ES2611990T3 - Procedimiento para la preparación de una boehmita finamente cristalina - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de una boehmita con un diámetro de grano promedio D50 en el intervalo de 50 a 400 nm, una superficie BET en el intervalo de 10 a 40 m2/g y un volumen de poros en el intervalo de 0,05 a 0,5 cm3/g, por medio de cristalización hidrotérmica autocatalítica, que comprende las etapas: a. disponer una dispersión alcalina acuosa que contiene una fuente de hidrato y un inoculador, preparándose el inoculador mediante un procedimiento para la preparación de un inoculador para la cristalización hidrotérmica autocatalítica de boehmita que comprende las etapas: aa. preparar una dispersión acuosa de una fuente de monohidrato de aluminio con estructura cristalina boehmítica y bb. moler la dispersión, caracterizado porque se muele una fuente de monohidrato de aluminio con estructura cristalina boehmítica con una concentración de sólidos del 5 % al 50 % en dispersión acuosa junto con un ácido orgánico, ajustándose durante la molienda el valor de pH en un intervalo de 2 a 4, hasta que se obtiene un tamaño de grano objetivo de 200 a 300 nm; b. calentar la dispersión en un autoclave hasta una temperatura en el intervalo de 110 a 180 ºC hasta que se haya consumido esencialmente la fuente de hidrato, c. secar el producto obtenido.
Description
8
Tabla 7
- Composición
- C1 C2 C3 C4
- Resistencia a la tracción (MPa)
- 13,2 14,4 14,1 14,9
- Alargamiento de rotura (%)
- 210 165 194 209
- LOI (% de O2)
- 35 40 36,5 39
- clasificación UL94
- ninguna V-1 Ninguna V-0
- MFI (cm3/10 min); 21,6 kg /190 ºC
- 5,1 0,9 4,3 3,7
- BET-(m2/g) de la carga o de la mezcla de cargas
- 3,5 12 4,9 5,5
Escorene UL00119 es un copolímero de EVA de ExxonMobil.
Dynasylan AMEO es un aminosilano de Degussa AG
5 Resistencia a la tracción a partir de medición de tensión-alargamiento según la norma DIN 53504 Alargamiento de rotura a partir de medición de tensión-alargamiento según la norma DIN 53504 LOI limiting oxygen index (índice de oxígeno) según la norma ISO 4589 MFI melt flow index (índice de fluidez) según la norma ASTM D 1238
La comparación de los resultados representados en la tabla 7 del comportamiento de protección frente a las llamas
10 según LOI y UL94V muestra que solo la formulación C4 que contiene la boehmita preparada de acuerdo con la invención consigue la clasificación más alta UL94V-0.
Con el uso de un hidróxido de aluminio con superficie específica más alta de acuerdo con C2 si bien puede elevarse el LOI en comparación con C1, sin embargo se consigue solo la clasificación según UL94V-1. En combinación con una boehmita según el estado de la técnica, tal como se representa en C3, si bien puede elevarse el LOI
15 ligeramente, sin embargo no se logra una clasificación según UL94V. Con el uso de la boehmita preparada de acuerdo con la invención se logra conseguir no solo la mejor clasificación de protección frente a las llamas, al mismo tiempo se consiguen también valores mecánicos mejorados. La composición de acuerdo con la invención C4 muestra adicionalmente un alto índice de fluidez (MFI), lo que tiene como consecuencia una buena procesabilidad en procesos de masa fundida, tal como la extrusión.
20 Ejemplo 12
El ejemplo 12 muestra composiciones de plástico C5 y C6 con el producto preparado de acuerdo con la invención y grado de relleno total con obtención del valor LOI.
En la tabla 8 se ha expuesto como referencia otra vez la composición C1 del ejemplo 11. Además de esto se encuentran dos formulaciones C5 y C6 que presentan un contenido reducido en puntos del 2 o 5 % de carga
25 inorgánica en comparación con C1.
Tabla 8
- Composición
- C1 C5 C6
- Escorene UL 00119
- 39,6 41,6 44,6
- Dynasylan AMEO
- 0,4 0,4 0,4
- hidróxido de aluminio con 4 m2/g de superficie
- 60 48 45
- producto del ejemplo 10
- 10 10
- total
- 100 100 100
- resistencia a la tracción (MPa)
- 13,2 14,8 14,7
- alargamiento de rotura (%)
- 210 216 241
- LOI (% de O2)
- 35,0 36,0 34,6
10
(continuación)
- Composición
- C1 C5 C6
- MFI (cm3/10 min); 21,6 kg /190 ºC
- 5,1 2,0 3,6
- BET (m2/g) de la carga o de la mezcla de cargas
- 3,5 7,7 8,0
La composición C5 muestra que a pesar de la reducción del grado de relleno en puntos del 2 % puede conseguirse un valor LOI incluso algo más alto. Con C6 con grado de relleno reducido en puntos del 5 % puede mantenerse el 5 LOI aproximadamente y al miso tiempo debido al bajo grado de relleno y la presencia de la boehmita preparada de acuerdo con la invención se consiguen excelentes valores de resistencia y alargamiento de rotura.
Ejemplo 13
El ejemplo muestra el efecto de la división fina sobre el LOI en poliamida (PA 6). La composición C7 contiene la boehmita cristalina comercial ApAOH60 del ejemplo de comparación 2, mientras que la composición C8 contiene la 10 boehmita preparada de acuerdo con la invención de acuerdo con el ejemplo 10.
Tabla 9
- Composición
- C7 C8
- Ultramid 5B
- 70 70
- APYRAL© AOH60
- 30
- Producto del ejemplo 10
- 30
- total
- 100 100
- LOI (% de O2)
- 23,0 30,8
- Utramid 5B es una poliamida 6 de BAS FAG.
Con el uso de la boehmita preparada de acuerdo con la invención puede conseguirse un LOI claramente más alto.
11
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