために、平均粒子径の異なる2種類のアルナイト型化合物粒子を混合して用いることも可能である。
本発明のアルナイト型化合物粒子は、その粒子形状によって好適な平均2次粒子径の範囲は若干相異する。すなわち粒子の形状が球状である場合、平均2次粒子は0.2〜6μm、好ましくは0.3〜2μm、特に好ましくは0.4〜1.8μmであり、粒子の形状が円板状または六角板状である場合、平均2次粒子径は0.2〜10μm、好ましくは0.3〜5μm、特に好ましくは0.4〜3μmであるのが好適である。
本発明によって提供されるアルナイト型化合物粒子は、粒子径が小さいにもかかわらず、二次凝集がなく均一な粒子径を保つ。粒子径均一性の評価方法としては、横軸に粒子径、縦軸に累積度数をとり、全粒子個数に対し、粒子径の小さいものから累積度数が25%になる粒子径をD25、75%になる粒子径をD75とし、これらの比の値Ds(D75/D25)によって粒度分布の拡がりを表わす方法が良く用いられる。本発明におけるアルナイト型化合物粒子において、Ds(D75/D25)の値は、従来公知の技術によっては得られない粒子径均一性を示す。
すなわち本発明のアルナイト型化合物粒子の粒度分布Ds(D75/D25)は、粒子形状によってその好適な範囲がある。粒子形状が球状である場合、Dsは1〜1.4、好ましくは1〜1.3、特に好ましくは1.1〜1.2の範囲である。また粒子形状が円板状または六角板状である場合、Dsは1〜1.8、好ましくは1.01〜1.7、特に好ましくは1.05〜1.5の範囲であるのが好適である。
粒子径を測定する方法としては、SEM写真をもとに実測するSEM法が最も信頼できる方法であるが、この方法は非常に手間のかかる方法であるため、簡便な方法として一般的にはレ−ザ−回折・散乱法、沈降法およびコ−ルタ−法(電気抵抗法)等が用いられる。本発明者らは、特に球形粒子については、これらの方法のうちレーザー回折・散乱法によるD75、D50、およびD25の値がSEM法によるそれらの値に最も近く(差は±10%の範囲内であった)信頼できるものであることを実験により確認し、本発明においては、粒子径の測定はすべて別途後述する装置を用いてレ−ザ−回折・散乱法によって行なった。
SEM写真による粒子径分布測定方法(球形粒子の場合)は下記の方法により実施された。
1枚のSEM写真で観察される全ての粒子(50個〜数百個)の球形粒子をそれぞれ個別に、長径と短径をノギスで1/50mmまで測定し、長径と短径の平均値を求めて各球形粒子の粒子径とし、それから累積粒子径のD75とD25に該当する粒子径を認定しDs=(D75/D25)を算出した。
このような粒子径均一性を持つアルナイト型化合物粒子は樹脂やゴムへの添加剤としては分散性が良好であり、このため、樹脂またはゴムに従来公知の添加剤を添加したものと本発明のアルナイト型化合物粒子を添加したものを比較すると、引張試験における後者の伸び率が前者に対し5〜10倍の値を示し、柔軟性を付与できる。また、粒子径が均一であるため、Andreasenの式に従う、半導体封止樹脂等への最密充填条件を満たすようなアルナイト型化合物粒子を製造することが可能である。本発明のアルナイト型化合物粒子を練りこんだ樹脂の色は乳白色になり、樹脂の黄変、あるいは白化は認められない。したがって、樹脂、ゴム用の添加剤特に充填剤、アンチブロッキング剤、紫外線および赤外線吸収剤として有用である。
本発明のアルナイト型化合物粒子は水に不溶であるうえに、耐酸性に優れており、強酸環境下においても、その基本構造を保つことができるので、食品加工における濾過剤、濾過助剤として有用である。
本発明のアルナイト型化合物粒子は、悪臭ガスの吸着剤または、消臭剤等として単体で使用、もしくは繊維、樹脂等に配合しても有用である。
本発明品のアルナイト型化合物粒子は、良好な染料の吸着特性を示すので、染料担体、着色助剤、電子写真用カラートナーの外添剤として有用である。
本発明のアルナイト型化合物粒子は、従来知られたアルナイト化合物乃至その類似の化合物に比べて独特のX線回折像を有している。このX線回折像の特徴を従来知られたアルナイト類のものと対比して下記表Aおよび表Bに示す。
表Aは本発明における実施例1−Aのアルナイト型化合物、JCPDSに記載されたナトリウムアルナイトおよび文献1に記載されたナトリウムアルナイトのX線回折像の比較表である。ここで“JCPDS”とはJoint Committee of Powder Diffracion Standardsの ことを意味し、粉末サンプルの標準のXRDのデータベースのことである。
表Bは本発明における実施例1−Iのアルナイト型化合物、JCPDSに記載されたカリウムアルナイトおよび文献5に記載されたカリウムアルナイトのX線回折像の比較表である。
表Aから、本発明における実施例1−Aのナトリウムアルナイトは、(104)面および(021)面の両方にピークを持ち、従来公知のナトリウムアルナイトとは一部異なる構造をもつことがわかる。表Bも同様に、本発明における実施例1−Aのカリウムアルナイトが、従来公知のカリウムアルナイトとは一部異なる構造をもつこと示している。
本発明のアルナイト型化合物粒子は、イオン半径が0.8Å未満で配位数6の陽イオンに基く元素(第1群)のpH1〜7の範囲で水溶性である化合物とイオン半径が0.8〜1.5Åの陽イオン(第2群)の硫酸塩の混合溶液に、第2群から選ばれた当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.2、好ましくは0.8〜1.1になるように添加し、加熱反応させることにより得られる。
具体的には、本発明のアルナイト型化合物粒子は、Al3+、Cu2+、Zn2+Zn2+、Ni2+、Sn4+およびZr2+なる群(第1群に属する群)から選ばれる少なくともAl3+を含む1種以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で水溶性である化合物とNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群(第2群に属する群)から選ばれるH3O+を除く少なくとも1種の硫酸塩の場合溶液に、前記第2群に属する群から選ばれたH3O+を除く当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.1、好ましくは0.7〜1.0、特に好ましくは0.8〜0.9になるように添加し、加熱反応させることにより得ることができる。
本発明の前記アルナイト型化合物粒子の製造方法は、使用するアルカリ当量比が理論量比を1としたとき1.1以下、好ましくは1.0以下に制御して反応する点に特徴を有している。そしてそのアルカリ当量比の好ましい範囲は、第1群に属する金属の種類によって若干その幅が相異する。
すなわち、第1群に属する金属は、Al3+を含むことは必須であるが、さらにTi4+を含むか否かによってアルカリ当量比の範囲が若干相異する。かくして本発明のアルナイト型化合物粒子は、第1群に属する金属としてTi4+を含むか否かによってそれぞれ下記の方法によって製造される。
Al3+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+およびZr4+なる群(第1群)から選ばれ、Al3+を必須成分として含む少なくとも1種以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で水溶性である化合物とNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群(第2群)から選ばれる少なくとも1種の硫酸塩の混合溶液に、第2群から選ばれたH3O+を除く当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.1、好ましくは0.7〜1.0.特に好ましくは0.8〜0.9になるように添加して加熱反応させる第一の製造方法。
Al3+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群(第1群)から選ばれ、Al3+およびTi4+を必須成分として含む少なくとも2種以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で水溶性である化合物とNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群(第2群)から選ばれる少なくとも1種の硫酸塩の混合溶液に、第2群から選ばれたH3O+を除く当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.2、好ましくは0.7〜1.1、特に好ましくは0.8〜1.0になるように添加して加熱反応させる第二の製造方法。
前記第一および第二の製造方法において、第2群の硫酸塩(例えば硫酸ナトリウム)/第1群の金属の塩(例えば硫酸アルミニウム)のモル比は、少なくとも0.3であることが望ましく、少なくとも0.4であることが有利である。一方このモル比の上限は6.0、好ましくは5.0であり、特に好ましくは3.0である。このモル比は2以下であるのが工業的に有利である。前記モル比が少なくとも0.3であることが好ましいことは後述する表Cの説明からも明らかである。
下記表Cの結果は、硫酸アルミニウム[Al2(SO4)3]と触媒としての硫酸ナトリウム[Na2SO4]の混合溶液に水酸化ナトリウム[NaOH]の水溶液を反応させたときの、触媒(Na2SO4)の使用割合の影響を示したものである。
本発明のアルナイト型化合物粒子のより具体的な製造方法の一例は以下に示すとおりである。
硫酸アルミニウムと、触媒としての硫酸ナトリウムの混合溶液に、アルカリ当量比が例えば約0.85になるような量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して170℃で2時間、加熱反応させることによってアルナイト型化合物粒子を生成させることができる。必要ならば、生成した該アルナイト型化合物粒子を濾別、洗浄および乾燥することによりアルナイト型化合物粒子の含水粉末が得られる。
本発明の製造方法においては、従来公知の方法のように粒子径均一性確保のために反応中常にpHを監視し、かつコントロールする必要がない。また、反応終了時に均一な粒子径および形状をもつ粒子が得られるため、反応終了後粉砕や分級の必要もない。
上記合成例において、硫酸アルミニウムと、前記第2群から選ばれた互いに異なる2種類の陽イオンを含む塩および水酸化アルカリ混合液を反応させると、アルナイト型化合物固溶体粒子を合成することができる。
また、同じ合成例において、第1群から選ばれた少なくともAl3+を含む2種類以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で水溶性である化合物の混合液、例えば硫酸アミニウムと硫酸チタンの混合液を、第2群から選ばれた互いに異なる2種類以上の陽イオンを含む硫酸塩および水酸化アルカリ混合液と加熱反応させると、上記固溶体とはさらに組成の異なるアルナイト型化合物粒子の固溶体を生成させることができる。
第1群から選ばれたAl3+以外の金属陽イオンの濃度を一定以上にすれば、アルナイト型化合物粒子表面に該金属塩の加水分解物を析出させることもできる。この方法によれば、従来公知の方法、すなわち第1群から選ばれる金属陽イオンの塩の水溶液にアルナイト型化合物粒子と水酸化ナトリウム等の塩基を加えて第1群の金属塩の加水分解物をアルナイト型化合物表面に析出させる方法とは異なり、アルナイト型化合物粒子の合成と該粒子の表面修飾を同時に行なうことができるため、効率的でありかつ表面の結合は強固である。
勿論、前記した従来公知の方法によって、アルナイト型化合物粒子表面に金属塩の加水分解物等を担持させることができるのはいうまでもない。
本発明においては、式(I)における(SO4 2−)yの一部、特にyモルの1/10以下を他の無機酸イオンで置換することもでき、置き換えによって本発明の粒子形状や粒子径均一性が何の問題もなく維持でき本発明の目的が達成される。一方、必要な場合には1/10を超える量で置き換えて、直方体状等の新たな形状のアルナイト型化合物粒子を得ることも可能である。
該無機酸イオンとしてはSO3 2−、PO4 3−、HPO3 2−、CO3 2−、NO3 −、SiO4 4−、BO3 3−等が例示できる。
(SO4 2−)yの一部又は全部を前記無機酸イオンで置き換える方法としては、上記第一および第二の製造方法において、硫酸塩にかえて該無機酸イオンを含む塩類を使用する方法が好ましい。
本発明のアルナイト型化合物粒子の製造において、前記製造方法における第1群の陽イオンの組合せおよび種類によって得られる粒子の形状を選択的に制御することができる。すなわち、第1群の陽イオンがアルミニウムイオンのみからなる場合は、球状の粒子が得られ、またアルミニウムイオンとニッケルイオン、スズイオンまたはチタンイオンの組合せの場合にも球状の粒子が得られる。
一方陽イオンがアルミニウムイオンと亜鉛イオンの組合せの場合には、円板状の粒子が得られる。さらに陽イオンがアルミニウムイオンと銅イオンまたはジルコニウムイオンの組合せの場合には、六角板状の粒子が得られる。
この粒子の形状の種類と陽イオンの関係を前記一般式(I)に基いて説明するとM’が存在しない場合(Xが0の場合)には、球状の粒子となり、M’がNi2+、Sn4+またはTi4+の場合にも球状の粒子となる。またM’がZn2+の場合は円板状の粒子となり、M’がCu2+またはZr4+の場合には六角板状の粒子となる。
以下添付図1〜図4および表4により、製造条件と得られた粒子の特徴を具体的に説明する。
図1にNa0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.12・0.63H2Oの合成において、反応温度を95℃にしたときのアルカリ当量比と平均粒子径あるいはD75/D25の関係を示す。
図1によれば、95℃において0.835≦アルカリ当量比≦0.9の範囲で反応を行なえば、平均粒子径0.75〜0.8μm、1<D75/D25<1.2の球状ナトリウム型アルナイト型化合物粒子が得られる。
図2にNa0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.12・0.63H2Oの合成において、反応温度を170℃にしたときのアルカリ当量比と平均粒子径あるいはD75/D25の関係を示す。
図2によれば、170℃において0.835≦アルカリ当量比≦0.9の範囲で反応を行なえば、平均粒子径0.70〜0.8μm、1<D75/D25<1.2の球状ナトリウム型アルナイト型化合物粒子が得られる。
上記表Cに、Na0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.12・0.63H2Oの合成において、モル比[Na2SO4]/[Al2(SO4)3]を0.333、0.667および1.0と変化させたときの、生成する粒子の形状を比較した結果を示す。この反応は第1群の金属化合物として硫酸アルミニウムのみを使用したものである。
上記表Cによれば、この反応では前記モル比を0.3以上とすることにより、球状で粒子径および粒子形状の均一なアルナイト型化合物粒子が生成する。
図3にNa0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.12・0.63H2Oの合成において、アルカリ当量比が1.0および0.9のときの、水熱反応温度とアルナイト型化合物粒子の収率の関係を示す。図3は、水熱反応温度が120℃以上であれば、アルカリ当量比が1.0の場合には90%以上の収率が得られ、アルカリ当量比が0.9の場合には85%以上の収率が得られることを示す。
図4にNa1.00Al3(SO4)2.00(OH)6・0.63H2Oの合成において、アルカリ当量比が1.0のときの、水熱反応温度とアルナイト型化合物粒子の平均2次粒子径の関係を示す。
図4は、水熱反応温度が120〜150℃の範囲であれば、アルカリ当量比が1.0の場合には平均2次粒子径1.2μm以下のアルナイト型化合物粒子が得られることを示す。
図3および図4の説明からも明らかなように本発明における加熱反応は90〜250℃において行うことが好ましい。より好ましい温度範囲は120〜170℃である。反応温度が90℃未満の場合には微小粒子が得られず、反応速度が非常に遅くなり、収率が低下する。逆に、反応温度が250℃を超える場合には特別の設備を要するため工業的に好ましくない。反応はオートクレーブ等を使用した密封条件でも、あるいは、開放の条件でも良い。
本発明のアルナイト型化合物粒子をアンチブロッキング性が要求される用途に用いる場合、BET法による比表面積は、0.1〜30m2/gであることが好ましい。より好ましい範囲は、2〜10m2/gである。一方、吸着剤や担体などに用いる場合は、BET法による比表面積が0.5〜300m2/gであることが好ましい。より好ましい範囲は、2〜250m2/gである。
本発明におけるアルナイト型化合物粒子に、以下の無機酸化物、セラミックス等を従来公知の方法で担持させた担持体組成物は、これら無機酸化物、セラミックス等を直接樹脂に添加するよりも、流動性および樹脂等への分散性が高く、また、耐酸性が大きいので、種々の添加剤の担体すなわち熱伝導性付与剤担体、導電性付与剤、種々の吸着剤例えば、水分吸着剤または調湿剤、揮発性有機物質(VOC)除去剤、染料等の担体、農業用フィルム用保温剤、化粧料の紫外/赤外線吸収剤、ゴムの紫外線劣化防止剤等として好適である。;シリカ、酸化アルミニウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化第二銅、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、アンチモンドープ酸化スズ、スズドープ酸化インジウム、酸化イッテルビウム、三酸化タングステン、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、窒化チタン、窒化クロム、アルカリ金属ケイ酸塩、雲母、ゼオライト、イモゴライト等。
上記材料を担持したアルナイト型化合物粒子担持体組成物は、用途に合わせて樹脂に混練したり、または各種合金、セラミックまたはカーボン等、別の基板材料にCVD、プラズマCVD、PVD等の方法で被膜形成して所定の機能を付与することも可能である。
本発明におけるアルナイト型化合物粒子はそのまま使用しても分散性の優れた添加剤であるが、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールと脂肪酸のエステル類よりなる群から選ばれた少なくとも1種の表面処理剤により表面処理することにより樹脂、ゴム等への分散性をさらに向上させることができる。表面処理剤として好ましく用いられるものは以下の通りである。ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘン酸等の炭素数10以上の高級脂肪酸類または、前記高級脂肪酸のアルカリ金属塩;ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコールの硫酸エステル塩、;ポリエチレングリコールエーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステル塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スルホネート、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スルホン酸塩、エーテル結合アルキルアリールスルホン酸塩、エステル結合アルキルアリールスルホン酸塩、アミド結合アルキルアリールスルホン酸塩等のアニオン系界面活性剤類;オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモノまたはジエステルまたは両者の混合物であって、それらの酸型またはアルカリ金属塩またはアミン塩等のリン酸エステル類;γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、n−β−(n−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン・塩酸塩、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、オクタデシルジメチル[3−(トリメトキシシリル)]アンモニウムクロライド、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、β−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルトリエトキシシラン、n−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、n−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、n−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、n−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤;イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロフォスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(n−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスフェイト)チタネート、ビス(ジオクチルパイロフォスフェート)オキシアセテートチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルフォスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス−(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロフォスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等のチタネート系カップリング剤類;アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム系カップリング剤類、トリフェニルホスファイト、ジフェニル・トリデシルホスファイト、フェニル・ジトリデシルホスファイト、トリ・ノニルフェニルホスファイト、4,4’−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル)−ジトリデシルホスファイト、トリラウリルチオホスファイト等、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレエート等の多価アルコールと脂肪酸とのエステル類等。
前記表面処理剤によるアルナイト型化合物粒子の表面処理は、アルナイト型化合物粒子の製造工程、すなわち加熱反応させてアルナイト型化合物粒子を生成させ、生成したアルナイト型化合物粒子を濾別して洗浄、乾燥を行う一連の工程においては、表面処理剤を、加熱反応、濾別、洗浄または乾燥のいずれの工程後に添加してもよい。無機酸化物、金属、セラミックス等を担持させた場合は、その後に表面処理してもよい。ゴム、樹脂等に混練するのであれば、その際に表面処理剤を添加してもよい。表面処理方法は、湿式法、乾式法等従来公知の方法で行なうことが可能である。
表面処理剤の添加量は、アルナイト型化合物粒子100重量部に対して、0.01〜10重量部、好ましくは0.05〜5重量部である。
本発明のアルナイト型化合物粒子はそのまま、無機酸化物、金属、セラミックス等を担持させて、あるいは表面処理を行い、以下に列挙するような有機高分子化合物に配合することができる。;レゾール型およびノボラック型フェノール樹脂、メラミン樹脂、メラミン−ユリア共縮合樹脂、メラミン−ベンゾグアナミン共縮合樹脂、メラミン−フェノール樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、ユリア樹脂、ユリア−ホルムアルデヒド−フルフリルアルコール系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン、塩化ビニル、塩化ビニル−エチレン共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニリデン共重合体、ポリエチレン、ポリエチレンイミン、ポリエチレングリコール、ポリエチレンテレフタレート、ポリ(エチレン−クロロトリフルオロエチレン)、アクリル樹脂、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、脂肪族ポリケトン、ポリスチレン、ABS樹脂、ポリプロピレン、ポリアミド6、ポリアミド6−6、ポリアミド6t、ポリアミドMXD6、ポリアセタール、ポリエステル、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリアミドイミド、ポリフェニレンスルフィド、液晶性ポリエステル等の樹脂およびこれらから選ばれた複数種類の樹脂のアロイ等;クロロプレンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、ニトリルゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ポリイソプレンゴム、ブタジエンゴム等の合成ゴム;ナイロン、ビニロン、アクリル繊維、レーヨン等の合成繊維;セルロース、アルギン酸、でんぷん、たんぱく質、コラーゲン、天然樹脂(シェラック、ダンマル、コハク、コーパル、ロジン等)等の天然有機高分子;セルロース系樹脂(セルロースアセテート、セルロースニトレート、セルロースアセテートブチレート等)、カゼインプラスチック、大豆たんぱくプラスチックを含む半合成高分子。
合成高分子類に対しては、アルナイト型化合物粒子を高密度で添加できる上に、その結果得られる組成物は添加前の合成高分子本来の機械的、光学的その他特性をそのまま維持できるという点から、特に好適な組み合わせと言える。
本発明のアルナイト型化合物粒子を前記有機高分子化合物へ添加する量は、添加剤としては、有機高分子化合物100重量部に対し、0.5〜90重量部であることが好ましく、より好ましくは、1〜80重量部である。0.5部より少ないと発明の効果に述べるような添加剤としての効果が十分に得られず、90部を越えて配合してもその効果は向上しない。一方、充填剤としては、0.5〜100重量部であることが好ましく、1〜95重量部であることがより好ましい。0.5部より少ないと発明の効果に述べるような充填剤としての効果が不十分で、100部を越えて配合しても効果は向上しない。
なお実施例中の分析方法、テスト方法および装置を以下に説明する。
(1)屈折率
方法:適当な有機溶媒5mLに試料粉末5mgを添加して、超音波で10分間分散させ、透明な部分を主プリズム面に薄膜状に広げて、屈折率を求めた。
装置:アッベ屈折計1T (ATAGO社製)
(2)SEM
方法:加速電圧15kV、作動距離10mm、倍率2千倍、1万倍、2万倍
装置: S−3000N(日立製作所(株)製)
(3)示差熱分析
方法:空気雰囲気100mL/min ;参照試料α−アルミナ;昇温速度10℃/分
装置:THERMAL ANALYSIS STATION TAS 100;
TG8110((株)リガク製)
(4)IRの分析
方法:KBr錠剤法
装置:フーリエ変換赤外分光光度計FT−710(HORIBA社製)
(5)粒度分布の分析
方法:0.2%のヘキサメタリン酸ナトリウムに試料粉末を添加し(濃度:wt1%)、超音波で3分間分散させ、粒子径を測定した。
装置: LA−910(HORIBA社製)
(6)比表面積BETの分析
方法:3点法による
装置: NOVA2000高速比表面積/細孔分布測定装置(ユアサアイオニクス(株)製)
(7)X線回折の分析
方法:CU−Kα、角度(θ):5〜65、ステップ:0.02、スキャンスピード:4、管電圧:40kV、管電流:20mV。
装置:RINT2200VX線回折システム((株)リガク製)
(8)染料吸着テスト
方法:150mLの純水にサンプル2gと染料10mg入れ、十分に攪拌した上で、初期と15h後の染料濃度分析を行なう。
吸着率=(A−B)/A×100 %
A:溶液の初期染料濃度
B:15h吸着後の染料濃度
装置:HITACHI 150−20 SpectrophotometerおよびData Processor
(9)酸素含量の分析
装置:JSM6300 Scanning Microscope
(10)悪臭ガス吸着テスト
アンモニアNH3
標準ガス濃度197ppm
1Lを50mL純水に導入し、pHの検量線により、残存ガスを測定する。
トリメチルアミン(CH3)3N
標準ガス濃度 198ppm
導入量1.0mL 試料気化室温度 130℃
カラムDiglycerol+Tep+KOH 15+15+2% Chromosorb W 80/100 AW−DMCS3.1m×3.2mm
カラム温度 60℃(一定)
キャリアガス N2 流量 50mL/min、 圧力 130kPa 検出器 FID
水素ガス圧 50kPa 空気圧 50kPa
検出器温度 130℃
iso−吉草酸(CH3)2CHCOOH
標準ガス濃度 20.0ppm 入量 1.0mL
試料気化室温度 250℃
カラム DB−WAX 30m×0.32mm
カラム温度 220℃(一定)
キャリアガス He 流量 2.3mL/min 圧力 50kPa
検出器 FID 水素ガス圧 50kPa 空気圧50kPa
検出器温度 250℃
(11)樹脂伸び率の測定方法
方法:プラスチックの引張試験方法(JIS K 7113)に準拠する1号形試験片を作製し、試験速度はD(50±5mm/min)で実施した。
装置:TENSILON/UTM−1−2500およびSS−207D−UA(TOYO BALDWIN CO.,LTD.社製)
(12)吸水率の測定方法
方法:JIS−K6911 5.26.1の方法で吸水率を測定した。
装置:恒温恒湿槽 アドバンテック東洋(株) AGX−326
[実施例1] アルナイト型化合物粒子の合成
実施例1−A
Na0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.12・0.63H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液127mLと硫酸ナトリウム18.46g(0.13mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液154mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:1.0)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。また、X線回折像を図5に示す。
実施例1−B
Na1.12Al3(SO4)2.17(OH)5.78・0.94H2Oの合成
アルカリ当量比を0.95にして実施例1−Aと同様の方法で合成を行った結果を表1に示す。
実施例1−C
Na1.14Al3(SO4)2.30(OH)5.54・1.3H2Oの合成
アルカリ当量比を0.90にして実施例1−Aと同様の方法で合成を行った結果を表1に示す。
実施例1−D
Na1.11Al3(SO4)2.33(OH)5.45・1.9H2Oの合成
アルカリ当量比を0.835にして実施例1−Aと同様の方法で合成を行った結果を表1に示す。また、合成した球状アルナイト型化合物粒子のSEM写真を図6に示す。
実施例1−E
Na1.06Al3(SO4)2.35(OH)5.36・2.58H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液127mLと硫酸ナトリウム18.46g(0.13mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液139mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:0.9)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して95℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、50mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−F
Na1.09(Al2.80,Zn0.20)(SO4)2.27(OH)5.35・1.33H2Oの合成
1L容器に1.03モル/Lの硫酸アルミニウム水溶液87mlと硫酸ナトリウム12.78g(0.09mol)を入れ脱イオン水で500mlにし、室温においてホモミキサーで攪拌しつつZnO(市販品)粉末5.53gを加え、20分間攪拌後、3.385Nの水酸化ナトリウム水溶液47mlを注加する。
更に、20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して、170℃で2時間水反応させた。
冷却後、炉別、水洗し、105℃で18時間乾燥させた結果、円板状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。
得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−G
Na0.97Al3(SO4)2.33(OH)5.31・0.62H2Oの合成
反応温度を200℃、反応時間を1.5時間にして実施例1−Eと同様の方法で合成を行った結果を表1に示す。
実施例1−H
Na1.09Al3(SO4)2.27(OH)5.55・1.7H2Oの合成
反応温度を250℃、反応時間を1時間にして実施例1−Eと同様の方法で合成を行った結果を表1に示す。
実施例1−I
K1.20Al3(SO4)2.20(OH)5.80・0.8H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液127mLと硫酸カリウム22.65g(0.13mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化カリウム水溶液水溶液138mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:0.9)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−J
[Na0.5K0.5]Al3(SO4)2.30(OH)5.40・0.85H2Oの合成
1.03mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液126mLと硫酸ナトリウム9.23g(0.065mol)と硫酸カリウム11.33g(0.065mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.385Nの水酸化ナトリウム水溶液69mLおよび3.382Nの水酸化カリウム水溶液69mlを脱イオン水で200mLにして約1分間で注加する(アルカリ当量比:0.9)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−K
Na1.01[Al2.74Zn0.26](SO4)2.07(OH)5.61・2.3H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液88mL、酸化亜鉛5.53gと硫酸ナトリウム12.78g(0.09mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液64mLを約1分間で注加する。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、円板状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に、また組成物粒子のSEM写真を図8に示す。
実施例1−L
Na0.96[Al2.77Ni0.23](SO4)2.04(OH)5.65・1.33H2Oの合成
1.03mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液87mL、硫酸ニッケル5.67g(0.02mol)と硫酸ナトリウム12.78g(0.09mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.385Nの水酸化ナトリウム水溶液106mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:0.9)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−M
Na0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.13・0.63H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液127mLと硫酸ナトリウム18.46g(0.13mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液154mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:1.0)。さらに24時間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−N
Na0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.11・0.63H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液127mLと硫酸ナトリウム18.46g(0.13mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液154mLを約10分間で注加する(アルカリ当量比:1.0)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−O
Na1.04(Al2.79,Zn0.21)(SO4)2.20(OH)5.43・1.1H2Oの合成
1L容器に1.03モル/Lの硫酸アルミニウム水溶液87mlを入れ、脱イオン水で500mlにする。室温において、ホモミキサーで攪拌しつつZnO(市販品)粉末5.53gを加え、20分間攪拌後、3.385Nの水酸化ナトリウム水溶液61mlを注加する。
更に、20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して、170℃で2時間水反応させた。
冷却後、炉別、水洗し、105℃で18時間乾燥させた結果、円板状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。
得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
実施例1−P
K1.1[Al2.70Zn0.30](SO4)2.00(OH)5.65・0.35H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液88mL、酸化亜鉛22.12gと硫酸カリウム62.72g(0.09mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.4Nの水酸化カリウム268mLを約4分間で注加する。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、水洗して105℃で24時間乾燥させた結果、円板状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表1に示す。
Na0.96Al3(SO4)1.92(OH)6.12・0.63H2Oの合成
1.037mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液160Lと硫酸ナトリウム22.98kg(161.7mol)を脱イオン水で適量にし、室温において攪拌しながら3.37Nの水酸化ナトリウム水溶液172.74Lを約2分間で注加する(アルカリ当量比:1.0)。脱イオン水を加えて反応液を700Lにし、さらに40℃で4時間熟成後、オートクレーブ装置に移して170℃で3時間水反応させた。ただし、このときの攪拌速度は、上記実施例1−Aにおける攪拌速度の1/5程度に設定した。反応後、25℃まで冷却後、濾別し、水洗いして105℃で22時間乾燥させた結果、六角板状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子のSEM写真を図14に、レーザー回折法による粒度分布を図15に示す。
比較例1
Na1.00Al3(SO4)2.36(OH)5.28・2.87H2Oの合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液95mLと硫酸ナトリウム18.46g(0.13mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液66.8mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:0.58)。さらに20分間攪拌後、170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、凝集塊状を呈するアルナイト型化合物粒子を得た。得られたアルナイト型化合物粒子の諸特性を表2に示す。
比較例2
Na1.07Al3(SO4)2.42(OH)5.23・2.5H2Oの合成
アルカリ当量比を1.3にして、比較例1と同様の方法で合成を行なった結果を表2に示す。
比較例3
Na0.18Al3(SO4)2.11(OH)4.96・5.5H2Oの合成
アルカリ当量比を1.4にして、比較例1と同様の方法で合成を行なった結果を表2に示す。
実施例2−A チタン加水分解物担持体組成物の合成
1.03mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液117mL、30%の硫酸チタン溶液(0.024mol) 127mLと硫酸ナトリウム17.04g(0.12mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液171mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:1.0)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子 Na0.89[Al2.74Ti0.26](SO4)2.17(OH)5.81・1.72H2Oを基材としたチタン加水分解物担持体組成物を得た。得られた担持体組成物の諸特性を表3に示す。また、得られたチタン加水分解物担持体組成物は図13のような紫外〜可視光反射スペクトルを示した。
実施例2−B スズ加水分解物担持体組成物の合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液88mLと硫酸ナトリウム12.78g(0.09mol)を脱イオン水で500mLにする。一方、スズ酸ナトリウム3水和物7.2g(0.027mol)と3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液87mLの混合溶液を脱イオン水で150mLにする。前者を室温において攪拌しながら、後者を約1分間で注加する(アルカリ当量比:0.90)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈するアルナイト型化合物粒子Na1.06[Al2.86Sn0.14](SO4)2.15(OH)5.9・1.39H2Oを基材としたスズ加水分解物担持体組成物を得た。得られた担持体組成物の諸特性を表3に示す。
実施例2−C 銅加水分解物担持体組成物の合成
1.025mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液98mL、硫酸銅18.9g(0.0756mol)と硫酸ナトリウム14.2g(0.1mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.382Nの水酸化ナトリウム水溶液188mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:0.90)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、六角板状を呈するアルナイト型化合物粒子Na1.06[Al2.65Cu0.35](SO4)2.13(OH)5.45・5.84H2Oを基材とした銅加水分解物担持体組成物を得た。得られた担持体組成物の諸特性を表3に、組成物粒子のSEM写真を図7に示す。また、得られた銅加水分解物担持体組成物は図13のような紫外〜可視光吸収スペクトルを示した。
実施例2−D ジルコニウム加水分解物担持体組成物の合成
1.03mol/Lの硫酸アルミニウム水溶液117mL、オキシ塩化ジルコニウム8水和物11.9g(0.0369mol)と硫酸ナトリウム17.04g(0.12mol)を脱イオン水で500mLにし、室温において攪拌しながら3.385Nの水酸化ナトリウム水溶液186mLを約1分間で注加する(アルカリ当量比:1.0)。さらに20分間攪拌後、オートクレーブ装置に移して170℃で2時間水熱反応させた。25℃まで冷却後、濾別し、500mLの水で水洗して105℃で22時間乾燥させた結果、六角板状を呈するアルナイト型化合物粒子Na0.76[Al2.60Zr0.4](SO4)1.65(OH)6.86・0.25H2Oを基材とした銅加水分解物担持体組成物を得た。得られた担持体組成物の諸特性を表3に示す。また、得られた銅加水分解物担持体組成物は図13のような紫外〜可視光吸収スペクトルを示した。
前記実施例1−A〜実施例1−P、比較例1〜比較例3および実施例2−A〜実施例2−Dにおいて得られたアルナイト型化合物粒子の、レーザー回折法によって測定された粒度分布をもとに、平均粒子径、標準偏差、変動係数、累積粒度分布曲線の25%値および75%値の粒子径を各々D25およびD75としたときのそれらの比D75/D25の値を表1、表2および表3に示す。また、実施例1−Eにおいて合成したアルナイト型化合物粒子の粒度分布を図9に示す。
本発明の実施例により得られたすべてのアルナイト型化合物粒子のD75/D25の値は1.2以下であり、従来公知のアルナイト型化合物粒子に比べて、はるかに粒子径均一性が高いことがわかる。
[実施例4] 耐酸性試験
(i)サンプル
実施例1−Dにおいて合成したアルナイト型化合物粒子(平均粒子径0.8μm、BET比表面積6.9m2/g)を用いた。
(ii)試験方法
5NのHNO3水溶液100mLに1.0gのサンプルを入れ、攪拌後3時間放置して、原子吸光法によって、溶液中のアルミニウム濃度およびSO4濃度を測定した。
(iii)結果
図11に示すように、水浴温度を高めると、サンプルの溶解度も増大したが、溶出量は微量であり、粒子形状は変化していなかった。
[実施例5] 悪臭ガスの吸着テスト
アルナイト型化合物粒子2種類および吸着剤として通常用いられる活性炭(和光純薬製)について、別途記述する方法で悪臭ガスiso−吉草酸(CH3)2CHCHCOOH、アンモニアガス NH3、トリメチルアミン(CH3)3Nの吸着テストを行った。
(i)サンプル
実施例5−A
実施例1−Eで合成したアルナイト型化合物粒子(球状、BET 121.1m2/g)を用いた。
実施例5−B
実施例1−Iで合成したアルナイト型化合物粒子(球状、BET 11.3m2/g)を用いた。
比較例4
市販の活性炭(和光純薬工業(株)製)を用いた。
(ii)試験方法
別途後述する方法により吸着テストを行った。
(iii)結果
得られた悪臭ガス吸着率を表4に示す。実施例5−Aは、実施例5−BよりBET値が高いため、吸着率が高い。アンモニアについては、両者共に活性炭より吸着率が高い。この結果は、本発明のアルナイト型化合物粒子はアルカリ性物質吸着剤として有用であることを示している。
Congo Red(C32H22N6O6S2Na2)、Sudan Black B(Sudanschwarz B)、Titan Yellow(C28H19N5O6S4Na2)、[いずれも和光純薬工業(株)製]、C.I.Direct Black 51(C27H17N5O8Na2)[保土谷化学工業(株)製]、Green FLB[大日精化工業(株)製]の吸着性を調べた。
(i)サンプル
実施例6−A
実施例1−Bで合成したアルナイト型化合物粒子(球状、BET 4.4m2/g)を用いた。
実施例6−B
実施例1−Eで合成したアルナイト型化合物粒子(球状、BET 121.1m2/g)を用いた。
実施例6−C
実施例1−Gで合成したアルナイト型化合物粒子(球状、BET 61.2m2/g)を用いた。
実施例6−D
実施例1−Iで合成したアルナイト型化合物粒子(球状、BET 11.3m2/g)を用いた。
比較例5
吸着剤として通常用いられる活性炭を使用した。
(ii)試験方法
100mLの純水中に、染料10mgを入れて十分攪拌し、サンプル2gを入れる。15時間攪拌を続けた後、分光光度法によって、染料濃度の分析を行なった。
(iii)結果
下記表5に染料吸着率を示す。
下記表5によれば実施例6−A〜実施例6−Dの結果は、本発明のアルナイト型化合物粒子が酸性染料、直接染料、塩基性染料、反応染料等を良く吸着することを示している。従って、本発明のアルナイト型化合物粒子は樹脂等有機高分子物用の着色助剤、顔料、担体として有用である。
(i)サンプル
実施例7−A
実施例1−Bで合成した球形のアルナイト型化合物粒子(球状、平均粒子径1.13μm、BET 4.4m2/g)をステアリン酸ソーダで処理した3wt%ステアリン酸吸着品を用いた。
比較例6
一般に添加剤として広く使用される水酸化マグネシウム(六角板状、平均粒子径0.8μm、BET 5.0m2/g)をステアリン酸ソーダで処理した3wt%ステアリン酸吸着品を用いた。
(ii)試験方法
ポリプロピレン樹脂(エチレン・プロピレン共重合体)に対し、表6に示す配合比に従って、サンプル、酸化防止剤(DLTP:吉富製薬(株)製のDilauryl ThiodopropionateおよびIR1010:Irganox /CHIBA SPECIAL CHEMICAL社製)を配合し、得られた樹脂組成物から、日精樹脂工業(株)製のFS120S18ASE型のINJECTION MOLDING MACHINE成形機によって引っ張りテストのサンプルピースを作成し、伸び率を測定した。測定結果を下記表6に示す。
(iii)結果
下記表6から本発明のアルナイト型化合物粒子を練り込んだ樹脂の伸び率は従来公知の添加剤に比較して10倍以上に高くなることがわかる。
実施例1−Dで合成したアルナイト型化合物粒子Na1.11Al3(SO4)2.33(OH)5.45・1.9H2OについてKBr錠剤法でIRの分析を行なった結果、図12の結果を得た。これによると1,000〜1,400cm−1(波長10〜14μm)付近にIRの吸収帯が存在し、赤外線吸収剤として有用であることが明らかである。
[実施例9] 示差熱分析テスト
実施例1−Dで合成したアルナイト型化合物粒子Na1.11Al3(SO4)2.33(OH)5.45・1.9H2Oについて示差熱分析を行なった結果、図10の結果を得た。アルナイト型化合物粒子は400℃以上まで熱的に安定である。
[実施例10](二酸化チタンの担持アルナイト型化合物粒子)
脱イオン水500mLに、本発明の方法により合成した球状アルナイト型化合物粒子(平均粒子径5.9μm、D75/D25=1.16)50gおよび二酸化チタン10gを加え、得られた懸濁液を40℃で3時間攪拌したのち、濾別、水洗いして105℃で22時間乾燥させた結果、球状を呈する酸化チタン担持アルナイト型化合物粒子を得た。得られた担持体組成物表面のSEM写真を図16に、粒度分布を図17に示す。また、該担持体組成物の紫外〜可視光反射スペクトルを図18に示した。得られた担持体組成物は、基材である球状アルナイト型化合物と同等の平均粒子径および粒子径均一性(平均粒子径5.96μm、D75/D25=1.16)を示しており、凝集等はみられない。
Claims (21)
- (i)下記一般式(I)で表わされ、
(ii)レーザー回折法によって測定される、累積粒度分布曲線の25%値および75%値の粒子径をそれぞれD25およびD75として、粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が
1≦D75/D25≦1.4であり、かつ
(iii)粒子形状が球状である
ことを特徴とするアルナイト型化合物粒子。
Ma[Al1−xM’x]3(SO4 2−)y(OH)z・mH2O (I)
(ただし、式中MはNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオン、M’はCu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオンであり、a、m、x、yおよびzは、0.8≦a≦1.35、0≦m≦5、0≦x≦0.4、1.7≦y≦2.5、4≦z≦7とする。) - 粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が
1≦D75/D25≦1.3
であることを特徴とする請求項1記載のアルナイト型化合物粒子。 - レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.2〜6μmである請求項1記載のアルナイト型化合物粒子。
- レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.3〜2μmである請求項1記載のアルナイト型化合物粒子。
- (i)下記一般式(I)で表わされ、かつ
(ii)粒子形状が円板状または六角板状である
ことを特徴とするアルナイト型化合物粒子。
Ma[Al1−xM’x]3(SO4 2−)y(OH)z・mH2O (I)
(ただし、式中MはNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオン、M’はCu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群から選ばれる少なくとも1種の陽イオンであり、a、m、x、yおよびzは、0.8≦a≦1.35、0≦m≦5、0≦x≦0.4、1.7≦y≦2.5、4≦z≦7とする。) - レーザー回折法によって測定される、累積粒度分布曲線の25%値および75%値の粒子径をそれぞれD25およびD75として、粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が1≦D75/D25≦1.8である請求項5記載のアルナイト型化合物粒子。
- 粒度分布シャープ度Ds(=D75/D25)が1.01≦D75/D25≦1.7である請求項5記載のアルナイト型化合物粒子。
- レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.2〜10μmである請求項5記載のアルナイト型化合物粒子。
- レーザー回折法によって測定される平均2次粒子径が0.3〜5μmである請求項5記載のアルナイト型化合物粒子。
- Cu、Zn、Ni、Sn、ZrおよびTiなる群から選ばれる少なくとも1種の金属塩の加水分解物を表面にさらに担持してなる請求項1または5に記載のアルナイト型化合物粒子。
- 粒子の長径Lと短径Sの比(S/L)で表わされるアスペクト比が、SEM写真像において0.6≦S/L≦1.0の範囲にある請求項1または5に記載のアルナイト型化合物粒子。
- 高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールと脂肪酸のエステル類よりなる群から選ばれた少なくとも1種の表面処理剤により表面処理された請求項1または5に記載のアルナイト型化合物粒子。
- Al3+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+およびZr4+なる群(第1群)から選ばれ、Al3+を必須成分として含む少なくとも1種以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で可溶性である化合物とNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群(第2群)から選ばれる少なくとも1種の硫酸塩の混合溶液に、第2群から選ばれたH3O+を除く当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.1になるように添加して加熱反応させることを特徴とするアルナイト型化合物粒子の製造方法。
- Al3+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn4+、Zr4+およびTi4+なる群(第1群)から選ばれ、Al3+およびTi4+を必須成分として含む少なくとも2種以上の陽イオンに基く元素のpH1〜7の範囲で可溶性である化合物とNa+、K+、NH4 +およびH3O+なる群(第2群)から選ばれる少なくとも1種の硫酸塩の混合溶液に、第2群から選ばれたH3O+を除く当該陽イオンの水酸化物溶液をアルカリ当量比が0.6〜1.2になるように添加して加熱反応させることを特徴とするアルナイト型化合物粒子の製造方法。
- アルカリ当量比が0.7〜0.9になるように添加して加熱反応させる請求項13または14記載のアルナイト型化合物粒子の製造方法。
- 90〜250℃において加熱反応させる請求項13または14に記載のアルナイト型化合物粒子の製造方法。
- 請求項1または5に記載のアルナイト型化合物粒子を含有することを特徴とする樹脂添加剤。
- 請求項1に記載のアルナイト型化合物粒子を含む樹脂組成物。
- 請求項1または5のいずれかに記載のアルナイト型化合物粒子を含むことを特徴とする吸着剤組成物。
- 請求項1または5のいずれかに記載のアルナイト型化合物粒子を含むことを特徴とする染料担持体。
- 請求項1または5のいずれかに記載のアルナイト型化合物粒子を含むことを特徴とする紫外線吸収剤。
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