JP2000044342A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱衝撃性及び強度に優れ、パワーモジュー
ル用の放熱基板や半導体製造装置用の治具などの厳しい
ヒートサイクル下において使用される用途への適用が可
能な窒化アルミニウム焼結体を提供する。 【解決手段】 希土類元素−アルカリ土類元素化合物系
を焼結助剤とする窒化アルミニウム焼結体で、アルカリ
土類元素化合物を酸化物に換算して０.０１〜５重量
％、希土類元素化合物を酸化物に換算して０.０１〜１
０重量％含み、焼結体中に残留する炭素量を０.００５
〜０.１重量％に制御することにより、粒成長が抑制さ
れ、焼結体の耐熱衝撃性及び強度が改善される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
焼結体に関し、更に詳しくは低温焼結が可能であって、
高強度であり且つ高熱伝導率である窒化アルミニウム焼
結体、及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、各種の電子部品用絶縁基板とし
て、従来から用いられてきたアルミナに代わり、高熱伝
導率で且つ低熱膨張率の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が
使用されるようになりつつある。
【０００３】しかし、窒化アルミニウムの焼結温度は一
般的に１８００℃以上と比較的高いため、これに十分対
応できる焼結炉や治具部品などがなく、頻繁な焼結炉の
補修や治具部品の廃棄交換を余儀なくされている。ま
た、窒化アルミニウムは高温で焼結されるため、より多
くの焼結エネルギーも必要である。このため、窒化アル
ミニウム焼結体はアルミナ焼結体に比べて高価格とな
り、これが窒化アルミニウムの普及を妨げる一因となっ
ている。
【０００４】また、窒化アルミニウムの焼結は一般にア
ルミナに比べて困難であるため、その焼結には主として
アルカリ土類元素化合物や希土類元素化合物の焼結助剤
が使用されている。特に、焼結温度を低下させるため、
具体的には１７００℃以下での焼結を可能とするため、
アルカリ土類元素化合物と希土類元素化合物の併用が検
討され、代表的にはカルシウム化合物とイットリウム化
合物を組み合わせた助剤系について多くの研究が行われ
てきた。
【０００５】例えば、特開昭６１−１１７１６０号公報
には、焼結助剤としてＣａＣＯ3などのアルカリ土類元
素化合物と、Ｌａ2Ｏ3などの希土類元素化合物とを併用
し、１７００℃以下で常圧焼結して得られる窒化アルミ
ニウム焼結体が記載されている。また、特開昭６３−１
９０７６１号公報には、窒化アルミニウムの焼結助剤と
して、ＣａＯとＹ2Ｏ3を併用することが記載されてい
る。
【０００６】このように、アルカリ土類元素化合物と希
土類元素化合物を併用する新たな焼結助剤系の開発によ
り、１７００℃以下の低温での窒化アルミニウムの焼結
が可能となってきた。これにより、窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率の向上が図られ、パワー素子などの高発
熱性半導体素子の基板としても、窒化アルミニウム焼結
体の使用が次第に広がりつつある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た希土類元素−アルカリ土類元素系の焼結助剤を用いる
従来の方法では、窒化アルミニウム焼結体中に存在する
酸化物と焼結助剤との間で希土類アルミニウム酸化物、
アルカリ土類アルミニウム酸化物、希土類アルカリ土類
アルミニウム酸化物などを生成し、これらの生成は前述
した１７００℃以下の低温焼結のために必要であるが、
反面これらが原因となって焼結体の粒径の増大が引き起
こされる。
【０００８】最近では、窒化アルミニウムはパワーモジ
ュール用の放熱基板や半導体製造装置用の治具など、従
来以上に厳しいヒートサイクル下において使用される用
途への適用が多くなってきており、そのためには耐熱衝
撃性、ひいてはセラミックスとしての強度を向上させる
必要がある。このためには、窒化アルミニウム焼結体の
平均粒径を３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下とするこ
とが必要とされるが、従来の方法では上記各種酸化物の
生成量が多く、粒径が増大するために、焼結体強度の更
なる向上が望めなかった。
【０００９】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
焼結助剤が希土類元素−アルカリ土類元素系での粒成長
を抑えて、耐熱衝撃性及び強度に優れ、パワーモジュー
ル用の放熱基板や半導体製造装置用の治具など、従来以
上に厳しいヒートサイクル下において使用される用途へ
の適用が可能な窒化アルミニウム焼結体、及びその製造
方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者らは、鋭意研究を進めた結果、希土類元素
−アルカリ土類元素化合物系の焼結助剤であっても、そ
の配合量を適切に選択し、且つ焼結体中に残留する炭素
量を制御することによって、粒成長を抑制することがで
き、窒化アルミニウム焼結体の耐熱衝撃性及び強度に著
しい改善が得られることを見出し、本発明に至ったもの
である。
【００１１】即ち、本発明が提供する窒化アルミニウム
焼結体は、窒化アルミニウムを主成分とし、炭素を０.
００５〜０.１重量％、アルカリ土類元素化合物を酸化
物に換算して０.０１〜５重量％、希土類元素化合物を
酸化物に換算して０.０１〜１０重量％含むことを特徴
とする。
【００１２】アルカリ土類元素はＣａ、Ｓｒ、Ｂａのう
ちの少なくとも１種であることが望ましく、希土類元素
はＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｎｄ、Ｅｒ、Ｓｍのう
ちの少なくとも１種であることが望ましい。また、窒化
アルミニウム焼結体の平均粒径は３μｍ以下であること
が望ましい。
【００１３】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体の
第１の製造方法は、窒化アルミニウム粉末に、炭素粉末
を０.０１〜２重量％、アルカリ土類元素化合物を酸化
物に換算して０.０１〜５重量％、希土類元素化合物を
酸化物に換算して０.０１〜１０重量％添加して合計１
００重量％とした後、その成形体を焼結することを特徴
とする。
【００１４】本発明の窒化アルミニウム焼結体の第２の
製造方法は、窒化アルミニウム粉末に、炭素を遊離する
化合物を０.０１〜２０重量％、アルカリ土類元素化合
物を酸化物に換算して０.０１〜５重量％、希土類元素
化合物を酸化物に換算して０.０１〜１０重量％添加し
て合計１００重量％とした後、その成形体を非酸化性の
雰囲気中で１５０〜１５００℃の温度で加熱して炭素を
遊離させ、その後焼結することを特徴とする。
【００１５】本発明の窒化アルミニウム焼結体の第３の
製造方法は、窒化アルミニウム粉末に、アルカリ土類元
素化合物を酸化物に換算して０.０１〜５重量％、希土
類元素化合物を酸化物に換算して０.０１〜１０重量％
添加して合計１００重量％とした後、その成形体を一酸
化炭素及び炭化水素から選ばれた少なくとも一種類のガ
スを１０〜１００体積％含む非酸化性の雰囲気中におい
て焼結することを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明においては、希土類元素−
アルカリ土類元素系の焼結助剤を用いた低温焼結でも、
焼結助剤の量を厳密に制御し、且つ焼結体中に残留する
炭素量を制御することにより、高熱伝導率などの優れた
基本的性質を維持したまま、粒成長を抑制して、安定し
た強度の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００１７】尚、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を
向上させるために、炭素や炭素を遊離する物質を利用し
て、焼結体中のアルミニウム酸化物を還元する技術は従
来から知られている。例えば、特公平７−５３７２〜６
号の各公報には、イットリウム酸化物を焼結助剤とし、
遊離炭素を利用して窒化アルミニウム中の酸化物を窒化
して、高熱伝導率を得る方法が開示されている。また、
特開昭５８−５５３７７号公報には、アルカリ金属化合
物を焼結助剤とし、炭素粉末などを添加することにより
酸素を還元除去する方法が記述されている。
【００１８】一般に、焼結体中に存在する酸化物は、焼
結助剤として配合する希土類元素やアルカリ土類元素と
反応して、希土類アルミニウム酸化物やアルカリ土類ア
ルミニウム酸化物などを生成し、結晶粒界に液相を生じ
て焼結を促進させる。ところが、本発明者らの研究によ
れば、適量の炭素が存在しない場合には、液相が過剰に
生じ、それを介した物質移動も活発となるため、結果的
に焼結体の粒径が不必要に増大することが分かった。
【００１９】本発明は、上記した窒化アルミニウム焼結
体中に残存する炭素量と焼結体の粒径及び強度との間に
密接な関係があるとの新たな知見に基づいてなされたも
のであり、焼結体中に所定量の炭素が残存するように炭
素を添加することによって、液相による低温焼結が可能
であると同時に、焼結体の粒径を所望の範囲に抑えるこ
とが可能となったものである。
【００２０】即ち、本発明においては、窒化アルミニウ
ム焼結体中に残存する炭素が０.００５〜０.１重量％と
なるように制御し、焼結助剤に由来するアルカリ土類元
素を酸化物換算で０.０１〜５重量％、及び希土類元素
化合物を酸化物換算で０.０１〜１０重量％とすること
により、粒成長を抑えて粒径の増大をなくし、焼結体の
強度を向上させることができる。
【００２１】窒化アルミニウム焼結体中に残存する炭素
量が０.００５重量％未満では、焼結時に存在する炭素
量が少な過ぎるため十分に酸化物を還元することができ
ず、従って窒化アルミニウム焼結体の粒成長が必要以上
に発生して大きな粒子が増えるので、焼結体の強度が低
下する。また、０.１重量％を越える炭素が残存した場
合、過剰な炭素によって焼結体中の酸化物が不足するよ
うになり、１７００℃以下の低温では焼結が十分に進行
しない。
【００２２】アルカリ土類元素と希土類元素の含有量を
上記範囲とするのは、それぞれの含有量未満であれば、
焼結助剤の不足によって、１７００℃以下の低温焼結に
おいては焼結体密度が低下するなど良質な焼結体が得ら
れないからである。また、逆に上記各範囲を越えると、
窒化アルミニウム焼結体の結晶粒界に過剰なアルカリ土
類アルミニウム酸化物、希土類アルミニウム酸化物、ア
ルカリ土類希土類アルミニウム酸化物となって析出し、
熱伝導率を阻害するからである。
【００２３】アルカリ土類元素としては、Ｃａ、Ｓｒ、
Ｂａのうちの少なくとも１種が好ましい。また、希土類
元素としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｎｄ、Ｅ
ｒ、Ｓｍのうちの少なくとも１種が好ましい。これらの
アルカリ土類元素及び希土類元素を用いることにより、
熱伝導率その他諸特性に特に優れた窒化アルミニウム焼
結体を得ることができる。
【００２４】窒化アルミニウム焼結体では、上記のごと
く炭素による酸化物の還元によって粒成長が抑えられる
ので、焼結体の平均粒径が小さくなる。特に焼結体の平
均粒径は３μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下
が更に好ましい。平均粒径が３μｍを越えると窒化アル
ミニウム焼結体の強度及び耐熱衝撃性が低下するおそれ
があり、特に厳しいヒートサイクル下で使用されるパワ
ーモジュール用の放熱基板や半導体製造装置用治具など
の用途に適さなくなるからである。
【００２５】次に、本発明による窒化アルミニウム焼結
体の製造方法について説明する。本発明方法では、ま
ず、窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤としてアルカリ
土類元素化合物を酸化物換算で０.０１〜５重量％、希
土類元素化合物を酸化物換算で０.０１〜１０重量％添
加し、更に炭素又は炭素を遊離する化合物を添加して焼
結するか、若しくは一酸化炭素ガス又は炭化水素ガスを
含む雰囲気中で焼結することにより、炭素が残存する窒
化アルミニウム焼結体を得る。
【００２６】得られる窒化アルミニウム焼結体中に炭素
を残存させる手段により３種類の方法があり、第１の方
法では、焼結前の窒化アルミニウム粉末と焼結助剤の原
料粉末に、炭素粉末をカーボンブラックやコークス粉
末、グラファイト粉末、ダイヤモンド粉末などの形で添
加して焼結する。添加する炭素粉末の量は０.０１〜２
重量％が必要である。炭素粉末の添加量がこの範囲以外
では、焼結体中に残存する炭素を０.００５〜０.１重量
％に制御することが難しく、結果的に粒径の増大を抑え
て、焼結体の強度を向上させることが困難になるからで
ある。
【００２７】本発明の第２の方法は、上記炭素粉末の代
わりに、窒化アルミニウムの焼結時に炭素を遊離する化
合物を用いる方法である。具体的には、ポリアクリルニ
トリル、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラー
ル、ポリエチレンテレフタレート、グルコース、フルク
トース、サッカロース、フェノール樹脂、及びステアリ
ン酸からなる群から１種以上の化合物を選択することが
好ましい。これらの化合物は、有機溶剤又は水中に溶解
した後、窒化アルミニウム粉末に添加して混合すること
ができるので、前述の炭素粉末を添加する方法よりも焼
結体中に炭素を均一に分散させることができる。また、
ステアリン酸は希土類塩の形で、焼結助剤としての希土
類元素化合物として加えることもできる。
【００２８】これら炭素を遊離する化合物を用いる第２
の方法では、成形体を非酸化性雰囲気中にて１５０〜１
５００℃で加熱することにより、これらの化合物から炭
素が遊離され、酸化物の還元に寄与する。また、炭素を
遊離する化合物の添加量としては、０.０１〜２０重量
％の範囲であれば、前記のように炭素粉末を直接加えた
場合と同等の効果を得ることができる。
【００２９】本発明の第３の方法は、窒化アルミニウム
粉末と焼結助剤の混合粉末の成形体を、一酸化炭素ガス
及び炭化水素ガスから選択された少なくとも一種類のガ
スを１０体積％以上含む非酸化性の雰囲気中において焼
結する方法である。この場合には、これらのガスの反応
性が高いので、前記第１の方法及び第２の方法よりも短
時間で焼結体中の酸化物を還元することができるうえ、
ガスの組成を上記範囲内で制御することによって、最適
な量の炭素を簡単に焼結体中に残存させることができ
る。
【００３０】また、本発明方法における焼結過程を詳細
に観察し検討した結果、焼結過程の１５００℃における
成形体又は焼結体中の炭素量が０.０１〜０.１重量％で
あると、特に強度などに優れた窒化アルミニウム焼結体
が得られることが分かった。焼結が始まる１５００℃の
段階で炭素量が０.０１重量％未満になると、この後の
酸化物の還元工程で炭素が更に消費されるので、最終的
に焼結体中に残存する炭素が０.００５重量％未満とな
ってしまう。また、この段階での炭素量が０.１重量％
より多いと、焼結後に焼結体の粒界中に炭素が残存し、
透光性の不均一による色むらが発生したり、焼結が完全
には進行せず、焼結密度不良を起こす。このため、１３
００〜１５００℃間での温度域で、昇温速度を１℃／分
にしたり、１〜１０時間保持するなどして、Ａｌ2Ｏ3＋
３Ｃ＋Ｎ2→２ＡｌＮ＋３ＣＯの反応を十分進行させ、
１５００℃における残留炭素量をコントロール制御する
必要がある。
【００３１】上記の本発明方法において、窒化アルミニ
ウムの焼結温度は１７００℃以下であることが望まし
い。焼結温度が１７００℃を越えると、窒化アルミニウ
ム焼結体に残存する炭素量が０.００５〜０.１重量％と
なるように炭素などの添加を制御したとしても、窒化ア
ルミニウム焼結体中で必要以上の粒成長が起こり、その
結果焼結体の平均粒径が３μｍを越え、焼結体の強度が
低下するからである。
【００３２】また、用いる窒化アルミニウム粉末の平均
粒径（ｄ50）は、０.５〜２.０μｍの範囲であるのが望
ましい。その平均粒径が２.０μｍを越えると、当初の
粒径が大き過ぎるため、特に平均粒径３μｍ以下の微細
な粒子を有する焼結体を得ることが難しくなるからであ
る。逆に窒化アルミニウム粉末の平均粒径が０.５μｍ
に満たないと、粉末成形時の嵩密度が大きくなり、成形
密度を上げることが難しくなるため、成形体の強度が低
下する。
【００３３】更に、窒化アルミニウム粉末中の酸素量
は、０.８〜１.５重量％の範囲が望ましい。この酸素量
が０.８重量％未満では、焼結時に焼結助剤との間で形
成される酸化物の液相量が不足し易くなるため、焼結性
が低下する。また、この酸素量が１.５重量％を越える
と、同液相量即ち粒界相の量が多くなり、焼結中に粒成
長が過度に生じ易くなるからである。
【００３４】特に、かかる本発明の窒化アルミニウム焼
結体においては、厚膜ペースト法により形成される導電
層又は絶縁層の密着強度が向上することが分かった。そ
の理由は、第１に焼結体の平均粒径が小さくなるため、
特に３μｍ以下となるためであり、第２には炭素の残存
により、窒化アルミニウム粒子の濡れ性が向上するため
であると考えられる。
【００３５】従来から、窒化アルミニウム焼結体中に希
土類元素やアルカリ土類元素を含有させることにより、
高強度の厚膜メタライズを形成できることは知られてい
る。例えば、特公平５−７６７９５号公報には、希土類
元素及びアルカリ土類元素から選ばれた少なくとも一種
を含有した窒化アルミニウム焼結体に、Ａｇ系ペースト
又はＡｕ系ペーストなどの少なくとも一種から形成され
た導体部若しくは誘電体部を形成した回路基板の開示が
ある。また、特公平７−３８４９１号公報には、希土類
元素及びアルカリ土類元素から選ばれた少なくとも一種
を含有した窒化アルミニウム焼結体に、タングステン、
モリブデンなどの高融点金属の導電層を形成する方法が
記載されている。
【００３６】上記のようにアルカリ土類元素や希土類元
素は導電層や絶縁層との密着性を向上させる効果がある
が、アルカリ土類元素や希土類元素の化合物は一般には
焼結体中の窒化アルミニウム粒子の粒界相付近に存在す
るので、導電層や絶縁層との密着強度を微細な観点でみ
た場合、この粒界付近では密着性が高いが、窒化アルミ
ニウム結晶粒子の部分では、密着性は低いと考えること
ができる。特に平均粒径が３μｍより大きい場合には、
大粒径の窒化アルミニウムが焼結体中に存在するので、
密着性の高い粒界相の分布がまばらになってくる。この
ため、密着強度の不十分な部分が生じやすくなり、剥離
強度測定時のように窒化アルミニウム焼結体と導電層又
は絶縁層との間に引っ張り応力が加わったときに、この
部分から剥離が発生しやすく、結果として密着強度の低
下をもたらす。
【００３７】これに対して本発明では、前記第１の理由
として、窒化アルミニウム焼結体の平均粒径を小さく、
好ましくは３μｍ以下に制御することができるので、こ
の小さい粒子の周囲の結晶粒界に広範囲に平均してアル
カリ土類元素や希土類元素の化合物が分布し、一部に偏
析することがなくなり、導電層又は絶縁層との密着強度
が一層向上する。
【００３８】また、このような化合物の粒界分布とは別
に、前記第２の理由のごとく、窒化アルミニウム焼結体
に炭素が残存することによって、窒化アルミニウム粒子
の表面が改質され、導電層や絶縁層との濡れ性が改善さ
れ、特に金属成分との濡れ性が向上するため、密着強度
の更なる向上が達成される。しかしながら、炭素が過剰
になると焼結性が低下するので、焼結体中に残存する炭
素量としては前記のごとく０.００５〜０.１重量％の範
囲であることが好ましい。
【００３９】厚膜ペースト法に用いるペーストとして
は、導電層や絶縁層の形成に通常用いられているもので
よく、例えば、Ａｇ、Ａｇ−Ｐｔ、Ａｇ−Ｐｄペースト
などのＡｇ系ペースト、Ｃｕ系ペースト、Ａｕ系ペース
トのような導電ペースト、ＲｕＯ2、Ｒｕ、Ｂｉ2Ｒｕ2
Ｏ7などの抵抗ペースト、ホウケイ酸鉛ガラスなどを主
成分とする誘電体ペースト、Ｗ、Ｍｏ、ＴｉＮ、ＺｒＮ
などの高融点ペーストを用いることができる。
【００４０】また、導電層や絶縁層の形成方法は、通常
のごとく窒化アルミニウム焼結体の表面にペーストをス
クリーン印刷し、所定の温度で加熱することにより厚膜
層を形成すれば良い。あるいは、Ｗ、Ｍｏ、ＴｉＮ、Ｚ
ｒＮなどの高融点ペーストについては、焼結前の成形体
の表面に高融点ペーストを塗布し、成形体の焼結と同時
に焼成して導電層又は絶縁層とすることもできる。
【００４１】
【実施例】実施例１ 炭素粉末として下記表１に示す量のカーボンブラック
（ＢＥＴ値５００ｍ2／ｇ）と、酸化カルシウム１重量
％と、酸化イットリウム６重量％に、直接窒化法による
窒化アルミニウム粉末（平均粒径１.８μｍ、酸素量１.
４重量％）を加えて全体を１００重量％とした。これら
の粉末に、結合剤としてポリメチルメタクリレート、可
塑剤としてジブチルフタレートとベンジルブチルフタレ
ートとの混合物、溶剤としてメチルエチルケトンとトル
エンの混合物を添加し、ボールミルにより混合してスラ
リーとした。
【００４２】得られたスラリーを脱泡し、ドクターブレ
ード法により窒化アルミニウムのグリーンシートを作成
した。このグリーンシートの表面に、平均粒径１μｍの
タングステン粉末を主成分とし且つ５重量％のＳｉＯ2
系フリットを含むペーストを塗布し、脱ガスした後、窒
素雰囲気中にて１７００℃で５時間焼成することによ
り、ペーストの焼き付けと同時に窒化アルミニウムの焼
結を行った。また、各試料の一部は、焼結過程の１５０
０℃の段階で取り出し、その時点での炭素量を測定し
た。
【００４３】このようにして、２５ｍｍ□及び厚み０.
６３５ｍｍの窒化アルミニウム焼結体の片面全面に、厚
さ１０μｍのタングステン金属化層を形成した。これら
各試料について、そのタングステン金属化層上にＮｉ−
Ｐメッキを行った後、窒素雰囲気中において６００℃で
３０分間保持して同メッキ層を焼結した。得られた金属
化層とメッキ層にはフクレ、剥がれなどの異常は見られ
なかった。また、いずれのメッキ厚も６±０.３μｍの
範囲に入っていた。
【００４４】これらの各試料に、長さ及び幅ともに窒化
アルミニウム焼結体と同じで且つ厚みが１ｍｍのＪＩＳ
Ｃ １０２０の電気銅素材を載せ、炉中のセッターに並
べ、窒素気流中において９７０℃×３０分間の無負荷で
の炉中接合を行った。以上のようにして作成された試験
片（各試料１０個）について、０℃×１５分→１００℃
×１５分の繰り返しを１００サイクル繰り返した後、窒
化アルミニウム焼結体の亀裂の発生割合（亀裂発生試料
数／試料１０個）により、焼結体強度を相対比較した。
また、上記導電層を形成しない窒化アルミニウム焼結体
も同様に製造し、各試料ごとに焼結体の平均粒径、相対
密度、熱伝導率を評価した。これらの結果を下記表１に
示した。
【００４５】
【表１】 炭素粉末 1500℃ 焼結体 ＡｌＮ焼結体の特性 添加量 炭素量 炭素量 平均粒径 相対密度 熱伝導率試料 (wt％) (wt％) (wt％) 亀裂発生 (μm) (％) (W／mK) 1＊ 0.008 0.007 0.004 7／10 3.5 100 100 2 0.013 0.011 0.007 2／10 2.9 100 150 3 0.03 0.03 0.02 1／10 2.8 100 160 4 0.1 0.07 0.06 0／10 2.7 100 160 5 0.3 0.08 0.07 0／10 2.5 100 165 6 1.0 0.09 0.08 0／10 1.8 99 170 7 1.9 0.095 0.09 0／10 1.7 99 170 8＊ 3.0 0.30 0.20 8／10 1.5 95 160 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００４６】上記の結果から分かるように、カーボンブ
ラックの添加量が０.０１重量％を下回る場合には、焼
結時の酸化物の還元が不十分なため焼結体中の結晶粒の
成長が起こり、焼結体強度が低下して、サーマルショッ
クにより亀裂が発生する。また、カーボンブラックの添
加量が２重量％を越える場合は、焼結が阻害されて焼結
体の密度が低下し、やはり亀裂の発生が多くなる傾向に
ある。また、焼結過程の１５００℃における炭素量は
０.０１〜０.１重量％の範囲とすることが好ましいこと
が分かる。
【００４７】実施例２実施例１と同様に、窒化アルミニ
ウム焼結体にタングステン金属化層及びＮｉ−Ｐメッキ
層を設けた試料１〜８を形成した。このＮｉ−Ｐメッキ
層の上に厚み０.２ｍｍ×幅５.０ｍｍの金属層を接合長
さ３ｍｍとなるように接合し、接合部の一端から上方に
直角に突出させた金属層の把持部を２０ｍｍ／分の速度
で上方に引っ張ることにより、メタライズによる導体層
のピール強度を測定した。その結果を表２に示した。
【００４８】
【表２】試料 ピール強度(kg／mm) 1＊ 1.3〜2.0 2 1.8〜2.5 3 2.0〜2.3 4 2.3〜2.6 5 2.4〜2.6 6 2.5〜2.8 7 2.4〜2.6 8＊ 1.5〜1.7 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００４９】この結果から分かるように、カーボンブラ
ックの添加量が０.０１〜２重量％の試料２〜７は、焼
結体中の粒成長が抑制され、アルカリ土類元素−希土類
元素化合物の分布が均一になるため、また炭素の存在に
より窒化アルミニウム粒子と金属の間の濡れ性が向上す
るため、導体層の密着強度が向上する。
【００５０】しかし、カーボンブラックの添加量が０.
０１重量％未満の試料１では、粒成長のためアルカリ土
類元素−希土類元素化合物の偏析が起こり、微細な観点
で見てメタライズ強度が不足する部分が生じると共に、
焼結体中の炭素量も低下するため金属と窒化アルミニウ
ム粒子との間の濡れ性も低下するので、これらの二種類
の効果により、ピール強度が低下する。また、カーボン
ブラックの添加量が２重量％を越える試料８では、焼結
性が阻害されて焼結体の強度が低下するため、ピール強
度評価を行うと窒化アルミニウム焼結体内部で亀裂が起
き、やはり測定値は低下してくる。
【００５１】実施例３ 炭素を遊離する化合物として下記表３に示す添加量のポ
リビニルブチラール（ＰＶＢ）と、炭酸カルシウム２重
量％と、酸化ネオジウム３重量％に、還元窒化法による
窒化アルミニウム粉末（平均粒径０.８μｍ、酸素量１.
０重量％）を加えて、合計で１００重量％とした。この
原料粉末を実施例１と同様の方法によりグリーンシート
を作成した後、実施例１と同様にタングステンペースト
を印刷した。これを窒素雰囲気中にて１０００℃で１０
時間熱処理することにより炭素を遊離させた後、１６５
０℃で５時間焼成し、２５ｍｍ□で厚み０.６３５ｍｍ
の表面に厚さ１０μｍのタングステン金属化層を有する
窒化アルミニウム焼結体を形成した。
【００５２】得られた各窒化アルミニウム焼結体のタン
グステン金属化層上に実施例１と同様のＮｉ−Ｐメッキ
層を形成した後、実施例１と同様の評価を行った。ま
た、これらの金属化層及びメッキ層を形成しない以外は
上記と同様にして窒化アルミニウム焼結体を形成し、実
施例１と同様に評価した。これらの結果を表３に併せて
示した。
【００５３】
【表３】 ＰＶＢ 1500℃ 焼結体 ＡｌＮ焼結体の特性 添加量 炭素量 炭素量 平均粒径 相対密度 熱伝導率試料 (wt％) (wt％) (wt％) 亀裂発生 (μm) (％) (W／mK) 9＊ 0.004 0.007 0.004 6／10 3.2 100 90 10 0.013 0.011 0.007 2／10 2.8 100 140 11 0.040 0.030 0.021 1／10 2.6 100 150 12 0.15 0.059 0.044 1／10 2.5 100 152 13 0.50 0.065 0.051 0／10 2.4 99 158 14 2.0 0.071 0.063 0／10 2.3 99 162 15 6.0 0.080 0.071 1／10 2.2 99 164 16 10.0 0.089 0.081 1／10 1.9 99 166 17 18.0 0.095 0.092 2／10 1.8 99 170 18＊ 25.0 0.30 0.15 7／10 1.5 96 150 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００５４】このことから、炭素源としてポリビニルブ
チラールを用い、アルカリ土類元素化合物として炭酸カ
ルシウムを、希土類元素化合物として酸化ネオジウムを
用いた場合でも、実施例１と同様に窒化アルミニウム焼
結体中に炭素が０.００５〜０.１０重量％の範囲で残存
するように制御すれば、強度の優れた窒化アルミニウム
焼結体が得られることが分かる。
【００５５】実施例４ 炭酸バリウム４重量％と、酸化ネオジウム８重量％に、
還元窒化法による窒化アルミニウム粉末（平均粒径１.
５μｍ、酸素量１.２重量％）を加え、合計で１００重
量％とした。この原料粉末を用いて、実施例１と同様に
ドクターブレード法によりグリーンシートを作成した。
各グリーンシートに、平均粒径１μｍのタングステン粉
末を主成分とし且つ５重量％のＳｉＯ2系フリットを含
むペーストを塗布し、脱ガスした後、下記表４に示す雰
囲気中にて１６００℃で６時間焼成し、ペーストの焼き
付けと同時に窒化アルミニウムの焼結を行った。
【００５６】このように２５ｍｍ□で厚み０.６３５ｍ
ｍの各窒化アルミニウム焼結体の片面全面に厚さ１０μ
ｍのタングステン金属化層を形成した後、タングステン
金属化層上に実施例１と同様のＮｉ−Ｐメッキ層を形成
し、実施例１と同様の評価を行った。また、これらの金
属化層及びメッキ層を形成しない以外は上記と同様にし
て窒化アルミニウム焼結体を形成し、実施例１と同様に
評価した。これらの結果を表４に併せて示した。
【００５７】
【表４】 焼結体 ＡｌＮ焼結体特性 焼結時の雰囲気 炭素量 平均粒径 相対密度 熱伝導率試料 (体積％) (wt％) 亀裂発生 (μm) (％) (W／mK) 19＊ 窒素(100) 0.001 8／10 3.7 100 85 20＊ メタン(5)＋窒素(95) 0.003 3／10 3.3 100 110 21 フ゛タン(15)＋アンモニア(85) 0.007 1／10 2.8 100 120 22 アセチレン(30)＋窒素(70) 0.01 0／10 2.5 100 120 23 フ゛タン(50)＋窒素(50) 0.02 0／10 2.3 100 140 24 アセチレン(60)＋窒素(40) 0.04 0／10 2.4 100 130 25 メタン(80)＋アンモニア(20) 0.06 0／10 1.9 100 140 26 フ゛タン(100) 0.08 0／10 1.8 100 130 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００５８】これらの結果から、焼成雰囲気中の炭化水
素量により焼結体中に残存する炭素量を制御できるこ
と、また炭化水素ガスが１０体積％以上の雰囲気中で焼
結することにより、焼結体中の炭素量は０.００５〜０.
１０重量％に制御でき、良好な強度を持った窒化アルミ
ニウム焼結体が得られることが分かる。
【００５９】実施例５ 実施例３の試料１５と同様の方法により、用いる窒化ア
ルミニウム粉末の平均粒径のみを下記表５のごとく変化
させて窒化アルミニウム焼結体を製造し、実施例３と同
様の評価を行った結果を表５に併せて示した。
【００６０】
【表５】 AlN粉末 1500℃ 焼結体 ＡｌＮ焼結体の特性 平均粒径 炭素量 炭素量 平均粒径 相対密度 熱伝導率試料 (μm) (wt％) (wt％) 亀裂発生 (μm) (％) (W／mK) 27＊ 0.4 （成形体に割れ発生、焼結に至らず） 28＊ 0.6 0.13 0.11 4／10 1.9 97 140 15 0.8 0.080 0.071 1／10 2.2 99 164 29 1.3 0.072 0.042 1／10 2.6 99 160 30 1.8 0.044 0.030 1／10 2.8 100 152 31＊ 2.4 0.022 0.015 5／10 3.5 100 130 （注）表中の＊を付した試料は比較例であり、試料１５
は実施例３の試料１５と同じである。
【００６１】この結果から、原料の窒化アルミニウム粉
末の平均粒径が０.８μｍ未満であると、バインダーが
窒化アルミニウム粉末間の細かい隙間に入り込み、結果
として成形体の強度が低下して割れが発生したり、又は
脱脂が困難になって焼結体中に過剰の炭素が残留し、焼
結性が低下することが分かる。また、窒化アルミニウム
粉末の平均粒径が２μｍを越えると、焼結体の平均粒径
が３μｍを越え、結果として焼結体の強度が低下する。
【００６２】実施例６ 実施例４の試料２６と同様の方法により、窒化アルミニ
ウム粉末の酸素量のみを下記表６に示すように変化させ
て窒化アルミニウム焼結体を製造し、実施例４と同様の
評価を行った結果を表６に併せて示した。
【００６３】
【表６】 AlN粉末 焼結体 ＡｌＮ焼結体の特性 酸素量 炭素量 平均粒径 相対密度 熱伝導率試料 (wt％) (wt％) 亀裂発生 (μm) (％) (W／mK) 32＊ 0.5 0.09 5／10 1.7 95 110 33 0.8 0.08 0／10 1.8 100 133 26 1.2 0.08 0／10 1.8 100 130 34 1.5 0.04 1／10 2.9 100 122 35＊ 2.0 0.03 6／10 3.3 100 120 （注）表中の＊を付した試料は比較例であり、試料２６は実施例４の試料２６と 同じである。
【００６４】このことから、窒化アルミニウム粉末の酸
素量が０.８重量％未満では、焼結性が低下するため焼
結体強度も劣化する場合があり、また１.５重量％を越
える場合には、本発明方法によっても酸素量を制御しき
れず、焼結体の平均粒径が大きくなるため、やはり焼結
体強度が低下する場合があることが分かる。
【００６５】実施例７ 実施例１の試料３と同様の方法により、焼結温度のみを
下記表７に示すように変化させて窒化アルミニウム焼結
体を製造し、実施例１と同様の評価を行った結果を表７
に併せて示した。
【００６６】
【表７】 1500℃ 焼結体 ＡｌＮ焼結体の特性 焼結温度 炭素量 炭素量 平均粒径 相対密度 熱伝導率試料 (℃) (wt％) (wt％) 亀裂発生 (μm) (％) (W／mK) 36 1600 0.03 0.02 2／10 1.9 99 120 37 1650 0.03 0.02 2／10 2.3 100 150 3 1700 0.03 0.02 1／10 2.8 100 160 38＊ 1750 0.03 0.02 7／10 3.7 100 180 39＊ 1800 0.03 0.02 8／10 4.0 100 200 （注）表中の＊を付した試料は比較例であり、試料３は実施例１の試料３同じで ある。
【００６７】この結果から、焼結温度が１７００℃を越
えた場合には、焼結体の平均粒径が３μｍより大きくな
るため、焼結体の強度が低下し、結果として実施例１で
述べたヒートサイクル評価における亀裂の割合が増大す
ることが分かる。
【００６８】
【発明の効果】本発明によれば、希土類元素−アルカリ
土類元素系の焼結助剤を用いる窒化アルミニウムの焼結
時に、炭素量を制御することにより粒成長を抑えて、耐
熱衝撃性及び強度に優れ、厚膜ペースト法による導電層
又は絶縁層との密着強度が向上する窒化アルミニウム焼
結体を提供することができる。従って、本発明の窒化ア
ルミニウム焼結体は、パワーモジュール用の放熱基板や
半導体製造装置用の治具など、従来以上に厳しいヒート
サイクル下において使用される用途への適用が可能であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 一隆 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 夏原 益宏 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 田中 素之 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 村瀬 康裕 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 Ｆターム(参考） 4G001 BA05 BA08 BA36 BA73 BA75 BB05 BB08 BB36 BB60 BC52 BC57 BE22

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 窒化アルミニウムを主成分とし、炭素を
    ０.００５〜０.１重量％、アルカリ土類元素化合物を酸
    化物に換算して０.０１〜５重量％、希土類元素化合物
    を酸化物に換算して０.０１〜１０重量％含むことを特
    徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  2. 【請求項２】 アルカリ土類元素がＣａ、Ｓｒ、Ｂａの
    うちの少なくとも１種であることを特徴とする、請求項
    １に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  3. 【請求項３】 希土類元素がＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｃ、Ｙ
    ｂ、Ｎｄ、Ｅｒ、Ｓｍのうちの少なくとも１種であるこ
    とを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化アルミニ
    ウム焼結体。
  4. 【請求項４】 焼結体の平均粒径が３μｍ以下であるこ
    とを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化
    アルミニウム焼結体。
  5. 【請求項５】 表面に厚膜ペースト法により形成された
    導電層又は絶縁層を有することを特徴とする、請求項１
    〜４のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体。
  6. 【請求項６】 窒化アルミニウム粉末に、炭素粉末を
    ０.０１〜２重量％、アルカリ土類元素化合物を酸化物
    に換算して０.０１〜５重量％、希土類元素化合物を酸
    化物に換算して０.０１〜１０重量％添加して合計１０
    ０重量％とした後、その成形体を焼結することを特徴と
    する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  7. 【請求項７】 窒化アルミニウム粉末に、炭素を遊離す
    る化合物を０.０１〜２０重量％、アルカリ土類元素化
    合物を酸化物に換算して０.０１〜５重量％、希土類元
    素化合物を酸化物に換算して０.０１〜１０重量％添加
    して合計１００重量％とした後、その成形体を非酸化性
    の雰囲気中で１５０〜１５００℃の温度で加熱して炭素
    を遊離させ、その後焼結することを特徴とする窒化アル
    ミニウム焼結体の製造方法。
  8. 【請求項８】 炭素を遊離する化合物が、ポリアクリル
    ニトリル、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラー
    ル、ポリエチレンテレフタレート、グルコース、フルク
    トース、サッカロース、フェノール樹脂、ステアリン酸
    からなる群より選ばれた少なくとも１種であることを特
    徴とする、請求項７に記載の窒化アルミニウムの製造方
    法
  9. 【請求項９】 窒化アルミニウム粉末に、アルカリ土類
    元素化合物を酸化物に換算して０.０１〜５重量％、希
    土類元素化合物を酸化物に換算して０.０１〜１０重量
    ％添加して合計１００重量％とした後、その成形体を一
    酸化炭素及び炭化水素から選ばれた少なくとも一種類の
    ガスを１０〜１００体積％含む非酸化性の雰囲気中にお
    いて焼結することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体
    の製造方法。
  10. 【請求項１０】 焼結過程の１５００℃における成形体
    中の炭素量が０.０１〜０.１重量％であることを特徴と
    する、請求項６〜９のいずれかに記載の窒化アルミニウ
    ム焼結体の製造方法。
  11. 【請求項１１】 焼結温度が１７００℃以下であること
    を特徴とする、請求項６〜１０のいずれかに記載の窒化
    アルミニウム焼結体の製造方法。
  12. 【請求項１２】 窒化アルミニウム粉末の平均粒径が
    ０.５〜２.０μｍであることを特徴とする、請求項６か
    ら１１のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体の製
    造方法。
  13. 【請求項１３】 窒化アルミニウム粉末中の酸素量が
    ０.８〜１.５重量％であることを特徴とする、請求項６
    〜１２のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体の製
    造方法。
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