KR20000011846A - 질화알루미늄소결체및그제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내열 충격성 및 강도가 우수하고, 파워 모듈용 방열 기판 및 반도체 제조 장치용 지그 등의 엄격한 가열 사이클 하에서 사용되는 용도에 적용가능한 질화알루미늄 소결체를 제공한다. 희토류 원소-알칼리 토류 원소 화합물계를 소결 조제로 하여 얻어지는 질화알루미늄 소결체로, 알칼리 토류 원소 화합물을 그 산화물로 환산하여 0.01 내지 5 중량%, 희토류 원소 화합물을 그 산화물로 환산하여 0.01 내지 10 중량% 포함하고, 소결체 중에 잔류하는 탄소량을 0.005 내지 0.1 중량%로 제어함으로써 입자 성장이 억제되고 소결체의 내열 충격성 및 강도가 개선된다.
Description
본 발명은 질화알루미늄 소결체에 관한 것으로, 특히 저온 소결이 가능하고 고강도 및 고 열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 각종 전자 부품용 절연 기판으로서 종래부터 사용되어 온 알루미나 대신에 높은 열전도율과 낮은 저 열팽창율을 갖는 질화알루미늄(AlN)이 사용되고 있다.
그러나, 질화알루미늄의 소결 온도는 일반적으로 1800 ℃ 이상으로 비교적 높기 때문에 이에 충분히 대응할 수 있는 소결로 및 지그 부품 등이 없으며, 자주 소결로를 보수하고 지그 부품을 폐기 교환해야만 한다. 또한, 질화알루미늄이 고온에서 소결되기 때문에, 보다 많은 소결 에너지가 필요하다. 따라서, 질화알루미늄 소결체는 알루미나 소결체에 비해 고가이며, 이것이 질화알루미늄의 보급을 방해하는 한 요인이 되고 있다.
질화알루미늄 소결은 일반적으로 알루미나에 비해 어렵기 때문에, 그 소결에는 주로 알칼리 토류 원소 화합물 및 희토류 원소 화합물의 소결 조제가 사용되고 있다. 특히, 소결 온도를 낮추기 위해, 구체적으로는 1700 ℃ 이하의 소결을 가능하게 하기 위하여 알칼리 토류 원소 화합물과 희토류 원소 화합물의 병용이 검토되고 있다. 대표적으로, 칼슘 화합물과 이트륨 화합물을 조합한 소결 조제에 대하여 많은 연구가 행해져 왔다.
예를 들면, 특개소 61-117160호 공보에 CaCO3등의 알칼리 토류 원소 화합물과, La2O3등의 희토류 원소 화합물을 병용하여 제조한 소결 조제와 함께 1700 ℃ 이하에서 상압 소결하여 얻어지는 질화알루미늄 소결체가 기재되어 있다. 또한, 특개소 63-190761호 공보에는 CaO와 Y2O3를 병용하여 제조한 질화알루미늄의 소결 조제가 기재되어 있다.
질화알루미늄 소결체의 열전도율을 향상시키기 위하여, 탄소 및 탄소를 유리하는 물질을 이용하여 소결체 중의 알루미늄 산화물을 환원시키는 기술이 알려져 있다. 예를 들면, 특공평 7-5372 내지 6호의 각 공보에 이트륨 산화물을 소결 조제로 하고 유리 탄소를 이용하여 탄화알루미늄 중의 산화물을 질화시켜 질화알루미늄의 열전도율을 높이는 방법이 개시되어 있다. 또한, 특개소 58-55377호 공보에는 알칼리 금속 화합물을 소결 조제로 하고, 탄소 분말 등을 첨가함으로써 산소를 환원 제거하는 방법이 기술되어 있다.
그 밖에, 질화알루미늄 소결체 중의 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소를 함유시킴으로써, 고강도의 두꺼운 금속막을 형성할 수 있는 것이 알려져 있다. 예를 들면, 특공평 5-76795호 공보에 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 질화알루미늄 소결체 상에 Ag를 포함하는 페이스트 또는 Au를 포함하는 페이스트 중 적어도 하나로부터 제조된 도체부 또는 유전체부가 형성된 회로 기판이 개시되어 있다. 또한, 특공평 7-38491호 공보에는 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 질화알루미늄 소결체에 텅스텐, 몰리브덴 등의 고융점 금속의 도전층을 형성하는 방법이 기재되어 있다.
이와 같이, 알칼리 토류 원소 화합물과 희토류 원소 화합물을 배합하여 제조되는 새로운 소결 조제의 개발에 의해 1700 ℃ 이하의 저온에서 질화알루미늄의 소결이 가능하게 되었다. 이에 따라, 질화알루미늄 소결체의 열전도율이 향상된고, 파워 소자 등의 고발열성 반도체 소자 기판으로서 질화알루미늄 소결체의 사용이 점점 늘어나고 있다.
그러나, 상기한 희토류 원소-알칼리 토류 원소계의 소결 조제를 사용하는 종래의 방법에서는, 질화알루미늄 소결체 중에 존재하는 산화물과 소결 조제 사이에 희토류 알루미늄 산화물, 알칼리 토류 알루미늄 산화물, 희토류 알칼리 토류 알루미늄 산화물 등이 생성된다. 이러한 산화물의 생성은 상술한 1700 ℃ 이하의 저온 소결을 위해 필요하지만, 한편 이들이 원인이 되어 소결체의 입경이 증가한다.
최근, 질화알루미늄은 파워 모듈용 방열 기판 및 반도체 제조 장치용 지그 등, 엄격한 가열 사이클하에서 사용되는 용도에 많이 적용되고 있다. 따라서, 내열 충격성, 나아가서는 세라믹스로서의 강도를 향상시킬 필요가 있다. 또한, 이와 관련하여, 질화알루미늄 소결체의 평균 입경은 3 ㎛ 이하, 바람직하게는 2 ㎛ 이하이어야 한다. 그러나, 종래의 방법에서는 다량의 산화물이 생성됨으로써 입경이 증가되기 때문에 소결체 강도를 추가 향상시킬 수 없었다.
본 발명은 이러한 종래의 사정을 고려하여, 소결 조제로서 희토류 원소와 알칼리 토류 원소를 사용하는 경우 입자 성장을 억제함으로써, 내열 충격성 및 강도가 우수하고 엄격한 가열 사이클 하에서 사용되는 파워 모듈용 방열 기판 및 반도체 제조 장치용 지그 등에 적용 가능한 질화알루미늄 소결체 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과, 희토류 원소와 알칼리 토류 원소 화합물을 함유하는 소결 조제를 사용하는 경우에 그 배합량을 적절히 선택하고, 동시에 소결체 중에 잔류하는 탄소량을 제어함으로써 입자 성장을 억제할 수 있고, 질화알루미늄 소결체의 내열 충격성 및 강도를 크게 개선시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 구성하기에 이르렀다.
본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체는 탄소를 0.005 중량% 이상 0.1 중량% 이하, 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄이다.
바람직하게는, 알칼리 토류 금속 원소가 Ca, Sr 및 Ba로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다.
바람직하게는, 희토류 원소가 Y, La, Ce, Sc, Yb, Nd, Er 및 Sm으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다.
바람직하게는, 소결체를 구성하는 질화알루미늄 입자의 평균 입경이 3 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 질화알루미늄 소결체는 후막 페이스트법에 의해 표면에 형성된 도전층 또는 절연층을 더 포함한다.
본 발명의 한 양태에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법은, 탄소 분말을 0.01 중량% 이상 2 중량% 이하, 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄의 분말인 혼합 분말을 준비하는 단계, 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성하는 단계, 및 성형체를 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 소결 과정 중 온도 1500 ℃에서 소결체 중의 탄소 함유율이 0.01 중량% 이상 0.1 중량% 이하이다.
바람직하게는, 소결 온도가 1700 ℃ 이하이다.
바람직하게는, 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 질화알루미늄 분말 중의 산소 함유율이 질화알루미늄 분말의 중량에 대하여 0.8 중량% 이상 1.5 중량% 이하이다.
본 발명의 다른 양태에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법은, 탄소를 유리하는 화합물을 0.01 중량% 이상 20 중량% 이하, 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄 분말인 혼합 분말을 준비하는 단계, 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성하는 단계, 성형체를 비산화성 분위기 하에 온도 150 ℃ 이상 1500 ℃ 이하의 조건으로 열처리하여 탄소를 유리시키는 단계, 및 열처리된 성형체를 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 탄소를 유리하는 화합물이 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 글루코오스, 프룩토오스, 사카로스, 페놀-포름알데히드 수지 및 스테아린산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다.
바람직하게는, 소결 과정 중 온도 1500 ℃에서 성형체 중의 탄소 함유율이 0.01 중량% 이상 0.1 중량% 이하이다.
바람직하게는, 소결 온도가 1700 ℃ 이하이다.
바람직하게는, 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 질화알루미늄 분말 중의 산소 함유율이 질화알루미늄 분말의 중량에 대하여 0.8 중량% 이상 1.5 중량% 이하이다.
본 발명의 또 다른 양태에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법은, 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄 분말인 혼합 분말을 준비하는 단계, 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성하는 단계, 및 일산화탄소 및 탄화수소 1종 이상의 함유율이 10 체적% 이상 100 체적% 이하인 비산화성 분위기 하에 성형체를 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 소결 과정 중 온도 1500 ℃에서 성형체 중의 탄소 함유율이 0.01 중량% 이상 0.1 중량% 이하이다.
바람직하게는, 소결 온도가 1700 ℃ 이하이다.
바람직하게는, 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 질화알루미늄 분말 중의 산소 함유율이 질화알루미늄 분말의 중량에 대하여 0.8 중량% 이상 1.5 중량% 이하이다.
본 발명에 따르면, 희토류 원소와 알칼리 토류 금속 원소를 포함하는 소결 조제를 사용한 저온 소결에서도, 소결 조제의 양을 엄격히 제어하고, 동시에 소결체 중에 잔류하는 탄소량을 제어함으로써, 입자 성장을 억제하여 고 열전도율 등의 우수한 기본 성질을 유지한 채 안정된 강도를 갖는 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
일반적으로, 소결체 중에 잔존하는 산화물은 소결 조제로서 배합되는 희토류 원소 또는 알칼리 토류 원소와 반응하여 희토류 알루미늄 산화물 또는 알칼리 토류 알루미늄 산화물을 생성하고, 결정 입계에 액상을 형성하여 소결을 촉진시킨다. 그런데, 본 발명자들의 연구에 의하면, 적당한 양의 탄소가 존재하지 않는 경우에는 액상이 과잉 형성되어 그를 통한 물질 이동이 활발해지기 때문에, 결과적으로 소결체의 입경이 불필요하게 증대하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명은 상기한 질화알루미늄 소결체 중에 잔존하는 탄소량과 소결체의 입경 및 강도 사이에 밀접한 관계가 있다는 새로운 사실에 근거하여 이루어진 것이다. 즉, 소결체 중에 소정량의 탄소가 잔존하도록 탄소를 첨가함으로써 액상에 의한 저온 소결이 가능함과 동시에 소결체의 입경을 원하는 범위로 제한하는 것이 가능해졌다.
본 발명에 따르면, 질화알루미늄 소결체 중에 잔존하는 탄소가 0.005 내지 0.1 중량%가 되도록 제어하고, 소결 조제로부터 유래된 알칼리 토류 원소를 산화물로 환산하여 0.01 내지 5 중량% 및 희토류 원소 화합물을 그 산화물로 환산하여 0.01 내지 10 중량%로 조정한다. 그리하여, 입자 성장을 억제하여 입경의 증대를 없애고 소결체의 강도를 향상시킬 수 있다.
질화알루미늄 소결체 중에 존재하는 탄소량이 0.005 중량% 미만이면, 소결시에 존재하는 탄소량이 지나치게 적기 때문에 산화물이 충분히 환원될 수 없다. 따라서, 질화알루미늄 소결체의 입자 성장이 필요 이상으로 발생하여 큰 입자가 늘어나고, 그 결과 소결체의 강도가 저하된다. 또한, 탄소가 0.1 중량%를 넘게 잔존하면, 과잉 탄소에 의해 소결체 중의 산화물이 부족해진다. 따라서, 1700 ℃ 이하의 저온에서는 소결이 충분히 진행하지 않는다.
알칼리 토류 원소와 희토류 원소의 함유량을 상기 범위로 한정하는 것은, 각각의 함유량 미만에서는 소결 조제의 부족으로 인해 1700 ℃ 이하의 저온 소결에서 소결체 밀도가 저하되는 등 양질의 소결체를 얻지 못하기 때문이다. 또한, 반대로 상기 각 범위를 넘으면 질화알루미늄 소결체의 결정 입계 상에 과잉 알칼리 토류 알루미늄 산화물, 희토류 알루미늄 산화물, 알칼리 토류 희토류 알루미늄 산화물이 석출되어 열전도율을 저해하기 때문이다.
알칼리 토류 원소는 Ca, Sr 및 Ba로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 것이 바람직하다. 희토류 원소는 Y, La, Ce, Sc, Yb, Nd, Er 및 Sm으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 것이 바람직하다. 이들 알칼리 토류 원소 및 희토류 원소를 사용하면 열전도율 및 그 외 다른 여러 특성이 우수한 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명의 질화알루미늄 소결체에서는 상기한 바와 같이 탄소에 의한 산화물 환원에 의해 입자 성장이 억제되기 때문에, 소결체의 평균 입경이 작아진다. 특히, 소결체의 평균 입경이 3 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 2 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 평균 입경이 3 ㎛를 넘으면 질화알루미늄 소결체의 강도 및 내열 충격성이 저하되어, 특히 심한 가열 사이클 하에서 사용되는 파워 모듈용 방열 기판 및 반도체 제조 장치용 지그 등의 용도에 부적합해질 수 있기 때문이다.
이하, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 발명 방법에서는 우선, 질화알루미늄 분말에 소결 조제로서 알칼리 토류 원소를 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하 첨가하고, 탄소 또는 탄소를 유리하는 화합물을 추가로 첨가하여 혼합 분말을 제조한다. 이 혼합 분말로부터 성형체를 형성하고, 이 성형체를 소결한다. 이로써, 탄소가 잔존하는 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
또는, 질화알루미늄 분말에 소결 조제를 상기 비율로 첨가하여 혼합 분말을 제조한다. 이 혼합 분말로부터 성형체를 형성하고, 이 성형체를 일산화탄소 가스 또는 탄화수소 가스를 포함하는 분위기 하에서 소결한다. 이로써, 탄소가 잔존하는 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명의 방법은 얻어지는 질화알루미늄 소결체 중에 탄소를 잔존시키는 수단에 따라 3종류의 방법으로 나누어진다. 제1 방법에서는 소결 전의 질화알루미늄 분말과 소결 조제의 원료 분말에 탄소 분말을 카본 블랙 및 코크스 분말, 흑연 분말, 다이아몬드 분말 등의 형태로 첨가하여 소결한다. 첨가하는 탄소 분말의 양은 0.01 내지 2 중량%가 필요하다. 탄소 분말의 첨가량이 이 범위를 벗어나면 소결체 중에 잔존하는 탄소를 0.005 내지 0.1 중량%로 제어하는 것이 어렵고, 결과적으로 입경의 증대를 억제함으로써 소결체 강도를 향상시키는 것이 곤란해진다.
본 발명의 제2 방법은 질화알루미늄 소결시에 상기 탄소 분말 대신 탄소를 유리하는 화합물을 사용하는 방법이다. 구체적으로는 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 글루코오스, 프룩토오스, 사카로스, 페놀-포름알데히드 수지 및 스테아린산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 선택하는 것이 바람직하다. 이들 화합물은 유기 용제 또는 물 중에 용해한 후, 질화알루미늄 분말을 첨가하여 혼합할 수 있기 때문에, 탄소 분말을 첨가하는 상기 방법보다 소결체 중에 탄소를 균일하게 분산시킬 수 있다. 스테아린산은 소결 조제를 형성하는 희토류 원소 화합물로서 희토류염 형태로 첨가할 수 있다.
탄소를 유리하는 화합물을 사용하는 제2 방법에서는, 성형체를 비산화성 분위기 하에 150 내지 1500 ℃로 가열함으로써, 이들 화합물로부터 탄소를 유리시키고 산화물의 환원에 작용시킨다. 탄소를 유리하는 화합물의 첨가량은 0.01 내지 20 중량%의 범위이면 탄소 분말을 직접 첨가하는 상기 경우와 동등한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 제3 방법은 질화알루미늄 분말과 소결 조제의 혼합 분말로부터 제조된 성형체를 일산화탄소 가스 및 탄화수소 가스로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 10 체적 % 이상 포함하는 비산화성 분위기 하에서 소결하는 방법이다. 이 경우에는 이들 가스의 반응성이 높기 때문에, 상술한 제1 방법과 제2 방법보다도 단시간에 소결체 중의 산화물을 환원시킬 수 있다. 또한, 이 방법에서는 가스의 조성을 상술한 범위 내로 제어함으로써, 최적량의 탄소를 간단히 소결체 중에 잔존시킬 수 있다.
본 발명자들은 본 발명의 방법의 소결 과정을 상세히 관찰하여 검토한 결과, 결과 과정의 1500 ℃에서 성형체 또는 소결체 중의 탄소량이 0.01 내지 0.1 중량%일 때, 강도 등이 특히 우수한 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있음을 알았다. 소결이 시작되는 단계인 1500 ℃에서 탄소량이 0.01 중량% 미만이면, 이후의 산화물 환원 공정에서 탄소가 더 소비되기 때문에, 최종적으로 소결체 중에 잔존하는 탄소가 0.005 중량% 미만이 된다. 또한, 이 단계에서 탄소량이 0.1 중량%보다 많으면, 소결 후에 소결체의 입계 중에 탄소가 잔존하여, 불균일한 투과성에 의해 색 얼룩이 발생시키거나, 소결이 완전히 진행되지 않아 소결 밀도 불량을 초래한다. 따라서, 1300 내지 1500 ℃의 온도 범위에서 승온 속도를 1 ℃/분으로 하거나, 성형체를 이 온도 범위에 1 내지 10시간 유지함으로써 Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO의 반응을 충분히 진행시켜 1500 ℃에서 잔류 탄소량을 제어할 필요가 있다.
본 발명의 방법에 따른, 상기 방법에서 질화알루미늄의 소결 온도는 1700 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 소결 온도가 1700 ℃를 넘으면, 질화알루미늄 소결체 중에 잔존하는 탄소량이 0.005 내지 0.1 중량%가 되도록 탄소 등의 첨가를 제어한다고 해도 질화알루미늄 소결체 중의 입자 성장이 필요 이상 발생한다. 그 결과, 소결체의 평균 입경이 3 ㎛를 넘어 소결체의 강도가 저하된다.
사용되는 질화알루미늄 분말의 평균 입경(d50)은 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하의 범위가 바람직하다. 여기에서 평균 입경(d50)이란 입경 중, 가장 출현 빈도가 높은 입경을 말한다. 그 평균 입경이 2.0 ㎛를 넘으면, 초기 입경이 너무 커기지 때문에, 특히 평균 입경 3 ㎛ 이하의 미세한 입경을 갖는 소결체를 얻는 것이 곤란해진다. 반대로, 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.5 ㎛ 미만이면 분말 성형시의 부피 밀도가 커져 성형 밀도를 높이는 것이 곤란해지고, 그 결과 성형체의 강도가 저하된다.
또한, 질화알루미늄 분말 중의 산소량은 0.8 중량% 이상 1.5 중량% 이하의 범위가 바람직하다. 산소량이 0.8 중량% 미만이면 소결시에 소결 조제와 산화물 사이에 형성되는 액상량이 불충분하여 소결성이 저하될 수 있다. 산소량이 1.5 중량%를 넘으면 상기 액상량, 즉, 입계상의 양이 증가되어 소결 중에 과도한 입자 성장이 발생하기 쉽다.
특히, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체에서는 후막 페이스트법에 의해 형성되는 도전층 또는 절연층의 밀착 강도가 향상되는 것이 입증되었다. 그 이유는 첫째로, 소결체의 평균 입경이 작아지기 때문에, 특히 3 ㎛ 이하가 되기 때문이고, 둘째로는 잔류 탄소에 의해 질화알루미늄 입자의 습윤성이 향상되기 때문이라고 생각된다.
소결 조제로서의 알칼리 토류 원소 및 희토류 원소는 질화알루미늄 입자끼리의 밀착성 및 질화알루미늄 입자와 절연층 및 그 위에 형성되는 도전층 간의 밀착성을 향상시키는 효과가 있다. 알칼리 토류 원소 및 희토류 원소의 화합물은 일반적으로 소결체 중의 질화알루미늄 입자의 입계상 부근에 존재한다. 도전층과 절연층의 밀착 강도를 미세한 관점에서 보았을 경우, 소결 조제를 통해 질화알루미늄 입자끼리 결합하고 있는 입계상과 도전층이 접촉되어 있는 부분에서는 절연층과 도전층 사이의 밀착성이 높다. 그러나, 질화알루미늄 결정 입자가 절연층에 직접 접촉되어 있는 부분에서는, 밀착성이 낮다고 생각할 수 있다. 특히 평균 입경이 3 ㎛보다 큰 경우에는 큰 입경의 질화알루미늄이 소결체 중에 존재하기 때문에, 밀착성이 높은 입계상의 분포가 듬성등성해진다. 따라서, 밀착 강도가 불충분한 부분이 발생하며, 박리 강도 측정시와 같이 질화알루미늄 소결체와 도전층 또는 절연층 사이에 인장 응력이 가해졌을 때, 이 부분에서 박리가 발생하기 쉽고 그 결과 밀착 강도가 저하될 수 있다.
이에 대하여, 본 발명에서는 상기 제1 이유로서, 질화알루미늄 소결체의 평균 입경이 작게, 바람직하게는 3 ㎛ 이하로 제어할 수 있다. 따라서, 이처럼 작은 입자 주위의 결정 입계에 넓은 범위에 걸쳐 알칼리 토류 원소 및 희토류 원소의 화합물이 균일하게 분포하고, 일부에 편재되는 일이 없어져 질화알루미늄 입자와 도전층 또는 절연층 사이의 밀착 강도가 한층 향상된다.
이러한 화합물의 입계 분포와 별도로, 상기 제2의 이유와 같이 질화알루미늄 소결체에 탄소가 잔존함으로써 질화알루미늄 입자의 표면을 개질시키고, 도전층 및 절연층의 습윤성이 개선된다. 특히, 금속 성분과 절연층 사이의 습윤성이 향상되어 밀착 강도의 추가 향상이 달성된다. 그러나, 탄소가 과잉되면, 소결성이 저하되기 때문에 소결체 중에 잔존하는 탄소량은 0.005 중량% 이상 내지 0.1 중량% 이하의 범위가 바람직하다.
후막 페이스트법에 사용하는 페이스트는, 도전층 및 절연층 형성에 통상 사용되고 있는 것이 좋으며, 예를 들면, Ag, Ag-Pt, Ag-Pd 페이스트 등의 Ag계 페이스트, Cu계 페이스트, Au계 페이스트와 같은 전도 페이스트, RuO2, Ru, Bi2Ru2O7등의 저항 페이스트, 붕소규산납 유리 등을 주성분으로 하는 유도체 페이스트, W, Mo, TiN, ZrN 등의 고융점 페이스트를 사용할 수 있다.
도전층 및 절연층의 형성 방법은 통상과 같이 질화알루미늄 소결체의 표면에 페이스트를 스크린 인쇄하고, 소정의 온도에서 이를 가열함으로써 후막층을 형성하면 된다. 또는 W, Mo, TiN, ZrN 등의 고융점 페이스트를 소결 전의 성형체 표면에 도포하고, 성형체를 소결시킴과 동시에 소성시켜 도전층 또는 절연층을 형성할 수도 있다.
상기 본 발명의 목적 및 다른 목적, 특징, 양태 및 잇점이 하기 발명의 상세한 설명으로부터 보다 분명해질 것이다.
<바람직한 실시예의 형태>
<실시예 1>
탄소 분말로서 하기 표 1에 기재된 양의 카본 블랙(BET 값(BET 등온 흡착식에 의해 계산한 단위 질량 당 표면적) 500 ㎡/g)과 산화칼슘 1 중량%와 산화이트륨 6 중량%에 직접 산화법에 의한 산화알루미늄 분말(평균 입경: 1.8 ㎛, 질화알루미늄에 대한 산소 함유율: 1.4 %)를 첨가하여 전체를 100 중량%로 하여 혼합 분말을 제조하였다. 혼합 분말에 결합제로서 폴리메틸메타크릴레이트, 가소제로서 디부틸프탈레이트와 벤질부틸프탈레이트의 혼합물, 용제로서 메틸에틸케톤과 톨루엔 혼합물을 첨가하고, 볼 밀에 의해 혼합하여 슬러리로 하였다.
얻어진 슬러리를 탈포하고, 닥터 블레이드법에 의해 성형체로서의 질화알루미늄의 그린 시트를 제조하였다. 이 그린 시트 표면에 평균 입경 1 ㎛의 텅스텐 분말을 주성분으로 하고 동시에 5 중량%의 SiO2계 플릿을 포함하는 페이스트를 도포하고, 탈가스하였다. 그 후, 질소 분위기 하에서 온도 1700 ℃로 5시간 소성함으로써, 페이스트의 베이킹과 동시에 질화알루미늄의 소결을 행하였다. 또, 각 시료의 일부는 소결 과정 중의 온도 1500 ℃의 단계에서 꺼내, 그 시점에서 탄소량을 측정하였다.
이와 같이 하여 가로 및 세로 모두 25 mm이고 두께가 0.635 mm인 질화알루미늄 소결체의 편면 전면에 두께 10 ㎛의 텅스텐 금속화층을 형성하였다. 이들 각 시료에 대하여 그 텅스텐 금속화층상에 Ni-P 도금을 행한 후, 질소 분위기 하에서 600 ℃로 30분간 유지하여 같은 도금층을 소결하였다. 얻어진 금속화층과 도금층에는 부풀음, 박리 등의 이상은 보이지 않았다. 또, 모든 도금층의 두께도 6±0.3 ㎛의 범위에 들어 있었다.
이들 각 시료에 길이 및 폭 모두 질화알루미늄 소결체와 동일하고, 동시에 두께가 1 mm인 JIS 호칭 C 1020의 전기 구리 소재를 얹고, 이들을 로(爐) 중의 세터에 나란히 배치하고, 질소 기류 중에서 온도 970 ℃로 30분간 무부하에서의 로중 접합을 행하였다. 이상과 같이 제작된 시험편(각 시료 10개)을 온도 0 ℃로 15분 유지한 후, 온도 100 ℃로 15분 유지하는 사이클을 100 사이클 반복하였다. 그 후, 이로 인해 발생한 질화알루미늄 소결체의 균열 비율(균열 발생 시료 수/시료 10개)로 소결체 강도를 상대 비교하였다. 또, 도전층을 형성하지 않은 질화알루미늄 소결체도 동일하게 제조하고, 각 시료마다 소결체의 평균 입경, 상대 밀도, 열전도율을 평가하였다. 이들 결과를 표 1에 나타내었다.
| 시료 | 탄소분말 첨가량 (중량%) | 1500℃ 탄소량 (중량%) | 소결체 탄소량 (중량%) | 균열발생 | AlN 소결체의 특성 | ||
| 평균 입경 (㎛) | 상대 밀도 (%) | 열전도율 (W/mK) | |||||
| 1 | 0.008 | 0.007 | 0.004 | 7/10 | 3.5 | 100 | 100 |
| 2 | 0.013 | 0.011 | 0.007 | 2/10 | 2.9 | 100 | 150 |
| 3 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 1/10 | 2.8 | 100 | 160 |
| 4 | 0.1 | 0.07 | 0.06 | 0/10 | 2.7 | 100 | 160 |
| 5 | 0.3 | 0.08 | 0.07 | 0/10 | 2.5 | 100 | 165 |
| 6 | 1.0 | 0.09 | 0.08 | 0/10 | 1.8 | 99 | 170 |
| 7 | 1.9 | 0.095 | 0.09 | 0/10 | 1.7 | 99 | 170 |
| 8 | 3.0 | 0.30 | 0.20 | 8/10 | 1.5 | 95 | 160 |
이 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 카본 블랙의 첨가량이 0.01 중량% 미만인 경우에는, 소결시의 산화물 환원이 불충분하기 때문에 소결체 중의 결정 입자의 성장이 일어나고, 소결체 강도가 저하되어 열 충격에 의해 균열이 발생한다. 또, 카본 블랙의 첨가량이 2 중량%을 넘는 경우에는 소결이 저해되어 소결체의 밀도가 저하되고, 역시 균열 발생이 많아지는 경향이 있다. 또, 소결 과정 중의 온도 1500 ℃에서 탄소량은 0.01 중량% 이상 0.1 중량% 이하의 범위로 하는 것이 바람직한 것을 알았다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일하게, 질화알루미늄 소결체에 텅스텐 금속화층 및 Ni-P 도금층이 구비된 시료 1 내지 8를 형성하였다. 이 Ni-P 도금층상에 두께 0.2 mm x 폭 5.0 mm의 금속층을 접합 길이 3 mm가 되도록 접합하고, 접합부의 한쪽 끝에서 위쪽으로 직각으로 돌출시킨 금속층의 파지부를 20 mm/분의 속도로 위쪽으로 끌어당김으로써 금속화에 의한 도체층의 박리 강도를 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 시료 | 박리 강도 (㎏/㎜) |
| 1 | 1.3 내지 2.0 |
| 2 | 1.8 내지 2.5 |
| 3 | 2.0 내지 2.3 |
| 4 | 2.3 내지 2.6 |
| 5 | 2.4 내지 2.6 |
| 6 | 2.5 내지 2.8 |
| 7 | 2.4 내지 2.6 |
| 8 | 1.5 내지 1.7 |
이 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 카본 블랙의 첨가량이 0.01 중량% 이상 내지 2 중량% 이하인 시료 2 내지 7은 소결체 중의 입자 성장이 억제되고, 알칼리 토류 원소-희토류 원소 화합물의 분포가 균일해지기 때문에, 또 탄소의 존재에 의해 질화알루미늄 입자와 금속 사이의 습윤성이 향상되기 때문에, 도체층의 밀착 강도가 향상된다.
그러나, 카본 블랙의 첨가량이 0.01 중량% 미만인 시료 1에서는, 입자 성장때문에 알칼리 토륨 원소-희토류 원소 화합물의 편재가 일어나고, 미세한 관점에서 보아 금속화 강도가 부족한 부분이 발생한다. 또한, 소결체 중의 탄소량도 저하되기 때문에 금속과 질화알루미늄 입자 사이의 습윤성도 저하된다. 이들 두가지 효과에 의해 박리 강도가 저하된다. 또한, 카본 블랙의 첨가량이 2 중량%를 넘는 시료 8에서는 소결성이 저하되어 소결체의 강도가 저하된다. 따라서, 박리 강도 평가를 수행하면 질화알루미늄 소결체 내부에서 균열이 일어나고, 역시 측정치도 저하되어 간다.
<실시예 3>
탄소를 유리하는 화합물로서 하기 표 3에 기재한 첨가량의 폴리비닐부티랄 (PVB)과 탄산칼슘을 산화물로 환산하여 1.13 중량%, 산화네오듐 3 중량%에 환원 질화법에 의한 질화알루미늄 분말(평균 입경 0.8 ㎛, 산소량 1.0 중량%)을 첨가하여 합계 100 중량%로 하여 혼합 분말로 하였다. 이 원료 분말을 실시예 1과 동일한 방법에 의해 성형체로서의 그린 시트를 제조한 후, 실시예 1과 동일하게 텅스텐 페이스트를 인쇄하였다. 이것을 질소 분위기 하에서 온도 1000 ℃로 10시간 열처리함으로써 탄소를 유리시킨 후, 온도 1650 ℃에서 5시간 소성하여 가로 및 세로 모두 25 mm이고 두께가 0.635 mm이고, 그 표면에 두께 10 ㎛의 텅스텐 금속화층이 형성된 질화알루미늄 소결체를 형성하였다.
얻어진 각 질화알루미늄 소결체의 텅스텐 금속화층 상에 실시예 1과 동일한 Ni-P 도금층을 형성한 후, 실시예 1과 동일한 평가를 행하였다. 또, 이들 금속화층 및 도금층을 형성하지 않은 질화알루미늄 소결체도 동일하게 제조하고, 실시예 1과 동일하게 평가하였다. 이들 결과를 표 3과 함께 나타내었다.
| 시료 | PVB 첨가량 (중량%) | 1500℃ 탄소량 (중량%) | 소결체 탄소량 (중량%) | 균열 발생 | AlN 소결체의 특성 | ||
| 평균 입경 (㎛) | 상대 밀도 (%) | 열전도율 (W/mK) | |||||
| 9 | 0.004 | 0.007 | 0.004 | 6/10 | 3.2 | 100 | 90 |
| 10 | 0.013 | 0.01 | 0.007 | 2/10 | 2.8 | 100 | 140 |
| 11 | 0.040 | 0.030 | 0.021 | 1/10 | 2.6 | 100 | 150 |
| 12 | 0.15 | 0.059 | 0.044 | 1/10 | 2.5 | 100 | 152 |
| 13 | 0.50 | 0.065 | 0.051 | 0/10 | 2.4 | 99 | 158 |
| 14 | 2.0 | 0.071 | 0.063 | 0/10 | 2.3 | 99 | 162 |
| 15 | 6.0 | 0.080 | 0.071 | 1/10 | 2.2 | 99 | 164 |
| 16 | 10.0 | 0.089 | 0.081 | 1/10 | 1.9 | 99 | 166 |
| 17 | 18.0 | 0.095 | 0.092 | 2/10 | 1.8 | 99 | 170 |
| 18 | 25.0 | 0.30 | 0.15 | 7/10 | 1.5 | 96 | 150 |
이것으로부터, 탄소원으로서 폴리비닐부티랄을 사용하고, 알카릴 토류 원소 화합물로서 탄산칼슘을, 희토류 원소 화합물로서 산화네오듐을 사용하는 경우에도 실시예 1과 동일하게 질화알루미늄 소결체 중에 탄소가 0.005 중량% 이상 0.10 중량% 이하의 범위에서 잔존하도록 제어하면, 강도가 우수한 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있음을 알았다.
<실시예 4>
탄산바륨을 산화물로 환산하여 3.14 중량%, 산화네오듐 8 중량%에 환원 질화법에 의한 질화알루미늄 분말(평균 입경: 1.5 ㎛, 질화알루미늄 분말의 중량에 대한 산소의 함유율: 1.2 중량%)을 첨가하고, 합계 100 중량%로 하여 혼합 분말을 준비하였다. 이 혼합 분말을 사용하여 실시예 1과 동일하게 닥터 블리드법에 의해 성형체로서의 그린 시트를 제조하였다. 각 그린 시트에 평균 입경 1 ㎛의 텅스텐 분말을 주성분으로 하고, 동시에 5 중량%의 SiO2계 플릿을 포함하는 페이스트를 도포하고, 탈가스한 후, 하기 표 4에 나타낸 분위기 하에서 온도 1600 ℃로 6시간 소성하여 페이스트의 베이킹과 동시에 질화알루미늄의 소결을 행하였다.
이와 같이 가로 및 세로 모두 25 mm이고 두께 0.635 mm인 각 질화알루미늄 소결체의 평면 전면에 두께 10 ㎛의 텅스텐 금속화층을 형성하였다. 그 후, 텅스텐 금속화층상에 실시예 1과 동일한 Ni-P 도금층을 형성하고, 실시예 1과 동일한 평가를 행하였다. 또, 이들 금속화층 및 도금층을 형성하지 않은 질화알루미늄 소결체도 동일하게 제조하여 실시예 1과 동일하게 평가하였다. 이들 결과를 표 4에 함께 나타내었다.
| 시료 | 소결시의 분위기 (체적%) | 소결체 탄소량 (중량%) | 균열 발생 | AlN 소결체 특성 | ||
| 평균 입경 (㎛) | 상대 밀도 (%) | 열전도율 (W/mK) | ||||
| 19 | 질소 (100) | 0.001 | 8/10 | 3.7 | 100 | 85 |
| 20 | 메탄 (5) + 질소 (95) | 0.003 | 3/10 | 3.3 | 100 | 110 |
| 21 | 부탄 (15) + 암모니아 (85) | 0.007 | 1/10 | 2.8 | 100 | 120 |
| 22 | 아세틸렌 (30) + 질소 (70) | 0.01 | 0/10 | 2.5 | 100 | 120 |
| 23 | 부탄 (50) + 질소 (50) | 0.02 | 0/10 | 2.3 | 100 | 140 |
| 24 | 아세틸렌 (60) + 질소 (40) | 0.04 | 0/10 | 2.4 | 100 | 130 |
| 25 | 메탄 (80) + 암모니아 (20) | 0.06 | 0/10 | 1.9 | 100 | 140 |
| 26 | 부탄 (100) | 0.08 | 0/10 | 1.8 | 100 | 130 |
이들의 결과로부터, 소성 분위기 중의 탄화수소량에 의해 소결체 중에 잔존하는 탄소량을 제어할 수 있는 것, 또 탄화수소 가스가 10 체적% 이상의 분위기 하에서 소결함으로써 소결체 중의 탄소량은 0.005 중량% 이상 0.10 중량% 이하로 제어할 수 있고, 양호한 강도를 가진 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있음을 알았다.
<실시예 5>
실시예 3의 시료 (15)의 제조 방법과 동일한 방법에 의해 사용하는 질화알루미늄 분말의 평균 입경만을 하기 표 5와 같이 설정하여 질화알루미늄 소결체를 제조하고, 실시예 3과 동일한 평가를 행하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다.
| 시료 | AlN 분말의 평균 입경 (㎛) | 1500℃ 탄소량 (중량%) | 소결체 탄소량 (중량%) | 균열 발생 | AlN 소결체의 특성 | ||
| 평균 입경 (㎛) | 상대 밀도 (%) | 열전도율 (W/mK) | |||||
| 27 | 0.4 | (성형체에 균열 발생, 소결되지 않음) | |||||
| 28 | 0.6 | 0.13 | 0.11 | 4/10 | 1.9 | 97 | 140 |
| 15 | 0.8 | 0.080 | 0.071 | 1/10 | 2.2 | 99 | 164 |
| 29 | 1.3 | 0.072 | 0.042 | 1/10 | 2.6 | 99 | 160 |
| 30 | 1.8 | 0.044 | 0.030 | 1/10 | 2.8 | 100 | 152 |
| 31 | 2.4 | 0.022 | 0.015 | 5/10 | 3.5 | 100 | 130 |
주식회사시료(15)는 실시예 3의 시료(15)와 동일하다.
이 결과로부터, 원료의 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.8 ㎛ 미만이면, 결합제가 질화알루미늄 분말 사이의 미세한 극간에 들어가, 결과적으로 성형체의 강도가 저하되어 균열이 발생하거나, 또는 탈지가 곤란해져 소결체 중에 과잉 탄소가 잔류하여 소결성이 저하되는 것을 알았다. 또한, 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 2 ㎛를 넘으면, 소결체의 평균 입경이 3 ㎛를 넘고 결과적으로 소결체의 강도가 저하된다.
<실시예 6>
실시예 4의 시료 (26)의 제조 방법과 동일한 방법에 의해 질화알루미늄 분말의 산소량만을 하기 표 6에 나타낸 바와 같이 설정하여 질화알루미늄 소결체를 제조하고, 실시예 4와 동일한 평가를 행하였다. 그 결과를 표 6에 나타내었다.
| 시료 | AlN 분말 산소량 (중량%) | 소결체 탄소량 (중량%) | 균열 발생 | AlN 소결체의 특성 | ||
| 평균 입경 (㎛) | 상대 밀도 (%) | 열전도율 (W/mK) | ||||
| 32 | 0.5 | 0.09 | 5/10 | 1.7 | 95 | 110 |
| 33 | 0.8 | 0.08 | 0/10 | 1.8 | 100 | 133 |
| 26 | 1.2 | 0.08 | 0/10 | 1.8 | 100 | 130 |
| 34 | 1.5 | 0.04 | 1/10 | 2.9 | 100 | 122 |
| 35 | 2.0 | 0.03 | 6/10 | 3.3 | 100 | 120 |
주식회사시료(26)은 실시예 4의 시료(26)과 동일하다.
이것으로부터, 질화알루미늄 분말의 산소량이 0.8 중량% 미만에서는 소결성이 저하되기 때문에 소결체 강도도 열화되는 경우가 있고, 또 1.5 중량%을 넘는 경우에는 산소량을 제어할 수 없어 소결체의 평균 입경이 커진다. 따라서, 역시 소결체 강도가 저하되는 경우가 있는 것을 알았다.
<실시예 7>
실시예 1의 시료 (3)의 제조 방법과 동일한 방법에 의해, 소결 온도만을 하기 표 7에 나타낸 바와 같이 설정하여 질화알루미늄 소결체를 제조하고, 실시예 1과 동일한 평가를 행하였다. 그 결과를 표 7에 나타내었다.
| 시료 | 소결 온도 (℃) | 1500℃ 탄소량 (중량%) | 소결체 탄소량 (중량%) | 균열 발생 | AlN 소결체의 특성 | ||
| 평균 입도 (㎛) | 상대 밀도 (%) | 열전도율 (W/mK) | |||||
| 36 | 1600 | 0.03 | 0.02 | 2/10 | 1.9 | 99 | 120 |
| 37 | 1650 | 0.03 | 0.02 | 2/10 | 2.3 | 100 | 150 |
| 3 | 1700 | 0.03 | 0.02 | 1/10 | 2.8 | 100 | 160 |
| 38 | 1750 | 0.03 | 0.02 | 7/10 | 3.7 | 100 | 180 |
| 39 | 1800 | 0.03 | 0.02 | 8/10 | 4.0 | 100 | 200 |
주식회사시료(3)은 실시예 1의 시료(3)과 동일하다.
이 결과로부터, 소결 온도가 1700 ℃를 넘는 경우에는 소결체의 평균 입경이 3 ㎛보다 커지기 때문에, 소결체의 강도가 저하되어 결과적으로 실시예 1에서 설명한 가열 사이클 평가에서 균열 비율이 증대되는 것을 알았다.
<실시예 8>
실시예 1의 제조 방법과 동일한 방법에 의해 산화이트륨과 산화칼슘의 소결체 중의 탄소 잔존량을 표 8에 나타낸 바와 같이 설정하여 제조하고, 실시예 1과 동일한 평가를 행하였다. 그 결과를 표 8에 나타내었다.
| 시료 | 함유율 | 소결체 탄소량 (중량%) | 균열 발생 | 소결체 특성 | ||||
| Y2O3(중량%) | CaO (중량%) | 탄소 분말 (중량%) | 평균 입경 (㎛) | 상대 밀도 (%) | 열전도율 (W/mK) | |||
| 1 | 0.005 | 1.0 | 0.1 | 0.06 | 9/10 | 1.6 | 85.0 | 80 |
| 2 | 0.05 | 1.0 | 0.1 | 0.06 | 1/10 | 2.4 | 99.0 | 152 |
| 3 | 1 | 1.0 | 0.1 | 0.06 | 0/10 | 2.6 | 100.0 | 167 |
| 4 | 6 | 1.0 | 0.1 | 0.06 | 0/10 | 2.7 | 100.0 | 160 |
| 5 | 9 | 1.0 | 0.1 | 0.06 | 0/10 | 2.4 | 99.4 | 165 |
| 6 | 12 | 1.0 | 0.1 | 0.06 | 2/10 | 2.3 | 99.0 | 110 |
| 7 | 3 | 0.005 | 0.1 | 0.06 | 10/10 | 1.1 | 80.0 | 75 |
| 8 | 3 | 0.05 | 0.1 | 0.06 | 1/10 | 2.3 | 99.0 | 154 |
| 10 | 3 | 1.0 | 0.1 | 0.06 | 0/10 | 2.6 | 100.0 | 169 |
| 11 | 3 | 3.0 | 0.1 | 0.06 | 0/10 | 2.5 | 99.7 | 157 |
| 12 | 3 | 7.0 | 0.1 | 0.06 | 6/10 | 2.0 | 97.6 | 98 |
주식회사시료(4)는 실시예 1의 시료(4)와 동일하다.
표 8로부터, Y2O3의 함유율이 0.01 중량% 이상, 10 중량% 이하이고, 동시에 CaO의 함유율이 0.01 중량% 이상, 5 중량% 이하이면 바람직한 특성을 얻을 수 있음을 알았다.
이상의 실시예로부터 명확해진 바와 같이, 본 발명에 의하면 희토류 원소-알칼리 토류 원소계의 소결 조제를 사용하는 질화알루미늄의 소결시, 탄소량을 제어함으로써 입자 성장을 억제하고, 내열 충격성 및 강도가 우수하고, 후막 페이스트법에 의한 도전층 또는 절연층과의 밀착 강도가 향상된 질화알루미늄 소결체를 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 질화알루미늄 소결체는 파워 모듈용 방열 기판 및 반도체 제조 장치용 지그 등, 종래 이상으로 엄격한 가열 사이클하에서 사용되는 용도로 적용하는 것이 가능하다.
Claims (21)
- 탄소를 0.005 중량% 이상 0.1 중량% 이하, 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄인 질화알루미늄 소결체.
- 제1항에 있어서, 상기 알칼리 토류 금속 원소가 Ca, Sr 및 Ba로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 질화알루미늄 소결체.
- 제1항에 있어서, 상기 희토류 원소가 Y, La, Ce, Sc, Yb, Nd, Er 및 Sm으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 질화알루미늄 소결체.
- 제1항에 있어서, 상기 소결체를 구성하는 질화알루미늄 입자의 평균 입경이 3 ㎛ 이하인 질화알루미늄 소결체.
- 제1항에 있어서, 후막 페이스트법에 의해 표면에 형성된 도전층 또는 절연층을 더 포함하는 질화알루미늄 소결체.
- 탄소 분말을 0.01 중량% 이상 2 중량% 이하, 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄 분말인 혼합 분말을 준비하는 단계,상기 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성하는 단계, 및상기 성형체를 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 소결 과정 중 온도 1500 ℃에서 상기 성형체 중의 탄소 함유율이 0.01 중량% 이상 0.1 중량% 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 소결 온도가 1700 ℃ 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 질화알루미늄 분말 중의 산소 함유율이 상기 질화알루미늄 분말의 중량에 대하여 0.8 중량% 이상 1.5 중량% 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 탄소를 유리하는 화합물을 0.01 중량% 이상 20 중량% 이하, 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄 분말인 혼합 분말을 준비하는 단계,상기 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성하는 단계,상기 성형체를 비산화성 분위기 하에 온도 150 ℃ 이상 1500 ℃ 이하의 조건으로 열처리하여 탄소를 유리시키는 단계, 및열처리된 상기 성형체를 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 탄소를 유리하는 화합물이 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 글루코오스, 프룩토오스, 사카로스, 페놀-포름알데히드 수지 및 스테아린산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 소결 과정 중 온도 1500 ℃에서 상기 성형체 중의 탄소 함유율이 0.01 중량% 이상 0.1 중량% 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 소결 온도가 1700 ℃ 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 질화알루미늄 분말 중의 산소 함유율이 상기 질화알루미늄 분말의 중량에 대하여 0.8 중량% 이상 1.5 중량% 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 알칼리 토류 금속 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 5 중량% 이하, 희토류 원소를 그 산화물로 환산하여 0.01 중량% 이상 10 중량% 이하로 포함하고, 나머지 주성분이 질화알루미늄 분말인 혼합 분말을 준비하는 단계,상기 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성하는 단계, 및일산화탄소 및 탄화수소 중 1종 이상의 함유율이 10 체적% 이상 100 체적% 이하인 비산화성 분위기 하에 상기 성형체를 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 소결 과정 중 온도 1500 ℃에서 상기 성형체 중의 탄소 함유율이 0.01 중량% 이상 0.1 중량% 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 소결 온도가 1700 ℃ 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 질화알루미늄 분말의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 질화알루미늄 분말 중의 산소 함유율이 상기 질화알루미늄 분말의 중량에 대하여 0.8 중량% 이상 1.5 중량% 이하인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
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